顶空进样器HS操作规程
顶空进样器HS-16操作规程
1、首先将顶空进样器部分与GC部分连接，即将顶空进样器传输线与GC进样口
连接。
2、打开氮气瓶后，将GC主机与顶空进样器电源开关打开。
3、将GC部分的参数设置好后，进行顶空进样器部分参数设置。
4、进入顶空进样器参数设置面板，进入状态面板（Status Tab）。
5、状态面板（Status Tab）参数设置
5.1、在温度面板（Temp Tab）上进行取样针温度、传输线温度、加热炉温度以及载气压力等参数设置，如图1。
图
1 Status Tab(Temp Tab) 图
2 Status Tab(Timing Tab)
图3 Run Tab
5.2、在时间面板（Timing Tab）上进
行炉温平衡时间、加压时间、取样时
间、GC循环时间、拔针时间等参数设
置，如图2。
5.3、在选项面板(Option Tab)上进行
操作模式、进样模式等的设置。
5.4、在PPC面板上进行柱压设置。
6、将状态面板（Status Tab）参数设
置完后，保存方法。
7、进入运行面板（Run Tab）,设置进
样瓶号范围，并选择方法。
8、待Start按钮变为绿色时，按下Start按钮进入分析。
注意事项：
1、为了更好的重现性，取样针温度与传输线温度应比加热炉温度高5～10℃。
2、传输线温度不应高于GC进样口温度。
3、取样针、传输线以及加热炉最大使用温度≤210℃。
4、取样时间一般不超过0.1min。
5、进样模式最好选用时间进样，体积进样重现性不好。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法SOP
气相色谱仪操作指导书 编制：岗位： 签字：日期： 审核：岗位： 签字：日期： 批准：岗位： 签字：日期：
1.目的 规范HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法，指导检验人员严格按程序操作，确保仪器操作的正确性、可靠性，特制订本作业指导。 2.范围 适用于本公司的HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的使用及检测。 3. 职责 3.1 实验室人员负责顶空进样器和气相色谱仪的测试及相关记录的归档工作。 3.1实验室负责对环氧乙烷残留检测结果进行汇总及趋势分析。 3.2本文件由质量主管负责编制，质量经理负责审核，质量总监负责批准。 4.工作程序 4.1测试依据 a)GB 18279.1-2015《医疗保健产品灭菌环氧乙烷第1部分：医疗器械灭菌过程的开发、确认 和常规控制的要求》 b)GBT 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》 c)YYT0969-2017 《一次性使用医用口罩中华人民共和国药典二部》（2015版） 4.2 操作程序 4.2.1 开机顺序 4.2.1.1 开启氮气瓶总阀和调压阀；
页 数 3 / 21 总阀门 调压阀 总压表 分压表 总压阀顺时针旋转为关闭，逆时针旋转为打开 调压阀顺时针旋转为调大，逆时针旋转为调小
页数4/ 21 总压表降至2MPa及以下时， 需要更换氮气（99.999%） 分压表调节至0.5- 1.0MPa，建议值为0.6MPa 4.2.1.2检查氢气发生器液位和硅胶过滤器，确认符合要求，打开氢气发生器电源开关； 液位上限 硅胶过滤器 液位下限 电源开关 4.2.1.3 检查空气压缩机的活性炭和变色硅胶过滤器，确认符合要求后，打开空气压缩机电 源开关； 电源开关 硅胶过滤器 活性炭过滤器 4.2.1.4 移除顶空进样器上的顶空瓶，打开HS20顶空进样器电源开关，电源灯亮起，进入 自检程序，自检完成后会有几声短促的提示音响起，进入工作状态
Agilent 7890A(TCD)操作规程
Agilent 7890A GC（TCD） 操作规程
一、仪器设备: Agilent 7890A GC ?进样口: 填充柱进样口(PP)； ?检测器：TCD ?色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器：手动进样用10ul注射器。 ?进样体积： 1 ul。 二、气体准备： 载气,高纯He (99.999%)。 三、TCD检测器工作原理： TCD是一个非破坏性浓度检测器，载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。当载气中携带有了样品时，冷却的量会发生变化，这个差异被用来做检测器的信号。 TCD比较两种气体的热导率——纯载气（也叫参比气）和传递样品组分的载气（也叫柱流出物）。 由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大，因此通常采用氦气或氢气做载气。本仪器采用氦气做载气，使用的是单丝流路调制式TCD检测器。 单丝TCD原理： 检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器池体温度高。进样前，当参比气和载气交替通过时，热丝温度保持恒定。进样之后，载气中带有样品，若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。两种气流在热丝上每秒切换五次，电流的差别被测量并记录下来。 切换阀切换阀 参考气5HZ 参考气 尾吹气尾吹气
色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器之前与尾吹气混合在一起，防止气体的扩散造成的柱外效应。参考气流入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。切换阀以5HZ的频率切换。如图所示，当切换阀切换的时候，参考气和测量气交替进入灯丝所在气路。本图显示了参比气和载气的流路。切换阀转换参比气的路线。设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要。如参比气和柱流出物的流量其中任一个过高，都可能会丧失灵敏度。
AHS-20A Plue 全自动顶空进样器
AHS-20A Plus 全自动顶空进样器 仪器介绍： AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司最新推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。 主要技术参数： ●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ (可根据客户要求，最高配置到300℃) .●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ （可根据客户要求，最高配置到300℃） ●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ （可根据客户要求，最高配置到300℃） ●温度精确性：0.5% ●温度稳定性：<±0.5℃ ●加压时间：0—999S ●采样时间：0—30min ●进样时间：0—999S ●清洗时间：0—30min *●时间间隔设定:最小1mS（0.001S） ●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调） ●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等） ●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等） ●样品工位：20位 ●可同时加热样品：1位(或2位） ●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调） ●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置 ●计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷 仪器特点： *▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。 ▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。 ▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。 *▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。 *▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。 *▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。 ▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式，最大限度的降低了死体积，保证了进样精度。 ▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。 ▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。 *▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。 ▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。 ▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。 ▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。
PE顶空进样器现场培训资料
顶空进样器现场培训资料
触摸屏的操作培训 可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。 注意：请不要用尖锐物点击触摸屏。 触摸屏包含三个主要的标签：运行，状态及记录。 可以根据三个标签完成如下操作：: ?设定并观察状态栏中温度，时间，选项及电子气路设定 ?采用一种或多种方法来运行分析 ?在记录栏观察仪器状态及小瓶信息 1、状态栏 在状态栏中包含温度，时间，选项和PPC等选项卡。你可以观察以上参数的设定值及实际值。设定值以黑颜色字体显示，实际值则以红字黄底形式显示。 在Run栏中会显示当前方法的名称，在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。通常在状态栏中可以观察仪器的状态。也可以在状态栏中对方法进行修改（可以不在方法编辑器中修改），一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。 温度栏 在带阱的顶空中有3个温度需要设定，分别是炉温，针温，传输线温度。 你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。
炉温：这个温度是用于加热顶空瓶的温度。这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。当然也需要考虑样品的热稳定性。 炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。当输入温度为0℃时，加热炉会关闭加热。 （注意：溶剂不能采用二硫化碳） 设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。针温度必须高于炉温。针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。一般来说针温和传输线温度比瓶温高5－10℃就可以了。 针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。如果设为零度则加热器会关闭。 传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。 同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度，传输线温度不要低于进样口温度。 由于在加热的传输线中是部分分析物和空气，因此也要防止太高温度造成的样品氧化。 传输线可以在35到210℃范围内设定。 炉温跟踪模式：如果“track oven”被选择，则在炉温提高时其它温度都会变化。高于炉温5度。 时间栏 时间栏中输入的值，受到你的应用方面的影响。这些参数受到气相色谱方法的影响。 当所有数值输入完毕时，系统会自动计算PII时间（两次进样的时间间隔）。 加热时间：使顶空瓶内分析物达到热平衡所需的最短加热时间。时间长于此时间时分析结果将不会有太大变化。应避免太长的加热时间，因为有些样品对过长的加热时间敏感。此时间的设定范围在0.1到999分钟以内。预设值为12分钟。 压力化时间—在达到热平衡后小瓶会被压力化到设定压力。 进样时间-进样时间将决定进样量的大小。 GC循环时间—是气相色谱的运行时间。这个值由GC的运行时间加上气相色谱程序冷却到准备好的时间加和得到。GC循环时间应大于或等于GC运行时间加上气相柱箱平衡时间。顶空将凭借此值计算什么时候开始下一个小瓶的加热。如果为HS—40或HS—110的仪器，此值将用来决定什么时候将下一个小瓶加载到加热炉中以保证不浪费时间。
安捷伦7890A气相色谱仪操作规程
一、目的 建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。 二、范围 本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。 三、责任 Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员 四、程序 1、仪器组成 由Agilent 7890A气相色谱仪主机，气源（氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气），检测器（FID和ECD或FPD），自动进样器，Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。 2、环境要求 推荐操作环境温度：15℃~35℃，湿度：50%~60%，无冷凝。 电源电压：220VAC，±10%。 气源要求：纯度应为99.995%~99.9995%（N ）。 2 3、技术参数 3.1 柱温箱：操作温度： -60℃~450℃；可设置的最大升温速度：120℃/min；程序温度的梯度数：21个；每次分析方法可运行最长时间：999.99min。 3.2 进样口：安装有两个进样口；最大可设置的温度为：400℃；压力设置范围为：0~100psi。 ，最大可设置的3.3 检测器：FID：最大可设置的温度为：450℃；ECD：放射源： 63Ni，尾吹气：N 2 温度为：400℃；FPD，尾吹气：氮气，最大可设置的温度为：250℃。 4、操作步骤 4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作 4.1.1 打开主机门，将色谱柱（毛细管柱）安装在检测器及相应的进样口上。 （高纯氮）钢瓶，将低压调节至0.5MPa，如使用FID（FPD）检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N 2 生器（空气钢瓶）和氢气发生器。 4.1.3 打开总电源开关，打开主机电源钮，主机自动进行运行试验，随即在显示窗口中显示试验通过。 4.2 Chemstation色谱工作站操作 4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。 4.2.2 若需要进行样品测定，用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01（联机）”图标与仪器连接；若仅需要进行数据分析，用鼠标双击“GC-01（脱机）”图标。[或“GC-02（联机）”和“GC-02
气相色谱顶空进样器的参数优化
气相色谱顶空进样器的参数优化 静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下： 1．样品制备步骤 2．顶空进样器的控制参数： a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。 使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的GC Star 工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5μm的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号：
Agilent 7890B 气相色谱仪操作规程
Agilent 7890B 气相色谱仪 标准操作规程 非受控：（盖章） 受控：（盖章） 编制：= 2015年04月09日 审核：2015年04月09日 批准：2015年04月09日
1目的 规范Agilent 7890B 气相色谱仪使用操作程序，以保证正确使用仪器和检验工作有效顺利进行及操作人员的人身安全和设备安全。 2适用范围 本操作规程适用于Agilent 7890B 气相色谱仪的使用操作。 3操作程序 3.1Parker 氢气、空气发生器的开关机及维护 3.1.1氢气发生器 初次添加水位，水位添加到“Add Water”以上10 mm处；48H后添加到“Water Fu ll”位置（5MΩ去离子水）。开机使用：只需将H2开关置于Auto位置，设定需要压力即可。 临时关机：H2开关置于OFF位置；压力设为30～40 PSI。一周以上关机：关闭电源，但每周运行2～5小时。 长时间关机：关闭电源，放干净水后加水冲洗2～3次，封住加水口及O2出口。 维护保养：每12个月更换NaOH电解液（先加NaOH再加水）。 3.1.2空气发生器 仪器进气范围要求在45～125 psi之间。预热不少于45分钟，预热过程中THC黄色指示灯由上至下显示，绿色灯亮起时预热完成。 Start up：预热过程中亮起，完成后熄灭；THC：碳氢化合物含量指示灯，绿灯亮起时含量少于0.1 ppm；Overflow：过流指示灯，应控制出气流量在3500cc/min以内。 check system：裂解塔指示灯，闪烁频率越快越接近设计寿命，常亮时需要更换裂解塔。 关机步骤：关闭进气阀、电源及出口阀。 维护保养：每年定期更换相关耗材。 3.2开机 依次开启气源、电脑、打印机和7890B GC，在仪器使用记录上进行仪器使用记录。 3.3开启工作站 待仪器自检完毕后，启动桌面的“GC7890联机”图标进入工作站，工作站初始化时选择“从仪器调用新方法”。
气相色谱顶空进样器的参数优化
静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中：Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下： 1．样品制备步骤 2．顶空进样器的控制参数： a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。 使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的GC Star工作站进行数据采集。
7890A型安捷伦 气相操作手册
转贴一个7890A的 安捷伦7890A的操作规程（供参考） 1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2cm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化2小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.4～0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows xp主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”： 4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK” 4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。
顶空进样器操作规程 2
顶空进样器操作规程 1.试剂和材料 1.1标样 1.1.1甲苯 1.2基质校正剂 三醋酸甘油酯 1.3标准样的配制 1.3.1在50ml容量瓶中加入40-60mg甲苯，准确称量（准确至0.1mg），以三醋酸甘油酯容，定为第1级标准溶液。 1.3.2取第1级标准溶液（1.3.1）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第2级标准溶液。 1.3.3取第2级标准溶液（1.3.2）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第3级标准溶液。 1.3.4取第3级标准溶液（1.3.3）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第4级标准溶液。 1.3.5取第4级标准溶液（1.3.4）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第5级标准溶液。 1.3.6标准溶液宜置于冰箱（-18℃）中保存，有效期六个月。取用是放置于常温下，达到常温方可使用。 2.仪器及条件 2.1顶空进样器 2.1.1静态顶空进样器（HS） 2.1.2顶空瓶:20ml-25ml 2.1.3样池温度：80℃ 2.1.4阀箱温度：100℃ 2.1.6管路温度120℃ 2.1.7样品平衡时间：60min 2.2气相色谱仪 2.2.1进样口温度：150℃ 2.2.2程序升温：40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升温至60℃，保持2min，再以20℃/min的速率升温至180℃，保温8min。 2.2.3检测器温度：250℃，氢气40ml/min 空气450ml/min 载气30ml/min（换算成压力：氢气0.13MPa 空气：0.15MPa ） 2.2.4注样口温度：150℃ 2.3分析天平（感量0.1mg）移液管（1ml、10ml） 3试样的制备 称取0.1g左右试样放入顶空瓶，加入1ml的三醋酸甘油酯。 4分析步骤 4.1定性分析 取单个样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间，分别测定所有标样，确定标样的保留时间。 4.2定量分析 4.2.1分别取1--5级标准溶液1ml加入顶空瓶中，进行顶空-气相色谱分析，每个标准溶液重复测两次，取平均值。根据目标化合物的的峰面积及其含量（质量），建立工作曲线，工作
Agilent_7890B气相色谱仪操作规程
1 开机 l . 1打开气源(按相应的检测器所需气体）。 1.2 打开计算机，进入Windows画面。 1. 3 打开7890B GC电源开关。 1. 4 待仪器自检完毕，双击【仪器1 联机】图标，化学工作站自动与7890B 通讯。 2 色谱条件的设定(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】） 2 . 1 开始编辑完整方法： 从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】项，选中除【数据分析】外的三项，单击【确定】，进入下一画面。 2 . 2 方法信息 在【方法注释】中输人方法的信息（如：方法的用途等），单击【确定】，进入下一画面。 2 . 3 进样器设置 如果未使用自动进样器，则在【选择进样源】画面中选择【手动】，并选择所用的进样口的物理位置(前或后），点击【确定】，进入下一画面。 如使用自动进样器，则选择【GC进样器】。
2 . 4 进样器参数设定 点击【自动进样器】图标，进人设定画面。选中进样器的位置（如【前进样器】），进样体积(如1/xl)，【溶剂B 清洗】进样前2 次，进样后2 次，样品清洗次数为1 次，样品抽吸次数为5次。若进样塔由前进样口改为后进样口，则关闭电源，将进样塔移到后进样口，并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置，再开7890B电源重新识别自动进样器。 2 . 5 进样口参数设定 单击【进样口】图标，进人进样口设定画面，选中进样口的位置（前进样口或后进样口然后点击进样口下方的所有方框，并在方框后面的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力(如200°C，15 psi)以及吹扫流量（如3 m l/min )。单击【模式】下方的下拉式箭头，选择合适的进样方式（若选择分流方式，则要输入分流比） 2 . 6 柱流量参数设定 单击【色谱柱】图标，进人色谱柱设定画面，选中实验所用的色谱柱，然后点击【控制模式】后面的方框，并在下方选择【流速】或【压力】，并在表格中填人数值（如lm l/m in )和保持时间(如3min) 2 . 7 柱温箱温度参数设定 点击【柱温箱】图标，进人柱温箱参数设定。先点击【柱箱温度为开】前的方框，再在温度设定表格第一栏中输人初始温度（如40°C)以及保持时间（如5min) ，然后分别在第二栏中输人升温速率(如10°C/min)、终温（如140°C)以及保持时间（如5min)。如需设定更多的升温梯度，可在第二栏后输入相应的升温梯度。
dani公司顶空进样器操作手册
HSS86.50简易操作 一操作过程 1.打开仪器电源 2.按ACT键，调节载气和辅助气体的压力（见步骤二） 3.按SET键，屏幕显示最后一次使用的方法序数，用上下键选择所需的方法序 数，继续按SET键设定所选用方法中的各项参数（见步骤三） 4.可以连续按下ACT键，检查各项参数的实际值。 5.阀转换时间设定（见步骤四）。 6.连续按TEST键，检查界面上的显示值和实际的设定值是否相一致 7.等待仪器处于READY时，按下STRAT键。 8.当样品全部完成后关闭电源开关。 二载气和辅助气体压力的调节 1.按ACT键一次，显示ACT.OVEN，即加热炉实际温度 2.再次按ACT键，显示ACT.MANIF.，即进样系统实际温度 3.再次按ACT键，显示ACT.TUBE，即传输管线实际温度 4.再次按ACT键，显示CARR.PRESS.，转动仪器顶部的CARR.阀旋扭，调节 载气压力,将载气压力调至大于GC柱头压0.1—0.15bar。 5.再次按ACT键，显示AUX.PRESS.，转动仪器顶部的AUX.阀旋扭，调节辅 助气压力(一般设置为0.68—0.72bar) 6.再次按ACT键，显示I.S.，12位数字显示方法编辑中选择的样品在加热盘中 的位置。比如，屏幕显示：<394041424344>，则表明样品盘中39-40-41-42-43-44号顶空瓶会分别在加热盘的1-2-3-4-5-6号进行加热 三方法选择和参数设定 1.按下SET键一次，显示METHOD，用上下键选择方法（1-4） 2.再次按下SET键，显示OVEN TEMP.，用上下键选择所需要的加热炉温度 3.再次按下SET键，显示MANIFOLD TEMP.，用上下键选择所需要的进样系 统温度
Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书
Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书 1 实验要求 1.1环境要求 推荐的实验室温度为（15-35）℃，温度变化小于2℃/h。湿度50%-60%，无冷凝； 推荐的仪器台至少120cm长，60cm宽，并与墙面保持20cm以上距离。 1.2 电源要求 电压要求：单相交流（220±10%） VAC，（47.5-63）Hz，标准功率2250 W； 要求合格的万用接线板，每台GC及PC用总数不小于4个扁平三角接线插座。 1.3 载气及助燃气要求 对于气瓶在仪器旁边的用户，要将减压阀拧到钢瓶上，确保减压阀工作正常，无泄漏； 载气为高纯氮气，纯度99.9995%。助燃气H2，纯度99.9995%，Air为干燥压缩无油空气、零级空气或优于零级空气； 载气管线连接应无漏点。 1.2 检查电源是否正常。 1.3 检查仪器使用记录是否有故障记录，如无故障方可使用。 1.4 检查气路是否安全、通畅，是否符合要求。 2 基本操作步骤 2.1 开机 2.1.1 开机步骤 1.打开气源（按相应的所需气体）。 2.打开计算机，进入Windows XP画面。 3.打开7890A GC电源开关。（7890A的IP地址已通过键盘提前输入）
4.双击桌面的“仪器1联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“安捷伦化学工作站”，选择“仪器1联机”，则化学工作站自动与7890A通讯，通讯成功后，7890A的遥控灯亮） 5.从打开的窗口的“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√”标志。点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”来调用所需界面。 2.2 7890A配置编辑 2.2.1 进入配置画面 点击“仪器”菜单，选择“GC配置…”进入如图所示画面。 在“连接”画面下，输入GC名称：如“GC7890”，可在注释处输入7890A 的配置，如“7890A with ECD FPD”。 点击“获得GC配置”按钮获得7890A的配置。 2.2.2 自动进样器配置设定： 点击“配置”按钮，点击“自动进样器”子按钮进入所弹出的界画面，输入注射器的体积，如“10 μl”； 选择溶剂清洗模式：如A，B。（若无ALS，则无此内容） 2.2.3 模块配置设定： 点击“模块”按钮进入弹出的画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、APC、PCM的气体类型。 对于FID、PDF要输入点火下限值，如2.0PA；NPD要输入激发电压，如2.8V （要现场输入信号为30PA的电压）；PCM要在PCM C-2处选择前压或后压控制，如选择“前级压力”。 2.2.4 柱参数设定： 点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“＋／－”下方第一行空白处双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1”画面，点击向“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库。 从柱子库中选择要安装的柱子，如“19091J-413”。然后点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。
dani顶空进样器HSS86.50操作手册和检漏
HSS86.50简易操作及注意事项 一操作过程 1.打开仪器电源 2.按ACT键，调节载气和辅助气体的压力（见步骤二） 3.按SET键，屏幕显示最后一次使用的方法序数，用上下键选择所需的方法序 数，继续按SET键设定所选用方法中的各项参数（见步骤三） 4.可以连续按下ACT键，检查各项参数的实际值。 5.阀转换时间设定（见步骤四）。 6.连续按TEST键，检查界面上的显示值和实际的设定值是否相一致 7.等待仪器处于READY时，按下STRAT键。 8.当样品全部完成后关闭电源开关。 二载气和辅助气体压力的调节 1.按ACT键一次，显示ACT.OVEN，即加热炉实际温度 2.再次按ACT键，显示ACT.MANIF.，即进样系统实际温度 3.再次按ACT键，显示ACT.TUBE，即传输管线实际温度 4.再次按ACT键，显示AUX.PRESS.，转动仪器顶部的AUX.阀旋扭，调节辅 助气压力(一般设置为0.68—0.72bar) 5.再次按ACT键，显示I.S.，12位数字显示方法编辑中选择的样品在加热盘中 的位置。比如，屏幕显示：<394041424344>，则表明样品盘中39-40-41-42-43-44号顶空瓶会分别在加热盘的1-2-3-4-5-6号进行加热 三方法选择和参数设定 1.按下SET键一次，显示METHOD，用上下键选择方法（1-4） 2.再次按下SET键，显示OVEN TEMP.，用上下键选择所需要的加热炉温度 3.再次按下SET键，显示MANIFOLD TEMP.，用上下键选择所需要的进样系 统温度 4.再次按下SET键，显示TUBE TEMP.，用上下键选择所需要的传输管线温度 5.再次按下SET键，显示INCUB.TIME，用上下键选择顶空瓶在加热炉中加热
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
AgilentB型气相色谱仪操作规程
一．目的 规范Agilent7890B型气相色谱仪的操作，保证正确使用Agilent7890B型气相色谱仪。 二.制定依据 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 Agilent7890B型气相色谱仪说明书 三．适用范围 适用于Agilent7890B型气相色谱仪。 四．责任者 QC主管：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。 五.相关定义 无 六．工作程序 1.开机 1.1.开机前准备： 1.2.安装相应色谱柱，检查系统完整性。
1.3.流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至0.5MPa；开启氢气发生器，保证 正常供应氢气。 1.4.检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑，进入windows界面 2.2.Agilent7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B联机，连接Agilent7890B气相色谱仪，进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法 点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样)，---设置 方法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系 统参数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。 2.2. 3.开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击确定，进入下一界面。 2.2.4.方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一界面。 2.2.5.进样器设置: 如使用自动进样器，则选择“GC进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(前)，点击确定，进入下一界面。 2.2.6.柱参数设定： 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。 2.2.7.进样口参数设定: 单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(前)；模式---选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)，点击“应用”钮。
安捷伦7890B操作规程
GC7890B操作流程 开机： 1．打开气源 2．打开GC电源 3．打开电脑，双击桌面“OPENLAB联机”，进入联机界面。 编辑方法： 1．点击“方法”－“编辑完整方法”开始编辑完整方法 2．选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。 3．方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（也可不做任何改变）。点击“确定”，进入下一画面。 4．在跳出的新的图表中首先点击“配置”图标，进行“色谱柱，气体，进样器”设置，然后从左往右依次输入”进样器”,“进样口”，“柱温箱”……等参数，然后点击“应用”，“确定”。 9、在“运行时选项表”中，选中“数据采集”，点击“确定”。 10、从“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入一方法名，如“测试”，点击“确定。 多次数据采集 1．编辑完整方法或调用已有方法 2．点击“序列”－“序列参数”，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间”为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择“前缀/计数器”保存 3．点击“序列”－“序列表”，输入“样品瓶”“样品名称”，“进样次数”，选择合适的“做样方法” 4．从“序列”菜单，选中“序列另存为…”，输入一序列名，如“测试”，点击“确定。5. 观察基线是否在允许范围以内 6．从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。 数据分析（脱机） 1、双击“OPENLAB 脱机”图标进入的脱机画面 2、从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。 3、从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名。点击“确定”，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。） 4、做谱图优化： 从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围”中选择“满量程”或“自动量程”及合适的时间范围或选择“自定义量程”调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“确定”。
安捷伦7890A操作规程
（一）开机 1 打开载气(N2)，空气，氢气等气源的开关，调整载气输出气压为约0.5 M Pa。 2 启动电脑，进入Windows 系统后 3 打开气相色谱仪前左下方的电源开关，GC进入自检后，启动完成。 4. 双击电脑桌面的“仪器2联机”图标，进入GC化学工作站“方法和运行控制”界面（二）7890A配置编辑: 1．点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…” 2．点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“”下方第一行空白按钮处，单击鼠标，在弹出的界面中选择“毛细柱”或“填充柱”，如为毛细柱，还应输入色谱柱的“长度”，“模厚”，“直径”，“最高使用温度”等。 （三）数据采集方法编辑: 1、开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。 2、方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面。 3、进样器设置: 在“选择进样源/位置”画面中选择“GC 进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后)。点击“确定”，进入下一画面。 4、柱模式（CFT）设定： 点击“”图标，进入柱模式设定画面，选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25 psi；或流速，min。 5、分流不分流进样口参数设定: 点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（或分流方式，分流）。输入进样口的温度（如250℃），输入隔垫吹扫流量（如3ml/min）。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如后60ml/min）;