微波辐射法合成苄基-2-萘基醚的研究
微波辐射下固相反应合成二(2-苯并唑基甲基)醚
微波辐射下固相反应合成二(2-苯并唑基甲基)醚
周红军;王立格;尹帮少
【期刊名称】《化学试剂》
【年(卷),期】2004(26)5
【摘要】在无溶剂微波辐射下 ,利用二甘酸与邻氨基酚的缩合反应 ,高产率地合成了二 (2 苯并噁唑基甲基 )醚。
【总页数】2页(P308-308)
【关键词】微波辐射;固相合成;二(2-苯并噁唑基甲基)醚;二甘酸;邻氨基酚;缩合反应【作者】周红军;王立格;尹帮少
【作者单位】广西师范大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O626.24
【相关文献】
1.(Z)-3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮肟(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)甲基醚的合成和抑菌活性 [J], 谭英;肖梦武;叶姣;胡艾希;曾子清;欧晓明
2.微波辐射下2-氨基-7,7-二甲基-3-乙氧羰基-4-(2-呋喃)基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成和晶体结构 [J], 屠树江; 冯友建; 刘晓红; 马恒俊; 史达清; 高原
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微波辐射下2-取代-5-(2-苯并呋喃)-1,3,4-恶二唑类化合物的合成与表征
Ａｂｓｒ ｃ ： Ａ ｅ ｉ ｓ ｆ ｏｖ ｌ２一 ｕｂｓ ｉｕｔ ｄ一 ｔａ ｔ ｓ ｒｅ ｏ ｎ ｅ ｓ ｔｔ ｅ ５一（ ２一ｂ ｎ ｏ（ ｅ ｚ ６）ｆ ａ 一１， ４一 ａ ａ ｏｌ ｓ ｒ ｙ ｈ ｓｚ ｄ ｙ ｕｒ ｎ） ３， ｏｘ ｄｉｚ ｅ ａ ｅ ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｅ ｂ
ｃ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｉ ｈａ ａ ｔ ｒｚ ｔｏｎ
２ ５二取 代一 ， ，一 二唑 类杂 环化 合物 由于 具 ，一 １ ３ ４嗯 有 抗 菌［ｅ、促 进 植 物 生 长 ［ 、抗 低 血 糖 、利 尿 、 １３ ． ３ ］
抗 病毒 、降压［ 等 医 药 活 性 ，已 引起 研 究 者 的 广 ４
红 外光 谱 用 Ｎｉ ｌｔ ｇｌｂＦ ３ ０ ＴＩ ｃ ｅ Ｄｉｉ Ｔ￥ ０ ０Ｆ Ｒ光 ｏ ａ 谱 仪测 定 （ ｒ 片） ＫＢ 压 ；核 磁共 振 谱 用 Ｍｅｃ ｒ 一０ ｒｕ ｙ４ ０
仪 器¨ ］ 因此 ，对 １ ３ ４嗯 二 唑类 化合 物 的合成 ， ５． 。 ， ，一
ｃ ｒ Ｉ ＮＭ Ｒ ｎｄ ｅ ｅ ｅ ａ ｎａ ｙ ｉ ． ａ ｌｍ ｎｔ ｌａ ｌ ｓｓ
Ｋｅ ｒ ｓ ｍｉｒ ｗａ ｅ ２一ｃ ｌ ｒ ｍｅ ｈ ｌｎ ｙ ｗｏ ｄ ： ｃｏ ｖ ； ｈ ｏ ｏ ｔ ｙ ｅ ｅ一５一（ ２一 ｅ ｚ （ ｂ ｎ ｏ ｂ）ｆ ｒ ｎ）一１， ４一ｏ ａ ｉｚ ｌ ； ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｕａ ３， ｘ ｄａ ｏｅ ｙ ｔ ｅ ｉ；
维普资讯
微波辐射法合成2—(4—取代苯乙烯基)苯并噻唑
Ｇ ｌｎ ９ ０型 家 用 微 波 炉 ， 率 ２ ５ＭＨｚ 熔 点 用 Ｉ ８ １ ａａ ｚＷＰ ０ 频 ４ ； Ａ ０ ３型 数 字 熔 点 仪 测 定 。元 素 分 析 由 Ｐ 一４０ Ｅ ２ ０ 型元 素 分 析仪 测定 。Ｉ Ｒ光 谱用 Ｓ ｅｔｕＯｎ Ｔ—Ｒ光 谱 仪 ， ｒ 片 ； ｐ ｃｒ ｅＦ Ｉ ＫＢ 压 ＵＶ 光 谱 由 入１ 一 ７型 紫外 分光 光度 仪 测 定 ， 四氢 呋 喃作溶 剂 ； Ｒ用 ＡＣ ８ ＮＭ Ｈ 一 ０型 核磁 共 振 仪 ， Ｄ 。 溶 剂 ， ＭＳ为 内标 。 Ｃ Ｃ１作 Ｔ ２ （一 一 ４ 取代 苯 乙烯 基 ） 苯并 噻 唑 的合 成 参 照文 献 Ｅ － 法进 行 。取 ５ｍｍｏ 一 ｓ方 １ ｌ２ 甲基 苯 并 噻 唑 、 ５ｍｍｏ ｌ
苯 并 噻 唑及 其衍 生 物具 有 很强 的 分子 可极 化 率 ， 外 场 响应 灵敏 ， 谱 响应 范 围 可 以大 幅度 移 向长 对 光 波 区 ， 一 类 重 要 的 功 能化 合 物 。它在 非 线 性 光 学 ［ 、 是 １ 电致 发 光 ［ 光 致 变 色 材 料 ［ 等方 面 已 得 到 重 ］ ２和 。 ４ 要 应 用 。Ｄ ｙ ｎ ｋ 报 道 了在 酸 或 碱 作 催 化 剂 的条 件 下 ， 用 常规 加 热 方 法合 成 了 ２ （ － 代 苯 乙烯 ｒａ ｓａ 采 一 ４取 基 ） 并 噻唑 。加热 反 应 一般 需要 ２ ４ｈ， 苯 ～２ 收率 也 不很 高 （ 表 １ 。 文 以 ２ 甲基 苯 并 噻唑 和 ４取 代 苯 见 ）本 一 一 甲醛 为 原 料 ， 碱 催 化 条件 下 ， 用 微 波 辐射 法 合 成 了 ７种 标 题 化合 物 ， 应 时 间为 ２ ５ｍｉ ， 率也 在 应 反 ～ ｎ产 有 所 提高 。
微波辐射下双(2-苯并咪唑基)丙烷的合成与结构表征
产 物熔 点为 ２ ９２— ６ ．￣ （ ５ ． ２０ ９Ｃ，文献 值 ］６￣ 。 ６ ２０Ｃ）
Ｉ ３ ５ ．６ ｍ， Ｈ） ３ ５ ． Ｓ 苯 环 Ｃ ，９ ８ Ｒ：４ ５ ６ （ Ｎ ，０ ５ ５（ ： Ｈ） ２ ２ ． ４ ，８ ７ ７ Ｓ 苯 环 Ｃ ２ ，６ ２ ０ （ Ｃ ＝Ｎ） ４ ２ ５ ． ７（ ， Ｈ ） １２ ． １ ｍ，
ＮＨ２
— — — 一 ———
ＰＰＡ
１ 仪 器 与试 剂
１ １ 试 剂 ．
２ 实 验 部 分
２ １ 合 成方 法 ．
邻苯 二胺 （ 学 纯 ） 戊 二 酸 （ 析 纯 ） 多 聚 化 ； 分 ； 磷 酸 （ 学纯 ）其 他均 为 化学纯 市 售化学试 剂 。 化 ，
１２ 仪 器 ．
１ ７ ． １ ＳＣ ，３ ．４ Ｓ 苯 环 ８ Ｈ） Ｎ Ｒ： ２ ０ ７ （ ，Ｎ） ７ ９ ０ （ ， Ｃ ；Ｈ Ｍ ８
＝
１．０ ｐ ｍ 处 为 咪 唑 环 上 Ｈ（ ） ８＝７０４— １０ ２ｐ １； ．９
７ ５３ｐ ． ０ ｐ ｍ处 为 两 个 苯 环 上 的 Ｈ（ ２＋２ ； ＝ ）８
到仿生有机合 成、 遗传 学染 色体研究 及单层膜合 成与形态研究 的领域 。苯并咪唑类化合物 的 传统合 成 方法是 ： Ｈ １多 聚磷 酸 （ Ｐ 、 Ｏ 在 Ｃ、 Ｐ Ａ）Ｈ Ｂ 等酸陛催化剂使用下加热 回流有机酸与邻苯二胺
ＮＨ２
Ｍ ｉｒ ｖ ｖ ｃｏ ｗａ ｅ
Ｃ ＯＨ Ｃ ） Ｏ Ｈ Ｏ （ Ｈ２Ｃ Ｏ ３
少使用溶剂而对环境友好 和节 约成本等 优点ｕ 。
苯并 咪唑 类化合 物 具有 广 泛 的生 物 活性 而被 应 用
的混合物 ， 然而反应通常需要较高的压力 、 温度或 较长 的时 间 ， 副反应 多 。 本 研究 在 微 波 辐 射 下 ， 以戊 二 酸 和 邻 苯 二 胺 为原料 、Ｐ Ｐ Ａ为催化剂合成 了双 （ 苯并咪唑基 ） ２一 丙烷 ， 用正交试验法 对合成标题化合 物的工艺条 件进行 优化 ， 并经熔 点测试、Ｒ Ｎ Ｒ Ｃ Ｍ Ｉ 、Ｈ Ｍ 、 Ｎ Ｒ 对 合成 的样 品进 行表 征确认 。合成 路线 如下 ：
微波辐射合成1,4-二（1-苯基-1,2,3,4-四氮唑-5-硫代甲基）苯的研究
微波辐射合成1,4-二（1-苯基-1,2,3,4-四氮唑-5-硫代甲基）苯的研究张宁;刘爽;冯桂荣;董玉环【期刊名称】《唐山师范学院学报》【年(卷),期】2012(034)002【摘要】研究了以异硫氰酸苯酯、叠氮化钠、对二氯苄为主要原料,在微波辐射条件下合成1,4-二（1-苯基-1,2,3,4-四氮唑-5-硫代甲基）苯,并对影响反应因素进行了研究。
结果表明：n（对二氯苄）：n（1-苯基-5-巯基四氮唑）物质的量比为1：3,微波辐射时间为8 min,微波辐射功率为500 W,水用量50 mL时,反应条件最优化,产率可达90.5%。
%The 1,4-bis（1-phenyl-1,2,3,4-tetrazole-5-thio）Benzene was synthesized by isothiocyanatobenzene,sodium azide and 1,4-Bis（chloromethyl）benzene by the microwave irradiation.The influential factors on the reaction were investigated.The experimental results indicated the optimum conditions were as fllows： molar ratio of 1-phenyl-5-thio-tetrazole and 1,4-Bis（chloromethyl）benzene was 1：3,microwave power was 500 W,the time of radiation was 8 min and the dosage of the water was 50 mL.Under above conditons,the yield reached 90.5%.【总页数】3页(P19-21)【作者】张宁;刘爽;冯桂荣;董玉环【作者单位】唐山师范学院化学系,河北唐山063000;唐山师范学院化学系,河北唐山063000;唐山师范学院化学系,河北唐山063000;唐山师范学院化学系,河北唐山063000【正文语种】中文【中图分类】O626.44【相关文献】1.4-取代苯次甲亚胺-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑)-2H-1,2,4-三唑-3-硫酮的合成[J], 郑玉国;魏全鲜;陆寅;徐开宇;周青;孙长梅;周莉;张国义2.4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5rn的合成和晶体结构 [J], 王瑛;陆路德;建方方;汪信3.3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯的合成研究 [J], 王珏;王浩蔚;宋颢4.1,4-二(2′,6′-二异丙基苯基)-2,2,5,5-四甲基-1,4-二氮杂-2,5-二硅杂环己烷的合成、表征及其晶体结构 [J], 陈国栋;王绍武5.α,ω-二(1-苯基-1,2,3,4-四氮唑-5-硫代)烷烃的微波合成与表征 [J], 龙德清;杨德志因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
二芳醚的合成反应研究概述
第49卷第10期 辽 宁化工 Vol .49, No .102020 年 10 月________________________________Liaoning Chemical Industry _____________________________October , 2020二芳醚的合成反应研究概述毕康(温州大学.浙江温州325035 >摘 要：作为普遍的结构，二芳基醚部分存在于多种生物活性天然产物、重要的药物化合物和聚合物中。
二芳基醚在我们的日常生活和实验中都是非常常见的一种化学物质。
它不仅仅可以在农业上 可以作为杀虫剂，而且在日常实验中，它也可以当作配体，给我们的实验带来便捷二芳基醚由于其 在农药研究方面的广泛应用，人们一直在开发其合成的新方法。
之前就有许多相关的方法制备二芳基 醚，包括有过渡金属参与的反应和无过渡金属参与的反应。
目前，人们一直致力于探索更多的方法来获得二芳基醚。
因此，化学家们在开发一条新颖、 关键词：二芳基醚；农药研究；高效 中图分类号：Ty 〇31.2文献标识码：A作为普遍的结构，二芳基醚部分存在于多种生 物法性天然产物，重要的药物化合物和聚合物 中lu 。
其中最明显的例子是万古霉素|21，仅当患者被 革兰氏阳性细菌感染后，在用其他抗生素治疗失败 后才使用。
制备二芳基醚的传统方法是通过Ullmann 型C 一0偶联方法。
但是，该方法通常具有一些缺点，例如化学计量的铜试剂和所需的高温（通常高于 210 T ) t 31。
为了克服这些问题，提出了许多过渡金属催化 的C 一0键偶联反应体系。
主要进展在于铜和钯的 应用。
在不同的配体和金属盐的帮助下，使得其能 够在温和条件下获得的二芳基醚。
然而，对于钯而 言，其缺点例如对产品的污染，高成本，毒性，对 湿气敏感的性质以及结构复杂的难以购买的膦配体 严重限制了其在工业和大规模生产中的应用。
141此 外，回收昂贵的催化剂仍然是一个问题。
微波辐射下Al_2(SO_4)_3·XH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯
微波辐射下Al_2(SO_4)_3XH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯胡思前;徐珍;李军
【期刊名称】《农药》
【年(卷),期】2006(45)3
【摘要】以固体Al2(SO4)3·XH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。
考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。
试验结果表明,最佳试验条件为:催化剂用量6%,微波功率600W,微波辐射时间28min,醇酸比12∶1,酯产率72.45%。
【总页数】3页(P171-172)
【关键词】微波辐射AI2(SO4)3·XH2O;合成;α-萘乙酸甲酯
【作者】胡思前;徐珍;李军
【作者单位】江汉大学化学与环境工程学院化学系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.3
【相关文献】
1.微波辐射下NKC-9树脂催化合成1-萘乙酸甲酯 [J], 胡思前;陈明;陈荷连
2.微波辐射下Al2(SO4)3·nH2O催化合成α-萘乙酸甲酯 [J], 胡思前;徐珍;李军
3.固体超强酸(TiO_2/SO_4^(2-))催化合成萘乙酸甲酯的研究 [J], 项东升
4.固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成α-萘乙酸甲酯 [J], 吴洪特;于兵
川;葛胜祥
5.微波辐射下阳离子交换树脂催化合成1-萘乙酸甲酯 [J], 胡思前;陈岭岭;陈荷连因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波技术在Suzuki反应中的应用
Advance on Applications of Microwave Technique in Suzuki Reaction
第 12 期
赵晓伟等 微波技术在 Suzuki 反应中的应用
·1653 ·
随后 ,在化学界掀起了研究微波化学的热潮 。近 20 年来 ,微波化学以其加热速度快 、热效率高 、节约能 源[11] 、操作简单 、提高产率 、可以进行一些常规加热 方式下不能进行的反应等优点而成为最有用的有机 合成工具之一 。微波加热方式大大缩短了化学反应 时间 ,将以小时计的反应时间缩短到以分钟 ,甚至以 秒计的时间 ,这使得反应条件的优化变得更加简单 、 快捷 ,使有机化学进入了一个快速发展的阶段 。
Key words microwave ; Suzuki reaction ; catalyze ; aryl boronic acid ; aryl halide
许多天然产物 、药物 、染料及功能材料等都含有 联芳烃结构单元 ,分子中联芳烃键的合成是现代有 机合成最重要的手段之一 。钯催化的 Suzuki 反应是 合成联芳烃键的有效方法[1 ,2] 。该反应具有条件温 和 、毒性小 、易处理 、高度的区域选择性和立体选择 性 ,尤其可以有效合成不对称的联苯类化合物等优 点 。自 1981 年 Suzuki 等[3] 发现这类反应以来 ,由于 其在天然产物 、药物 、除草剂 、功能高分子 、精细化学 等方面的合成有着广泛的应用前景[4] ,而日益受到
并且没有发现与磷有关的副产物 。其最优条件是用 3 mol %的聚合物负载钯催化剂 ,以 EtOH 为溶剂 ,在 K2 CO3 的存在下 ,在专用微波炉中加热至 110 ℃,反 应 10 —15 min ,反应可以定量进行 。
N-丁基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑的合成及表征
N-丁基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑的合成及表征作者:冷凯指导教师:郭应臣摘要：以邻苯二胺、α-吡啶甲酸为原料、多聚磷酸(PPA)为催化剂，用微波辐射法合成了2-(2-吡啶基)苯并咪唑，再以2-(2-吡啶基)苯并咪唑、氢化钠、正溴丁烷为原料合成了N-丁基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑。
通过测定熔点、红外(IR)及紫外(UV)对N-丁基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑结构进行表征，并对其合成工艺进行了初步探讨。
关键词：微波辐射；2-(2-吡啶基)苯并咪唑；N-丁基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑；红外光谱性质、紫外光谱性质。
苯并咪唑类化合物以其优异的结构和性能应用十分广泛，多年来一直是研究的热点，具有较高的合成价值[1]。
苯并咪唑类化合物是许多药物、除草剂和杀虫剂等化合物的中间体,也是很多药物分子中主要的药效基团,具有广泛的药效作用。
例如:苯并咪唑类化合物广泛用于抗癌药、抗真菌药、低血糖治疗药,治理生理紊乱,模拟天然超氧化物歧化酶(SOD)的活性部位研究生物活性,并可作为环氧树脂新型固化剂、催化剂及某些金属的表面处理剂等[2]。
苯并咪唑类化合物作为氮杂环化合物具有特殊的生理活性，它们除对鼻病毒有抑制作用外，对肠道疾病及各种类型的炎症如肝炎、脾炎、骨炎等都具有治疗和预防作用[2-3]。
文献报道[4],含苯并咪唑化合物的合成方法一般是用邻苯二胺及其衍生物与羧酸在无机酸如盐酸、磷酸催化下,高温(250 ℃)环合制得。
但是,这种合成方法存在着反应温度高、耗时长、副反应多、产率低等缺点。
微波在有机合成中的研究始于1986年,自1986年Gedye及其合作者研究了利用微波辐射有效地加速有机反应以来,微波促进有机反应的研究已成为有机化学的研究热点之一,并已发展成为一个引人注目的新领域—MORE学(microwave-induced organic reaction enhance ment chemistry) ,有关这方面的研究进展国内外已有多篇论文、论著发表。
微波法合成含二茂铁基查尔酮
100 78.8 120 84.3 140 87.8 160 84. 1 微 波 辐 射 功 率 /W 产率 ,%
在三 口烧 瓶 中依 次加 人 5 m m o 乙酞基 二 茂 l
铁 , 5.5 m m ol 苯 甲醛 , 5 m m ol 催 化 剂 , 20 m L 乙
sy n th es is
第 27 卷 第 l 期
刘 玉婷 , 等.微波法合成含二茂铁基查尔酮
入 1 0 9 中性 A 120 3, 搅 拌 均 匀 , 加热 至 6 0 0
& ,再
件下 进行 反应 响,结果见 2
表 2
搅 拌 l h , 减压 除 去水 分 , 然 后 在 1 0 & 左 右 干燥 2 4 h , 得 到催 化 剂 K F /A I 3(每 克约 含 3 .88 m m o l :0
iso b u ty d ie th y l m a l n a te to L IA IH ! 1 , 1 . 5 , rea e tio n tim e 6 0 m in ; i e th e rifiea ti n , i d o m e th a n e a s o n o o
m ethy lation :eag ent, 60 % sodium hy drid e as base an d reaeti n ti e 6 h . T h o m
两 者活 性基 团 的叠 加 得 到 更 加 具 有 活 性 的物 质 ,
1 1 .1
实验 部分 仪器 及试 剂
X 一 显微 熔 点 仪 (温 度计 未 经 校 正 ) , 上 海 精 4 密科 学 仪 器有 限公 司 ;V E C T O R 一 傅 里 叶 红 外 2 光谱 仪 (K B r 压 片 ) !A D V A N C E 班 400 M H z 核 磁共 振仪 (以 C D C 3 为 溶剂 , 以 T M S 为 内标 ) , 德 1