HPLC法分析复方乙酰水杨酸片中的乙酰水杨酸非那西丁和咖啡因
高效液相色谱法同时测定复方阿司匹林片中各种有效成分及游离水杨酸
按处方配比准确称取阿司匹林 ０．２２６８ｇ、咖啡因 ０．０３５０ｇ和非那西汀０．１６２０ｇ，置于同一干净烧杯中，用 二氯甲烷－乙腈（Ｖ：Ｖ＝３：２）溶解后转入 ５００ｍＬ 容量瓶 中，稀至刻度制成浓度为０．８４７６ｇ·Ｌ－１的混合对照品标 准溶液。其中阿司匹林、咖啡因和非那西汀的浓度分 别为 ０．４５３６ｇ·Ｌ－１、０．０７００ｇ·Ｌ－１ 和 ０．３２４０ｇ·Ｌ－１。 １．２．３ 样品储备溶液的制备
研究论文
３．３ 检测波长 用三个组分的对照品进行紫外扫描可见，三个组
分的最大吸收波长各不相同；而在 ２７９ｎｍ 处三个组分 的峰型相对比较适中，虽然此时三个组分皆非最大吸 收，但能较好地兼顾各组分的同时测定。
参考文献
［１］ 国家药典委员会． 中华人民共和国药典二部［Ｍ］． 北京：化 学工业出版社，２００５：２８３合大学生物化学工程学院，北京 １０００２３）
摘要 利用 ＨＰＬＣ 法同时测定 ＡＰＣ 片中阿司匹林（Ａ）、非那西汀（Ｐ）、咖啡因（Ｃ）和游离水杨酸的含量。在 Ｃ１８ 柱 上以甲醇—水－乙酸－磷酸（体积比 ４６．０：５２．０：１．５：０．５）为流动相，在流速 ０．８ｍＬ·ｍｉｎ－１ 和检测波长 ２７９ｎｍ 时，三种有效 成分和游离水杨酸都能被很好地检测。Ａ 组分在 ０．２７￣８０．２７ μｇ·ｍＬ－１ 范围内的回归方程为 Ｙ ＝ １４１５．５Ｘ ＋ １１２７８，相关 系数为 ０．９９９８，平均回收率为 ９９．８４％；Ｐ 组分在 ０．１９￣５７．３４ μｇ·ｍＬ－１ 范围内的回归方程为 Ｙ ＝ １７３０．８Ｘ ＋ ６２４．７，相关 系数为 ０．９９９６，平均回收率为 １００．２９％；Ｃ 组分在 ０．０４￣１２．３９ μｇ·ｍＬ－１ 范围内的回归方程为 Ｙ ＝ ６５６．２Ｘ ＋ ６６３５．２，相关 系数为 ０．９９９６，平均回收率为 １００．５７％。方法适用于 ＡＰＣ 片中各成分的同时测定。 关键词 复方阿司匹林片，高效液相色谱法，阿司匹林，咖啡因，非那西汀，水杨酸
系数倍率法直接测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量
系数倍率法直接测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量
王丽萍;刘恒
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】1999(12)4
【摘要】复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸、非那西酊、咖啡因。
中国药典(一九九七年版)是采用有机氯仿提取回流。
【总页数】2页(P211-212)
【关键词】乙酰水杨酸;系数倍率法;非那西酊;咖啡因
【作者】王丽萍;刘恒
【作者单位】齐齐哈尔医学院附属第一医院;齐齐哈尔药材公司建华药材批发站【正文语种】中文
【中图分类】R971.1;R927.2
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3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量
3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量复方乙酰水杨酸片又名“阿司匹林”，具有解热、镇痛、抗风湿、抗血栓形成等功效，是人类常用的一种药品。
潮湿条件下，乙酰水杨酸分子中的酯基易水解而生成水杨酸(SA)；水杨酸若被服用，会对肠胃有很大的刺激作用。
因此，找到一套不受乙酰水杨酸干扰，又可以准确测定水杨酸含量的方法具有重要意义。
1 实验原理水杨酸 (SA)与Fe 3 +在 pH 值 3下发生络合反应，形成稳定的紫红色络合物，在一定浓度范围内, 络合物的浓度与吸光度满足朗伯-比尔定律A =εbc 络合物，络合物的络合比为1，则c 络合物=c SA 。
考虑到Fe 3+水合离子（黄色）对吸光度的影响，选用相同浓度的Fe 3+溶液作参比液。
在适宜的温度、pH 、波长等测定条件下，配制一系列与参比液Fe 3+浓度相同但 SA 浓度不同的溶液，以空白Fe 3 +溶液为参比，测其吸光度A ，并绘制A - c SA 标准曲线。
通过测定复方乙酰水杨酸待测样的吸光度，便可在标准曲线上查出其对应的 SA 浓度，从而求出样品中 SA 的含量。
2 试剂配制(1) pH=3的CH 3COOH-CH 3COONa 缓冲溶液的配置：取0.2273g CH 3COONa ，用水溶解，转移进1000 mL 容量瓶中，再加入5.63 mL 冰醋酸，加水稀释至刻度。
(2) 0.0100 mol/L Fe 3+标准液的配置：准确的称取FeC l 3·6H 2O 0.2703 g ，用pH=3的缓冲液稀释，加水定容于100 mL 的容量瓶中。
(3)水杨酸贮备液的配置：准确称取0.7500 g 水杨酸，用乙醇溶解，加水定容于50 mL 容量瓶中。
(4)水杨酸使用液的配置：取水杨酸贮备液10 mL ，用水稀释定容于100 mL 容量瓶中。
3 实验步骤（1）最大吸收波长的选择准确量取2.00 mL 水杨酸使用液及6.00 mL 的0.0100 mol/LFe 3+标准液（保证显色剂稍微过量）于50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，以试剂空白作为参比，测定其在不同波长下的吸光度。
HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的含量
HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、
乙酰水杨酸的含量
曾洁;楼永明;吕榕健
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2005(17)5
【摘要】目的建立一种采用高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的方法[1].方法色谱柱:Hypersil
ODS2(5μm,4.6mm×250mm),流动相:0.02mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节
pH=3.5)-甲醇(70:30)[2],UV检测:272nm,流速1.0mL·min-1.结果对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸3种成分的回收率分别为99.9%、99.9%、99.7%.RSD分别为0.30%、0.35%、0.68%.结论本法简便、准确,精密度高,重现性好,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】曾洁;楼永明;吕榕健
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001;福建省药品检验所,福州,350001;福建中医学院药学系99级,福州,350003
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.HPLC法测定小儿速效感冒颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 姜红;周希英;贾善学
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HPLC测定痛宁胶囊中乙酰水杨酸和咖啡因的含量
２ 方 法 与 结 果
２ １ 溶 液 的 配 制 ．
③ 乙 酰水 杨 酸 ＋ 咖啡 因 ＿
（ ） 密 称 取 １５ 干 燥 至 恒 重 的 乙 酰 水 杨 酸 和 咖 啡 因 １精 ０℃ 对 照 品适 量 ， 流 动相 作溶 剂 分 别 稀 释 至 ５ ｍｌ 成 含 乙 酰 用 ０ 制 水 杨 酸 ６ ／ 和 咖 啡 因 ０ ７ ／ 的 浓 溶 液备 用 ； ｍｇ ｍｌ ． ｍｇ ｍｌ （ ） 别 取 上 述 浓 溶 液 各 ２ ， 释 至 １ｍｌ 成 含 乙 酰 ２分 ｍｌ稀 ０ 制 水杨酸 １ ２ ／ 的对 照溶 液 ① （ 下 图） 含 咖 啡 因 ０ ． ｍｇ ｍｌ 见 、 ． １ ｍｇ ｍｌ ４ ／ 的对 照 溶 液② （ 下 图 ） 含 上 述 浓 度 的 乙 酰 水 杨 见 及 酸 ＋ 咖 啡 因 混合 对 照 溶 液 ③ （ 下 图 ） 用 ； 见 备 （ ） 样 品 相 同处 方 配 制 空 白辅 料 ， 上 述 方 法 处 理 后 ３按 按
廖 波
（ 西 南 州 药 品检 验 所 ， 州 兴 义 ５ ２ ０ ） 黔 贵 ６ ４ ０
摘 要 ： 立 同 时测 定 痛 宁胶 囊 中 乙酰 水 杨 酸 和 咖 啡 因含 量 的 方 法 。 方 法 采 用 Ｏ Ｓ柱 ， 动 相 ： 建 Ｄ 流 乙腈 一 水 一 甲酸 （０ ２
： ０： ） 流 速 ｌ ０ ／ ｎ 检 测 波 长 ２ ６ ｍ， 标 法 计 算 。 结 果 ： ３ １， ＿ ｍｌｍｉ ． ７ｎ 外 线性 范 围 分 别是 ： 乙酰 水 杨 酸 ０ ３ ３ ０ ． ～ ． ｍｇ・ ～ ， 一 ０ ｍｌ ｒ ． ９ ９ ； 啡 因 ０ ０ ４ ０ ２ ｒｇ・ ， ０ ９ ９ ， Ｄ 分 别 为 ０ ８ 、 ． 。结 论 ： 法 操 作 简便 ， 果 准 确 ， 以 有 效 地 控 ９９咖 ．３ ．８ ａ ｍｒ ｒ ． ９ ９ ＲＳ ． １２ 本 结 可
薄层色谱法测定复方乙酰水杨酸药片的含量
５：５１， ａ ｕ ｄ ｔ ｓ ａ ｔ ｎ ａ ｉｎ ０１：）ｗ ｓ ｆ ｈ ｅ ｒ ｉ ｏ ｓ ｒ ， ｓ ｏ ｅ ａ ｏ ｆ ｉ ｅ ｒ ｐ ｐ ｐｅ ｃ ｉ ａ ｄ ｆｎ． ｈ ｄｎｉ ｍ ｔｃ ｅ ｈｎ ｅｎ ｃ ｅ ｅＴ ｅ ｓｏ ｅ ｉ ｄｔ － ａｔ ｎ ａ ｉ ｆ ｅ ｔ ｒ ｅｒ ｍｎｔ ｎ ｓ ｒ ｄ ｔ ｎ ａ ｍ ｄｕ ａ ｉ ｉ ｗ ｃｒ ｅ ｏ ｕｉ Ｓｉ ａｚ Ｄ ｌ ａｏ ａ ａ ｉ ｕ ｓ ｇ ｈ ｕ－ Ｗａｅｎｔ Ｔ Ｃ ａｎｒ －３． ｈ ｍ ｔ ｄ ｖｌ ｇ Ｌ Ｓ ｎｅ Ｃ ９０ Ｔ ｉ ｅｏ ｉ ｅ ｈ ｃ Ｓ ｓ ｈ ｓ
组分的分析一般采用容量法〔 １，此法操作繁 琐， 溶剂消耗量大。近来有文献报道采用光谱法测定咖
啡 因 ２３、阿斯 匹林 ４、非 那西丁的含 量 ５。本 ，
２８ｍ、５ｎ ３ｎ ２０ｍ和２７ｍ。 ７ｎ ２ ．浓度线性试验 在同一块薄层板上，分
别点咖啡 因标准样 １２３ ４５ 。 开后扫描定量 。 ，，， ， 展
０ ６ １－， ０ ８结合Ｐ Ｔ ． ２ ０３ ．， １ Ｓ 的普适校正线，得到 丁苯橡胶改性沥青的校正线为： １ｇ ４ ４－０ １３ （ＨＦ，５ ） ｏＭ ５ ６ ． ２ＶｅＴ ０ ２ 结果与讨论 （ 一）分子量分布与热老化性能的关系 有人用高效液相色谱法测得沥青胜利１０ ０ 号的 组分含量是：饱和组分 １ ９ ． ，芳香 组 分０ ４ ０ ． ，极 ７ 性组分１ １ ］ ．［， ４２ 图１ 显示，丁苯橡胶改性沥青经过热老化后， 向大分子移动的距离小些，也就是说丁苯橡胶改性 沥青耐热老化性能好些。
研究生实验一：HPLC测定咖啡因含量
实验一、高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量一、实验目的：1、了解高效液相色谱法测定咖啡因的基本原理；2、掌握高效液相色谱仪的操作；3、掌握高效液相色谱法进行定性及定量的基本方法；4、掌握标准曲线定量法。
二、实验原理：咖啡因又称咖啡碱，属黄嘌呤衍生物，化学名称1,3,7-三甲基黄嘌呤，可由茶叶或咖啡中提取而得的一种生物碱。
它能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋。
咖啡中含咖啡因1.2%－1.8％，茶叶约含2.0%－4.7％。
可乐、APC 药片中均含有咖啡因。
其分子式为C 8H 10O 2N 4，分子量为结构式： N NN N CH 3CH 3CH 3OO用反相高效液相色谱法将饮料中的咖啡因与其他组分（如：单宁酸、咖啡酸、蔗糖等）分离后，将已配制的浓度不同的咖啡因标准溶液进入色谱系统，以紫外检测器进行检测。
在整个实验过程中，流动相流速和泵的压力是恒定的，测定他们在色谱图上的保留时间和峰面积后，可直接用保留时间定性，用峰面积作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定饮料中的咖啡因含量。
三、仪器和试剂1、仪器Agilent 1200高效液相色谱仪；色谱柱（C 18）：4.6mm ×150mm ）粒径5μm ；平头微量进样器：10μl2、试剂：① 咖啡因（A.R.）、甲醇（色谱纯）、超纯水、可口可乐（瓶装）、雀巢咖啡② 1000μg/mL 咖啡因储备液：将咖啡因在110℃下烘干1小时，准确称取0.1000g 咖啡因，用超纯水溶解，转移至100mL 容量瓶中，定容至刻度，待用。
四、实验内容：1、色谱条件：柱温：室温； 流动相：甲醇／水＝60：40流量：1.0mL/min 检测波长：275nm2、咖啡因标准系列溶液配制：分别用吸量管吸取1000μg/mL 咖啡因储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 于5只50mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻度，浓度分别为20、40、60、80、100 μg/mL3、样品前处理：①将25mL 可口可乐置于100mL 烧杯中，剧烈搅拌30min 或用超声波脱气5min ，以赶净二氧化碳。
CPA矩阵法测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量
CPA矩阵法测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量黄喜茹;刘伟娜;张振华;唐双强;付超美【摘要】目的建立复方乙酰水杨酸片含量测定的新方法.方法采用CPA-矩阵法,不经分离直接测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量.计算程序采用BASIC语言编制.结果乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的平均回收率和相对标准偏差分别为101.7 %,0.26 %;101.3 %,0.21 %和97.60 %,0.67 %.结论本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片的含量.【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】1999(020)005【总页数】2页(P290-291)【关键词】复方合剂/分析;分光光度法/仪器和设备;阿斯匹林/投药和剂量;咖啡因/投药和剂量;非那西丁/投药和剂量【作者】黄喜茹;刘伟娜;张振华;唐双强;付超美【作者单位】河北医科大学药学院,石家庄,050017;河北医科大学药学院,石家庄,050017;河北医科大学药学院,石家庄,050017;河北医科大学药学院;河北医科大学药学院,石家庄,050017【正文语种】中文【中图分类】R927.2MeSHedrug combinations/anal; spectrophotometry/instrum; aspirin/admin; caffeine/ admin; phenacetin/admin复方乙酰水杨酸片为乙酰水杨酸(阿斯匹林)、咖啡因和非那西丁的复方制剂,是临床上广泛应用的解热镇痛药。
测定三组分的含量,中华人民共和国药典〔1〕规定用氯仿提取分离后用重氮化法测定。
操作烦琐费时,误差较大。
据报道复方乙酰水杨酸片中三组分的含量测定有系数倍率法〔2〕、零交导数与多波长系数分光光度法〔3〕、多元逐步回归分光光度法〔4〕、共轭梯度法〔5〕、PLS(偏最小二乘法)-紫外法〔6〕等。
本文采用CPA-矩阵法,用BASIC语言编制程序〔7〕,测定其三组分的含量,方法简便快速,结果满意。
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RIGOL 应用技术文档
2016版 RIGOL SCIENTIFIC, INC. 第1页，共2页
HPLC 法分析复方乙酰水杨酸片中的乙酰水杨
酸、非那西丁和咖啡因
摘要：本文应用RIGOL L-3000高效液相系统建立了复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因的含量测定方法。
实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统可以进行复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因的含量测定，方法准确、灵敏。
关键词：复方乙酰水杨酸片、乙酰水杨酸、非那西丁、咖啡因、HPLC
色谱条件及谱图： 仪器：RIGOL
L-3000高效液相色谱仪
色谱柱：Aglient ZORBAX SB- C18, 5um, 4.6×250 mm
柱温：35℃ 流动相：甲醇-水-乙酸-磷酸（46：52：1.5：0.5）
检测波长：279nm 流速：1.0mL/min
进样体积：20μL
图1. 乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁对照品的色谱图
结论：本文中测试结果乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁定性重复性均小于0.7%，定量重复性均小于
RIGOL 应用技术文档 2016版 RIGOL SCIENTIFIC, INC. 第2页，共2页 0.4%，采用RIGOL L-3000高效液相系统可以进行复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因的含量测定.
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