铅阳极泥真空蒸馏分离技术
铅阳极泥真空蒸馏分离技术
孔祥峰 1，2，伊家飞 1，2*
【摘 要】文章综述了近年来火法、湿法、火法-湿法联合处理工艺处理铅阳极泥综合回收贵金属的研究进展，指出了这三类传统方法的局限，并对真空蒸馏分离技术处理铅阳极的最新进展进行了报道。
【期刊名称】《科技创新与应用》
【年(卷),期】2019(000)034
【总页数】2
【关键词】铅阳极泥；贵金属回收；真空蒸馏；研究进展
1 铅阳极泥
铅阳极泥是铅电解精炼过程中产生的一种物料，每生产1t电铅大约产10-20Kg铅阳极泥。据工业和信息化部数据显示，2018年中国铅产量511.3万吨，每年有大量铅阳极泥需要处理[1]。粗铅电解时金、银、砷、锑和铋等元素，大部分残留在残极中进入阳极泥，铅阳极泥的典型成分如表1。
2 铅阳极泥的传统处理方法
2.1 火法
火法-电解回收稀贵金属主要采用氧化-还原吹炼除砷锑、氧化吹炼除铋、氧化精炼除铜、加碱精炼分碲，实现砷、锑、铋与金、银、碲等稀贵金属的初步分离。电解提银后，银粉熔铸成银锭，一次黑金粉熔铸成阳极进行电解，产出含银99.9%以上的电银和二次黑金粉。二次黑金粉含金90%以上，含银4%-8%,可铸成粗金阳极板送电解精炼产出金锭[2]。该法优势：（1）原料适应性强，不受氧化程度、干湿程度和品位的影响，并可同时处理配比20%左右的铜阳极泥等物料；（2）砷、锑的分离效果好，95%砷、90%锑进入一次灰/烟尘，砷、锑与稀贵金属分离彻底。
2.2 湿法
铅阳极泥酸性浸出工艺包括氯盐浸出、三氯化铁浸出、氯化-干馏等方法。铅阳极泥碱性浸出工艺可分为氢氧化钠常压浸出、加压浸出法。
氯盐浸出法：阳极泥进行预氧化后在酸性溶液体系中浸出，如 H2SO4+NaCl、HCl+NaCl，砷、锑、铋等元素的氧化物被溶解浸出进入溶液，接下来可采用“氯化浸金-二丁基卡必醇萃取金-草酸溶液反萃-亚硝酸钠提银-甲醛进行银还原”工艺或“调节浸出液pH值分离和回收Sb、Bi-螯合树脂吸金-提金后余渣氨水浸银-水合肼还原得粗银”[3]等方法回收金银，上述工艺中金银的直收率均超过95%。
蒸馏分离方法
蒸馏分离方法 一．蒸馏原理 蒸馏是分离两种或两种以上沸点相差较大的液体的常用方法，液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下，具有一定的蒸汽压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压是（达到饱和蒸气压）就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。蒸馏能分离沸点相差30度以上的两种液体。 纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有机化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），这些恒沸混合物也有一定的沸点（高于或低于其中的每一部分）。因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物（常见的几种共沸混合物见表2-2）。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是溶液的沸点。而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的
沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围。 二．减压蒸馏 在蒸馏操作中，一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统降低到只有常压的十几分之一或几十分之一，那么这类有机物就可以子啊较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。 （1）减压蒸馏原理 液体的温度越高其蒸气压越大，当液体的温度升高到其蒸气压与外界压强相等时，液体沸腾，液体的沸点是液体的蒸气压与外压相等时的温度。因此，物质的沸点将随外界气压的升高而升高，随外界气压的降低而降低。
阳极泥处理工艺
铜陵有色金属集团公司50万吨 阳极泥处理选择流程的主要依据是阳极泥的化学成分和生产规模的大小。 目前，国内外阳极泥处理工艺主要有三大类：一是全湿法工艺流程，以美国Outfort公司为代表。流程为“铜阳极泥一加压浸出铜、碲一氯化浸出硒、金一碱浸分铅一氨浸分银一金银电解”；二是以湿法为主，火法、湿法相结合的(半)湿法工艺流程，为国内目前大多数厂家所采用。主干流程为“铜阳极泥一硫酸化焙烧蒸硒一稀酸分铜一氯化分金一亚钠分银一金银电解”；三是以火法为主，湿法，火法相结合的火法流程，以波立登公司和奥托昆普公司为代表，主干流程为“铜阳极泥一加压浸出铜、碲一火法熔炼、吹炼一银电解一银阳极泥处理金”，在熔炼、吹炼的设备上，波立登公司仅用1台卡尔多炉来完成，奥托昆普公司则为选用贵铅熔炼炉和转炉两台炉子来完成。 湿法处理铜阳极泥工艺流程如图1所示。 铜阳极泥经预处理脱铜产低铜泥，低铜泥进入回转窑中进行硫酸化焙烧蒸硒，硒蒸气被水吸收还原产粗硒；蒸硒渣低酸分铜，预处理液和分铜液合并，用碱中和产出碱式碳酸铜；碱式碳酸铜返回铜系统；分铜渣碱浸分碲；分碲液用硫酸中和产铅碲渣、分碲渣氯化分金，分金液用二氧化硫还原产粗金粉；分金渣用亚硫酸钠分银；分银液用甲醛还原产粗银粉；分银渣含少量金银可销售至铅冶炼厂回收铅、锡和少量的金银；粗金粉、粗银粉分别电解产电金、电银。此阳极泥处理工艺中，分碲工序在上述原料成分的情况下，由于碲含量较低，经济上无利可图，所以不回收。 年处理2500t阳极泥 亚硫酸钠 1200 甲醛 125 碳酸钠 704.69 硝酸 l1.33 硫酸 3500 盐酸 3.1 氢氧化钠 2200 液体二氧化硫 200
几种分离混合物的方法
几种分离混合物的方法 1．过滤 [情境一]：现在有一份食盐(NaCl)和一份砂子，把它们混到了一起，想一想：要把它们分开，怎么办？分开后的砂子与原来的砂子相比较，有没有减少，我们怎么知道？用什 么方法证明？为什么会有这样的结果？ 知识贮备：①砂子不溶于水(H2O)。 ②食盐可溶于水。 ③想一想：日常生活中用过的筛子的用途。 ④测定物质的质量大小可用托盘天平。 新知识补充：滤纸是一种可以让水顺利透过的纸，但泥砂却不能透过。 实验前的准备： 1．过滤器的准备：①选择一个漏斗和一张滤纸， ②想一想：怎么把滤纸放进漏斗？ ③怎样安装一个右图所示的过滤装置？ 2．托盘天平的使用：①调整好托盘天平，准备称量。 ②分别称取20 克砂子和20克食盐。 实验用品：铁架台（带铁圈）、漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯（2只）、托盘天平、药匙。 实验步骤：①将称量好的砂子和食盐混合于烧杯中。 ②加入少量水使其中的食盐完全溶解。 ③过滤。 ④称量滤渣。 ⑤保留滤液（食盐水）以备下一个实验用。 思考：1、步骤②的水为什么只加少量而不是越多越好？ 2、步骤④的称量合适不合适？为什么？应该怎么办？ 3、用同样的实验方法还可以分开什么样的混合物？举例说明。
2．蒸发 [情境二]：在[情境一]的实验中我们只实现了砂子与食盐水的分离，但食盐与水还是混合在一起。如果我们现在就想把食盐和水分开，从而实现把砂子与食盐分开后得到混 合前的砂子和食盐，怎么办？ 知识贮备：①常温下，水（可用H2O表示）为液态，当温度升高到100℃（水的沸点）时就会转变为水蒸气而汽化。 ②食盐（化学名为氯化钠，用NaCl表示）在常温下为固体，熔点：801℃沸 点：1413℃ ③食盐溶解于水中时，只是由原来比较大的用肉眼可以看得见的颗粒分散成很小的肉眼看不见的微粒扩散到了水中。 新知识补充：1、日常生活中可以用锅煮开水，实验室则可以用蒸发皿来代替“锅”。 2、注意观察酒精灯的火焰，有什么特点？想一下什么位置的温度会最高？ 实验前的准备：安装一个右图所示的蒸发装置，想一下：如何安装会更合理？ 实验用品：铁架台（带铁圈）、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、托盘天平 实验步骤：①把食盐水注入蒸发皿中。 ②点燃酒精灯，开始对食盐水加热，并不断搅拌。 ③加热到适当的时候就可以得到食盐固体。 ④称量所得到的食盐（NaCl）的质量。 思考： 1、步骤②中为什么要用玻璃棒不断搅拌？ 2、步骤③中的“适当的时候”是指什么时候？ 3、步骤④中称出的食盐的质量与20克有什么不同？为什么？ 4、用同样的实验方法还可以分开什么样的混合物？举例说明。
接种、分离纯化和培养技术
接种、分离纯化和培养技术 一、接种 将微生物接到适于它生长繁殖的人工培养基上或活的生物体内的过程叫做接种。 １、接种工具和方法 在实验室或工厂实践中，用得最多的接种工具是接种环、接种针。由于接种要求或方法的不同，接种针的针尖部常做成不同的形状，有刀形、耙形等之分。有时滴管、吸管也可作为接种工具进行液体接种。在固体培养基表面要将菌液均匀涂布时，需要用到涂布棒。（图３－３） 图３－３接种和分离工具 1．接种针 2.接种环3.接种钩4.5.玻璃涂棒6.接种圈7.接种锄8.小解剖刀 常用的接种方法有以下几种： １）划线接种这是最常用的接种方法。即在固体培养基表面作来回直线形的移动，就可达到接种的作用。常用的接种工具有接种环，接种针等。在斜面接种和平板划线中就常用此法。 ２）三点接种在研究霉菌形态时常用此法。此法即把少量的微生物接种在平板表面上，成等边三角形的三点，让它各自独立形成菌落后，来观察、研究它们的形态。除三点外，也有一点或多点进行接种的。 ３）穿刺接种在保藏厌氧菌种或研究微生物的动力时常采用此法。做穿刺接种时，用的接种工具是接种针。用的培养基一般是半固体培养基。它的做法是：用接种针蘸取少量的菌种，沿半固体培养基中心向管底作直线穿刺，如某细菌具有鞭毛而能运动，则在穿刺线周围能够生长。 ４）浇混接种该法是将待接的微生物先放入培养皿中，然后再倒入冷却至45°C左右的固体培养基，迅速轻轻摇匀，这样菌液就达到稀释的目的。待平板凝固之后，置合适温度下培养，就可长出单个的微生物菌落。 ５）涂布接种与浇混接种略有不同，就是先倒好平板，让其凝固，然后再将菌液倒入平板上面，迅速用涂布棒在表面作来回左右的涂布，让菌液均匀分布，就可长出单个的微生物的菌落。 ６）液体接种从固体培养基中将菌洗下，倒入液体培养基中，或者从液体培养物中，用移液管将菌液接至液体培养基中，或从液体培养物中将菌液移至固体培养基中，都可称为液体接种。 ７）注射接种该法是用注射的方法将待接的微生物转接至活的生物体内，如人或其它动物中，常见的疫苗预防接种，就是用注射接种，接入人体，来预防某些疾病。 ８）活体接种活体接种是专门用于培养病毒或其它病原微生物的一种方法，因为病毒
处理铅阳极泥的工艺改进
处理铅阳极泥的工艺改进 处理铅阳极泥的方法分为火法和湿法，这两种方法各有其优缺点。火法处理量大，生产稳定，原料适应性强，适合于大型企业，但投资大物料滞留时间长，资金占用多，直收率低，返渣多，有价金属回收过程复杂等〔1〕。湿法投资小，工艺设备简单，规模不受限制，生产周期短，但工艺适应性不强，试剂耗量大〔2〕。目前这两种方法都在工业生产上应用。作者认为，火法适于大规模处理铅阳极泥，湿法适于中小型规模处理铅阳级泥。我国沿海某冶炼厂是中小型企业，采用湿—火联合法处理铅阳极泥(图①)，自生产以来，为企业金银及有价金属的综合回收作出了贡献，提高了综合经济效益。经过多年的生产实践，也发现了现行工艺存在的问题：①银直收率低(94%左右)，②试剂消耗大，生产成本过高。为此有必要改进现行工艺。 原料组成及方案 从表①铅阳极泥成分分析可见属于高砷、低金阳极泥。采用现工艺处理铅阳极泥，在预处理工序中使用盐酸浸出Sb、Bi、Cu、As等有价金属，工艺条件为：盐酸浓度5mol/L，固：液=1∶4～6，反应温度70～80℃，反应时间3～4h。因该地区盐酸供应紧张且售价较高，至使生产成本过高。同时，为使Sb、Bi、Cu、As等浸出完全，采用了较高浓度的盐酸，由于浸出液中氯离子浓度高，导致浸出渣中一部分氯化银溶解损失，直收率降低。反应方程式为：AgCl+Cl-＝AgCl2-。 铅阳极泥成分 成分Aug/t Ag% As% Pb% Cu% Bi% Sb% S% 含量34 8.28 9.39 35.35 6.81 7.85 26.53 0.84 为此需对现工艺进行改进，经研究可采用硫酸加氯化钠浸出以解决上述问题，冶炼厂本厂就生产硫酸，氯化钠在沿海地区价格便宜，用硫酸可使浸出液中的氯离子浓度大大降低，减少银的浸出损失。 结果与讨论 浸出工序是整个流程的首要环节，该工序的主要任务是将阳极泥中的Sb、Bi、Cu、As等有价金属浸出完全而Ag、Au、Pb等留在渣中，以便以下工序进一步分离提取，浸出分离的好坏将直接影响到其他工序的进行和各金属的回收率。针对浸出工序的影响因素，分别进行条件实验，考察各因素对As、Sb、Bi、Cu浸出指标的影响，以及新工艺对银回收的影响，同时确定最佳工艺条件。实验结果除特殊说明外均在该实验条件下进行，阳极泥100g，硫酸浓度3mol/L，氯化钠2mol/L，反应温度80℃，反应时间4h，氯酸钠用量15%，固∶液=1∶
其他分离方法
《化工原理》任课教师：杨雪峰Prof. Dr. Yang Xuefeng Principles of Chemical Engineering
第十四章 其他传质分离方法
结晶( Crystallization ) 结晶是从蒸气、溶液或熔融物中析出晶体的过程。 由于晶体与气体、液体以及非晶体固体不同，所以晶体有其自身的共同规律和基本特性。 结晶操作的分类 溶液结晶、熔融结晶、升华结晶、反应沉淀及盐析等类型。结晶操作的特点 (1)能从杂质含量较多的溶液中获得高纯度的固体产品； (2)与蒸馏等单元操作相比，结晶操作过程的能耗较低（一 般来讲，结晶热仅为汽化热的1/3~1/7）； (3)结晶操作可用于高熔点混合物、共沸物以及热敏性物质 等难分离物系的分离。
基本概念和操作原理 溶液结晶过程是涉及溶质由液相转入固相的相际传质过程，而且由于影响晶体成长的因素较多，使问题变得更为复杂。晶核的生成（Nucleation ） 晶核的生成机理主要有三种：初级均相成核、初级非均相成核和二次成核。 晶体的成长（Crystal growth） 晶体的成长机理可分为两步： (1)溶质由溶液主体向晶体表面的扩散过程，其推动力为溶 液主体与晶体表面溶质的浓度差； (2)溶质在晶体表面以某种方式嵌入空间晶格而组成有规则 的结构，并放出结晶热。该过程也称为表面反应过程。
结晶只可能在过饱和溶 液中发生。 饱和溶液： 溶质与溶液共存并处于相平衡状态。其浓度即是该温度下固体溶质在溶剂中的溶解度(平衡浓度)。不饱和溶液： 浓度<饱和浓度的溶液。过饱和溶液： 浓度>饱和浓度的溶液。
最新分子蒸馏技术的原理和应用
分子蒸馏技术的原理 和应用
分子蒸馏技术的原理和应用 分子蒸馏技术简介 分子蒸馏是一项较新的尚未广泛应用于产业化生产的分离技术，能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的题目。分子蒸馏是一种特殊的液－液分离技术，能在极高真空下操纵，它依据分子运动均匀自由程的差别，能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离，特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，因而能大大降低高沸点物料的分离本钱，极好地保护了热敏性物质的特点品质，该项技术用于纯自然保健品的提取，可摆脱化学处理方法的束缚，真正保持了纯自然的特性，使保健产品的质量迈上一个新台阶。 分子蒸馏技术，作为一种对高沸点、热敏性物料进行有效的分离手段，自本世纪三十年代出现以来，得到了世界各国的重视。到本世纪六十年代，为适应浓缩鱼肝油中维生素Ａ的需要，分子蒸馏技术得到了规模化的产业应用。在日、美、英、德、苏相继设计制造了多套分子蒸馏装置，用于浓缩维生素Ａ，但当时由于各种原因，应用面太窄，发展速度很慢。但是，在过往地三十多年中，人们一直在不断地重视着这项新的液－液分离技术的发展，对分离装置精益求精、完善，对应用领域不断探索、扩展，因而一直有新的专利和新的应用出现。特别是从八十年代末以来，随着人们对自然物质的青睐，回回自然潮流的兴起，分子蒸馏技术得到了迅速的发展。
对分子蒸馏的设备，各国研制的形式多种多样。发展至今，大部分已被淘汰，目前应用较广的为离心薄膜式和转子刮膜式。这两种形式的分离装置，也一直在精益求精和完善，特别是针对不同的产品，其装置结构与配套设备要有不同的特点，因此，就分子蒸馏装置本身来说，其开发研究的内容尚十分丰富。 在应用领域方面，国外已在数种产品中进行产业化生产。特别是近几年来在自然物质的提取方面应用较为突出，如：从鱼油中提取EPA与DHA、从植物油中提取自然维生素E等。另外，在精细化工中间体方面的提取和分离，品种也越来越多。 我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚，八十年代末期，国内引进了几套分子蒸馏生产线，用于硬脂酸单甘酯的生产。国内的科研职员也曾经作过一些研究，但未见产业化应用的报道。 分子蒸馏成套产业化装置具有设计新奇、结构独特、工艺先进，可明显进步分离效率。从小试到产业化生产又到小试的反复循环实验探索中，特别解决了产业化生产中轻易出现的突出题目。如有效地解决了物料返混题目，明显地进步了产品质量，创造性地设计了有补偿功能的消息密封方式；实现了产业装置高真空下的长期稳定运行。该项技术属国内领先、国际先进。 截止目前为止已经开发的产品有二十余种，如：硬脂酸单甘酯、丙二醇酯、玫瑰油、小麦胚芽油、米糠油、谷维素等。并已确定了应用分子蒸馏技术的有关工艺条件，为进行产业化生产奠定了基础。 分子蒸馏的原理和装置的结构决定其有如下特点： １、分子蒸馏的操纵温度远低于物料的沸点：
铅阳极泥
铅阳极泥提银 2011-06-27 10:09:19| 分类：清洁生产|举报|字号订阅 铅阳极泥提银(extraction of silvei from lead anod slime) 从铅阳极泥中综合回收银、金及其他有价元素的过程，为；台金副产物提银的组成部分。铅阳极泥是粗铅电解精炼的产物，含有大量的锑、铅、铋、砷、银和少量金、铜等。其成分和产率随阳极成分、阳极铸造质量和电解条件不同而异，产率一般为阳极质量的1.2％～1.8％。世界主要炼铅厂的阳极泥成分列举于表1。铅阳极泥通常呈灰黑色，粒度为0.075～0.15mm，其物相组成列于表2。处理铅阳极泥的主要工艺有火法冶金法、湿法冶金法和选冶联合法等。
火法冶金法是处理铅阳极泥的传统工艺方法，过程主要由还原熔炼、氧化吹炼和电解精炼三部分组成，见图1。 还原熔炼阳极泥与熔剂(萤石、纯碱和铁屑)、还原剂(粉煤)在卧式转炉中熔炼，使部分杂质挥发或造渣，并将银和金富集到以铅、铋为主成分的贵铅中。还原熔炼的技术条件为：脱铜、硒后的铜阳极泥和铅阳极泥的配料比为1：10，加入为炉料质量3％的粉煤、1％～3％的铁屑、3％的纯碱及少量萤石，熔炼温度为1073～1423K。99.4％的银和99.3％的金被富集于贵铅中。
氧化吹炼在卧式转炉中，向贵铅熔体表面吹入压缩空气，使杂质按砷、锑、铅、铋、碲的顺序氧化、挥发，得到含银和金超过96％的合金。合金铸成阳极板，供电解精炼用。 电解精炼以金银合金板为阳极，不锈钢板作阴极，在硝酸银溶液中进行电解精炼(见银电解精炼)，制取纯度99.99％的银。 工艺特点及改进火法冶金法经过长期生产实践，工艺日臻成熟，适应性强，能综合回收的元素多，特别是银和金的回收率高，为世界624大型冶炼厂所广泛采用。但它也存在能耗高、熔炼产出的烟气严重污染环境、需要集中大量阳极泥造成贵金属积压量大等缺点。为此出现了改用氧气顶吹转炉进行贵铅氧化吹炼的方法。转炉炉身旋转，物料反应速度快，生产周期短，炉子容量小，贵金属积压量少，排放烟气小，废气收尘装置安排紧凑。 湿法冶金法用浸出剂浸出铅阳极泥，使各成分相分离的方法。主要有两类工艺：一是使银和铅与其他杂质相分离，有盐酸一氯化钠浸出、水溶液氯化、控制电位氯化浸出等法；另一类是使贵金属与贱金属相分离，如甘油碱浸出。 盐酸一氯化钠浸出主要由含盐酸和’Na(：l的溶液浸出锑、铋、铜、砷，氯化分离金和氨浸出提银等过程组成(见图2)。含盐酸和NaCl溶液浸出条件为：铅阳极泥与浸出液之比为1：6，溶液中的[cl。]一5m0l/L，在343K温度下搅拌浸出2h，溶液终酸度控制在1.5m0l/L。金属的浸出率(％)为：锑98，铋99，铜97，砷98，铅13和银1.38。用水解法从浸出液中沉淀出含锑60％的锑渣，用中和法沉淀出含铋50％的铋渣。渣还原熔炼后分别得到粗锑和粗铋。浸出渣用含HzS0。、：Na(：1和Na(：10。溶液浸出金，条件为：溶液含H。S0。100g/L、NaCll80g/I_，，NaCIO3的用量为渣量的3.5％，在液固比6、358K温度下搅拌浸出2h。金浸出率为98％，98.9％银留在渣中。浸出液在323～333K温度下用亚硫酸钠还原金，得品位为98％的金粉，金的直接回收率为97％。含银渣用氨液浸出银，条件为：铅阳极泥氨浸渣t送生产三盐金粉水合肼滤液粗锑唔中图2铅阳极泥湿法处理工艺流程型盟旦竺一手溶液含氨12％～14％，在液固比10～11和常温下搅拌浸出2h，99％的银进入溶液，浸出渣中残留的银 世上无难事，只要肯攀登 铅阳极泥的氟硅酸浸出 鉴于铅阳极泥中的铅大多以PbO、PbCO3 和Pb（OH）2·2PbCO3 等氧化物状态存在，较易溶于氟硅酸中。特别是使用氟硅酸铅作电解液的工厂，浸出液可与电解液的净化合并进行，并用净化除铅后的废电解液来浸出阳极泥。也可将浸出液加入适量H2SO4 沉淀铅后返回电解过程使用。但H2SO4 的加入不可过量，以免S2－进入电解渡中生成PhS 危害电解作业。 铅阳极泥的浸出可用内衬塑料、橡胶或涂沥青的钢板槽或钢筋混凝土槽与木槽，搅拌桨可用黄铜制的或外套塑料与橡胶的钢制桨，采用压缩空气搅拌铅的溶解速度更快。浸出铅阳极泥的氟硅酸理论加入量与阳极泥中含铅量之比为 1∶1，但实际上由于Sb、As、Bi 等在阳极泥中也呈氧化状态，会部分溶解而加大氟硅酸的消耗，且浸液中还需保持一定量的游离酸，故实际作业中Pb∶ H2SiF6≈1∶3～4。在此条件下，阳极泥中铅的浸出率可达85%～90%。除铅渣的处理可根据其组分确定。通常浸渣含银高，可先用稀HNO3 浸出银，再向滤液中加入HCl 或NaCl 使其生成AgCl 沉淀。除银渣再用HCl 浸出锑、铜等，但HCl 浸出时，渣中的金会部分溶解进入浸液中，若如此则可在浸出后期加入少量生阳极泥或铁粉之类，经搅拌还原金后再过滤，并向滤液中加入石灰乳或碱液中和综合回收锑、铜等。经上述处理后渣量巳很少，可使用NaClO3 浸出其中的金，或将其熔炼成合质金出售或提纯。 根据王政德的报道，某厂铅阳极泥含（%）：Sb47.52、Cu2.71、Pb12.18、Au0.039，采用HCl 直接浸出，在固液比1∶2、温度80℃、HCl 浓度3.5mol／L 的条件下浸出2h，Sb、Cu 的浸出率大于90%、Pb、Au 浸出率低于1%。浸渣使用氯酸钠浸出，在固液比1∶4、温度80℃、HCl1.0mol∕L，NaClO3 加入量为渣重的8.5%，经浸出3h，金的浸出率大于96%。 脱除铅阳极泥中贱金属的预处理工艺选择 提出碱性NaOH 体系分步氧化浸出和盐酸浸出相结合的工艺预处理铅阳极泥，在碱性分步氧化浸出过程中，实现As 的氧化溶解和Bi 等金属的氧化沉淀，然后用盐酸溶解碱性浸出渣中的Bi，使贵金属富集在盐酸浸出渣中。结果表明：无论碱性直接浸出或酸性直接浸出都不能有效分离铅阳极泥中的有价金属；改变烘烤温度、延 长空气氧化时间和改变碱性加压氧化浸出温度都不能实现有价金属的分步分离。当双氧水用量大于0.2 以后，碱性浸出过程As 的浸出率达到92%以上，碱性浸出渣盐酸浸出时，Bi 和Cu 的浸出率分别达到99.0%和97.0%，且残余的As 不溶解实现铅阳极泥中有价金属分步分离的目的。 铅阳极泥是粗铅电解精炼过程的副产物，主要含有Pb、As、Sb、Bi、Au 和Ag 等金属，是提取贵金属的重要原料。铅阳极泥首先经过预处理过程脱除部分贱金属，然后用火法熔炼或湿法溶解的方法富集并产出贵金属合金或粉末，最后经过精炼产出贵金属产品，主要包括预处理、火法熔炼、湿法溶解和贵金属提纯等 4 个部分，这些处理过程环环相扣，构成完整的阳极泥处理工艺，相对来说，预处理过程是决定铅阳极泥处理工艺优劣最为重要的环节。铅阳极泥预处理过程一方面是脱除Bi、Sb 和Cu等金属富集贵金属，另一方面是转化铅阳极泥中贵金属的赋存物相，常用的预处理方法有焙烧?盐酸浸出和控电位氯化浸出等，这些方法依然存在设备腐蚀严重、金属回收率低、贵金属溶解分散和环境污染等问题，相关研究主要集中于精细化控制和提高金属回收率等方面。近些年，铅阳极泥成分越来越复杂，尤其是As、Bi 和Cu 含量的增加，对铅阳极泥预处理方法特提出了更高要求，因此，开发合理和有效的预处理方法尤为迫切。借鉴相似领域的研究经验，碱性体系浸出方法被用来分离铅阳极泥中的贱金属，蔡练兵和杨跃新提出用空气氧化方式强化NaOH 体系铅阳极泥的浸出过程。熊宗国采用加压氧化的方式强化铅阳极泥的碱性脱砷过程，As 的浸出率可以达 分析化学中常用的分离富集方法 思考题 11-1 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 11-2 常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 11-3 某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 11-4 如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2 微生物的接种、分离纯化与培养方法 一、接种 将微生物接到适于它生长繁殖的人工培养基上或活的生物体内的过程叫做接种。 １、接种工具和方法 在实验室或工厂实践中，用得最多的接种工具是接种环、接种针。由于接种要求或方法的不同，接种针的针尖部常做成不同的形状，有刀形、耙形等之分。有时滴管、吸管也可作为接种工具进行液体接种。在固体培养基表面要将菌液均匀涂布时，需要用到涂布棒。（图３－３） 图３－３接种和分离工具 1．接种针 2.接种环 3.接种钩 4.5.玻璃涂棒 6.接种圈 7.接种锄 8.小解剖刀 常用的接种方法有以下几种： １）划线接种这是最常用的接种方法。即在固体培养基表面作来回直线形的移动，就可达到接种的作用。常用的接种工具有接种环，接种针等。在斜面接种和平板划线中就常用此法。 ２）三点接种在研究霉菌形态时常用此法。此法即把少量的微生物接种在平板表面上，成等边三角形的三点，让它各自独立形成菌落后，来观察、研究它们的形态。除三点外，也有一点或多点进行接种的。 ３）穿刺接种在保藏厌氧菌种或研究微生物的动力时常采用此法。做穿刺接种时，用的接种工具是接种针。用的培养基一般是半固体培养基。它的做法是：用接种针蘸取少量的菌种，沿半固体培养基中心向管底作直线穿刺，如某细菌具有鞭毛而能运动，则在穿刺线周围能够生长。 ４）浇混接种该法是将待接的微生物先放入培养皿中，然后再倒入冷却至45°C左右的固体培养基，迅速轻轻摇匀，这样菌液就达到稀释的目的。待平板凝固之后，置合适温度下培养，就可长出单个的微生物菌落。 ５）涂布接种与浇混接种略有不同，就是先倒好平板，让其凝固，然后再将菌液倒入平板上面，迅速用涂布棒在表面作来回左右的涂布，让菌液均匀分布，就可长出单个的微生物的菌落。 ６）液体接种从固体培养基中将菌洗下，倒入液体培养基中，或者从液体培养物中，用移液管将菌液接至液体培养基中，或从液体培养物中将菌液移至固体培养基中，都可称为液体接种。 ７）注射接种该法是用注射的方法将待接的微生物转接至活的生物体内，如人或其它动物中，常见的疫苗预防接种，就是用注射接种，接入人体，来预防某些疾病。 ８）活体接种活体接种是专门用于培养病毒或其它病原微生物的一种方法，因为病毒必须接种于活的生物体内才能生长繁殖。所用的活体可以是整个动物；也可以是某个离体活组织，例如猴肾等；也可以是发育的鸡胚。接种的方式是注射，也可以是拌料喂养。 ２、无菌操作 培养基经高压灭菌后，用经过灭菌的工具（如接种针和吸管等）在无菌条件下接种含菌材料 短程蒸馏作为一种特殊的高科技分离技术，能在远低于液体沸点的温度下对含有不同物质的物料在液-液状态下进行分离，从而解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题，尤其适合于高沸点、热敏性物质及易氧化物质的高效提纯。 DZ系列短程蒸馏器是一种通过筒体内旋转的刮膜装置使物料连续均匀地在加热面强制成膜，在高真空条件下，被蒸发的物料经过很短的距离到达内置冷凝器冷凝的一种新型液-液分离设备。久远化工独立开发的多级短程蒸馏成套系统设置了复杂的回流系统及温控系统，其核心技术已于2002年获取国家专利。 典型操作单元流程图 一级薄膜蒸发器与两级短程蒸馏器 ◆?????产品规格型号 注: 1.主筒体及夹套材质可根据实际需要或用户要求进行选用； 2.夹套及筒体根据工艺要求设计； 3.上述外形尺寸仅供参考，实际尺寸以我公司提供的图纸为准； 4.以上设备重量仅供参考，实际重量以实物为准，设备总重不包括物料重量。 基本原理 短程蒸馏是一种在高真空（<10Pa）条件下，在加热面上被蒸发的分子经过尽可能短的距离到达冷凝面进行冷凝，从而实现液-液分离的蒸馏过 程。当加热面与冷凝面的距离小于或等于操作真空和温度下的被蒸发分子 的平均自由程时，该蒸馏过程也被称为分子蒸馏。它具有蒸馏温度低、蒸 馏真空度高、受热时间短、分离程度高等优点，是一种较新的尚未广泛运 用于工业化生产的分离技术。 物料从上法兰盖进入短程蒸馏器，通过转子上的分配盘将物料连续均匀的分布到垂直的筒体加热面上，物料靠重力下降的同时，被旋转的刮膜 装置在加热面强制形成极薄的湍流状液膜。 被蒸发的分子经过很短的距离到达内置冷凝器并冷凝下来，通过蒸发器底部的出料口排出，重组份进入短程蒸馏器的残渣收集槽并从侧面的出 口排出。 其蒸馏过程分以下几个步骤： 物料在加热面上形成液膜 分子在液膜表面上蒸发 被蒸发的分子从加热面向冷凝面运动 被蒸发的分子在冷凝面上冷凝 蒸馏物和残留物的收集排放 结构特点 其他非均相物系分离方法 示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月 其他非均相物系分离方法示范文本使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 气体的净制是化工生产过程中较为常见的分离操作。 实现气体的净制除可利用前面介绍的沉降与过滤方法外， 还可利用惯性、洗涤等分离方法。 一惯性分离器 惯性分离器是利用夹带于气流中的颗粒或液滴的惯性 进行分离在气体流动的路径设置障碍物，气流或液流绕过 障碍物时发生突然的转折，颗粒或液滴便撞击在障碍物上 被捕集下来。 惯性分离的操作原理与旋风分离器相近，颗粒的惯性 愈大，气流转折的曲率半径愈小，则其分离效率愈高。所 以颗粒的密度与直径愈大，则愈易分离。适当增大气流速 度及减少转折处的曲率半径也有利于提高分离效率。一般 来说，惯性分离器的分离效率比降尘室略高，可作为预除尘器使用。 二、文丘里除尘器 文丘里除尘器是一种湿法除尘设备。其结构与文丘里流量计相似。由收缩管、喉管、扩散管3部分组成。只是喉管四周均匀地开有若干小孔，有时扩散管内设置有可调锥，以适应气体负荷的变化。操作中，含尘气体以50～lOOm／s的速度通过喉管时，把液体由喉管外围夹套经径向小孔进入喉管内，并喷成很细的雾滴，促使尘粒润湿并聚结变大，随后引入旋风分离器或其他分离设备进行分离。 文丘里除尘器结构简单紧凑、造价较低、操作简便，但阻力较大，其压力降—般为2000—5000Pa，需与其他分离设备联合使用。 三、泡沫除尘器 铅阳极泥真空蒸馏分离技术 孔祥峰 1，2，伊家飞 1，2* 【摘 要】文章综述了近年来火法、湿法、火法-湿法联合处理工艺处理铅阳极泥综合回收贵金属的研究进展，指出了这三类传统方法的局限，并对真空蒸馏分离技术处理铅阳极的最新进展进行了报道。 【期刊名称】《科技创新与应用》 【年(卷),期】2019(000)034 【总页数】2 【关键词】铅阳极泥；贵金属回收；真空蒸馏；研究进展 1 铅阳极泥 铅阳极泥是铅电解精炼过程中产生的一种物料，每生产1t电铅大约产10-20Kg铅阳极泥。据工业和信息化部数据显示，2018年中国铅产量511.3万吨，每年有大量铅阳极泥需要处理[1]。粗铅电解时金、银、砷、锑和铋等元素，大部分残留在残极中进入阳极泥，铅阳极泥的典型成分如表1。 2 铅阳极泥的传统处理方法 2.1 火法 火法-电解回收稀贵金属主要采用氧化-还原吹炼除砷锑、氧化吹炼除铋、氧化精炼除铜、加碱精炼分碲，实现砷、锑、铋与金、银、碲等稀贵金属的初步分离。电解提银后，银粉熔铸成银锭，一次黑金粉熔铸成阳极进行电解，产出含银99.9%以上的电银和二次黑金粉。二次黑金粉含金90%以上，含银4%-8%,可铸成粗金阳极板送电解精炼产出金锭[2]。该法优势：（1）原料适应性强，不受氧化程度、干湿程度和品位的影响，并可同时处理配比20%左右的铜阳极泥等物料；（2）砷、锑的分离效果好，95%砷、90%锑进入一次灰/烟尘，砷、锑与稀贵金属分离彻底。 2.2 湿法 铅阳极泥酸性浸出工艺包括氯盐浸出、三氯化铁浸出、氯化-干馏等方法。铅阳极泥碱性浸出工艺可分为氢氧化钠常压浸出、加压浸出法。 氯盐浸出法：阳极泥进行预氧化后在酸性溶液体系中浸出，如 H2SO4+NaCl、HCl+NaCl，砷、锑、铋等元素的氧化物被溶解浸出进入溶液，接下来可采用“氯化浸金-二丁基卡必醇萃取金-草酸溶液反萃-亚硝酸钠提银-甲醛进行银还原”工艺或“调节浸出液pH值分离和回收Sb、Bi-螯合树脂吸金-提金后余渣氨水浸银-水合肼还原得粗银”[3]等方法回收金银，上述工艺中金银的直收率均超过95%。 细菌的分离培养技术 一、常用培养基的制备 （一）肉膏汤培养基 (broth medium) 1、成分牛肉浸膏3～5g 蛋白胨10g 氯化钠5g 蒸馏水1000ml 2、制法 (1)于1000ml蒸馏水中加入上述成份，混合加热溶解。 (2)调整pH为7.4～7.6，煮沸3～5min，用滤纸过滤。 (3)分装于适当容器内，高压灭菌103.43Kpa 20min ,置阴暗处或冰箱中贮存备用。 3、用途供一般细菌培养之用，亦可制备糖发酵管及琼脂培养基用。 （二）肉浸汤培养基(infusion medium) 1、成分 ⑴新鲜牛肉(去脂绞碎)500g 蛋白胨10g ⑵氯化钠5g 蒸馏水1000ml 2、制法 (1)取新鲜牛肉(兔肉)除去肌键、肌膜及脂肪，切成小块后用绞肉机绞碎或用刀剁碎，置于 糖瓷或铝制锅中，每500g碎肉加水1000ml混合后置冰箱中过夜。 (2)次日取出肉浸液，搅拌均匀，煮沸30min并常搅拌以免沉淀烧焦。如蛋白质已凝固， 即停止加温，补足失去水分。 (3)用纱布或绒布挤压过滤，使所有肉汁尽量挤出，再用脱脂棉滤入大三角烧瓶内。 (4)在滤液中加入蛋白胨(10g/L)、氯化钠(5g/L)，再加热使其全部溶解。 (5)调整pH至7.6～7.8，煮沸10min，以滤纸过滤。 (6)分装三角烧瓶，塞好棉塞，再用厚纸将瓶口扎好，高压灭菌103.43KPa 20min，冷却 后置阴暗或冰箱中保存备用。 3、用途 供作基础培养基用，营养较肉膏汤好。一般营养要求不高的细菌均能生长。 （三）普通琼脂培养基(agar medium) 1、成分 牛肉浸膏3～5g 蛋白胨10g 氯化钠5g 琼脂20～25g 蒸馏水1000ml 2、制法 ⑴将上述成分置于三角烧瓶中，煮沸使其溶解(须防止外溢)，并补足由于蒸发失去的水分。 ⑵趁热调整pH至7.6，以绒布过滤，分装试管或烧瓶内，高压灭菌103.43KPa 15min。 ⑶琼脂斜面培养基制法：高压灭菌后，趁琼脂尚未凝固前，将其分装在已灭菌的试管内，斜放在台面上，待凝固后即成琼脂斜面培养基。 琼脂平板培养基制法：经高压灭菌后的培养基冷却至50～55℃时，打开瓶口棉塞，将琼脂倒入已灭菌的平皿内(直径9cm 的平皿约需培养基20ml)，待凝固后即成琼脂平板培养基。平板培养基制成后，通常都是倒置的，这种放置既便于取放，又有利于避免水分蒸发，以及保持无菌状态。普通琼指培养基亦可用市售的营养琼脂粉制备。取4.5g营养琼脂粉加蒸馏水100ml，高压蒸汽灭菌后倾注平皿即成。 3、用途供一般细菌培养用，并可作无糖培养基。 （四）半固体琼脂培养基(soft agar medium) 1、成分 ⑴牛肉浸液(或牛肉膏汤)100ml ⑵琼脂0.25～0.5g 2、制法 ⑴将琼脂加于肉浸液中，加热溶化。 ⑵以绒布过滤并分装试管，每管约1～1.5ml。 ⑶高压灭菌103.43KPa 20min后，直立放置，待凝固后即成高层培养基，保存备用。 3、用途保存一般菌种用，并可观察细菌的动力。 （五）血液琼脂培养基(blood agar medium) 1、配方一： ⑴成分： ①普通琼脂培养基100ml ②脱纤维羊血(兔血)8～10ml ⑵制法 ①将高压灭菌后的普通琼脂培养基(pH7.6)加热融化。 挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。 （3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； 重庆大学研究生专业实验教学 实验报告书 实验课程名称： 实验指导教师： 学院： 专业及类别： 学号： 姓名： 实验日期： 成绩： 重庆大学研究生院制 一、实验目的 1、了解分离与纯化微生物的基本原理及方法； 2、了解倒平板配制土豆培养基的方法与平板划线分离的基本操作技术；； 3、学习平板菌落计数的基本原理和方法，并掌握其基本技能； 4、初步观察来自土壤中的几类微生物的菌落形态特征，并能判断菌的类型。 二、实验原理 1、培养基的种类 培养基是人工配制的适合微生物生长繁殖或积累代谢产物的营养基质，用以培养、分离、鉴别、保存各种微生物或积累代谢产物。一般的培养基应包含适合微生物生长的6大营养素即水分、碳源、氮源、能源、无机盐和生长因子。培养基的种类很多，根据培养成分的不同可分为天然培养基、合成培养基与半合成培养基；根据物理状态的不同又可分为液体培养基和固体培养基。微生物的分离、纯化、记数等方面的研究常常使用的就是固体培养基。本实验就是使用的固体培养基。 已配制好的培养基必须立即灭菌，如来不及灭菌，应暂存冰箱，以防止其中微生物生长繁殖而消耗养分和改变培养基酸碱度所带来不利影响。 培养基的原材料来源十分广泛，本实验采用的原材料为土豆。 2、接种方法与无菌接种 将微生物的培养物或含有微生物的样品移植到培养基上的操作技术称之为接种。接种是微生物实验及科学研究中的一项最基本的操作技术。接种的关键是要严格的进行无菌操作。微生物的接种方法很多，划线接种、三点接种、穿刺接种、混浇接种与涂布接种是几种常用的接种方法。 划线接种是最常用的接种方法，即在固体培养基表面作来回直线形的移动，就可以达到接种的目的。常用的接种工具为接种环、针等。在斜面接种和平板划线中就常用此法。 三点接种是把少量的微生物接种在平板表面，成等边三角形的三点，让它各自独立形成菌落后，来观察研究它们的形态。研究霉菌形态时就常用此法。 穿刺接种是用针蘸取少量的菌种，沿半固体培养基中心向管底作直线穿刺。该法常用于厌氧菌种的保藏或微生物的动力研究。 混浇接种是先将待接的微生物放入培养皿中再倒入冷却至45℃左右的固体培养基，迅速轻轻摇匀，这样菌液就被稀释了。待平板凝固后，置于适宜温度下培养，就可以长出单个菌落的微生物。 涂布接种是将菌液倒入平板上，再用涂布棒在表面迅速的作来回左右的涂布，让菌液均匀分布，就可以长出单个菌落的微生物。 本实验采用的是划线接种。为了防止接种时引入其它微生物，整个操作过程均需在无菌操作台上进行，还需对操作员的双手进行酒精消毒，每次划线前都需灼烧接种环，接种时才打开培养皿且不能全部打开，接种完马上关上。 三、实验器材 1、仪器 培养皿、量筒、滴管、吸水纸、烧杯、三角瓶、酒精灯、玻璃棒、接种环、15ml离心管、试管架、镊子、电磁炉、锅、恒温培养箱、高温灭菌锅、无菌操作台、酒精灯、天平、滤纸等。 2、材料 实验三细菌纯种分离、培养和接种技术 一、实验目的 (1)了解和学习水中细菌总数和大肠菌群的测定原理和测定意义。 (2)学习和掌握用稀释平板计数法测定水中细菌总数的方法。 (3)学习和掌握水中大肠菌群的检测方法。 二、实验原理 水的微生物学的检验，特别是肠道细菌的检验，在保证饮水安全和控制传染病上有着重要意义，同时也是评价水质状况的重要指标。国家饮用水标准规定，饮用水中大肠菌群数每升中不超过3个，细菌总数每mL不超过100个。它反映的是检样中活菌的数量。 所谓大肠菌群，是指在37℃24h内能发酵乳糖产酸、产气的兼性厌氧的革兰氏阴性无芽胞杆菌的总称。水的大肠菌群数是指100mL水检样内含有的大肠菌群实际数值，以大肠菌群最近似数(MPN)表示。水源中大肠菌群的数量，是直接反映水源被人畜排泄物污染的一项重要指标。目前，国际上已公认大肠菌群的存在是粪便污染的指标。因而对饮用水必须进行大肠菌群的检查。 水中大肠菌群的检验方法，常用多管发酵法和滤膜法。多管发酵法可运用于各种水样的检验，但操作繁琐，需要时间长。滤膜法仅适用于自来水和深井水，操作简单、快速，但不适用于杂质较多、易于阻塞滤孔的水样。 三、实验材料 1、菌落总数的测定： 1)培养基：牛肉膏蛋白胨琼脂培养基，无菌生理盐水。 2)器材：灭菌三角瓶，灭菌的具塞三角瓶，灭菌平皿，灭菌吸管，灭菌试管等。 2、大肠菌群的测定： 1)培养基： ①乳糖胆盐蛋白胨培养基： 蛋白胨20g，胆盐(或牛、羊胆盐)5g，乳糖10g，0.04%溴甲酚紫水溶液25mL，水1000mL，pH7.4。 制法：将蛋白胨、胆盐、乳糖溶于水中，校正pH，加入指示剂，分装，每瓶50mL或每管5mL，，并倒置放入一个杜氏小管，121℃灭菌15min。 ②伊红美蓝琼脂培养基： 制法：将伊红美蓝琼脂粉溶于水中，校正pH后分装．121℃灭菌15min备用。 平板划线法：接种是采用平板划线的方法将初发酵的大肠杆菌进行接种。铅阳极泥的氟硅酸浸出
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