微波辐射合成MIL-101多孔材料及其对苯的吸附热

硝 酸铬 （ ９ ０ ） 天 津市福 晨化 学 试剂 厂产 品 ； ９ ． ， 对
苯 二 甲酸 （ ９ ） 国 Ｎｅ ｅｓｙ公 司产 品 ； 氟 酸 ９ 美 ｗ Ｊｒｅ 氢 （０ ０ ｏ ， 州化 学 试 剂 厂 产 品 ； 水 乙醇 （ ９ ７ ） ４ ． Ｖ）广 无 ９ ． ， 天 津 市 富 宇 精 细 化 工 有 限 公 司 产 品 ； 离 子 水 去 （０ ） 实 验室 自制 ； 它试剂 皆为 分析纯 。 １０ ， 其
探 讨 了反 应 温 度 对 材 料 合 成 的 影 响 。 同 时 对 Ｍ Ｉ 一Ｏ Ｌ１ １
进行 ＸＲ Ｄ测 试 以及 孔 结构 和 比表 面积分 析 ， 用 重量 采
法 测 定 了 ２ ８ ２ ８和 ３ ８ 条 件 下 苯 在 ＭＩ 一０ ８ 、９ ０Ｋ Ｌ １ １多孔
材料 上 的吸 附等 温 线 ， 并估 算 ＭＩ 一Ｏ Ｉ １ １对 苯 的 等量 吸 附热 。结 果 表 明 ， Ｉ １ １多 孔 材 料 的 比 表 面 积 达 ＭＩ －０ ２ ８ ． ｍ ｇ， ０ ９ ２ ／ 苯在 ＭＩ 一Ｏ Ｉ １ １上的 吸 附等温 线呈 １ 型等 温线 ， Ｌ ｎ ｍｕｒ 型 吻 合很 好 ， 明 吸 附主 要 为微 与 ａ ｇ ｉ模 表
构便开 始坍 塌 ， ＭＯＦ ５材 料【 如 一 。而 以铬 离子 作 为金 属 配体 的 新 型 ＭＯＦ材 料一 Ｉ １ １７， ＭＩ 一 ０ ＿ 以其 水 热 稳定 性 好 ， 苯 良好 的 吸 附性 能 而倍 受关 注 ， 对 此外 ， 目前
采 用常 规水 热法 合成 ＭＩ 一０ 耗 时较 长 （ ｈ到数 日的 Ｌ １１ ８ 结 晶 时 问 ） ３ 而采 用 微 波 辐 射 的 方 法合 成 ＭＩ －０ ， ［， ６ Ｌ １ １ 不仅 能 大大缩 短 反 应 时 间 ， 物 的孔 径 分 布 也 更 为集 产 中ｌ 。 目前 ＭＩ 一０ 作 为新 兴 的 多孔 材 料 出 现不 久 ， ＿ ７ ］ Ｌ１１
１ 引 言
挥 发 性 有 机 物 ＶＯＣ ｖ ｌｔ ｅ ｒａ ｉ ｏ ｓ（ ｏａｉ ｏ ｇ ｎｃ ｍ— ｌ ｃ ｐｕ ｄ 个重 要 源头 ， 它严 重地威 胁 着 人 类健 康 和影 响 社 会 的 可 持续 发展 。
人 们对其 的 系统 性 研 究 仍 远 远 不 够 ， 其 在 ＭＩ 一０ 尤 Ｌ１ １
吸 附热方 面 的研 究 罕 见 有报 道 ， 而这 些 数 据 对 于 吸附
孔吸 附 ； 随着温度 的升 高 ， Ｌ １ １对 苯 的平衡 吸 附量 ＭＩ 一 ０ 逐渐 下 降 ， 明苯 在 ＭＩ 一０ 说 Ｌ １ １多孔 材 料 的吸 附 以物 理
一
型 电子 天平 （ 国 Ｓ ｒｏｉｓ 司 ） ８ ０型 离心 沉 淀器 德 ａｔｒ 公 ｕ ；０
围， 等量 吸 附热 随 着表 面吸 附量 的 增加 变化 幅度 不 其 大 ， 活性炭 纤 维相 比 ， Ｌ １ １的表 面吸 附 自由能 分 与 ＭＩ 一０
布比较 均 匀。
树脂对 苯 的吸 附性 能进行 对照 比较 ， 估算 苯 在 ＭＩ 一 并 Ｌ
１ １上 的等量 吸 附热 。 ０
黄 思 思 等 ： 波 辐 射 合 成 ＭＩ一０ 微 Ｉ １ １多孔 材料 及其 对 苯 的 吸 附 热
微 波 辐 射 合 成 ＭＩ 一 １多孔 材 料 及 其 对 苯 的 吸 附热 Ｌ １ ０
黄 思 思 夏 启 斌 李 忠 ， 宝璋 ， ， 朱
（． １ 华南 理 工大学 环境科 学 与工 程学 院 ， 东 广州 ５ ０ ４ ； 广 １ ６ ０ ２ 华 南理 工大 学 化学 与化工 学 院 ，广东 广 州 ５ ０ ４ ） 。 １ ６ ０ 摘 要 ： 采 用微 波 辐 射 法 合 成 ＭＩ 一 ０ Ｌ １ １多孔 材 料 ，
２ ２ 主 要 实 验 仪 器 ． Ｍ ＡＲ ５微 波 发 生 器 （ 国 Ｃ Ｍ 公 司 ） Ｂ １ ｌ Ｓ 美 Ｅ ； Ｐ２Ｓ
吸附是 对 空气 中各种 微量 有 害污染 物最 为 有效 的技术 之一 ， 而多 孔 吸附 材 料 是 吸 附技 术 的核 心 。常 用 的 吸 附净 化材料 有 活性炭 、 性炭 纤维 、 子筛 等 ， 年来 ， 活 分 近 种新 型 的金属 —— 有机 骨架 材料 （ ＭＯＦ ，ｍｅａ ｏ — ｓ ｔｌ ｒ ｇ ｎｃｆ ｍｅ ｒ ｓ 的出现 引起广 泛 的关 注 。它是 由含 ａ ｉ ｒ ｗｏｋ ） ａ
吸 附为主 。在 Ｔ一２ ８ ／ 。 ． ９ Ｋ， 一０ ５时 ， 苯在 ＭＩ 一Ｏ Ｌ １１
多孔 材 料 上 的 吸 附 量 为 ９ ４ ｍｍｏ／ ， 高 于 同 等 条 件 ．４ ｌｇ 远
材料 的性 能评 价 以及 吸附 床的设 计具 有重 要 的参 考价
值。
本文 采 用 微 波 辐 射 法制 备 ＭＩ 一０ ， 其孔 隙结 Ｉ１１ 对 构 和 比表 面积 进 行 分 析 ， 用 重量 法 测 定 不 同温 度 条 应
下普 通 活 性 炭 和 活 性 炭 纤 维 对 苯 的 吸 附 容 量 ； 在 苯
ＭＩ 一０ Ｌ １ １上 的 等 量 吸 附 热 为 ４ ． ～ ４ ． ｋ ／ ｌ 范 ５４ １ ６ Ｊ ｍｏ 的
件下 ＭＩ 一０ 对 苯 的吸 附等 温 线 ， 合 吸附 等 温线 方 Ｌ１ １ 拟
程 ， 普通 活性 炭 、 与 改性 活性 炭和活 性炭 纤维 以及 吸附
关 键词 ： ＭＩ 一０ ； 波合成 ； 吸 附 ； Ｌ１ １微 苯 等量 吸 附热
中 图 分 类 号 ： ０６ ３ ３ ４ ．６ 文献 标识 码 ： Ａ
２ 实 验
２ １ 试 剂 ．
文章 编 号 ：０ １９ ３ （ ０ ０ ０ —９ １０ １ ０ －７ １ ２ １ ）６０ ６ － ４