【色谱柱】气相色谱柱维护及保养 色谱柱维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项实在如下：1、TCD的灵敏度TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。
明显，增大其温差有二个途径：一是提高桥流，以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度。
这种检测器是一种通用型检测器。
被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。
此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。
热丝工作电流加添—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。
故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。
当然，要测定氢气时就必需用氮气作载气。
2、载气纯度热导检测器使用的载气纯度必需四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必需脱氧净化。
试验表明：在桥流160 —200mA范围内，用99.999%的超纯氢比用99%的普氢，灵敏度高6%—13%，因此，必需使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。
在痕量杂质分析时，必需用超高纯的载气。
3、最大桥电流值，是指在无氧存在的情况，假如有氧接触，则会急速氧化而烧断。
因此，在使用TCD时，务必先通载气，检查整个气路的气密性是否完好，调整TCD出口处的载气流速至确定值，并稳定10—15min后，才能通桥流。
工作过程中，如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶，务必先关桥流，而后换之。
4、在检测器通电之前，确定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废。
关机时要待热导检测器温度降至室温，然后确定要先关仪器电源，最后关载气。
任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。
这是TCD操作必需遵奉并服从的规定。
5、热导池桥电流的设定，必需考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明白这样的原则：①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2、Air）桥电流必需小；②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可加添；③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，实在桥电流设定可看说明书。
色谱柱的维护与保养
色谱柱的维护与保养一、C8及C18反相色谱柱（新的色谱柱）应该在自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。
使用前应该用小流速的和色谱柱内部相同的溶剂冲洗一定的时间。
具体步骤如下：（1）准备新鲜超纯水及色谱级乙腈或甲醇，冲洗色谱仪器系统，保证仪器系统管路干净。
（新柱老化前，此步决不可忽略）（2）将色谱柱反向连接，不接检测器。
用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗20～30min。
（目的是冲洗出柱入口端无机杂物与筛板孔杂物，使筛板正常）（3）再将色谱柱正向连接，不接检测器。
用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗20～30min。
（目的是冲洗出柱出口端无机杂物与筛板孔杂物，使筛板正常）（4）连接检测器，开启柱温达30℃～40℃，用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗4h以上。
（目的是充饱和色谱柱，去除柱内空气）（5）用水-有机相（10：90～5:95），以0.3～0.6ml/min流速冲洗2h以上[或在120min内以水-有机相（95:5→0:100）梯度变化，以0.3～0.6ml/min流速冲洗]→再用100%有机溶剂，以0.3～0.6ml/min流速冲洗1h以上→最后用100%有机溶剂，以1ml/min流速冲洗1h以上。
（目的是老化色谱柱）（6）在平衡前根据水相-有机相的比例，首先调整水-有机相的比例接近流动相水相-有机相的比例，以1ml/min流速冲洗30左右（目的是相平衡过渡）。
如果流动相中含有缓冲盐，决不可在柱老化后立即用流动相平衡，必需先用90%以上水进行预平衡30min以上，否则，会导致缓冲盐在柱内析出结晶，严重时会将新柱永久不可逆地损坏。
（7）然后更换成新制并经0.45um滤膜过滤，超声脱气后的流动相，按检测方法平衡至少1h，待基线稳定后，开始进样检测。
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱是高精度仪器，需要进行专业的保养与维护，以保证其正常使用和延长使用寿命。
以下是相色谱柱的保养与维护方法：
1.保持干燥：相色谱柱应该存放在干燥、阴凉、通风的地方。
2.避免受力：安装相色谱柱时，应该根据操作手册准确安装，不强行扭曲、移动或者碰撞柱子。
以免影响柱内填料的均匀性。
3.避免受污物：在使用相色谱柱之前，需要清洁检查进样口，以保证样品的干净度。
另外，避免塞入颗粒物质。
4.定期清洁：使用过程中的一些尘垢，会附着在柱外表面。
可以用专用清洗剂或者乙醇进行清洗。
不可使用有机溶剂。
5.恰当使用：相色谱柱在使用过程中，需要根据操作手册进行良好的操作，避免流速过快、被串染、被污染等影响柱子使用寿命的问题。
6.正确仓储：在不使用相色谱柱时，应当拆下接头，用压板杆和塞子封闭固定孔、流出口，避免灰尘、水分等杂质污染柱子。
总之，保养相色谱柱的关键是要注意细节、方法科学，以保证柱子完好可用、长寿。
色谱柱的维护保养
优化后
• 峰宽 – 峰3: 0.057 min – 峰4: 0.076 min – 峰5: 0.099 min
• 分辨率 3/4 = 2.73 • 分辨率 4/5 = 2.35
优化前
DAD1 B, Sig=254,8 Ref=off (F:\PROJECTS\0217_M~1\IN-PRO~1\INSTRU~1\CONFIG07.D) mAU
色谱柱的维护保养
第5页
收到新色谱柱
• 核实色谱柱信息 – 是你订购色谱柱吗? – 规格是否正确? – 固定相是否正确?
• 检验物理性损坏 • 用标准测试样品在标准条件下测试柱子，以验证柱效 • 每支菲罗门色谱柱都经过单独检测
色谱柱的维护保养
第6页
管路和接头
• 色谱性能取决于整个系统，而不但仅是色谱柱 • 管路和接头会造成系统死体积 • 系统死体积会造成:
Nitroaromatics
4
3
4
3
1
2
7 56
5
6
7
1
2
2.0 Time (min)
Kinetex™ 2.6 µm C18 100 x 4.6 mm
36
色谱柱的维护保养
3.0
3.0
1. HMX 2. RDX 3. 1,3,5-Trinitrobenzene 4. 1,3-Dinitrobenzene 5. Nitrobenzene 6. 2,4,6-Trinitrotoluene 7. 2,4-Dinitrotoluene
23 1
1.0 Time (min)
Kinetex™ 2.6 µm C18 50 x 2.1 mm
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一，具有高分离效率和广泛的应用范围。
为了确保分析结果准确可靠，并延长毛细管柱的使用寿命，正确的操作和良好的保养非常重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。
2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时，需要注意以下几点：2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解，并过滤以去除杂质，避免对毛细管柱产生污染。
•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品，以免损坏柱子。
•样品注入时要避免产生气泡，气泡会影响分析结果。
2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适，避免超负荷操作。
•柱温过高可能导致柱子损坏，柱温过低可能导致分离不完全。
2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前，确保仪器连接正常，无泄露情况。
•注意使用正确的毛细管柱连接方式，并确保连接处密封良好。
•避免在高温下触摸柱子，以免烫伤。
•在柱子更换或维护时，确保仪器处于关闭状态，并按照操作说明进行操作。
3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命，并提高色谱分析的准确性。
3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞，进样量过小可能导致峰形变尖。
•根据样品的浓度和目标分析结果，选择合适的进样量。
3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行，以去除附着在柱子壁上的有机杂质。
•空白运行时，不要注入任何样品，只用纯溶剂进行柱子洗脱。
3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。
•根据分析的需要，选择合适的柱长和直径，以免过载柱子。
3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏，需要更换。
•检查背压时，确保仪器处于关闭状态，以免发生意外。
3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果，定期更换毛细管柱。
•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品，超过使用寿命可能导致分离效果下降。
气相色谱仪维护保养的注意事项
气相色谱仪维护保养的注意事项
1. 定期清洁仪器外部：使用软布或纸巾擦拭仪器外壳，保持仪器清洁。
2. 清洁色谱柱：定期清洗色谱柱，清除残留物质，并遵循柱子的使用指南。
3. 检查气体供应：确保仪器连接的气体供应管道正常工作，检查气体压力是否稳定。
4. 检查进样系统：定期检查进样系统的密封性和连接情况，确保进样器工作正常。
5. 检查检测器：定期检查检测器的灵敏度和响应时间，并根据需要更换检测器。
6. 校准仪器：定期校准仪器，确保仪器的准确性和可靠性。
7. 检查流量计：定期检查流量计的准确性和稳定性。
8. 检查气相色谱仪的温度控制系统：确保温度控制系统正常工作，避免温度偏差对分析结果的影响。
9. 定期更换气源过滤器：根据使用情况，定期更换气源过滤器，以防止杂质进入仪器。
10. 定期维护：请按照仪器的使用手册或制造商的建议，进行
定期的维护工作，以确保仪器的长期稳定运行。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪是一种常用的检测仪器，紧要对各种混合气体的组分进行检测，在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有确定的应用。
用户使用气相色谱仪时应当怎样进行维护呢？今日我就来实在介绍一下气相色谱仪的维护方法，希望可以帮忙用户更好的应用产品。
气相色谱仪的维护方法1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行认真清理。
操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后，应认真察看电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中当心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。
假如条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。
(完整版)色谱柱使用维护保养操作规程
目的：建立色谱柱使用维护保养操作规程，规范色谱柱的使用、维护行为。
范围：适用于色谱柱的使用、维护和保养。
依据：责任：药分部内容:1.操作规程一般要求是一根柱子用于同一个系列的产品，稳定性试验用专用柱。
1.1.新色谱柱在使用之前，首先应查看说明书，检查柱子的pH值范围是否与待验产品的要求相一致，确认柱子和仪器的接头以及管路是否相匹配，并注意柱子上标示的流向箭头，一切确认无误后，编上编号，在《色谱柱启用、报废台帐》上登记开始使用时间、生产厂家、型号规格等。
1.2.使用时，应按各色谱柱的要求进行色谱柱的维护保养，并在色谱柱使用登记表中登记使用日期、所测产品的名称及批次、使用前后维护保养的具体内容；1.3使用后，及时填写《色谱柱使用台帐》。
2.维护规程2.1.液相色谱柱的维护2.1.1. 色谱柱使用时，确认柱子的编号、型号规格与待验产品的要求相一致，流动相的pH值应与柱子说明书上规定的pH值相适应，然后旋开两端的封头，接到高效液相色谱仪上，使色谱柱的箭头指向与流动相流向一致。
2.1.2.流动相应经过0.45um滤膜过滤并脱气后使用，柱压不要超过300bar（3000psig），最高操作温度不得超过60℃。
2.1.3.流动相如果是非盐类的，用流动相冲洗约30min，按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作，然后进行样品的检验。
如果是盐类的，用有机相：水=10：90的溶液冲洗约10min，再换上相对应的流动相，按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作，然后进行样品的检验。
2.1.4.检验完毕，如流动相中含有盐类物质，应先用有机相：水=10：90的溶液以1ml/min的流速冲洗约40min，然后用HPLC级的乙腈或甲醇以1ml/min的流速冲洗约30min，关闭液相色谱仪，取下色谱柱，在柱两端旋上封头，以防止柱内的有机溶剂流失而使柱内填料发干变松，柱效下降。
不用的色谱柱放入液相色谱分析室的专用贮存柜中。
2.1.5.拿用时要轻拿轻放，避免剧烈震动。
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【色谱柱】气相色谱柱维护及保养色谱柱维
护和修理保养
在试验过程中常常碰到的情况：
新的色谱柱，直接上分析条件来分析样品，发觉分别情况不稳定。
新的色谱柱，使用中发觉压力蓦地上升。
新的色谱柱，发觉分别度、保留时间发生了变化。
色谱柱使用不频繁，一开始分析样品效果比较好，但是，在使用过程中发觉柱效下降快、峰形异常的情况。
色谱峰形异常，基线不稳。
当发生以上情况，请认真检查，是否有某个操作疏忽了？
1）测试柱性能
通常情况下，我们建议用户在拿到色谱柱后，第一件事情就是在一台性能完好的仪器系统上，依照厂家说明书对色谱柱进行柱效测试。
其实，对于一个合格的色谱分析工来说，拿到一根新色谱柱，要开始一个课题之前，都会这样做，目的有二：一、了解色谱柱之前的情况并判定色谱柱是否正常。
二、将检测结果当心保存，当试验过程中发觉异常时，在检测柱效进行对比，来进一步排查原因。
2）当反相使用高浓度缓冲盐时，注意过渡
在使用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂时，确定要注意应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，造成系统堵塞。
另外，在发觉系统压力
上升异常时，要认真检查，段段排出包括保护柱、混合器、管路或者流通池等。
色谱柱的维护和保养
3）当更换色谱柱时，原来的试验情况发生变化
首先，假如之前开发方法时色谱柱已经做过别的样品，那么之前的样品或使用的流动相对这个样品分析可能有干扰，只能重新找条件。
建议：开发方法时使用新的色谱柱。
（其次，假如是更换了品牌发生这样的情况，可能是由于不同品牌的键合技术不同，造成了选择性的细小差异，需要调整条件，并再次确定出峰次序（有些样品的洗脱次序会更改）。
再次，假如是更换了同品牌型号的新的色谱柱发生这种情况，请检查之前分别时目标与杂质的分别度是否符合要求（Rs大于1.5），假如一开始只是尽力分开（Rs小于1.5），那只能说明方法没有优化好，需要再次进行优化。
色谱柱的维护和保养
4）样品及前处理
样品要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
流动相中所使用的各种有机溶剂要使用色谱纯，配流动相的水可以是超纯水或双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
5）色谱柱基线问题
通常情况，基线问题是由于系统或者流动相引起的，和色谱柱关系不大。
可能导致的原因：
（1）泵头进气泡
（2）系统污染
（3）流通池漏液
（4）流动相使用的某成分易挥发不稳定（检测波长不合适）
（5）检测波长低，水的质量不好等等。
6）色谱柱冲洗保养
当使用了缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇水溶液冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入至少10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
还有就是确定不能在这个工作上面打折扣，否则，一些保留强的杂质没有洗脱下来，只能是给后面的工作带来更大的麻烦。
如色谱柱要长时间保存，可以储存于纯甲醇或乙腈中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
高效液相色谱之色谱柱的清洗方法
高效液相色谱是20世纪60时代后期进展起来的分别分析技术，是现代分别测定的紧要手段。
问世以来，因其具有分别效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。
高效液相色谱柱是消耗品，会随使用时间或进样的次数加添，显现色谱峰高降低，峰宽加大或显现肩峰，柱效下降。
需要定期进行彻底清洗和再生，不同的色谱柱清洗方法各不相同比如：
1、反相柱
分别用甲醇:水=90:10，纯甲醇（HPLC级），异丙醇（HPLC 级），二氯甲烷（HPLC级）等溶剂作为流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积.然后再以相反的次序冲洗。
2、正相柱
分别用正己烷（HPLC级），异丙醇（HPLC级），二氯甲烷（HPLC级），甲醇（HPLC级）等溶剂做流动相，顺次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的柱体积（异丙醇粘度大，可降低流速，避开压力过高）.注意使用溶剂的次序不要颠倒，用甲醇冲洗完后，再以相反的次序冲洗至正己烷，全部的流动相必需严格脱水。
3、离子交换柱
长时间在缓冲溶液中使用和进样，将导致色谱柱离子交换本领下降，用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生，反之，用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。
另外，还可以选择能溶解柱内污染物的溶剂为流动相做正方向和反方向冲洗。
但再生后的色谱柱柱效是不可能恢复到新柱的水平的.假如柱子装反了，可以调回来，但可能会造成柱内担体塌陷.在不得已的情况下尽量不要反装色谱柱。