硫代硫酸钠标准液配置

硫代硫酸钠标准液

配制：称取26克硫代硫酸钠及0.2克无水碳酸钠溶于1000毫升蒸馏水中，缓和煮沸10分钟，冷却，将溶液贮存于棕色具塞瓶中放置一星期后过滤备用。

标定：A法称取120OC烘干至恒重的基准重铬酸钾0.2克，准确至0.0002克，置于500毫升具塞锥行瓶中，溶于25毫升煮沸并冷却的蒸馏水中，加2克碘化钾及20毫升4N硫酸，待碘化钾溶解后，于暗处放置10分钟，加250毫升蒸馏水用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，尽终点时加3毫升新配制的0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由兰色变成亮蓝绿色，同时作空白试验校正结果，（注：滴定时约40毫升。）

B法称取120OC烘干至恒重的基准重铬酸钾0.1~0.15克，置于250毫升具塞锥行瓶中,用约20毫升水溶解，加入20%KI溶液10毫升，6mol/L-1盐酸5毫升，混匀后，盖好磨口赛并响瓶塞周围吹入少量纯水以密封，放于暗处5分钟，然后用50毫升水稀释，用0.1mol/LNa2S2O3标准液滴定，当溶液由棕色转变为黄绿色时，加入0.5%淀粉溶液3毫升继续滴定指溶液呈Cr3+亮绿色为止。

计算Na2S2O3溶液的浓度与标定的精密度。M(1/6K2Cr2O7)=49.04g.mol-1。

计算：硫代硫酸钠溶液的当量浓度N按下式计算：

N=G/V/0.04903

式中：G——重铬酸钾重量（克）

V——硫代硫酸钠溶液用量（毫升）

0.04903——每毫克当量重铬酸钾克数

反应式：Cr2O72-+14H++6I-=2Cr3++3I2 +7H2O

I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

比较：准确量取30-35毫升0.1N碘溶液，加100毫升蒸馏水及5毫升0.1N盐酸，用0.1N硫代硫酸钠滴定至尽终点时，加3毫升新配制的0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失。注：100毫升蒸馏水及5毫升0.1N盐酸所消耗碘量应作校正

计算：硫代硫酸钠溶液的当量浓度N按下式计算：

N=V1*N1/V

式中：V1——碘标准液用量（毫升）

V——硫代硫酸钠溶液用量（毫升）

N1——碘标准液当量浓度

标定时应注意：

a、重铬酸钾与碘化钾反应时，溶液的酸度越大，反应进行得越快，但酸度太大时，I-易被空气中的O2氧化，所以酸度一般以0.2~0.4mol.L-1为宜。

b、重铬酸钾与碘化钾的反应进行得较慢。应将溶液在暗处放置一定时间（约5分钟），带反应完全后在以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

c、滴定前须将溶液稀释。这样既可降低酸度，使I-被空气氧化的速度减慢，又可使硫代硫酸钠分解的作用减小;而且稀释后Cr3+的颜色变浅.便于观察终点.

滴定终点后，在经过几分钟溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，不影响分析结果