水质指标测定原理、方法及注意事项
目录
水质监测实验室质量控制 (1)
溶解氧DO (3)
化学需氧量（COD） (5)
BOD5 (7)
氮 (9)
磷 (10)
校准曲线 (11)
氮、磷测定简略步骤 (12)
叶绿素Chl-a (13)
悬浮物 (15)
水质监测实验室质量控制
精密度控制：对均匀样品，凡能做平行双样的分析项目，分析每批水样时均须做l0% 的平行双样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。
水质监测实验室质量控制指标(建议)
项目样品含量范围
（mg/L）
精密度%
总氮0.025~1.0 ≤10
>1.0 ≤5
氨氮0.02~0.1 ≤20 0.1~1.0 ≤15 >1.0 ≤10
硝氮<0.5 ≤25 0.5~4 ≤20 >4 ≤15
总磷
<0.025 ≤25 0.025~0.6 ≤10
>0.6 ≤5
高锰酸钾指数<2.0 ≤25 >2.0 ≤20
准确度控制：例行地表水质监测中，采用标准样品或质控样品作为控制手段，每批样品带一个已知浓度的质控样品。如果实验室自行配制质控样，要注意与国家标准样品比对，但不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液，必须另行配制。质控样品的测试结果应控制在90%~110%范围，标准样品测试结果应控制在95%~1 05%范围。
准确度：常用以度量一个特定分析程序所获得的分析结果（单次测定值或重复测定值的均值）与假定的或公认的真值之间的符合程度。一个分析方法或分析系统的准确度是反映该方法或该测量系统存在的系统误差或随机误差的综合指标，它决定着这个分析结果的可靠性。
准确度的评价方法：
1、标准样品分析：通过分析标准样品，由所得结果了解分析的准确度
2、回收率测定：在样品中加入一定量标准物质测其回收率，这是目前实验室中常用的确定准确度的方法。
回收率P（%）=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100%
对于常规样品可凭经验实施，对于未知样品一般步骤为
1）了解样品来源，初步估计待测物质含量
2）确定稀释比和测试体积
3）根据样品性质、分析方法选择加标方式（取相同体积的两份样品，其中一份加标，一份不加标，这是最常用的加标方式）
4）确定加标量
加标实验的一般原则
1）加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2）样品与加标样同时按同一操作步骤和方法测定，保证实验条件一致。为提高准确度，样品和加标样可分别进行平行测试。
3）加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积，尽可能与样品测试时一致。
4）加标量应与样品中相应待测物含量相近，一般为试样含量的0.5~2倍，加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%；当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量；对于低浓度样品（接近测定下限），加标量可适当增加到试样含量的3倍或4倍。
5）加标物的浓度宜高，加标体积宜小，一般不超过原始试样体积的1%，保持样品的基体不变。
溶解氧DO
A 碘量法
原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指标剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
采样
用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2。水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中（1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液），并存于冷暗处。
药品
1)硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）或364g MnSO4·H2O溶于水，用水稀释至1000ml；
2)碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于（300-400ml）水中，另称取150g碘化钾（或135gNaI）
溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml（该溶液呈强碱性，保存时切勿使用玻璃瓶塞的容器瓶，或在玻璃瓶塞外包一层滤纸）；
3)1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml（淀粉溶液易变
质，最好在实验前配制）。
4)硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠溶于煮沸冷却的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，
贮于棕色瓶中，使用前用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标定；
5)重铬酸钾标准溶液：称取重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
硫代硫酸钠标定方法：
于250ml锥形瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10ml 0.025mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。与暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，纪录用量V1。
M = (10×0.025)/V1
式中：M----硫代硫酸钠溶液的浓度；V1----滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积
步骤
溶解氧的固定：加入1 ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液（沿壁加入，切勿引起气泡产生），盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混台一次，待沉淀物下降到瓶底。
析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5 min。
滴定：移取100 m1 上述溶液于250 ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 ml淀粉溶液，继续滴定节蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算
溶解氧(O2，mg/L)=(M*V*8*1000)/100
式中：M----硫代硫酸钠溶液的浓度；V----滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积
B溶解氧仪
测定溶解氧的电极由一个附有感应器的薄膜和一个温度测量及补偿的内置热敏电阻组成。电极的可渗透膜为选择性薄膜，把待测水样和感应器隔开，水和可溶性物质不能透过，只允许氧气通过。当给感应器供应电压时，氧气穿过薄膜发生还原反应，产生微弱的扩散电流，通过测量电流值可测定溶解氧浓度。
为进行精确的溶解氧测量，要求水样的最小流速为0.3m/s，水流将会提供一个适当的循环，以保证消耗的氧持续不断地得到补充。当液体静止时，不能得到正确的结果。在进行野外测量时，可用手平行摇动电极进行。在每次测量过程中，电极和被检测水样之间必须达到热平衡，这个过程需要一定的时间。
化学需氧量（COD）
A 重铬酸钾法
原理
在强酸并加热条件下，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
适用范围
用0.25 mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700 mg/L。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差（考虑使用高锰酸盐指数法）。
在分析含Cl-水样时，罐内加入水样和含Hg+消解液（硫酸汞）后，应即时摇匀（约1分钟），待Cl-与Hg+充分反应后，再加催化剂（保持硫酸汞：氯离子=10：1）。
试剂
1）重铬酸钾消解液(1/6K2Cr2O7 = 0.20 mol/L)：称取重铬酸钾9.806g，溶于500ml水中，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml，完全冷却后移入1000ml容量瓶，稀释至刻度（重铬酸钾预先在120℃烘干2h，干燥器中冷却后称取）；
2）硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O ≈ 0.04 mol/L]：称取6水硫酸亚铁铵16.6g溶于水中，边搅拌边慢慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度（配制过程易被污染）；3）试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g，硫酸亚铁0.695g溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内（药品不易溶，定溶后静置1-2天后使用）；
4）硫酸-硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。
需对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定：
1）吸取5ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml，缓慢加入5ml浓硫酸，混均；2）冷却后，加入2滴试亚灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录滴定用量V；
3）硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）：C=(0.20×5.00)/ V----①
步骤：
1）吸取5ml水样于消解罐中，再加入5ml重铬酸钾消解液和5ml硫酸-硫酸银催化剂；旋紧密封盖，将罐均匀置放入消解炉内，离转盘边沿约2cm周围上对称排放，消解15分钟；
2）待冷却后将反应液转移到250ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积在30ml；
3）加入2滴试亚铁灵指示剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；
计算（结合式①）：
COD Cr(O2,mg/L) = [(V0-V1)×C×8×1000]/V2
=[(V0-V1)×8000]/(V× V2)
式中：C ----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0----空白消耗硫酸亚铁铵量（ml）；
V -----标定硫酸亚铁铵量（ml）；V1----水样消耗硫酸亚铁铵量（ml）；
V2----水样体积（5ml）；8 ----氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。
B 高锰酸盐指数
高锰酸盐指数，亦称为化学需氧量的高锰酸钾法，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。本实验室采用酸性法测定。
原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。
适用范围
当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再行测定。
采样与保存
水样采集后，应加入硫酸使pH调至<2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，并在48h内测定。
试剂
1）高锰酸钾储备液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，过滤后贮于棕色瓶中保存。使用前用0.10mol/L的草酸钠标准储备液标定，求得实际浓度。
2）高锰酸钾使用液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。
3）（1+3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4）草酸钠标准储备液（1/2Na2C2O4=0.10mol/L）：称取0.6705g在105~110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5）草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.010mol/L）：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤
1）分取100 ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml 锥形瓶中。
2）加入5ml（1十3）硫酸，混匀。
3）加入10 ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4）取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10 m1草酸钠标准溶液（0.01 mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按公式K=10.00/V求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)，其中V为高锰酸钾溶液消耗量（ml）。
计算
1）水样不经稀释：高锰酸盐指数(O2,mg/L)=[(10+V1)K-10] ×M×8×1000/100，式中，V1为滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量（ml）、K为校正系数、M为草酸钠溶液浓度（mol/L）、8为氧（1/2 O）摩尔质量。2）水样经稀释：高锰酸盐指数(O2,mg/L)={[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10] ×C}×M×8×1000/V2，式中，V0为空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）、V2为分取水样量（ml）、C为稀释的水样中含水的比值（例如：10.0ml 水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.90）。
BOD5
本实验室采用稀释接种法。
原理
生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20℃培养时，完成此过程需l00多天。目前国内外普遍规定20℃±1℃培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。
对某些地表水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大干2 mg/L，而剩余溶解氧在l mg/L以上。
为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气(或通入氧气)，使稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。
适用范围
本法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。
试剂
1）磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000ml。
2）硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000ml。
3）氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。
4）氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水，稀释至1000ml。
稀释水
在5~20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵将此水曝气2~8h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8 mg/L左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。
水样的测定步骤：
1）不经稀释水样的测定：对于溶解氧含量较高、有机物含量较少的清洁地表水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞水封（瓶内不应有气泡）。立即测定其中一瓶溶解氧，将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养5d后，测其溶解氧。
2）需经稀释水样的测定：对于污染的地表水和大多数工业废水，需要稀释后再培养测定。工业废水可由重铬酸钾法测得的CODcr值确定。通常需作三个稀释比，使用稀释水时，由CODcr值分别乘以系数
0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数。
3）稀释倍数确定后，以直接稀释法进行测定：取两组溶氧瓶（标准体积为250ml），用虹吸法加入部分稀释水，再加入根据稀释比例计算出的水样量，然后再以虹吸法引入稀释水至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其中一组当天测定溶解氧，另一组在20±1℃条件下培养5天后测定溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水作为空白，分别测定5天前、后的溶解氧含量。
4）当样品量太多时，考虑采用经验值进行稀释，即以CODcr值除以12（将CODcr控制在12mg/L以下）获得稀释比。
5）碘量法测定溶解氧：加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置；
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次；打开瓶塞，加入2ml浓硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min；移取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入6滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，纪录硫代硫酸钠溶液用量V。
计算：
溶解氧(O2，mg/L)=(M*V*8*1000)/100
M----硫代硫酸钠溶液的浓度
V----滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积
注：如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去处。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml（1+5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去处游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
氮
A 总氮
水样采集后，用硫酸酸化到pH < 2，在24 h内进行测定。
在120℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220 nm与275 nm出测定其吸光值。
适用范围
检测下限为0.05 mg/L，上限为4 mg/L。
步骤
1）取10 ml水样，或取适量水样（使氮含量为20~80 μg）于25 ml具塞刻度管中，加5 ml碱性过硫酸钾溶液，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽锅中120℃加热30 min。
2）消解完成后取出比色管冷却至室温。加入（1+9）盐酸1ml，用超纯水稀释至25 ml标线。
3）在紫外分光光度计上，以超纯水作参比，用石英比色皿分别在220 nm及275 nm波长处测定吸光值。
B 硝酸盐氮
原理
利用硝酸根离子在220 nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220 nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275 nm处没有吸收。因此，在275 nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
步骤
1）采集的水样立即经0 45 μm微孔滤膜过滤（24h内，无须加酸）。
2）取5 ml水样，或取适量水样于25 ml具塞刻度管中，用超纯水稀释至25ml标线。
3）加入0.5 ml 1 mol/L盐酸，在紫外分光光度计上，以超纯水作参比，用石英比色皿分别在220 nm及275 nm波长处测定吸光值。
C 氨氮
原理
本实验室采用纳氏试剂光度法。碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物。
适用范围
最低检出浓度为0.025 mg/L，测定上限为2 mg/L。
步骤
1）采集的水样立即经0 45 μm微孔滤膜过滤（24h内，如需要可加硫酸调pH < 2）。
2）取10 ml水样，或取适量水样于50 ml具塞刻度管中，用超纯水稀释至50ml标线。
3）1ml酒石酸钾钠溶液，再加入1.5 ml纳氏试剂，放置10~15 min。在紫外分光光度计上，以超纯水作参比，用石英比色皿分别在420 nm波长处测定吸光值。
磷
总磷消解采用过硫酸钾消解法，磷酸盐测定采用钼锑抗分光光度法。
采集与保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2~5℃冷处保存，在24 h内进行分析。
方法
采集的水样立即经0 45 μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经强氧化剂（5%过硫酸钾）的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物)，也经强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物。
适用范围
本方法最低检出浓度为0.01 mg/L，测定上限为0.6 mg/L。
步骤
1）吸取25ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30 μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽锅中120℃加热30 min。
2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
3）显色：向比色管中加入1 ml 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15 min，并在显色后30 min内完成测量。
4）测量：700 nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
注意事项
1、冷藏过的水样，应在其恢复至常温后方可进行实验。
2、操作所用的玻璃器皿，需用（1+5）或10%盐酸浸泡6h以上。
3、玻璃器皿（包括具塞比色管）使用时，将酸液冲洗干净后，需用纯水润洗3篇，原则上为晾干后使用
（倒扣于试管架上，避免管口暴露而使杂质进入管中）。
4、如测试用试剂更换，需重新绘制校准曲线。
5、比色皿使用后尽快清洗，必要时用酒精或稀硝酸浸泡片刻，以除去吸附的有色沉淀物。
校准曲线
凡应用校准曲线的分析方法，都是在样品测得信号值后，从校准曲线上查得其含量（或浓度）。因此，绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围。
标准溶液一般可直接测定，但如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和试样同样处理后再测定。
对于以4-6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线，分光光度法一般要求其相关系数|r|≥0.9990。
回归方程y=a+bx，其中截距a应与0作t检验，当a与0有显著性差异时，表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高，直接使用必将给测定结果引入差值相当于截距a的系统误差；在完全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差所导致的斜率变化，分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%。
1、硝酸钾标准溶液：
（1）标准贮备液（KNO3=100μg/ml）：称取0.7218g硝酸钾溶于蒸馏水中，移至1000ml容量瓶中，定容。（2）硝酸钾标准使用液（KNO3=10μg/ml）：将贮备液用蒸馏水稀释10倍。
2、磷酸盐标准溶液：
（1）磷酸盐贮备液（KH2PO4=50 μg/ml）：称取0.2197g磷酸二氢钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线；
（2）磷酸盐标准使用液（KH2PO4=2 μg/ml）：吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
3、铵标准溶液：
（1）铵标准储备溶液（NH4CL=1.0mg/ml）：称取3.819氯化铵溶于水中，定容至1000ml；
（2）铵标准使用溶液（NH4CL=0.01mg/ml）：移取5ml铵标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
方法（参考）：
总氮：分别吸取0、0.5、1、2、3、5、7、8ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用蒸馏水稀释至10ml标线，步骤同总氮测定；
氨氮：分别吸取铵标准使用液0、0.5、1、3、5、7、10ml于50ml比色管中，加水至标线，步骤同氨氮测定；
硝氮：分别吸取0、0.25、0.5、1、1.5、2、2.5、3ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，加水稀释至25ml，步骤同硝氮测定；
正磷：分别取磷酸盐标准使用液0、0.5、1、3、5、7、10、15ml，加水至50ml，步骤同磷酸盐测定。
注：校准曲线选取的浓度可按照所测水样浓度而另行调整。如水样浓度低时，选取质量可降低。
计算
总氮、硝氮：
A校=A220-2*A275；
式中：A220----220nm波长测得吸光度；A275----275nm波长测得吸光度；
求得吸光度的校正值（A校）后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，除以水样体积即为水样测定结果（mg/L）。
氨氮、总磷、正磷：
氮、磷酸盐（mg/L）=m/V
式中：m----从校准曲线上查得的含氮量；V----所取水样体积；
氮、磷测定简略步骤
试剂：
1、碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于超纯水中，稀释至1000ml，溶液存
放在聚乙烯瓶内，可贮存一周，颜色变红需重新配制（过硫酸钾生产过程中易残留含氮杂质，可使用进口过硫酸钾或将过硫酸钾重结晶提纯；氢氧化钠易吸水溶解，称量时需使用小烧杯而不用称量纸）；
2、过硫酸钾：5g过硫酸钾溶于100ml蒸馏水中（溶解过硫酸钾时可利用水浴法，但水浴温度不可超过
60℃）；
3、抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于水中，定容至100ml，贮存在棕色玻璃瓶中，颜色变黄重配；
4、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中；在不断搅拌下，
将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混和均匀，贮存在棕色玻璃瓶中；
5、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml；
6、纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温；另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶
于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存（纳氏试剂易产生沉淀，取药时应尽量避开沉淀或重新配药；因有汞，配药及测定氨氮时最好戴上手套）；
7、磺胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺（磺胺），溶于50ml浓盐酸和约350ml水的混合液中，稀释至500ml；
8、乙二胺溶液：称取0.5gN-（1萘基）乙二胺二盐酸盐溶于500ml水中，贮于棕色瓶内。
叶绿素Chl-a
丙酮-冻融法
原理
以90%丙酮为萃取剂，利用反复冻融使藻类细胞破碎，采用分光光度法测定叶绿素a。反复冻融－浸提法在操作上方法简单，不用水浴升温、超声波振荡，不存在高温条件下叶绿素a被破坏的问题，利用细胞内冰粒的形成和细胞液浓度的增高引起溶涨，使胞壁结构破碎引起叶绿素溶出。提取效率的提高主要通过反复冻融对胞壁的破坏和浸提时间的延长来实现。
水样的采集与保存
可根据需要进行分层采样或混合采样。水样采集后应放在荫凉处，避免日光直射。最好立即进行测定的预处理，如需经过一段时间（4~48h）方可进行预处理，则应将水样保存在低温（0~4℃）避光处。在每升水样中加入1%碳酸镁悬浊液1ml，以防止酸化引起色素溶解。
步骤
1、过滤浓缩水样：在抽滤器上装好乙酸纤维滤膜(0.7mm, 0.45um，光面朝上)，准确量取100~500ml水样
（视水样藻浓度而定）进行抽滤。取样前先将水样充分摇匀，抽滤时用黑色袋子将样品罩住，待抽滤完后继续抽1~2min。把膜对折存放于定性滤纸中包好，在滤纸外用铅笔清楚标记样品信息（时间、名称、过滤水样体积），同时在实验本上做好记录。向包好样品的滤纸上加几滴纯水使膜湿润。用黑色塑料袋包裹样品。
2、把膜放于-20℃冰箱冰冻12～24h(经验是，隔夜即可，-20℃避光可保存一个月)，然后于室温下融化5～
10min（使膜不重叠以便膜充分融化，严格避光，使膜变软即可），再于-20℃下冰冻不小于30min，此往复过程进行3~5次后，把滤膜取出一一放入10ml离心管中，加入10ml 90%丙酮，振摇使膜充分溶解后于4℃冰箱中避光浸提8～12 h，浸提过程中需振摇1~2次。
3、于4500r/min离心10min。两石英比色皿均盛90%丙酮调0，取样品上清液读取750nm、663nm、645nm
和630nm波长的吸光值。全过程严格避光。
计算
叶绿素a（mg/m3）=(11.64×(D663-D750)-2.16×(D645-D750)+0.10×(D630-D750))×V1 / (V×e)
式中：V----水样体积（L）；
D----吸光度；
V1----提取液定容后的体积（ml）；
e----比色皿光程（cm）。
技术说明：
1、取样体积原则：对寡营养水体（<3mg/m3）、中营养水体(3~7 mg/m3)和富营养水体(7~40 mg/m3)，建议
较适合的过滤水量分别为500 mL~1 000 mL、200~500mL 和50~100mL。浓度小的水体取水量不足将致样品在663nm的读数太低而不准确，浓度大的水体取水量太多将致丙酮萃取效率降低。样品在663nm 的读数应控制在0.02～0.1之间，因为此范围内的仪器偏差相对较小。经验是，只要使膜截留的绿色明显肉眼可见即可。对于浓度小的水体不妨多抽，因为浓度小的水体试验产生的偏差相对浓度大的水体要大。
2、水体过滤完以后还要空抽1~2min，是因为如果膜上还有水分，对折时叶绿素会溢出从而产生损失。用
滤纸包裹滤膜以后往滤纸上添加几滴纯水使膜湿润，是为了保证冻融的良好效果，此时加水不会使膜内的叶绿素溢出。
3、把滤膜转移至离心管加丙酮的时候要注意离心管的盖子是否匹配，密封不严将导致离心时产生损失。
如振摇发现膜并不能完全溶解，而残留很多有色碎片，说明冻融步骤没有把握好。只要膜冻融的时候有水分，一般都可以冻融彻底。
悬浮物
本实验室以GF/C膜（孔径1.2 μm）过滤水样，经103~015℃烘干后得到悬浮物含量。采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过7d。
步骤
1）滤膜准备：用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。2）测定：量取充分混合均匀的水样（所取量视水样悬浮物浓度而定）抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。
再以每次10ml纯水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中103~105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
3）未计算过滤水样所引起的质量损失，每次实验需加1或2个空白对照（抽滤等量纯水）。过滤前滤膜的质量减去过滤滤膜的质量，即为因过滤水而引起的滤膜质量损失。
计算
悬浮物含量（mg/L）= （A-B+C）×106 / V
式中：A----悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）；
B----滤膜+称量瓶重量（g）；
C----空白滤膜损失重量；
V----抽滤水样体积（L）。
水质指标测定方法手册
水质指标测定方法手册 第一部分总则 1.1 目的 此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。 1.2 宗旨 此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。 1.3 依据 本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法；
第二部分注意事项 1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度，克 服麻痹大意思想，掌握基本的安全知识和救助知识，非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。 1.2工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守 操作规程和一切规章制度不得擅自修改。 1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品， 这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理； 1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护 眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。 1.5 为确保分析结果的准确性，建议购买环境标准样品，化验室分析人 员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较。 1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的 取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚。
1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。 1.8 测定方法用到标准曲线的，严格上要求每次重新配制药品后需重新 绘制标准曲线。 第三部分操作手册 水质篇 第一章、PH的测定 (4) 第二章、悬浮物（SS）的测定 (8) 第三章、色度的测定 (10) 第四章、化学需氧量（COD）的测定 (11) 第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定 (14) 第六章、溶解氧的测定 (18) 第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (21) 第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定 (23) 第九章、氨氮的测定 (34) 污泥篇 第一章、颗粒污泥总浓度（TSS）、挥发性污泥浓度（VSS）、灰分
水质检测方法
水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2 水质检测九项指标简介 人类在生活和生产活动中都离不开水，生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关。随着社会经济发展、科学进步和人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。由于生活饮用水水质标准的制定与人们的生活习惯、文化、经济条件、科学技术发展水平、水资源及其水质现状等多种因素有关，不仅各国之间，而且同一国家的不同地区之间，对饮用水水质的要求都存在着差异。 在这我介绍日常生活中最基本的九项检测,让大家对水质有着进一步的了解： 1、色度：饮用水的色度如大于15度时多数人即可察觉，大于30度时人感到厌恶。标准中规定饮用水的色度不应超过15度。 2、浑浊度：为水样光学性质的一种表达语，用以表示水的清澈和浑浊的程度，是衡量水质良好程度的最重要指标之一，也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。浑浊度的降低就意味着水体中的有机物、细菌、病毒等微生物含量减少，这不仅可提高消毒杀菌效果，又利于降低卤化有机物的生成量。 3、臭和味：水臭的产生主要是有机物的存在，可能是生物活性增加的表现或工业污染所致。公共供水正常臭味的改变可能是原水水质改变或水处理不充分的信号。 4、余氯：余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯量。在水中具有持续的杀菌能力可防止供水管道的自身污染，保证供水水质。 5、化学需氧量：是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。化学耗氧量越高，表示水中有机污染物越多。水中有机污染物主要来源于生活污水或工业废水的排放、动植物腐烂分解后流入水体产生的。 6、细菌总数：水中含有的细菌，来源于空气、土壤、污水、垃圾和动植物的尸体，水中细菌的种类是多种多样的，其包括病原菌。 7、总大肠菌群：是一个粪便污染的指标菌，从中检出的情况可以表示水中有否粪便污染及其污染程度。在水的净化过程中，通过消毒处理后，总大肠菌群指数如能达到饮用水标准的要求，说明其他病原体原菌也基本被杀灭。标准是在检测中不超过3个/L。 8、耐热大肠菌群：它比大肠菌群更贴切地反应食品受人和动物粪便污染的程度，也是水体粪便污染的指示菌。 9、大肠埃希氏菌：大肠细菌(E. coli)为埃希氏菌属(Escherichia)代表菌。一般多不致病，为人和动物肠道中的常居菌，在一定条件下可引起肠道外感染。某些血清型菌株的致病性强，引起腹泻，统称病致病大肠杆菌。肠道杆菌是一群生物学性状相似的G-杆菌，多寄居于人和动物的肠道中。埃希菌属（Escherichia）是其中一类，包括多种细菌，临床上以大肠埃希菌最为常见。大肠埃希菌（E.coli）通称大肠杆菌，是所有哺乳动物大肠中的正常寄生菌，一方面能合成维生素B及K供机体吸收利用。另一方面能抑制腐败菌及病原菌和真菌的过度增殖。但当它们离开肠道的寄生部位，进入到机体其他部位时，能引起感染发病。有些菌型有致病性，引起肠道或尿路感染性疾患。简而言之，大肠埃希菌=大肠杆菌 1 / 23 水质常规指标测定操作方法 一、COD： 化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看GB11914-89） 方法原理： 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 方法的适用范围： 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 所需仪器和实验用品： 1.硫酸汞： xx 2.硫酸-硫酸银试剂： 向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1~2天，使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 3.重铬酸钾标准溶液（ 2CrO 7=0.25mol/L）： 2 / 23 称取预先在120℃烘于2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀释至标线，摇匀。 4.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4) 2Fe(SO4) 2·6H 2O≈0.1mol/L]： 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法： 准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c[(NH 4) 2Fe(SO 4) 2]=0.25×10/V 式中： c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度（mol/ L）； V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 3 / 23 5.试亚铁xx指示液： 实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。 第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下，待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器：pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH（25 oC）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6① 水质检测42 项常规指标所需仪器试剂 一、42 项检测指标 根据农村饮水水质特点和现行国家饮用水水质卫生标准以及《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》、《农村饮水安全水质中心建设导则》，水质检测指标为《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的42项水质常规指标。水质检测中心检测指标即： 1、感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2、一般化学指标13 项：pH 铝（mg/L）、铁（mg/L）、锰（mg/L）、铜（mg/L）、锌（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐（mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO计）、耗氧量（mg/L）、挥发酚类（以苯酚计，mg/L）、阴离子合成洗涤剂 （mg/L）。 3、毒理指标15 项：砷（mg/L）、镉（mg/L）、铬（六价，mg/L）、铅（mg/L）、汞（mg/L）、硒（mg/L）、氰化物、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）、三氯甲烷（mg/L）、四氯化碳（mg/L）、溴酸盐（使用臭氧时，mg/L）、甲醛（使用臭氧时，mg/L）、亚氯酸盐（使用二氧化氯消毒时，mg/L）、氯酸盐（使用复合二氧化氯消毒时，mg/L）。 4、微生物学指标4项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL、大肠埃希氏菌（MPN /100mL。 5、与消毒有关的指标4项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择检测指标，游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）、一氯胺（总氯，mg/L）。 &放射性指标2项：总a放射性、总B放射性。 说明：根据卫生部、国家发展改革委、水利部关于加强农村饮水安全工程卫生学评价和水质卫生监测工作的通知（卫疾控发〔2008〕3号）附件内容要求监测指标包括： 1. 感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2. 一般化学指标9项：卩日、铁（mg/L）、锰（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐 （mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO3^）、耗氧量（mg/L）、氨氮（mg/L）。 3. 毒理指标3项：砷（mg/L）、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）。 4?微生物学指标3项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL）。 5. 与消毒有关的指标3项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标，如游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）等。 各地可结合当地的实际情况适当增加监测指标。 水中总氮的测定（过硫酸钾氧化紫外分光光度法） （一）主要试剂： 碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。 1mol/L的HCL ：取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 （二）测定步骤： 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定（过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法） （一）主要试剂： 6.5mol/L钼锑储备液：取180.6ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，搅拌，待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂：取100ml钼锑贮存液，加入1.5g抗坏血酸，此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶解于水，定容至100ml。 二硝基酚指示剂：称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 （二）测定步骤： 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。 测定：经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂，定容摇匀，放置30min后，在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定（苯酚-次氯酸钠分光光度法） （一）主要试剂： 1%EDTA溶液：溶解1g EDTA于100ml水中，用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠（亚硝酰铁氰化钠）于水中稀释至500毫升，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有效氯4.3ml次氯酸钠，定溶至500ml，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 （二）测定步骤： 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA，加入5ml B溶液，5ml C溶液，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） 测定方法：于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 （一）试剂配制： 0.1mol/L KMnO4储备液：3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定 样品测量： 吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min ——加蒸馏水定容至50ml——加入1ml10%抗坏血酸，混匀——30s后加入2ml 钼酸盐溶液，混匀放置15min——用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定不需消解） 药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。（2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。（贮存在棕色玻璃瓶中，4℃保存，颜色变黄需重配） （3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4℃保存，可稳定两个月。 （4）（1+1）硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。 （5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。 总氮 样品测量： 吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加入1ml（1+9）盐酸，混匀——加蒸馏水定容至25ml——用10mm 石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定也需消解） 药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷（保护剂）（1）碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 （2）（1+9）盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。 （3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。 硝酸盐氮 样品测量： 吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml 1mol/L盐酸——加0.1ml 氨基磺酸——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定相同） 药品：盐酸，氨基磺酸 试剂：（1）1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。 （2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。 （3）硝酸盐标准贮备液：每毫升含100μg硝酸盐氮，同上。 水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2 GB/T 1576-2008 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 5682-2008，ISO 3696：1987，MOD） GB/T 6903 GB/T 6904 GB/T 6907 GB/T 6908 GB/T 6909 GB/T 6913锅炉用水和冷却水分析方法通则 工业循环冷却水及锅炉用水中pH 的测定 锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定 锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定（ GB/T 6913-2008，ISO 6878：2004，Water quality-Determination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method ， NEQ） GB/T 12145 GB/T 12151 GB/T 12152 GB/T 12157火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量 锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定（福马肼浊度） 锅炉用水和冷却水中油含量的测定 工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定（GB/T 12157-2007，ISO 5813：1983，Water quality-Determination of dissolved oxygen-Iodimetric method ，NEQ） GB/T 15453 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 DL/T 火力发电厂水汽分析方法第 1 部分：总则 DL/T火力发电厂水汽分析方法第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 原水 raw water 未经过任何处理的水。 软化水softened water 除掉全部或大部分钙、镁离子后的水。 废水水质测定方法 （1）TP的测定 实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。 实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括： ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存； ④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液； ⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取 0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含有50.0ug磷（以P计）； ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。 测试的主要步骤包括： ①标准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、 10.0、15.0mL，加水至50mL。向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。然后用10mm或者30mm比色皿，在700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。本实验中所绘制的标准曲线如图2-1： 养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结 色度 ——铂—钴标准比色法 1、取50ml透明的水样于比色管中（如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色）。 2、另量比色管11支，分别加入铂—钴标准溶液0，，，，，，，，，及，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算：C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量，ml V—水样体积，ml 浑浊度 ——目视比浊法 1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,,,,,,,和分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU，30NTU，及40NTU的标准混悬液。 2、取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。 水中PH值测定 ——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。 2、用PH标准缓冲溶液（PH=）检查仪器和电极必须正常。 3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读出PH值。水中总硬度的测定 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、吸取50ml水样置150ml三角瓶中。 2、加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。 3、立即用EDTA-2N a L)标液滴定，当溶液由紫红色刚 变为纯兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。 4、计算 C（CaCO3）—水样 总硬度mg/L V0—空白消耗EDTA-2N a 标准溶液的量ml V1—样品消耗EDTA-2N a标准溶液的量ml C—EDTA-2N a 标准溶液的浓度mol/L V—水样体积ml 水中氨氮的测定 ——纳氏试剂分光光度法 C（CaCO3）= （V1-V0）×C××1000 V 共享知识分享快乐 一污水悬浮物的测定 一、实验原理 悬浮物（即悬浮固体）能使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物的呼吸和代谢，造成水质恶化，污染环境，因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。悬浮物是指不能通过滤料，并于103℃-105℃烘至恒重的固体物。一定体积的水样用滤膜过滤后，经烘干称重，得出水中悬浮物的含量（mg/L） 二、实验仪器 （1）烘箱 （2）分析天平 （3）干燥器 （4）孔径为0.45um的滤膜 （5）称量瓶内经为30～50mm （6）扁嘴无齿镊子 （7）无油真空泵、吸滤瓶、过滤器 三、测定步骤 1、采样 先用洗涤剂将所有聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶洗净，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净，在采样前用即将采集的水样将 聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶清洗三次，然后采集具有代表性的水样500-1000ml. 页眉内容． 共享知识分享快乐 2、滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里。移入烘箱中在103～105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其质量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差不超过≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水润湿滤膜。并不断吸滤。 2.测定 量取充分混合均匀的样品100ml抽吸过滤。使水样全部通过滤膜。在以每次10ml蒸馏水连续洗涤3-5次，继续吸滤以除去痕量水分。（如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。）停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，打开瓶盖，移入烘箱中在103-105℃烘干2小时后移入干燥器中，使其冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为止（≤0.4mg）。 四、计算 6 /V×10)悬浮物含量（mg/L）=(m-m BA g +滤膜及称量瓶质量，悬浮物式中：m A——g 滤膜及称量瓶质量，m B——ml 样品体积，V —— 水质监测指标及其意义 1.感官性状和一般化学指标 1.1色度 【描述性定义】水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。 【来源】天然水经常显示出浅黄、浅褐或黄绿等不同的颜色。这些颜色分为真色与表色。真色是溶于水的腐殖质、有机或无机物质所造成。当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色 【监测意义】是评价感官质量的重要指标。 一般来讲，水中有些带色物质本身没有明显的健康危害，色度在卫生上意义不是很大。主要是考虑不应引起感官上的不快。 【标准限值】不大于15度(小型集中式供水20度) 1.2浑浊度 【描述性定义】由于水中含有悬浮及胶体状态的颗粒，水产生浑浊现象。 【来源】天然水的浑浊度是由于水中含有泥沙、粘土、细微的有机物和无机物、可溶性带色有机物以及浮游生物和其它微生物等细微的悬浮物所造成。 【标准限值】 1NTU－散射浊度单位（小型3），3（水源与净水条件受限为5） 【超标危害】当浑浊度为10度时，会感到水质混浊,水中的悬浮物能吸附细菌、病毒。 【监测意义】它是反映天然水和饮用水的物理性状的一项指标，用以表示水的清澈或浑浊程度，是衡量水质的重要指标之一。 降低浑浊度有利于水的消毒，对确保给水安全是必要的。出厂水的浑浊度低，利于加氯消毒后的水减少臭和味；有助于防止细菌和其它微生物的重新繁殖。在整个配水系统中保持低的浑浊度，利于适量余氯的存在。 1.3臭和味 【描述性定义】被污染的水体往往具有不正常的气味，用鼻闻到的称为臭，口尝到的称为味。 【来源】水生植物或微生物的繁殖和衰亡；有机物的腐败分解；溶解气体H2S等；溶解的矿物盐或混入的泥土；工业废水中的各种杂质；饮用水消毒过程的余氯等。 【监测意义】臭和味会给人一种嫌恶的感觉。可以推测水中所含杂质和有害成分。 【标准限值】无异臭、异味 水质 化学需氧量的测定（GB 11914--89） 1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L 的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2 硫酸银（Ag 2SO 4），分析纯 2.3 硫酸汞（HgSO 4），分析纯 2.4 硫酸（H 2SO 4），密度为1.84g/cm 3 2.5 硫酸银—硫酸：向500mL 硫酸中加入5g 硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用 前小心摇动。 2.6 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L ：将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL 。 2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L ：溶解39g 硫酸亚铁 铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中，加入20mL 硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL 。 2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L ：称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水，并稀释至1000mL ，混匀。 2.9 1,10—菲啰啉指示剂溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ）于50mL 水中， 加入1.5g 1,10—菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL 。 3 试剂标定 3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L 标定：每日临用前， 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 三角烧瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] = V 50.2 式中：V ------ 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验：按操作步骤分 灌溉用水水质标准及检测方法 为防止农田和农产品污染，国家质量监督检验检疫总局制定，国家标准化管理委员会发布了我国农田灌溉用水的水质标准。标准中对农也灌溉用水的水质做了16项基本控制标准和11项选择控制标准的规定。 其中基本控制标准用于使用地表水、地下水、经过处理的养殖废水以及农产品加工废水作为农业灌溉用水的所有农田，具体指标为五日生化需氧量、化学需氧量、悬浮物、阴离子表面活性剂、水文、PH、全盐量、氯化物、硫化物、总汞、镉、总砷、铬、铅、粪大肠菌群数和蝈虫卵数。另外11项选择性测定指标为铜、锌、硒、氟化物、石油类、挥发酚、笨、三氯乙醛、丙烯醛和硼，这11项指标农田灌溉用水水质检测16项基本指标的补充，由当地县级以上的环保和农业主管单位根据本地农业用水的水源和水质情况选择需要检测的标准进行检测。下面对农业灌溉用水16项基本控制标准和11项选择性控制标准的数值及检测方法做简单介绍。 农业灌溉用水水质的16项基本控制标准的标准值及检测方法 1、五日生化需氧量/（mg/L）。农业灌溉用水水质标准中对五日生化需氧量的要求是，水作种植时BOD5不能大于60mg/L；旱作种植时不能大于 100mg/L；在用于灌溉加工、烹饪或去皮食用的蔬菜时,BOD5不能大于40mg/L；若灌溉的蔬菜为生食，其浓度则不能大于15mg/L。 在对农业灌溉用水的生化需氧量进行检测时，可采用稀释与接种法，具体检测步骤参考GB/T7488中的规定。 2、化学需氧量/（mg/L）。在水作种植作物中，CDD含量小于等于 150mg/L；旱作用水中COD则要小于等于200（mg/L）；用于灌溉加工、烹饪或去皮食用的蔬菜时小于等于100mg/L；若蔬菜为生食蔬菜、水果等则要降到小于等于60mg/L。在进行灌溉用水中化学需氧量的检测时以重铬酸盐法进行测定，具体步骤请参考GB/T 11914。 3、悬浮物/（mg/L）。悬浮物在水作种植用水中80mg/L；旱作用水中100 mg/L；蔬菜种植时60mg/L；生食蔬菜、水果时则不能大于15mg/L。对灌溉用水 所谓水质指标是用以评价一般淡水水域、海水水域特性的重要参数。可以根据这些参数对水质的类型进行分类，对水体质量进行判断和综合评价。水质指标已形成比较完整的指标体系。 许多水质指标是表示水中某一种或一类物质的含量，常直接用其浓度表示，有些水质指标则是利用某一类物质的共同特性来间接反映其含量。例如水中有机物质具有易被氧化的共同特性，可用其耗氧量作为有机物含量的综合性指标；还有一些水质指标是同测定方法直接联系的，例如混浊度，色度等用人为规定的并配制某种人工标准溶液作为衡量的尺度。水质指标按其性质不同，可分为物理的，生物的和化学的指标。关于生物指标，根据水生生物的组成（种类与数量）以及它们的生态学特征而提出的各项指标已在有关课程中介绍。本节概要讨论一下几项常用的水质物理指标的含义。对于化学指标的含义将在本书的其他有关部门章节中作有关深入的讨论，这里按测定所使用的不同方法作粗略的分类。 （一）水质的物理指标 水体环境的物理指标项目颇多，包括水温、渗透压、混浊度（透明度）、色度、悬浮固体、蒸发残渣以及其它感官指标如味觉、嗅觉属性等等。 1、温度温度是最常用的物理指标之一。由于水的许多物理特性、水中进行的化学过程和生物过程都同温度有关，所以它经常是必须加以测定的。天然水的温度因水源的不同而异，地表水的温度与季节气候条件有关，其变化范围大约在0.1--30℃；地下水的温度则比较稳定，一般变化于8--12℃左右，而海水的温度变化范围为-2--30℃。 2、嗅与味被污染的水体往往具有不正常的气味，用鼻闻到的称为嗅，口尝到的称为味。有时嗅与味不能截然分开。常常根据水的气味，可以推测水中所含杂质和有害成分。水中的嗅与味的来源可能有：水生植物或微生物的繁殖和衰亡；有机物的腐败分解；溶解气体H2S等；溶解的矿物盐或混入的泥土；工业废水中的各种杂质，如石油、酚等；饮用水消毒过程的余氯等。不同的物质有着不同的气味，例如湖沼水因藻类繁生或有机物产生的鱼腥及霉烂气味；浑浊河水常含有泥土的涩味；温泉水常有硫酸味；有些地下水的H2S气味；含溶 总氮 1.方法：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 总磷 1.方法：钼酸铵分光光度法 化学需氧量（COD） 1.方法： 1.1.重铬酸盐法(重铬酸钾法)：---国标 本方法适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 1.2. 密封催化消解法： 本方法可以测定地表水生活污水工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量水样。因其 化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。请参考下表选择消解液： 1.3. 催化快速法： 本方法适用于焦化，造纸，石化，化工，印染，皮毛，制革，酿造，试剂，冶金，木材，加工，日化，助剂，制药，化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。 当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水COD值测定范围为60~1000 mg/L。 氯离子浓度高于900mg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞，使其与氯形成络合物以消除干扰。氯离子高于900mg/L的水样，应先做定量稀释，使Cl-含量降至900mg/L以下再行测定。 五日生化需氧量（BOD5） 1.方法：稀释与接种法： 本方法适用于BOD5 大于或等于2mg/L 并且不超过6000mg/L 的水样。BOD5大于 6000mg/L 的水样仍可用本方法，但由于稀释会造成误差，有必要要求对测定结果做慎重的说明。 溶解氧（DO） 1.方法： 1.1.碘量法： 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸，腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时宜采用电化学探头法。 水质指标监测指导手册 2007-4-30 水质指标监测指导手册 化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定 化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。 一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入3 0ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 5084-1992农田灌溉水质标准 GB/T 6920-1986水质pH值的测定玻璃电极法 GB/T 7466-1987水质总铬的测定 GB/T 7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 7468-1987水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB/T 7469-1987水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB/T 7470-1987水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB/T 7471-1987水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB/T 7472-1987水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB/T 7474-1987水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB/T 7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7478-1987水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB/T 7479-1987水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T 7484-1987水质氟化物的测定离子选择电极法 GB/T 7485-1987水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 7487-1987水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定 GB/T 7488-1987水质五日生化需氧量(BOD↓5)稀释与接种法的测定 GB/T 7490-1987水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 GB/T 749l-1987水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法 GB/T 7494-1987水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB 8703-1988 辐射防护规定 GB 8978-1996 污水综合排放标准 GB/T 11889-1989水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T 11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法(完整版)水质检测九项指标简介
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