硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3⋅5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。
同时还容易风化和潮解。
因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3→Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。
经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
配制和标定：在台秤上称取所需硫代硫酸钠的质量，放入毫升棕色试剂瓶中，加新煮
沸并冷却的蒸馏水毫升，搅拌使溶解，加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解，用新煮沸并放
冷的蒸馏水稀释至毫升后搅匀，贮于试剂瓶中，放置一段时间后再标定，用重铬酸钾为基
准物来标定。
标定：
1、高精度称取在摄氏度潮湿至恒重的基准物质硫代硫酸钠约1、2特在小烧杯中，搅
拌适度并使熔化，定量迁移至毫升的容量瓶中，搅拌至刻度并容器；
2、用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中，各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液，然后密塞并摇匀，在暗处放置10分钟；
3、提蒸馏水50毫升，用硫代硫酸钠标准溶液电解至近终点时，提淀粉指示剂2毫升，稳步电解至蓝色消失，溶液体浅绿色继位终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
煮沸再冷却是为了将蒸馏水中的二氧化碳除尽，防止其与溶质反应，加入少量碳酸钠
也是为了防止硫代硫酸钠与二氧化碳反应，因碳酸钠可与二氧化碳反应生成碳酸氢钠。
放
置两周后标定是因为有上述反应，为了使溶液充分稳定要放置一段时间才标定。
硫代硫酸钠标定
字号：大大中中小小配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题引自链接/gdcic/gdcic/uploadfile/2005529445672.doc以下是正文分析工作中经常会使用一些标准溶液，标准溶液是准确地确定了溶液中所含元素、离子、化合物或基团浓度的溶液，作为一种“工作基准”，其稳定性和浓度的准确度将直接影响到分析工作的各个方面，决定了检验结果的准确性。
标准溶液的配制和标定对分析人员的操作技能、细致和耐心方面的要求较为严格，它的配制方法有两种—直接法和间接法。
直接法是在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水中转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可算出其浓度。
作为基准物应具备以下条件：⒈纯度高，在99.9%以上；⒉组成和化学式完全相符；⒊稳定性好不易吸水不易被空气氧化等；⒋摩尔质量较大，这样，称量多误差可减小。
间接法是指有些物质不符合基准物的条件不能直接配制标准溶液，一般是先将这些物质配成近似浓度溶液再用基准物测定其准确浓度这一操作叫做“标定” 。
由于Na2S2O3•5H2O容易风化常含有一些杂质（如S ﹑Na2SO4 ﹑NaCl ﹑Na2CO3等），并且配制的溶液不稳定，容易分解，所以只能用间接法配制。
在此笔者结合工作实际，以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液为例，谈谈配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应着力解决好的一些问题：1 配制硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个：⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施：第一，应将配制溶液煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
第二，配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）C（Na2S2O3）=0.1 mol/L1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2..标定：准确称取0.15g在120。
C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。
此指示液应临用时配制。
），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：MC（Na2S2O3）= ---------------------------（V1- V0）×0.04903式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；M——重铬酸钾的质量，g；V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。
1/6（K2CrO7）标定原理上述反应分两步进行：第一步反应：Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
第二步反应：2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。
两步反应所需要的条件如下：第一，反应进行要加入过量的KI和H2SO4，摇匀后在暗处放置10min。
实验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和H2SO4，不仅为了加快反应速度，也为了防止I2 的挥发，此时生成I3- 络离子，由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2 易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法[C Na2S2O3=0.1mol/L]1、适用范围：硫代硫酸钠标准滴定溶液的量浓度为0.1mol/L的配制和标定。
2、试剂：2.1 重铬酸钾：基准物2.2 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）：分析纯2.3 碳酸钠：分析纯2.4 浓硫酸：分析纯2.5 1%淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，加入10ml水，搅拌下倒入100沸水中，再微沸2分钟，放置冷却，取上层清液使用。
2.6 20% H2SO4：移取26ml浓硫酸于少量水中，定容至200ml3、仪器：3.1 容量瓶：200ml 1个；500ml 1个3.2 棕色试剂瓶：500ml 1个3.3 移液管：1ml；20ml各1个3.4 量筒：50ml3.5 碘量瓶：250ml 6个3.6 棕色碱式滴定管：50ml3.7 滴瓶：60ml3.8 烧杯4、配制：称取50克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于200ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，加入0.2克碳酸钠。
将溶液保存于棕色试剂瓶中，放置10~14天，用移液管准确吸取上清液100ml，用不含CO2的水稀释至1L。
5、标定：5.1 标定原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2OI2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O65.2 标定方法：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。
置于250ml碘量瓶中，溶于25ml 水，加2g 碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min 。
加150ml 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。
近终点时加1ml1%淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为绿色。
同时作空白实验。
5.3 标定结果的计算：式中：W —重铬酸钾的质量，g ；V 1—硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；V 0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；0.04903—与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液[C (NaS2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、范围：本标准规定了硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995《药品检验操作规程》三、误差要求：四、指示剂：淀粉指示液五、基准试剂：基准重铬酸钾六、仪器与用具1、碘量瓶（500ml）2、滴定管（50ml）七、操作步骤1、Na S2O3·５H2O=248.19 24.82g→1000ml2、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
→3、标定到在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定，置碘量瓶中。
加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,密塞;在暗处放置10分钟后.加水250ml稀释,用本液滴定近弱点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定到蓝色消失而显这绿色,并将滴定的结果用白试验校正.每1的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾.根据本液耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式MsF=-----------------(V-V)×0.004903式中: Ms:重铬酸钾的质量(g)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V:空白试验所髦硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)5、反应原理K2Cr2O7+6KI+7H2GO4→Cr2(SO4)+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→N2S4O4+2NaI6、注意事项6．1析出碘后用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。
6．2 室温在30℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到瓜液上面空气中有明显碘蒸气的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温高达30℃时，滴定宜用冰浴降低至20℃以下进行。
硫代硫酸钠标液的配制与标定
硫代硫酸钠标液的配制与标定 朋友们！今天咱们来聊聊那个实验室里的常客——硫代硫酸钠标液。这可是实验中的“万能钥匙”，能解决各种化学问题，就像我们生活中的万能胶一样，哪里需要就粘到哪里。 说到这个标液，我得先给你道个歉，上次咱们聊到这，我一不小心就岔开了话题，让你差点儿没跟上节奏。不过没关系，今天就让我带你好好复习一下，保证你下次再遇到硫代硫酸钠标液，也能游刃有余。 咱们得知道，硫代硫酸钠标液是实验室里用来滴定溶液浓度的标准溶液。想象一下，你手里有个小勺子，它是用来量取液体的。而硫代硫酸钠标液呢，就像是那勺子里的一勺糖，当你要测量某个溶液的“甜度”时，就得用它来“称量”。 怎么配制这个标液呢？其实很简单。咱们先拿个天平，准确称取一定量的硫代硫酸钠固体，然后慢慢加入蒸馏水，边加边搅拌，直到完全溶解。把溶液转移到一个干净的容量瓶里，加水稀释到刻度线。这样，一瓶标准浓度的硫代硫酸钠标液就配制好了。 接下来就是标定了，也就是用这瓶标液去滴定未知溶液，看看它有多少。记得哦，开始的时候要先摇一摇瓶子，让里面的溶液充分混合。然后，用滴管慢慢地从瓶子里吸取一滴溶液，滴在待测溶液上。等两溶液接触的瞬间，你就能感觉到颜色的变化。因为硫代硫酸钠会和待测溶液发生反应，产生蓝色沉淀。 这个过程就像是一场“化学反应秀”，看着溶液的颜色一点点变化，心里那个激动啊，简直比吃了蜜还甜。等到颜色不再变化了，那就说明滴定成功了。这时候，你就可以根据颜色变化的程度，推算出待测溶液中硫代硫酸钠的含量了。 不过，在使用硫代硫酸钠标液的时候，可得小心点。毕竟，这玩意儿可是有腐蚀性的，弄不好就会“烧伤”手。所以，操作的时候一定要戴好手套，做好防护措施。 今天的分享就到这里吧。希望这次的介绍能让你对硫代硫酸钠标液有了更深入的了解。下次咱们再聊，说不定还能遇到更多有趣的化学知识呢！记得关注我哦，咱们下次见！
硫代硫酸钠标准溶液的标定
硫代硫酸钠标准溶液的标定
一、准备试剂和器具
1. 试剂：硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）、碘酸钾（KIO3）、碳酸氢钠（NaHCO3）、硫酸（H2SO4）、氢氧化钠（NaOH）、酚酞指示剂。
2. 器具：滴定管、容量瓶（100mL）、三角瓶、电子天平、量筒（10mL）、称量纸、移液管、洗瓶。
二、配制标准溶液
1. 配制0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液：称取一定量的硫代硫酸钠晶体，加入适量的蒸馏水，搅拌溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。
2. 配制0.1mol/L的碘酸钾标准溶液：称取一定量的碘酸钾晶体，加入适量的蒸馏水，搅拌溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。
三、滴定操作
1. 取10mL的碳酸氢钠溶液置于三角瓶中，加入2滴酚酞指示剂，摇匀。
2. 用滴定管滴加适量的硫代硫酸钠标准溶液于三角瓶中，记录滴定量。
3. 用滴定管滴加适量的碘酸钾标准溶液于三角瓶中，摇匀，记录滴定量。
4. 重复以上操作3次，求平均值。
四、计算浓度
1. 根据滴定的体积和浓度计算硫代硫酸钠的浓度。
2. 根据滴定的体积和浓度计算碘酸钾的浓度。
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硫代硫酸钠标准溶液配制
及注意事项
一、实验目的
1．掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件；
2．学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法；
3．了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。
二、实验原理结晶硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般都含有少量S 、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等杂质，同时还容易风化和潮解，通常先配制近似浓度的Na 2S 2O 3溶液，用间接碘法来标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。
Na 2S 2O 3溶液不稳定，容易与空气中的氧气、水中的CO 2作用，以及微生物作用分解，导致浓度的变化。
因此需用新煮沸后冷却的蒸馏水配制，并加入少量Na 2CO 3，使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。
配好的Na 2S 2O 3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经7～14天后再标定。
1．Na 2S 2O 3标准溶液的配制
标定Na 2S 2O 3溶液的浓度可用KIO 3作基准物。
在酸性溶液中KIO 3与过量KI 作用，析出的I 2，以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3溶液滴定，有关反应式如下：
IO 3-+ 5I -+ 6H + == 3I 2 + 3H 2O
I 2 + 2S 2O 32-== 2I -+ S 4O 62-
2．Na 2S 2O 3标准溶液的标定
三、主要仪器与试剂
1．仪器：
滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。
2．药品：
Na2S2O3·5H2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、
0.5 mol·L 1H2SO4、20% KI、0.5% 淀粉溶液。
四、实验步骤
1．0.1 mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：
S2O3于500 mL新煮沸经冷却的蒸馏水，称取12.5克Na
2
CO3，摇匀，保存于棕色待完全溶解后，加入约0.1克Na
2
瓶中。
在暗处放置7～14天后标定。
2．0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的的标定
准确称取KIO
基准试剂0.8～1.0克，于100 mL烧杯，加少量
3
蒸馏水溶解，定量转入250 mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
标准溶液于250 mL 锥形瓶中，用25 mL移液管吸取上述KIO
3
SO4，立即用待标定的
加5 mL20% KI ，5 mL0.5 mol/L H
2
Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入5 mL0.5% 淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失，即为终点。
根据消耗的Na
S2O3溶液毫升数及KIO3克数，计算Na2S2O3溶
2
液的准确浓度。
五、数据记录及结果处理
1．实验数据记录表（略）
2．计算式：
32233223
325625010KIO Na S O KIO Na S O m c M V -⨯=⨯⨯
六、思考题
1．如何配制稳定的Na2S2O3标准溶液？2．为提高准确度滴定中应注意些什么? 3．为什么须在近终点时加入淀粉指示剂？
七、注意事项
1．用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3。
2．淀粉指示剂不宜加入太早。
否则I2与淀粉提前结合成
兰色物质，这部分I
2不易与Na
2
S2O3反应，导致滴定分
析误差。