熔点测定法

本标准参照采用国际标准ISO6353/1-1982《化学分析试剂—第一部分：通用试验方法》中GM25.2“熔点范围”。

1、主题内容与适用范围

本标准规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法。

本标准适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的测定。

2、术语及符号

2.1 熔点范围（melting range）

在本标准中，物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。

3、方法原理

以加热的方式，使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定样品的熔点范围。

4、仪器

熔点管（用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径0.9-1.1mm，壁存0.10-0.15mm，长度以安装后上端高于传热液体液面为准，约100mm）；

测量温度计（用于测定熔点范围。单球内标式，分度值为0.1℃，并具有适当的量程）；

辅助温度计（用于校正。分度值为1℃，并具有适当的量程）；

5、加热装置

必须使用可控制温度的加热装置。可选用以下装置：

高型烧杯（容积约为600ml。蛇形玻璃管中固定一功率为300W的电热丝。线路见图1。其他装置见图2）；

圆底烧杯：容积约为250ml，球部直径约为80mm，颈长20-30mm，口径约为30mm；试管长为100-110mm，其直径为20mm，胶塞外侧应具有出气槽（装置见图3）；

传热液体（应选用沸点高于被测物终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传热液体终熔温度在150℃以下的可采用甘油或液体石蜡；终熔点温度在300℃以下的可采用硅油）。

6、测定步骤

6.1 将样品研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内样品紧缩至2-3mm高。如所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点另一端熔封。

6.2 先将传热液体的温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃，此时，将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计计水银球应位于传热液体的中部。使升温速度率稳定保持在 1.0±0.1℃/min。如所测的是易分解或易脱水样品，则升温速率应保持在3℃/min。

6.3 当样品出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度，当样品完全熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔温度及终熔温度。

7、结果的表示

如测定中使用的是全浸式温度计，则应对所测得的熔点范围值进行校正，校正值△t（℃）按式（1）计算：

△t＝0.00016(t1－t2)h （1）

式中 h——温度计露出液面或胶塞部分的水银柱高度，℃；

t1——测量计读数，℃；

t2——露出液面或胶塞部分的水银柱的平均温度，℃。该温度由辅助

温度计测得，其水银球位于露出液面或胶塞部分的水银柱中部。

一、借阅程序

1、各类技术资料的借阅：

1）基层单位工作人员借阅资料必须经本单位技术经理审批。

2）公司机关及各直属公司工作人员借阅资料必须经本部门（单位）负责人审批。÷

3）借阅人员需持以上规定的审批意见，经公司技术处主管领导批准同意后方可借阅。

2、施工合同的借阅

1）基层单位、公司机关及各直属公司工作人员借阅合同必须经公司经营副总经理审批。

2）借阅人员需持以上规定的审批意见，经公司技术处主管领导批准同意后方可借阅。

二、借阅时间

1、交工技术文件、施工组织设计（施工方案）只允许在公司技术处内当场查阅，若有复印、扫描等特殊需要，须再次经公司技术主管领导批准，可暂时带出，但必须于当天归还。

2、施工规范标准按规定程序借出后，借阅人必须与一周内归还。

3、施工合同只允许在公司技术处内当场查阅，不允许借出进行复印或扫描等对合同的复制行为。若必须带出，则需公司经营副总经理重新审批，并注明归还期限。

三、处理办法

若借阅人所借阅的资料逾期不归还或发生破损，按以下规定进行处理。

1、逾期不归还者，每逾期一天罚款10元，若超过一个月仍不归还，将进行加倍罚款，并公司通报。

2、归还的资料若发生破损现象，视情节处以200～600元不等的罚款。

四、本通知自下发之日起施工，望各基层单位、公司机关各部门及各直属公司广大工作人员认真遵守此规定。

五、对于已借出的各类资料，限期十五内归还至公司技术档案室，对于逾期不还或发生破损现象的，将按本规定的处理办法执行。

检测设备管理制度

1.生产技术科负责对公司检测设备的登记，建立设备一览表，归档管理。

2.生产技术科负责定期按计划要求将公司的检测设备与当地质量技术监督局联系送检或校检。

3.中心室负责人加强对国家强制检验设备的监督工作，确保使用的检测设备在合格的有效期内。

4.操作人员对检测设备应爱护使用，进行维护保养、检查，对发现的问题及时做好记录并报告公司主管部门。

5.操作人员负责检查使用的检测设备是否在合格有效期内、是否标有合格标识，反之则报告公司主管部门处理

6.操作人员未经授权人同意不得折装重要检测设备。

7.生产技术科负责组织对各分厂的计量、检测设备的使用、管理情况监督检查，发现问题及时处理。

8.操作人员应严格按照检测设备的操作规程进行操作。由于人为原因造成检测设备故障或损坏，责任人应按损失及维修费用20-50%进行赔偿

商品煤取样方法

(GB475-1996)

1、本标准适用于从煤流中、火车、汽车、船上和煤堆中采取商品煤样的方法。

2、定义：商品煤样(代表商品煤质量的煤样)；标称最大粒度(与筛上物累计质量百分率最接近(但不大于)5%的筛子相应的筛孔尺寸)；系统采样(按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间个内随机采取，其余子样按选定的间隔采取)；随机采样(随时采样)；时间基采样(按相同的时间间隔采取子样)

3、采样基本原则：采样单元(精煤和特种工业煤1000吨为一采样单元，进口煤以交货量或一天的实际为一单元)；采样精密度(原煤、筛选煤、精煤和其它煤(含中煤)等产品的采样精密度见表1)；子样数目(见表2)；

4、煤量超过1000T的子样数目，按式(1)计算：

N=n√m／1000 (1)

式中：N----实际应采子样数目个；n-----表2规定的子样数目，个；m-----实际被采样煤量，t.

5、煤量少于1000吨时，子样数目根据表2规定数目按比例递减，但最少不能少于表3规定的数目。