乙酸正丁酯的制备
课件：实验十 乙酸丁酯的制备
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5、反应若未进行完全，则 未反应的正丁醇只与乙酸 丁酯形成共沸物（共沸点 117.6℃），以前馏分的形 式除去。 6、此制备反应也可用分水 器回流分水完成，效果更 好。
3
二、仪器装置
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回流装置
三、实验步骤
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3.1 制备反应 在50 mL圆底烧瓶中加入 正丁醇：10 mL 冰醋酸：20 mL（过量），电磁搅拌打开 浓硫酸：2mL(大约一滴管) 。 加热回流1h。
Hale Waihona Puke ————————————————————————————
乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。无色透明有愉快果香 气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、 酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小，但对眼 鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉。 乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素 、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、 氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能 。
注意:加入硫酸前将电磁搅拌打开，硫酸 加入后很容易混合均匀，否则加热时会 有部分有机物碳化，反应液变成深色。
三、实验步骤
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3.2 处理反应 转移：冷却后将体系转移至分液漏斗中 洗涤：依次用20 mL 20%盐水、15 mL 10%碳酸
钠、 20 mL 20%盐水各洗涤一次 。（萃取、 分液） 干燥： 用无水硫酸镁干燥。 蒸馏：安装蒸馏装置，收集122～126℃馏分。 记录： （1）称取质量，计算产率。
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乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备摘要:用对甲苯磺酸作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂,成功地合成了乙酸正丁酯,考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件关键词:乙酸正丁酯; 对甲苯磺酸; 催化; 合成实验原理：乙酸正丁酯是一种优良的溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
通常它是在硫酸催化下由乙酸和正丁醇直接酯化反应而得乙酸正丁酯,硫酸虽然活性高、价廉,但选择性差,副反应多,易有机物碳化,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液污染环境。
近年来,也有人报道用固体超强酸,杂多酸代替浓硫酸作催化剂,但制备麻烦,且价格较高。
对甲苯磺酸是一种强机酸,无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂,具有活性高、选择性好、操作方便、不腐蚀设备、污染少等显著优点。
本文采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙酸正丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的合成条件下,产率高达99.14%。
1 实验部分1.1 试剂冰乙酸，1.2 合成(实验步骤)在装有温度计、回流冷凝管和分水器的三颈瓶中（课本P231）加入6mL(0.1mol)冰乙酸,22.3 mL (0.3 mol)的正丁醇和对甲苯磺酸（用量分别为0.5g,1.0g,1.5g,即共做三组实验）,加热回流分水约1.5h,至几乎无水分出为止。
停止加热,放出水层,反应结束后将反应液依次用饱和氯化钠溶液、5%碳酸氢钠溶液、蒸馏水洗涤用无水硫酸镁干燥,蒸馏,将所得120℃~126℃馏分再蒸一次,按相应的沸点收集乙酸正丁酯。
2 结果与讨论催化剂用量对酯化率的影响用实验2.1所做的实验所得出的最佳酸醇摩尔比，改变催化剂用量进行反应,实验结果见表2。
表2 催化剂用量对酯化率的影响催化剂/g 0.5 1.0 1.5产率/%/item.htm?id=12659591799。
乙酸正丁酯的制备--2011.
CH 3COOH + CH3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H2O2CH3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H2OCH3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H2O广东工业大学学院专业班组号姓名协作者教师评定乙酸正丁酯的制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法,重点学习的使用及操作。
二、实验原理反应: 副反应:为了促使反应向右进行, 通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物 (酯和水的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸, 取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、 pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
五、仪器装置图 (回流反应装置图六、实验步骤混合物(乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸下层 (硫酸 (乙酸、乙酸丁酯3溶液中和(乙酸钠溶液上层下层(Na2CO 3溶液(乙酸丁酯4干燥滤渣(水合 MgSO 4馏液(纯乙酸正丁酯纯化流程:七、实验注意事项八、本实验应掌握的实验技能计算值: 20(105. 4420-⨯-=-t n n D 其中 t 为温度。
偏差 =|计算值 -平均值|十、实验结果分析与讨论十一、填空题1 分水器的作用就是除去反应过程中 , 使反应向生成物的方向进行, 提高反应产率。
2 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗是因为 (1 水洗的可以除去水溶性杂质, 如未反应的 ,过量碱及副产物少量的醛等。
(2碱洗的目的是除去 , 如未反应的醋酸, 硫酸, 亚硫酸甚至副产物丁酸。
乙酸正丁酯的制备 (3)
. ’. 2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O浓H2SO4
CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O浓H2SO4
CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2 + H2O浓H2SO4
实验六 乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、学习有机物折光率的测定方法。 二、实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： 主反应：
副反应：
利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法： 1、使某一种反应物过量，平衡向产物方向移动。 选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素： 〈1〉 应考虑反应物的价格 〈2〉 是否有利于产物的分离纯化 〈3〉 是否容易回收再利用 2、及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系，如移走某一产物（蒸出产物或水）
3、使用特殊催化剂 ，如用浓硫酸作催化剂加快反应速度
用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。 制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三、物理常数 1、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物：
恒沸化合物 沸点 /℃ 组成的质量分数/% 乙酸正丁酯 正丁醇 水
二元 乙酸正丁酯-水 90.7 72.9 27.1 正丁醇-水 93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-正丁醇 117.6 32.8 67.2 三元 乙酸正丁酯-正丁醇-水 90.7 63.0 8.0 29.0
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分，广泛应用于化学工业和食品工业中。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法：实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。
实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。
首先，取一定量的正丁醇和乙酸，按照摩尔比1:1加入反应釜中。
然后，加入适量的酸性酯化催化剂，如硫酸。
接下来，将反应釜连接至冷凝器，并在烧瓶中加入冷却水。
最后，开启磁力搅拌器，开始反应。
实验结果与分析：在实验过程中，我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。
当反应温度过高时，反应速率会加快，但同时也会导致副反应的发生，从而降低产率。
实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验，最终得到了较高的产率。
此外，我们还观察到反应时间对产率的影响。
较长的反应时间有助于提高产率，但过长的反应时间则会导致产率下降。
因此，在实验中我们控制了适宜的反应时间，以获得最佳的产率。
实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。
酸性催化剂可以提供质子，从而加速酯化反应的进行。
硫酸是一种常用的酸性催化剂，具有良好的催化效果。
在实验中，我们选择了适量的硫酸作为催化剂，并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。
结论：通过本实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并探究了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。
此外，我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。
乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分，在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。
通过本实验的实施，我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验，还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。
这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。
实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。
在今后的实验中，我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备，并寻求优化反应条件以提高产率。
乙酸正丁酯的制备
四、实验步骤
合成： 1 、架好装置，取11.5mL正丁醇+7.2mL冰乙酸+
3~4滴浓硫酸于圆底烧瓶中，加入少量沸石和搅拌籽。
2 、在分水器中加水略低于支管口。加热回流，反 应一段时间后，把水逐渐分出，保持分水器中水层液面 在原来的高度。当不在有水生成时，停止加热，记下放 出的水量。
3 、冷却后，将圆底烧瓶中的反应液和分水器中的 酯层一起倒入分液漏斗中。
乙酸正丁酯的制备
一﹑实验目的 1、学习酯类化合物的制备原理和方法 2、掌握带分水器的回流冷凝操作
二、实验环境
正丁醇、冰乙酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷 凝管、锥形瓶、分液漏斗、滴管、铁圈、 尾接管
三、实验原理
1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度 2、利用可逆平衡反应制备有机化合物， 提高产物的产率 3、反应方程式
注意事项
1、注意保持分水器中水层液面高度。 2、通过分水器中的水面变化判断反应终点。 3、根据分出的水量计算反应产率。 4、在分馏的过程中要注意馏分的收集，要多准备 几个锥形瓶，收集不同温度段的馏分。 5、在分馏的装置中要保证温度计接管处的密封性。
思考题
1、本实验何提高产品收率？又何加快反应 速度？
2、提纯粗产品过程用碳酸钠溶液主要除去 哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？ 为什么？
3、为什么分水器中预先加入的是水，而不 是正丁层中加入10%碳酸钠10mL和10mL水,震荡分 液漏斗，放出里面的气体，直至酯层为中性。
2020/3/16
分馏：
1、将酯层至于50mL锥形瓶中，加入少量无水硫酸 镁，静置至其澄清。
2、将干燥的乙酸正丁酯倒入30mL蒸馏烧瓶中（不要将 硫酸镁落入），加沸石，在石棉网上蒸馏。
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx一、实验目的：1.了解、掌握酯的合成方法和反应机理。
2.学习并掌握分液、提取、洗涤的基本操作技能。
3.掌握分子式相似的化合物的气相色谱的分析方法，加深对实验原理的理解。
二、实验原理：乙酸正丁酯的合成反应方程式：CH3COOH + CH3(CH2)3OH →CH3COO(CH2)3CH3+ H2O三、实验步骤：1.在干燥仪上干燥反应管1-2h，然后称取2g异丙醇加入到反应管中，加入10mL乙酸。
2.将反应管置于水浴中，加热反应1-1.5h，同时加入3-4滴浓硫酸作为催化剂。
3.反应罐中加入20mL的水，将反应液中的乙酸正丁酯过硫酸并入罐中，用水浴将反应罐加热，直到溶液完全沸腾。
4.离心筛滤去上层的油脂，用20mL二甲苯重复溶解和过湿含硫酸铁，然后将双层观察瓶中的橘黄色液体分离并保存。
5.通过加热反应液、过筛滤、分质提取和分子筛去表面有机杂质，然后用气相色谱法分析样品纯度。
四、实验结果：根据测得的实验数据，乙酸正丁酯是通过上述方法合成的。
经过气相色谱的分析，实验中合成的酯物质含量为98.5%，证实此方法非常有效。
本次实验旨在熟悉酯的合成方法和反应机理，熟练掌握分液、提取、洗涤的基本技能以及分子式相似的化合物的气相色谱分析方法。
本次实验的结果证明了该方法的有效性，合成纯度达到了98.5%。
通过本次实验，我意识到合成实验中需要仔细严谨，并且反应条件参数的调节是非常重要的，这个实验也展示了反应罐在整个反应过程中的重要作用。
在后续的研究中将会更加深入地探究这种配方和反应条件的优化方法，以尽可能地提高实验效率和结果的准确度。
乙酸正丁酯的制备实验流程详细解析
乙酸正丁酯的制备实验流程详细解析一、实验目的掌握酯化反应的基本原理和实验操作技术；学习使用分液漏斗、冷凝管等实验仪器；了解乙酸正丁酯的物理化学性质及其在工业上的应用；培养实验操作的严谨性和实验数据处理的能力。
二、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过酯化反应实现的，酯化反应是一种醇与酸（有机或无机）作用生成酯和水的反应。
在本实验中，我们使用乙酸和正丁醇作为原料，通过加热和催化作用，使它们发生酯化反应生成乙酸正丁酯。
酯化反应是一个可逆反应，为了提高乙酸正丁酯的产率，通常需要加入浓硫酸作为催化剂，同时采用加热回流的方法，使反应向生成酯的方向进行。
反应方程式如下：CH3COOH + CH3(CH2)3OH ⇌CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O三、实验步骤实验准备（1）仪器准备：圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、接收瓶、温度计、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、量筒等。
（2）试剂准备：乙酸、正丁醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸钠等。
实验操作（1）称取一定量的乙酸和正丁醇，按照摩尔比1:1.2的比例混合，放入圆底烧瓶中。
（2）加入少量浓硫酸作为催化剂，摇匀。
（3）安装实验装置，将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，连接冷凝管，冷凝管下端连接接收瓶。
（4）开启磁力搅拌器，使反应物充分混合。
（5）开启恒温水浴锅，设定反应温度，开始加热回流。
（6）观察反应现象，记录反应过程中的温度变化。
（7）反应结束后，关闭加热和搅拌，待反应液冷却至室温。
（8）将反应液倒入分液漏斗中，加入饱和碳酸钠溶液进行洗涤，以去除剩余的酸和催化剂。
（9）静置分层后，分离出有机层，再用饱和食盐水洗涤数次，以去除剩余的碳酸钠。
（10）将有机层转移至干燥的接收瓶中，加入无水硫酸钠进行干燥。
（11）通过蒸馏方法，收集乙酸正丁酯的馏分。
四、实验结果与数据分析实验结果实验结束后，我们收集到了一定量的乙酸正丁酯馏分。
通过称重和测定折射率等方法，我们可以计算出乙酸正丁酯的产率和纯度。
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乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1.学习酯的合成反应和机理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2.掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法。
3.掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作；掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
4.学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。
二、产品特性及用途
乙酸正丁酯：英文名：butyl acetate，结构式CH3COOC4H9,分子量116.16。
物理性质：无色透明液体，有水果香味，沸点126℃，凝固点-77.9℃，相对密度0.8825，折射率1.3951，闪点33℃，在水中的溶解度288.16K时为0.8%（质量），293.16K时为1.0%（质量）。
水在乙酸正丁酯中293.16K时的溶解度为1.86%（质量）。
乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐。
化学性质：乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。
能与乙醇、甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。
此外，在光照下，能发生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。
毒性、安全、储存及运输：乙酸正丁酯易燃，操作场所最高允许浓度为0.95 mg/L。
由于乙酸正丁酯在常温时就易燃，所以严禁与炸药类物质一起运输。
火灾时宜用干粉、二氧化碳灭火器乙酸正丁酯对中枢神经系统有抑制作用，吸入会刺激肺胞粘膜，引起肺气肿，造成支气管炎，如经口进入人体内会刺激消化系统，引起胃和十二指肠充血，造成肠膜淤血。
操作场所要保持良好通风，操作人员要备防护用具，如溅入眼内，应立即用清水冲洗并用药物治疗。
乙酸正丁酯的用途：1、是优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业。
2、GB2760一96规定为允许使用的食用香料。
作为香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。
亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。
3、偶用于果香型香精中，主要取其扩散力好的性能，更适宜作头香香料使用，但用量宜少，以免单独突出而影响效果。
可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中。
4、优良的有机溶剂，对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。
广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂，也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
5、用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂，能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。
6、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂。
三、实验原理
主反应：CH3COOH + CH3CH2CH2CH2
3
COOCH2CH2CH2CH3 + H2O
CH 3CH 2CH 2CH 2
3CH 2CH=CH
+ H 2O
副反应：
羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯，这个反应叫酯化反应。
常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。
对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。
而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。
本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。
四、 仪器和试剂
仪器：蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml ）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml ）、烧杯（400ml ）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml 、50ml ）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平。
试剂：正丁醇11.5mL ，冰醋酸7.2mL ，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH 试纸。
五、 实验步骤
1、50 mL 圆底烧瓶中，加11.5 mL 正丁醇, 7.2 mL 冰醋酸和3～4d 浓H 2SO 4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm ）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s 。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
在分液漏斗中加入10mL 水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL 蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！），加入2粒沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏。
收集124~126℃的馏分。
8、折光率的测定 9、计算产率。
2CH 3CH 2CH 2CH 2
3CH 2CH
2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
操作流程
7.2mlHOAc, 11.5mln-C 4H 9OH, 2-3d 浓H 2SO
4
H 2O
CH 3COOC 4H 9, HOAc, C 4H 9OH, H 2SO
4
水洗涤
HOAc, C 4H 9OH, H 2SO
,H O
CH COOC H , HOAc, C 4H 9OH, H 2SO 4
弃去
碳酸钠溶液洗涤
H 4H 9
OH, CH 3COONa, Na 2SO
4, H 2O
CH 3COOC 4H , C 4H 9OH, Na 2CO 3
弃去
下层（水层）10ml 水洗涤
H 2O, Na 2CO 3
CH
3COOC 4H 9, H 2O, C 4H 9OH
MgSO 4干燥蒸馏
124℃-126℃馏分
提纯流程图
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2
3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
3COOC 4H 9
六、 实验记录和数据处理
乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯，有关物质的相关数据如下表
乙酸的质量=1.045*7.2=7.524g ；物质的量=7.524/60=0.125mol
60 74 116
根据化学反应方程式可知理论生产乙酸正丁酯的质量=0.125*116=14.5g
在实验中乙酸正丁酯的产量为11.35g 产率=11.35/14.5*100%=78.27%
七、 产品检验分析
纯品乙酸正丁酯性状具有愉快水果香味的无色易燃液体，折射率1.3951。
本实验制得
的产品和工业品大致相同，不是纯品。
八、实验注意事项
1.在加入反应物之前，仪器必须干燥。
2.高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。
取用时可温水浴热使其熔化后量取。
注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
3.浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可；滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
4.分水器中应预先加入一定量的水，在分水器上用笔做一标记在反应过程中，生成的水由分水器放出，但水面需要保持在标记处。
由生成的水量判断反应进行的程度。
反应进行完全时应观察不到有水带出的浑浊现象。
最后记下生成水的量，与计算所得到的理论产量比较。
5.在反应刚开始时，一定要控制好升温速度。
要在80 C加热15分钟后再开始加热回流，以防乙酸过早地蒸出，影响产率。
6.用10％ Na2CO3洗涤时，因为有CO2气体放出，所以要注意放气，同时洗涤时摇动不要太厉害，否则会使溶液乳化不易分层。
7.pH试纸使用时要放再表面皿中，且只需要几张即可。
8.蒸馏装置必须干燥，仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干（分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。
9.产物经称重后，经老师检查记录后，再倒入回收瓶中。