3.差热分析法测定Pb-Sn的金属相图
Bi-Sn 二元金属相图的绘制(热电势法)实验报告
Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法）一、实验目的1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线，绘制相图；2、掌握热电势法测定金属相图的方法；3、掌握热电偶温度计的使用，学习双元相图的绘制；二、实验原理研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的规律，并用图形来表示体系状态的变化，这种图形就称为相图或称为状态图。
用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用。
表示在温度--组成图中，即得到该体系的相图。
液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系。
本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样品冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。
三、实验仪器和试剂坩埚电炉(含控温仪);自动平衡电位差计;冷却保温装置;样品管;杜瓦瓶;镍铬---镍铝(或含其他材料);热电偶.锡(AR)232;铋(AR)271四、实验步骤1、准备工作在杜瓦瓶中装入室温水，按图连接路线并检查线路。
热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为10mV，走纸温度为0，调节零旋纽使记录笔位于记录纸左边零线处。
这时位置所指温度热电势为0，代表温度为室温。
2、测量（1）加热试样:置纯Sn样品坩埚于管式电炉中,置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为150mV,加热至坩埚中细玻璃管能动则说明试样已熔化，停止加热。
（2）测量步冷曲线当发现记录笔开始向左移动(降温)时，放下记录笔，调走纸速度为4mm/min，开始测量。
当平台出现后一会抬起记录笔并调节走纸速度为0。
同上步骤，依次测量含Bi 30%，58% 的混合物。
五、实验数据记录及处理1.测纯Sn的各样品电势变化各样品的步冷曲线如下： 纯Sn ：0246810123.54.04.55.05.56.0电势（m v ）时间（min ）30%Bi ：58%Bi ：5101520251.52.02.53.03.54.04.55.05.5电势（m v ）时间(min)5101520251.52.02.53.03.54.04.55.0电势（mv ）时间（min ）量程为10mV ，加热电压为150mV 时热电偶的工作曲线为：纯Sn 时间(min) 0 3 6.80 10.30温度（℃）273 228 228 17830%Bi 时间(min) 0 5.80 17.0 19.50 25.0温度（℃）253 188 145 145 115 58%Bi 时间(min) 0 11.6 18.4 24.5温度（℃）228 146 146 902、测纯Bi的各样品电势变化组分拐点平台（mv）纯Bi / 11.8058%Bi / 5.5080%Bi 9.4 5.66纯Bi 时间(min) 0 3 5.50 7.0电势(mv) 15 11.8 11.8 10.858%Bi 时间(min) 0 11.5 14.5 38.0电势(mv) 9.8 5.5 5.5 4.0各样品的步冷曲线如下： 1.纯Bi ：-112345678101112131415电势（m v ）时间(min)2、58%Bi ：-551015202530354045678910电势（m v ）时间(min)3、80%Bi ：-551015202530352468101214电势（m v ）时间(min)电势(mv) 11.8 5.66 温度（℃）275141量程为20mV ，加热电压为120mV 时热电偶的工作曲线为：纯Bi 时间(min) 0 3 5.5 7.0 温度（℃）330 275 275 256 58%Bi 时间(min) 0 11.5 14.5 38 温度（℃） 238 135 135 120 80%Bi时间(min) 0 8 21 25 32.56 温度（℃）300225141141100由以上两组样品的相变温度的 Sn —Bi 二元金属的相图如下：Bis n 温度（℃）组分（%）由图可知：合金的最低共熔温度是145℃，即含58% Bi 时，此点为三相点。
步冷曲线法绘制二元合金相图
• 13、无论才能知识多么卓著，如果缺乏热情，则无异 纸上画饼充饥，无补于事。Saturday, December 12, 2020
12-Dec-2020.12.12
• 14、我只是自己不放过自己而已，现在我不会再逼自 己眷恋了。20.12.1215:08:4312 December 202015:08
6个
Sn(化学纯)；
Pb(化学纯)
石墨粉
实验步骤
1. 样品配制 用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Pb各50g，另配制含锡 20%、40%、61.9%、80%的铅锡混合物各50g，分别置于样 品管中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。 2. 绘制步冷曲线
(1) 将测量仪器连接好。 将样品管插入控温区电炉，温 度传感器I插入控温区传感器插孔，温度传感器II插入测试 区电炉炉膛内。 (2) 打开金属相图程序，输入姓名和学号，设置串行口。
A
B
C
图A是单组分体系, 图B是二元混合物, 图 C是低共融体系的步冷曲线。
3.绘制二元合金相图
无论是步冷曲线上的平台还是转折，都 反映了相变化时的温度，把各种不同组成的 体系的步冷曲线的转折点和平台，在温度— 组成图上标志出来连成曲线就得到相图。
热电偶工作原理:
热电偶可将温度转换成电压信号(温差电势),在 一定温度范围内，镍铬－镍硅热电偶输出的温差电 势与其热端和冷端的温度差成近似线性关系，为此 只要绘制出热电偶的工作曲线（电势差－温差曲 线），即可通过它的线性关系方便地查到各电势差 所对应的温度差。热电偶工作时，如将冷端插入冰 水混合物中（0℃），热端插入待测样品中，热电偶 正负极接入X-Y多通道数据采集仪，连续采集样品 的电势差值，显示在电脑上，从而得到所需的冷却 曲线。在仪器的系统误差很小的前提下，可根据仪 器读取的电势差值直接去查“镍铬－镍硅热电偶值 分度表”，得出样品的温度来。
金属共晶相图
5.3.2 二元共晶相图①共晶相图：当两组元在液态能无限互溶,在固态只能有限互溶,并具有共晶转变,这样的二元合金系所构成的相图称为二元共晶相图。
如Pb-Sn，Pb-Sb，Cu-Ag，Al-Si等合金的相图都属于共晶相图。
Pb-Sn合金相图是典型的二元共晶相图,见图5.26, 下面以它为例进行讲解。
首先分析相图中的点,线和相区。
图5.26 铅锡相图一、相图分析1、点： tA ，tB点分别是纯组元铅与锡的熔点，为327.5o C和231.9o C。
M点：为锡在铅中的最大溶解度点。
N点：为铅在锡中的最大溶解度点。
E点：为共晶点，具有该点成分的合金在恆温183℃时发生共晶转变LE →αM+βN共晶转变：是具有一定成分的液相在恆温下同时转变为两个具有一定成分和结构的固相的过程。
F点：为室温时锡在铅中的溶解度。
G点：为室温时铅在锡中的溶解度。
2、tA EtB线：为液相线，其中tAE线：为冷却时L→α的开始温度线，EtB线：为冷却时L→β的开始温度线。
tA MENtB线：为固相线，其中tAM线：为冷却时L→α的终止温度线，tBN线：为冷却时L→β的终止温度线。
MEN线：为共晶线，成分在M~N之间的合金在恒温183℃时均发生共晶转变LE→（αM+βN）形成两个固溶体所组成的机械混合物，通常称为共晶体或共晶组织。
MF线：是锡在铅中的溶解度曲线。
NG线：是铅在锡中的溶解度曲线。
3、相区（1）单相区：在tA EtB液相线以上,为单相的液相区用L表示，它是铅与锡组成的合金溶液。
tAMF线以左为单相α固溶体区，α相是Sn在Pb中的固溶体。
tBNG线以右为单相β固溶体区，β相是Pb在Sn中的固溶体。
（2）两相区：在tA EMtA区为L+α相区，在tBENtB区为L+β相区。
在FMENGF区为α+β相区。
（3）三相线：MEN线为L+α+β三相共存线。
由相律可知三相平衡共存时，f=2-3+1=0，只能在恒温下实现。
具有共晶相图的二元系合金，通常可以根据它们在相图中的位置不同，分为以下几类：①成分对应于共晶点（E）的合金称为共晶合金，如Pb-Sn相图中含Sn61.9%的合金。
pb—sn共晶相图相及组织组成物的量化分析
pb—sn共晶相图相及组织组成物的量化分析
晶相图是用于表示材料的相组成的一种绘图工具，主要由相名称、相比例和占总比例组成。
最常用的是Sn-Pb共晶相图。
Sn-Pb共晶相图大致由三个相组成：Sn、Pb和熔盐，代表其中的Sn和Pb的比例来自于其原子比例。
Sn-Pb共晶相图是分析熔锡锡-铅熔接设备成分的重要图表，反映了熔锡锡-铅共晶样品的组成情况。
Sn-Pb共晶相图量化分析首先要按相的位置绘制出各相的成份比例曲线，并利
用相的分割线来确定具体的成份比例。
其次，确定样品里每个元素的含量，以及由此引出的Sn和Pb的比例。
此外，要根据Sn-Pb图里按色彩分布画出熔盐晶体结构，并使用微观组织分析软件来进行微量元素的量化分析。
Sn-Pb共晶相图的量化分析主要针对热收缩材料行业使用的锡-铅熔合工艺的
熔锡锡-铅合金的分析，其精确性对熔锡锡-铅合金的制备性能有着重要意义。
此外，Sn-Pb共晶相图也可以用于传输率和电气特性测试，以及弱电性塑料仪表管材料测试。
二元合金实验报告
实验五二元合金相图一、目的要求1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图。
2.了解热分析法的测量技术。
二、基本原理相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形，图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等)，故称为相图。
二元或多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况，因此，研究多相体系的性质，以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程，石油工业分离产品的过程等)，都要用到相图。
图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。
图中A、B表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T，横轴是组分B的百分含量B％。
在acb线的上方，体系只有一个相(液相)存在；在ecf线以下，体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在；在ace所包为的面积中，一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存；在bcf所包围的面积中，也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存；图中c点是ace与bef 两个相区的交点，有三相（晶体A、晶体B、饱和熔化物）共存。
测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。
常用的实验方法是热分析法。
热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。
将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次，以所得历次温度值对时间作图，得一曲线，通常称为步冷曲线或冷却曲线，图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
冷却过程中，若体系发生相变，就伴随着一定热效应，团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点，所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。
若图4.2是图4.1中组成为P 的体系的步冷曲线，则点2、3就分别相当于相图中的点G 、H 。
因此，取一系列组成不同的体系，作出它们的步冷曲线，找出各转折点，即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图，还必须有其他方法配合，才能画出)。
学会用热分析法测绘SnBi二组分金属相图
三 实验原理
图6-1 根据步冷曲线绘制相图
三 实验原理
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于 或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够 慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中， 一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻 微过冷则有利于测量相变温度；
但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相 变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况，
九 实验讨论
2. 本实验所用体系为Sn-Bi、Cd-Bi或Pb-Zn等低熔点金 属体系，但它们的蒸气对人体健康有危害，因而要在样 品上方覆盖石墨粉或石蜡油，防止样品的挥发和氧化。
3.Bi－Sn相图是具有代表性的部分互溶固－液体系相图。 这种体系由三个两相区和一条三相共存线。但是两侧各 有一个固溶区，以Sn为只要成分的为α区，以Bi为主要成 分的为β区。一个相图的完整绘制，除了采用热分析法外， 常需借助其它技术。例如αβ相的存在和固溶区线的确定， 可用金相显微镜、x－射线衍射方法以及化学分析法等。
九 实验讨论
1. 本实验的关键是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。 步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、 体系的热容量、体系的热传导率等因素，若体系析出固 体放出的热量抵消散失热量的大部分，转折变化明显， 否则就不明显。
故控制好样品的降温速度很重要，一般控制在 6℃/min ～8℃/min，在冬季室温较低时，就 需要给体系降温过程加以一定的电压（约20V 左右）来减缓降温速率。
3.在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热， 以便节约时间，体系有两个转折点，必须待第二个转折点 测完后方可停止实验。
4.电炉加热到设定温度后，注意将电炉电压调到零。
七 数据处理
1. 根据记录的时间和温度绘制 步冷曲线图。
河北科技大学-金属相图实验教案
第次课 4 学时河北科技大学教案用纸实验8 金属相图一、实验目的1. 学习用热分析法测绘金属相图的方法和原理技术；2. 用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图；3. 掌握热电偶测温技术和平衡记录仪的使用。
二、实验原理相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系。
对于不同的系统、根据所研究对象和要求的不同可以采用不同的实验方法测绘相图。
例如对于水-盐系统，常用测定不同温度下溶解度的方法。
对于合金，可以采用热分析方法。
本实验采用热分析方法测绘Sn-Pb 二元金属相图。
二元金属相图A、B两纯金属组成的系统，被加热完全熔化后,如果两组分在液相能够以分子状态完全混合，称其为液相完全互溶, 把系统降温，当有固相析出时，因A、B 物质不同会出现三种情况：(a)液相完全互溶，固相也完全互溶;(b)液相完全互溶，固相完全不互溶;(c)液相完全互溶，固相部分互溶。
本实验测绘的Sn-Pb二元金属相图属于液相完全互溶，固相部分互溶系统，其相图如图8.1所示。
图的横坐标表示Sn的质量分数，纵坐标为温度（℃），α相为Sn溶于Pb 中所形成的固体溶液（固溶体），β相为Pb溶于Sn中所形成的固体溶液（固溶体）。
图中ACB线以上，系统只有一相（液相）；DCF线以下，α、β两相平衡共存；在ACD 区域中，α相与液相两相平衡共存；在BCF区域，β相与液相两相平衡共存；ADP以左及BFQ以右的区域分别为α相和β相的单相区，C点为ACD与BCF两个相区的交点，α、β和液相三相平衡共存；在DCF线上，α、β和液相三相平衡共存，该线称为三相线。
该图用热分析法测绘。
图8.1 Sn-Pb相图图8.2 Sn-Pb体系步冷曲线第3 页共8 页测绘相图就是要根据实验数据把图中分隔相区的线画出来。
热分析方法是测绘固-液相图最常用的方法之一。
该方法根据系统被加热或冷却的过程中，释放或吸收潜热，使系统升温或降温速率发生突变、系统温度－时间曲线上出现转折点这一现象，判断某组分的系统（样品）出现相变时的温度。
实验71 二组分凝聚系统相图
(5) 两样品测定完毕后，重复如上操作继续测定余 下样品，测定完毕后，待传感器温度小于180℃方可 关闭控温仪。
(6)实验完毕，将电炉和控温仪关闭，拔下电源线， 将所有样品按标号放回样品管架中，并整理好台面。
4 实验步骤
2.冷却曲线的测定
(5) 在将前一样品放入冷却炉孔后，可将下一个待 测样品放入加热炉中加热，如此循环至最后一个样品 加热完毕，将 “工作/置数”键按至控温仪处于置数状 态即可。
(6)实验完毕，将电炉和控温仪关闭，拔下电源线， 将所有样品按标号放回样品管架中，并整理好台面。
实验七十一 二组分凝聚系统相图
1 实验目的
实验目的
1.掌握热分析法测绘Sn–Pb二组分凝聚系统相图的 原理和方法。
2.了解简单固液相图的特点，巩固相律等有关知 识。
2 实验原理
热分析法绘制凝聚系统相图
相图是表示相平衡体系的存在状态与组成、 温度、压力等因素变化的关系图。
热分析法（步冷曲线法）是绘制凝聚系统相 图的基本方法之一。其原理是根据熔融的系统在 冷却过程中温度随时间的变化情况来判断系统有 无相变的发生，从而确定系统的状态图。
2 实验原理
热分析法绘制凝聚系统相图
图11-71-1 Sn–Pb凝聚系统的相图及步冷曲线 样品组成分别为纯Pb、纯Sn、含Sn 30%、61.9%和80%（质量分数）
3 仪器药品
仪器药品
仪器：KWL-09型可控升降温电炉1台； SWKY-1型数字控温仪1台； 控温探头Ⅰ； 测温探头Ⅱ； 坩埚钳1把； 劳保手套1付；
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差热分析法测定Pb-Sn的金属相图一、实验目的和要求1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；二、实验原理相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。
将某一物质进行加热或冷却，在这样的过程中，若有物相变化发生，如发生熔化、凝固、晶型转变、分解、脱水等相变时，总伴随着有吸热或放热的现象。
两种混合物若发生固相反应，也有热效应产生。
因此，在体系的温度——时间曲线上就会发生顿、折，但在许多情况下（例如在试样的来源有限，量很少），体系中发生的热效应相当小，不足以引起体系温度有明显的突变，从而温度——时间曲线的顿、折并不显著，甚至根本显不出来。
在这种情况下，常将有物相变化的物质和一个基准物质（或参比物，即在实验温度变化的整个过程中不发生相变、没有任何热效应产生，如Al2O3、MgO等）在相同的条件下进行加热或冷却时，一旦样品发生相变，则在样品和基准物之间产生温度差。
测定这种温度差，用于分析物质变化的规律，称为差热分析。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。
根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。
纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如①从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。
相图由一个单相区和三个两相区组成：即①溶液相区；②纯A(s)和溶液共存的两相区；③纯B(s)和溶液共存的两相区；④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。
影响差热分析结果的因素很多，主要有：（1）升温速率的选择：升温速率对测定结果影响极大。
一般说来速率低时，基线漂移小，可以分辨靠的近的差热峰，因而分辨力高，但测定时间长。
速率高时，基线漂移较显著，分辨力下降，测定时间较省，一般选择每分钟2~200C（2）气氛及压力的选择：许多测定受炉中气氛及压力的影响很大。
例如NH4ClO4在N2气氛及真空时测得的差热曲线差别很大，而氮气压力不同也有影响。
有些物质在空气中易被氧化，所以选择适当的气氛及压力也是使测定得到好的结果的一个方面。
（3）参比物的选择：作为参比物的材料必须具备的条件是在测定温度范围内，保持热稳定，一般用α―Al2O3 、MgO、（煅烧过的）SiO2及金属镍等。
选择时应尽量采用与待测物比热、导热系数及颗粒度相一致的物质，以提高正确性。
（4）样品处理：样品粒度大约200 目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能破坏晶格或分解。
样品用量与热效应大小及峰间距有关，一般为几毫克。
样品可用参比物稀释，稀释剂的种类及稀释比也影响测定结果，同时样品装填状态（稀密）对某些测定有很大的关系。
（5）走纸速度：走纸速度大则峰的面积大、面积误差可能小些，但峰的形状平坦且浪费纸张；走纸速度太小，对原来峰面积小的差热峰不易看清楚。
因此要根据不同样品选择适当的走纸速度，如本实验选择20cm·h-1。
-1。
三、实验仪器和试剂1.仪器：差热分析仪JCF—A型一台。
镊子2把2.试剂：α—氧化铝（A，R）铅（A，R）锡（A，R）装好的样品管（Sn%：20%、40%、61.9%、80%）4个。
四、实验操作1、配置样品：称取适量的经研磨好的铅和锡固体，分别配置Sn%：20%、40%、61.9%、80%的4个样品，并装入试剂瓶。
2、称样根据分析试样的要求，称取5mg的试样和相同重量的参比物（α——Al2O3），分别装入试样池和参比池中，装定后稍加振动，使之均匀紧密堆积。
3、把试样池和参比池分别放入相应的样品坐孔内。
放样品的孔确定如下：开启记录开关，把ΔT灵敏度指向最灵敏的位置，温差检流计的分流计指向“x1”的位置。
然后把手指放在样品池的其中一个孔内。
人手的热使温差检流计发生偏转，如偏向左边表示放热，则是放样品池的孔，如偏向右边，则是放参比物的孔。
位置确定后，不在改变。
4、把测温检流计的分流器转到“x0.01”位置，温差检流计转到“x1”位置。
然后选择实验所需要的温度量程，把T转换到1或2，并选好适当的ΔT灵敏度（一般是6）。
5、记录室温。
并按以上方法确定测温检流计在本实验的室温起点根据被测试样热效应的大小选择温差检流计的零点（不要固定在某一位置）。
6、把E1和E2转到相应的升温速度值（注意E2只能顺时针转动，不能逆时针转动），如每次升温速度不变，E1 不必再动。
而E2则因在实验过程中位置不断地自动变动，每次实验开始都要顺时针方向旋至原来的起点位置。
7、以样品坐为中心，小心放入差热炉，使样品坐刚好在炉体的中心。
注意炉子不要放在升降支承上，而应放在和样品坐连在一起的小圆板上，使炉子上下都密封。
8、以上准备就绪后，开启升温按钮进行测试。
9、记录。
记录时一般先记测温检流计格数，然后记下温差检流计相应的格数，每组物质因该在高出物质箱变温度大约五十度左右后即可停止加热。
即可接冷水循环装置，别调节仪器其他参数不变，只是将升温程序改为降温程序，实施降温，并记录实验数据。
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在出现一个转折点后，并与参比物不再出现温差时，表明样品已完全凝固，即可停止测量。
含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，出现了两个转折点后，并与参比物不再出现温差时，表明样品已完全凝固，即可停止测量10、实验完后，关闭仪器和记录按钮。
五、数据处理1、实验日期：；室温：℃；气压：KPa2、样品配置称量：3、计算Pb-Sn 的热效应（1）原理：样品的热效应⎰∆=∆dbTdMCHτ式中：M为样品质量，ΔT表示在差热峰中τ时刻样品与参比物的温度差，b为峰的起始时刻，d为峰的终止时刻。
(2)求法：⎰∆d b Tdτ为差热峰面积。
具体求法如下：三角形法：若差热峰对称性好，可以作等腰三角形处理，即用峰高×半峰宽的方法求面积，即A=h×y1/2 式中：A为峰面积；h为峰高；y1/2 为峰高1/2处的峰宽。
这种方法所得结果往往偏小，以后有人从经验总结加以修正，对差热峰的修正式可采用()9.05.01.04.03hyyyAyhA++=⨯=或式中9.05.04.01.0,,,yyyy分别为峰高为1/10,4/10,5/10,9/10处的峰宽。
4、文献值实验值5、作图计算实验偏差：纯物质偏差不大，但混合物偏差特别大七、实验心得一、对于纯物质用加热的温度作为溶解温度比用冷却法得到的温度跟为准确二、对于混合物用冷却的方法比加热的方法得到的温度更为准确三、本实验室最终无法读出几组混合物的温度主要是当物质加热到完全融化时应该加搅拌，是熔融液完全混合均匀，否则就会出现“枝晶偏析”四、初始温度的取读。
由于记录笔调好后启动仪器，记录笔会弹出一个室温的距离，但是由于仪器的各方面因素，弹出的室温距离不一定准确，因此最好的办法是先用温度计读出个室温，再以温度笔开始上升时为基线，读出温度后，再加上室温就是相变点的准确温度。
五、基线漂移是影响温度准确读取的重要因素，基线漂移越厉害，温度越不准确。
六、读温度时，应从刚开始出峰时读出温度数据。
七、实验所测的样品是纯Pb、纯Sn以及Sn含量为80%、61.9%、40%、20%，这些样品都没有进入α固熔体区域和β固熔体区域，不能得到固熔体的步冷曲线.八、思考题金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么会出现转折点或水平段？答：熔融系统连续缓慢均匀冷却时，若无相变，则冷却曲线光滑，发生相变时，因放出相变热，使热损无有所抵偿，使冷却曲线斜率不变，出现转折点或水平段。
加热曲线是否也可以作相图？答：可以。
只要加热足够缓慢均匀，使系统处于接近平衡状态，但加热速度和温度较难控制，所以可操作性不强3、对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？答：纯物质的步冷曲线在其熔点出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段，而平台长短也不同。
4、作图还有哪些方法？答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
5、通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则热分析法很难测得准确相图，为什么？答因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段（斜率的改变）来判断新相的出现。
如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段6、有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。
金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点，纯金属、低共熔金属个出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段，由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的，对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现平台，而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。
九、参考文献1．傅献彩，沈文霞，姚天扬编.理化学上册.第四版.北京:高等教育出版社，1990.2712.复旦大学，物理化学实验，上册，北京：人民教育出版社。
1976.36～403. 王虹，黄晓敏.黄冈师范学院化学与应用化学学院, 实验科学与技术,2008.62. 陈良垣，董振容.厦门大学化学系.19853. 尹波，黄桂萍.赣南师范学院化学与生命科学学院，2008。