水中有机氯农药的测量不确定度评定

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气相色谱法测定茶叶中甲体六六六农药残留量的不确定度评

气相色谱法测定茶叶中甲体六六六农药残留量的不确定度评

气相色谱法测定茶叶中甲体六六六农药残留量的不确定度评1 材料与方法1.1 方法用气相色谱法测定茶叶中甲体六六六农药残留量。

依据GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》第二法,依据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999.1.2 仪器与试剂1.2.1 所用的水为超纯水,所用的试剂石油醚(40~60℃)为农残级,浓硫酸(G.R)。

1.2.2 对照品甲体六六六溶液标准物质由国家标准物质中心提供,标准值50.0μg/ml。

1.2.3 Agilent 7890A 气相色谱仪1.2.4 METTLER XS204 电子天平1.2.5 所用玻璃器皿均为A级1.3 环境条件:20℃/50%1.4 色谱条件:见原始记录1.5 样品处理1.5.1 对照品溶液的配制:精密吸取1mL甲体六六六标准溶液(50.0μg/mL),置250mL量瓶中,用石油醚定容至刻度,摇匀。

再精密吸取1mL上述溶液,置50mL量瓶中,用石油醚定容至刻度,摇匀。

此对照品溶液浓度为4ng/mL。

1.5.2 供试品溶液的制备:将供试品制成粉末,称取具有代表性的茶叶粉末加入石油醚20mL,超声振荡30min,过滤,浓缩至近干,用石油醚定容至5mL。

加0.5mL浓硫酸净化,振摇0.5min,于3000r/min離心15min,1.5.2 加标供试品溶液的制备:将供试品制成粉末,称取具有代表性的茶叶粉末,精密加入浓度为4ng/mL的农残标准溶液5mL,以下操作从“加入石油醚20mL起”同供试品溶液操作。

取上清液进行GC分析。

1.6 测定分别吸取对照品溶液及供试品溶液1μL,注入气相色谱,测定结果见原始记录。

2 建立数学模型—样品萃取液进样的峰值响应值;—标准溶液进样的峰响应值;—标准溶液中甲体六六六的含量ug/mL;—样品萃取液的定容体积mL;Rec—回收率;—待测茶叶样品的质量(g)。

3 不确定度评定对于分析程序,识别所有的不确定度来源通过因果图,被测量计算公式中的参数在图中作为主要分支。

离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定

离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定

离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定【摘要】目的:探析离子色谱仪在测定水中氯化物检出限的测量不确定度及相关影响因素。

方法:根据《测量不确的定度评定与表示》对应用离子色谱仪测定水中氯化物检出限的测量不确定度进行计算分析。

结果:标准系列的回归方程y=0.2674x-0.05,r=0.99998。

水样品的测定均值C=3.04mg/L,主要相关的不确定因素包括拟合曲线、测量样品重复性、标准液等。

结论:拟合曲线产生不确定度(1.680%)对于总不确定度的影响最大,因此,在进行实验的过程当中应尽量控制标准曲线与检测的相关性。

测量样品重复性(0.468%)、标准液不确定度(0.404%)也占有一定的比例,通过增加检测次数、选择合理的标准物质能减小对不确定度的影响。

Objective: to explore the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph and its related influencing factors. Methods: the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph was calculated and analyzed according to "Evaluation and expression of uncertainty in Measurement". Results: the regression equation of the standard series was 0.2674x-0.05, 0.99998. The average value of water sample is 3.04 mg / L, the main uncertain factors are fitting curve, measuring sample repeatability, standard liquid and so on. Conclusion: the uncertainty of fitting curve is 1.680%. Therefore, the correlation between the standard curve and the detection should be controlled as much as possible during the experiment. Therepeatability of measurement samples (0.468%) and the uncertainty of standard solution (0.404%) also account for a certain proportion. By increasing the number of times of detection, the influence of reasonable standard materials on the uncertainty can be reduced.【关键词】离子色谱仪;水中氯离子;检出限;不确定度对于水中氯离子检出限的测量不确定度是一种合理地表示被测量值分散性情况的数值,其是与测量的结果产生相关的参数值[1-2]。

海洋生物体中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留测定的不确定度分析

海洋生物体中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留测定的不确定度分析

Analysis of Uncertainty in the Determination ofCypermethrin,Fenvalerate,and Deltamethrin Residues in Marine OrganismsLIN Songxiong 1,LI Jiao 2,MO Mengsong 1,YE Shuying 1(1.Guangzhou Hailantu Testing Technology Co.,Ltd.,Guangzhou 511450,China;2.Guangdong Ecological Engineering V ocationalCollege,Guangzhou 510320,China)Abstract :According to the methods of uncertainty evaluation and representation theory in metrology,an analysis and evaluation of uncertainty regarding the detection of organophosphorus pesticides such as bromo-cyanopyrethroids,cyanopyrethroids,and bromo-cyano pyrethroids in marine organisms using gas chromatography were conducted in the six areas of standard solution preparation,sample weighing,sample volume determination,calibration curve,instrument detection,and sample measurement.The results indicate that the preparation process of the standard curve solution contributes significantly to the uncertainty of the measurement results,accounting for 28%of the total weight.The uncertainty introduced by sample replicates and instrument replicates is also considerable.This analysis provides directions for accurately measuring chloro-cyano pyrethroids,cyanopyrethroids,and bromo-cyano pyrethroids in marine organisms by reducing measurement uncertainty and improving measurement accuracy.Keywords :marine organisms;uncertainty;cypermethrin;fenvalerate;deltamethrin海洋生物体中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留测定的不确定度分析林颂雄1,李皎2,莫梦松1,叶淑迎1(1.广州海兰图检测技术有限公司,广东广州511450;2.广东生态工程职业学院,广东广州510320)【摘要】根据计量的不确定度判断方法和表示理论,在标准溶液、试样称重、样品定容、标定曲线、仪器检测和试样测量六大领域,对气相色谱法检测的海洋生物体中溴氰菊酯、氰戊菊酯、次溴氰菊酯等有机物的不确定性分析与评价。

余氯测定仪示值误差测量结果不确定度的评定

余氯测定仪示值误差测量结果不确定度的评定
关键 词 :余 氯 测 定仪 ;示值 误 差 : 不确 定 度
中 图分 类 号 :T H8 3
文 献 标 识 码 :A
DOI :1 0 . 1 9 5 4 1 / j . c n k i . i s s n 1 0 0 4 — 4 1 0 8 . 2 0 1 7 . 0 4 . 0 1 2
U b r e l — 而
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0 0 % : 0 ・ 0 2 9 %
根据定义 ,建立余氯分析仪示值误差的数学模型 :
×1 0 0%
1 0 0 0 mL容 量 瓶 的 最 大 允 许 误 差 为 ± 0 . 4 mL, 1 0 0
mL容 量 瓶 的最 大 允 许 误 差 为 ± O . 1 mL, 1 0 mL移 液 管 的 最 大允 许误 差为 ± 0 . 0 5 mL,2 mL移 液 管 的 最 大 允 许 误
余氯测 定仪示值误差测量 结果不确定度 的评定
魏 薇 ( 辽宁 省计量 科 学研究 院 ,辽 宁沈 阳 1 1 0 0 0 4 )
摘 要 :通 过 对 余 氯 测 定仪 的 检 测 过 程 进 行 分 析 ,确 定 了影 响 不 确 定 度 的 因素 ,对 各 不 确 定 度 分 量 和 测 量 结 果 的 不 确 定 度进 行 评 定 ,从 而做 出对 测 量 结 果 的 准确 判 定 。
不 确 定 度
A / J x e l  ̄0 . 0 2 %
取使用 液 4 . 0 m L加 入 到 1 0 0 m L容 量 瓶 中 ,加 入 5 0 m L水 ,加 入 1 . 0 0 mL硫 酸 溶 液 , 混 匀 , 1 mi n后 加 入 1 . 0 m L氢 氧 化 钠 溶 液 ,混 匀 ,加 入 5 . 0 m L缓 冲溶 液 和 5 . 0 m L D P D溶 液 ,混 匀 ,定 容 至 1 0 0 mL ,显 色 2 a r i n ,

GCMS法测定水中有机氯农药课件

GCMS法测定水中有机氯农药课件


C 氨基甲酸酯类 N-甲基氨基甲酸酯类、二甲基氨基甲酸酯
➢ D 拟除虫菊酯类 光不稳定性拟除虫菊酯、光稳定性拟除虫菊酯

E 有机氮类 脒类、沙蚕毒类、脲类
➢ F 有机氟类
➢ G 无机(wújī)杀虫剂 是以天然矿物质为原料的无机(wújī)化合物

H 植物性杀虫剂
I 微生物杀虫剂

J 昆虫生长调节剂

农药泄露;农药污染的土壤淋溶等。
农药对土壤的污染
-刘维屏.农药环境化学.北京:化学工业出版社.2005 .10
GC-MS法测定水中有机氯农药
第四页,共四十一页。
农药分类——按组成
(zǔ chénɡ)
成分
➢ A 有机磷类 磷酸酯、一硫代磷酸酯、二硫代磷酸酯、磷酰胺、硫代磷酰胺、焦磷

酸酯
B 有机氯类
还原生成DDD,经脱氯化氢后生成DDE;
➢ 有些有机氯农药(nóngyào),如DDT能悬浮于水面,可随水分子一起蒸发。环
境中有机氯农药,通过生物富集和食物链作用,危害生物;
➢ 对人的急性毒性主要是刺激神经中枢,慢性中毒表现为食欲不振,体重减轻,
有时也可产生小脑失调、造血器官障碍等。文献报道,有的有机氯农药对实验
(yíqì)
➢ 每天一次测定目标物的定量校准曲线中中间浓度的
标准溶液,确认其(各目标物、内标、替代物)灵
敏度变化与制作校准曲线时的灵敏度相比在20%
(25~30%)以内(yǐ nèi)
➢ GC-MS每天保留时间变化<±5%,与内标保留时
间比<±2%
GC-MS法测定水中有机氯农药
第二十页,共四十一页。
至少5个浓度标准溶液,每个溶液分析3次,计算相对响应因子

盐产品检验中氯离子含量测量不确定度的评估

盐产品检验中氯离子含量测量不确定度的评估

盐产品检验中氯离子含量测量不确定度的评估摘要:中国是一个盐渍大国,产品种类繁多。

制盐产品质量检验有一支庞大的生产、销售和制盐工具质量保证队伍。

本文介绍几种盐类产品、分析方法和操作方法供参考。

关键词:盐产品检验;氯离子含量;测量不确定度;评估分析引言盐类产品检验过程中叶绿素检验是重要的组成部分,氯检验的准确性直接影响产品质量评价。

通过评估氯值测量的不确定性,可以为消费者、行业、政府和市场以及满足消费者和其他利益攸关方的期望和要求提供更可靠的区域。

1 盐业产品的分类过去十年来,我国盐业资源大幅增加,尤其是食品和盐系列。

随着研发,新型产品应运而生。

主要类别是根据规范定义的:1.1 食用盐包括精制盐(原盐化卤再制,地下卤水精制,粉碎洗涤干燥);粉碎洗涤盐、日晒盐(含南、北方海盐,湖盐)、自然食用盐(海盐区卤水进罐精制或南方海盐区卤水滩晒)。

1.2 多品种食盐(1)强化营养盐,以食盐为载体,添加适量一种或多种人体所需营养强化剂的食盐,即常说的一元或多元复合营养盐。

这类食用盐是近些年来发展较快的品种,除添加有微量营养元素外,还有添加海藻、胡箩卜素等添加剂,还有以不同方式及原料配比生产的营养盐,如益肾盐、平衡保健盐、珍珠钙盐、喜康盐等。

(2)盐基盐含有一定量的调味料和添加剂。

芳香盐是为调节食用盐的味道和满足市场需求而开发的品种。

目前生产和销售的品种约有20种。

由于添加附件,有些品种经过保存期后会变质,因此芳香盐存在保存期问题。

(3)以低钠为主盐,混合了一定量的钾盐和镁盐。

低钠含量旨在降低盐中氯化钠含量,添加一定量的氯化钾和镁(硫酸镁或食用氯化镁),或仅添加氯化钾来调节一定范围内的钾和镁盐量。

(4)其他适合不同用途和消费要求的盐类,如竹盐、谷氨酸盐、雪花盐、鱼籽盐、螺旋藻盐、鲜盐等。

2识别不确定度的来源2.1质量重量约为5.8克标准氯化钠物质和25克样品,并以重量进行测量。

因此,因果图应绘制净重m(皮重)和总重m(毛重)的两个分支。

利用Excel对离子色谱法测定氯离子进行不确定度评定

利用Excel对离子色谱法测定氯离子进行不确定度评定

利用Excel对离子色谱法测定氯离子进行不确定度评定马慧宁【摘要】求离子色谱法测定水样中氯离子含量的不确定度.根据国家质量技术监督局发布的国家计量技术规范《测量不确定度的评定与表示》[1-2],按生活饮用水标准检验方法[3]进行操作,分析了离子色谱法测定生活饮用水中氯离子的测量不确定度,阐述测定过程中各不确定度分量的来源、各不确定度分量的定量方法以及最终的合成与表示.并利用Excel软件中的函数功能对不确定度进行计算[4].当水样中氯离子含量为88.3 mg/L时其相对标准不确定度为1.2%,扩展不确定度为1.1 mg/L.提出的方法可适用于离子色谱法测定水样中氯离子含量的不确定度评定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)004【总页数】3页(P129-131)【关键词】EXCEL;离子色谱法;氯离子;不确定度评定【作者】马慧宁【作者单位】辽宁省产品质量监督检验院,辽宁沈阳110032【正文语种】中文【中图分类】G312测量不确定度是对测量结果质量的定量表征,在实际工作中不确定度的计算有着重要意义。

测量结果的可靠性很大程度上取决于其不确定度的大小;不确定度越小,测量的水平越高,结果的可靠性、实用价值也越高;反之则结果的可靠性、实用价值越低。

通过对测量过程中各分量不确定度的计算,可直观的发现实验全过程中各因素对测定结果影响的大小,对于影响大的因素可及时分析原因并予以纠正和改善。

在实验室进行数据比对、测量结果临界值的判断、方法确认以及实验室质控方面都要用到不确定度,测量结果附有不确定度说明才是完整并有意义的。

目前,在我国推行的 ISO/IEC导则25(ISO17025)《校准和检测实验室能力的通用要求》中,对测量结果的不确定度有明确的要求。

本文应用EXCEL软件的函数功能对离子色谱法测定饮用水中的氯离子进行了不确定度评定的探索。

1 材料与方法[3,5 -6]1.1 材料1.1.1 仪器美国Dionex ICS-90型离子色谱仪;分离柱:IonPac AS9-HC 4×250 mm;抑制器:ASRS-ULRAⅡ阴离子自身再生抑制器。

山东省地下水中三氯甲烷不确定度评定

山东省地下水中三氯甲烷不确定度评定

山东省地下水中三氯甲烷不确定度评定
马鲁霞;矫桂丽;刘洪林
【期刊名称】《陕西水利》
【年(卷),期】2024()4
【摘要】鉴于山东省对地下水有机污染物的重视,实验室特别增加了有机物项目检测。

以水中三氯甲烷为对象,对其不确定度进行评价,利用吹扫捕集/气相色谱-质谱内标法作为实验方法 ,来对实验的质量进行评价,以达到提高有机物检测准确性的目的。

通过描述实验的原理,实验过程所用到的仪器、设备、试剂,分析整个实验过程的各个环节,确定不确定度来源。

通过分析重复测定、自动进样器体积引入、标准溶液的配制、内标物的加入、校准曲线回归等不确定的分量来合成相对标准不确定度,最后获得扩展不确定度。

【总页数】4页(P104-107)
【作者】马鲁霞;矫桂丽;刘洪林
【作者单位】山东省水文中心
【正文语种】中文
【中图分类】X131.2
【相关文献】
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下水中挥发酚不确定度的评定4.顶空-气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的不确定度评定
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水中有机氯农药的测量不确定度评定摘要:本文采用毛细管柱气相色谱法测定水中10种有机氯农药,并依据jjf1135和cnas-gl06规范,评价了测量过程中的不确定度。

结果表明,标准溶液及其配置过程引入的相对标准不确定度在整个实验评估的过程中贡献最大。

关键词:气相色谱法;有机氯农药;不确定度;毛细管柱中图分类号:s482 文献标识码:a测量不确定度和测量结果都是环境监测数据的重要组成部分,正确的评估测量不确定度在实验室数据比对、方法确认、标准设备校准、量值溯源以及实验室质量控制与管理等方面具有重要的意义。

有机氯农药是集中式生活饮用水地表水源地特定项目,为了保障分析数据准确、可靠,本文参考相关文献[1-3],对毛细管气相色谱法检测水中10种有机氯农药的数据结果进行不确定度评定和分析。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂带电子捕获检测器(ecd)的气相色谱仪(安捷伦-gc6890);毛细管柱:db-5, 30.0 m×0.32 mm ×0.25 μm;正己烷:色谱纯;标准溶液为农业部环境保护科研监测所生产的百菌清标准溶液(gsb05-2312-2008)和环氧七氯标准溶液(gsb05-2317-2008);由中国计量科学研究院生产的有机氯农药混合标准溶液(gbw(e)060133)。

1.2 测试方法依据毛细管气相色谱法(《水和废水监测分析方法》第四版,《水质六六六滴滴涕的测定》gb/t7492-87),采用500 ml量筒量取500 ml水样于分液漏斗(2 l)中,用50 ml量筒量量取50 ml正己烷萃取后取上层有机液通过无水硫酸钠干燥,用氮吹仪浓缩后用2ml容量瓶定容至2.0 ml,取1.0 ml上机待用。

以外标法采用峰高定量。

1.3标准使用液配制用50 µl微量进样器准确移取百菌清标准溶液和环氧七氯标准溶液各50 µl、用100 µl微量进样器准确移取有机氯农药混合标准溶液100 µl于盛有适量正己烷的5 ml 容量瓶(a级)中,用正己烷定容至刻度,此储备液浓度为1 mg/l;用100 µl微量进样器分别准确移取储备液20~100µl于盛有约1 ml正己烷的2 ml容量瓶中,用正己烷定容至刻度,配得各组分质量浓度为10、20、30、40和50 μg/l的有机氯农药(包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、百菌清、环氧七氯、pp`-dde、op`-ddt、pp`-ddd、pp`-ddt)标准使用液。

1.4 数学模型与不确定度分量的来源有机氯农药(以环氧七氯为例,μg/l)质量浓度的计算公式:cx = c × v1/v2式中: c为标准样品质量浓度; cx为样品质量浓度;v1为样品萃取液浓缩后定容的体积;v2为样品取样体积。

由检测方法和数学模型分析,各不确定度分量之间互不相关,按不确定度传播率,得到其合成不确定度为:ucrel =式中各项为不确定度分量的主要来源:urel(m1)为前处理过程引入的相对不确定度;urel(r)为回收率引入的相对不确定度;urel(m2)为有机氯农药标准溶液及其配制过程引入的相对不确定度;urel(m3)为校准曲线拟合引入的相对不确定度;urel(m4)为重复测定样品引入的相对不确定度。

2 不确定度分量的评定2.1 前处理过程引入的相对标准不确定度urel(m1)2.1.1 取样过程引入的相对标准不确定度urel(v500)取样过程中的不确定度主要由500 ml(量出式)引入,包括两个方面:体积校准引入的不确定度和使用量筒量取样品时实验室温度变化引入的不确定度。

(1)500 ml量筒的体积不确定度:根据jjg196-2006《常用玻璃量器检定规程》[4],500 ml量筒在20 oc时的容量允许误差为±5 ml,按均匀分布考虑,采用b类评定,则不确定度u11(v500)= 5 ml/= 2.887 ml(2)实验室温度变化引入的不确定度:一般实验室温度变化在±2 oc。

水的体积膨胀系数2.1×10-4 oc-1,按均匀分布考虑,则实验室温度变化引入的不确定度:u12(v500) = = 0.1212 ml 则500 ml量筒引入的相对标准不确定度为:urel (v500) = = 0.005782.1.2 浓缩过程引入的相对标准不确定度urel(v1)主要由2 ml容量瓶的体积校准引入的体积不确定度,使用2 ml 容量瓶定容时实验室温度变化引入的不确定度。

(1)2 ml容量瓶体积不确定度:根据jjg196-2006《常用玻璃量器检定规程》[4],2 ml(a级)容量瓶容量误差为±0.015 ml,采用b类评定,按均匀分布考虑,则不确定度u21(v1)=0.015ml/=0.00866ml。

(2)温度变化引入的不确定度:一般实验室温度变化在±2 oc。

在试验过程中萃取所用溶剂为正己烷,正己烷的体积膨胀系数1.26×10-3 oc-1,按均匀分布考虑,则实验室温度变化引入的不确定度:u22(v1) = = 0.00291 ml浓缩过程引入的相对标准不确定度为:urel (v1) = = 0.00459综合取样和浓缩过程后得前处理过程引入的相对标准不确定度为:= 0.007382.2 标准溶液及其配制过程引入的相对标准不确定度urel(m2)在标准使用溶液配制过程中,标准溶液、容量瓶和微量进样器量取体积引入的不确定度分别计算如下。

2.2.1 标准溶液的相对不确定度采用b类评定方法查证书知,百菌清标准溶液和环氧七氯标准溶液的不确定度分别为0.1和0.17mg/l;有机氯农药混合标准溶液的不确定度为2%. 由于证书给出的是相对扩展不确定度, 按正态分布置信概率p=95 %, 包含因子k=2,折算成标准不确定度分量后,百菌清、环氧七氯和有机氯农药混标分别为:0.0005、0.00085和0.01。

2.2.2各种量器引入的测量不确定度容量瓶、微量进样器的不确定度均包括体积校准引入的不确定度、液体充满至刻度的估读误差引入的不确定度和溶液配制使用过程实验室温度变化引入的不确定度三方面,估读误差引入的不确定度很小可忽略不计。

其他评定均采用b类评定,实验室的温差一般变化在±2 oc,以正己烷为溶剂,其体积膨胀系数1.26×10-3 oc-1,按均匀分布考虑,各不确定度分量计算如下:2.2.2.1 50 μl微量进样器(空心)引入的不确定度urel(v50)(1)体积校准引入的不确定度:根据yy0088-92《微量进样器检定规程》[5],50μl微量进样器允许误差为±3%,按均匀分布考虑,采用b类评定,则不确定度u11(v50)= 0.03×50μl/=0.866 μl。

(2)实验室温度变化引入的不确定度:用50μl微量进样器移取50.0μl百菌清和环氧七氯的正己烷溶液,受温度影响而引入的不确定度:u12(v50)=0.0727 μl则50 μl微量进样器引入的相对标准不确定度为:urel(v50)= = 0.01742.2.2.2 100 μl微量进样器(空心)引入的不确定度urel (v100)(1)体积校准引入的不确定度:根据yy0088-92《微量进样器检定规程》[5],100μl微量进样器允许误差为±3%,按均匀分布考虑,采用b类评定,则不确定度u21(v100)= 0.03×100μl/=1.732 μl。

(2)实验室温度变化引入的不确定度:用100μl微量进样器移取100.0 μl有机氯的正己烷溶液,受温度影响而引入的不确定度:u22(v100)=0.1455 μl同理,分别用100μl微量进样器移取80、60、40和20μl有机氯的正己烷溶液时,受温度影响而引入的不确定度分别为:0.1164、0.0873、0.0582和0.0291 μl。

则100μl微量进样器移取100μl有机氯的正己烷溶液引入的相对不确定度为:urel(v100)=0.0174100μl微量进样器移取80、60、40和20μl有机氯的正己烷溶液引入的相对不确定度分别为:0.0217、0.0289、0.0433和0.0866。

2.2.2.3 5ml容量瓶引入的相对不确定度urel(v5)(1)容量瓶体积校准引入的不确定度根据jjg196-2006《常用玻璃量器检定规程》[4],5ml(a级)容量瓶容量误差为±0.02 ml,采用b类评定,按均匀分布考虑,则不确定度u31(v2)= 0.02 ml/=0.0115 ml。

(2)实验室温度变化引入的不确定度:实验室所用的溶剂为正己烷,其体积膨胀系数1.26×10-3℃-1,实验室的温差一般变化在±2℃,按均匀分布考虑,采用b类评定,则不确定度u32(v5)=0.00727ml5ml容量瓶引入的相对标准不确定度为:urel(v5)=0.002722.2.2.4 2ml容量瓶引入的相对不确定度urel(v2)(1)容量瓶体积校准引入的不确定度。

根据jjg196-2006《常用玻璃量器检定规程》[4],2ml(a级)容量瓶容量误差为±0.015ml,采用b类评定,按均匀分布考虑,则不确定度u31(v2)= 0.015ml/=0.00866ml。

(2)实验室温度变化引入的不确定度:实验室所用溶剂为正己烷,其体积膨胀系数1.26×10-3 oc-1,实验室的温差一般变化在±2℃,按均匀分布考虑,采用b类评定,则不确定度u32(v2)=0.00291ml2ml容量瓶引入的相对标准不确定度为:urel(v2)=0.00457综上所述,根据标准溶液和各种量器的使用情况,我们可以计算出标准溶液及其配制过程中引入的不确定度,现以环氧七氯为例计算:稀释过程中,用50 μl 微量进样器移取标准溶液一次,用100 μl微量进样器移取20 μl标准储备液1次,用100 μl微量进样器移取40 μl标准储备液1次,100 μl微量进样器移取60 μl标准储备液1次,100 μl微量进样器移取80 μl标准储备液1次,100 μl微量进样器移取100 μl标准储备液1次,5 ml容量瓶用了1次,2 ml容量瓶用了5次。

urel(m2)==0.1068同理可得百菌清标准溶液及其配制过程中引入的相对不确定度为0.1068,6种六六六和滴滴涕标准溶液及其配制过程中引入的相对不确定度均为0.1072.2.3 工作曲线拟合引入的相对标准不确定度urel(m3)取加标样品,经上述前处理条件萃取、浓缩后,测定一次,测得有机氯浓度。

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