离子选择电极法测定氟离子的影响因素
GB 7484-87 水质 氟化物的测定 离子选择电极法

2.样品测定
吸取10.0ml水样于25ml烧杯中,若样品总 氟离子浓度过高则应取少量样品,稀释至 10.0ml。 以下操作同上。 在半对数纸上以等距离坐标表示mv值,以 对数坐标表示氟的质量浓度,绘制标准曲 线或用电子计算机计算出回归方程。
七.计 算
氟化物质量浓度(F-,mg/L)可直接在标 准曲线上查得。 计算回归方程:以氟化物标准系列测得的 mv值为x,以标准液氟质量浓度的对数 (logCF-)为y,输入电子计算机内,求a、 b值,并建立+y=a+bx方程,氟化物Fmg/L=log-1(a+bx)。
八.说 明
标准溶液系列与水样的测定应保持温度一 致。 应用标准加入法计算公式时,当被测液氟 浓度较高时,理论斜率和实测斜率很接近, 计算时代入测定时被测液温度t℃的理论斜 率;但当被测液氟浓度低时,实测斜率与 理论斜率相差较大,计算时应代入被测液 浓度范围的实测斜率。
应用标准加入法时,加入的ρ1应为ρ(F-) 的50~100倍,(但加入的氟质量,应与试 液的氟量基本相当),使E2-E1为30~ 40mv为宜,加入的V1应为V2的1/50~1/100, 以使在加入氟标准液前后的试液总离子强 度和体积的变化所引起的测量误差可以忽 略不计。
水质 氟化物的测定 离子选择电极法
GB 7484-87
一.适用范围
本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中 的氟化物。 水样有颜色,浑浊不影响测定。温度影响电极的 电位和样品的离解,须使试份与标准溶液的温度 相同,并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的 温度一致。每日要测定电极的实际斜率。
1.检测限
二.方法原理
氟化镧单晶膜对氟离子有选择性,在 氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间 存在电位差,这种电位差通常称为膜电位。 膜电位的大小与氟化物溶液的离子浓度有 关。氟电极和饱和甘汞电极组成一对原电 池。利用电动势和离子活度负对数值的线 性关系直接求出水样中氟离子浓度。
实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法

实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一,生活饮用水水质限值为1.0mg·L-1。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法,前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度,当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化物时,应预先蒸馏分离后测定。
一.实验目的和要求1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。
2.复习教材第二章中的相关内容;在预习报告中列出被测原电池,简要说明测定方法原理和影响测定的因素。
二.仪器1.氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。
2.饱和甘汞电极。
3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到0.1mV。
4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.100mL、50mL容量瓶。
6.10.00mL、5.00mL移液管或吸液管。
7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1.氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟钠(NaF)(预先于105~110℃烘干2h或者于500~650℃烘干约40min,冷却),用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100µg。
2.乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。
3.盐酸溶液:2mol·L-1。
4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5.水样①,②。
四.测定步骤1.仪器准备和操作:按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将个开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。
2.氟化物标准溶液制备:用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶配制每毫升含氟离子10µg的标准溶液。
实验4水中氟化物的测定--离子选择电极法

实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一,生活饮用水水质限值为1.0mg ·L-1。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法,前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度,当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化物时,应预先蒸馏分离后测定。
一.实验目的和要求1. 掌握用离子活度计或pH 计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。
2. 复习教材第二章中的相关内容;在预习报告中列出被测原电池,简要说明测定方法原理和影响测定的因素。
二.仪器1. 氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。
2. 饱和甘汞电极。
3. 精密pH 计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到0.1mV。
4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.100mL、50mL 容量瓶。
6.10.00mL、5.00mL 移液管或吸液管。
7.100mL 聚乙烯杯。
三.试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1. 氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟钠(NaF)(预先于105~110℃烘干2h或者于500~650℃ 烘干约40min,冷却),用水溶解后转入1000mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100μg。
2. 乙酸钠溶液:称取15g 乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。
3. 盐酸溶液:2mol ·L-1。
4. 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5. 水样① ,② 。
四.测定步骤1. 仪器准备和操作:按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将个开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。
电极法测定水中氟化物的注意事项

电极法测定水中氟化物的注意事项作者:王婕来源:《科技资讯》 2012年第5期王婕(国家环境保护地表水有机物监测分析重点实验室、江苏省环境监测中心南京 210036)摘要:为提高离子选择电极法测定水环境中氟化物的准确度,结合工作实践针对分析仪器、电极性能、测定状态、环境影响等方面,一切从实用性出发进行讨论,提供有效地准确的测定方法。
关键词:离子选择性电极氟化物注意事项中图分类号:TB98 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)02(b)-0095-01氟化物是人体必需的微量元素之一,广泛地存在自然水体中,与人们的生活息息相关。
饮用水中含氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L,缺氟易产生龋齿,但是摄入量长期超过正常需要,将导致氟中毒。
长期饮用含氟量高于1~1.5mg/L,易患斑齿病。
若水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。
在环境监测中,地表水和地下水中的氟化物是必测项目。
测定氟化物的方法很多,主要有:离子选择性电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法等,其中离子选择性电极法具有选择性好、范围广、色度浊度不干扰等特点,应用较为广泛。
作者结合多年氟化物监测分析实践,围绕提高测定的准确度,就几个方面的影响因素提出相应的注意事项进行探讨。
1 测定仪器的精密度根据《水质氟化物的测定离子选择性电极法》(GB7487-1987)阐述的原理:氟离子选择性电极与参比电极组成的电池电动势E与待测试液中氟离子浓度的对数成直线关系。
因此,当电位计的测量误差为±1mv时,浓度的百分误差为3.9%;要在分析测定中获得0.4%准确度,电位计的精度应达到±0.1mv;获得2.0%准确度,精度应达到±0.5mv。
因此,要获得一定准确性的数据,首要条件是控制仪器的精密度。
2 电极性能电极性能直接影响工作曲线、样品测定的响应时间、测定结果的稳定性和重现性等,是氟化物测定中最主要的因素。
作者现今使用的电极是赛默菲世尔公司出品的CHN090型复合电极。
氟离子检测-氟电极法

TLT/QMO08-08-氟离子检测—氟电极法1 a.原理:利用氟离子选择电极测定水样,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成电池,电池的电度势与溶液中氟离子活度的对数成正比。
b.干扰:对于氟离子选择电极,常见阴离子NO3-,SO42-,PO43-,Ac-,Cl-,Br-,I-,HCO3-等不干扰。
主要干扰物是OH-,所以,最好保持pH=5~6之间,通常是加入缓冲溶液;常见的阳离子干扰是Fe3+、AL3+、Sn4+,对于这几种阳离子是加入柠檬酸钠进行掩蔽。
由于用氟离子选择电极测定的是溶液中氟离子的活度,因此必须加入大量电解质控制溶液中离子强度。
c.实验仪器:氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、聚四氟容量瓶100ml的七个。
聚四氟乙烯烧杯7个。
d.试剂:1.氟标准溶液:称去0.221g氟化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶,稀释到刻度,贮存于聚四氟乙烯瓶中。
该溶液每毫升含氟100微克。
2.总离子强度调节缓冲液:分别称取5.844克氯化钠、15.01克冰乙酸、102.06克乙酸钠和0.2941克柠檬酸钠溶于水中,移入1000毫升容量瓶,稀释到刻度。
倒入塑料瓶中。
实验步骤:1.绘制标线:首先确定待测液的氟含量大致范围,使该溶液的氟含量在所绘制的标线上。
这里所测水溶液一般在4ppm以下,所以分别从氟标准溶液中分别已取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml到聚四氟容量瓶中,分别加入10ml的总离子强度调节缓冲液。
用去离子水稀释到刻度。
然后按照浓度由小到大,分别用氟离子电极测定其电压。
以电压为横坐标,氟离子浓度的对数为纵坐标绘制曲线。
其中mV o为空白时的电压。
2.测量样品:移去样品50ml,用氨水和盐酸将pH调到7左右。
移入100ml聚四氟乙烯容量瓶中,加入10ml总离子强度调节缓冲液,用去离子水稀释到刻度。
用氟离子电极测定其电压。
然后通过曲线,计算出相应的氟离子浓度值。
离子选择电极法测定土壤中的水溶性氟化物

088地质环境DI ZHI HUAN JING土壤中的氟化物是水和食物中的氟的主要来源,可通过[1]饮用水、降水、及飘尘等途径影响人类的健康。
氟在土壤中的存在形态极为复杂,其中水溶性氟对植物、动物、微[2]生物及人类有较高的有效性,被国家生态环境部列为土壤无机污染物的重要控制指标之一。
目前土壤中的水溶性氟化物的测定方法有离子选择电极法和离子色谱法2种。
离子色谱法干扰因素比较多,仪器价格比较贵,分析成本比较高。
而离子选择电极法具有操作简单,成本低,精密度好,准确度高等优点。
因此,选择离子选择电极法测定土壤中的水溶性氟。
1 实验部分1.1 仪器设备及试剂1)多参数测试仪S220-F,精度±0.1mV 。
2)PerfectION 复合氟离子电极。
3)超声波清洗器,频率20-50KHz。
4)离心机。
5)聚乙烯瓶(带盖):100mL。
6)聚乙烯离心管。
7)氢氧化钠(NaOH)溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,称取4g 氢氧化钠(分析纯),用蒸馏水溶解后定容至1L。
8)1+1盐酸(HCl)溶液:用量筒准确量取250mL 的盐酸(优级纯),用蒸馏水稀释至500mL。
9)1.0mol/L 柠檬酸三钠(Na C H O ·7H O)缓冲溶液:36572称取294g 柠檬酸三钠放入1000mL 的烧杯中,加入约900mL 的蒸馏水,溶解,用盐酸溶液调节pH 至6.0-7.0,装入塑料瓶中,冷藏。
10)氟化钠(NaF):优级纯,经105-110℃烘干2小时,干燥冷却。
-11)氟标准溶液:ρ(F )=500mg/L称取1.1050g 氟化钠,用蒸馏水溶解后,转至1000mL 的容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀,装入塑料瓶中。
-12)氟标准工作液:ρ(F )=50.0mg/L量取氟标准溶液(11)10.00mL,转至100mL 的容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。
1.2 实验步骤称取5.00g 的土壤样品装入聚乙烯瓶中,加入50mL 的蒸馏水,盖上盖子,放入超声震荡器中,震荡30分钟,震荡过程温度应控制在20-30℃,静置,取一定量清液倒入聚乙烯离心管中,放入转速为4000r/min 离心机,离心5-10分钟,取上层清液待测。
离子选择电极法测定氟离子

因此必须 离子选择电极法测定氟离子一. 实验目的:(1) 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件; (2)掌握离子计的使用方法。
二. 实验原理:氟化物在自然界广泛存在, 有时人体正常组织成分之一。
人每日从食物及饮水中摄取 一定量的氟。
摄入量过多对人体有害,可致急、慢性中毒。
据国内一些地区的调查资料表 明,在一般情况下,饮用含氟量0.5~1.5mg/L 的水时,多数地区的氟斑牙患病率已高达45%^上,且中、重度患者明显增多。
而水中含氟量0.5mg/L 以下的地区,居民齿禺齿患病率一般高达50%~60%水中含氟0.5~1.0mg/L 的地区,仅为 30%~40%综合考虑饮用水中 氟含量对牙齿的轻度影响和防鹊作用,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所付的经济代价,1976年全国颁发的〈〈生活饮用水卫生标准》制定饮用水中氟含量不得超过1mg/L 。
水中痕量氟的测定可采用蒸储比色法和氟离子选择电极法。
前者费时,后者 简便快捷。
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。
将氟化铜单晶(掺入微量氟化销(n )以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装 0.1mg/LNaF 和0.1mg/LNaCl 溶液,以 Ag-AgCl 电极为参比电极,构成氟离子选择电极。
用氟离子选择电极测定水样时,以氟离 子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的电池为:氟离子选择电极I 试液I I SCE 如果忽略液接电位,电池的电动势为:E=b — 0.0592 log a即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。
氟离子选择电极一般在 1~10-6mg/L 范围内符合能斯特方程式。
氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见阴离子 NO , SO 、PO 、Ac 、Cl 、Br 、I > HCO 等不干扰,主要干扰物是 OH 。
产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如 下反应:LaF3 + 3OHLa (OH 3 + 3F反应产物F 「因电极本身的响应而造成干扰。
氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告

分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系:化学化工学院专业年级:姓名:学号:2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;2.掌握离子计的使用方法。
二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶(掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极,构成氟离子选择电极。
-即E与αF-的对数成正比。
氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。
2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰,主要干扰物质是OH-。
产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如下反应:LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰,使得测量浓度偏小。
而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低,因此测定时需控制试液PH在5~6之间。
②控制试液离子强度(加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。
原因是:F-与Fe3+,Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。
)综上所述:用氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),以控制试液pH和离子强度以消除干扰。
3.实验意义氟化物在自然界广泛存在,又是人体正常的组织之一,人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。
摄入过量的氟离子,对人体有害,可导致急性,慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。
综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价,1976年,我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成:乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用:控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器:离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。
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离子选择电极法测定氟离子的影响因素
离子选择电极法(ISE)是一种测定离子浓度的方法,其基本原理是利用与待测离子具有特异性选择性的离子选择电极进行电位测量,从而得出离子浓度大小。
在ISE法中,测定某种离子浓度的结果取决于实验条件的稳定性,因此影响因素的控制至关重要。
本文就ISE法测定氟离子浓度时的影响因素进行综述。
1.pH值的影响
ISE法测定氟离子浓度时,pH值的影响是不可忽视的。
通常,测定氟离子的pH值应控制在5.5至6.5之间,因此需要对样品进行适当的调节。
如果pH值过高或过低,会导致电极的响应能力下降,从而导致氟离子浓度测量值不准确。
2.离子强度的影响
离子强度也是ISE法测定氟离子浓度时需要控制的一个因素。
较高的离子强度可能会干扰ISE电极的响应。
因此,为了获得准确的测量结果,需要对样品的离子强度进行调节。
3.溶解度的影响
溶解度是ISE法测量离子浓度的另一个重要因素。
溶解度高时,
样品的水溶性变差,从而影响了电极的响应能力。
因此,在测定氟离
子浓度时,需要对样品的溶解度进行适当的调节,以保证实验结果的
准确性。
4.氧化还原电位的影响
在ISE法测定氟离子浓度时,氧化还原电位对测量结果也有一定
的影响。
因此,需要对待测样品进行预处理,以保证电极对氟离子有
良好的响应能力。
预处理的方法通常是加入一定量的还原剂或氧化剂,从而调整样品的氧化还原电位。
5.温度的影响
温度是ISE法测定氟离子浓度时需要控制的一个因素。
温度过高
或过低都会影响电极的响应能力,从而导致测定结果的不准确。
因此,在测定氟离子浓度时,需要控制实验温度,使其稳定在适当的范围内。
6.采样容器的影响
采样容器的选择也会对ISE法测定氟离子浓度结果产生影响。
采样容器的材料和特性可能对样品pH值、离子强度、溶解度等有不同程度的影响。
因此,在选择采样容器时,需要考虑不同容器的特性,从而选择适合的容器。
综上所述,ISE法测定氟离子浓度是一项复杂的方法,需要对多个影响因素进行控制,才能获得准确的测量结果。
只有全面了解并正确控制这些因素,才能获得准确、可靠的实验结果。