化学合成中微波技术的应用
微波合成法

微波合成法微波合成法是一种在化学合成过程中利用微波照射来加速反应的方法。
它不仅可以提高反应速度,而且可以提高反应产物的收率,具有很高的经济价值和应用前景。
微波合成法的原理是利用微波在分子间产生高频振动,使原子和分子更容易碰撞和相互作用,从而加速反应速率。
在反应前,需要将试剂溶解在反应介质中,并放置在微波反应仪中。
微波反应仪将微波引导到反应体系中,通过微波的加热作用使反应体系加速反应,并持续反应一段时间。
反应结束后,需要对反应产物进行分离和纯化,得到需要的化合物。
微波合成法具有许多优点。
首先,它可以大大缩短反应时间,通常只需要数分钟或几小时即可完成反应,而传统合成方法需要几天或几周。
其次,它可以使反应产物的纯度更高,因为微波合成可以促进反应物之间的混合,并减少杂质的产生。
此外,微波合成可以减少反应体系的体积,从而减少反应所需的化学品和反应器材,提高反应的经济性和可扩展性。
微波合成法应用广泛,在有机合成、材料制备、生物医药等领域都有广泛的应用。
它可以用于有机合成的反应 conditions、绿色化学合成、催化反应、化学传感器等方面,促进了这些领域的研究和发展。
此外,它还可以用于制备纳米材料、金属有机框架、杂化材料等高级材料。
虽然微波合成法具有许多优点,但需要注意一些安全问题。
在微波照射过程中,需要注意反应体系的温度和压力控制,以避免产生危险的化学反应或爆炸。
此外,在操作微波反应时,需要注意个人安全,如佩戴护目镜和手套,避免受到微波辐射。
总之,微波合成法是一种高效、经济、环保、安全的反应方法,具有广阔的应用前景。
在合成、制备和生产等领域都有着广泛的应用,为科学研究和工业发展提供了坚实的技术基础。
在今后的发展中,微波合成法将得到进一步的优化和完善,更好地发挥其优越的反应性能和应用价值。
微波热解法

微波热解法微波热解法,在化学和工业领域中被广泛应用。
它是一种利用微波辐射能量来促使化合物或材料发生热解或化学反应的方法。
这种方法具有高效、快速、低成本等特点,可以在无需添加大量反应剂和溶剂的情况下实现反应,从而减少了环境污染。
1. 微波热解法的原理微波热解法基于微波辐射对物质导致的分子振动,产生剧烈的热效应。
当物质吸收微波辐射时,其分子开始振动,摩擦行为形成热能。
由于微波能量的局部性质,热能主要集中在物质的内部,有效地提高了反应速率和效率。
2. 微波热解法的应用2.1. 有机合成微波热解法可以应用于有机合成领域,特别是催化反应。
它可以显著提高催化剂的效率,并加速反应速率。
由于微波辐射的快速加热特性,可以在较短的时间内合成更多的产物。
2.2. 生物质热解微波热解法也用于生物质热解的转化。
生物质热解是通过将生物质暴露在微波辐射下,利用其高温和压力环境来促使生物质的热解和转化。
这种方法可以高效地转化生物质为有用的能源或化学品。
2.3. 无机材料合成微波热解法还可以在无机材料合成中发挥重要作用。
通过微波热解,可以实现无机材料的合成、晶体生长和形貌调控等。
这种方法具有快速、均匀和可控的加热特性,有助于得到高纯度和优异性能的无机材料。
3. 微波热解法的优点和挑战3.1. 优点微波热解法具有许多优点。
它可以在较短的时间内完成反应,提高了反应速率和效率。
微波辐射加热的局部性质可避免副反应的发生,并减少了能量损失。
由于微波热解法不需要大量的反应剂和溶剂,可以减少废物产生,对环境友好。
3.2. 挑战微波热解法也存在一些挑战。
微波加热可能导致样品温度不均匀,从而影响到反应的选择性和效果。
由于微波辐射的局部性质,可能需要进一步设计和优化反应系统,以确保样品充分受热。
微波热解法在大规模应用时仍需要考虑设备成本和操作困难等问题。
4. 我对微波热解法的观点和理解在我看来,微波热解法作为一种新兴的化学合成方法具有巨大的潜力。
它可以提高化学反应的速率和效率,减少环境污染,有助于实现可持续发展。
微波技术在酯化反应中的应用

微波技术在酯化反应中的应用喻莉徐明波杨水金湖北师范学院化学与环境工程学院,黄石435002传统加热条件下的酯化反应大多有反应时间长、收率低、副反应多、设备腐蚀严重、后处理困难等缺点,而微波辐射技术可使酯化反应快速、高教、安全。
本文综述了近年来微波辐射技术在酯化反应中的新进展,由于微波辐射的运用,酯化反应表现出更高的反应效率和更好的选择性。
微波;酯化反应;应用TQ225.24;TQ426.94A T1672-8114(2012)03-04-喻莉(1987-),女,湖北省黄冈市人,湖北师范学院化学与环境工程学院硕士研究生;研究向:多酸化学l量少,酯戗3A3"xH,O荛@@[1]St ra us s C R,Tr a i no r R W.D eve l opm e n t s i n M ic r o w ave-A s si s te d O rga n i cC he m i s t r y[J].A ust.J.C hem.,1995,48:1665 @@[2]张旺玺.微波在化学反应中的应用[J].合成技术及应用,2004,3:25~27.@@[3]李莉,许洪胤.微波在合成中的应用[J]有色冶金设计与研究,2007,4:20~22.@@[4]邵丽君,沈喜海,董丹虹,等.微波辐射对甲苯磺酸催化合成丙酸异戊酯[J].河北科技师范学院学报,2006,20(4):23~25. @@[5]张清,邵俊,刘伟,等.微波辐射活性炭固载钨硅酸催化合成丙酸异戊酯[J].化学研究与应用,2008,9:1119~1201. @@[6]李楠,崔志敏,陈学恒.微波辐射固体酸催化合成己二酸二正辛酯[J].化学研究,2000,4:39~41.@@[7]施磊,张海军,吴东辉.微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成苯甲酸异戊酯[J].精细石油化工进展,2003,7:19~21. @@[8]徐克勤.精细有机化工原料中间体手册[M]北京:化学工业出版社,1998,370~371.@@[9]孙履厚.精细化工新材料与技术[M].北京:中国石化出版社,1998,273.@@[10]孙剑飞,王咏梅,关瑾,等.微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯[J]应用化工,2005,34:156~158.@@[11]刘红梅,贾丹丹,牛少莉,等.微波催化剂协同作用合成乳酸乙酯[J].河北科技示范学院学报,2007,21:33~36. @@[12]王科军,李凤仪,温和瑞,等.微波辐射壳聚糖硫酸盐催化合成乙酸正丁酯[J].石油化工,2005,34(4):364~367. @@[13]林中祥,陈日清.微波辐射下松香与多元醇的酯化反应研究[J]林产化学与工业,2003,23(3):37~40.@@[14]程芝.天然树脂生产工艺学[M].北京:中国林业出版社,1996,285. @@[15]邓斌,张晓军,徐安武,等.微波协同大孔树脂催化合成葡萄糖五乙酸酯的研究[J]天然气化工,2009,34:23~26. @@[16]刘霞,张丽芳,王嵩,等.微波辅助合成草酸二异戊酯[J].化学与生物工程,2008,25(12):33~35.@@[17]陈秀宇.微波幅射四氯化锡催化合成柠檬酸三辛酯的研究[J].广东化工,2007,34(3):20~21.@@[18]谢雯静,易静,史永刚,等.微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯[J].化工技术与开发,2010,39(1):10~11.@@[19]李莉,易静,韦彩央,等.碘催化无溶剂合成己二酸二乙酯[J].河南化工,2009,26(12):37~38.@@[20]王嵩,许广鑫,刘霞,等.微波辅助合成丁酸环己酯[J]化学与生物工程,2003,23(10):22~24.@@[21]施新宇,施磊,张海军,等.微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成乙酸环己酯[J]化学工程师,2003,99(6):8~10. @@[22]陈小原,杨勇,章爱华.微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯[J].吉首大学学报,2008,29(4):71~74.@@[23]王志英,邵仕香,邢红菊,等.微波催化乙酸薄荷酯的研究[J].天津化工,2002,4,6~7.@@[24]李德江,付和清.微波辐射相转移催化肉桂酸苄酯的合成[J].湖南师范大学自然科学学报,2001,27(4):63~65 @@[25]陈钢,周玲妹,徐翠莲,等.微波辐射合成α-萘乙酸甲酯的研究[J].河南教育学院学报,2005,14(2):30~31. @@[26]施小宁,常艳红,缬雨佳.微波辐射溴化铜催化水杨酸酯的合成[J].天水师范学院学报,2009,29(2):62~64.@@[27]张德华,陈才元.微波常压法浓硫酸催化合成对叔丁基苯乙酸甲酯[J].黄石高等专科学校学报,2004,20(4):18~19 @@[28]宋国胜,郭祀远,蔡妙颜,等.微波常压下快速合成甘油单月桂酸酯[J]粮食与油脂,2001,11:5.@@[29]王科军,刘芳,周晓莲,等.微波辅助合成丙烯酸十八酯[J].科研开发,2005,13(5):13~16.A ppl i c at i on of M i cr ow a ve Tec hnol ogy i n Est e r i f i ca t i onY U l i XU M i ng-bo Y A N G Shui-j i n。
微波技术应用于阿司匹林的药物合成

微波技术应用于阿司匹林的药物合成作者:李艳来源:《科学与财富》2015年第34期【摘要】本文主要通过对微波技术进行论述在,探讨了微波加速在有机化学的反应操作中所应该具备的操作原理,经过与传统阿司匹林制备工艺的对比,从而以实验的形式,来得出微波技术应用于阿司匹林的药物具体合成方式,希望通过本文的探究能够为相关的人员提供一定的参考和借鉴。
【关键词】微波技术;阿司匹林;应用;药物合成在人们的生活水平逐渐提高以及对生命的重视程度,使得人们对于药物的需求度也在逐渐的提升,而在日常的生活中,最常用到的药物就是阿司匹林,为了能够使得该药物具备更好的疗效,就需要合理的对阿司匹林进行药物的合成,而在阿司匹林药物合成的过程中,需要有效的应用微波技术,该技术的应用,有效的提升了阿司匹林的质量和生产效率,从而对于推动阿司匹林的生产有着重要的影响意义。
下面本文就主要针对微波技术应用于阿司匹林的药物合成进行深入分析。
一、微波技术概述微波频率变化的范围是相对较广的,一般其都会在300Hz到3000Hz的范围内不断的变化,如果将其换算成电磁波的话,波的长度通常是在1毫米到100厘米这个区间内。
从20世纪后期开始,人们就开始对微波技术应用在有机合成领域的可行性进行研究,实验的过程中,相关人员在一个完全封闭的试管内和常温的环境下对其进行酯化、水解反应,每一种反应都会产生催化的作用,只是作用的程度存在着较大的差别,这种技术会在一定程度上加快反应的速率,而这一研究成果在实际的应用中也在不断的发展和创新,在未来的几十年当中,这一技术还会不断的改进和完善,这也使其在应用的过程中可以更好的体现出其自身的优势。
二、微波加速在有机化学反应操作中的作用机理微波加速有机化学反应在实际的操作中也有其自身的作用机理,但是就这一问题而言,学术领域的专家学者还没有对其自身的反应机理有一个相对比较统一的观点。
一种观点认为微波辐射在反应的时候除了加热方式上有一定的变化之外,其他的地方病没有非常显著的差别,微波现辐射在化学反应当中的频率一般都会保持在2450Hz左右,而这种辐射的方式应该属于电离辐射当中的一种,所以在反应的时候,化学键是不会随着反应的进行而产生断裂现象的,物质的分子也会在反应之后转化成更高等级的能量,从而使得化学反应的温度更高,速度也更快。
微波水合成仪的热能应用

微波水合成仪的热能应用微波水合成仪的热能应用引言微波技术在过去几十年中得到了广泛的应用和发展。
微波水合成仪作为微波技术在实验室中的一种应用,通过向水分子施加高频电磁波而产生的高能热效应,实现水的快速加热。
这种热能应用具有高效、安全和环保的特点,因此在化学合成、样品处理和实验室操作等领域得到了广泛的应用。
本文将深入探讨微波水合成仪的热能应用,并分享我对这一主题的观点和理解。
1. 微波水合成仪的原理微波水合成仪是一种利用微波加热水来实现化学合成的仪器。
它的原理基于微波辐射对水分子的共振吸收效应。
当高频电磁波作用于水分子时,水分子中的极性分子(如氧氢键)会在电场的驱动下不断转动和振动,从而产生摩擦热。
这种热量很快传导到周围的物质中,使其温度升高。
2. 微波水合成仪的优势微波水合成仪相比传统的加热方式具有许多优势。
微波加热是一种非接触式加热方式,能够快速且均匀地加热物质,避免了传统的热传导效率低的问题。
微波加热更加高效,可以在短时间内将水分子加热到高温,大大提高了实验的效率。
微波加热还能够精确控制温度和加热时间,有效保护实验物质的稳定性和活性。
微波加热是一种环保的加热方式,不产生烟尘和废气排放,对实验环境和人体健康无害。
3. 微波水合成仪在化学合成中的应用微波水合成仪在化学合成领域中有着广泛的应用。
它可以用于有机合成、药物合成、杂环化合物的合成等多个方面。
微波加热能够提供高能热效应,使反应物分子间的离子键或共价键断裂,从而促进反应的进行。
与传统的加热方式相比,微波加热可以大大缩短反应时间,提高反应产率和纯度。
微波加热还可以在较低的温度下实现高能化学反应,减少副反应和侧产品的生成。
4. 微波水合成仪在样品处理中的应用微波水合成仪还可以应用于样品处理或前处理过程中。
在环境科学的样品处理中,微波加热可以快速溶解固体样品,提取有机物或无机物,并对其进行分析。
微波加热在样品处理中快速、均匀地加热样品,提高了样品处理的效率和准确性。
微波辅助合成技术在新材料研究中的应用

微波辅助合成技术在新材料研究中的应用在材料科学领域,新材料的研制和开发对于工业的发展至关重要。
微波辅助合成技术是一种在新材料研究中应用广泛的方法,它的优点在于加速反应速度、节省能源、提高产率和节约成本等。
一、微波辅助合成技术简介微波辅助合成技术使用的是微波能源,对被合成物质产生高频振动,从而引起物质内部热效应和分子振动,使得反应速度加快。
与传统的加热方式不同,微波辅助合成技术可以直接将能量传递至物质内部,因此不仅可以提高反应速度,而且可以降低能量的损失,从而提高反应的效率。
二、微波辅助合成技术在新材料研究中的应用1. 陶瓷材料的制备陶瓷材料是新材料中较为重要的一类,而微波辅助合成技术在陶瓷材料的制备方面有着广泛的应用。
例如,使用微波辅助合成技术可以快速制备出高硬度的陶瓷材料,使得陶瓷材料的制备工艺更加高效。
2. 杂化材料的制备杂化材料是指两种或两种以上的材料通过一定的工艺方法结合在一起,从而形成一种新的材料。
微波辅助合成技术可以快速将不同种类的材料结合在一起,从而制备出一种新的杂化材料。
这种材料具有独特的物理化学性质,可以在生物医学和环境保护等领域得到广泛应用。
3. 纳米材料的制备纳米材料是指粒径大小小于100纳米的材料,具有独特的物理化学性质。
微波辅助合成技术可以快速制备出纳米材料,而且通过微波辅助合成技术制备出的纳米材料具有高度纯净、均一分散和晶粒细小等特点。
三、微波辅助合成技术的优点微波辅助合成技术在新材料研究中的应用有着许多的优点。
首先,微波辅助合成技术可以加速反应速度,从而提高产率和节约成本。
其次,微波辅助合成技术具有高效、节能、环保等特点,可以降低对环境的污染。
最后,微波辅助合成技术还可以制备出纯净、均一、晶粒细小等特点的材料。
四、微波辅助合成技术的局限性微波辅助合成技术虽然在新材料研究中获得了广泛应用,但是它也有其局限性。
首先,微波辅助合成技术需要使用微波设备,这种设备价格较高,有一定的成本压力。
微波辅助技术在苯并咪唑合成中的应用

ME NG J i a n g . p i n g , Z HOU C h e n g — h e
( 1 . S c h o o l o f Ma t e i r a l s a n d C h e mi c a l E n g i n e e r i n g , C h o n g q i n g U n i v e r s i t y o f A r t s a n d S c i e n c e s , C h o n g q i n g 4 0 2 1 6 0, C h i n a ;
2 . S c h o o l o f C h e m i s t r y a n d C h e m i c a l E n g i n e e i r n g , S o u t h w e s t U n i v e s r i t y , C h o n g q i n g 4 0 0 7 1 5 , C h i n a )
微 波 辅 助 技 术 在 苯 并 咪 唑 合 成 中 的应 用
孟 江 平 , 周 成 合
( 1 . 重庆文 理 学 院材 料 与化工 学 院 , 重庆 2 . 西南 大学 化学 化工 学 院 , 重庆 4 0 2 1 6 0; 4 0 0 7 1 5 )
摘要 : 苯并 咪唑类化合物作为一种重要 的 Ⅳ- 杂有机 化合 物 , 在药物化学 、 材料化学 、 合成化 学等领域显示 出广
第2 5卷 第 5期 2 0 1 3年 5月
化 学 研 究 与 应 用
C h e mi c a l Re s e a r c h a n d Ap p l i c a t i o n
V0 1 . 25. No . 5 Ma y, 2 01 3
微波技术在医药与化学工业上的应用

13 微 波 真 空 干 燥 .
微波真空干燥 是在微波能技术与真空技术相结
合 、 燥 过 程 中物 质 的物 理变 化 、 干 内外 热量 交 换 以及 真 空条 件 下 ,将 水 分 迁 移过 程 的深 入研 究基 础 上 发 展起 来 的一 项 新技 术 、 工 艺 , 要 应 用于 黏 度 较 大 新 主 的成 品或 中 间体 ( 如中 药浸 膏 ) 目前 , 。 主要 设 备有 动
介质 ( 如多种高分子材料, 各种气体) 微波很难对其加
干燥过 程中物质的物理变化、 内外热量交换 以及真空 热 。因 而用 这些 材 料 制成 的容 器 , 微波 是“ 明的 , 对 透 条件下, 将水分迁移过程的深入研究基础上发展起来 基本不发热 , 只是容器内的反应物才受微波作用而发
永荣 用微 波 法从 柑橘 皮 中提 取天 然 色素 获 得成 功 , 其 收率 与传 统 方法 相 同, 但传 统提 取 方法 使 用 时间 是微 波 法 的2倍 。 2
1 微 波 工作 原 理与 应 用
态或静态微波真空干燥 厢,目前也有封 闭式连续干
燥 器 问世 , 形式 有 利 于 实现 产业 化 。 此
用 已为人 们所 共 知 , 而在 工 业 生产 上 的应 用 却 了解甚
效应。首先, 微波加热是 内源性热源, 是就地产热方
少。 微波在工业上的应用源 N 0 2 世纪4年代后期开始 式, O 与传统上热源均在反应物外, 热量依靠传导、 对流
的微波 加热 应用 研 究 ,微 波 能量 最 早 IP r ecr  ̄ e y pne cS 用 来 加热 食 品 ,O 纪 7年 代 用 于 食 品的 干 燥 灭 菌 。 2世 O 而 微波 真空 干燥 是在 微 波 能技 术 与真 空技 术 相 结合 、 或辐 射 逐 步 由表 及 里 传 入 反应 物 内部 根 本 不 同 。微 波 加 热 的第 二个 特 点 是具 有 选 择 性 ,对 各 种 非 极 性
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化学合成中微波技术的应用
摘 要:随着改革开放以来我国科技的高速发展,微波技术也向
前迈出了一大步,文章对微波辐射在有机合成及无机合成上的应用
进行了简要阐述。
关键词:微波技术 化学合成
我国在微波技术的研究起步于80年代。微波在化学化工各个领
域内的应用研究参差不齐,在橡胶工业中应用较早,主要是微波硫
化技术。从1985年以来,我国直接从国外引进微波硫化技术,陶
瓷微波烧结技术是国家/8630高技术新材料领域资助项目,在该领
域内理论研究和工业应用并驾齐驱。但微波技术在某些领域如香
料、造纸等行业研究应用较为滞后。总之,国内微波辐射技术在合
成化学方面的研究是处于起步阶段,需要学习,借鉴国外经验,本
文就这一研究领域,对有机湿、干反应和无机合成的近期进展作一
介绍,希望对化学工作者在这方面的研究有所帮助。
微波是一种高频电磁波,其频率为3义102-3x105mhz,波长从
0.olmm到lm,包括分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波,在电磁
波谱系列中,其高频端与远红外线相邻,而低频端与普通无线电波
的超短波衍接。微波的热效应是由物质的离子、极性分子及因电场
作用而产生的极化分子在迅速交变的微波场中交替排列,高速振
荡、摩擦和碰撞而瞬间产生的。
一、微波技术在有机合成上的应用
微波辐射加热与传统加热技术有着本质的区别,前者是在物质受
到微波辐射后分子从相对静态瞬间转变成动态,分子偶极以每秒数
十亿次的高速旋转产生热量,由于此瞬间变态是在物质内部进行
的,故常称为内加热。而传统加热方式是靠传导和对流进行的称为
外加热。内加热具有加热速度快,受热体系均匀等特点,外加热方
式进行的的反应常常需要几小时甚至几十小时才能完成,微波反应
往往在几分钟内就能完成,可以避免反应物长时间加热而引起副反
应,因此在加速反应的同时可以提高反应收率和产品纯度。
1.微波可以加速在溶剂中进行的有机反应
极性溶剂如水、醇、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丙酮、醋酸等能
与微波有效偶合,在微波辐射下能被很快加热。而非极性溶剂如苯、
环己烷、石油醚、乙醚、四氯化碳等难与微波有效偶合,因此在微
波辐射下不能被加热,但在这些溶剂中加入少量极性溶剂也可以被
加热。值得一提的是,在极性溶剂中加入少量盐,能加强溶剂和微
波的纯偶合,从而提高加热速度。
早在1986年giguere.r.j等将蒽和富马酸二甲酯进行
diels-alder反应,在对二甲苯溶液中,用微波辐射10 min,得到
产物,收率为87%,而常规方法在138e,加热4 h,收率仅67%。
用微波促进芳香族的亲核取代反应,使用相转移催化剂,用碱金属
氢氧化钠作缚酸剂,对氯硝基苯和乙醇在微波辐射下反应2 min,
可以几乎定量的得到对乙氧基硝基苯。
具有活泼亚甲基化合物与羰基化合物在碱存在下进行
knoevenazal缩合反应,微波辐射115 min,便可得90%的相应的烯
烃。
丁二酸酐和苯肼在醋酸溶液中反应制备n-苯基哒嗪二酮,如用常
规的方法反应需耗时4h,收率为85%,而用微波技术反应2 min,
收率为88%。苯甲酸和异丙醇在催化剂量的硫酸存在下,用微波辐
射,制备苯甲酸异丙酯,收率可达95%。
氰乙酸乙酯和对甲氧基苯胺在三氯苯溶剂中,用微波辐射6 min
得91%的n-对甲氧基苯基氰乙酰胺。
2.微波加速无溶剂的有机反应
许多固体在吸收微波辐射后能迅速地达到高温,利用这一特性,
将一反应物和某固体混合,然后在微波的辐射下与另一反应物发生
化学反应。由于低微波吸收或不吸收的无机载体,如三氧化二铅,
二氧化硅等不阻碍微波能量的传导,能使吸附在无机载体表面的有
机物充分吸收微波能量后被活化,从而大大提高了反应速率。
1993年varma等在微波辐射去化合物保护基方面进行了广泛的研
究,他们发现乙酰基保护的苯酚可以选择性地去保护基,双乙酰化
了的对羟基丁基苯酚用三氧化二铝作载体,微波辐射30s,去掉酚
羟基上的保护基,收率为93%。同样条件下,微波辐射215 min,
则酚羟基和侧链羟基的保护基同时被去掉,收率达92%,而用通常
的方法,达到近似的收率,则反应时间长达40 h。
微波促进烷基化反应有较多的报导,bram等报导了羧酸烷基化生
成羧酸酯,将醋酸的钾盐吸附在三氧化二铝上,加入溴代正辛烷,
在微波下辐射2min,得到乙酸正辛酯,收率为80%。邻苯二甲酰亚
胺n-烷基化反应,先将卤代烷吸附在碳酸钾上,再与邻苯二甲酰亚
胺混合,将此混合物微波辐射4~10 min,可以95%的收率制得n-
烷基邻苯二甲酰亚胺。
制备o-芳基-n, n二甲基硫代氨基甲酸酯[14]是微波促进芳氧
基化的一个例子,先将芳香族酚吸附在含有氟化钾的三氧化二铝
上,再与二甲基硫代氨基甲酰氯混合,在微波辐射下生成o-芳基n,
n-二甲基硫代氨基甲酸酯,该化合物又可以在微波辐射下重排为s-
芳基-n, n-二甲基氨基甲酸酯,在微波辐射下反应只需几分钟,
而常规方法需在乙腈溶液反应16 h。
醛基和活泼亚甲基的缩合反应也可以在无溶剂的条件下进行,5-
硝基糠醛和氰乙酸乙酯吸附在lewis酸和氯化锌上,微波辐射1
min,可得到高收率的相应的取代丙烯酸酯。
n-芳基和烷基取代的吡唑衍生物是医药、农药等领域的重要中间
体,用常规的加热方法不仅反应时间长(需24~96 h),而且长时
间加热会产生重排等副反应,影响产品纯度。用微波辐射,只需3~
8 min,不仅时间短,而且可以避免许多副反应,是目前制备n-取
代吡唑的最佳方法。
andrew最近报导了用微波技术制备一系列n-芳基含氮杂环化合
物,如苯骈咪唑,咪唑、三唑和吡唑,方法是在醋酸铜存在下,用
聚苯乙烯-聚乙二醇(ps-peg)树脂作为固体载体,用苯基硼酸作
为芳基化剂制备n-芳基杂环化合物,如苯骈咪唑和对甲苯基硼酸进
行n-烷基化反应,用常规的外加热法需在80摄氏度加热反应48 h,
收率仅为30%,若用微波辐射5 min,即可达56%的收率,产品纯度
为96%。
微波技术在杂环化合物的合成上得到了广泛的应用,三氯乙腈与
n-苄叉甲胺n-氧化物,在无溶剂条件下,微波辐射2~10 min,环
合生成2,3-二氯-2-甲基-3-苯基-5-三氯甲基-1,2,4-口恶二唑,
收率为82%,而一般外加热方法收率为61%。
蒽醌是一种重要的染料工业原料,利用friedel-grafts反应生
产蒽醌时,最后一步反应是邻苯甲酰苯甲酸,脱水生成蒽醌,通常
以酸性粘土作催化剂,用硫酸脱水,不仅生产过程中有大量酸性废
水,而且用外加热的方法催化剂只用4次,收率就下降至50%,而
用微波辐射脱水环化生成蒽醌,产率可高达90%,催化剂在350e~
400e也不失活,连续使用12次,还能保持高收率。
二、微波技术在无机合成上的应用
在无机化合物的合成方面,微波辐射显示出较大的优越性。国外
在无机固体合成方面发展迅速,rao.k.j.等作了较为全面的评述。
许多无机化合物,如碳化物、氮化物、复合氧化物、硅化物、沸石
等都可以用微波技术合成,这类无机物中的许多在工业生产上有重
要的意义。例如稀土y型沸石是石油工业上广泛应用的裂解催化剂,
目前工业上常用水热交换法制备,为达到所需的交换度,需进行多
次交换和焙烧,周期长,效率低,操作复杂,而且在多次的交换和
焙烧下部分沸石的晶体结构受破坏。使用微波辐射的水热交换法具
有交换度高,交换时间短,对沸石结构无影响等优点。
碱式碳酸镁是生产铌镁酸铝独石电容的重要原料,也是较常用的
化学试剂,但该化合物热稳定性较差,不易制得电子陶瓷所需的四
水合物mg5(co3)4(oh)2·4h2o单一物相,且粘度分布难以控
制,因而影响电容原料的配比、烧结温度及电学性质。采用微波加
热代替常规的水蒸汽加热或水浴加热法处理碳酸镁三水合物
mgco3·3h2o,得到了具有固定组成的均分散mg5(co3)4(oh)2·4h2o
片状细微晶体,具有操作简便、准确、产品性能好等特点。
磷酸盐类的钠米粒子,可广泛应用于颜料、涂料、催化剂和功能
陶瓷材料的生产上。采用传统的加热方法需长时间的加热过程(至
少需3h),而且很难得到稳定的磷酸盐超细微粒子分散体系,用微
波辐射只需加热6min左右,即可得到磷酸盐的均匀分散球形微粉,
整个制备过程时间短,见效快,操作方便。
三、结束语
微波技术作为一门新兴的交叉性学科,在理论上尚缺乏系统性,
存在不少急待进一步深入研究和解决的问题。微波技术在化学各领
域的应用还比较零散,未形成体系,从已发表的文献信息来看,大
部分还处于实验研究阶段,与之相匹配的微波设备、装置、材料的
研制相对滞后,这阻碍了该技术的全方位扩展。但相信随着理论研
究和实验工作的不断深入,这些问题将逐步得到解决。可以预见,
微波技术在化学研究和化工生产中将会得到广泛的应用和发展。
参考文献
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