食品接触用油墨 铅、汞、镉、铬、砷的测定方法
食品中铅、镉、铬的测定
实验八：食品中铅、镉、铬的测定（原子吸收光谱法综合性试验）一、目的与要求1.通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以达到综合应用原子吸收光谱法的目的。
2.根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。
包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。
二、实验原理与相关知识食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。
该法检出限为5μg/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。
食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。
这些元素的灵敏度都有差别，因此配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
三、仪器与试剂1.实验室提供的仪器与试剂（1）石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件；（2）氮气钢瓶；（3）铅、镉、铬等元素空心阴极灯。
（4）基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。
（5）基体改进试剂：①磷酸二氨铵溶液（20g/L）；②盐酸溶液（1mol/L）；③柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L）；④双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）；⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%）2．由学生自配试剂(1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液；(2) 样品消化及定容用试剂。
四、实验方案的设计提示1．测定各元素离子时样品的处理方案样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后，制成供试样液，可参考表5-3-12.测定各元素离子的标准系列配制方案：可参考表表5-3-2或参考其他资料.3.测定铅、镉、铬的条件选择：由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别，可根据仪器说明书选择最佳条件测试，可参考表5-3-3. 表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理表5-3-2 金属离子标准溶液系列五、实验步骤（按设计的方案进行实验）（一） 样品处理（可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） （二） 操作步骤参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要步骤如下： 1. 安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。
食品的测定 实验七： 食品中铅、镉、铬的测定
标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003
食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等。
1 0
思考题：
液配在一 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ 2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ 3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ 4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？
四、实验方案的设计提示
1.测定各元素离子时样品的处理方案 样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后， 制成供试样液，可参考表5-3-1 2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料. 3.测定铅、镉、铬的条件选择： 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
二、实验原理
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg，基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
食品中重金属元素的检测方法
食品中重金属元素的检测方法随着社会的发展，人们的生活质量越来越高，食品安全也受到越来越多的关注，食品中的重金属元素也引起了人们的高度重视。
重金属元素是指化学性质稳定的元素，通常指金属元素，如铅、锌、铬、铜、镍、钛、钡等，它们也可以通过大气、土壤和水体等向植物和动物体内转移，以及加工制作食品时也可能污染我们食用的食品，危害人体健康。
重金属元素也可以通过植物和动物体内的生物吸收而进入食品中，由于重金属元素不易分解，当重金属元素超标时，会对人体造成健康损害，因此检测食品中的重金属元素的浓度变化以及监测他们的污染变化非常重要。
食品中重金属元素的检测一般有以下三种方法：第一种是离子色谱方法。
离子色谱法是一种依托丰富的仪器依据，可以直接测量重金属元素的检测方法，只要样品解决后进行极化色谱测量，就可以快速、准确、灵敏地检测重金属元素。
第二种是原子吸收光谱法，原子吸收光谱法是一种利用原子吸收原理来检测食品中重金属元素的一种常用检测方法，它能够检测出食品中的各种重金属元素的浓度分布，为评估食品中重金属元素的污染程度提供客观的数据。
第三种是X射线荧光光谱法，X射线荧光光谱法是一种利用X射线原子吸收原理来测定食品中重金属元素的检测方法，能够对低浓度重金属元素进行准确有效的检测，并且具有高灵敏度，为评估食品中重金属元素污染提供客观的数据。
重金属元素的检测方法是在食品安全检测中不可或缺的重要环节，检测必须具备良好的准确性和灵敏度，这需要我们做好食品中重金属元素的检测工作，以确保食品的安全质量。
因此，食品安全检测机构应积极组织科学研究，开发出能够准确检测食品中重金属元素的检测方法，提高检测的灵敏度，以有效地控制食品安全的质量。
国家应针对不同的食品，监管部门应提出严格的标准，以确保食品安全及其质量。
综上所述，食品安全检测中的重金属元素的检测方法是不可忽视的，以确保食品的安全质量，有效控制食品安全问题，提高人们的生活水平。
必须积极开展科学研究和应用，以满足不断发展的社会对食品安全的日益高涨的需求。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中重金属的检测方法及监测策略
食品中重金属的检测方法及监测策略一、前言当前，食品中存在着多种重金属元素的含量超标问题，这种问题不仅会导致食品质量下降，而且会威胁到人民的健康。
因此，针对食品中重金属的检测方法及监测策略的研究具有重要的意义。
本文旨在介绍目前常用的食品中重金属检测方法，并讨论监测策略，为增强对食品安全的监管提供参考。
二、常见的食品重金属检测方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法，可以测定食品中铅、汞、镉等重金属元素的含量。
具体操作过程是，将需要检测的样品溶解后，将其放入原子吸收光谱仪中进行检测。
这种方法的优点在于，可以快速、准确地检测出样品中的重金属元素含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高分辨率、高灵敏度的重金属检测方法。
这种方法具有精度高、灵敏度高、检测时间短等优点。
该方法使用电感耦合等离子体源，可以同时检测多个元素的含量。
3. 偏振荧光光谱法偏振荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法。
该方法通过检测样品中重金属离子与荧光分子的复合物的荧光强度，来判断样品中重金属元素的含量。
该方法适用于检测痕量重金属污染的食品样品。
三、食品中重金属的监测策略1. 基于风险的监测策略基于风险的监测策略是一种重要的食品监测方法，其监测过程是基于食品中重金属元素的毒性评估，通过计算出潜在的健康风险，来选择需要进行监测的重点食品种类以及监测频率等。
该方法有利于优化监测资源，加强食品安全控制。
2. 基于随机策略的监测方法基于随机策略的监测方法是一种常用的食品监测手段，其监测过程是对多种食品进行随机抽样，检测其中的重金属元素含量。
这种方法适用于监测范围比较广的食品类别，可以覆盖更多的样品，具有相对的全面性。
3. 基于主被动监测策略基于主被动监测策略是一种较为综合的监测方法。
该方法既包括对可能存在食品中重金属污染的食品进行主动监测，又包括对消费者投诉和相关食品企业报告的食品进行被动监测。
食品接触用油墨 铅、汞、镉、铬、砷的测定
附录A食品接触用油墨铅、汞、镉、铬、砷的测定A.1范围本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。
本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷的测定。
A.2 原理油墨经过涂膜干燥后粉碎，通过酸消解的方法转为溶液。
将所得溶液稀释定容后，各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度，用标准曲线法进行定量。
A.3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为光谱纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
A.3.1 试剂A.3.1.1硝酸（HNO3）。
A.3.1.2盐酸（HCl）。
A.3.1.3 氢氟酸（HF）。
A.3.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。
A.3.1.5 氩气（Ar）：纯度≥99.99 %，或液氩。
A.3.2 试剂配制A.3.2.1 硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓慢加入980 mL水中，混匀。
A.3.2.2 硝酸溶液（1+5）：量取500 mL硝酸，缓慢加入2500 mL水中，混匀。
A.3.2.3 汞标准稳定剂（1 mg/L）：取1 mL金元素（Au）溶液，用硝酸溶液（2+98）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
A.3.3 标准品元素标准储备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、汞、镉、铬、砷，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
A.3.4 标准溶液配制准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释配成铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液，各元素浓度可参考表A.1。
铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。
汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液，配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。
表A.1 各元素标准系列注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。
标准工作溶液在20℃～25℃下可保存2个月。
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法重金属是指相对密度较大、具有较高金属活性的一类金属元素。
尽管在自然环境中存在着微量的重金属元素，但由于人类活动的影响，食品中的重金属含量逐渐上升，给人体健康带来潜在风险。
因此，在食品安全监管中，了解和掌握食品中重金属的检测方法显得尤为重要。
重金属污染源主要包括工业废水、大气降尘、农药残留以及土壤污染等。
由于食物链的传递作用，重金属在食品中逐渐富集，特别是水产品、谷物、蔬菜、水果、肉类等常见食品。
铅（Pb）和汞（Hg）是其中较为常见且有较高毒性的重金属元素。
食品中重金属的检测方法多样，下面将介绍几种常用的检测方法：1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种传统且常用的分析方法。
它利用重金属元素在特定波长处的吸收特性进行测定。
该方法准确度高、灵敏度较好，但需要对样品进行处理和分解，工作量较大。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是近年来发展起来的一种高灵敏度、高精确度的分析方法。
通过将样品离子化并加以加速，在质谱仪中对离子进行分析。
该方法对多种重金属元素同时进行检测，并可快速、准确地获得结果。
3. 原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种基于重金属元素吸收和释放能量的分析方法。
它利用重金属元素在特定波长处的荧光特性进行测定。
该方法具有检测速度快、准确度高等特点，适用于大批量样品检测。
4. 电化学分析法电化学分析法是一种基于重金属元素的电荷传递过程进行分析的方法。
通过测定电流、电势等电化学参数，来确定重金属元素的含量。
该方法操作简单、快速，适用于现场检测。
除了上述常见的检测方法，还有很多其他的检测方法，如原子荧光光谱法、质谱法、电导法、光电喷射法等。
不同的方法各有优劣，在实际应用中需要根据具体情况选择合适的方法。
为了确保食品安全，需要建立和完善重金属检测的标准和监管体系。
食品生产企业应加强原材料的选择和检测，采取措施减少重金属的含量。
食物中的重金属测定实验
食物中的重金属测定实验一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、镉、铬等。
这些金属在自然界中广泛存在，但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。
为了保障食品安全，食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。
本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。
二、材料与设备1. 标准品：包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液，浓度分别为1mg/mL；2. 样品：待测食物样品；3. 试剂：硫酸、硝酸、盐酸等；4. 仪器设备：原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。
三、实验步骤1. 样品前处理a. 取适量待测样品，如蔬菜、水产品等，并将其洗净，去除表面杂质；b. 将样品加工成可消解的形式，如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态；c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染，并使用干净的容器和器具。
2. 样品消解a. 取消解仪，加入适量的溶解试剂，如硫酸、硝酸等；b. 将样品加入消解仪中，并进行加热消解，建议使用微波消解仪进行高效消解；c. 等待样品完全消解，并冷却至室温。
3. 样品前处理a. 将已消解的样品取出，进行滤液处理，去除残渣和杂质；b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积，使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。
4. 原子吸收光谱仪检测a. 打开原子吸收光谱仪，预热至工作温度；b. 将稀释后的样品注入进样器，进行金属元素的测定；c. 确保仪器的校准准确，并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。
5. 数据处理与结果分析a. 将测定结果进行记录，并计算各重金属元素的含量；b. 通过与标准样品的对比，评估待测样品中的重金属含量；c. 分析结果，判断样品食品安全性。
四、实验注意事项1. 在整个实验过程中，避免对样品进行过度处理，以免干扰分析结果；2. 实验前，确保各仪器设备的检测和校准正常；3. 严格遵守实验室的安全操作规范，佩戴好实验服、手套和护目镜；4. 实验后，彻底清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
食品中砷和汞等重金属测定方法
食品中砷和汞等重金属测定方法砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。
在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。
本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg ，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。
实验器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿)，铜片，盐酸(优级纯)，氯化亚锡操作步骤取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸(如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可)，加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰)，此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。
注意随时补加热水，保持体积不变。
若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。
保留阳性样品，有条件时分别加以确证。
铜片变色情况可能存在的金属毒物检测注意事项①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。
②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。
③盐酸浓度以2~8%为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。
④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。
⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
食品重金属检测常用的4种方法
上海千测认证网提供食品重金属检测常用的4种方法食品中重金属元素限量的检测方法有比色法、比浊法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。
有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。
以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。
1.食品中铅的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，它的原子化器为石墨炉原子化器，是将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温从而实现原子化，其检出限为Sug/kg。
火焰原子吸收光谱法，该法采用火焰原子化器，火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成，检出限为0.Img/kg。
单扫描极谱法，它是一种控制电位的极谱法，电极电位是时间的线性函数，因用示波器观察电流．电位曲线，故又称线性变位示波极谱法，该法检出限为0.085mg/kg。
二硫腙比色法，该法用二硫腙做显色剂，通过比较或测量溶液颜色深度来确定待测组分含量，检出限为0.25mg/kg。
氢化物原子荧光光谱法，原子荧光光谱法是介于原子发射光谱法和原子吸收光谱法之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般为蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限，其检出限为Sug/kg。
2.食品中镉的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为O.lug/kg;火焰原子吸收光谱法，检出限为Sug/kg;比色法，检出限为50ug/kg;原子荧光法，检出限为1.2ug/kg。
3.食品中总汞的常用检测方法原子荧光光谱分析法，检出限为o．15ug/kg；二硫腙比色法，检出限为25ug/kg。
甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。
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食品接触用油墨铅、汞、镉、铬、砷的测定
1 范围
本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。
本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷的测定。
2 原理
油墨经过涂膜干燥后粉碎，通过酸消解的方法转为溶液。
将所得溶液稀释定容后，各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度，用标准曲线法进行定量。
3 试剂和材料
除非另有说明, 本方法所用试剂均为光谱纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸（HNO3）。
3.1.2 盐酸（HCl）。
3.1.3 氢氟酸（HF）。
3.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。
3.1.5 氩气（Ar）：纯度≥99.99 %，或液氩。
3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸溶液（2+98）：量取20 mL 硝酸，缓慢加入980 mL 水中，混匀。
3.2.2 硝酸溶液（1+5）：量取500 mL 硝酸，缓慢加入2500 mL 水中，混匀。
3.2.3 汞标准稳定剂（1 mg/L）：取1 mL 金元素（Au）溶液，用硝酸溶液（2+98）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
3.3 标准品
元素标准储备液（1000 mg/L 或100 mg/L）：铅、汞、镉、铬、砷，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
3.4 标准溶液配制
准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释配成铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液，各元素浓度可参考表1。
铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。
汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液，配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。
表1 各元素标准系列
元素的浓度和范围。
标准工作溶液在20℃～25℃下可保存 2 个月。
使用前摇匀。
4 仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗干净。
4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。
4.2 分析天平：感量为0.1 mg。
4.3 微波消解仪或压力消解器：配有聚四氟乙烯消解内罐。
4.4 恒温干燥箱。
4.5 紫外光固化机(UV 固化机)。
4.6 超声水浴锅。
4.7 玻璃板。
4.8 尼龙筛：孔径：0.5 mm。
4.9 滤膜：聚醚砜材质，孔径：0.45 µm。
5 分析步骤
5.1 试样制备
根据GB/T 3186-2006 使用取样器取样，将试样均匀地分散在玻璃板上制备涂膜，根据油墨类型固化试样至完全干燥后粉碎试样。
5.1.1 水性和溶剂型油墨
制备涂膜后，采用恒温干燥箱热固干燥，温度不应超过90°C。
待完全干燥后冷却至室温，用玻璃棒将其粉碎，试样尺寸应小于0.5 cm。
为便于试样消解完全，可将试样置于尼龙筛过筛。
5.1.2 UV 型和胶印油墨
制备涂膜后，采用UV 固化机进行固化。
待完全干燥后冷却至室温，用玻璃棒将其粉碎，试样尺寸应小于0.5 cm。
为便于试样消解完全，可将试样置于尼龙筛过筛。
注：判定试样是否完全干燥时，可定时用大头针对油墨涂膜划痕，观察 5 min 内划痕是否合拢。
如未合拢，则试样完全干燥。
5.2 试样消解
5.2.1 微波密闭消解
称取0.50~0.52 g 经粉碎的试样（精确至0.1 mg），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入6 mL 硝酸（HNO3），2 mL 盐酸（HCl）以及2 mL 氢氟酸（HF），将消解罐密封后置于微波消解系统中，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，可参照表 2 的消解条件进行消解。
消解结束后，将消解罐移出消解仪，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。
将消解罐放在控温电热板上于140℃加热30 min，或置于超声水浴箱中超声脱气 5 min，将消解液全部转移至25 mL 容量瓶中，用水冲洗消解罐 2 次并定容至刻度，混匀，试液经滤膜过滤待测。
按照同样步骤做空白试验。
5.2.2 压力密闭消解
称取0.50~0.52 g 经粉碎的试样（精确至0.1 mg），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入6 mL 硝酸（HNO3），2 mL 盐酸（HCl）以及2 mL 氢氟酸（HF），将消解内罐密封于不锈钢外罐中，放入恒温干燥箱中消解，可参照表 2 的消解条件进行消解。
消解结束后，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。
将消解罐放在控温电热板上于140℃加热30 min，或置于超声水浴箱中超声脱气 5 min，将消解液全部转移至25 mL 容量瓶中，用水冲洗消解罐 2 次并定容至刻度，混匀，试液经滤膜过滤待测。
按照同样步骤做空白试验。
注：判断样品是否消解完全时，可倒出试液后观察消解罐底部是否存有残留固体。
如无残留，则证明样品消解完全。
表 2 样品消解参考条件a
5.3 仪器参考条件
见表3 和表4。
表 3 ICP-OES 参考工作条件 a
表 4 元素推荐分析波长
5.4 标准曲线的制作
测定空白溶液的发射光谱强度后，按顺序由低到高分别测定标准系列溶液中各目标元素的发射光谱强度，根据发射光谱强度和对应的元素浓度绘制标准曲线。
5.5 试样溶液的测定
检测标准曲线溶液后，测定空白的硝酸溶液（2+98），查看是否存在残留仪器的待测元素。
如存在，则需要持续检测硝酸溶液（2+98），直至未检出待测元素。
分别测定试样空白溶液和试样溶液中各待测元素的发射光谱强度，从标准曲线上查得试液中各待测元素的含量。
若测定结果超出标准曲线线性范围，以硝酸溶液（2+98）稀释后再进行测定。
注：如仪器仍检出汞元素，需持续检测汞标准稳定剂，直至汞元素未检出。
6 分析结果的表述
试样中待测元素的含量按式（1）计算
式中：
X——试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C——试样溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
C0——试样空白溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V——试样消解液的定容体积，单位为毫升（mL）；
f——试样溶液稀释倍数；
——试样质量，单位为克（g）。
计算结果以两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的15%。
8 其他
当称样量为0.5 g、定容体积为25 mL 时，各元素的检出限和定量限见表5。
表 5 各元素方法检出限和定量限。