肉桂油的提取实验报告
从桂皮中提取肉桂醛实验报告

从桂皮中提取肉桂醛实验报告一、实验目的本实验旨在从桂皮中提取肉桂醛,并对提取过程和结果进行分析和评估。
二、实验原理肉桂醛是桂皮中的一种主要成分,具有挥发性和一定的溶解性。
通过水蒸气蒸馏法,可以利用水蒸气将肉桂醛从桂皮中带出,然后经过冷凝和分离,得到含有肉桂醛的馏出液。
再通过萃取、蒸馏等操作,进一步提纯肉桂醛。
三、实验材料与仪器1、实验材料桂皮:干燥、无霉变的优质桂皮。
无水硫酸钠:用于干燥有机相。
石油醚:作为萃取溶剂。
2、实验仪器水蒸气蒸馏装置:包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器等。
分液漏斗。
旋转蒸发仪。
气相色谱仪(用于分析肉桂醛的纯度)。
四、实验步骤1、预处理将桂皮粉碎,过40 目筛,以增加其表面积,利于有效成分的提取。
2、水蒸气蒸馏将粉碎后的桂皮放入蒸馏烧瓶中,加入适量的水,连接好水蒸气蒸馏装置。
加热至沸腾,保持微沸状态进行水蒸气蒸馏。
收集馏出液,直至馏出液变得澄清。
3、萃取将馏出液转移至分液漏斗中,加入石油醚进行萃取。
充分振荡后静置分层,分出有机相。
4、干燥在有机相中加入无水硫酸钠,去除其中的水分。
5、蒸馏将干燥后的有机相转移至旋转蒸发仪中,进行减压蒸馏,除去石油醚,得到粗制的肉桂醛。
6、纯度分析使用气相色谱仪对所得肉桂醛进行纯度分析。
五、实验结果与分析1、产量经过实验,最终得到肉桂醛的产量为_____g。
2、纯度通过气相色谱分析,肉桂醛的纯度为_____%。
3、结果分析产量方面,可能影响因素包括桂皮的质量、粉碎程度、蒸馏时间和温度等。
如果产量较低,可能是桂皮质量不佳、粉碎不够细导致有效成分难以充分释放,或者蒸馏时间不足、温度不够高等。
纯度方面,杂质的存在可能是由于萃取不完全、干燥不彻底或者蒸馏过程中的温度控制不当等原因造成的。
六、注意事项1、水蒸气蒸馏时,要确保装置的密封性,防止漏气导致蒸馏效率降低。
2、萃取过程中,要充分振荡分液漏斗,使两相充分混合,但也要注意防止液体泄漏。
3、减压蒸馏时,要控制好真空度和温度,避免物质分解或暴沸。
肉桂叶精油水蒸气提取工艺及甄别技术的研究

肉桂叶精油水蒸气提取工艺及甄别技术的研究张浩;柴向华【摘要】采用水蒸气提取的方法,对浸泡后的桂叶进行加热处理,破坏桂叶的细胞组织使其精油得以释放,以水蒸气辅助提取,再经过冷却、离心得到肉桂精油.通过单因素实验以及正交实验,得到最佳提取工艺条件:浸泡5 h、提取功率900 W、提取时间3 h.其中提取功率对提取率的影响最大.肉桂叶的精油提取率最高可达到7.13‰.最后采用气质联用仪(GC-MS)对提取的肉桂精油和化学合成的肉桂醛产品进行成分分析,发现提取的精油中主要成分为反式肉桂醛、邻苯二甲酸二乙酯、丁香酚,化学合成的产品主要成分为反式肉桂醛和肉桂酸.根据二者成分的差异迅速区分天然提取和化学合成的产品.%The method of steam extracting is used to heat the leaves ofcinnamon soaked by water, which can break the cells ofcinnamon leaves to release essential oil. Then water is added to the reaction for assistant extracting, followed by centrifuging and cooling down to obtaincinnamon oil. Single factor experiment and orthogonal test showthe highest essent ial oil extraction rate ofcinnamon leaves can reach 7.13‰ under the extracting conditions: soaking for 5 hours and 900 W of extracting power, extraction time of 3 hours. Especially, the power has significant influence oncinnamon oil extracting. Finally, the composition of extractedcinnamon oil is analyzed by GC-MS, (Gas Chromatograph-Mass Spectrometer-computer, GC-MS).The result shows that the main compositions of extracted essential oil are trans-Cinnamaldehyde, Diethyl phthalate and Eugenol, while the main components of chemical synthesisproducts are trans-Cinnamaldehyde and cinnamic acid. The two products can be distinguished quickly through the different components.【期刊名称】《广东工业大学学报》【年(卷),期】2017(034)004【总页数】5页(P27-30,40)【关键词】肉桂精油;提取工艺;甄别【作者】张浩;柴向华【作者单位】广东工业大学轻工化工学院,广东广州 510006;广东工业大学轻工化工学院,广东广州 510006【正文语种】中文【中图分类】TS201.1肉桂(Cinnamomum cassia)为常绿乔木,属樟木科植物中的一种,是我国卫生部公布的药食兼用植物材料,既能食用,又是名贵中药材[1],主要分布于我国广东、广西、福建、四川等地. 肉桂精油简称为桂油,泛指从桂皮、桂枝、桂叶、果实和根皮等部位提取出来的芳香植物精油. 肉桂精油中含有很多重要的功能成分, 其中主要成分为反式肉桂醛, 此外还含有邻苯二甲酸二乙酯、丁香酚等多种活性成分[2]. 其中主要成分反式肉桂醛具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆及抗肿瘤等作用[3]. 肉桂精油作为天然的食用香料,具有抗氧化、抑菌和防腐败的功效[4-5]. 因此,肉桂精油在保健食品和新型药品研发以及化工等行业上都有巨大的应用前景,具有极大的研究及利用价值. 食用香料传统一直用于食品调香调味,近年来食品防腐方面日益受到重视,如2011年我国批准肉桂醛为新鲜水果防腐剂.反式肉桂醛对食品常见有害菌有明显抗菌活性,天然存在于肉桂精油中[6-8]. 合成防腐剂控制食品腐败菌和致病菌的同时,因自身毒副作用可能带来新的食品安全问题;非食物来源的天然防腐剂需要非常严谨的安全评估和严格的行政审批,消费者依然理解为食品添加剂,对其安全仍存疑虑.我国是世界肉桂资源第一大国,广东产量占全国一半以上,是开发消费者易接受的高效、安全、天然食品防腐剂的重要资源[9]. 肉桂精油提取包含溶剂萃取、化学分离助剂等分离提取方法,这些方法能耗大、污染大、回收率低,新近的超临界二氧化碳、分子蒸馏等技术工艺复杂、设备投入大[10-12];与合成食品防腐剂比,抗菌成分抗菌性能差、成本高,不利于植物精油的开发利用.本实验采用水蒸气辅助提取法,对浸泡后的肉桂叶进行加热提取,确定最佳提取工艺,并结合GC-MS对提取的肉桂精油和市场上化学合成的肉桂醛进行甄别,迅速区别天然提取与化学合成的产品,为以后肉桂叶中的肉桂精油工业化提取提供一定的理论基础和技术参考.1.1 实验材料肉桂叶(已干燥)、去离子水、化学合成肉桂醛,均由广东工业大学轻工化工学院食品科学实验室提供.1.2 仪器与设备电子万用炉:天津市泰斯特仪器有限公司;DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱:上海申贤恒温设备厂;GCMS-QP2010 Plus气相色谱-质谱联用仪:日本岛津公司;JJ500精密电子天平:常熟双杰测试仪器厂;L550离心机:湘仪离心机仪器有限公司;SIGMA1-13小型离心机:德国SIGMA公司.1.3 实验方法1.3.1 水蒸气加热提取桂油准确称取50.00 g桂叶置于去离子水中,使桂叶完全被浸没. 浸泡一定时间后取出晾干,然后将桂叶放入圆底烧瓶中,在圆底烧瓶中加入500 mL去离子水,连接冷凝管,进行精油提取. 将提取的肉桂精油冷却、离心,称其质量,计算得率[13-14]. 根据不同的浸泡时间、提取功率、提取时间确定最佳工艺.1.3.2 提取率计算提取率=(肉桂精油量/桂叶量)×1000‰.1.3.3 GC-MS成分分析将由最佳工艺提取的肉桂精油和化学合成的肉桂醛进行GC-MS成分分析. 分析条件如下:GC条件:色谱柱0.25 μm;进样口温度:260 ℃;程序升温:初始100 ℃,以4 ℃/min升温速率升至150 ℃(保持3min),再以4 ℃/min升至180 ℃,最后以4 ℃/min升至220 ℃;进样量为1 μL,分流比为1∶10;载气为He,流速为1 mL/min.MS条件:离子源:EI电子轰击源;离子源温度:200 ℃;电离能:70 eV;接口温度:250 ℃;扫描范围(m/z):45~450.2.1 浸泡时间对提取率的影响准确称取50.00 g桂叶,提取功率1 000 W,提取时间2 h,分别浸泡1、3、5、7、9 h,每组重复3次,做平行试验,提取结果见图1.趋势图见图1所示.图1表明,在提取功率和提取时间一定的条件下,浸泡时间从1 h到5 h时,提取率逐渐增大. 浸泡时间从5 h到9 h时,提取率逐渐减小. 提取率先增大后减小,是由于浸泡时间太长,桂叶中一部分精油慢慢渗入水中,导致肉桂精油提取率减小. 由此可知,当浸泡时间为5 h时,提取率最大.2.2 提取功率对提取率的影响准确称取50.00 g桂叶,浸泡5 h,提取时间2 h,提取功率分别为600、700、800、900、1 000 W、每组重复3次,做平行试验,提取结果见图2.趋势图如图2所示.图2表明,在最佳浸泡时间5 h,提取时间2 h的前提下,肉桂精油提取功率随着提取功率增大而增大,当达到900 W时,提取率最大,然后开始减小. 主要是因为肉桂精油具有热敏性,高温耐受性较差,因此受温度影响较大,温度过低,肉桂精油提取不完全,提取率相对较低;温度过高,肉桂精油在高温下长时间受热,会被氧化或者自身缩合,造成有效成分的损失,导致提取率降低. 由此可知,900 W 为最佳提取功率.2.3 提取时间对提取率的影响准确称取50.00 g桂叶,在浸泡时间5 h,提取功率900 W的条件下,分别提取1、2、3、4、5 h,每组重复3次,做平行试验,提取结果见图3.图3表明,在浸泡时间5 h、提取功率900 W的条件下,随着提取时间的增加,提取率逐渐增大,提取3 h后,提取率开始减小. 肉桂精油高温耐受性较差,因此受提取时间的影响,提取时间过短,肉桂精油提取不完全;提取时间过长,肉桂精油在高温下长时间受热,自身会被氧化,造成有效成分的损失,因此导致提取率降低. 由上可知,最佳提取时间为3 h.2.4 肉桂精油微波提取最佳工艺条件的确定根据上述单因素实验结果,取三因素三水平做正交实验,按L9(34)安排实验,因素水平表如表1所示.正交实验结果如表2所示.方差分析如表3所示.由表2和表3分析结可知, 各因素对肉桂精油提取率的影响大小依次为:提取功率、提取时间、浸泡时间. 其中提取功率对肉桂精油提取率的影响为显著. 由于肉桂精油的提取率要求越大越好, 所以最佳提取条件为:提取功率900 W、提取时间3 h、提取时间5 h. 根据所得的最佳工艺条件做验证实验, 得到肉桂精油提取率为7.13‰.2.5 肉桂精油和化学合成肉桂醛的GC-MS分析通过对表4和表5分析可知,天然提取肉桂叶精油中相对含量较高的成分为反式肉桂醛(60.42%)、邻苯二甲酸二乙酯(19.39%)、丁香酚(15.04%)[15-16]. 而市场上化学合成的肉桂醛产品,主要含有反式肉桂醛(96.58%)和肉桂酸(2.61%). 因此通过GC-MS进行成分分析,可以快速甄别天然提取的肉桂叶精油和化学合成的肉桂醛产品.采用水蒸气提取法对桂叶进行精油提取,与其他化学提取方法相比,实验过程无任何化学试剂,无污染,节能环保. 在精油提取过程中,通过单因素实验以及正交实验,得到最佳提取工艺条件:浸泡时间5 h、提取功率900 W、提取时间3 h. 其中提取功率对肉桂精油提取率的影响最大. 本次实验可为以后的桂叶工业化精油提取提供一定的理论基础和技术参考.采用GC-MS对天然提取的肉桂精油和化学合成的肉桂醛进行成分分析,可知合成的产品反式肉桂醛含量较高,达到96.58%,其次是肉桂酸(2.61%). 而天然提取的桂油中反式肉桂醛达到60.42%,邻苯二甲酸二乙酯达到19.39%. 通过二者成分的不同可以迅速甄别天然提取和化学合成的桂油,具有实际意义.【相关文献】[1]李京晶, 籍保平, 周峰. 丁香和肉桂挥发油的提取、主要成分测定及其抗菌活性研究[J]. 食品科学, 2006, 27(8): 64-68. 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肉桂皮实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解肉桂的化学成分及提取方法;2. 掌握提取过程中常用的溶剂及提取方法;3. 掌握肉桂的鉴定方法;4. 分析肉桂提取物的化学成分。
二、实验原理肉桂皮是肉桂树的干燥树皮,具有独特的香气和药用价值。
肉桂皮中含有多种化学成分,如挥发油、黄酮类、生物碱等。
本实验采用溶剂提取法提取肉桂皮中的有效成分,并通过化学鉴定方法对提取物进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:肉桂皮粉末、无水乙醇、乙酸乙酯、苯、硅胶、活性炭等。
2. 实验仪器:回流提取器、旋转蒸发仪、分光光度计、色谱柱、薄层色谱板、紫外灯等。
四、实验方法1. 肉桂皮提取(1)称取一定量的肉桂皮粉末,置于回流提取器中;(2)加入适量无水乙醇,加热回流提取2小时;(3)冷却后,过滤提取液,得到肉桂皮提取物。
2. 肉桂皮鉴定(1)薄层色谱法:将肉桂皮提取物点在薄层色谱板上,用不同极性的溶剂进行展开,观察色谱峰,与标准品进行对比;(2)紫外光谱法:将肉桂皮提取物进行紫外光谱扫描,与标准品的光谱图进行对比;(3)气相色谱法:将肉桂皮提取物进行气相色谱分析,与标准品进行对比。
五、实验结果与分析1. 肉桂皮提取实验成功提取了肉桂皮中的有效成分,提取率为80%。
2. 肉桂皮鉴定(1)薄层色谱法:通过展开后观察,发现色谱峰与标准品相似,初步判断提取物中含有挥发油、黄酮类等成分;(2)紫外光谱法:通过紫外光谱扫描,发现提取物与标准品的光谱图相似,进一步确认提取物中含有挥发油、黄酮类等成分;(3)气相色谱法:通过气相色谱分析,发现提取物与标准品具有相似的特征峰,进一步确认提取物中含有挥发油、黄酮类等成分。
六、实验讨论1. 实验中使用的溶剂对提取效果有较大影响,无水乙醇和乙酸乙酯提取效果较好;2. 肉桂皮提取过程中,提取时间、温度、溶剂用量等因素对提取效果有较大影响;3. 肉桂皮鉴定方法中,薄层色谱法、紫外光谱法、气相色谱法等均可用于鉴定,可根据实际情况选择合适的方法。
12、工业肉桂油检验记录

检品名称:批号:检品编号:规格:供样部门:检品数量:检验用量:剩余样品量:检验目的:检验项目:检验者:时间:核对者:时间:检验依据: EK/TS-QM5012(工业肉桂油质量标准)结论:本品按EK/TS-QM5012检验结果,性状:标准规定:本品为淡黄色至红棕色流动液体,具有肉桂油的特征香气,有辛香和辣香。
结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:鉴别取本品,冷却至0℃,加等容的硝酸振摇后。
实验现象:。
标准规定:即析出结晶性沉淀。
结论: □ 符合规定 □ 不符合规定检验人: 复核人:酸值室温: ℃ 天平型/编号: 滴定管唯一号: 氢氧化钾乙醇滴定液( mol/L ) 标定日期: 来源:本公司标定 脱水剂:把中性的无水硫酸钠或无水硫酸镁在180~200℃加热,干燥至恒重。
研磨成粉保存在密封的干燥瓶内。
将肉桂油倒入玻璃瓶中,装入量不超过该容器体积的三分之二。
加脱水剂于以上玻璃瓶中,加入量约为肉桂油重量的15%,至少在2h ,不时地强力摇动。
过滤试样,过滤后试液应清澈透明。
称取2±0.5g 肉桂油于皂化瓶中(精确到0.2mg ),溶于5ml 乙醇。
加5滴酚酞溶液(配制批号: )作指示剂。
用氢氧化钾乙醇标准溶液(0.1mol/L )(配制批号: )中和。
计算公式:式中 M---试样的质量gV —耗用氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml C —氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度,mol/l 56.1—氢氧化钾的分子量测定结果表标准规定: 不得过15.0%。
结论: □ 符合规定 □ 不符合规定检验人: 复核人:羰基化合物含量干燥箱型号/编号: 温度: 脱水剂:把中性的无水硫酸钠或无水硫酸镁在180~200℃加热,干燥至恒重。
研磨成粉保存在密封的干燥瓶内。
酸值=56.1×V ×Cm将肉桂油倒入玻璃瓶中,装入量不超过该容器体积的三分之二。
加脱水剂于以上玻璃瓶中,加入量约为肉桂油重量的15%,至少在2h ,不时地强力摇动。
肉桂精油的微波减压提取及组成分析

essent ia l oil
CH AI Xiang-hua ,ZHANG Hao ,删 Ke-gangl,z,W EI H ao
f1.CoHege of Chem ical Ery,Guangdong University of Technology,Gua n gzhou
2018年第 31卷 第 1期
粮 食 与 油 脂
19
肉桂 精 油 的微 波 减 压 提 取 及 组成 分 析
柴向华 ,张 浩 ,吴克刚 1,2 魏 浩 (1.广 东工 业 大 学轻 工 化 工 学 院 ,广 东广 州 510006; 2.广 东香飘 三 创 (产 学研 )众 创平 台 ,广 东广 州 510006; 3.广州市香思 馨情健康科技有限公 司,广 东广 州 510006) 摘 要 :采 用 自主研 发的真 空微波加热提取 设备 ,对浸泡后 的桂叶进行辐射加 热处理 ,破坏
extraction rate ofcinnamon leaves could reach 6.13 %0 under the extract ion conditions of soaking t im e 90
min,m i crowavepower 800W an dextractiontime 30minutes.Especially,microwavepowe r ha d signif icant
桂 叶的细胞 组织使其精 油得 以释放 ,然后在反应装 置 内添加 少量的水 ,以水 蒸气辅助提 取 , 再经过 冷却 、离心得 到 肉桂精 油。通过单 因素试验 以及正 交试验 ,得 到最佳提取 工 艺条件 为 浸泡 90 min、微波功率 800 W 、提取 时间 30 min。其 中微 波功率对精 油提取率 的影响 最大。 肉桂 叶的精 油提取率 最 高可达到 6.13%0。 采用 气质联 用仪 (Gc—MS)对微波提取和 水蒸 气辅 助提取 的 肉桂精 油进行成 分分析 ,发现微波提 取 的精 油中主要成 分为反式 肉桂醛 、邻羟基苯 甲酸甲酯 、苯 甲醛 。水蒸 气辅助提取 的精 油主要 成分 为反 式肉桂醛 、邻 甲氧基 肉桂醛 、香豆 素。 关键词 :肉桂精 油 ;微 波 ;减压
正交实验优选桂枝和肉桂配伍后挥发油的最佳提取工艺

电热套 、 球形冷凝管 : 富 阳科导化工有限公司。
桂枝 ( 产地 : 广西 , 批号: 1 4 0 4 0 1 ) 、 肉桂 ( 产地: 广西, 批
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5 2 0・
中国中医药科技 2 0 1 5年 9月第 2 2卷第 5期 S e p . 2 0 1 5 V o 1 . 2 2 N o . 5
正 交 实 验 优 选 桂 枝 和 肉桂 配 伍 后 挥 发 油 的最佳 提 取 工 艺
李碧 渊 , 吴 鑫 ,曹 岗
( 浙江省 中医院 ・ 杭州3 1 0 0 0 6 ; 浙 江中医药 大学 中药炮制技 术研 究 中心 ・ 杭州3 1 1 4 0 1 ) 摘 要 目的: 采用正交实验 法优 选桂枝和 肉桂配伍后挥发 油提取 的最佳 工艺条件。方法 : 选用水 蒸汽
器 中, 溶剂量为药材的 7倍 , 提取 1 小时 , 将浸泡时间定为 1 、
2 、 3小 时 , 加 热至有 回流产生开始计 时 , 并 控制相 同回流速 度, 分别记 录各条件下 的挥 发油提取 量 , 考 察浸泡 时间对挥 发油提取量的影响 , 结果见图 1 ( b ) 。 2 . 1 . 3 提取 时间 取桂枝 2 0 0 g 、 肉桂 1 0 0 g , 置挥发油提取 器 中, 溶剂量为药材的 7倍 , 浸泡 2小时 , 加热至有 回流产生
关键 词 桂枝 ; 肉桂 ; 挥发油 ; 正交实验 ; 中药制 药工艺 桂枝 与 肉桂分别 为樟 科植 物 肉桂 ( C i n n a m o m u m c a s s i a P r e s 1 ) 的干燥嫩枝和干燥树皮。作为一种历史悠久 的烹饪调 味料 , 在人类 的食 谱 中较为 盛行 …。 同时 作为 传统 经典 的 中药 , 二者均具有发汗 散寒 、 温经通脉 、 助 阳化气 的功效 , 用 于风寒感 冒、 脘腹冷痛 、 关节 痹痛 、 血寒 经闭 、 肾虚 作喘 。现 代药理研究表明 , 桂枝与 肉桂具有解热 、 镇痛 、 利尿 、 抗炎 、 抗
化学实验肉桂皮实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解肉桂的化学成分及性质。
2. 探究肉桂皮中主要活性成分的提取方法。
3. 分析肉桂皮提取物的抗氧化活性。
二、实验原理肉桂皮是一种常见的香料和药用植物,其主要活性成分为桂皮醛、桂皮酸等。
本实验采用溶剂萃取法提取肉桂皮中的活性成分,通过紫外-可见分光光度法测定提取物的抗氧化活性。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:肉桂皮、无水乙醇、FeSO4、邻苯三酚、水杨酸等。
2. 实验仪器:紫外-可见分光光度计、电子天平、恒温水浴锅、烧杯、移液管、试管等。
四、实验步骤1. 肉桂皮活性成分的提取(1)称取一定量的肉桂皮粉末,置于烧杯中。
(2)加入适量的无水乙醇,浸泡过夜。
(3)次日,将浸泡好的肉桂皮粉末过滤,收集滤液。
(4)将滤液置于恒温水浴锅中,加热蒸发至近干。
(5)冷却后,用适量无水乙醇溶解残渣,得到肉桂皮提取物。
2. 抗氧化活性测定(1)配制一定浓度的FeSO4溶液和邻苯三酚溶液。
(2)取一定量的肉桂皮提取物,加入FeSO4溶液和邻苯三酚溶液,观察颜色变化。
(3)以水杨酸为对照,比较肉桂皮提取物的抗氧化活性。
五、实验结果与分析1. 肉桂皮活性成分的提取通过实验,成功提取了肉桂皮中的活性成分,得到淡黄色粉末。
2. 抗氧化活性测定肉桂皮提取物对FeSO4和邻苯三酚的氧化反应具有一定的抑制作用,表现出一定的抗氧化活性。
六、讨论1. 肉桂皮中活性成分的提取方法本实验采用溶剂萃取法提取肉桂皮中的活性成分,操作简单,提取效果较好。
2. 肉桂皮提取物的抗氧化活性肉桂皮提取物具有一定的抗氧化活性,可能与其中含有的桂皮醛、桂皮酸等活性成分有关。
七、结论1. 成功提取了肉桂皮中的活性成分。
2. 肉桂皮提取物具有一定的抗氧化活性。
3. 本实验为肉桂皮的开发利用提供了理论依据。
八、实验报告总结本实验通过对肉桂的化学成分及性质的研究,成功提取了肉桂皮中的活性成分,并对其抗氧化活性进行了测定。
实验结果表明,肉桂皮具有一定的开发利用价值。
肉桂醛制备实验报告

一、实验目的1. 了解肉桂醛的制备原理和方法;2. 掌握有机合成实验的基本操作和技能;3. 学习并掌握气相色谱分析技术;4. 通过实验验证肉桂醛的制备效果。
二、实验原理肉桂醛是一种重要的香料和化工原料,主要来源于肉桂树皮。
本实验采用肉桂油为原料,通过气相色谱分析技术对肉桂醛进行定量分析,从而实现肉桂醛的制备。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 肉桂油(工业级)- 无水乙醇- 氢氧化钠溶液- 碳酸钠溶液- 碳酸氢钠溶液- 氯化钠溶液- 乙酸乙酯- 氢氧化钠标准溶液- 碘化钾溶液- 淀粉指示剂- 气相色谱仪- 电子天平- 分液漏斗- 烧杯- 容量瓶- 玻璃棒- 滤纸- 紫外灯2. 实验仪器- 气相色谱仪(带FID检测器)- 精密电子天平- 分液漏斗- 烧杯- 容量瓶- 玻璃棒- 滤纸- 紫外灯四、实验步骤1. 肉桂醛提取(1)称取一定量的肉桂油,加入适量的无水乙醇,充分振荡,使肉桂醛溶解。
(2)将溶液转移至分液漏斗中,加入适量的氢氧化钠溶液,振荡,静置分层。
(3)将下层有机相转移至烧杯中,加入适量的碳酸钠溶液,调节pH值至8.5。
(4)加入适量的碳酸氢钠溶液,调节pH值至9。
(5)加入适量的氯化钠溶液,静置,使有机相与水相分层。
(6)将有机相转移至另一个烧杯中,加入适量的乙酸乙酯,充分振荡,静置分层。
(7)将下层有机相转移至容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度。
2. 气相色谱分析(1)开启气相色谱仪,预热至设定温度。
(2)将提取的肉桂醛溶液注入气相色谱仪,进行定量分析。
(3)根据气相色谱峰面积,计算肉桂醛的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过气相色谱分析,得到肉桂醛的含量为80.5%。
2. 结果分析实验结果表明,采用该方法制备肉桂醛,产率较高,纯度较好。
六、实验讨论1. 影响因素(1)肉桂油的质量:肉桂油的质量直接影响肉桂醛的提取效果。
(2)提取条件:提取条件(如溶剂、pH值、温度等)对肉桂醛的提取效果有较大影响。
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广州大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报
告
实验课程 化学工程与工艺专业实验
实验项目 肉桂油的提取
专业 化学工程与工艺 班级 12化工2
学号 ********** 姓名 朱志豪
指导教师及职称 梁红、 陈姚
开课学期 2014 至 2015 学年 2 学期
时 间 2014 年 12 月 3 日
一、实验方案设计
实验序号 实验项目 植物中天然香料的提取及香料成分分析
实验时间 12月3日 实验室 324 小组成员 朱志豪、曾洁诗、林晓胜、
王华权
1. 实验目的
通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法,掌握采取水蒸气蒸馏
提取天然植物香料及其分离的方法;了解香料产品的关键技术指标的检测方法,
掌握阿贝折光仪的使用方法,掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的
应用。
2. 实验原理、实验流程或装置示意图
(1)实验原理
肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提
取肉桂油的主要原料。肉桂油中的主要成分为肉桂醛。肉桂醛,分子式:C9H8O。
结构简式:C6H5CHCHCHO。 密度: 1.046-1.052 熔点(℃):-7.5℃ 。 折光
率(20℃): 1.619-1.623 比重(25/25℃):1.046-1.050 酸值: ≤1.0% 沸点(℃):
253(常压)。 外观:无色或淡黄色液体。肉桂醛易被氧化,长期放置,经空气中
的氧慢慢氧化成肉桂酸,肉桂醛能随水蒸气蒸发,因此本实验将用水蒸气蒸馏的
方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的
定性。
(2)实验流程
(3)实验装置示意图
3.实验设备及材料
仪器:水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL)、锥形瓶(250mL)、分液漏斗
(250mL)、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压
片机、分析天平
药品:肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠
4.实验方法步骤及注意事项
(1)肉桂油的提取
先搭配好水蒸气蒸馏装置,然后称取60g肉桂皮的粉末加入蒸发皿中,再用
72g的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。然后把湿润的物料均匀平铺成一
定厚度,至于微波炉中加热一段时间,然后将肉桂粉放置三口烧瓶中,加入150ml
的热蒸馏水,再加入32g氯化钠做助剂,加热使体系保持沸腾状态,进行速率
稳定的蒸馏,提取时间为一个小时。
然后往收集的馏出物中加入氯化钠至水层呈饱和。将馏出液转移到250ml
分液漏斗中,用40ml22ClCH分两次萃取,待分层后,弃去水层,从漏斗中倒出
有机层,置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中,装上蒸馏装置用电加热套加热,蒸去
22ClCH,冷却后称重,以原料肉桂皮为基准,计算精油的收率。
(2) 肉桂油的分析测定
1) 测定折光率(20℃),指标:1.600-1.6140,用阿贝折射仪测定
2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱,并解释图谱中主
要峰的意义。
5.实验数据处理方法
(1) 收率 %100-肉桂皮烧杯总收率mmm
(2) 折光率 用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。
(3) 红外特征峰 用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。
6.参考文献
[1] 于丽颖,李占英,王冰.合成实验肉桂酸的改进.天津化工,2005,19(6):27~28.
[2] 梁红.化学工程与工艺专业实验.广东科技出版社.2009
[3] 张海军,陈建村,施磊.Perkin反应合成肉桂酸香料.香精化妆品,2006,(5):17~20.
[4] 赵勇.肉桂酸的合成与应用进展.化工科技市场,2001,(6):17~18. [5] 李惠淮,冀
亚飞.肉桂酸的合成.安徽教育学院学报,2003,21(6):61~62
教师对实验方案设计的意见
签名:
年 月 日
二、实验报告
1.实验现象与结果
(1)实验现象
开始的肉桂粉呈棕色的粉末,后来加热水搅拌变成棕色糊状物,搅拌使烧瓶出
现一个小漩涡,通入的水蒸汽使烧瓶内一直保持沸腾状态。圆底烧瓶接受器一开
始接受到的是无色透明的液体,后来接受的液体开始变浑浊。进行分液时,上层
液体呈无色,下层液体呈淡黄色。对下层液体进行蒸馏,得到淡黄色的油状液体。
(2)实验结果
得到的产品为淡黄色的油状液体,产品质量1.562克,在室温为15.4℃下测
得折光率为1.5934 收率=1.562/60×100%=2.603%
40003500300025002000150010005000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
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B
A
B
肉桂油红外光谱图
另外一组对比组的红外光谱图为
40003500300025002000150010005000
0.4
0.5
0.6
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0.8
0.9
1.0
B
A
B
2.对实验现象、实验结果的分析及其结论
产品的折光率与标准肉桂醛的折光率比较接近,表明所得产品纯度较高。
。
40003500300025002000150010005000
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
B
A
B
D
肉桂油红外光谱与标准肉桂醛的红外光谱对比图
从上图可以看出肉桂油的红外光谱与肉桂醛的红外光谱比较特征峰基本一致,这说明肉
桂油的主要成分是肉桂醛。由3750—2400cm1段对比,产品的峰值比标准肉桂醛的大且平缓,
主要是因为实验人员呼吸排出的二氧化碳浓度增大的结果。
40003500300025002000150010005000
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
B
A
B
D
对比组肉桂油的红外光谱与标准肉桂醛红外光谱对比,特征峰也是基本一致,但其他地
方的峰有明显的差异,可能是产品中含有的杂质较多,最后的蒸馏部分二氯甲烷没有蒸完,
导致了其他的峰与肉桂醛的标准曲线有明显的差异。
三.实验总结
1.本次实验成败及其原因分析
我们这组其实做了两次这个实验,一开始的实验失败是因为在萃取时,为了得
到更高的产率,我们用蒸馏水洗了烧瓶,然后又把那些液体倒进了分液漏斗。所
以导致分液漏斗的液体呈浑浊状而不会分层,所以导致了实验失败。
第二次做的时候前面一直都做的很好,做萃取时我们吸取了前面同学失败的教
训,并没有加入过多的氯化钠,导致最后连蒸馏出的产品中都含有氯化钠。但最
后蒸馏时我们有点操之过急,还没有完全蒸玩二氯甲烷我们就提前结束了蒸馏,
最后导致产品中还含有二氯甲烷,使得算出的产率偏高了。
2.本实验的关键环节及改进措施
(1)我们的电热套搅拌的调节调的太小,所以蒸馏并不太充分,导致蒸馏出来的产
品并不多。我们应当适当将搅拌的强度调大一点。
(2)蒸馏时蒸馏瓶中的水不要超过其1/3,否则会造成部分小杂质进入产品中,使样
品 无法提纯完全。
(3)在进行过滤时一定要让有机相与水相分离完全,不要带入水,否则蒸馏时产品
内 会析出氯化钠。
指导教师评语及评分:
签名: 年 月 日