仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析习题及课后答案..
色谱法习题一、选择题, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.别离度D.半峰宽, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的别离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 外表积大 (2)外表没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出以下说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略〔〕A.涡流扩散项B.分子扩散项7. 使用热导池检测器时, 应选用以下哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N2( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用以下哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最正确？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其别离度为，问要实现完全别离〔R=〕，色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,以下操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 以下哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用以下哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响〔〕17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则别离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度表达了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则: 越大，h越小；越小,h越大;越大,h越大；越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，别离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最正确载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最正确线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
仪器分析第四章课后习题答案24页PPT
敏化电极是指气敏电极、酶电极、细菌电极及生物电极等。 这类电极的结构特点是在原电极上覆盖一层膜或物质，使得 电极的选择性提高。典型电极为氨电极。
以氨电极为例，气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极， 事实上是一种化学电池，由一对离子选择性电极和参比电极 组成。试液中欲测组分的气体扩散进透气膜，进入电池内部， 从而引起电池内部某种离子活度的变化。而电池电动势的变 化可以反映试液中欲测离子浓度的变化。
14.以0.03318mol.l-1的硝酸镧溶液电位滴定100.0mL氟化物溶 液，滴定反应为：
L3a 3F La3 F
滴定时用氟离子离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极 为参比电极，得到下列数据：
加入La(NO)3 的体积/mL
电动势/V
加入La(NO)3 的体积/mL
电动势/V
0.00 29.00 30.00 30.30 30.60 30.90
00) 01)1
故:Cx = 2.73 × 10-3 mol.L-1
13.下面是用0.1000mol.L-1NaOH 溶液电位滴定50.00mL某一元 弱酸的数据:
V/mL pH V/mL pH V/mL pH
0.00
2.90 14.00 6.60 17.00
11.30
1.00
4.00 15.00 7.04 18.00
Dp H/DV
12
10
8
6
4
2
0
11
12
13
14
15
16
17
V/m L
(c) 从(b)表数据可以计算如下的二阶微商，可以看出终 点应该介于15.60-15.70之间．
仪器分析_课后答案解析
紫外－可见分光光度法思考题和习题1．名词解释：吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。
吸光度：指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数，用来衡量光被吸收程度的一个物理量。
吸光度用A表示。
透光率：透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。
吸光系数：单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数：一定波长下C为1mol/L ，l为1cm时的吸光度值百分吸光系数：一定波长下C为1%(w/v) ，l为1cm时的吸光度值发色团：分子中能吸收紫外或可见光的结构单元，含有非键轨道和n分子轨道的电子体系，能引起π→π*跃迁和n→ π*跃迁，助色团：一种能使生色团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团，如-OH、-NH3、-SH及一些卤族元素等。
这些基团中都含有孤对电子，它们能与生色团中n电子相互作用，使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。
红移和蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）；吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移（紫移，短移）2．什么叫选择吸收？它与物质的分子结构有什么关系？物质对不同波长的光吸收程度不同，往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
?由于各种物质分子结构不同，从而对不同能量的光子有选择性吸收，吸收光子后产生的吸收光谱不同，利用物质的光谱可作为物质分析的依据。
3．电子跃迁有哪几种类型？跃迁所需的能量大小顺序如何？具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱？紫外吸收光谱有何特征？电子跃迁类型有以下几种类型：σ→σ*跃迁，跃迁所需能量最大；n →σ*跃迁，跃迁所需能量较大，π→π*跃迁，跃迁所需能量较小；n→ π*跃迁，所需能量最低。
而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内，配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
仪器分析课后习题答案
第一章 绪 论 1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位?g?mL ?1）分别为 ，，，，。
（1） 计算测定结果的相对标准偏差；（2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 ?g?mL ?1，试计算测定结果的相对误差。
解：（1）测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x ?g?mL ?1标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s ni iμ相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=xs s r （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。
3．用次甲基蓝?二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度?B （单位mg?L ?1）分别为，，，，，的标准溶液，测得吸光度A 分别为，，，，，。
最新仪器分析课后习题答案1资料
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析课后习题答案1
仪器分析课后习题答案1解：（1）cos ϕ = 1时，11385.0200065.0211--⋅=⨯⨯==mm nm mmm Kfb D （2）51102.12000302⨯=⨯⨯==-mm mm Klb R （3）51100.22000502⨯=⨯⨯==-mm mm Klb Rnm nmR35108.2100.2560-⨯=⨯==∆λλ。
15. 用标准加入法测定SiO 2中微量铁的质量分数时，以Fe 302.06 nm 为分析线，Si 302.00 nm 为内标线。
标准系列中Fe 加入量和分析线对测得值列于下表中，试绘制工作曲线，求试样中SiO 2中Fe 得质量分数。
解：标准加入法的定量关系式为)(s x c c A R +=，以R 对s c 作图如下0.200.250.300.350.400.450.500.55Rc s / %当工作曲线与横坐标相交时，0=R ，此时s xc c -=，从图上可得出 %0018.0=x c 。
第五章 原子吸收与原子荧光光谱法11. 计算火焰温度2000 K 时，Ba 553.56 nm 谱线的激发态与基态原子数的比值。
已知g i /g 0 = 3。
解：eVnms cm eV hcE i 24.256.553100.310136.411015=⋅⨯⨯⨯==--λ)200010618.824.2(exp 3)(exp 1500KK eV eVT Eg g N N i i i ⨯⋅⨯-=-=--κ61081.6-⨯=13.某原子吸收分光光度计的单色器的倒线色散率为2.0 nm ⋅mm -1，狭缝宽度分别为0.04 mm 、0.08 mm 、0.12 mm 、0.16 mm 和0.2 mm ，求相应的光谱通带宽度是多少？ 解：已知S D W ⋅=，分别代入D 和S 值可求得光谱通带宽度W 分别为nm 08.0，nm 16.0，nm 24.0，nm 32.0，nm 40.0。
仪器分析课后习题答案完整版
第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析实验的课后习题答案及讨论
高效液相色谱1．高效液相色谱法的特点特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量准确度高，应用围广。
适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效别离分析方法。
2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点：(1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解；(2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力；(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级；(4)由于流动相的化学成分可进展广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率〔柱效能〕；(5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相；(6)高效液相色谱是在液相中进展，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。
3.高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性：〔1〕利用纯物质定性的方法利用保存值定性：通过比照试样中具有与纯物质一样保存值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的比照。
利用参加法定性：将纯物质参加到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。
〔2〕利用文献保存值定性相对保存值r21：相对保存值r21仅与柱温和固定液性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保存数据，可以用来进展定性鉴定。
定量：有归一法、标法、外标法在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、标法或外标法等，但高效液相色谱在别离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而标法定量则被广泛使用。
4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题〔1〕尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
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文档鉴赏 仪器分析课后习题（参考）
（部分） 第一章 绪论 1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。 答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。 光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。 电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3.仪器分析的联用技术有何显著优点？ 答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章 分子分析方法 2.为什么分子光谱总是带状光谱？ 答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。 4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П* 类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？ 答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。 长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰：吸收曲线的峰称为吸收峰，吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线：又称吸收光谱，通常以入射光的波长为横坐标，以物质不同波长光的吸收A为纵坐标，在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应：使吸收强度增强的现象。 淡色效应：使吸收强度减弱的现象。 向红基团：使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团：使吸收峰向短波长移动的基团。 7.何为溶剂效应？ 文档鉴赏 答：溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移的作用。 9.有机物分子的吸收带有那些类型？产生的原因是什么？各有何特点？ 答：有R、K、B、E等吸收带类型。 R吸收带：由发色团（-C=O、-N=O）的n→П*跃迁产生。 特点：跃迁所需能量少，通常为200-400nm；跃迁概率小，一般ζ<100，属于弱吸收。 K吸收带：由共轭体系П→П*跃迁产生。 特点：跃迁所需能量比R吸收带大，跃迁概率大；K吸收带波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基总类有关。 B吸收带：由共轭体系П→П*跃迁产生。 特点：当苯环上有取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定时苯的精细结构部分消失或完全消失。 E吸收带：由芳香族化合物的П→П*跃迁产生，可分为E1带和E2带。 特点：是芳香族化合物的特征吸收带，常用来判断是否有芳香环。 13.如何选择参比溶液？参比溶液作用是什么？ 答：选择：a.当显色剂、试剂在测定波长下均无吸收时，选纯溶液做参比液。 b.若显色剂和其它试剂无吸收，而试液中其它离子有吸收，则用不加显色剂的试液做参比液。 c.若显色剂和其它试剂吸收而试液无颜色时，以不加试液的试剂显色剂按操作步骤配成参比溶液。 作用：用适当的参比溶液在一定的入射波长下调节A=0；可以消除比色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。 17.何为配对池？如何正确选择使用配对池？ 答：吸收池由于在使用过程中受到化学腐蚀或受的摩擦程度不同，因此在同样条件下测定本底吸光度有差异，差异最小的同一吸收池称为配对池。 选择：工作时，用空气空白或蒸馏水空白在一定波长下测吸光度值，选择配对池投入使用，如吸收池受污染很严重，用适当的试剂处理并用蒸馏水洗净后再进行选择，以提高测定的准确度。
18.计算化合物 CH2=C(CH3)-C(CH3)=CH2的λmax。 解： 母体二烯 217nm 两个取代基 5nm x 2 计算值（λmax） 227nm 24.产生红外吸收的条件是什么？ 答：a.辐射应具有能满足的物质产生振动跃迁所需能量。 b.辐射与物质间有相互偶合作用。 27.进行红外光谱分析时，为什么要求试样为单一组分且为纯样品？为什么试样不能还有游离水分？ 答：如果试样不纯，混合中各组分的光谱相互重叠，给未知化合物的鉴定带来困难，水有红外吸收，会引起严重干扰，使样品的红外光谱失真而且会侵蚀吸收池的窗片，使透光性变差，故样品中不能含有游离水分。
第四章 原子光谱吸收法（AAS） 1.共振线：在所有原子发射谱线中，凡是由各高能级跃迁迂回到基态时所产生的谱线称为共振线。 6.原子吸收法有何特点？它与吸光光度法比较有何异同？ 答：特点:①灵敏度高 ②精密度好 ③选择性好，方法简单 ④准确度高，分析速度快 ⑤
应用广泛 文档鉴赏 相同：①基本原理相同 ②都属于吸收光谱 ③吸收有选择性 ④上机测定相均为液态。 异同： AAS UV-vis 基态原子对光吸收 分子对光吸收 线状光谱 带状光谱 空心阴极灯发出的锐线光源 连续光源 需要原子化装置 不需要 定量分析 定量、定性分析 8.何谓锐线光源？原子吸收法中为什么要采取锐线光源？简述空心阴极灯（HCL）产生特征锐线光源的基本原理。 答：空心阴极灯产生的光源是锐线光源。 锐线光源具有：①能发射待测元素的共振线；②能发射锐线；③辐射光源强度大，稳定性好。 原理：当阴极和阳极间施加足够的直流电后，电子由阴极高速射向阳极运动中与内充惰性气体原子碰撞并使其电离。电离产生的正离子在电场作用下高速碰撞阴极腔内壁被测元素的原子，使其以激发态的形式溅射出来，当它很快从激发态返回基态时，便辐射出该金属元素的特征共振线。 11.原子吸收法主要有那些干扰？怎样消除或抑制？并举例说明。 答：①光谱干扰：a.非共振线干扰，通过减小单色器出射狭缝宽度的方法抑制或消除。 b.空心阴极灯的发射干扰，采用纯度较高的单元素灯。 ②电离干扰：加消电离剂。 ③化学干扰：加入释放剂、或保护剂或缓冲剂。 ④物理干扰：尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致。 12.使谱线变宽的主要原因有哪些？它们对原子吸收法有什么影响？ 答：自然变宽；热变宽；压力变宽谱线叠加变宽；自吸变宽。 谱线变宽的影响：主要影响原子吸收分析法的准确度和灵敏度。 16.什么是正常焰、富燃焰、贫燃焰？为什么原子分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气？
答：①正常焰;按化学计量配比。计量配比值 = 燃助比。
②富燃焰：计量配比值 < 燃助比。 ③贫燃焰：计量配比值 > 燃助比。 不提倡使用燃烧速度太快的燃气原因：如果燃烧速率大于供气速率，火焰可能会在燃烧器或雾化室内燃烧，将损坏仪器甚至可能发生爆炸。 17.石墨炉原子法有何优缺点？ 答：优点：需样量少、灵敏度高、试样利用率高、可以直接测定黏度大的试液和固体样品、其整个过程都在一密闭且配置冷却装置的系统进行，比较安全且记忆效应小。 缺点：精密度不高、装置复杂、操作复杂、分析速率慢。 18.原子吸收定量分析方法有哪几种？个适用于何种场合？ 答：a.标准曲线法：测量与标准试液组成相近似的批量试液。 b.标准加入法：待测元素的浓度在加入标准后仍成良好线性。 c.浓度直读法：仪器工作条件稳定，试液与标准溶液的操作条件相同。 d.双标准比较法：采用两个标准溶液进行工作，其中一个比试液稍浓；一个比试液稍稀。 e.内标法：在标准溶液和标准试液中分别加入一定量试液不存在的内标元素，同时测定分析线和内标线的强度比，并以吸光度的比值对待测元素含量绘制标准曲线。 文档鉴赏 26.测定某样品中锌，称2.5000g 用适当方法溶解后定容为250.00ml，混合后用原子吸收法测定，现准确吸取10.00ml该溶液两份，一份加入25ug/ml锌标准溶液100ul，然后定容为25.00ml，混匀，在原子吸收分光光度计上测得吸光度为0.033。另一份不加标准溶液，同样定容25.00ml，在相同条件下测得吸光度为0.022，求样品中锌含量？
解：Ax=0.022 Ao = 0.033
Co= (25*100*0.001)/25.00 带入式：Cx = [Ax/(Ao-Ax)]*Co = [0.022/(0.033-0.022)]*0.100 = 0.2(ug/ml) 所以样品中锌含量为： Am = 0.2/(2.5/250*10/25) = 50(ug/g) 第八章 色谱分析导论 1.色谱分析法最大特点是什么？它有那些类型？ 答：特点：选择性好、分离效能高、灵敏度高、分析速度快。 类型：按两相状态：气-固色谱、气-液色谱。 按固定相外形及性质：薄层色谱、柱色谱。 按分离原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱。 2.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息？（198页） 答：①根据色谱峰个数，可以判断样品中所含组分的最少个数。 ②根据色谱峰的保留值或位置，可以进行定性分析。 ③根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。 ④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据。 ⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相和流动相选择是否合适的依据。 8.衡量色谱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么？
答：衡量色谱柱效能的指标是有效塔板数（n有效）或有效塔板高度（h有效）；衡量色谱柱选择性的指标是两组分的相对保留值。 22.两组分的相对保留值r2,1为1.231，要在一根色谱柱上完全分离（R=1.5）所需有效塔板数n有效 为多少？设有效塔板高度H有效 为0.1cm ，应使用多长的色谱柱？ 解：n有效 = 16*R2[r2,1/(r2,1-1)]2
= 16*1.52[1.231/(1.231-1)] = 1022.338 由 h有效 = L/n有效 所以L = h有效 * n有效