番茄红素质量标准及检验规程

番茄红素质量标准及检验规程
番茄红素质量标准及检验规程

围:本标准规定了番茄红素质量标准的检验方法和操作要求;本标准适用于番茄红素的质量检测。

引用标准:

GB/T 22249-2008 《保健食品中番茄红素的测定》

检验规程

1 番茄红素含量

1.1 原理

根据番茄红素易溶于二氯甲烷等溶剂的理化性质,试样经焦性没食子酸-二氯甲烷溶液提取,定容,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,由紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。2.2 试剂与材料

2.1 乙腈:色谱纯。

2.2 甲醇:色谱纯。

2.3 二氯甲烷呢:分析纯。

2.4 焦性没食子酸:分析纯。

2.5 N,N-二甲基甲酰胺:分析纯。

2.6 番茄红素对照品:纯度≥95%,避光保存于-70℃冰箱。

2.7 焦性没食子酸-二氯甲烷溶液:称取6.0g焦性没食子酸,用二氯甲烷溶解并定容至100mL。

2.8 番茄红素对照品溶液:准确称量番茄红素0.001g(精确到0.0001g),置于10mL棕色容量瓶中,加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液溶解并定容至刻度,混匀,此溶液临用现配。由于番茄红素不稳定,使用前可先用液相色谱归一化法确定其纯度。

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1高效液相色谱仪:附紫外检测器。

3.2 超声波清洗器。

4. 分析步骤

4.1 试样的制备

4.1.1 一般试样的制备

根据试样中番茄红素的含量,称取0.5g~2.0g均匀试样(精确称量至

0.001g)置于25mL棕色容量瓶中,加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液20mL,

超声提取30min后,加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻度,摇匀,

过0.45μm滤膜。滤液备用。

4.1.2 微胶囊化试样的制备

根据试样中番茄红素的含量,称取0.5g~2.0g均匀试样置于25mL棕

色容量瓶中(精确称量至0.001g),加0.2g焦性没食子酸和5mL N,N-二甲基甲酰胺后超声提取30min后,再用焦性没食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻度,摇匀,过0.45μm滤膜。滤液备用。

4.2 标准曲线的制备

分别吸取番茄红素对照品溶液(2.8),用焦性没食子酸-二氯甲烷溶液稀释并在棕色容量瓶中定容的浓度分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0μg/mL标准系列。

4.3 液相色谱参考条件

4.3.1 色谱柱:ODS C18柱或ODS C30柱(适用于番茄红素几何异构体的分离或含多种胡萝卜素试样的分析),150mm×4.6mm,5μm。

4.3.2 柱温:30℃。

4.3.3 紫外检测器:检测波长472nm。

4.3.4 流动相:甲醇+乙腈=50+50。

4.3.5 流速:1.0Ml/min。

4.3.6 进样量:10μL。

4.3.7 色谱分析:取标准溶液及试样溶液注入色谱中,以保留时间定性,以试样峰面积或峰高与标准比较定量。

5 计算

试样中番茄红素的含量按式(1)进行计算:

c×V×1000

X=————————(1)

m×1000×1000

式中:

X——试样中的含量,单位为克每千克(g/kg);

c——根据标准曲线查得的番茄红素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V——试样定容体积,单位为毫升(mL);

m——试样质量,单位为克(g)。

计算结果保留三位有效数字。

6 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

7 色谱图

在上述色谱条件下的色谱图见图1~图2。

水泥混凝土强度的检测方法

水泥混凝土强度的检测方法 1、水泥砼抗压强度 测定砼抗压强度是评定砼品质的主要指标。目前,砼抗压强度试件以边长为150mm的正立方体为标准试件,砼强度以该试件标准养护到28天,按规定方法 测得的强度为准。 当砼抗压强度采用非标准试件时,其集料粒径要求及抗压强度尺寸换算系数如下: 集料粒径要求及抗压强度换算系数 集料最大粒径 试件尺寸(mm)尺寸换算系数 (mm) 30 100×100×100 0.95 40 150×150×150 1.00 60 200×200×200 1.05

砼立方体试件抗压强度计算:R=P/A 其中:R—砼抗压强度(MPa)P—极限荷载(N)A—受压面积(mm2)注:①以3个试件测值的算术平均值为测定值。如任一个测值与中间值的差值超过中间值的15%,则取中间值为测定值;如有两个测值与中间值的差值均超过上述规定时,则该组试验结果无效。②结果计算至0.1MPa。③非标准试件的 抗压强度应乘以尺寸换算系数。 2、砼抗折(抗弯拉)强度 测定砼抗(抗弯拉)极限强度,是为了提供水泥砼路面设计参数,检查水泥砼路面施工品质和确定抗折弹性模量试验加荷标准。 水泥砼抗折强度是以150mm×150mm×550mm的梁形试件,在标准养护条件下,达到规定龄期后,在净跨450mm,双支点荷载作用下的弯拉破坏,并按规定的计算方法得到的强度值。 砼抗折强度计算:Rb=PL/bha 其中:Rb—抗折强度(MPa);P—极限荷载(N);L—支座间距(L=450mm);b—试件宽度(mm);h—试件高度(mm)。 注:①如断面位于加荷点外侧,则该试件之结果无效;如两根试件无效,则该组结果作废。断面位置在试件断块短边一侧的底面中轴线上量得。②以3个试件测值的算术平均值为测定值。如任一个测值与中间值的差值超过中间值的15%,则取中间值为测定值;如有两个测值与中间值的差值均超过上述规定时,则该组试验结果无效。③结果计算至0.01MPa。④采用100mm×100mm×400mm非标准试件时,所取得的抗折强度值应乘以尺寸换算系数0.85。

水泥制品企业成本管理规程

水泥制品企业成本管理规程 第一章总则 第一条根据国务院国营企业成本管理条例以下简称成本条例财政部国营工 业交通运输企业成本管理条例实施细则以下简称实施细则及国营工业企业成本核算办法以下简称核算办法结合水泥制品企业特点制定本规程 第二条水泥制品企业在成本管理中必须坚持党和国家的路线方针政策法规严格遵守国家的财经纪律和法令制度划清职责分工明确经济责任讲求经济效益和社会效益 第三条成本管理的基本任务是通过做好成本的预测计划控制核算考核和分析工作努力降低消耗提高经济效益增加社会财富 第四条本规程适用于国营水泥制品企业含石棉水泥制品企业水泥船企业水泥建筑构件企业不含加气混凝土及商品混凝土企业 水泥制品集体企业可参照执行 第二章成本开支范围 第五条企业必须严格执行国家规定的成本开支范围地方建材主管部门需要对本规程成本开支范围的具体规定补充时应经省自治区直辖市财政厅局审查同意后执行并报国家建材局财务司备案 第六条根据实施细则第六条的规定对水泥砂石的定额损耗率规定限额为水泥砂石高出限额或增补其它大宗材料定额损耗率企业应报企业上级 主管部门批准 第七条根据实施细则第七条的规定水泥压力管及水泥电杆等产品的金属模具 均按低值易耗品处理其它低值及易耗品与固定资产的具体划分由企业提出报上级主管部门商同级财政部门同意确定 第八条大修理与中小修理的划分应按国家建材工业局全民所有制建材工业企业设备管理规程有关大修理范围的规定执行属于大修理开支范围的不得再次列入成本第九条按国务院规定企业的技术开展费用除成本条例中规定的可从成本开支的费用外为开发研制新产品新技术所必需的单台价值在五万元以下的测试仪器试验装置试制用关健设备微机构置费及经同级财政部门批准用于财会电算化的单个系统价值在五万元以下的微型电子计算机购置费数额较小的可以摊入当年成本数额较大的允许企业分三至五年摊入新产品成本或全部产品成本 第三章基础工作 第十条为奠定成本管理的可靠基础企业必须加强定额管理健全原始记录严格计算验收和物资发放盘存制度制定厂内计划价格以便做到核算有依据考核有标准第十一条加强定额管理凡属原材料燃料动力工具消耗以及工时设备利用物资储备资金占用费用开支等都要制定定额消耗定额以数量表示工时定额亦可用产量定额替代设备利用定额即设备台时定额和利用率应分别以产品计量单位和百分比表示

混凝土原材料与配合比检验质量标准和检验方法

混凝土原材料及配合比检验质量标准和检验方法

个月。2、安定性:体积安定性不良主要是指水泥硬化和产生不均匀的体积变化。一般是由于熟料中所含的游离氧化钙、游离氧化镁、或掺入的石膏过多。 3、不合格品和废品:凡氧化镁、三氧化硫、初凝时间、安定性中任一项不符合标准规定时,均为废品;凡细度、终凝时间中的任一项不符合标准规定或混合材料掺加量超过最大限和强度低于商品强度等级的指标时为不合格品。水泥包装标志中水泥品种、强度等级、生产者名称和出厂编号不全的也属于不合格品。 4、混凝土的取样:每100盘,且不超过100m3的同配合比的混凝土,取样次数不得少于一次;每一工作班拌制的同配合比的混凝土不足100盘时,其取样次数不得少于一次;一次浇筑1000m3以上同配合比的混凝土,每200m3取样次数不得少于一次;每层楼或每工作台班浇筑浇筑同配合比的混凝土时,其取样次数不得少于一次。混凝土抽样在浇筑地点随机抽取。

混凝土施工工程质量检验标准及检验方法

现浇混凝土结构外观质量和尺寸偏差检验标准及检测方法

现浇结构外观质量缺陷 注:用于检查结构构件混凝土强度的试件,应在混凝土的浇筑地点随机取样,取样与留置应符合下列规定:①每拌制100盘且不超过100m3的同配合比混凝土,取样不得少于一次。②每工作班拌制的同一配合比混凝土不足100盘时,取样不得少于一次。③每一次浇筑超过1000m3时,同一配合比的混凝土每200m3取样不得少于一次。④每一楼层、同配合比的混凝土,取样不得少于一次。⑤每次取样至少留置一组标准养护试件,同条件养护试件的留置组数应根据实际需要确定。

快速解决水泥剂量的检测问题

快速解决水泥剂量的检测问题 发表时间:2009-10-13T14:58:05.937Z 来源:《企业技术开发》第6期供稿作者:张艳青1张慧2 赵庆峰1 [导读] 文章简要介绍了公路工程建设中水泥剂量的检测的影响因素与检测方法 (1.焦作市公路管理局,河南焦作 454000;2.沁阳市公路管理局,河南沁阳 454550)作者简介:张艳青(1969-),女,河南焦作市解放区人,大专,助理工程师,主要研究方向:公路桥梁。摘要:文章简要介绍了公路工程建设中水泥剂量的检测的影响因素与检测方法。关键词:解决;水泥剂量;检测;问题 在水稳基层施工中,如何控制好水泥剂量,对于保证施工质量来说是一个很重要的环节。在过去的施工过程中,经常遇到检测数据与实际用量不相符的现象。那么如何控制好这一重要环节呢?我们在实际工作中积累了一些工作经验,现向大家介绍几种解决的办法。希望这些工作经验在今后的实际工作中,能够帮助大家起到提高工作的质量,减少工作失误的作用。 1水泥质量的好坏对水泥剂量检测的影响 如果水泥质量不好或者质量不合格,直接影响着水泥剂量的检测的结果,所以如何控制好进场水泥质量,是我们检测水泥剂量的首要问题。 大家知道,检测水泥的标准方法,是以水泥的五项指标(即水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性、细度、强度)为基准的,其中强度检验需要3天和28天的时间,但在我们的实际施工过程中,特别是在水稳基层施工过程中,水泥的用量较大。有的水泥运输车辆在运输过程中容易搞鬼,以次充好的现象时有发生。往往在这个时候是我们工程进度较紧的时期,如果用标准方法检测水泥质量显然不符合工作实际。如何快速判断出水泥的质量成了我们施工中的一个难题。 我们现在采用的方法是:标准检验与现场检测相结合的办法。现在所要介绍的是现场检测方法就是依据试验室用合格水泥滴定的标准曲线为基准,用现场的水泥和集料按比例配制成混合料,用EDTA滴定法得行滴定,滴定结果与标准曲线进行对比。如果滴定结果与标准曲线不稳合,甚至出入很大,就说明该水泥存在一定的质量问题,就可以列为待检水泥,暂停使用。只有把好水泥进场质量的第一关,才能够保证水泥剂量检测数据的准确性。 2温度水泥剂量检测的影响 最近几年来,为了满足工期的需要,在冬季来临之后,有时还要进行水稳基层的施工。如果在施工过程中并未使用特种水泥,用的是最普遍的是普硅32.5或复合32.5两种标号的水泥时,当气温低于5℃时,这两种水泥的活性将受到限制,与此同时,当我们在低温下检测水泥剂量时,同时也受到不同程度的影响。也就是说,出现了检测数与实际水泥用量不相符的现象。针对这种情况,我们采取了以下3种相应的措施: ①加热氯化铵与混合料混合后的溶液,边加温边搅拌,使其加热后的温度略大于20℃。②加热1.8%NaO和EDTA溶液加热后的温度略大于20℃。③在试验人员滴定过程中尽量节约时间,在3种溶液未降到20℃之前检测完毕。通过这3种措施,使现场检测温度基本上大道实验室的标准检测温度,从而消除了因低温对水泥剂量检测所产生的影响。 3混合料颗粒颁布不均匀,对水泥剂量检测的影响在过去的检测过程中,对混合料的取样是随机取样,经常存在粗细集料分布不均匀的现象,直接影响着检测结果的准确性。从而导致了水泥剂量在混合料中分布的不均匀性。由于水泥颁布的不均匀,在基层中将会产生强度分布不均匀。基层中强度分布不均匀,也是产生裂缝的重要原因之一。针对粗细集料颁布不均匀的现象;我们在检测水泥剂量时采取了以下措施: ①在标定标准曲线时,按比例配制1000g左右的混合料,用5mm筛也筛进行筛分,取300g筛分过的细混合料作为标准曲线用料,同样的方法配制不同剂量的试样5个,制定出标准曲线。 ②在现场实际操作中,同样用5mm的筛对机拦混合料进行筛分,取300g筛分过的细混合料进行检测。这样以来,就避免了粗集料分面不均对检测数据的影响。有效的控制了细集料中的水泥剂量。因为细混合料在混合料中起的作用是填充和粘结作用,所以细混合料中水泥剂量的均匀分布保证了基层中粘结强度的均匀性。 总之,要做好水泥剂量的检测工作,除了按规范去检测外,还应注意以上三种情况,来保证检测结果的准确性,使我们检测数据有效的指导施工。今后,我们将继续努力寻找一些更科学有效的方法,来解决施工过程中的实际问题。参考文献: [1]JTGF80-1-2004,公路工程质量检测评定标准[S]. [2]严家及.道路建筑材料.北京:人民交通出版社[M],2006.

水泥制品企业ISO9000范例-数据分析控制程序

编写: 审核: 批准: 文件号 QP840100 版 次 1.0 编写日期 2001-03-10 共 4 页 第 4 页 1.目的 为有效应用统计技术及有关的质量管理方法、抽样统计方法等进行质量信息资料的统计、分析,以利于对产品质量的控制,特制订本程序。 2.范围 适用于应用统计技术的部门与个人。 3.定义(无) 4.职责 4.1 品管部负责: 4.1.1 推行应用统计技术; 4.1.2 协助提供统计资料。 4.3 各部门主管根据指定的作业或特性的需求,应用统计技术。 5.内容 5.1 主要应用的统计技术种类: 5.1.1 统计技术的项目主要包括如下(不限于此): A.分类统计(如:质量管理的七种工具,即,检查表、柏拉图、特性要因图、散布图、折线图、直方图、管制图); B.抽样统计方法: 5.1.2 统计技术使用注意事项与方法(略),参考应用统计书籍或教科书。 5.2 统计技术应用 5.2.1 各部门为改进质量体系、提高分析问题的能力及生产过程中质量特性的鉴别或提高管理效率时,应视需要应用适当的统计技术、方法。

编写: 审核: 批准: 文件号 QP840100 版 次 1.0 编写日期 2001-03-10 共 4 页 第 4 页 5.2.2 外部(合同、客户)要求时,对指定作业或特定项目须应用统计技术来验证工序能 力和工程质量特性。 5.3 统计技术应用场 5.4 各部门结合客户及有关特性(参数)需求,依据5.3项,引用适当的统计方法进行统计分析,确保重要的工序条件或质量特性受控,并符合质量的要求。 5.5 统计资料存档 5.5.1 实施部门应根据统计数据绘制图表,作为质量改进的依据。 5.5.2 统计资料应由制作部门自行存档以供分析使用,如为外部(如合同、客户)要求时,则依据合同要求实施。 5.5.3 统计资料分析与纠正措施 应用统计图表的部门,应按一定的频次检查分析特性(参数)控制状态,如有异常发生,应用“纠正和预防措施控制程序(QP850100)”处理;如果是外部要求,应通知客户了解有关情况及应变措施。 6.参考资料 6.1 纠正和预防措施控制程序(QP850100) 6.2质量管理的七种工具参考书 7.报告和记录 7.1各类统计技术应用的统计资料和分析结果,如: A . 混凝土试件抗压强度月报表(FM820303) B . 月份产品质量统计表(FM820304) 等

检验分析方法的验证和确认

检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求:新版GMP(2010年修订)第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求:(一)企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。(二)符合下列情形之一的,应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法;2. 检验方法需变更的;3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法;4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。(三)对不需要进行验证的检验方法,企业应当对检验方法进行确认,以确保检验数据准确、可靠。法规要求:中国药典(2010年版)凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种,均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法,应将该方法与规定的方法做比较试验,根据试验结果掌握使用,但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求:分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析

方法验证的定义是根据检测项目的要求,预先设置一定的验证内容,并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的(1)证明采用的分析方法是科学、合理。(2)证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围(1)适用范围:化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认;清洁验证方法的验证。(2)不适用:化学药品的微生物方法;生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机(1)建立新的药品质量标准;(2)药品生产工艺变更;(3)制剂的组分变更;(4)对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型(1)鉴别试验(2)杂质定量或限度检查(仪器或非仪器检测方法)(3)原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分(如防腐剂等)的定量测定含量测定(4)化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等)的测定(5)制剂溶出度、释放度等检查(6)原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容(1)专属性(2)线性(3)范围(4)准确性(5)精密度(6)检测限(7)定量限(8)耐用性(9)系统适用性根据检测的类型,采用的技术检测方法,确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学

水磨石面层质量标准和检验方法

水磨石地面施工质量标准 ⑴面层的材料、强度(配合比)密实度必须符合设计要求和施工规范规定。 ⑵面层与基层结合必须牢固,无空鼓。(空鼓面积不大于400c无裂纹,且在一个检查范围内不多于二处者,可不计) 基本项目 ⑴水磨石面层表面质量应符合下列规定: 合格:表面基本光滑,无明显裂纹和起砂,石粒密实,分格条牢固。 优良:表面光滑,无裂纹、砂眼和磨纹,石粒密实,显露均匀;颜色图案一致,不混色;分格条牢固、顺直和清晰。 检验方法:观察检查。 ⑵地漏和泛水应符合以下规定: 合格:坡度满足排水要求,不倒泛水,无渗漏 优良:坡度符合设计要求,不倒泛水,无渗漏、无积水、与地漏(管道)结合处严密平顺。 检验方法:观察或泼水检查。 ⑶踢脚线质量应符合以下规定: 合格:高度一致;与墙柱面结合牢固,局部空鼓长度不大于400mm,且在一个检查范围内不多于二处。 优良:高度一致,出墙厚度均匀;与墙柱面结合牢固;局部空鼓长度不大于200mm,且在一个检查范围内不多于二处。 检验方法:用小锤轻击,尺量和观察检查。 ⑷踏步、台阶应符合以下规定: 合格:宽度基本一致,相邻两步宽度和高差不超过20mm,齿角基本整齐,防滑条顺直。 优良:宽度一致,相邻两步宽度和高差不超过10mm,齿角整齐,防滑条顺直。 检验方法:观察和尺量检查。

⑸镶边应符合以下规定: 合格:面层邻接处镶边用料及尺寸符合设计要求和施工规范规定。优良:在合格的基础上,边角整齐光滑,不同颜色的邻接处不混色。检验方法:观察和尺量检查。 允许偏差 水磨石面层的允许偏差和检验方法应符合下表的规定。 水磨石面层的允许偏差和检验方法 表水磨石面层质量标准和检验方法

水泥制品检验规范教学文案

水泥制品检验规范

水泥制品检验规范文件编号: GL/C-01-2003 版本 / 修改状态: A/0 检验规程 受控状态: 发放号:

编制: 审批: 发布日期: 2003年7月1日实施日期:2003年7月1日 前言 1、本文件适用于对进厂原材料、半成品、成品检验的控 制。 2、本文件解释权归生产技术部。

原材料检验 一、进厂钢材的检验 1、技术要求: 1.1外观 1.1.1标识:进厂钢材必须在钢材上标有本批钢材的牌号标识,规格标识一般都在出厂时捆上铁质或塑质标签加以标明。 1.1.2表面无锈蚀、麻点和因经销单位存放不当或积压时间过长造成严重锈蚀。 1.2尺寸、材质及允许偏差。 低碳钢热扎圆盘条应符合GB/T701-97标准。 1.3 材质单 每批进厂钢材应附有厂家的出厂检验报告。 2.检验方法 2.1外观: 目测应符合1.1.1 ,1.1.2要求。

2.2尺寸及允许偏差。 每捆抽3处用卡尺测量,规格、尺寸应符合1.2要求。 2.3材质 查验供货厂家出具的材质单应符合1.3标准要求。 2.3.2复检: 对有疑义或更新供应厂家的,原材料要进行机械性能和化学成分复验,凡复验的按有关标准规定取样送外协检验单位进行检验,以检验结果确定是否选择此批材料。一般复验次数对同一厂家一年不超过两次。 二、进厂电焊条的检验: 1.技术要求 1.1外观: 1.1.1包装标识应显示是合格供方的产品,包装无破损。 1.1.2具有出厂合格证件. 1.2工艺验证 1.2.1使用中没有抽芯现象。 1.2.2焊接使用不出现偏芯现象,即焊接使用时焊条的四周药层不能同时熔化。 1.2.3焊接使用不产生脱皮现象,即焊接时焊条钢材还没有熔化,药层先脱落。 1.2.4焊接时药层熔化不能产生特殊刺鼻异味。 1.2.5焊接时药层熔化不出现严重爆溅现象。

水泥材料试验检测方法

水泥材料试验检测方法 一、适用范围及试样准备方法 (-)适用范国 按我国现行国标(GB175一92)和(GB1344一92)要求,对水泥的技术性质应进行纲度、凝结时间、安定性和胶砂强度等试验,这里主要介绍与工程密切相关的后三个试验,本方法适用硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥和粉煤灰硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其他品种水泥。 (二)水泥试样准备方法 1.散装水泥。对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同标号的水泥,一次运进的同一出厂编号的水泥为一批,但一批的总量不超过500t.随机地从不少于3个车罐中各取等量水泥,经拌和均匀后,再从中称取不少于12kg水泥作为检验试样。 2.袋装水泥。对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同标号的水泥,以一次运进的同一出厂编号的水泥为一批,但一批的总量不超过2oot。随机地从不少于20袋中各取等量水泥,经拌和均匀后,再从中称取不少于12kg水泥作为检验试样。 3.对来源固定,质量稳定、且又掌握其性能的水泥,视运进水泥的情况,可不定期的采集试样进行强度检验。如有异常情况应作相应项目的检验。 4.对已运进的每批水泥,视存放情况应重新采集试样复验其强度和安定性。存放期超过3个月的水泥,使用前必须复验,并按照结果使用。 5.取得的水泥的试样试验应首先充分拌匀,然后通过0.9mm方孔筛,记录筛余物情况,但要防止过筛时混进其他水泥。 二、水泥标准稠度用水量试验检测方法 (一)概述 水泥标准稠度用水量是指水泥净浆在标准稠度仪上,当标准试锥下沉深度为(282)mm 时的拌和用水量。 确定标准稠度的目的是为了在进行水泥凝结时间和安定性试验时,对水泥净浆在标准稠度的条件下测定,使不同的水泥具有可比性。 (二)仪器设备 1.标准稠度与凝结时间测定仪(应符合GB3350.6规定)。该仪器由铁座和可以自由滑动的金属圆棒构成。松紧螺丝用于调整金属棒的高低。金属棒上附有指针,在量程0~75mm的标尺上可指示金属棒的下降距离。 当测定标准稠度时,可以金属圆棒下装一金属空心试锥,锥底直径为40mm ,高为50mm。装净浆用的锥模上口内径为60mm,锥高70mm。 2.净浆搅拌机(应符合GB3350.8要求)。由搅拌翅和平底搅拌锅组成,搅拌翅转速为90r/min,搅拌锅的内径为130mm,深为95mm,搅拌翅与锅壁底的间隙为0.2~5mm。 (三)试验方法 1.标准稠度用水量,可用调整水量和不变水量两种方法中的任一种测定,如发生争议时以前者为准。

水泥制品企业ISO9000体系文件(87个doc)64

水泥制品企业ISO9000体系文件(87个doc)64

文件号 QP420100 版 次 1.0 编写日期 2020-10-17 共 6 页 第 5 页 1.目的 通过建立程序,明确质量策划活动的内容和要求,确保产品质量符合规定要求;通过对质量计划的控制,确保质量目标的实现。 2.范围 适用于本公司对产品的生产制造和新产品生产前的质量策划。 3.定义(无) 4.职责(同质量手册 5.5) 5.工作程序 5.1 质量策划的管理和控制 5.1.1 品管部负责产品质量策划的组织工作,安排工作进度,负责相应文件的批准,做好检查、督促工作。 5.1.2 品管部负责具体工作计划的实施并进行检查监督和提供技术支持。 5.1.3 进行管理和作业策划时应考虑以下活动: A. 生产技术准备 根据客户需求及相关技术标准、文件、资料,品管部负责工艺流程的设计,编制工艺文件、作业指导书及材料消耗定额的核算;编写检验计划及试验大纲,确定试验内容,确认检测手段、检验规范、验收标准;生产部负责样品的试作。 B. 根据技术准备的要求,相关部门进行生产准备,如生产技术的确认(包括工艺文件的确定),设备、技术及生产人员的配备,生产技能的培训,原材料的采购。 C. 生产部负责产品生产或样品的试制安排,确定生产工艺,生产、服务、检验和试验程序文件时,品管部和相关部门做好相关文件的准备并做好协调工作。

文件号 QP420100 版次 1.0 编写日期 2020-10-17 共6页第5页 5.2 质量计划 5.2.1 编制原则 编制质量计划是公司现行有效的质量管理体系不能满足产品的特定质量要求时,依据需要对公司质量管理体系进行剪裁和补充,确保产品符合客户的要求。在合同和非合同要求下,对有特定质量要求的产品,原则上均应编制质量计划,如果公司现行质量管理体系文件能够满足产品特定质量要求,可以引用现行文件,如果已有的规定不适合,或者根本没有规定,则应编制补充文件或在质量计划中具体规定。是否编制质量计划可由品管部会同生产部作出决定。 5.2.2 质量计划内容。 针对有特定质量要求的产品编制质量计划,其内容可以剪裁,一般包括以下内容: A. 目的:明确质量计划的目的应是:满足质量目标的规定及有效性规定。 B. 品管部主管的职责 品管部主管负责组织质量计划的编制与实施、跟踪,明确有关单位的职责和任务,确保: a. 特定的质量管理体系或合同要求的活动均有计划地实施控制,使活动处于受控状态。 b. 下达质量目标给职能部门、供应商,明确这些接口关系的联络要求和解决接口之间所产生的问题; c. 简述如何处理对有问题的质量管理体系要素的让步请求。 d. 实施纠正和预防措施。 C. 质量计划应规定: a. 文件制作阶段降低文件更改、审批标准,主管批准即可以进行样品制作。 b. 做好现场问题处理记录,以利于技术文件的修订。 c. 所有下发的技术文件均为复印件/副本且受控。 d. 有关文件更改的规定,参照[文件和资料控制程序(QP420100)]及其他规定执行。 D.质量记录 参照[质量记录控制程序(QP420200)]执行,必要时在质量计划中作出补充。 E.培训 参照[培训作业程序(QP620100)]执行,必要时在质量计划中作出补充。 F. 采购 参照[采购程序(QP740100)]、[供应商评审程序( QP740200)]执行,需要时应在质量计划中作出补充要求。 G. 过程控制 为了产品满足规定要求,“质量计划”应规定对过程控制的方法,可包括以下内容: a. 引用有关的书面程序和工艺流程、作业指导书、检验规范。 b. 确定监控过程参数和产品特性的方法,做好跟踪处理记录。 c. 确定所需的特殊工序、生产要求、设备要求、现场环境要求、有关人员的培训记录、尚需补充的技术文件。 d.有关规定,参照[生产管理程序(QP750100)]、[设备管理程序(QP750200)]及其他规定执行,需要时在质量计划中作出补充。 H.检验和试验

水泥胶砂强度试验方法步骤

水泥胶砂强度检验方法(ISO法) 附录2 水泥胶砂强度试验方法标准修订说明 一、关于等同采用ISO679:1989(国际法)的原因和意义 我过现行水泥强度检验方法GB177—85是七十年代经过广泛研究,对原强度方法作重大修改后提出的,于1977年批准实施。1985年作了一次修订后执行至今的。该方法在胶砂塑性状态、胶砂制备工艺、试件尺寸形状、试件制备与养护等方面基本上与国际法类同,但由于标准砂的颗粒范围、级配、胶砂用水灰比差别较大,在强度数值上也形成较大的差别。而且这种差别对于不同厂的水泥是不一样的。目前世界上主要的水泥坑2生产过大部分已采用或正在转向采用ISO679:1989,我国现正在谋求加入世贸组织,按照关贸总协定的要求“从1980年1月1日起国际贸易中的商品贸易中的商品认证制度以国际标准为依据”。因此国务院要求我国的主要工业产品在九五计划期间,除环境条件不许可的外都要尽可能采用国际标准。水泥是属于基本的建筑材料,而ISO679:1989的可行性之后展开了有关内容的研究,经过三年多的研究,主要工作均已完成。但由于水泥强度性能的检测方法影响面大,它的任何改动势必引起行业内外的关注,在本项目研究过程中也不断收到不同意采用ISO679;1989的意见,然而经过有关方面的共同研讨,特别是不是1997年2月国家建材局科技委召开的水泥界专家论证会,一致认为水泥强度检验方法与国际接轨是必要的,是符合经济国际化的大趋势,也有利于我国水泥工业水平的提高。 二、修订要点 现提出的等同采用ISO679:1989的强度试验方法与GB177—85相比有以下主要差别:1.标准砂由0.25mm—0.65mm改为0.08mm—2.0mm三级。 标准砂是测定水泥强度的基准材料。GB177—85用的标准砂是1977年确定并开始在全国使用的,它由0.25mm—0.40mm占60±5%,0.40mm—0.65mm占40±5%两部分组成。在0.25mm—0.40mm砂中以0.25mm—0.30mm砂占多数。与其相比ISO标准砂范围要宽得多,粒度级配性更高,它由0.08mm—0.50mm,0.50mm—1.0mm,1.0mm—2.0mm各占三分之一细、中、粗砂组成,在细砂中还要控制0.08mm—0.16mm的数量为12±5%,粗砂中标,1.60mm—2.0mm的为7±5%。此外它还要求任何一个国家任何一年生产的标准砂与基准砂的28天比对强度误差不大于5%。 这种改变使试验胶砂中标准砂更接近于拌合料中的骨料状态。同时给标准砂的生产和控制以全新的概念,在生产上必须改变采用单一永久性矿点的习惯,在质量控制上以28天抗压强度为基准进行动态控制。由于标准砂的改变也必然给方法的胶砂组成中的其它组成、胶砂制备方法和强度结果值带来影响。 2.胶砂组成中的灰砂比由表及里1:2.5改为1:3.0,水灰比由0.44左右变至今0.50。在七十年代确定采用0.25mm—0.65mm标准砂时曾进行过1:2.5,1:2.75和1:3.0灰砂比的比对研究试验。当时为了获得较好的和易性和较高的强度值,选择了1:2.5的灰砂比。 此次修订改为1:30灰砂比,与修订前相比水泥的比例下降,胶砂组成更靠近的情况。水灰比一般受标准砂和灰砂比的制约,标准砂级配性越差,水泥含量越少水灰比则越大。采用ISO679:1989的标准砂和灰砂比时用法0.50水灰比的胶砂流动度约在190mm上下远比

水泥制品检验规范

水泥制品检验规范 文件编号:GL/C-01-2003 版本 / 修改状态: A/0 检验规程 受控状态: 发放号: 编制: 审批: 发布日期: 2003年7月1日实施日期:2003年7月1日

前言 1、本文件适用于对进厂原材料、半成品、成品检验的控制。 2、本文件解释权归生产技术部。 原材料检验

一、进厂钢材的检验 1、技术要求: 1.1外观 1.1.1标识:进厂钢材必须在钢材上标有本批钢材的牌号标识,规格标识一般都在出厂时捆上铁质或塑质标签加以标明。 1.1.2表面无锈蚀、麻点和因经销单位存放不当或积压时间过长造成严重锈蚀。 1.2尺寸、材质及允许偏差。 低碳钢热扎圆盘条应符合GB/T701-97标准。 1.3 材质单 每批进厂钢材应附有厂家的出厂检验报告。 2.检验方法 2.1外观: 目测应符合1.1.1 ,1.1.2要求。 2.2尺寸及允许偏差。 每捆抽3处用卡尺测量,规格、尺寸应符合1.2要求。 2.3材质 查验供货厂家出具的材质单应符合1.3标准要求。 2.3.2复检: 对有疑义或更新供应厂家的,原材料要进行机械性能和化学成分复验,凡复验的按有关标准规定取样送外协检验单位进行检验,以检验结果确定是否选择此批材料。一般复验次数对同一厂家一年不超

过两次。 二、进厂电焊条的检验: 1.技术要求 1.1外观: 1.1.1包装标识应显示是合格供方的产品,包装无破损。 1.1.2具有出厂合格证件. 1.2工艺验证 1.2.1使用中没有抽芯现象。 1.2.2焊接使用不出现偏芯现象,即焊接使用时焊条的四周药层不能同时熔化。 1.2.3焊接使用不产生脱皮现象,即焊接时焊条钢材还没有熔化,药层先脱落。 1.2.4焊接时药层熔化不能产生特殊刺鼻异味。 1.2.5焊接时药层熔化不出现严重爆溅现象。 2.检验方法 2.1外观 2.1.1查看焊条包装箱:牌名、厂名必须确认是本厂焊条合格供方产品。 2.1.2查看有无随货同行的出厂合格证。没有出厂合格证的不准进货、入库。 2.1.3目测包装无破损。 2.2工艺验证

检验方法验证和确认管理规程

页次:共11 页第1 页 文件名称:检验方法验证和确认管理规程编码:03SMP01200 起草审核批准颁发部门质量保证部 日期日期日期实施日期 分发部门及份数:质量管理部1份 目的:明确检验方法的验证和确认的管理规程,确保所采用的检验方法科学、合理,符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围:仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认;清洁验证方法的验证。 职责:质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容: 1. 方法验证及确认工作职责分工 1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。 1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核,组织验证或确认工作的实施,对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核,监督确认工作实施,对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求,程序被遵照执行,并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2 方法验证 2.1定义:方法验证就是根据检验项目的要求,预先设置一定的验证内容和验证标准要求,并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2 目的:方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3 适用范围:符合下列情形之一的,应当对检验方法进行验证: (1)采用新的检验方法; (2)检验方法需变更的; (3)采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法; (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。

质量标准检测标准测试手段及验收方式

质量标准、检测标准、测试手段及验收方式 1、货物质量按招标文件要求执行,货物的价格,按《中标通知书》中的价格执行。 2、所提供的货物的名称、型号、规格、技术条件、供应范围及数量、交货时间、交货地点应符合谈判文件及有关承诺内容要求。 3、全部货物采用相应标准的保护措施进行包装,并具备防湿、防潮、防震、防锈、防装卸等保护措施;如果由于货物包装不良或采用不充分、不妥善的防护措施而造成的损失,供应商将承担由此产生的一切费用;在每一包装件中,有详细装箱清单,并在每件包装上标有引人注目的发货标记。 4、货物到采购人指定交货地点后,采购人对货物凭现状验收,在原装、原封、原标记完好无损情况下,采购人对货物的件数,外观进行初步验收。 5、验收货物发生短缺、损坏等问题时,采购人收到货物后10天内通知我公司,否则,视为采购人初步验收无误;我公司接到采购人通知后,在10天内答复处理,否则,视为我公司已默认采购人的通知。 6、我公司交货时,出具货物符合国家规定的合格证书,货物由我公司负责现场安装调试及人员操作培训,但不解除我公司在货物质量保证期的责任。 7、货物的质量保证期,按我公司在投标文件中的承诺内容执行。 8、因采购人原因造成货物损伤、损坏,我公司协助修复,费用由采购人承担。

9、货物由我公司负责运输,装运过程中发生的丢失、损坏等,由我公司自行承担其经济损失。 10、根据采购人要求,我公司及时派出售后服务人员,给予技术指导。对不合格的货物,属我公司问题的,由我公司及时无偿更换;属于采购人问题的,我公司积极协助解决,费用由采购人承担。 11、由于人力不可抗拒事故,中标供应交货迟延或不能交货时,我公司立即将事故原因通知采购人,并有采取一切必要措施从速交货责任。如果事故持续时间超过交货期限,采购人有权撤销合同,如不可抗拒影响采购人履约,则亦照此办理。

水泥强度检验方法

水泥胶砂强度检验方法(ISO法) 1实验原理 水泥强度是一个相对值,同一试样用不同方法检验,强度值不同,砂浆法能再一定程度上反映出水泥对集料的粘结能力,随着水化反应不断进行,和水后的水泥浆提逐渐失去可塑性和流动性,并与集料粘结形成具有一定强度的固体。 2 试验室条件 试体成型试验室的温度应保持在20℃±2℃,相对湿度应不低于50%。 试体带模养护的养护箱或雾室温度保持在20℃±1℃,相对湿度不低于90%。 试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。 3 胶砂的制备 3.1 胶砂配合比 3.2 搅拌 每锅胶砂用搅拌机进行机械搅拌。先使搅拌机处于待工作状态,然后按以下的程序进行操作: 把水加入锅里,再加入水泥,把锅放在固定架上,上升至固定位置。 然后立即开动机器,低速搅拌30s后,在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时,从最粗粒级开始,依次将所需的每级砂量加完。把机器转至高速再拌30s。 停拌90s,在第1个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂,刮人锅中间。在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段,时间误差应在±1 s以内。 4试件的制备 4.1 尺寸应是40mm×40mm×l60mm的棱柱体。 4.2 成型 胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上,用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模,装第一层时,每个槽里约放300g胶砂,用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平,接着振实60次。再装入第二层胶砂,用小播料器播平,再振实60次。移走模套,从振实

台上取下试模,用一金属直尺以近似90°的角度架在试模模顶的一端,然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动,一次将超过试模部分的胶砂刮去,并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。 在试模上作标记 5 试件的养护 5.1 脱模前的处理和养护 去掉留在模子四周的胶砂。立即将作好标记的试模放入养护箱的水平架子上养护,湿空气应能与试模各边接触。养护时不应将试模放在其他试模上。 5.2 脱模 脱模应非常小心,对于24h龄期的,应在破型试验前20min内脱模。对于24h以上龄期的,应在成型后20~24h之间脱模。 5.3 水中养护 将做好标记的试件立即水平或竖直放在20℃±1℃水中养护,水平放置时刮平面应朝上。 试件放在不易腐烂的篦子上,并彼此间保持一定间距,以让水与试件的六个面接触。养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于 5mm。 5.4 强度试验试体的龄期 试体龄期是从水泥加水搅拌开始试验时算起。不同龄期强度试验在下列时间里进行。 --24 h±15 min; --48 h±30 min; --72 h±45 min; 6 试验程序 6.1抗折强度测定 以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。当三个强度值中有超出乎均值±10%时,应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。 6.2抗压强度测定 抗压强度Rc以牛顿每平方毫米(Mpa)为单位,按式(2)进行计算: Fc Rc=——— (2) A 式中:Fc--破坏时的最大荷载,N; A--受压部分面积,mm2(40mm×40mm=1600mm2)。 以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。 如六个测定值中有一个超出六个平均值的±10%,就应剔除这个结果,而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数±lo%的,则此组结果作废。 6.3 试验结果的计算 各试体的抗折强度记录至0.1MPa,计算精确至0.1MPa。 各个半棱柱体得到的单个抗压强度结果计算至0.1MPa,计算精确至0.1MPa。 6.4 试验报告 报告应包括所有各单个强度结果和计算出的平均值。

水泥制品7项标准通过全国水泥制品标准化技术委员会审查

标准信息 B et o n C hin ese E d it io n ——R ead y -m ix ed C o n crete 2009年第5期 商品混凝土 6 国家质量技术监督局于2008年12月正式发布G B 8076—2008《混凝土外加剂》后,经混凝土外加剂分会与出版社的积 极协商,最新标准于近日正式出版发行。该标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的定义、技术要求、试验方法、检验规则、包装、出厂、贮存及退货等。 该标准适用于高性能减水剂、泵送剂、高效减水剂、缓 混凝土外加剂最新标准 G B 8076—2008《混凝土外加剂》正式出版发行 凝高效减水剂、普通减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、引气减水剂、早强剂、缓凝剂及引气剂共十一种混凝土外加剂。 G B 8076—2008《混凝土外加剂》标准将于2009年12月30日正式实施。 ——本刊编辑部 2009年3月29日~31日,全国水泥制品标准化技术委员会(挂靠在苏州混凝土水泥制品研究院)在杭州市主持召开了 行业标准的审查会,标委会委员、科研设计单位、大专院校、检验机构及生产和使用单位等共80位专家和代表参加了会议。 会议审查通过了《顶进施工法用钢筋混凝土排水管》(行标修订)、《预应力混凝土离心方桩》(行标制定)、《水泥砂浆 水泥制品7项标准通过全国水泥制品标准化技术委员会审查 防冻剂》(行标制定)、《混凝土外加剂用聚醚及其衍生物》(行标制定)、《预制混凝土衬砌管片生产工艺技术规程》(行标制 定)、《预应力与自应力钢筋混凝土管用橡胶密封圈》(行标修订)、《预应力与自应力钢筋混凝土管用橡胶密封圈试验方法》(行标修订)七项标准的送审稿,并形成了审查意见。 ——中国中材集团公司 2009年3月23日,由中国建筑科学研究院负责主编的行业工程标准《海砂混凝土应用技术规范》编制工作在北京正式启动。 近年来,由于我国大规模的经济建设和建筑业的飞速发展,建筑用砂日趋短缺,尤其是一些沿海经济发达地区出现河砂短缺现象。我国地域辽阔,向内陆寻取砂源是途径之一,但运费高且损害河床。海砂可就地取材,而且价格低廉,但海砂内含海盐,能对混凝土中钢筋造成严重腐蚀而导致建筑结构破坏。台湾发生的“海砂屋事件”曾使台湾众多民众深受其害。为了安全、科学、合理的利用海砂,使海砂资源变废为宝,就 中国建研院启动首部海砂混凝土行业工程标准编制工作 必须制定相应的技术规范。 根据住房和城乡建设部“关于印发《2008年工程建设标准 规范制订、修订计划(第一批)》的通知”(建标[2008]102号文)的要求,中国建筑科学研究院依托承担的“十一五”科技支撑计划项目“海砂在建设工程应用中的关键技术及产品开发”的研究成果启动了《海砂混凝土应用技术规范》的编制工作,这是我国第一部针对海砂混凝土的行业工程标准。该标准的编制和实施,将进一步规范沿海地区海砂混凝土的使用,促进海砂混凝土应用技术水平的提高,保证海砂混凝土工程的质量。 ——中国建筑科学研究院 根据国家住房和城乡建设部“关于《2009年工程建设国家标准制订、修订计划(第一批)》(建标标函[2009]12号)”的通知, G B 50119—2003《混凝土外加剂应用技术规范》的编制起止时间为2009年6月至2010年12月。该标准由中国建筑科学研究院建筑材料研究所承担具体修订工作。 按照标准归口单位的要求,《混凝土外加剂应用技术规范》 2009年6月开始修订 G B 50119—2003《混凝土外加剂应用技术规范》 由中国建筑科学研究院建筑材料研究所负责组织成立标准编制组。为了保证本标准修订工作的顺利进行以及标准内容具有 科学性、先进性和适用性,标准编制组将组织拥有较强技术实力、在混凝土外加剂行业中影响力较大并具有代表性的相关单位共同参加本标准修订。 ——中国建筑科学研究院 JG J/T 70—2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》、 G 6—《清水混凝土应用技术规程》年6月日起实施 J J19200920091

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认,适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 1)验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。 2)大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后,在其功能试验符合要求的情况下,应用标准品或对照品对其进行适用性检查,以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验,测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验,测得结果与已知数值对比,确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时,应做好相应的文件记录等资料归档工作,每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态,对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后,应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定,一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等,其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证

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