过滤专业光谱图(英文)
药企红外鉴别标准操作规程(参考)

文件审批:文件分发:文件变更历史:文件目录:1目的:建立了红外分光光度法的标准测定程序。
2范围:适用于采用红外分光光度法鉴别药品。
3职责:检测人员:负责执行本操作规程。
质量负责人:负责监督检测人员执行本规程。
4参考文献:《中国药典》2015年版四部<0402>红外分光光度法。
5规程:5.1简述:红外分光光度法是在4000~400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱,用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外,几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱,据此可以对化合物进行定性和结构分析;化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律,是红外分光光度法定量分析的依据。
本中心只采用该法对药品进行鉴别。
5.2仪器与用具:5.2.1红外分光光度计。
5.2.2电子分析天平,感量0.1mg。
5.3操作方法:5.3.1校正以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数,以常用的扫描速度记录厚度约为50μm聚苯乙烯膜红外光谱图。
测量有关谱带的位置,其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求,并与参考波数(表1)比较,计算波数准确度。
在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1 ,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
同时,在3110~2850cm-1范围内,应能显示7个吸收带,其中峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不少于12%透光率。
仪器的标称分辨率,应不低于2 cm-1。
表1聚苯乙烯吸收光谱常用的波数值波数(cm-1)波数(cm-1)3027.1 2850.7 1944.0 1801.6 1601.41583.1 1154.3 1028.0 906.75.3.2制样在药物分析中,通常测定的都是透射光谱,采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体吸收池法等。
磁过滤直流真空阴极弧沉积类金刚石膜的结构和力学性能研究

磁过滤直流真空阴极弧沉积类金刚石膜的结构和力学性能研究祝土富,沈丽如,徐桂东(核工业西南物理研究院,成都610041)[摘要] 采用磁过滤直流真空阴极弧沉积技术在不锈钢基体上制备了类金刚石(DLC)膜。
利用光学显微镜、台阶仪、X射线光电子能谱、Raman光谱、显微硬度计、摩擦磨损仪、洛氏硬度计检测了薄膜的表面形貌、厚度、结构和相关力学特征。
结果表明,膜中仍然存在着um级的大颗粒分布,膜厚为290nm,sp3键含量较高,在空气中的摩擦系数约为0.25,耐磨性能优良,膜与基体的结合性能良好。
[关键词]磁过滤真空阴极弧;DLC膜;结构;摩擦磨损性能Micro-structure and Mechanical Properties of Diamond-like CarbonFilmsDeposited by DC Filtered Cathodic Vacuum Arc TechnologyZHU Tufu, SHEN Liru, XU Guidong( Southwestern Institute of Physics, chendu 610041, China )[Abstract]Diamond-like carbon (DLC) films were deposited on stainless steel substrate by DC filtered cathodic vacuum arc technology. The structure and morphology of the films were studied by X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), Raman spectroscope and optical microscope. The thickness of the films was measured by surface profilometer.The mechanical properties were investigated by ball-on-disk tribometer, micro hardness tester and Rockwell apparatus. The resultsshowed that there were still some large particulates with magnitude of microns existed in the films. The thickness of the films was 290 nm. The content of sp3 bonding carbon atoms was quite high. The Friction coefficient of the films was about 0.25. The films exhibited excellent wear resistance. The adhesion of the films to substrate was very well.[Keywords]filtered cathodic vacuum arc; DLC films; structure; friction and wear behaviour1.引言类金刚石(DLC)膜是一种含有大量sp3键的亚稳态非晶碳薄膜,碳原子间主要以sp3和sp2杂化键结合,sp3键的含量越多,薄膜的性能就越接近于金刚石。
水源热泵水处理系统DOM三维荧光光谱特征分析

水源热泵水处理系统DOM三维荧光光谱特征分析欧阳恒;肖剑仁;林修咏;范功端【摘要】为探明水源热泵水处理系统的净水过程,提高热泵系统能效,采用三维荧光光谱研究了水处理系统各单元水DOM 的荧光.结果表明,水源热泵水处理系统对DOM 处理效果不佳,且长期被忽略,影响其能效.过滤器清洗周期对蛋白类有机组分、微生物代谢产物和类腐殖质的去除影响大;系统内 HIX指数均<4,其DOM 主要来源是微生物代谢产物和蛋白类物质.清洗周期过长会造成系统内部淤泥堵塞,引发系统内DOM 泄露.水中类富里酸和蛋白类有机组分可能来源于小环藻,而类腐殖质则可能来源于其他藻类.系统内DOM 的去除效果主要受过滤器运行周期影响,为防止热泵系统结垢问题,应该针对水源地的水质加大清洗频次,并强化水源热泵系统的水处理.%To comprehend the water purification process of Water Source Heat Pump(WSHP)water treatment system and im-prove the efficiency of WSHP,the fluorescence of DOM in water treatment system was studied with three-dimensional fluores-cence spectroscopy.The results showedthat the WSHP water treatment system has poor effect on the treatment of DOM,which has long been neglected,which affecting energy efficiency of WSHP.The filter cleaning cycle has a significant effect on the re-moval of protein organic components,microbial metabolites and humus.The HIX index of water in the system smaller than 4, and the main source of DOMis microbial metabolites.A long cleaning cycle will cause the system internal sludge clogging,trig-gering the DOM leak.The rich fulvic acid and protein organic components may be derived from Cyclotella sp.,and humus may be derived from other algae.DOM removal effect is mainlyaffected by the filter operating cycle.To prevent the scaling problem in WSHP,more water treatment measures,such as frequent cleaning and intensive processing,should be taken to enhance the efficacy of WSHP.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2018(038)004【总页数】7页(P1146-1152)【关键词】三维荧光光谱;水处理系统;水源热泵;溶解性有机物;水质【作者】欧阳恒;肖剑仁;林修咏;范功端【作者单位】福建工程学院土木工程学院,福建福州 350118;福建省土木工程新技术与信息化重点实验室(福建工程学院),福建福州 350118;福建省建筑设计研究院有限公司,福建福州 350003;福州大学土木工程学院,福建福州 350116;福州大学土木工程学院,福建福州 350116【正文语种】中文【中图分类】TU991.4引言水源热泵系统作为一种以水为冷热源的节能技术,由于其具有运行效率高、费用低、节能、经济与环境效益显著等优点而得到越来越广泛的应用[1-5]。
14款UV 保护镜对比评测

隐形卫士14款UV/保护镜对比评测来源:编辑:黄艳UV镜是什么?作为最广为人知的摄影滤镜类别,UV镜给笔者最深的印象是在数年前数码相机刚刚盛行的时候形成的:那时候陪朋友去中关村买一个富士胶片的FinePix S5500数码相机,促销员非常郑重地向我们推荐一款号称肯高(Kenko)的UV镜,报价120元,然后就解释说UV镜对于数码相机有多重要多重要。
尽管我非常虚心地听他说了一大堆的好处,但我最后还是坚持说不要了,我说用不着。
这时候促销员脸色大转,说如果不一起买UV镜这些附件的话,机身的价格就不能那么低——这一套相信去过中关村买相机的朋友都有经验。
最后经过双方友好协商,我们最后还是以60元的价格买下了那个UV镜,屈服了。
其实上面这个故事告诉我们几点道理:1.在中关村一类的市场上,UV镜基本上是用来平衡价格的一个工具;2.因为UV镜结构简单,大多数顾客也看不出什么技术含量,因此成本、售价以及真实的性能都很没谱;3.UV镜对数码相机也一定是有用的。
各品牌的UV镜好了,回归主题,我们来说说UV镜到底是个什么。
“UV”其实是紫外线(Ultraviolet light)的简称——那么紫外线又是什么呢?初中物理课上我们简单了解过:光谱图(局部)紫外线是比可见光波长更短的,人眼无法觉察的一种光线(射线,或者电磁波),波长大约从100nm(纳米,长度单位,等于十亿分之一米)到400nm之间,又按波长范围分为各种类别。
自然界中太阳光里有较多的紫外线成分,其中波长最短的UVc(常用于杀菌、消毒)可以被臭氧层吸收,对我们日常生活影响较多的是UVb和UVa(光谱里紧挨着可见紫光的那一类)。
用UV检测卡可以发现阳光中紫外线的存在(检测卡的圆圈部分呈蓝色)我们摄影用的UV镜主要功能是安装在镜头上,阻止UVb和UVa这两类紫外线透过,形象地说就是要“滤掉”环境中的紫外线,所以UV镜的全称是“UV截止滤镜(UV Absorbing Filter)”。
氧化石墨还原法制备石墨烯及其吸附性能

氧化石墨还原法制备石墨烯及其吸附性能周锋;万欣;傅迎庆【摘要】The graphite oxide (GO) was prepared by oxiding purified natural graphite via Hummer's method, and graphene was obtained by reduction of graphite oxide prepared. The structure of graphene was analyzed and characterized by X-ray diffraction analysis (XRD) , laser Raman spectroscopy (LRS) and transmission electron microscopy (TEM). The most intense feature is the G peak at 1580 cm"1 in the Raman spectrum of graphene, corresponding to the first-order scattering of E2g mode. And there is also a D peak near 1350 cm"1 possibly due to the extensive oxidation. The adsorption experimental results showed the desirable adsorption ability of graphene on the methylene blue, methyl orange and rhodamineB, and adsorption rates were above 95%. The adsorption experiment indicated the absorption capacity of graphene on phenol and chlorophenol was weak.%利用液相化学氧化法制备氧化石墨,通过水合肼还原氧化石墨制备石墨烯.采用X射线衍射分析、激光拉曼光谱和透射电子显微镜等测试方法,对石墨烯材料的结构和吸附性能进行分析表征.结果表明,通过氧化石墨还原法制得的石墨烯晶体结构完整性有所降低;石墨烯对极性较大的有机染料亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B的吸附率都在95%以上,对极性较小的有机污染物苯酚和氯苯酚的吸附能力较弱.【期刊名称】《深圳大学学报(理工版)》【年(卷),期】2011(028)005【总页数】4页(P436-439)【关键词】材料科学;石墨烯;氧化石墨;还原法;染料;吸附性能【作者】周锋;万欣;傅迎庆【作者单位】大连海事大学材料科学与工程系,辽宁大连116026;清华大学化学系,北京100084;大连海事大学材料科学与工程系,辽宁大连116026;大连海事大学材料科学与工程系,辽宁大连116026【正文语种】中文【中图分类】TQ127.1Geim等[1]发现二维结构的石墨烯后,推翻了热力学涨落不允许二维晶体在有限温度下自由存在的认知.石墨烯材料是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的一种具有大π键共轭体系的碳质材料,其结构类似于未卷曲的碳纳米管[2].石墨烯材料以其独特的物理结构特征和优异的力学、电学性能,在纳米电子学、微电子学、储能材料以及复合材料等领域具有广泛的应用前景.目前制备石墨烯的手段很多,包括机械剥离法、取向附生法、加热SiC法、石墨插层法、热膨胀剥离法、电化学法、化学气相沉积法和氧化石墨还原法等[3-4].这些方法都比较复杂,整个制备工艺过程很难精确控制,如何有效便捷地制备出高质量二维纳米薄膜,是石墨烯材料发展研究和应用的关键.氧化石墨还原法是将石墨氧化变成氧化石墨,在超声条件下得到单层的氧化石墨溶液,再通过化学还原获得石墨烯,已成为石墨烯制备的有效途径[5].本研究通过水合肼还原氧化石墨的方法制备了石墨烯,采用X射线衍射分析 (XRD)、激光拉曼光谱 (LRS)和透射电子显微镜 (TEM)等测试方法对其结构和吸附性能进行分析表征.1 实验方法1.1 主要原材料实验所用材料有石墨粉、浓硫酸、盐酸、五氧化二磷、过硫酸铵、高锰酸钾、双氧水 (体积分数为30%)和水合肼 (体积分数为80%).所有试剂为分析纯,使用前均未经处理,所有实验用水均为二次去离子水.1.2 试样制备1.2.1 氧化石墨 (GO)的制备将1.5 g天然石墨加到6 mL 80℃的浓H2SO4、1.25 g(NH4)2S2O8和1.25 gP2O5组成的混合溶液中,在该条件下保持4.5 h,将混合物冷却至室温,并加入0.25 L去离子水稀释放置过夜.混合物沉淀用去离子水洗涤、过滤除去残余的酸后在室温条件下干燥,得到预氧化天然石墨粉.将预氧化的天然石墨粉加到60 mL 0℃的浓H2SO4中,再将7.5 g KMnO4边搅拌边缓慢加入,并继续在35℃以下搅拌2 h得混合液.加入125 mL去离子水稀释混合液,由于大量水的加入会释放出大量热量,因此该操作要在冰水浴中进行,以保证温度低于50℃.全部加完去离子水后,继续搅拌混合物2 h,再加入700 mL去离子水和10 mL质量分数为30%的H2O2,此时可以看到在冒出大量气泡的同时溶液颜色由黑色变为亮黄色.将得到的亮黄色溶液用V(HCl)∶V(去离子水)=1∶10的盐酸和去离子水洗涤并抽滤至干,得到的固体放置在40℃真空烘箱中干燥7 d,即得到氧化石墨 (GO).图1为用扫描电镜 (SEM)获得的氧化石墨粉末的形貌,图1中具有一定层状结构呈不平整褶皱状的片状物为氧化石墨.由图1可见,氧化石墨仍呈固体状态,但已有部分薄层出现,这主要是在氧化、清洗和干燥过程中,氧化后含氧官能团使层片之间的作用力减弱,导致部分层片剥离.石墨的表面出现明显皱褶,这与文献[6]的报道一致.图1 氧化石墨的微观形貌Fig.1 SEM image of graphite oxide1.2.2 石墨烯的制备称取一定量的氧化石墨配制成质量分数为0.05%的溶液,超声30 min.将石墨烯氧化物剥离成石墨氧化物片,离心分离超声后的溶液,得到均匀分散的石墨氧化物分散液.石墨氧化物转变为石墨烯的具体操作为:取50 mL石墨氧化物分散液,与50 mL去离子水、50 μL质量分数为35%的水合肼溶液和350 μL浓氨水在烧杯中混合均匀,剧烈搅拌几分钟,放置在水浴锅中95℃下反应1 h,就得到均匀稳定且不易发生团聚的石墨烯分散液.1.2.3 结构表征在德国Bruker D8 Advance型 X射线衍射仪(CuKα射线,λ =0.1542 nm,电压40 kV,电流20 mA)上进行X射线衍射 (X-ray Diffraction,XRD)分析.采用Renishaw公司的RM 2000进行激光拉曼光谱分析,激发波长为514 nm.采用LEO1530场发射扫描电子显微镜 (SEM)进行氧化石墨粉末的显微形貌表征,采用Hitachi2011高分辨场发射透射电镜 (HRTEM)进行石墨烯的形貌观察,加速电压为120 kV.1.2.4 吸附性能测试向一系列带塞的锥形瓶中加入100 mL 1×10-5 mol/L的有机污染物模拟废水和5 mg的石墨烯材料,室温条件下,在振荡器中匀速振荡一定时间,离心过滤分离出粉末后,使用Hitachi U-3010紫外可见分光光度计测定溶液的吸光度,计算所得滤液的浓度,并计算吸附率k=(ct-c0)/c0×100%,其中,ct为脱色时间为t时测得的甲基橙浓度;c0为甲基橙的初始浓度.2 结果与讨论2.1 XRD分析图2是天然石墨、氧化石墨和石墨烯的XRD图.从图2可见,石墨在2θ为26°附近出现一个很尖很强的衍射峰,即石墨 (002)面的衍射峰,说明纯石墨微晶片层的空间排列非常规整.石墨被氧化后,石墨 (002)面的衍射峰非常小,但在2θ为11°附近出现很强的衍射峰,即氧化石墨 (001)面的衍射峰[7].这说明石墨的晶型被破坏,生成了新的晶体结构.当氧化石墨被还原成石墨烯时,石墨烯在2θ约为23°附近出现衍射峰,这与石墨的衍射峰位置相近,但衍射峰变宽,强度减弱.这是由于还原后,石墨片层尺寸更加缩小,晶体结构的完整性下降,无序度增加.图2 天然石墨、氧化石墨和石墨烯的XRD图Fig.2 XRD pattern of graphite,graphite oxide and graphene2.2 拉曼光谱分析图3为石墨烯的Raman光谱图,从中可见,石墨烯在1 580 cm-1附近存在一个强吸收峰 (G峰),对应E2g光学模的一阶拉曼散射;在1 350 cm-1处出现一个较强而宽的吸收峰 (D峰),表明石墨烯结构中一部分sp2杂化碳原子转化成sp3杂化结构,即碳原子层中的C=C双键被破坏.G带与D带的强度比,即为sp2和sp3的碳原子比[8].从图3可见,石墨烯中sp2杂化碳原子数比sp3杂化碳原子数多.在本实验条件下氧化石墨被还原时,大部分sp3杂化碳原子被还原成sp2杂化碳原子,但仍有部分碳原子以sp3杂化形式存在,即氧化石墨的还原状态结构不可能被完全恢复到原有的石墨状态,氧化石墨还原法制得的石墨烯结晶强度和规整度有所降低,其结构和石墨略有差别.图3 石墨烯的Raman光谱Fig.3 Raman spectrum of graphene2.3 透射电镜微观形貌分析图4是石墨烯的透射电子显微电镜 (TEM)图像.从图4(a)可以看出石墨烯典型的褶皱薄膜形貌,说明石墨烯具有远程折叠的结构形态;图4(b)的电子衍射 (ED)证明石墨烯为具有类似于石墨的六方晶态结构,衍射点和衍射强度说明样品是自支撑薄膜. 图4 石墨烯的TEM显微形貌照片Fig.4 TEM images of graphene2.4 吸附性能将5 mg石墨烯材料加入到100 mL 1×10-5 mol/L的有机污染物模拟废水中,室温条件下,在振荡器中匀速振荡2 h,离心过滤分离出粉末后,计算出石墨烯对实验室中几种常见有机污染物的吸附率,结果如图5.从图5可见,石墨烯对极性较大的有机染料 (亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B)的吸附能力较强,吸附率都在95%以上,而对极性较小的有机污染物 (苯酚和对氯苯酚)的吸附效果一般.这种对极性有机染料吸附能力比较强的特点,主要是由于石墨烯具有非常大的比表面积,且在吸附过程中,有机染料分子极性键中的电子容易和石墨烯中的大π键产生相互作用,进一步提高了石墨烯材料对极性有机污染物分子的吸附性能[9].由此可见,石墨烯材料有望在去除极性有机污染物领域发挥重要作用.图5 石墨烯对几种常见有机污染物的吸附能力Fig.5 Adsorption on five kinds of dyes of graphene结语本研究利用Hummer's法制备了氧化石墨,通过水合肼将氧化石墨还原制备了石墨烯材料,制得的石墨烯为六方晶体结构,但晶体完整性比天然石墨有所降低.通过对石墨烯材料的吸附性能进行测试发现,石墨烯对极性较大的有机染料 (亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B)具有较强的吸附能力.参考文献:[1] Novoselov K,Geim A,Morozov S,等.碳原子薄膜中的电场效应[J].科学,2004,306:666-669.(英文版)[2]黄毅,陈永胜.石墨烯的功能化及其相关应用[J].中国科学B辑:化学,2009,39(9):887-896.[3]徐秀娟,秦金贵,李振.石墨烯研究进展[J].化学进展,2009,21(12):2559-2567.[4]李旭,赵卫峰,陈国华.石墨烯的制备与表征研究[J].材料导报,2008,22(8):48-52.[5] Park S,Ruoff R.化学法制备石墨烯[J].自然纳米技术,2009,4:217-224.(英文版)[6] Stankovich S.化学法还原氧化石墨合成石墨烯纳米片[J].碳素,2007,45:1558-1565.(英文版)[7] Jeong H,Lee Y,Lahaye R,等.氧化石墨AB型有序堆垛[J].美国化学学会会刊,2008,130:1362-1366.(英文版)[8] Ferrari A,Robertson J.无序非晶碳材料拉曼光谱[J].物理评论 B,2000,61:14095-14107.(英文版)[9]李翠华,刘剑洪,黎玉玲,等.新型离子液体用于碳糊电极的直接电化学研究[J].深圳大学学报理工版,2009,26(4):351-355.。
水中醛类化合物的测定

水中醛类化合物的测定(三)主要试剂与材料的制备方法1.2,4-二硝基苯肼(DNPH)的纯化及空白检验(1)2,4-二硝基苯肼的提纯1)在通风橱中,向200ml乙腈中加入过量的DNPH,煮沸1h。
1h后,将上清液转移至带盖的烧杯中,放在40-60℃电热板上,•使溶液逐步冷却至并使溶液温度保持在40~60℃,直至95%的溶剂蒸发为止。
2)将溶液倒入废液缸中,•再用多于上清液三倍以上体积的乙腈洗涤晶体二次。
3)将晶体转移至另一个干净的烧杯中,加200ml乙腈,加热沸腾,在40-60℃让晶体慢慢长大,直至95%的溶剂蒸发。
4)重复1)~3)的洗涤过程一次。
5)取第二次洗涤液,用乙腈稀释10倍,再加入3.8mol/L高氯酸酸化后(每100ml•洗涤溶液加1ml•3.8mol/L高氯酸),用HPLC分析。
纯化后的DNPH应保存在密封玻璃瓶中,再用密封胶带密封。
只有使用纯化的试剂,才能使晶体中杂质的含量符合特殊要求。
(2)2,4-二硝基苯肼纯度的要求对于重结晶后的DNPH试剂,用吸收瓶法采样时,如果采样60L,甲醛的空白要小于5ng/L,其它醛小于1 ng/L;如果用采样管法时,每个采样管的甲醛应小于0.15μg。
•对一个实际样品,可接受的杂质浓度应小于等于样品处理到相同体积时待测物质含量(如甲醛-DNPH衍生物)的十分之一。
(3)饱和DNPH溶液的制备如果DNPH杂质浓度符合要求,另加25ml乙腈,盖上瓶塞并摇动试剂瓶后存放。
已纯化的DNPH上面饱和溶液为试剂的贮备液,取用时,应使用干净的移液管,不要直接从试剂瓶中倒出储备液。
2.DNPH衍生物的制备(以甲醛为例)DNPH衍生物的标准可以直接购买商品标准样品,也可以用以下方法进行合成:1)将甲醛(37% w/w)溶液滴入到2mol/L HCl饱和的DNPH溶液中•(如果需要测定其它醛酮类化合物,也可以滴入其它醛酮类化合物),形成沉淀。
过滤有色沉淀,•用2 mol/L HCl和水冲洗,并让沉淀在空气中干燥。
配合物的光谱化学序列测定、Cr(acac)3 和[Co(NH3)6]Cl3 的合成条件优化
即有大量橙黄色晶体析出。用冰水冷却晶体,然后 过滤,用少量稀盐酸及乙醇洗涤晶体,抽干后转移 到表面皿上。干燥称重。将所得产物配成稀溶液之 后进行紫外吸收光谱测定。 2.2.8 CrCl3·6H2O 弱酸溶液中三种并存配离子 的分离 参照唐树和[10]的方法分离 CrCl3·6H2O 弱酸溶 液中三种并存配离子: 2.2.8.1 分离二氯四水合铬配离子[Cr(H2O)4Cl2]+ 将 5ml 0.35mol/L 三氯化铬溶液注入预先准备好 的装有 D001 阳离子交换树脂的交换柱中,缓慢通过 树脂柱,至液面与树脂层的顶端在同一平面。将一定 量的 0.1mol/LHClO4 注入交换柱中,控制流速,收集颜 色相对较深的洗脱液约 5mL。用紫外可见分光光度 计,在波长 350~750nm 范围内对洗脱液进行光谱扫 描。 2.2.8.2 分离一氯五水合铬配离子[Cr(H2O)5Cl]2+ 将 10ml 0.35mol/L 三氯化铬溶液放入小烧杯中。
加热溶液至近沸约 1h,然后注入 20ml 乙醇,稍冷却 即有硫酸钾晶体析出,过滤,滤液进一步蒸发浓缩 至有少量暗红色晶体开始析出后,冷却过滤并在乙 醇中重结晶提纯,得紫红色晶体,产品在空气中干 燥,称重保存。 2.2.4 [Cr‐EDTA]‐的制备方法 参照文献 [8] 的方法制备 [Cr‐EDTA]‐, 具体操作如 下: 称取 0.1~0.2gEDTA 溶于 50ml 水中,加热使其 完全溶解, 调节溶液的 pH=3~5,然后加入 0.2g 三氯 化铬, 稍加热即可得到紫色的[Cr‐EDTA]‐配合物溶液。 2.2.5 测量△0 将 2.2.1‐2.2.3 中固体配成稀溶液,和 2.2.4 中的 溶液一起测量紫外吸收光谱,根据如下公式: 1 10 λ 计算各个化合物的△0 值,并相互比较,得到这几种 配体的光谱化学序列。 2.2.6 制备 Cr(acac)3 的最优方法 参照文献[8]的方法制备 Cr (acac)3,我们对其制 备条件进行了优化(参看 3.2.1),优化后的具体操作 如下: 称取 1.25g 碱式碳酸铬放入 50ml 的锥形瓶中, 然后注入 15ml 乙酰丙酮。将锥形瓶放入 90℃的水 浴中加热,同时缓慢滴加 10%过氧化氢溶液 15ml, 此时溶液呈紫红色。当反应结束后,将反应液转移 至烧杯中,烧杯用冰盐水冷却,析出的沉淀过滤并 用冷乙醇洗涤,得紫红色晶体 Cr(acac)3,在 110℃干 燥。将所得产物进行红外光谱测量。 2.2.7 制备 [Co(NH3)6]Cl3 的最优方法 参照贾忠明[9]的方法制备[Co(NH3)6]Cl3, 我们对 其制备条件进行了优化(参看 3.3.1),优化后的具体 操作如下: 将 2gNH4Cl 溶于 4ml 水中,加热至沸,加入 3gCoCl2·6H2O,溶解后趁热倒入有 0.2g 活性炭的锥 形瓶中,用水冷却后加 8ml 浓氨水,进一步用冰冷 却至 10℃以下。慢慢加入 6ml 5%H2O2。在水浴上 加热至 60℃, 恒温 20min,不断摇荡, 然后用水冷却。 抽滤, 将沉淀加入含有 1 ml 浓 HCl 的 25ml 沸水中, 沉淀溶解后趁热过滤, 滤液中慢慢加入 4ml 浓盐酸,
水杨酸苄酯的合成研究毕业论文
水杨酸苄酯的合成研究毕业论文毕业论文(设计)题目水杨酸苄酯的合成研究姓名:学号:专业班级:制药_指导教师:二0XX年X月目录1、选题申请表2、开题报告3、调查主要内容4、数据整理、分析方法5、指导教师修改意见及评语6、毕业论文(设计)定稿(此部分为主要内容)7、毕业论文(设计)质量评价表8、毕业论文(设计)评审表(成绩)9、材料要求双面打印,装订线在左侧。
注:以上1~8为材料装订顺序。
毕业论文(设计)选题申请表选题水杨酸苄酯的合成研究申请人专业、班级学号指导教师姓名职称副教授单位指导教师意见指导教师签字:20年月日教学系部意见领导签字:20年月日学院意见学院答辩委员会主任签字: 20年月日毕业论文(设计)开题报告题目:水杨酸苄酯的合成研究二0XX年说明一、开题报告包括下列主要内容:1、论文题目及题目来源2、选题的目的和意义;3、选题的国内外研究概况和趋势4、论文(设计)写作的指导思想及技术方案(研究方法);5、论文(设计)的基本框架;6、主要参考文献(不少于5篇);7、指导教师意见;8、毕业论文开题报告评议结果;9、学院意见。
二、开题报告在批准选题报告后进行;三、开题报告由教研室组织评议,并填写“毕业论文开题报告评议结果”。
经教研室主任签字,报学院批准后实施。
四、此表不够填写时,可另加附页。
一、论文(设计)题目水杨酸苄酯的合成研究题目来源指导老师二、选题的目的和意义紫外辐射(UV)能引起皮肤灼伤和红斑,促使皮肤过早老化,损伤皮肤的免疫细胞,引起系统性的免疫功能抑制。
随着人类对冰箱、空调等制冷设备使用的日益普及,压缩机内氟利昂泄漏量在不断增加,从而加剧了臭氧层的空洞,地面受到紫外线辐射的程度也在不断增加。
所以防晒剂在日程生活中的应用也更广泛。
水杨酸苄酯可以吸收紫外线,故又作为活性的化妆品添加剂,对人体皮肤有一定的保护作用。
三、选题的国内、外研究概况和趋势(设计只介绍相应产品的用途、作品的应用等信息)水杨酸苄酯是UVB区的良好吸收剂,对皮肤无刺激,安全性好,是一类理想的防晒剂,广泛用于日化香精中,作为香料,特别是硝基麝香的溶剂,人造麝香和花香香料的定香剂,杀菌防腐剂,在纺织品、聚合物等产品中也有应用。
用于慢性软组织损伤的大功率光谱治疗仪
光学 精密工程Optics and Precision Engineering第 29 卷 第 2 期2021年2月Vol. 29 No. 2Feb. 2021文章编号 1004-924X( 2021)02-0278-08用于慢性软组织损伤的大功率光谱治疗仪徐建根】,崔锦江",董宁宁曹逸兴2(1.中国科学院苏州生物医学工程技术研究所,江苏苏州215163;2.复旦大学工程与应用技术研究所,上海200433)摘要:光谱波段和治疗光强度是光治疗的关键,决定了适应症、治疗深度和疗效°基于水滤红外线A 原理,本文采用大功率高效卤素灯为光源,通过对光束整形、密闭液体过滤器以及电子学控制等系统设计了大功率光谱治疗仪,其基本性能与国外先进产品基本相同。
该治疗仪的光谱、光功率密度、电气安全性和电磁兼容性通过了医疗器械注册检验,并应用于慢性软织损伤炎症、疼痛的临床治疗中。
临床实验结果显示,71例患者在经过(6士 1)天治疗后的总有效率达100% ,显效率达80. 28%,未发生不良反应。
该治疗仪提升了有效光谱宽度和治疗光强度,降低了热效应,提高了穿透深度和疗效,有望广泛用于软组织的损伤、慢性炎症、疼痛及伤口愈合等领域°关 键 词:医用光学;光谱治疗;波段;光功率密度;治疗深度中图分类号:TN202 文献标识码:Adoi :10. 37188/OPE. 20212902. 0278High -power spectral instrument for chronic soft tissue injuryXU Jian -gen 1, CUI Jin -jiang 1* , DONG Ning -ning 1,2 , CAO Yi -xing 2(1. Suzhou Institute of B iomedical Engineering and Technology , Chinese A cade?ny of Sciences ,Suzhou 215163, China ;2. Academy for Engineering & Technology , Fudan University , Shanghai 200433, China )* Corresponding author , E-?nail : cuijj@sibet. ac. cnAbstract : In the course of phototherapy , the spectral band and therapeutic light intensity are the key fac_tors that determine the indications , therapeutic depth , and curative effect. Based on the principle of water - filtered infrared A , a high -power halogen lamp was used as the light sourcein this study. A high -powerspectral therapeutic apparatus , comprising a beam shaper , a closed liquid filter , and an electronic control system , was designed. Its basic performance was equivalent to those of advanced foreign products. Thespectrum , optical power density , electrical safety , and electromagnetic compatibility passed the medical device registration test. The device was used clinically for 71 patients to treat chronic soft tissue injury , in flammation , and pain. After (6士 1) days of treatment , the total effective rate is 100% , and the significantefficiency is 80. 28% , without adverse reactions being recorded. The therapeutic apparatus improvesthe effective spectral width and the therapeutic light intensity , reduces the thermal effect , increases the penetration depth and curative effect , and can be widely used in soft tissue injuries , chronic diseases ,收稿日期:2020-09-07;修订日期:2020-10-15.基金项目:吉林省与中科院合作项目(No.2019SYHZ0032);吉林省重点科技研发项目(No. 20180201047YY ) ; STS 双创引导项目(No.KFJ -STS -SCYD -318);季华实验室项目(No.X190231UZ190)第2期徐建根,等:用于慢性软组织损伤炎症和疼痛的大功率光谱治疗仪279pain and wound healing.Key words:medical optics;spectrum therapy;waveband;light intensity;treatment depth1引言软组织损伤及其引起的慢性炎症和疼痛是临床中最常见多发的疾病,其损伤部位长期反复发病并引起慢性炎症和疼痛,严重影响着患者的身心健康和生活质量,严重时甚至致残。
气相沉积CVD、PVD简介
气相沉积简介CVD(Chemical Vapor Deposition,化学气相沉积),指把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室,在衬底表面发生化学反应生成薄膜的过程。
在超大规模集成电路中很多薄膜都是采用CVD方法制备。
经过CVD处理后,表面处理膜密着性约提高30%,防止高强力钢的弯曲,拉伸等成形时产生的刮痕。
特点沉积温度低,薄膜成份易控,膜厚与淀积时间成正比,均匀性,重复性好,台阶覆盖性优良。
制备的必要条件1)在沉积温度下,反应物具有足够的蒸气压,并能以适当的速度被引入反应室;2)反应产物除了形成固态薄膜物质外,都必须是挥发性的;3)沉积薄膜和基体材料必须具有足够低的蒸气压。
PVD是英文Physical Vapor Deposition(物理气相沉积)的缩写,是指在真空条件下,采用低电压、大电流的电弧放电技术,利用气体放电使靶材蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离,利用电场的加速作用,使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上。
涂层技术增强型磁控阴极弧:阴极弧技术是在真空条件下,通过低电压和高电流将靶材离化成离子状态,从而完成薄膜材料的沉积。
增强型磁控阴极弧利用电磁场的共同作用,将靶材表面的电弧加以有效地控制,使材料的离化率更高,薄膜性能更加优异。
过滤阴极弧:过滤阴极电弧(FCA )配有高效的电磁过滤系统,可将离子源产生的等离子体中的宏观粒子、离子团过滤干净,经过磁过滤后沉积粒子的离化率为100%,并且可以过滤掉大颗粒,因此制备的薄膜非常致密和平整光滑,具有抗腐蚀性能好,与机体的结合力很强。
磁控溅射:在真空环境下,通过电压和磁场的共同作用,以被离化的惰性气体离子对靶材进行轰击,致使靶材以离子、原子或分子的形式被弹出并沉积在基件上形成薄膜。
根据使用的电离电源的不同,导体和非导体材料均可作为靶材被溅射。
离子束DLC:碳氢气体在离子源中被离化成等离子体,在电磁场的共同作用下,离子源释放出碳离子。