快速加热容量法测定土壤中有机质含量
有机碳测定的几种方法
从表3—4 中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E 0），邻啡罗啉 （E 0=1.11V ），2-羧基代二苯胺（E 0=1.08V ），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E 0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。
例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C 2H 8N 2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[（C 2H 8N 2）3Fe]3++e [（C 2H 8N 2）3Fe]2+淡蓝色 红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr 3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终占时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表3-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E 0）分别为0.76V 、0.85V 。
指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。
因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF 或H 3PO 4络合Fe 3+，其反应如下：Fe 3++2PO 43- Fe （PO 4）23-Fe 3++6F - [FeF 6] 3- 加入磷酸等不仅可消除Fe 3+的颜色，而且能使Fe 3+/ Fe 2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。
根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2-羧基二苯胺。
价格便宜，性能稳定，值得推荐采用。
3.2.1.2主要仪器 油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。
3.2.1.3试剂（1）0.008mol ·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液。
土壤理化性质测定的方法
1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)(0.3000)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
有机质的测定方法
有机质的测定方法嘿，你问有机质的测定方法呀？这事儿可得好好讲讲。
一种常见的方法呢，是重铬酸钾容量法。
先得准备好各种材料和工具哇，像重铬酸钾溶液、硫酸、玻璃器皿啥的。
把要测定的样品弄碎了，放在一个容器里。
然后加入一定量的重铬酸钾溶液和硫酸，这就像给样品来个“魔法药水浴”。
接着把它们放在加热的地方，让它们反应一会儿。
在这个过程中，样品里的有机质就会和重铬酸钾发生反应哦。
反应完了之后，再用一种叫硫酸亚铁的溶液去滴定。
通过滴定的结果，就能算出样品里有机质的含量啦。
还有一种方法是灼烧法。
把样品放在高温炉里烧一烧，就像烤红薯一样。
不过这温度可得控制好，不能太高也不能太低。
样品里的有机质在高温下会烧掉，变成气体跑掉。
剩下的就是无机质啦。
通过测量烧前后样品的重量变化，就能算出有机质的含量。
另外呢，也可以用元素分析仪来测定。
这就像个高科技的小侦探，能把样品里的各种元素都分析出来。
把样品放进元素分析仪里，它就会告诉你样品里有多少碳、氢、氧等元素。
而有机质主要就是由这些元素组成的嘛，所以就能算出有机质的含量啦。
我跟你讲个事儿哈。
我有个朋友在农业研究所工作。
有一次他们要测定土壤里的有机质含量。
他们就用了重铬酸钾容量法。
大家小心翼翼地按照步骤操作，加溶液、加热、滴定。
经过一番努力，终于算出了土壤里有机质的含量。
这对他们研究土壤肥力可重要了。
所以啊，有机质的测定方法有好几种呢。
可以根据实际情况选择合适的方法。
加油吧！。
重铬酸钾容量法测定土壤有机质含量加热消解方法对比分析研究
重铬酸钾容量法测定土壤有机质含量加热消解方法对比分析研究作者：刘军根周清汪文俊来源：《中国化工贸易·下旬刊》2017年第12期摘要：在土壤有机质研究领域中使用比较普遍的是容量法。
虽然各种容量法所用的氧化剂及其浓度或具体条件稍有差异，但其基本原理是相同的，目前使用最普遍的方法是在硫酸存在条件下，用过量的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶液氧化土壤有机碳，再用硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾。
近年来为了提高实验的准确性，在采用重铬酸钾容量法测定土壤有机质含量的实验方法上探索了不同的加热消解方法，本文选取了几种常见的方法综述如下。
关键词：土壤有机质；重铬酸钾容量法；消解方法1 油浴法夏清华等对重铬酸钾容量法中加热介质、空白替代物、加热温度和加热时间4个测定条件进行实验探索。
研究表明温度越低测定值越小，说明低于170℃温度下，有机质并不能被完全氧化，进而导致在此油浴温度下的结果偏低；而当煮沸温度大于190℃时，两标准物质的测定结果均大于标准值。
当油浴温度在170～190℃范围内，两标准物质的测定值均在标准值的允许范围，说明在此温度范围内有机质被氧化得比较完全，测定结果较准确。
在消解时间上，当煮沸时间小于5 min时，重铬酸钾并没有氧化完全所有的有机质，所以测定值偏小；而在5～8 min这个煮沸时间内，有机质被完全氧化，所以测定值基本保持稳定；而在8 min后随着煮沸时间的继续增加，最后测定值也增大且大于标准值，有可能是因為有机质被氧化完后，继续加热煮沸导致重铬酸钾分解了，从而使重铬酸钾消耗量大于氧化样品有机质的量，使测定值大于真实值。
因此，为使测定结果确定、稳定，煮沸时间控制在5～8 min较为理想。
采用油浴加热可以达到消解的目的，但是随着现代科学测试手段的不断提高和人们环保意识的增强，分析操作者们越来越感到油浴加热方法的不可取性。
①油在导热过程中易挥发而污染实验室空气，影响操作者的身体健康；②加热温度波动性大，影响样品氧化效率；③样品管外表面附着上油垢后难以清洗，而且在清洗过程中如不慎会将管外油垢带入管内，导致测定结果偏高。
土中有机质含量的测定
2
可通过与其他已知准确度的测量方法进行比对， 或使用不同实验人员重复实验等方法，对实验结 果进行可靠性验证。
3
对于实验结果的不确定度评估，应采用合适的方 法进行分析和计算，并给出合理的不确定度范围。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
02 有机质含量的测定方法
燃烧氧化-红外吸收法
总结词
该方法是通过燃烧土壤样品，使有机质氧化成二氧化碳和水蒸气，然后使用红外光谱仪测定二氧化碳的浓度，从 而计算出有机质的含量。
详细描述
燃烧氧化-红外吸收法是一种常用的测定土壤中有机质含量的方法。其基本原理是将土壤样品置于高温下燃烧， 使有机质氧化生成二氧化碳和水蒸气。然后，通过红外光谱仪测定释放出的二氧化碳的浓度，从而计算出土壤中 有机质的含量。该方法具有较高的精度和准确性，适用于各种类型的土壤样品。
05
04
冷却与滴定
待冷却后，将坩埚中的溶液转移至滴 定管中，用邻苯二甲酸氢钾标准溶液 进行滴定，记录滴定数据。
04 结果分析
数据记录与整理
原始数据
记录实验过程中测定的所有原始数据， 包括空白实验、标准溶液的浓度和吸 光度等。
数据整理
将原始数据整理成表格，便于后续计 算和分析。
结果计算与误差分析
03 测定步骤
样品采集与处理
01
02
03
采样点选择
选择具有代表性的地块， 根据土壤类型、作物种类 等因素综合考虑。
样品采集
采集耕层土壤，避免石块、 植物残茬等杂质，每个样 品至少1公斤。
样品处理
将采集的土壤样品进行破 碎、过筛，并混合均匀， 以便后续实验操作。
实验设备与试剂准备
实验设备
土壤有机质测定
土壤有机质测定5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。
在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。
从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。
例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+淡蓝色红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。
指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。
因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：Fe3++2PO-34Fe（PO4）-32Fe3++6F-[FeF6]3-加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。
土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法
土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法土壤有机质含量是土壤肥力的重要指标之一，对于土壤改良和作物生长具有重要的意义。
目前，关于土壤有机质含量的测定方法有很多种，其中比较常用的两种方法是湿燥法和热燥法。
一、湿燥法湿燥法是常用的一种测定土壤有机质含量的方法。
具体步骤如下：1.取一定数量的土壤样品，并将其仔细挖取和混合，以保证取样的代表性。
2.将土壤样品在室温下湿燥至恒重，称取称量瓶的质量，记录下来。
瓶子用来盛放土壤样品。
3.将已经称量的称重瓶加入精确量取的土壤样品，用铁铲轻轻压实，并盖上瓶盖。
4.将称重瓶和土壤样品放入恒温箱中，在60-70摄氏度下烘干24小时。
5.烘干结束后，取出样品，待冷却后再称取称重瓶和土壤样品的质量，记录下来。
6.根据质量差值计算土壤样品的湿燥质量。
7.将土壤样品的湿燥质量与初始取样的质量进行比较，根据比值计算土壤有机质含量。
二、热燥法热燥法是一种较为快速的测定土壤有机质含量的方法。
具体步骤如下：1.取一定数量的土壤样品，并将其仔细挖取和混合，以保证取样的代表性。
2.将取样土壤样品用筛网过筛，去除块状物质和杂质，获得纯净的土壤样品。
3.将一定质量的土壤样品放入加热器中，加热时温度控制在375-400摄氏度。
4.在加热过程中，观察样品的变化，当样品开始变为焦炭状时，关闭加热器。
5.将加热后的土壤样品取出，置于常温下冷却，待样品完全冷却后，称取称重瓶和土壤样品的质量，记录下来。
6.根据质量差值计算土壤样品的热燥质量。
7.将土壤样品的热燥质量与初始取样的质量进行比较，根据比值计算土壤有机质含量。
以上就是土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法，其中湿燥法和热燥法是常用的两种方法。
根据实际需求和设备条件的不同，可以选择合适的方法进行土壤有机质含量的测定。
实验三土壤有机质含量的测定
实验三土壤有机质含量的测定一、目的和意义土壤有机质含量是衡量土壤肥力高低的重要指标之一，它能促使土壤形成结构，改善土壤物理、化学及生物学过程的条件，提高土壤的吸收性能和缓冲性能，同时它本身又含有植物所需要的各种养分，如碳、氮、磷、硫等。
因此，要了解土壤的肥力状况，必须进行土壤有机质含量的测定。
本实验所指的有机质是土壤有机质的总量，包括半分解的动植物残体、微生物生命活动的各种产物及腐殖质，另外还包括少量能通过0.25毫米筛孔的未分解的动植物残体。
如果要测定土壤腐殖质含量，则样品中的植物根系及其它有机残体应尽可能地去除。
二、方法原理在加热条件下，用一定量的氧化剂（重铬酸钾—硫酸溶液）氧化土壤中的有机碳，剩余的氧化剂用还原剂（硫酸亚铁铵或硫酸亚铁）滴定，这样，可从所消耗的氧化剂数量计算出有机碳的含量。
氧化及滴定时的化学反应如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK 2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→2K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2（SO4）3+7H2O三、主要试剂1．0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液称取化学纯重铬酸钾20.00克，溶于500毫升蒸馏水中（必要时可加热溶解），冷却后，缓缓加入化学纯硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至1000毫升，贮于棕色试剂瓶中备用。
2、0.2mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液称取化学纯硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]80克或硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）56克，溶于500毫升蒸馏水中，加6mol/L(1/2 H2SO )30毫升搅拌至溶解，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，此溶液的准确浓度用0.1000mol/L(1/6 K2Cr2O7)的标准溶液标定。
3．0.1000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)准溶液准确称取分析纯重铬酸钾(在130℃下烘3小时)4.9033克,以少量蒸馏水溶解，然后慢慢加入浓硫酸70毫升，冷却后洗入1000毫升容量瓶，定容至刻度，摇匀备用（其中含硫酸的浓度约2. 5 mol/L(1/2 H2SO )）。
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质摘要：1.土壤有机质的重要性2.重铬酸钾容量法稀释热法的原理3.实验操作步骤4.实验结果的计算与分析5.实验的优点与局限性正文：一、土壤有机质的重要性土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质，又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。
由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性。
一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。
二、重铬酸钾容量法稀释热法的原理重铬酸钾容量法稀释热法是一种常用的测定土壤有机质含量的方法。
这种方法的原理是：将有机质中的碳氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬。
通过测量氧化前后重铬酸离子量的变化，就可以计算出有机质的含量。
三、实验操作步骤1.称取一定量的土壤样品，然后将其与一定量的硫酸混合，加热至一定温度，使有机质中的碳氧化为二氧化碳。
2.在氧化过程中，加入过量的重铬酸钾溶液，继续加热，使六价铬被还原成三价铬。
3.氧化还原反应完成后，冷却样品，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。
4.根据滴定结果，计算出土壤样品中有机质的含量。
四、实验结果的计算与分析实验结果的计算主要是通过滴定前后重铬酸离子量的变化来计算出土壤样品中有机质的含量。
计算公式如下：有机质含量（%）=（滴定前重铬酸离子量- 滴定后重铬酸离子量）/ 滴定前重铬酸离子量× 100%通过实验结果的分析，可以了解土壤的肥力状况，为农业生产提供科学依据。
五、实验的优点与局限性重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质含量的优点是操作简便、快捷，适用于大量样品分析，是通用的常规方法。
然而，这种方法也存在一定的局限性，如有机质氧化程度较低，只有77%，测定结果受土壤性质的影响较大等。
土中有机质含量的测定
4
试验原理：
在加热旳条件下，用过量旳重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶 液，来氧化土壤有机质中旳碳，Cr2O7-2 等被还原成Cr+3， 剩余旳重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)原则溶液滴定， 根据消耗旳重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724， 即为土壤有机质量。其反应式为：
10
试验措施：
试验措施为：用坩埚称烘干试样在550℃高温炉内 烧灼至恒重,计算烧灼后失去质量与干试样质量之 比。
11
不足之处：
灼失量法旳成果不但烧去有机质，而且还烧去结 合水和挥发性盐类，从而使所测成果偏高，偏高 大小与土中存在旳结合水和挥发性盐类旳多少有 很大旳关系。
12
两种措施对比：
因为灼烧法一般是比较粗略估计有机质含量旳试 验措施，重铬酸钾容量法则是比较精确旳测试措 施，提议有机质含量Wu在15％下列，尤其是10％ 下列时，采用重铬酸钾容量法；有机质含量Wu在 15％以上，可采用灼失量法。
Байду номын сангаас
中华人民共和国建设部. GB50021-2023岩土工程勘察规范（ 2023 年版）[S]，北京：中国建筑工业出版社，2023：139-
140.
中华人民共和国建设部. GB/T50123-1999土工试验措施原则
[S]，北京：中国计划出版社，1999：177-179.
14
谢谢！
15
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾旳反应： K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第27卷，第6期
2018年11月Vol. 27，No. 6
Nov. 2018110
doi：10.3969／j.issn.1008–6145.2018.06.026快速加热容量法测定土壤中有机质含量
马熠罡，任收讲，高翔宇，李皓，李湘，高航（西安西北有色地质研究院有限公司，西安 710054）
摘要 建立快速容量法测定土壤中有机质的分析方法。采用恒温电热板控温加热替代油浴加热溶解样品，使用硫酸银作为催化剂，重铬酸钾–硫酸标准溶液作为氧化剂，使用硫酸亚铁铵溶液为滴定剂，测定土壤中有机质含量。优化后的分析条件：溶样温度为220℃，溶样时间为(5.5±0.5） min，催化剂用量为0.08 g。对3个国家一级标准物质进行分析，测定结果与推荐值相符，相对误差为–4.0%~0.0%，相对标准偏差为1.17%~3.66%（n=6）。该法可用于大批量土壤样品中有机碳含量的快速测定。关键词 土壤；有机质；控温加热；氧化条件中图分类号：O656.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2018)06–0110–03
Determination of organic matter in soil by rapid heating volumetry methodMA Yigang, REN Shoujiang, GAO Xiangyu, LI Hao, LI Xiang, GAO Hang(Xi’an Northwest Nonferrous Geological Research Institute Co., Ltd., Xi’an 710054, China)Abstract A rapid heating volumetry method was established for determining organic matter in soil. By this method temperature control heating was used instead of oil bath heating to dissolve sample, and silver sulfate was used as a catalyst, potassium dichromate–sulfuric acid standard solution was as oxidant, and ferrous ammonium sulfate solution was used as titrant to determine the organic matter content in soil. The method conditions optimized were as the following: the dissolution temperature of 220℃, the dissolution time of (5.5±0.5) min, and the dosage of catalyst of 0.08 g. The detection results of three CRM were consistent with the standard values with the relative error of –4.0%–0.0%, and the relative standard deviations were 1.17%–3.66%(n=6). This method is suit for rapid determination of organic mat-ter in soil with mass samples.Keywords soil; organic matter; temperature control heating; oxidation conditions
土壤有机质是指存在于土壤中的含碳有机物，包括半分解的动植物残体、微生物生命活动的各种产物及腐殖质，还包括少量通过0.25 mm筛孔的未分解的动植物残体。主要由C（52%～58%），H（3.3%～4.8%），N（3.7%～4.1%），P，S等元素组成。土壤有机质是土壤的重要组成部分［1］，是体现土壤肥力水平的重要标志之一［2］。土壤有机质的常用测定方法［3］有灼烧法［4］、CO2检测法［5］、土壤光谱法［6］、比色法［7］、化学氧化法［8］等。灼烧法样品转移损失误差较大；CO2检测法测定结果比较准确，但检测过程冗长，需要较高的分析技术［9］和特殊的仪器设备［10］，还易受到碳酸盐的干扰［11］；土壤光谱法［12］操作方便、快速，适合有机质快速估测［13］，但光谱测定没有统一的标准［14］，
并且样品处理方式不同，测定结果会有较大差异，而且光谱仪价格较高，限制了其使用范围；比色法误差较大，不能满足实验室要求；化学氧化法［15］是现
阶段各实验室的常用方法，该法溶样过程繁琐，不适于大批量样品的检测，且样品预处理时不同的消解方法对有机质的氧化程度不同，需要采用校正系数进行计算［16］，测定结果有较大的误差，实验过程不
易控制，且油浴污染大，实验材料和设备清洗麻烦。有实验室使用电沙浴［17］、甘油浴［18］、恒温干燥箱［19］溶解样品，这些方法的氧化介质和实验条件均相对
通讯作者 马熠罡，工程师，主要从事地矿类化学元素分析、地球化学分析，E-mail: 35487057@qq.com；收稿日期 2018–08–28引用格式 马熠罡，任收讲，高翔宇，等.快速加热容量法测定土壤中有机质含量［J］.化学分析计量，2018，27(6): 110–112.Ma Y G，REN S J，GAO X Y，et al. Determination of organic matter in soil by rapid heating volumetry method［J］. Chemical analysis and meterage，2018，27(6): 110–112. 111 马熠罡，等：快速加热容量法测定土壤中有机质含量
苛刻，且难以进行大批量检测［20］。笔者采用恒温电热板辅助加热溶解法进行加热氧化条件控制，有效地克服了上述缺点，降低了实验条件对测定结果的干扰，提高了检测精度，所建立的方法快速、便捷、易操作，可用于大批量样品检测。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂电子天平：BS124S型，感量为0.000 1 g，北京赛多利斯仪器系统有限公司；恒温电热板：CT1461–35型，天津拓至明实验仪器技术开发有限公司；硫酸：成都科隆化学品有限公司；硫酸银：天津市赢达稀贵化学试剂厂；邻菲罗啉指示剂：称取1.485 g邻菲罗啉及0.695 g硫酸亚铁，溶于100 mL水，贮于棕色瓶中；重铬酸钾–硫酸标准溶液：0.250 0 mol／L（以1／6 K2Cr2O7计），称取12.257 7 g重铬酸钾，加入250 mL水中，加入500 mL硫酸，冷却后用水定容至1 L；硫酸亚铁铵溶液：0.1 mol／L，称取40.0 g硫酸亚铁铵［Fe(NH)4SO4·6H2O］，溶解于水，加入15 mL浓硫酸，用水定容至1 L；土壤成分分析标准物质：国家一级地球化学标准物质，编号分别为GBW 07447，GBW 07403，GBW 07423，中国地质科学院地球物理地球化学勘
察研究所；石英砂：成都科隆化学品有限公司；实验所用试剂除注明外均为分析纯；实验用水为去离子水。1.2 实验方法
准确称取0.400 0 g土壤成分分析标准物质，置于高脚烧杯中，加入0.08 g硫酸银，并准确加入10 mL重铬酸钾–硫酸标准溶液。盖上表面皿，在220℃恒温电热板上消解，煮沸(5.5±0.5) min，当溶液变为黄绿色时取下，冷却至室温。依次加入40 mL去离子水、3～4滴邻菲罗啉指示剂，用0.1 mol／L
硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液由蓝绿色变为红棕色时为滴定终点。同时用石英砂做空白试验。2 结果与讨论2.1 电热板温度使用恒温电热板辅助加热溶解，加热温度对测定结果有明显的影响。选取国家一级地球化学标准物质GBW 07423为分析样品，加入0.08 g硫酸银，用不同温度的电热板进行加热5.5 min，发现低于140℃时，很难观察到溶液的沸点。选取6组温度，
测定结果见表1。可以看出当加热温度为220℃时，测定结果最为理想。
表1 不同电热板温度对应的有机质测定值 % 样品推荐值电热板温度140 ℃160 ℃180 ℃200 ℃220 ℃250 ℃GBW 074231.100.7750.8771.0271.0671.0881.254
2.2 加热时间加热时间短是本方法的特点，这导致本方法对溶解时间要求精确。选取国家一级地球化学标准物质GBW 07423为分析样品，加入0.08 g硫酸银，温度控制在220℃，从样品沸腾开始计时，值得注意的是当样品沸腾后，持续加热7 min时，部分样品有硫酸烟冒出，证明此时已是硫酸氧化样品，因此选取7 min之前的时间条件，表2为不同加热时间对应的
测定值。由表2可知，样品沸腾后5～6 min为最佳加热时间，最终选取(5.5±0.5) min。
表2 不同加热时间对应的有机质测定值 % 样品推荐值加热时间1 min2 min3 min4 min5 min6 min7 minGBW 074231.10 0.0380.4030.7210.9311.0901.1011.268
2.3 催化剂用量硫酸银是本方法的催化剂，由于样品溶解时间短，且硫酸银价格较高，这导致催化剂的加入量要求精确。
选取国家一级地球化学标准物质GBW 07423为分析样品，加入不同量的催化剂，进行分析滴定，测定结果见表3。由表3可知，当硫酸银加入量约为0.08 g时，测定结果最为理想。