吹扫捕集-气相色谱-离子阱串联质谱法测定饮用水中26种挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物
１ 研 究背景
１ １ 水源 污染 ．
笔者 采 用 吹 扫 捕 集 （ ＆ Ｐ Ｔ）一气 质 联 用 （ Ｃ Ｇ／
ＭＳ 法 测定 水 中有 机污 染 物 ， ） 吹扫 捕集 法前 处 理
质联 用 （ Ｃ ＭＳ Ｇ ／ ）能 够对 多 组 分 同 时进 行 定性 定 量
运输 、 保存 、 使用过 程 中不发 生泄露 是避 免地表 水受 污染 的有效 手段 。然而 ， 不可 能完全 杜绝 突发 事件 。 突发性 水源 污染一 般是 工业废 水偷排 或者 运输 事故
所 致 ， 生非 常突然 ， 发 有机 物特 别是挥 发性 有机 物容 易导致 异味 ， 导 致 异 味 的物 质 含量 极 低 ， 量 、 且 定 定 性 检测 困难 。
为 了快速 找到 污染源并 正确 采取 深度水 处理 技 术 ， 同时 进行 系统 深 入 的研 究 ， 先 要 找 到 有 效 首
的快速鉴 别痕量 挥发性 有机 物 的分 析 方法 和分析 手 段 。分析 方法通 常先 采 用 不 同 的前 处 理 方 法 ， 如蒸
５４挥 发性 有机 物混合 标 准 （４种 物 质 ） 质 量 浓度 ２ ５ ，
第 ４卷
第 ６期
供 水 技 术
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Ｖｏ ＿ ． ｌ４ Ｎｏ ６
２１ ０ ０年 １ 月 ２
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吹扫捕集一 气质联用法快速 ！ 检 ｌ 水中挥发性有机物
陈 小辉 ， 黄 剑 明 ， 华 勃 ， 蚁 焕钿
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物林诗云;杨梅;李禹;熊琼仙;李娟;全皓;刘媛【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)004【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物的含量.样品经盐酸(1+1)溶液调节酸度,在气相色谱分离中用HP-VOC毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式.采用内标法定量.28种化合物的检出限在0.10～6.93 μg·L-1之间.加标回收率在96.9％～110％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.92％～11％之间.【总页数】4页(P436-439)【作者】林诗云;杨梅;李禹;熊琼仙;李娟;全皓;刘媛【作者单位】云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸 [J], 吉正元;普学伟2.吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸 [J], 王美飞;胡恩宇;杨丽莉3.吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸 [J], 王美飞;胡恩宇;杨丽莉4.吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定饮用水中54种挥发性有机物 [J], 王春娟;黄健;徐铭赛5.吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中56种挥发性有机物 [J], 杜作灵;邓昭祥;邓云江因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等.方法检出限范围为0.05 ～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5％～113％,RSD(n=6)为1.6％～ 6.1％.调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源永样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49％,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内；水源水样品中均未测得挥发性有机化合物.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)003【总页数】5页(P171-175)【关键词】天然饮用水;挥发性有机化合物;吹扫捕集;三卤甲烷【作者】罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000【正文语种】中文天然饮用水包括天然净水与矿泉水，是以天然水为原料，经过物理方法过滤、消毒或灭菌之后，密封于容器中可直接饮用的瓶装饮用水。
由于工农业生产和日常生活中有机化合物的广泛应用，有机污染物导致了水体被污染，并通过食物链危害动物和人类健康［1］。
有机污染物按照化学性质可以大致分为挥发性和非挥发性两大类。
挥发性有机化合物(volatile organic compounds，VOCs)是由于经常被用作液化燃料和清洗溶剂等工业产品而通过土壤渗入至雨雪水并至地下水中，或者是由于使用氯处理等消毒方式而产生的消毒副产物。
气质联用法测定饮用水中29种挥发性有机物
６０ ７ ） １０ ２
Ｄ ｅｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ｆ２ ｏａ ｉ ｒ ａ ｉ ｏ ｐｏ ｎｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ９ ｖ ｌｔｌ ｏ ｇ ｎ ｃ ｃ ｍ ｅ ｕ ｓ ｉ ｒｎ ｎ ｔ ｒ ｂ ｎ ｄ ｉ ｋｉ ｇ ｗａ ｅ ｙ ＧＣ／ Ｓ ｓ ｃ ｒ ｍ ｅ ｒ Ｍ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｙ
挥 发性 有 机物 （ Ｏ ｓ具 有 高 挥 发 性 、 脂 物 Ｖ Ｃ） 类 可溶 性 、 易被 皮 肤 、 膜 吸 收 等 特 点 ， 环 境 和人 粘 对 体有 较 大 的 影 响 和 危 害 。新 《 活 饮 用 水 卫 生 标 生 准 》 Ｇ ／ ７ ９２ ０ ） Ｖ Ｃ （ Ｂ Ｔ ５ ４ －０ ６ ¨ 中 Ｏ ｓ的 检 测 项 目从 原来 的 ２项 增 加 到 ２ ５项 。顶 空 气 相 色 谱 是 过 去 测定水中 Ｖ Ｃ Ｏ ｓ的常 用 方 法 ， 该 法 灵 敏 度 较 低 ， 但
不 适 于数 十种 挥 发性 有 机 物 同时 检 测 。新 技 术
Ｖ Ｃ Ｏ ｓ的实验 室方 法 ， 结果 满 意 。
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器及 条 件 ． Ａ ｉ ｎ ７９ Ａ ５７ 气 质 联 用 仪 ， ｇｅｔ ｇｅｔ ８０ ／ ９５ ｌ Ｃ Ａ ｉ ｎ ｌ ＭＳ ｈ ｍ ｔｔ ｎ Ｄ －２ Ｄ Ｃ ｅ Ｓａｉ ； Ｂ ６ ４毛 细 管 柱 （ ０ ｍ ×０ ２ ｏ ３ ．５ ｍ ｍ×１ ４ ｐ ； ． ． 吹扫 装置 为 ｔｋ ｒｃ９ ０ ＃ ｍ） ｅ ｍａ ｓ８ ０型 ９号 捕 集 阱 ， Ｑ Ａ ｅ ０ 自动 进 样 器 ， ． Ｌ 吹 Ａ Ｕ ＴＫ ７ ５０ ｍ
Ａ ｓｒｃ： ｃｏ ｉｇｔ Ｇ ／ ７ ０２ ０ ｗ ｐｉ ｚｄ ｔｅａ ａ ｔ ａ ｅ ｏ （ ＆ — Ｃ ＭＳ ｔ ａｄ ｏ ｔｅｏｇｎｃｃｍｐｕ ｄ ｂ ｔａｔＡ ｃｒ ｎ Ｂ Ｔ ５ ５ － ６， ｅｏｔ ｅ ｈ ｎ ｙｃｌｍ ｔ ｄ Ｐ ＴＧ － ）ｏ ｒｓｖｌ ｉ ｒａｉ ｏ ｏｎ ｓ ｄ ｏ ０ ｍｉ ｌ ｉ ｈ ｗ ａｌ （ Ｏ ｓ ｉ ｄ ｎ ｉ ａ ｒＡ ｄａｍ ｔｏ ａ ｃｕｄｂ ｃｏ ｐｉ ｅ ０ ｍ ｎｗｔ ｌ２ Ｏ ｓｄ ｔ ｔｄｗ ｓｅｔ ｌｈｄ Ｈ ｇ Ｖ Ｃ ）ｎ ｒ ｋｎ ｗ ｔ ． ｎ ｅｈ ｔ ｔ ｏｌ ｅａｃｍ ｌ ｈｄｉ ３ ｉ ｉ ａ ９ Ｖ Ｃ ｅ ｃ ａ ｓ ｂｉ ｅ ． ｉｈ ｉ ｇ ｅ ｄ ｈ ｓ ｎ ｈ ｌ ｅｅ ａ ｓ ｓｎｉｖｙｗ ｓｆ ｎ ｎｔｉ ｍ ｔｏ． ｔｉ ｔｅｃｎｅ ｔ ｔ ｎ ｒ ｇ ｆ０ ｇＬ 一８ ｇ Ｌ ｔｅｃｒ ｌｔ ｅｃｅ ｃｅｔ ｆｒｔ ｇｔ ｅ ｓｉｉ ａ ｕ ｄ ｉ ｈｓ ｅｈ Ｗｉ ｎ ｈ ｏｃ ｎ ａ ｏ ａ ｅ ｏ ／ ｔｔ ｏ ｄ ｈ ｒｉ ｎ ／ ， ｏ ｅａ ｖ ｏｆ ｉｎ ｏ ａ ｅ ｈ ｒ ｉ ｉ ｆ ｓ ｒ
吹扫捕集气质联用法测定水中29种挥发性有机物
1 研究背景 近年来水资源污染或水体投毒案件频繁出现，国家水质督查中心和
疾控部门抽检出厂水、管网水的频率和数目都逐年增加。水源水和饮用 水中的挥发性有机物（VOCs）“三致”性日益引起关注。《生活饮用 水卫生标准》（GB5459-2006）、《地表水环境质量标准》（GB3838-2002） 和《地下水质量标准》（GB14848-2017）明确规定了 VOCs 限值低（ug/ L）。为保障水质安全和支持水厂生产工艺，建立一种快速检测水中 29 种挥发性有机物的痕量分析方法是自来水行业研究的热点。本文研究了 VOCs 的分离情况，检出限、准确度和精密度，为不同水体（地表水、 饮用水和地下水等）日常水质分析、污染应急检测及盲样考核等实际工 作提供参考。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂
环境与发展
YINGYONGJISHU
吹扫捕集 / 气质联用法测定水中 29 种挥发性有机物
郑文婷
（湛江市水务投资集团有限公司，广东 湛江 524000）
摘要：研究吹扫捕集 / 气质联用法测定水中 29 种挥发性有机物的定性定量分析方法。应用 DB-624 色谱柱分离定性，25min 内 29 种目标物 分离效果好（除对间 - 二甲苯），SIM 扫描提取目标化合物定量离子。内标法定量，标准曲线相关系数 R2>0.990, 相对标准偏差 <5%；样品
纯水：超纯水煮沸 15min 后冷却使用，现制现用，所得纯水应无干 扰测定杂质，或水中杂质含量小于方法中目标组分的检出限；甲醇（默克， 气相质谱纯级别）；28 种 VOCs 液（100mg/L）、环氧氯丙烷（1000mg/L） 及内标氟代苯标准（200mg/L），购自 O2si 公司。盐酸：优级纯；抗坏 血酸：分析纯。 2.2 仪器参数 2.2.1 吹扫捕集仪工作条件
吹扫捕集GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物—苯乙烯
吹扫捕集GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物—苯乙烯摘要：吹扫捕集GC-MS气相色谱-质谱法测定水中苯乙烯,通过对吹扫捕集、GC-MS等条件的优化，分析了吹扫时间、吹扫温度对吹扫捕集效率的影响。
分析结果表明，在此条件下，苯乙烯的线性相关系数为0.9974，加标回收率为78.9%~115.6%，相对标准偏差为2.53~2.58%，该方法具有较好的线性关系，操作简单，灵敏度高，准确性及重现性好；方法检出限为0.5 ug/L，远低于《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中限值20ug/L。
关键词：GC-MS；苯乙烯；生活饮用水苯乙烯属于挥发性有机物，地表水和饮用水中的苯乙烯一般来自于化工企业排放的废水、废气。
另外，水中的腐植酸、富里酸及藻类代谢产物等经过加氯消毒后也会产生一些，会经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体，如果浓度过大将对人体的健康造成危害，《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中均对苯乙烯提出了限值要求[1-2]，目前我国对地表水和生活饮用水中苯乙烯的测定采用的是静态顶空气相色谱法[3]，该法的灵敏度低，精密度差，本文采用的吹扫捕集法主要有无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且取样量少、富集效率高、受机体干扰小、操作简便快捷等优点[4-5]。
质谱的选择离子监测（SIM）可以消除于目标化合物保留时间接近的其他化合物干扰，对于成分较复杂的样品可以得到好的测定结果[6]。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂7890A-5975C气相-质谱联用仪；P&T9800和AQUATEK100;苯乙烯标准溶液：中国计量科学研究院，质量浓度为100ug/ml；氯化钠（优级纯），在马弗炉中于450℃条件下烘烤2h，然后置于干燥器中备用；微量注射器，规格为1ul、10ul和100ul等。
1.2试验方法1.2.1 仪器条件谱柱：DB-624毛细管色谱柱（60m*0.250mm*1.40um）。
吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物
吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物
张立尖;钮冰融
【期刊名称】《上海环境科学》
【年(卷),期】1998(017)009
【摘要】采用吹扫描集与色谱质谱联用的对水中１９种挥发性有机物同时进行富集分离，定性和定量检测，结果表明，不同化合物的平均回收率大于９０％相对偏差小于５％，该方法的检测限约为０．１－０．４μ／Ｌ。
实验证明吹扫描集与色谱质谱联用技术是快速测定水中挥发性有要峨的有效手段。
【总页数】3页(P40-42)
【作者】张立尖;钮冰融
【作者单位】上海市自来水公司;上海市自来水公司
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.全自动吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪测定饮用水源水中特定挥发性有机物的研究 [J], 林炎平
2.吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定地下水中7种挥发性有机物 [J], 董凤娟;杨坤
3.吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中28种挥发性有机物 [J], 林伟强;李美惠
4.吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定饮用水中54种挥发性有机物 [J], 王春娟;
黄健;徐铭赛
5.吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定化工废水中挥发性有机物 [J], 徐延勤;石洪波;雷建彬;郭靖;李楠
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吹扫捕集-气质联用测定水中23种挥发性有机物
2017年04月吹扫捕集-气质联用测定水中23种挥发性有机物母翔宇（四川省城市供水排水水质监测网南充监测站,四川南充637000）摘要：以吹扫捕集为样品前处理工具，用气质联用仪探究水中挥发性有机物的检测，建立一套完善的实验分析方法。
关键词：吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机物在环境中广泛存在，而且种类极多，具有较高的挥发性，能够吸入并被皮肤粘膜等吸收。
目前，我国许多城市的生活饮用水中已经检测挥发性有机物的存在。
水中痕量的挥发性有机物能够通过反复接触与吸食的方式，在人体内富集，导致畸形、突变、肿瘤等[1]。
水中挥发性有机物含量极低，难以直接进行测试，需要复杂的前处理，这些因素均限制了相关技术的发展。
检测挥发性有机物的主流技术有顶空、吹扫捕集、固相微萃取等[2,3,4]。
我国针对水中挥发性有机物的检测有GB/T5750-2006、HJ639-2012、HJ686-2014等国标。
这些标准各有利弊，但是在行业中比较认同的检测挥发性有机物的方法为吹扫捕集-气质谱联用。
吹扫捕集-气质谱联用能够快速富集多种痕量挥发性有机物，同时完成定性与定量。
1试验1.1主要仪器与试剂1.1.1仪器Tekmar PT 9800吹扫捕集;Agilent 5975C 质谱仪；Agilent 7890A 气相色谱仪；milli-Q 纯水仪。
1.1.2试剂超纯水；优级纯盐酸（1+1）；抗坏血酸（优级纯）；色谱纯甲醇；99.999％高纯氮气；99.999％高纯氦气；25种VOCs 混标（浓度均为100μg/mL ，环氧氯丙烷浓度为500μg/mL ）的有证标物。
1.1.3仪器条件（1）吹扫捕集条件用40mL 棕色玻璃瓶取满样品，在吹扫捕集上以30℃吹扫10min ，载气为高纯氮气（99.999％），流速为40mL/min ，解析温度为200℃，解吸时间为2min ，烘烤温度为280℃，烘烤时间为5min 。
（2）色谱条件色谱柱：DB624（60mX0.25mmX1.4μm ）进样口温度：220℃；进样量：1μL ；分流比：30:1；柱温箱：程序升温，45℃（保持3min ）→8℃/min→90℃（保持4min ）→6℃/min→200℃（保持5min ）。
吹扫捕集-气相色谱联用法快速测定水中20种挥发性有机物
吹扫捕集-气相色谱联用法快速测定水中20种挥发性有机物刘超;李添宝【摘要】建立了水中挥发性卤代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱联用分析方法,对色谱条件和吹扫捕集条件进行了优化,在21 min内完成了对水中20种挥发性卤代烃和苯系物的一次性进样和定性定量分析.方法加标回收率在85.8％～ 104.8％之间,相对标准偏差在2.0％～6.5％之间,最低检测限在0.10～0.50 μg/L之间,实验结果表明该方法操作简捷,灵敏度高,能够满足水中挥发性卤代烃和苯系物的分析检测需要.【期刊名称】《湖南师范大学自然科学学报》【年(卷),期】2015(038)004【总页数】5页(P52-56)【关键词】水;有机污染物;吹扫捕集;气相色谱【作者】刘超;李添宝【作者单位】长沙环境保护职业技术学院监测系,中国长沙410004;湖南师范大学化学化工学院,中国长沙410081【正文语种】中文【中图分类】O657.7随着科学技术的不断创新，人类在享受科技迅速发展所带来的舒适和方便的同时，也品尝着盲目和短视造成的生存环境不断恶化的苦果.化学工业等过程工业在生产过程中广泛使用有毒有害物质，对包括水资源在内的环境造成严重的污染.在各种污染中，有机污染物种类越来越多，美国环境保护局颁布的“清洁水法”修正案中明确规定了65类129种优先污染物和中国环境监测总站提出的“中国水环境优先控制污染物黑名单”［1］68种中，包括多种挥发性卤代烃和苯系物，这些物质具有“三致”（致癌、致畸、致突变）效应和遗传毒性［2］，对人类健康危害很大［3］.因此，对水中挥发性卤代烃和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切.挥发性卤代烃和苯系物的检测方法常采用顶空法和吹扫捕集法进样［4-5］，本文在现有分析方法的基础上，对吹扫捕集条件和色谱条件进行优化，采用吹扫捕集-气相色谱联用法，能在21 min内完成对水中20种挥发性卤代烃和苯系物的一次性进样和定性定量分析，降低了方法的检出下限，保证了良好的回收率和重现性，适用于水中痕量挥发性有机物（VOCs）卤代烃和苯系物的测定［6-7］.1.1 仪器和装置6890N气相色谱仪（安捷伦公司）；DB-624石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm色谱柱，安捷伦公司）；吹扫捕集器：TMR-8900吹扫捕集装置及液体自动进样器（美国Tekmar公司）；5 mL砂芯式吹扫管；配K型捕集管；内有聚四氟乙烯膜的螺旋盖；25 mL VOC棕色样品试剂瓶.1.2 试剂标准物质：1，1-二氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、甲苯、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯、1，2-二氯丙烷、二溴甲烷、1，1，2-三氯乙烷、三溴甲烷、苯、甲苯，乙苯、二氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1，1，2，2-四氯乙烷、1，2，3-三氯丙烷、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯，1，2-二氯苯标准物质，均从国家标准物质中心购买.称量法将标准物质配制成标准溶液，并用甲醇定容，混标浓度为200 mg/L.工作溶液：用微量注射器准确移取适量的混合标准液，利用甲醇稀释定容，冰箱内封存，有效期3 d.甲醇（色谱纯）；载气N2（纯度大于99.999%）；实验用水为超纯水，使用前在高纯氮气保护下煮沸30 min，以去除干扰物.1.3 仪器工作条件吹扫捕集条件：吹扫时间，12.00 min；吹扫流量，40 mL/min；吹扫温度，20℃；解吸温度，240℃；解吸时间，4 min.气相色谱条件：载气，高纯N2，恒流模式，流量1.0 mL/min.升温程序：40℃保持4 min，以5℃/min速度升温至60℃，再以15℃/min的速度升温至200℃，保持5 min.气化温度为230℃，检测器温度为260℃，H2：40 mL/min；空气：400 mL/min；分流进样，分流比10∶1.外标法定量.1.4 实验方法1.4.1 标准曲线的绘制分别吸取0，0.25，0.5，1，2.5，5 mL混合标准储备液快速加到100 mL容量瓶中，并用纯水稀释至刻度，将容量瓶垂直振摇3次，混合均匀后准确移取25.00 mL样品到吹扫瓶中测定.以色谱峰面积响应值为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线.1.4.2 样品采集采集湖南某流域的水样，使用40 mL内衬聚四氟乙烯的带螺旋盖棕色小瓶，采集时保证瓶内没有气泡，加盐酸调节pH＜2，每个点采集两瓶并贴上标签以备用.1.4.3 样品测定分析测定时用吹扫捕集自动进样器吸取采集的样品溶液15 mL，并自动吸入5.0μL内标溶液，注入吹扫管进行吹扫，按照优化的最佳工作条件进行测定，并采用仪器自带的数据处理软件对数据进行分析.2.1 色谱条件的优化试验选择了DB-624毛细管色谱柱对20种VOCs，进行分析.通过对色谱柱升温程序进行优化，发现初始温度需要保持一定的时间，以保证在吹扫捕集完全解吸后再开始程序升温，否则会造成保留时间的漂移，影响定性和定量.最后确定DB-624柱分离升温程序：初温40℃保持4 min，以5℃/min速度升温至60℃，再以15℃/min的速度升温至210℃，保持5 min.实验发现分流的峰型和分离效果明显受到进样模式的影响，不分流进样模式要明显地低于分流进样；在分流进样模式下有些组分出峰时间恰当，峰形尖锐对称，无拖尾现象，达到良好的分离效果；而当采用不分流进样时得到的色谱峰形宽，拖尾现象明显，分离效果相对较差.在本实验中，优化过程中选择的DB-624柱能成功地分离20种挥发性卤代烃和苯系物，分离效果良好（见图1）.2.2 吹扫温度的影响当吹扫捕集的分析条件选择不当时，灵敏度和准确度会降低，分析时间变得较长，且不能将多种挥发性有机物完全分离.本实验考察了吹扫温度对色谱峰面积的影响，实验结果表明，色谱峰面积随吹扫温度的升高总体呈逐渐下降趋势.对于沸点较低和易挥发的卤代烃有明显影响，当吹扫温度为50℃时的峰面积明显低于吹扫温度为20℃，30℃，40℃时的峰面积.而对于沸点较高的卤代烃及苯系物影响相对较小，但是随着吹扫温度的升高，峰面积基本呈下降趋势.吹扫温度在升高的同时增加了水的挥发性.大量水蒸气会从水样中吹扫出来，影响捕集管对待测组分的捕集，且会损害色谱柱.因此，本研究选择吹扫温度为20℃.2.3 吹扫时间的影响吹扫时间直接影响目标化合物的回收率，在40 mL/min的吹扫流量下，吹扫时间分别测定为2，4，8，12，15，20 min，对色谱峰面积的影响情况进行考察，结果表明，在2～12 min时间内色谱峰面积随着吹扫时间的增加而逐渐增大，当吹扫时间为12min时，峰面积明显高于吹扫时间为2 min，4min，8min时的峰面积，色谱峰面积达到最大.吹扫时间超过12 min之后随着吹扫时间的延长，色谱峰面积呈下降趋势.在一定时间内吹扫时间越长，溶液中的待测组分更容易被吹扫出来，待测组分的捕集效率相对越高，分析重现性和灵敏度也越高.但吹扫的时间过长，容易吹脱吸附剂表面的目标分析物，把待测组分从捕集管中吹走，反而降低了响应值.因此，实验最终确定吹扫时间为12 min.2.4 吹扫流量的选择为保证最佳的捕集效率需选择合适的吹扫强度，当吹扫时间选为12 min时，吹扫流量分别在20，40，60，80 mL/min的条件下对目标化合物的回收率进行比较.实验结果表明，吹扫流量的大小对有机物回收率的影响程度不一.对于低沸点、易挥发的卤代烃，起初随着吹扫流量的增加，峰面积逐渐增大，当吹扫流量增大到60 mL/min时，峰面积达到最大值，但随着流量继续增加，峰面积反而会减少.对于沸点相对较高的苯系物而言，当吹扫流量到达40mL/min时，峰面积达到最大值，随吹扫流量的增大峰面积反而有减少的趋势.在相同条件下，更高的流速并没有表现出显著改进消除残留的影响.但是在过高的烘焙流速下性能反而降低，并导致残留量较大.影响捕集效率的因素很多，但最主要的因素是填充在捕集阱中的捕集物质在有更高的烘焙流速时随着压力的波动受到很大的干扰，使填充的材料压缩得更紧密并形成了二次包裹吸附床，在吸附床的内部形成了一个阻断吸附剂间相互联系的通道.分析物一直保留在吸附剂上难以脱附.综合考虑之后，本实验确定吹扫流量为40 mL/min.2.5 解吸温度的影响吹扫捕集的一个重要参数就是解吸温度.解吸温度对整个分析方法的精确度和可重复性都有很大影响，解吸温度应根据吸附的性质和待测组分的性质进行优化筛选来确定.实验中考虑了解吸温度从200℃升至250℃时对总离子流色谱峰面积的影响情况.结果表明，色谱峰面积刚开始随着解吸温度的升高而逐渐增大.当解吸温度达到240℃时，色谱峰面积达到最大值，之后随着温度的升高峰面积反而有所减少.发现在240℃时各物质的峰面积显著高于其他解吸温度时的峰面积.当解吸温度达到250℃（仪器最高解吸温度）时峰面积反而有所下降.由于解吸温度过高，会导致吸附剂自身的分解，且缩短吸附剂的使用寿命.因此，本实验解吸温度选择为240℃.2.6 解吸时间的影响解吸效率由解吸条件决定，解吸效率影响着方法的稳定性和回收率，本实验在解吸温度（240℃）相同的情况下，考察了解吸时间对分析解析效率的影响.实验结果表明，当解吸时间大于2 min时，绝大多数的目标物有相对较高的回收率且相对稳定.沸点相对较高的苯系物色谱峰面积随着解吸时间的延长而逐渐增大，但差异不明显；对于沸点相对较低的卤代烃，解吸时间在0.5～4.0 min之间时，色谱峰面积趋于稳定，没有明显的影响.解吸时间太短，解吸不彻底会使结果偏低.相反，解吸时间越长，脱附越完全.但在解吸温度较高（240℃）的情况下，解吸时间过长会造成吸附剂自身的分解，缩短吸附剂的使用寿命.因此，本实验解吸时间选择为2 min.2.7 线性范围及标准曲线配制上述5个不同浓度的系列标准混合溶液的水样，按照最终的优化实验条件平行测定2次，测定结果见表1.线性方程中y指仪器响应峰面积，x指所对应的质量浓度，可见20种挥发性卤代烃和苯系物的线性关系良好.2.8 方法检出限当信噪比为3时，相应的各组分分别为最低检出浓度，实验结果见表2，可见该方法的最低检出限在0.10～0.50μg/L之间.20种挥发性卤代烃和苯系物的最低检出限远低于《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中的限值.2.9 精密度与加标回收率在上述的实验条件下，将一定量的混合标准添加到空白水样中进行加标平行回收试验并测定6次.由表2可以看出，挥发性卤代烃和苯系物的平均加标回收率在85.8%～104.8%之间，相对标准偏差（n=6）在2.0%～6.5%之间，由此可见该方法具有良好的准确性和精密度.本实验通过对吹扫温度、吹扫时间、吹扫流量、解吸温度、解吸时间等吹扫捕集条件和色谱条件进行优化的基础上，应用吹扫捕集-气相色谱联用法对水中挥发性卤代烃和苯系物进行了一次性进样及定性定量分析.实验结果表明，本方法分离效果良好，大大提高了分析的灵敏度.本实验方法的平均回收率为85.8%～104.8%，相对标准偏差为2.0%～6.5%，具有良好的线性关系，最低检测限在0.10～0.50μg/L之间，远远低于《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中的标准限值，为高效快捷地进行水中有机污染物的分析检测提供了技术支持.【相关文献】［1］曹旭静，黎莉.水中半挥发性有机物分析前处理技术探讨［J］.绿色科技，2012，4（1）：162-164.［2］ OSTROVSKAYA A，LANDA P A，SOKOLINSKY M，et al.Study and identification of volatile compounds from human skin［J］.JCosmetic Sci，2002，53（2）：147-149.［3］ MUNKS，PETRA M，LOUISE S，et al..Primary odorants of laundry soiled withsweat/sebum：influence of lipase on the odor Profile［J］.JSurfact Peterg，2000，3（4）：506-514.［4］杨勋兰，李玉洪，刘婷婷，等.吹扫捕集-气相色谱法快速分析水中苯系物和氯苯类化合物［J］.水资源保护，2012（3）：57-59.［5］李义，董建芳，张宇，等.地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定［J］.岩矿测试，2010，（5）：45-48.［6］刘永波，赵慎晃，薛瑞芳.顶空-气相色谱/质谱联用法测定水和废水中8种苯系物［J］.环境监测管理与技术，2012，24（1）：43-46.［7］吕艳菲.水体环境中多环芳烃富集技术和检测方法的研究进展［J］.能源与环境，2012（4）：55-59.［8］杨桂朋，尹士序，陆小兰，等.吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃［J］.中国海洋大学学报：自然科学版，2007（2）：18-21.［9］余刚，牛军峰，黄俊，等.持久性有机污染物［M］.北京：科学出版社，2005.。
吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物
吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性
有机污染物
刘劲松;傅军;金旭忠
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2000(016)004
【摘要】报道了Trap I(VOCARB 4000)柱捕集水中挥发性有机污染物的性能和条件,建立了吹扫捕集和气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水样中25种挥发性有机污染物的分析方法.水样的加标回收率在90%～110%之间,最低检测限在0.04～0.85μg/L之间,20μg/L的挥发性有机物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于5.0%.该方法已成功地运用于饮用水和地表水中挥发性有机污染物的测定,结果令人满意.
【总页数】5页(P18-22)
【作者】刘劲松;傅军;金旭忠
【作者单位】浙江省环境监测中心站,浙江,杭州,310012;浙江省环境监测中心站,浙江,杭州,310012;余杭市卫生防疫站,浙江,余杭,311100
【正文语种】中文
【中图分类】X832
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究 [J], 林炎平
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经程 序升 温后 分 离 ， 用 质谱 检 测 。通 过 目标 组 分 的
质谱 图 进行定 性 ， 采 用离 子 的 色 谱 峰 面积 进 行 定 量 分 析＿ ２ ］ 。质谱 技术 是分 析 混 合 物 和 分子 结 构 鉴 定 的重要 手段 ， 环境 样 品是其 应用 最多 的一个 领域 。
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ２ ６ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｒ ｇ ａ ｎｉ ｃ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎｄ ｓ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ｐ ｕ ｒ ｇ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ａ ｐ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ｃ ｏ ｎ ｎｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｇ ａ ｓ
在 １ ． １ ～１ ２ ． ３ 之间 ， 回收 率 在 ８ ７ ～１ １ ４ 之 间 。实 验 结 果 显 示 该 方 法 具 有 灵 敏 度 高 、 定 性 和 定 量 准 确 等
特点。
关键词 ： 吹扫捕集 ； 挥 发性 有 机 物 ； 离 子 阱质 谱 ； 饮 用 水
Ｄ０Ｉ ： １ Ｏ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｉ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ｌ 一２ ３ ２ ｘ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． ０ ０ ６
摘
要： 使 用 吹 扫 捕 集 和 Ｍａ ｒ ｓ 一６ １ ０ ０ 气 相 色 谱 一 离 子 阱 串 联 质 谱 联 用 仪 对 水 中 的 挥 发 性 有 机 物 进 行 同 时 测
定 。建 立 了一 种 同 时检 测 饮 用 水 中 ２ ６种 挥 发 性 有 机 物 的 方 法 ， 该 方 法 的 最低 检 出 限 为 ０ ． Ｏ ０ １ ３ ￣ ｇ ／ Ｌ ， 精密度（ ＲＳ Ｄ）
ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗａ ｓ ８７ 一 １ １ ４
ｑ ｕａ ｔ Βιβλιοθήκη ｔ ａｉ ｖ ｅ ． ． Ｔｈｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈｏ ｗ ｔ ｈｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｈ ｉ ｇｈ ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ、 ａ ｃ ｃ ｕｒ ａ ｔ ｅ ｆ ｏｒ ｑ ｕａ ｌ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｄ
扫完成 后 ， 捕集 管 瞬 间加 热并 以 Ｈｅ 反吹， 将 所 吸 附
一
本 文将 吹扫 捕 集仪 结合 Ｍａ ｒ ｓ 一６ １ ０ ０气 相 色谱
离子 阱 串联质 谱 联 用仪 ＿ ４ ］ 进 行饮 用 水 中 ２ ６种 挥 发 性有 机物 的定 性 定量 测 定 ， 以建 立 一 种 能 满足 国
２ ８
分 析 仪 器
２ ０ １ ４ 年第 １ 期
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吹扫捕集 一气相色谱 一离子 阱串联 质谱法 测定饮用水 中 ２ ６种 挥 发 性 有 机 物
邓 丰涛 吴 先 伟 罗 志 琴
（ 聚光 科 技 （ 杭州） 股份有限公司 ， 杭州 ３ １ Ｏ Ｏ ５ ２ ）
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家标 准（ （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ７ ５ ０ ． ８ —２ ０ ０ ６生 活 饮 用水 标 准 检 验
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：ｐｕ ｒ ｇｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ａ ｐ； ＧＳ － Ｍ Ｓ； ｖ ｏｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｒ ｇ ａ ｎｉ ｃ ｃ ｏ ｍｐｏ ｕｎ ｄｓ ； ｄ ｒ ｉ ｎｋ ｉ ｎ ｇ ｗａ ｔ ｅ ｒ
挥发 性 有机 物 （ ＶＯＣ ｓ ） 是一类沸点低于 ２ ０ ０ ℃ 的易挥发 的有 机物 ， 是 自来 水 消毒 和净 化 过 程 中 产
（ Ｈａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ） ，Ｉ ｎ ｃ ． ，Ｈ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ３ １ ０ ０ ５ ２，Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ：Ｔｈｅ ｍｅ ｔ ｈｅ ｄ ｆ ｏｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ２ ６ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｃ ｏ ｍｐ ｏｕ ｎｄ ｓ ｉ ｎ ｄｒ ｉ ｎ ｋｉ ｎ ｇ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ— ｌ ｉ ｓ ｈｅ ｄ ｕｓ ｉ ｎｇ ｐ ｕｒ ｇ ｅ ａ ｎｄ ｔ ｒ ａ ｐ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ｃ ｏ ｎｎｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｇ ａ ｓ ｃ ｈｒ ｏｍａ ｔ ｏｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ ａ ｎｄ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ．
生 的副 产 物 ， 其种 类繁 多， 浓度低 ， 不 容 易 被 检 测
出 。吹 扫捕 集 现 在 正 逐 渐 应 用 于 水 中挥 发 性 有 机
物 的前处 理 ＿ 】 ］ ， 水样 在 吹扫管 捕集装 置 中 ， 在 室温 至 ４ Ｏ ℃ 的恒 温 条件下 通过 高纯 Ｈｅ的吹 扫将水 样 中低 浓 性 的挥 发性 有机 物 化 合 物 吹脱 出来 ， 这 些 物 质 在 室温下 被 捕 集 在 装 有 适 当 吸 附 剂 的捕 集 管 内 。吹