烟气中汞形态的测定方法
烟气中汞分析-刘宏
两种取样监测方法选择
EPA方法29(安大略法)
优点：能够对价态汞进行采样 缺点：仪器便携性差，采样流量大，需要不断加冰；重复性差，对 操作人员要求较高。一般用于科研部门对价态汞的研究。 EPA方法30B 优点：操作简单、检出限低（可到ng级）、重复性好 缺点：耗材不可重复使用，成本较高。
冰浴吸收瓶采样装置
四川省环境监测总站
燃煤锅炉废气中汞及其化合物 监测技术
刘宏 2015年11月
主要内容：
1.需求分析
-------------为什么要测
2.解决方案
---------------如何测量
3.技术支持方案保证
---------------方法、方案技术保证及验证
1.需求分析：
标准依据2014年7月1日实施的最新的GB13274-2014 <<锅炉大 气污染物排放标准>>， 规定至2015年1月1日必须进行烟气汞的测量 。
吸收瓶之前的所有连接处也必须选择不吸附汞材质。
活性炭吸附气态汞气中的气态汞； 第二段作为备用段，用于吸附穿透的气态汞。
热裂解原子吸收装置
该采样分析系统的注意点
SO2、NOx会抑制活性炭对汞的捕获，可采 用在吸附管前端增加一节碳酸盐类化合物以 去除酸性气体。 吸附管不可重复使用，目前多是进口耗材， 成本相对较高。
2.解决方案：
2.1烟气汞监测方法分析
在线烟气汞测量技术（EPA方法30A）
国外取样分析方法
液体吸收取样分析法（EPA方法29以及EPA方法101A）(安大略法)
干吸附剂取样分析法（EPA方法30B以及EPA方法324）（30B法）
国内有对应的两个标准已进入征求意见稿阶段： HJ 543–201x《固定污染源废气 总汞的测定 冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分 光光度法》 HJ xx-201x 《固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收 法》
环境汞的监测分析方法
活性炭吸附管法 Method 30 B采样原理图
活性炭吸附管法 Method 30 B实物图
采样探头
干扰及消除
采样过程中，颗粒物可能导致采样管堵塞而 影响采样工作正常进行，采样点应该设置在 烟气净化装置后端，颗粒物含量较少的点位 。或者采取防尘罩，以较小流量，较长时间 的抽取，以获得足够量的待测污染物。SO2、 NOx会抑制活性炭对汞的捕获，可采用在吸附 管前端增加一节碳酸盐类化合物以去除酸性 气体。
12
标准号
方法摘要
便携式测汞仪（塞 BS EN 15852:2010 曼效应原子吸收）
《空气与废气监测 巯基棉吸附
分析方法》
金膜微粒富集
13 水质 总汞的测定
GB/T 7468-1987
水质 汞的测定 冷原子荧光法
14 （试行）
HJ/T 341-2007
水质 汞的测定 原子荧光光度
15 法
SL 327.2-2005
1997年前，金属熔炼，一级0.05，二 级3.0，三级5.0，其它，一级0.008， 二级0.010，三级0.020；1997年后， 一级禁排，二级1.0，三级3.0，其它 ，一级禁排，二级0.010，三级0.010
主要内容
• 监测的意义 • 现有的方法 • 污染源汞监测-Method 30 B
EPA 7473（1998） ASTM D7622 GB 5085.3-2007 附录B
方法摘要
冷原子吸收分光 光度法
废汞触媒，废活 性炭：消解后，
容量滴定法 处理后活性炭；
直接测定 （高温燃烧）
原子荧光法
汞污染物的监测：方法及标准
序号
标准名称
环境介质（大气、水、土壤）
汞含量的测定原理
汞含量的测定原理
汞含量的测定原理有以下几种方法：
1. 水银蒸气法：将待测样品放入封闭容器中，加入过量的浓硫酸，然后在样品上方加热，使汞蒸发并与空气中的碘反应生成HgI2。
反应后，通过I2的颜色和浓度变化，使用分光光度法
或滴定法确定含量。
2. 双氯甲烷挥发法：该方法适用于固体和液体样品。
首先将待测样品与双氯甲烷（或其他合适挥发性溶剂）混合，然后挥发出溶剂，并将汞蒸气通过捕集器捕集。
捕集后的汞通过加热或其他方法释放，并使用分光光度法或原子吸收光谱法等测定方法确定含量。
3. 原子吸收光谱法：将待测样品中的汞原子通过电热原子化或氢化汞原子化，然后使用汞原子吸收光谱仪对吸收光进行测量。
根据吸收光的强度和特征波长，可以确定汞的含量。
4. 电化学法：通过使用含汞溶液作为工作电极，以及参比电极和计时电极，通过测量电流或电势的变化来确定汞的含量。
这种方法常用于汞离子的测定，如甲基汞离子的测定。
这些方法的选择取决于样品的性质、需要测量的汞的形态以及分析的准确度要求等因素。
同时，不同方法可能需要不同的样品预处理步骤和特殊设备。
烟气汞采样器原理及特点及操作规程
烟气汞采样器原理及特点及操作规程烟气汞采样器原理及特点烟气汞采样器适用于环境检测、工矿企业、劳动卫生、科研机构等部门。
可用来采样烟道气中气态汞浓度，又可检测烟气流速，烟气温度和含氧量等参数。
该仪器紧要用于监测燃煤锅炉废气中气态汞的含量。
烟气汞采样器测量原理：1.通过采样泵和电子流量计，实现气体的抽取和采样体积的精准明确计量；2.通过加热探针前端的活性炭吸附管，对抽取的气态汞进行吸附。
3.通过热解析等方式对吸附管进行前处理，搭配高频塞曼效应汞分析仪测出汞含量。
4.通过将汞含量和标况干态采样体积综合计算出样气中的汞浓度。
烟气汞采样器紧要特点：1.一体化设计，体积小、重量轻（小于4公斤），适合USEPA 方法30B的操作规定，用于废气中汞的采样。
2.一体化设计无需现场管路连接，避开现场连接各种管路和伴热管线造成管路漏气。
一体式设计含人机界面，可以直接设定及采样，全自动采样，便利使用。
3.加热采样枪标配 1.5米，全部接受钛合金材料，重量轻、耐高不冷不热腐蚀。
4.石英外壳的活性炭管与加热器连接接受软连接，便于更换，同时避开螺帽和石英管紧固造成的石英管损坏和漏气。
5.新高效帕尔贴冷凝器和保温技术，烟气冷凝器能在15分钟内从环境温度30℃降到0℃，并能精准明确掌控冷凝器温度，去除绝大部分水分，得到干基标况体积。
6.接受温度闭环反馈掌控，精准明确掌控吸附腔和气路温度在设定值，温度在0—150℃内可调。
7.双气路平行采样，可设置采样时间、流量。
8.采样高精度电子流量计，自动测量大气压、计不冷不热计压，自动计算标况采样流量和体积。
9.高负压进口无刷采样泵，噪音低、寿命长、负压高，1L/min 采样时能克服—25kPa的烟道负压。
10.仪器具备掉电保护功能，来电自动恢复采样。
11.具备气密性自动检测功能。
12.可选配陀螺仪，当仪器位置不便于冷凝排水或位置不合理时自动报警并停止采样13.可选配GPRS模块，通过移动电话或平板电脑作为手操器远程掌控仪器并实时监控仪器的工作状态14.接受宽温OLED显示屏，保证北方地区冬天—30℃可正常工作。
固定污染源烟气汞排放手动监测研究
固定污染源烟气汞排放手动监测研究作者：蔡同锋来源：《科技传播》2013年第06期摘要燃煤固定污染源是我国主要的汞人为排放源之一，每年仅燃煤产生的汞污染已远远超过环境保护部对汞的年总量控制目标。
本文介绍了燃煤电厂烟气中汞的监测参比方法，并对手动监测和分析方法做具体的介绍。
关键词燃煤电厂；汞；监测分析中图分类号X831 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）87-0103-020 引言汞在环境中是一种痕量重金属污染物，它进入生物体后很难被排出，并会在生物体的作用下转化为甲基汞，产生极强的生物毒性，同时由于生物体内汞的累积作用，汞会沿食物链逐渐向高端富集，最终影响人类的健康。
联合国国际汞公约即将于2013年初颁布实施，届时各国都必须对全球汞排放理性相应的责任和义务。
人为汞源主要是石化燃料的燃烧产生的，我国是世界上最大的燃煤国，也是主要的汞排放国。
必将在未来的联合国国际汞公约中承担重要的减排责任[1]。
1 汞的形态燃煤电厂的汞主要三种形态，气态元素汞、气态离子态汞、颗粒态汞。
其中汞监测及脱除主要关注气态元素汞、气态离子态汞。
气态元素汞、气态离子态汞在不同条件下会相互转化，而气态元素汞、气态离子的脱除方法又不同，所以汞的脱除更加依赖于监测。
汞化学物理形态分布的复杂性。
汞有3种价态：元素汞Hg0、一价汞Hg+和二价汞Hg2+。
元素汞Hg0易挥发，微溶于水，是大气环境中相对较稳定的形态，在大气中的平均停留时间长达半年至两年，可以在大气中长距离运输而形成全球性汞污染。
在一价汞Hg+和二价汞Hg2+两种离子态中，二价汞较稳定，易溶于水[2]。
2 汞的参比方法1）冷原子吸收分光光度法以及氢化物发生原子荧光分光光度法测定与颗粒物结合的Hgp 的方法；2）U.S. EPA 29方法；3）Ontario Hydro（OH）法；4）仪器法（30A法）；5）吸附管法（EPA 30B法）。
3 吸附法手动监测方法EPA 30B方法是利用活性碳吸附管采样以及热解析或萃取技术，测定燃煤电厂烟气中气态总汞的方法。
原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞
原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【摘要】采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选.在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 mA、KBH4浓度为0.5％,载流浓度为5％,汞的质量浓度在1.00 ～20.0 μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108 μg/L,测定下限为0.432 μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47％～5.20％,相对标准偏差RSD％范围为0.73％～ 5.83％;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P97-100)【关键词】原子荧光法;固定污染源;气态总汞;测定【作者】陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【作者单位】云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034【正文语种】中文【中图分类】X83大气环境中汞以不同的形式存在，它们在传输和沉降过程中具有不同的物理和化学特性[1-2]。
汞及其化合物属于剧毒物质，其挥发性、持久性和生物富集性会对生物神经系统产生永久性损伤[3-4]，因而其相关监测分析方法及污染控制技术也成为了国内外研究的重点。
据联合国环境规划署(UNEP)报告，2005年我国已成为全球人为源大气汞排放量最大的国家[5]。
2010年前后，全球每年人为活动约向大气排放2000 t汞，其中我国的排放量占全球汞排放总量的1/4还多[6-7]。
燃煤电厂汞的形态分布及监测方法
--●中国资源综合利用China Resources Comprehensive UtilizationVol.32,No.52014年5月汞是一种剧毒、高挥发性物质,它进入生物体后很难被排出,并在生物体内沉积并影响生物体的生长,在生物体内部,在多种情况作用下可以转化为其他毒性更强的物质。
目前燃煤电厂已成为主要的人为汞排放源之一,占人为排放的1/3。
我国是世界上最大的燃煤国,据联合国环境规划署资料,2005年全球人为汞排放的40%来自中国[1-7]。
为了进一步探索燃煤电厂汞排放量、汞排放标准限值和燃煤电厂烟气汞脱除控制排放技术,本文对燃煤电厂汞的形态分布和监测方法进行了分析。
1汞的形态分布煤粉进入炉膛经过燃烧后,其中的汞一部分伴随着灰渣的形成,以固态的形式留在灰渣和飞灰中,另一部分汞以气态的形式释放到烟气中。
从形态分布来看,燃烧后进入大气中的汞有气态单质汞(Hg 0)、气态二价汞(Hg 2+)和颗粒态汞(Hg P )等3种存在形态[8-10]。
燃炭在燃烧过程中,一般认为在燃烧温度下,煤中的汞几乎全部以气态单质汞的形式释放到烟气中。
随着烟气温度降低,部分单质汞和烟气中氧化性物质(如S 和Cl 等)发生均相氧化反应生成气态二价汞。
当温度进一步下降,在400k~600k 之间时,汞会在飞灰和未燃尽碳的作用下发生异相催化氧化反应。
同时,烟气中的部分汞飞灰或飞灰中的未燃尽碳等物质会吸附气态汞,形成颗粒态汞[11]。
气态二价汞可以形成许多有机和无机化合物。
燃煤电厂汞的形态分布及监测方法张晓勇1,2,张金池1,蔡同锋3,张布伟3(1.南京林业大学森林资源与环境学院,南京210037;2.江苏省环境应急与事故调查中心,南京210036;3.江苏省环境监测中心,南京210036)摘要:我国是燃煤大国,汞污染严重,其危害性已被广泛关注。
为了实现汞的有效控制,对燃煤电厂汞的形态分布和监测方法进行了介绍,并对监测方法中常用的安大略法和固体吸附法做了详细分析,列举了其优点和不足之处,同时也分析了我国现行的推荐监测方法。
工作场所空气中汞的测定 原子荧光光谱法方法证实报告
工作场所空气中汞的测定 原子荧光光谱法确认报告一、方法依据GBZ/T 160.14－2004 原子荧光光谱法。
二、方法原理空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收，汞被硼氢化钠还原成汞蒸气，在原子化器中，汞原子吸收193.7nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，以峰高或峰面积进行定量。
三、.仪器大型气泡吸收管。
空气采样器。
汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气（空气或氮气）系统。
原子荧光光度计，具汞空心阴极灯和氢化物发生装置。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硫酸（GR ）、硝酸（GR ）； 1.5%硼氢化钠、0.5%氢氧化钠；汞标准溶液1支（1000μg/mL ）;高纯氩气（≥99%）。
五、分析方法步骤1、样品预处理将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml 消化液，置于电热板上缓缓加热消解，保持温度在200o C 左右。
至溶液基本挥干时为止。
若消解不完全，可再加少量消化液继续消解至完全。
用硝酸溶液溶解残液，并定量转移入具塞刻度试管中，加至10.0ml ，摇匀，供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数 2、样品测定 标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于适用于工作场所空气中镍及其化合物浓度的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t值为2.764。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
烟气中汞形态的测定方法姓名：陈渊源学院：环境科学与工程学号：5087709012指导教师：王文华学院：环境科学与工程摘要本论文在实验室已建立的测定燃煤烟气中汞的固体吸附剂法和安大略法的基础上，将两种方法有机结合，创造出一种新的燃煤烟气汞的测定方法，既能测定出烟气中不同形态的汞，又能简化安大略法复杂的采样装置。
该方法用纤维滤膜过滤烟气中的颗粒态汞，用1mol/L KCl溶液吸收氧化态汞，用实验室自制的铝基吸附剂吸收元素态汞。
取样完成后分别对滤膜和KCl溶液进行消解，对吸附剂进行洗脱，之后用测汞仪测定各部分的汞含量。
实验结果表明，固体吸附剂法和安大略法的回收率均在80%以上，而新建的方法回收率很低，尤其是元素态汞部分，几乎没有被吸附。
分析原因可能是吸附剂的孔隙被前端KCl溶液吹出的水汽所占，从而影响了元素态汞的吸附。
该方法还需进一步改进和完善。
关键词：汞；形态分布；安大略；燃煤烟气1绪论1.1汞的危害与来源汞作为一种非常重要的全球性污染物而备受人们关注，即使在浓度非常低的情况下，它也会对人类和野生动植物产生相当大的毒性。
通过水或者空气，汞能够轻易地进行迁移。
气态的单质汞在大气环境中的停留时间能达6至18个月，这意味着它能够在全球范围内进行迁移，而且，大气中的汞可通过不同的方式沉降到陆地以及水体中。
大气环境中的汞除了一部分来自天然排放如火山活动、矿藏释放等外，很大一部分来自人为活动，其中煤燃烧所释放的汞占30%以上。
汞是煤中的微量元素，我国原煤中汞含量的均值为0.22mg/kg[1]。
虽然其含量并不高，但由于煤的大量燃烧，每年从燃煤中排放出的汞总量是非常惊人的。
2003年初，联合国环境规划署发表了一份调查报告指出，燃煤电厂是全球最大的人为汞污染源，其中亚洲的燃煤电厂排放最多，每年约排放860t[15]，超过全世界排放总量的1/3。
汞污染物对生态环境和人类健康造成很大危害。
例如金属汞中毒常以汞蒸气的形式通过呼吸道进入肺泡，经血液循环运至全身。
慢性汞中毒临床表现主要是神经系统症状，如头痛、头晕、肢体麻木和疼痛、肌肉震颤、运动失调等；又如甲基汞在人体肠道内极易被吸收并分布到全身，大部分蓄积在肝和肾中，分布于脑组织中的甲基汞约占15％，主要损害部位为大脑皮层、小脑和末梢神经，因此，甲基汞中毒主要为神经系统症状。
[3]综上，如何合理有效控制并治理汞污染，是当今刻不容缓的问题之一。
1.2烟气中汞的理化性质在电厂煤粉锅炉的燃烧过程中，煤中的汞蒸发释放到烟气中，随着烟气的逐渐冷却，汞将经历一系列物理和化学变化，部分凝结在亚微米飞灰颗粒表面上，而绝大部分将随烟气排入大气中。
燃煤电厂汞的排放量除与煤中汞的含量、烟气的温度和组成、烟气中颗粒碳的含量、电厂使用的烟气净化装置有关外，还强烈地依赖于汞在烟气中的形态分布。
自然界中的汞有三种价态：元素汞Hg0，一价汞Hg+和二价汞Hg2+。
元素汞Hg0易挥发，微溶于水，是大气环境中相对比较稳定的形态，在大气中的平均停留时间长达半年至2年，可在大气中被长距离地运输而形成全球性的汞污染。
在一价汞Hg+和二价汞Hg2+这两种离子态中，二价汞比较稳定，并且许多二价态的汞化合物非常易溶于水。
汞的有机化合物（例如甲基汞和二甲基汞）是环境中最具毒性的汞形态，并且其在水生食物链中的生物积累因子可达105，因而在环境中备受关注。
[6]不同化学形态的汞具有不同的物理性质、化学性质、生物性质和环境迁徙能力，理解燃煤烟气中汞的形态对认识汞的迁徙富集规律、汞排放的抑制、正确评估汞对人类健康和环境的危害等问题有重要的意义，因此测定和预报燃煤烟气中汞的形态分布是一个十分迫切的任务。
[13]1.3烟气中汞的测定方法由于测定燃煤烟气中汞的形态分布的迫切性，不少研究学者在这方面进行了卓有成效的工作，提出了不少的测定方法。
这些方法可以归纳为两大类：第一类是取样分析法；第二类是在线分析法，它是目前正在发展的一种方法。
1.3.1 取样分析法（1）EPA法29和EPA法101A该方法采用等速取样方式把烟气引进被加热的石英纤维滤膜和一组冷冻采尘器。
烟气中颗粒形态的汞附在滤膜上，蒸汽相通过滤膜进入吸收瓶溶液。
吸收装置由两个HNO3/H2O2吸收瓶和两个KMnO4/H2SO4吸收瓶组成。
吸收后的溶液用冷蒸汽原子吸收光谱（CVAFS）分析。
EPA法101A的取样链和EPA法29相似。
不同的是，EPA法101A不使用HNO3/H2O2吸收瓶，仅仅使用KMnO4/H2SO4吸收。
该方法只适用于测量烟气中的总汞。
缺点：主要是费用高，有害化学物质的运输，以及需要较大的样本来克服高的汞空白、SO2的干扰和壁面损失。
（2）汞形态吸附法（MESA）该方法使用固体吸附收集气相中的汞组分，样品经湿法消解后使用冷蒸汽原子荧光光谱进行分析，可以测定二价汞、元素汞和甲基汞，三者求和就可以得到烟气中的总汞。
该方法的取样系统使用了一组加热的固体吸附采集器。
烟气首先通过含有石英羊毛塞的被加热的石英管，该石英管用于除去颗粒物质，石英管后是由两个KCl/苏打、石灰吸附剂采集器和两个用碘化物处理过的活性炭吸附采集器组成的吸附链。
氧化态的汞被KCl/苏打、石灰吸附剂收集，而元素汞则可以通过KCl/苏打、石灰吸附剂，被后面的经碘化物处理过的活性炭收集。
吸附剂采集器的温度维持在90~100℃。
优点：它具有很低的检测限，取样收集很简单，收集一个样品只需要几个小时，并且可以得到形态的信息。
缺点：只收集气相中的汞组分，不能收集颗粒状态的汞。
（3）MIT固体吸附剂方法[8]该方法使用两个活性炭吸附剂采集器来收集烟气中的汞。
采集器的温度维持在100~120℃以阻止水分的凝结。
采集器同时捕获氧化状态的汞和元素汞，使用仪器中子活化分析（INAA）来确定收集的汞。
（4）有害元素取样链方法（HEST）[9]该方法使用过滤取样管进行等速取样。
取样管内是三层依次排列的过滤器。
第一层是由石英或特氟隆组成的过滤器，它用来进行颗粒收集。
第二层和第三层是碳浸润过的过滤器，它们吸收气相元素，包括汞。
在取样收集后，使用非破坏性能量散射X射线荧光分析（XRF）来确定取样过滤器中的总汞。
（5）OHM法（Ontario Hydro Method）OHM方法被认为是采集和分析燃煤烟气中不同形态汞的有效方法，被美国环保署（EPA）和能源部（DOE）等机构推荐为美国的标准方法。
OHM方法的流程是，采样系统从烟气流中等速取样，取样管线的温度维持在120℃。
取样系统主要由石英取样管及加热装置、过滤器（石英纤维滤纸）、一组放在冰浴中的吸收瓶、流量计和真空泵等组成。
颗粒态汞由位于取样枪前端的石英纤维滤筒捕获，氧化态汞由3个盛有1N KCl溶液的吸收瓶收集，元素汞由1个装有5%V/V HNO3•10%V/V H2O2和3个装有4%W/V KMnO4•10%V/V H2SO4溶液的吸收瓶收集，最后由盛有干燥剂的吸收瓶吸收烟气中的水分。
取样结束后，进行样品恢复和消解，最后用冷蒸汽原子吸收光谱法（CVAA）分析测定样品中的汞浓度。
优点：该方法的特点是精度高，可用来校核连续在线监测汞测试仪。
1.3.2在线分析技术在线分析技术是基于AAS、CV AAS、CV AFS和新兴的化学微传感器等先进技术而建立发展起来的，其优点就是在线的、实时的分析。
这些仪器可以直接测量烟气中的元素汞。
也可以配备一个转化器将氧化状态的汞还原成元素汞，这样就可以测量烟气中的总汞。
最后，氧化态的汞可以通过计算得到。
优点：该汞分析仪在含有比较高的SO2和HCl的条件下也能测量元素汞缺点：该方法的不足之处在于转化器的寿命期非常短，仅仅只有20H。
随着不断的发展，这些仪器有望运用于连续监测烟气和排气中的汞，该类方法是研究的新兴热点。
[4]1.4 本论文研究内容及研究意义汞污染越来越受到人们的关注，而汞污染源中烟气汞是最大的排放源。
因此对烟气汞的监测也显得格外重要。
而现有的烟气汞监测设备不易携带且价格昂贵，因此我们设计了一种简单便捷的烟气汞测定方法，能够为今后的烟气汞监测以及烟气汞的排放控制提供良好的条件。
本论文在实验室已建立的测定燃煤烟气中汞的固体吸附剂法和安大略法的基础上，将两种方法有机结合，创造出一种新的燃煤烟气汞的测定方法，既能测定出烟气中不同形态的汞，又能简化安大略法复杂的采样装置。
该方法用纤维滤膜过滤烟气中的颗粒态汞，用1mol/L KCl溶液吸收氧化态汞，用实验室自制的铝基吸附剂吸收元素态汞。
取样完成后分别对滤膜和KCl溶液进行消解，对吸附剂进行洗脱，之后用测汞仪测定各部分的汞含量。
2实验方法2.1实验仪器及试剂2.1.1实验仪器2.1.2试剂表2-2 实验所用的试剂和药品试剂配制：（1）汞标准工作液：根据需要使用时配制，对高浓度汞标准溶液用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。
（2）硝酸重铬酸钾溶液：称取0.05g 重铬酸钾，溶于无汞去离子水，加入5ml 纯硝酸，再用去离子水稀释到100ml 。
（3）5%硝酸溶液：量取50ml 纯硝酸，用去离子水稀释到1000ml ，供洗涤用。
（4）20%氯化亚锡溶液（W/V ）：使用前配制，称取20g 氯化亚锡于小烧杯内，加入20ml 浓盐酸，稍加热至透明，冷却后，用去离子水稀释至100ml 。
（5）4mol/L 盐酸氯化钾饱和溶液（解吸剂）：取100ml 浓盐酸至烧杯中，并加入200ml去离子水，在加热条件下不断加入氯化钾至饱和，待完全冷却后取上清液备用。
2.1.3煤中汞的测定按照国家标准GB/T 16659-1996 《煤中汞的测定方法》对实验用煤进行消解，用SG-921型双光数显测汞仪（江苏江分电分析仪器有限公司）测定煤样中的汞含量。
本论文所用3种煤样的汞含量如表2-3所示。
[14]2.2烟气中汞的采集及处置方法2.2.1 固体吸附剂法实验流程如图2-4所示，实验主要包括三大部分：模拟烟气汞的吸收、吸附剂的解吸以及汞的测定。
图2-4 实验流程图（1）吸附剂制备Cu-Co-Al 的NH 4Cl 改性材料(Cu-Co-Cl-Al)制备：取去离子水20mL 放入小烧杯中，加入等摩尔的硝酸钴和硝酸铜，其总量视负载量而定，搅拌溶解后加入一定量的分散剂柠檬酸得到混合溶液。
在上述混合溶液中加入NH 4Cl ，搅拌状态下慢慢加入10 g 载体氧化铝，继续搅拌5min ，置烘箱中80 ℃烘干，最后于马弗炉中400 ℃活化3h ，所得产物放置于干燥箱中备用。
（2）吸附管的制作图2-5 吸附管制作示意图与成品称取制备完成的吸附剂1g 。
取适量的脱脂棉，利用玻璃棒与石英管压制两个用于固定的圆形脱脂棉片。
如图2-5，将其中一个脱脂棉片放入石英管的一端，并将称取的吸附剂倒入石英管中，由于一端脱脂棉的固定作用，吸附剂不会漏出。