1全铁分析方法(碱溶)
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定一、前言铁矿(或铁粉)中的全铁含量是制定冶金工艺流程、确定矿山开采方案和铁矿(或铁粉)定价的重要参数之一。
本文将介绍铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定方法，包括化学分析法和物理分析法两种方法。
二、化学分析法1. 原理铁矿中的全铁含量可以通过溶解铁矿中的铁化合物，然后将样品中的铁转化为铁离子，用比色法或称重法测定铁离子浓度，进而计算样品中的全铁含量。
常用的铁化合物有氧化铁、碳酸铁、硫酸铁等。
2. 实验步骤（1）样品的制备取适量的样品，通过干燥、破碎和分析等操作将其制备成为均质的细粉末样品。
（2）溶解样品将样品加入到一个混合溶液中，混合溶液通常是由盐酸(或硝酸)和氢氧化钠(或氨水)混合而成。
在加入混合溶液期间，要慢慢地滴加，并且要不断搅拌，直到样品全部溶解。
（3）还原铁离子成为铁离子在样品溶液中加入亚硫酸钠，将Fe3+还原成Fe2+。
（4）测定铁离子的浓度用比色法或称重法测定样品中铁离子的浓度。
3. 注意事项（1）要保证样品制备的均质性，否则测定结果会出现误差。
（2）溶解样品的酸度要保持一致，通常为盐酸(或硝酸)质量分数为20%左右。
（3）亚硫酸钠可以还原多种离子，如铜离子、铅离子等，不同离子的浓度对还原铁离子的影响需要进行校正。
三、物理分析法物理分析法是通过磁滞回线测量铁矿(或铁粉)样品的磁性，从而测定样品中的全铁含量。
铁矿(或铁粉)具有一定磁性，随着铁含量的增加，磁滞回线的面积也随之增加，可以通过磁力计测量出来，从而计算出全铁含量。
（2）测定样品的磁性将样品放置在一个磁场中，测量样品的磁性强度和磁滞回线面积。
（3）计算全铁含量根据样品的磁性数据，使用标准曲线或计算公式计算出样品中的全铁含量。
（1）物理分析法需要测量样品的磁性数据，因此如果样品中存在其他磁性元素或矿物，需要进行校正。
四、总结铁矿(或铁粉)中的全铁含量是衡量矿品质的重要因素，可以通过化学分析法和物理分析法等技术手段进行测定。
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量知识点解说.
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点一、样品分解1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸，不能用硝酸，否则在测定过程中会产生误差。
2. 试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。
3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。
磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。
4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。
对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。
二、三价铁还原1. 用SnCl2还原Fe3+时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。
容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。
2. SnCl2不能过量，否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。
还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可，没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。
三、样品滴定1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，这部份体积不能计入滴定体积之中，否则会使测定结果偏高。
2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。
这是由于一方面滴定反应需在一定酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。
在硫-磷混酸溶液中，Fe2+极易氧化，故还原后应马上滴定。
二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。
随着K2Cr2O7的滴入，Cr3+生成，溶液由无色逐渐变为绿色。
终点时，由绿色变为紫色。
3. 指示剂要用新配制的，时间过长则反应不灵敏。
四、测定结果误差产生误差的原因有下面这些：1. 溶解样品时如果使用了硝酸，则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发，防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪，造成终点不稳定的现象。
2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，直接滴定到终点；或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除，这两种操作都会使使测定结果偏高。
碱熔融法测定化学组分的操作技巧
《碱熔融法测定化学组分的操作技巧》一、碱熔样技术1、熔融过程：称取0.3~0.6g试样，精准至0.0001g,于银坩锅中，加入适当的碱（NaOH或KOH，有的样品须先预烧15~20分钟再加入碱），放入高温炉中从低温到高温（400~700℃），当温度升到700℃时计时15~20分钟，取出冷却，用事先准备好的大约100ml热水浸出（脱锅），加入浓HCL25~30ml使溶液变澄清，加入1~2ml浓HNO3，用（1+5）HCL溶液洗锅，此时溶液的总量在180ml左右，盖上表皿，煮沸并微沸大约2分钟，冷却后定容为250ml，摇匀待用。
2、熔融操作注意事项：1)、银有熔点为960.8℃，熔融温度不得超过750℃，并且，在高温加热时，银坩锅的表面易生成一层氧化银薄膜，所以不能用于灼烧沉淀。
2)、银坩锅对碱性熔剂有很好的耐腐性，但一般熔融时间不超过30分钟。
3)、加入碱熔剂时，要用牛角勺取放，不应倒取。
4)、熔融时从低温（400℃）开始，若一开始就高温（700℃），会使试样溢出或飞溅5)、在熔融状态下，锌、锡、铅、汞等金属形成的盐会使银坩锅变脆，因此，含有这些化合物的样品不能用银坩锅熔样。
6)、在银坩锅内，不能分解基熔融含硫较多的样品，因为银很容易与硫生成硫化银。
7)、银易溶于酸，洗锅时只能用HCL(1+5)或HNO3(1+20)。
8)、酸化时溶液温度不要太高，加入浓HCL要一次性加入并且不断搅拌，否则会有硅酸析出，使测定的硅含量偏低。
9)由于测定的是全铁，加入1~2ml浓HNO3是为了使试样中的Fe2+完全被氧化成Fe3+10)、整个脱锅酸化过程要尽快完成，一般用时8分钟，否则溶液腐蚀烧杯（含SiO2），使测定的硅含量偏高。
11)、定容时用的容量瓶、移液管应配套使用。
二、各组分测定技术（一）CaO的测定1.测定原理：当溶液的PH>13时，用CMP为指示剂Ca2++CMP=Ca—CMP(呈现绿色荧光)Ca—CMP(呈现绿色荧光)+（EDTA）H2Y2-=CaY2-+CMP+2H+(绿色荧光消失)2.测定方法：在定容的溶液中吸取25ml于烧杯中，加入5（生料）ml~8（孰料）ml氟化钾溶液（20g/L）静置3分钟，加水稀释至大约200ml 左右，加入三乙醇胺溶液5~8ml，加入CMP指示剂，加入KOH溶液至绿色荧光出现再过量4ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现红色为终点。
全铁的测定
全铁的测定—三氯化钛—重铬酸钾滴定法A.1方法提要试样用盐酸和氟化钠加热分解，此时铁呈Fe3+和Fe2+状态：Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2OFeO+2HCl=FeCl2+H2OFeSiO3+6HCl+4NaF=FeCl2+4NaCl+3H2O+SiF4以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+，过量的Ti3+还原WO42-生成“钨蓝”。
Ti3++ Fe3+＝Fe2++ Ti4+2 WO42-+ Ti3++6H+＝W2O5+ Ti4++3H2O（钨蓝）继之用重铬酸钾将钨蓝氧化，使蓝色褪去：Cr2O72-+ W2O5+8H+=2 WO42-+2Cr3++4 H2O然后以二苯胺磺酸钠为指示刘，在有硫酸和磷酸存在下，用K2Cr 2O7滴，此时全部被氧化为：6 Fe2++ Cr2O72-+14 H+=6 Fe3++2 Cr3++7 H2O要据在滴定中所消耗的重铬酸钾标准溶液毫升数，求得铁含量。
当重铬酸钾标准溶液以1/6 K2Cr 2O7基本单元时，则被测物质铁的基本单元为Fe。
A.2 主要试剂——氟化钠（或钾）溶液（100g/L）。
——硫酸（1＋2）、（1＋7）。
——二氯化锡溶液（60g/L）：将6g二氯化锡溶于20ml盐酸中，用水稀至100ml，混匀。
——钨酸钠溶液（25%）：将25g钨酸钠溶于95ml水中（如混浊应过滤），加5ml磷酸，混匀。
——三氯化钛溶液（1＋9）：取三氯化钛溶液（15%~20%）用盐酸（1+19）稀释20倍，一层液体石腊保护，贮于茶色瓶中备用。
——二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）。
——重铬酸钾标准溶液，c（1/6 K2Cr 2O7）=0.1mol/L。
A.3 分析步骤称取0.4g试样于250ml锥形瓶中，加5ml~10ml氟化钠（或钾）溶液（10%）20ml~30ml盐酸，低温加热溶解，在此期间断续地滴加二氯化锡溶液（6%）至溶液到淡黄色。
继续加热使试样全部溶解，并浓缩至8ml~10ml。
全铁的测定
水中全铁的测定（不加热）
实验试剂配制
1、铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于（1+1）硫酸50ml中，转移至1000ml容量瓶中，加水至标线，摇匀，此溶液每毫升含100ug铁。
2、铁标准使用液10ug铁/ml：铁标准贮备液10.00ml→100ml容量瓶
3、（1+3）盐酸：250ml浓盐酸稀释至1L。
4、10%盐酸羟胺：10g盐酸羟胺加水至100ml。
5、缓冲溶液：40g乙酸铵加50ml冰乙酸用水稀释至100ml
6、0.5%邻菲啰啉：5g邻菲啰啉加水至1000ml，加数滴盐酸帮助溶解
7、饱和乙酸钠：46.5g乙酸钠→100ml水中，烧杯配制即可
8、水样：用铁标液配制，稀释5倍，且需盐酸酸化至PH<1
实验台面应摆的试剂和仪器
1、试剂：铁标准使用液【每组消耗30ml，总量30*16*3=1440ml】
（1+3）盐酸【每组消耗8ml，总量8*16*2=256ml，加酸化样品所用】滴瓶
10%盐酸羟胺【每组消耗8ml，总量8*16*2=256ml】滴瓶
缓冲溶液【每组消耗40ml，总量40*16*3=1920ml】
0.5%邻菲啰啉【每组消耗16ml，总量16*16*3=768ml】
饱和乙酸钠【每组消耗20ml，总量20*16*3=960ml】
水样：可用铁标液配制
2、仪器：分光光度计（配比色皿、滤纸或卫生纸、塑料烧杯）
50ml具塞比色管（8支）
10ml吸量管1支
5ml量筒1个
2ml吸量管1支
25ml移液管1支
烧杯50ml、25ml（2个）、100ml、10ml（放刚果试纸）刚果红试纸，镊子，长颈滴管，洗瓶吸耳球。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
重铬酸钾容量法测定全铁含量
重铬酸钾容量法测定全铁含量1、方法提要试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中，先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂，再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。
测定范围10％以上。
2、试剂除说明外，皆为分析纯2.1 硫磷混酸：将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中，再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。
2.2 盐酸(1+1)。
2.3 氯化亚锡(10％)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀。
2.4 钨酸钠溶液(25％)：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml，混匀。
2.5 三氯化钛(1+9)：取三氯化钛溶液(15％～20％)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。
2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5％)。
2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)＝0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。
3、分析步骤称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中，加入15ml硫磷混酸(2.1)，在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3～4cm时，取下稍冷，加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸，趁热滴加10％SnCl2溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至1OOml左右；加15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。
4、分析结果的计算按下式计算全铁的百分含量TFe％＝×0.0027925Vm×100式中：V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)；O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁量(g)；m——试样量(g)。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液： mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
铁的分析方法
世上无难事，只要肯攀登
铁的分析方法
（一）重铬酸钾容量法1．无汞重铬酸钾容量法
试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。
在冷溶液中以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。
根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。
2．有汞重铬酸钾容量法
在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：
2Fe3++ Sn 2++ 6Cl-2Fe2++ SnCl62―
Sn2++ 4Cl-+ 2HgCl2SnCl62―+Hg2Cl2↓
6Fe2++ Cr2O72-+ 14H+6Fe3++ 2Cr3++ 7H2O
经典的重铬酸钾法测定铁时，采用氯化亚锡将溶液中的Fe3+还原为Fe2+。
然后用氯化汞除去过量的氯化亚锡，汞盐会造成污染，因此中国在20 世纪60 年代以来发展了不用汞盐的测铁法。
（二）EDTA 配位滴定法
铁矿石经浓HCL 溶解，低温加热直至溶解完全后冷却，加水将溶液稀释至
一定浓度，再加入HNO3、NH3-H2O 调节溶液pH=1.8～2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标液滴定，终点由紫红色变为亮黄色。
本法与经典法对铁矿石中全铁量测试结果准确度、精密度是一致的，本法可以避免因为加入HgCl2 溶液而造成环境污染，有害于人的身体健康的弊病，且。
全铁检测方法
9．全铁的测定9.1 原理在pH8~ pH11.5的氨性溶液中，三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，于波长420nm 处测其吸光度，测定三氧化二铁含量,再乘以换算系数，从而得到全铁的含量。
9.2 试剂9.2.1 盐酸：（5+95）。
9.2.2 氨水：（1+1）。
9.2.3 磺基水杨酸溶液（15%）。
9.2.4 三氧化二铁标准溶液：0.1mg/mL 。
称取已烘干的三氧化二铁（光谱纯试剂）0.1000g ，置于250 mL 烧杯中，加入盐酸（1+1）30mL ，加热溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液。
1 mL 此溶液含0.1mg 的三氧化二铁。
9.2.5 空白溶液：以盐酸（5+95）代替。
9.3 仪器及装置分光光度计。
9.4 分析步骤9.4.1 测定用移液管移取7.3（见下方碳化硅测试方法）的滤液25mL 于50mL 容量瓶中，加入磺基水杨酸溶液（9.2.3）10mL ，滴加氨水（9.2.2）至呈现稳定黄色，再过量3mL ，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，以水作参比溶液，用1cm 比色皿，于波长420nm 处测定其吸光度。
用同样方法作空白试验。
减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查得三氧化二铁的质量。
9.4.2 工作曲线的绘制用移液管移取盐酸溶液（5+95）10mL 分别放入7个50mL 的容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加入三氧化二铁标准溶液（9.2.4）0.00mL 、0.50mL 、1.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、8.00mL ，以下按9.4.1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液的吸光度后，与相应的三氧化二铁质量相对应，绘制成工作曲线。
9.5 结果计算全铁的质量含量ω（T.Fe ），数值以%表示，按下列公式计算：式中：m 1——试样质量的数值，单位为克（g ）：m 2——分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量的数值，单位为克（g ）；V 1——制备的滤液总体积的数值，单位为毫升（mL ）；ω(T.Fe)＝ m 2 ×100×0.6994 ………………..(5) m 1× V 2 V 1V2——从滤液中分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）；0.6994——三氧化二铁换算为全铁的系数。
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全铁分析方法（碱溶）试料分解后以氯化亚锡还原试液中大部分的三价铁，再以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余三价铁全部还原为二价至生成“钨蓝”，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂(或以空气中氧自然氧化)。
在硫酸一磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，计算全铁的质量。
在实际分析中常遇到一些样品中含有铜、铂、镍、钴、砷、锑、铂等元素。
由于氯化亚锡能使铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），所生成的铜（Ⅰ）能被重铬酸钾氧化，同时铜（Ⅱ）又能促使铁（Ⅱ）被空气中的氧氧化。
铜量大于0.5％时，用能够完全分解试料的任一种方法分解试料后，氨水沉淀铁使之与铜分离，进行铁的测定。
而镍、钴、铬，由于离子本身具有颜色，从而影响还原和终点的辨别，而钼、砷、锑、铂等均能被还原，又能被重铬酸钾氧化，使滴定终点延后，分析结果偏高。
钒具多种变价，对测定有干扰。
钒量达到6mg以上时，试料用碳酸钠一过氧化钠混合熔剂熔融，水浸取后铁与钒分离，进行铁的测定。
或者加入氟化铵，消除钒的影响。
而钛的存在，用氯化亚锡还原铁时有部分四价钛被还原，致使铁结果偏高？而钛不能通过碱液洗涤，使之与铁分离。
加入氟化铵，可消除钛的影响。
到底钛对分析有无影响？应该不会吧。
Sn4+对测定没有影响，Sn2+使结果增高。
当试样的组成中含有大量的硅时，在分解过程中，可有大量偏硅酸存在，由于吸附和包裹铁离子，使三价铁不易还原完全，使测定结果偏低，而对于含硫化物和有机物的铁矿石，由于不容易分解完全，也会使测定结果偏低。
1、试剂配制（1）浓盐酸。
（2）25%的钨酸钠溶液。
称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5ml浓磷酸，用水稀释至100ml，混匀。
（3）200g/L的二氯化锡溶液。
二氯化锡（SnCl22H2O）20g，溶于25ml盐酸，加热煮至全部溶解，冷却后移入容量瓶，再加水至100ml。
可加入几颗锡粒（最好为锡片），并贮于棕色瓶中密封，这样可保存三五天。
有条件的话，放入4℃冰箱保存，效果更好，可保存一个月。
氯化亚锡溶液很不稳定。
在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，SnCl2+H2O=Sn(OH)Cl↓+HCl，失去还原作用，加入锌粒是为了防止亚锡离子被氧化，而氯化亚锡溶于盐酸是为了防止亚锡离子水解。
若是固体试剂，保存不当，也会被氧化。
如发现所用的氯化亚锡(固体)呈粉末状且略带浅黄色最好不用。
正常的应为白色透明结晶。
若二氯化锡溶液变质，还原能力降低，所得结果会偏低。
（4）三氯化钛溶液。
取市售的15%-20%的三氯化钛溶液2ml，加（1+9）盐酸稀释至20ml。
加一层液体石蜡保护。
该溶液一般现配现用。
可加入几颗锌粒，防氧化，备用。
棕色瓶保存，置于阴凉处，密封。
三氯化钛溶液的浓度不要太高，也不要太低。
（5）（15+15+70）硫磷混合酸。
将150ml硫酸在搅拌下缓慢注入700mI 水中，再加入150ml磷酸，混合均匀。
（6）浓度为5g/L的二苯胺磺酸钠溶液。
称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100ml水中。
二苯胺磺酸钠，正常时为白色粉末，遇空气氧化后变蓝，会对结果造成影响，二苯胺磺酸钠指示剂放置时间过久，容易失效，宜新鲜配置。
（7）0.05mol/L的硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O溶液。
称取19.7g硫酸亚铁铵溶于适量硫酸(5+95)中，移入1000ml容量瓶中，再以硫酸(5+95)定容至1000ml。
（8）重铬酸钾标准溶液。
称取一定质量的预先在150℃下烘干1h以上，并置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
重铬酸钾分子量294.18g。
如配制0.01mol/L，称取2.9418g。
（9）氟化铵溶液100 g/ L。
称取10 g氟化铵溶于水中，稀释至100 ml，混匀。
（10）饱和硼酸。
将硼酸溶于水中直到饱和。
（11）高锰酸钾溶液4g/L。
（12）10g/L的NaOH溶液。
（13）铁的标准溶液。
准确称取纯铁(99.98%)或SP光谱纯(99.99%)纯铁粉0.2000g，置于400毫升烧杯中，加入盐酸(1+1)溶液20毫升，低温加热溶解，全溶后，加入水少许，冲洗杯壁，煮沸1min~2min，溶解盐类，完毕，取下冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。
此标准溶液，每1毫升含铁0.8毫克。
（14）三氯化钛溶液(1.5%)。
取含15%的三氯化钛溶液10毫升，置于烧杯中，加入盐酸25ml，再加水至100毫升，搅拌均匀。
（15）硫酸铜溶液5g/L。
2、实验步骤1）称取固体矿样0.15g左右于刚玉坩埚中；称量3 g NaOH固体（过氧化钠溶样效果更好）覆盖其上，盖上坩埚盖。
2）置于750℃土10℃的马弗炉中焙烧20min(空白试样5min)；取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。
3）冷却约10min后，将刚玉坩埚置于250mL锥形瓶中，加30mL热水，等剧烈反应后，放于电炉上加热至尽沸，冒气泡以赶尽过氧化氢。
4）若试样中含有较多的杂质（如镍、铬、钒、钼、钨），则用中速滤纸过滤溶液，用10g/L的NaOH溶液洗涤滤纸5~6次，至滤纸上无铬酸根的黄色。
洗出沉淀于锥形瓶中。
5）向锥形瓶中加入20ml~30ml盐酸。
盐酸加入量过多，过多的Cl-会影响结果。
6）并加入10ml氟化铵，使之与钒、钛络合，以消除矿石中钒、钛的影响。
分析中钒、钛离子干扰测定，特别是钒量大于0.3%时，使结果显著偏高；钒的含量大于0.45%时，影响还原终点的判断；而钛的存在，用氯化亚锡还原铁时有部分四价钛被还原，致使铁结果偏高，所以在还原前加入适量的氟化铵，可有效地消除钒、钛的干扰。
7）低温加热至接近沸腾（不要沸腾太久，以免三氯化铁挥发）。
趁热滴加SnCl2至溶液变成淡黄色后（SnCl2不要过量，使溶液保留一点淡黄色）。
在用二氯化锡还原时，温度应控制在60～80℃，并不断摇动。
用SnCl2还原三价铁时，应保持小体积和较高的酸度，否则SnCl2容易水解。
而实验先用氯化亚锡还原大部分Fe3+为Fe2+，是为了减少三氯化钛用量，防止钛盐水解浑浊影响滴定终点的观察。
若氯化亚锡溶液滴加过量，溶液成无色，且加入钨酸钠溶液后，试液会显示蓝色，这必然使重铬酸钾标准溶液过量，导致结果偏高。
可滴加少量高锰酸钾溶液（或过氧化氢溶液），氧化二价铁称成三价铁，至溶液回复微黄色。
8）立即加入10ml饱和硼酸，由于氟离子能加速亚铁的氧化，故加入硼酸消除氟离子的影响。
9）加蒸馏水冲洗锥形瓶瓶壁至溶液体积为100ml左右，放入流水中快速冷却。
之后不论是三氯化钛还原，还是用重铬酸钾氧化，溶液温度都应在20~40℃范围内。
铁还原完全后，溶液要立即冷却，及时滴定，久置会使Fe2+被空气中的氧氧化。
10）加钨酸钠溶液5-8滴。
若此时溶液显示浅蓝色，则代表此前二氯化锡滴加过量，或者溶液中含三价钛离子。
11）加三氯化钛溶液1-2滴，溶液变为蓝色。
三氯化钛过量一滴为宜，且浓度不要太高，过量太多钨蓝褪色缓慢。
选择采用三氯化钛还原剩余的三价铁，是由于三氯化钛能够还原钨酸钠，生成钨蓝，显色较明显，还原终点容易判断。
12）以重铬酸钾溶液滴定，氧化掉过量的三氯化钛，至溶液蓝色消失，变为无色。
无需记数。
或稍等至空气中的氧气将溶液氧化至蓝色消失。
也可加1滴～3滴硫酸铜溶液，摇动3～5s，蓝色立即褪尽，用流水冷却至室温，加硫磷混酸，加指示剂溶液后，立即滴定。
实验在滴加三氯化钛溶液后加入少量硫酸铜溶液，在硫酸铜的催化作用下，摇动3～5 s，用空气中游离氧将三氯化钛氧化为四氯化钛使蓝色褪去，该法测定铁的绝对误差减小，避免了用重铬酸钾氧化褪去钨蓝色泽时易引入的误差。
“钨蓝”颜色被氧化褪去后，应立即用重铬酸钾标准溶液滴定，中间不应放置时间太长，因溶液中已不存在多余的还原剂保护，空气易氧化二价铁而使测定结果偏低。
用重铬酸钾氧化过量的还原剂后，应在2分钟内完成滴定。
13）蓝色消失后，立即加1:1硫磷混合酸15ml。
实验结果表明: 硫磷混酸的加入量为5～10ml时，滴定酸度小，致使测试结果偏低，严重时不出现滴定终点。
此处常遇到的问题是硫磷混酸加入量不足，使反应终点没有出现兰紫色，而是呈灰色并且逐渐加深，无法正确判断滴定终点，操作时应特别注意。
若分析的样品为精矿，Fe3+浓度大，则加入25ml硫磷混合酸。
硫酸的作用是调节试液酸度使滴定时的氧化还原反应速率加快。
磷酸的作用是使滴定过程中产生的Fe3+转化为稳定的无色的Fe（HPO4）2络合物，一方面，消除了Fe3+黄色的干扰，便于观察滴定终点；一方面，可避免二苯胺磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早地改变颜色，消除终点提前现象；再一方面，磷酸同Fe3+形成了络合物之后，降低了Fe3+的浓度，因而降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，而使滴定终点清晰稳定。
但有磷酸存在时，Fe2+容易被氧化为Fe3+，所以加入磷酸后，不能放置过久，应立即滴定。
14）加蒸馏水至溶液体积为150ml左右。
试样体积小，溶液中将会有盐析出，使结果偏低。
溶液试样体积大时，溶液酸度过小，滴定终点变化过程缓慢，影响终点的判断，体积过大则无滴定终点。
15）加指示剂二苯胺磺酸钠5-6滴。
16）立即以重铬酸钾溶液滴定。
溶液从亮绿色变为紫色，15s不消失，即为滴定终点。
记录消耗的重铬酸钾溶液体积。
滴定接近终点时，K2Cr2O7要慢慢地加入，过量的K2Cr2O7会使指示剂的氧化性破坏。
17）若不采用二氯化锡，则在加热溶样完成后，直接加入钨酸钠5~8滴，然后逐滴滴加1.5%的三氯化钛溶液，至溶液呈蓝色，再过量2~3滴。
再加蒸馏水至一定体积，冷却。
溶液仍然为蓝色，滴加重铬酸钾至钨兰色刚消失。
再加入硫磷混酸，加指示剂，以重铬酸钾滴定。
18）由于水质、试剂纯度等的影响,存在的杂质可能会使结果偏高,故需测定空白。
试剂空白按分析步骤1）~11）操作，但在未加硫酸一磷酸混合溶液之前，先加5.00 mL硫酸亚铁铵溶液，所用重铬酸钾标准溶液的体积为A，再向溶液中加5.00mL硫酸亚铁铵溶液，仍以重铬酸钾标准溶液滴定至终点，记取体积为B。
再重复加硫酸亚铁铵溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定，当B值为一定恒定值时，则A-B即为空白所用的重铬酸钾标准溶液的体积(V0)。
19）此过程中 Sn2+、Ti3+以及钨蓝均可与 K2Cr2O7反应，因而都能带来测定误差。
3、计算公式TFe=6*(V-V0)*C*55.85/(10*m)6——Fe2+与Cr2O72-的反应量之比；55.85——铁的原子量；m ——铁矿粉称样质量，g；V——重铬酸钾滴定体积，ml；V0——滴定空白溶液时消耗重铬酸钾溶液的体积，mL；影响因素：1、杂质钒、钛。
2、空白。
3、硫磷混酸体积。
4、重铬酸钾浓度。