HPLC测定盆炎康颗粒中芍药苷的含量
HPLC测定健胃消炎颗粒中芍药苷的含量
HPLC测定健胃消炎颗粒中芍药苷的含量目的:建立高效液相色谱法测定健胃消炎颗粒中芍药苷含量的方法。
方法:采用luna-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(13∶87);检测波长:230 nm;流速:1.0 ml/min。
结果:芍药苷在0.100 8～2.016 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率為100.59%,RSD=0.75%(n=6)。
结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于健胃消炎颗粒中芍药苷的质量控制。
[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of paeoniflorin in Jianweixiaoyan Granule by HPLC. Methods: The luna-C18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of acetonitrile and water(13∶87), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 230 nm. Results: The linear ranges of paeoniflorin was at 0.100 8-2.016 0 μg (r=1.000 0), the average recovery was 100.59% with a RSD of 0.75% (n=6). Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of paeoniflorin in Jianweixiaoyan Granule.[Key words] HPLC; Jianweixiaoyan Granule; Paeoniflorin; Content determination健胃消炎颗粒收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第17册,由党参、茯苓、白术等十二味药物组成;具有健脾和胃,理气活血的功效,中医临床用于脾胃不和所致的上腹疼痛、痞满纳差以及慢性胃炎见上述证候者。
HPLC法快速测定妇宝颗粒中芍药苷的含量
3讨论盐酸金刚烷胺由于紫外吸收较弱，无法用紫外检测器来检测，蒸发光散射检测器是一种通用质量型检测器[17]，它只要求被测成分的挥发性小于流动相，但其灵敏度较低，流动相必须可挥发，且检测器相应是非线性的，因此用对数形式作标准曲线进行测定。
关于流动相的选择，笔者尝试了水-甲醇、1〇g*!^1醋酸铵-乙腈和甲酸-乙腈，通过不断地摸索、调节流动相的比例、蒸发温度、雾化温度和载气流速，最终确定了本次实验的色谱条件为：1. 〇m L •L-1的三氟乙酸溶液-甲醇（70 :30)为流动相，流速为1. 0m L •m irT1，柱温为25 °C，蒸发光散射检测器蒸发温度为40 °C，雾化温度为40 °C，氮气载气流速为1. 8L •m in—10由于处方中的咖啡因、人工牛黄和马来酸氯苯那敏的含量很低，响应值不明显，因此无法对此处方中的成分全部定量。
盐酸金刚烷胺的信号比对乙酰氨基酚要弱得多，希望今后能摸索出更好的条件或检测器对二者进行定量分析。
参考文献：[1] W S-10001-(HD-1115)-2002,小儿氨酚烷胺颗粒质量标准[S].2002:385.[2]屈云萍，贾严征.小儿氨酚烷胺颗粒工艺研究[J].临床合理用药，2011,4(12A): 47-48.[3]谢华，傅萍，张悦杨，等.H P L C测定复方氨酚烷胺片中的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏[J].华西药学杂志，2012,27(3) :307-308.[C张轶华，姜建国，韩学静，等.高效液相色谱-双波长检测_ 梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分[J].色谱，2010,28(10) :1005-1008.[5]张萍，林燕.小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的测定[J].中国药业，2009,18(24):39-40.[6]范梅娟.H P L C法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中3种成分的含量[J].今日药学，2〇11，21(5) :291_294.[7]国家药典委员会.中国药典：2015年版：二部[S].北京中国医药科技出版社，2015:1021.[8]龚莉，王莹莹，王婧斯，等.G C法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺[J].现代药物与临床，2014,29(9) :995-996.[9]邱婧，童达，李晓燕.气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量[J].中国药师，2015, 18(6):1067-1069.[10]马玲，张学良，贺凯，等.HPLC-E LSD法测定盐酸金刚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量[J].药物分析杂志，2011,31(11)：2188-2190.[11]张芦燕，王坤，钱一鑫.HPLC-E LSD法测定盐酸金刚烷胺片的溶出度[J].药物分析杂志，2〇12,32(1):159-162. [12]修虹，黄榕珍,付梅春.HPLC-E LSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量[J].中国药品标准，2006,7(1):23-25.[13]钱凝乐，高敦宇，陶宇镕.酸性染料比色法测定盐酸金刚烷胺片剂含量[J].药物分析杂志，1995,15(2) :50-51. [14]蔡自由，李永冲，童艳丽，等.微流控芯片测定盐酸金刚烷胺片中的盐酸金刚烷胺[J].分析测试学报，2011,30(4) ：453-456,[15]卫向锋，牛春玲，袁倩倩，等.益气活血片的质量标准研究[J].西北药学杂志，2015,30(2):131-133.[16]艾则孜江•艾尔肯，田志浩，冯盂鑫，等.黑果枸杞质量标准研究[J].西北药学杂志，2015,30(3) :236-241.[17]张悦晗,甄汉深，成莉.蒸发光散射检测器（ELSD)应用概况[J].中华中医药学刊，2007,25(4):831-833.(收稿日期=2016-04-06)HPLC法快速测定妇宝颗粒中芍药苷的含量王军仓（龙泉市食品药品安全检验检测中心，龙泉323700)摘要：目的建立H P L C法测定妇宝颗粒中爷药苷的含量。
HPLC法快速测定妇宝颗粒中芍药苷的含量
HPLC法快速测定妇宝颗粒中芍药苷的含量王军仓【摘要】Objective To establish an HPLC method for the determination of peoniflorin in Fubao Granules.Methods The analysis was performed on an Extend C18(250mm×4.6mm,5μm) column with acetonitrile-1 mL·L-1 phosphate acid(11:89) as the mobilephase,the flow rate was 1.0 mL·min-1,and the detection wavelength was 230 nm.Results The calibration curve was lin-ear within the range of 223-3330ng (r=0.9999),and the average recovery was 98.4%,RSD was 1.0%(n=9).Conclusion The method was rapid,accurate,and reproducible,and could be used for the quality control of peoniflorin in Fubao Granules.%目的建立HPLC法测定妇宝颗粒中芍药苷的含量.方法采用ExtendC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-1 mL·L-1磷酸溶液(11:89)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230nm.结果芍药苷在223~3330ng(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为98.4%,RSD值为1.0%(n=9).结论该方法快速、准确、重复性好,可用于妇宝颗粒中芍药苷的质量控制.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)002【总页数】3页(P160-162)【关键词】妇宝颗粒;芍药苷;HPLC【作者】王军仓【作者单位】龙泉市食品药品安全检验检测中心,龙泉 323700【正文语种】中文【中图分类】R927.2妇宝颗粒是由红藤、地黄、忍冬藤、续断、杜仲叶、麦冬、川楝子、白芍、延胡索、甘草、侧柏叶和莲房等中药制成，具有益肾和血、理气止痛的功效，适用于肾虚夹瘀所致的腰痠腿软、小腹胀痛、白带量多及慢性盆腔炎、附件炎见上述证候者。
HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量
HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量目的建立测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱方法。
方法采用Waters Symmetry Shield-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-水（30∶70）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长230 nm，柱温为室温。
结果芍药苷在0.266～5.32 μg范围内线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为98.00%，RSD=2.22%。
结论该方法操作简便，快速易行，重复性好，结果准确可靠，可用于测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量，以控制该制剂的质量。
标签：复方赤芍颗粒；芍药苷；高效液相色谱法复方赤芍颗粒是由赤芍、三七等10余味中药组成的复方制剂，具有活血化瘀、止痛祛瘀功效。
该方来源于甘肃省老中医经验方，为方便临床应用，将其研制成颗粒剂使用。
赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，性微寒、味苦，具有清热凉血、散瘀止痛之功效[1]，芍药苷是其中含量最高的活性成分[2]。
目前赤芍中芍药苷的测定方法较多[3-6]，笔者建立高效液相色谱法（HPLC）测定该制剂中芍药苷含量的方法。
1 仪器与试药高效液相色谱仪（美国Waters公司1525型），717自动进样器，2487双通道紫外检测器，Empower数据处理系统。
METTLER AE240型万分之一电子分析天平（德国Sartorius赛多利斯），十万分之一分析天平。
HS6150型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
芍药苷对照品（批号110736-200629，中国食品药品检定研究院）；甲醇（山东禹王集团化工分公司，色谱纯）；甲醇（天津市博迪化工有限公司，分析纯），水为自制超纯水；复方赤芍颗粒及阴性样品为自制。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Waters Symmetry Shield-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（30∶70）；流速：1.0 mL/min；检测波长：230 nm；柱温：室温；进样量：20 μL。
HPLC法测定胃药胶囊中芍药苷的含量
１ 谢 晓梅 ， 何 常 明， 陈家 宽， 等． ＨＰ Ｌ Ｃ法测定 柴芍双 仙 胶囊 中芍 药苷 和 淫羊 藿 苷 含量 ［ Ｊ ］ ． 中 国 中药 杂志 ， ２ ０ ０ ５， ３ ０（ ５） ： １ ２ １ ０—
１ ２ １ １ ．
ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ．Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ： Ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ Ｋ ｒ ｏ ｍａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ ｃ ｏ １ ． ｕ ｍｎ， ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ 一６ ｍｍｏ ￣Ｌ Ｋ Ｈ２ Ｐ ０ ４ ｓ ｏ ｌ ｕ — ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｏ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｇ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｔ ｈ ｅ ｍｅ ａ ｓ —
著 临康论坛
ｃ Ｈ ｌ Ｋ 冀 ｓ 氍 ｃ ０ Ｍ Ｍ Ｕ Ｎ ｛ Ｙ Ｏ ０ Ｃ Ｔ ０ Ｒ Ｓ
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定 胃药胶囊 中芍药苷 的含量
侯 文 启 仪 器 与材 料
溶 液稳 定 ， Ｒ Ｓ Ｄ ０ ． ２ ９ ％， 供 试 品溶 液 ８ ｈ内 稳定 ， Ｒ Ｓ Ｄ １ ． ８ ６ ％。
０４． １ ８ ３
药 品与试药 ： 芍药苷 对照 品 （ ０ ７ ３ ６— ２ ０ ０ ２ １ ９ ） ： 中国药 品生物制 品检定所提供 。
摘
要 目的 ： 探讨 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 测 定 胃药胶
囊 中 芍 药苷 的 含 量 效 果 。 方 法 ： 选择 Ｋ ｒ ｏ —
ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８柱 ． 乙腈 一６ ｍ ｍ ｏ ｔ ／ Ｌ Ｋ Ｈ ２ Ｐ ０ ４ 溶 液梯 度 洗 脱 ． 检测波长选定 ２ ３ ０ ｎ ｍ。 结
ｙ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｏ ｆ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｐ ａ ｅ ｏ ｎ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ｉ ｎ ｉ ｎ
HPLC法测定康妇炎片中芍药苷的含量
２６ ４
西北药学杂志
２０ ０ ７年 １ 月 第 ２ Ｏ ２卷
第５ 期
量 ， 均 回收率 为 ９ ． ， Ｓ 平 ５ ０ Ｒ Ｄ为 ２ ３ ， 表 １ ．７ 见 。
表 １ 回 收 率 测 定 结 果
康 妇 炎 片 主要 由蒲 公 英 、 败酱 草 、 芍 等 几 味 中 赤 药 组成 ， 具有 清热 解 毒 、 瘀 行滞 、 湿止 带 的功 效 。 化 除 临 床用 于月 经不 调 、 经 、 件 炎 、 道炎 、 宫 内膜 痛 附 阴 子 炎及 盆 腔炎 等妇科 炎症 。赤 芍为方 中主要组 成成 分 ，
序 号
０１５７ ．２ ０１４ ．２ ３ ０１３ ．２ ０ ０１１９ ．２ ０１３３ ．２ ０１４１ ．２ １０８３ ６
１ ０６４ ５ １０５ ４ ３ １０６ ．３ ０ １０ ７９ ． ４ １０ ４７ ５
加
１０ ．７ １０ ．７ １０ ．７ １ ０ ．７
１ ２ 试 药 甲醇 、 ． 乙腈 为色 谱 纯 ， 为 纯净 水 ， 它 水 其
试 剂均 为 分析纯 。 芍药 苷 对 照 品购 自中国 药 品生 物
３ 讨 论
制 品检 定 所 （ 含 量 测 定 用 ， 号 １ ０ ３— ０ ２ ０ ， 供 批 １ ７ ６２ ０ ２ ）
使 用前 置干燥 容器 中干燥至 恒重 。 ２ 方 法与 结果 ２ １ 色谱 条件 色谱 柱 ： ｎ ｏ ｃ ｎ ｅ＆． ｃ — ． Ｈａ ｂ ｎＳ ｉ ｃ ｅ Ｔｅｈ
四羟基 二 苯 乙烯一～ 一一 － 萄 糖 苷 溶 解 度 好 ， 且 ２Ｏ 口Ｄ 葡 并
柱 温 ：Ｏ ｕ 检 测 波 长 ：３ ｍ， 动 相 ： ３ Ｃ， ２０ａ 流 甲醇一 乙 水一
高效液相色谱法测定胃炎康胶囊中芍药苷含量.
表２样品测定结果
批号 ０７０３２２ ０７０４０５ ０７０５１２
芍药苷含量（ｒａｇ／粒） Ｏ．６７ Ｏ．７２ Ｏ．７０
３ 讨论 ３．１供试品溶液的制备方法的选择：我们曾选以下方 法：①乙醇浸泡４ｈ后，超声处理３０ｍｉｎ；②甲醇浸泡４ｈ 后，超声处理３０ｍｉｎ；③甲醇超声处理４５ｍｉｎ；④５０％甲 醇超声处理４５ｍｉｎ；⑤水饱和正丁醇超声处理４５ｍｉｎ； ⑥蒸馏水水超声处理４５ｍｉｎ。结果方法③提取溶剂测 定值最高，杂质峰少，ｌＯｍｉｎ内色谱峰已出完。故确定
２．５ 回收率试验：精密称取同法测定已知含量的供
甲醇至约４５ｍｌ，超声处理４５分钟，放冷，加甲醇稀
试品（批号０７０３２２，芍药苷含量为０．６７ｍｇ／粒）５
至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜 份，精密加入芍药苷对照品（浓度１．０３０ｍｇ／ｍ１）ｌｍｌ，
（０．４５／－ｍ）滤过，取滤液作为供试品溶液。
进样５次，结果测得峰面积值ＲＳＤ一０．６６％，仪器精 密度良好。 ２．３重现性试验：取同一批号（０７０３２２）依法独立 测定５次，结果ＲＳＤ＝１．７７％。 ２．４稳定性试验：取同一供试品溶液（批号０７０３２２） 依法分别于０、４、８、１２、２４小时内，供试品溶液中 芍药苷的含量稳定。
研细混匀，取１．５９，精密称定，置５０ｍｌ量瓶中，加
逝堑宇医杂志２００９年１０月第４４卷第１０期
· ７６３ ·
高效液ห้องสมุดไป่ตู้色谱法测定胃炎康胶囊中芍药苷含量
曹锦红１ 顾琳娜２ １ 浙江省湖州市第Ｅ－人民医院 浙江湖州３１３０００ ２ 浙江省湖州市食品药品检验所 浙江湖州３１３０００
关键词 胃炎康胶囊 芍药苷 高效液相色谱法
胃炎康胶囊由白芍、高良姜、甘草等六味中药组 成，具有舒肝和胃、缓急止痛的作用，临床用于十二 指肠溃疡、胆汁反流性胃炎、慢性胃炎等病症。该药 处方现有质量标准无含量测定项，本文应用高效液相 色谱法测定其主要有效成分芍药苷的含量，可作为控 制制剂质量的主要方法之一。 １材料与方法 １．１ 材料与仪器：高效液相色谱仪（岛津ＳＣＬ一 １０Ａｖｐ），芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所提 供，批号：１１０７３６－２００６２９，含量测定用），乙腈为色 谱纯，其它试剂为分析纯，胃炎康胶囊（市售品，每 粒装生药粉０．３９，批号０７０３２２、０７０４０５、０７０５１２）。 １．２ 色谱条件：色谱柱为ＯＤＳＣｌ８色谱柱（４．６× ２５０ｍｍ，５肛ｍ）；流动相为乙腈一水（１３：８７）；柱温
高效液相色谱法测定芍归调经颗粒中芍药苷含量
中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-.
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药物鉴定
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高效液相色谱法测定更昔洛韦葡萄糖注射液的含量
郭新社 ,， 杨
（,. 河南大学药学院， 河南 开封
珂 ,， 李遂一 #
5$""",）
河南 郑州 58$""5； #. 郑州通泰医药科技有限公司，
摘要： 目的 建立更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量测定方法。 方法 采用高效液相色谱 % ’()* & 法测定更昔洛韦的含量。 色谱柱为 （4$ @ $ ） 流动相为水 7 甲醇 流速 ,. " =) A =B;。 结果 更昔洛韦进样量在 ， 检测波长为 #$5 ;=， (9:;<=:;:> *,2 柱 % #$" == ? 5. 1 ==， $ != & ， 平均回收率为 44. 21F ， 结论 该法简便、 准 ". $42 1 C ,. $41 # !D 范围内与峰面积呈良好的线性关系 % ! E ". 444 2 & ， "#$ E ". #8F % % E 4 & 。 确、 重现性好， 可用于测定更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量。 关键词： 高效液相色谱法； 更昔洛韦葡萄糖注射液； 含量测定 中图分类号： *$"+, "- *$+(, + 文献标识码： . 文章编号： ’##/ % 0$&’ ! "##$ ) ’0 % ##&# % #"
HPLC法测定康骨宁颗粒中芍药苷的含量
HPLC法测定康骨宁颗粒中芍药苷的含量【摘要】高效液相色谱技术方法（HPLC技术方法）属于常见的分析技术方法，其在检验测定康骨宁药物制剂中的芍药苷物质含量方面，具备着技术操作流程简便，以及检测结果获取速度快和准确性高等特点。
文章将会围绕HPLC法测定康骨宁颗粒中芍药苷的含量，展开简要的阐释分析。
【关键词】HPLC技术方法；康骨宁颗粒；芍药苷物质；含量；检验测定；研究分析康骨宁颗粒药物制剂是经由江西省中西医结合医院正在研究开发形成的，能够同时发挥活血化瘀药理作用功效、行气止痛药理作用功效，以及续筋接骨药理作用功效的，能够在骨折初期患者群体中加以运用的传统化中药制剂。
康骨宁颗粒药物制剂经由龙血竭饮片制剂、乳香饮片制剂、没药饮片制剂、当归饮片制剂、赤芍饮片制剂，以及川芎饮片制剂等13味中药饮片制剂组成。
康骨宁颗粒药物制剂是借由运用传统化技术工艺配置形成的中成药制剂，其制备技术工艺在具体运用过程中，必须严格遵循和践行水煎煮原则。
一、实验研究过程中运用的主要仪器和试剂（1）岛津LC-20A高效液相色谱仪技术设备；（2）十万分之一电子分析天平技术设备（其型号为METTLER TOLEDOXP205）；（3）宁波新芝超声波清洗机技术设备；（4）康骨宁颗粒药物制剂（批号介于20210701-20210710，共3批）；（5）康骨宁缺赤芍阴性样品（自制）；（6）芍药苷物质标准品（采购来源于中国食品药品检定研究院，其批号110736-202145，94.6%）；（7）满足色谱纯化级别技术控制条件的乙腈试剂和甲醇试剂；（8）满足分析纯化级别技术控制条件的试剂；（9）MINIPORE超纯水。
二、实验过程中开展的主要操作步骤与结果（一）色谱技术条件通过查阅调取相关性研究文献，并且参考结合预实验环节过程中获取的结果，具体确定色谱技术控制条件。
1.柱，5μm×4.60mm×250mm；色谱柱：选取利用C182.流动相：以甲醇-水（25∶75）为流动相；3.检测波长技术参数项目：230nm；4.流速技术参数项目：1.0ml/min；5.柱温技术参数项目：30℃。
高效液相色谱法测定康妇炎软胶囊赤芍中芍药苷含量-精品文档
高效液相色谱法测定康妇炎软胶囊赤芍中芍药苷含量康妇炎软胶囊由蒲公英、败酱草、薏苡仁、赤芍、苍术、当归、川芎、香附、延胡索（制）、泽泻、白花蛇舌草等11味药材组成，具有清热解毒、化瘀行滞、除湿止带等功效，用于月经不调、痛经、附件炎、阴道炎、子宫内膜炎及盆腔炎等妇科炎症。
虽然本方其他剂型有关赤芍苷的定量测定研究已有文献报道，但经参考有关文献方法[1-3]进行试验，发现其色谱条件并不适用。
因此，我们系统研究了高效液相色谱法（HPLC）对本方主药赤芍中芍药苷进行含量测定的方法，重点是流动相的筛选和进样量的确定，以建立康妇炎软胶囊的质量控制方法。
1 仪器与试药HPLC仪：美国科学系统公司SSI，天津兰博公司；电子天平：梅特勒-托利多AL204型；超声波仪：HS3120型。
芍药苷对照品：购自中国药品生物制品检定所（批号110736-200423）。
康妇炎软胶囊：内蒙古奥特奇蒙药XX公司呼和浩特金山药厂制备（批号20050616、20050617、20050618、20050725、20050726、20050727）。
乙腈、甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂为分析纯。
2 方法与结果2.1 对照品溶液制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.492 mg的对照品储备液，精密量取对照品储备液，加甲醇制成每1 mL 含0.049 2 mg的对照品溶液。
2.2 供试品溶液制备取康妇炎软胶囊内容物（批号20050618）1.0 g，加入甲醇25 mL，精密称定重量，水浴加热使溶散，超声处理（频率40 kHz，功率120 W）30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，离心分离，取上层清液，0.45 ?m滤膜滤过，即得。
2.3 阴性对照溶液制备取不含赤芍的阴性样品，按“2.2”项下方法制备，即得。
2.4 检测波长的确定取芍药苷对照品溶液在200～400 nm波长范围内进行扫描，发现芍药苷在230 nm处有最大吸收，且无干扰，确定230 nm作为检测波长。
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２００８年３月 第１０卷第３期 中国现代中药Ｍｏｄｅｍ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ Ｍａｒ．２００８ Ｖｏ１．１０ Ｎｏ．３
ＨＰＬＣ测定盆炎康颗粒中芍药苷的含量
王晓秋，张国刚 ，尤海丹，王胜超
（１．沈阳药科大学中药学院，辽宁 沈阳 １ １００１６）
［摘要］目的：建立测定盆炎康颗粒中芍药苷含量的ＲＰ—ＨＰＬＣ方法。方法：采用反相高效液相色谱法，Ｋｒｏｍａｓｉｌ
ｃ， 柱（２５０ｍｍ×ｄ．６ｒａｍ，５ ｍ），流动相为乙Ｎ－ｏ．１％磷酸水溶液（１５：８５），流速为１．０ｍＬ・ｍｉｎ～，检测波长为
２３０ｎｍ，柱温为２７％。结果：芍药苷在０．２～１ ｇ与峰面积呈良好的线性关系（ｒ：０．９９９ ３），加样回收率在９９％一
１０１％，平均回收率为１０１．１８％，ＲＳＤ：１．２３％（ｎ：５）。结论：本方法简便、准确，重现性好，适用于盆炎康颗粒
中芍药苷含量的测定。
［关键词］盆炎康；芍药苷；高效液相色谱
盆炎康颗粒其处方是由白芍、赤芍、陈皮、黄
芪、黄芩等１３味中药组成，具有清热解毒、理气止
痛、化瘀散结等功效，用于湿热下注、气滞血瘀、慢
性盆腔炎见有腹部疼痛者。多年的临床应用表明其疗
效确切，为了规范药品的使用，加强质量控制，保证
产品的稳定性，本实验对其质量标准进行了研究。
１仪器与试药
１．１仪器
Ａｇｉｌｅｎｔ １ １００液相色谱仪：Ａｇｉｌｅｎｔ １ １００泵、Ａｇｉ—
ｌｅｎｔｌ １００ ＤＡＤ检测器、Ａｇｉｌｅｎｔ １ １００色谱工作站。
１．２试药
甲醇为色谱纯（天津康科德化学试剂），乙腈为
色谱纯（天津康科德化学试剂），水为重蒸水（娃哈
哈纯净水），磷酸为分析纯。芍药苷对照品（中国药
品生物制品检定所，批号１１０７３６—２００４２３）。盆炎康颗
粒（自制，批号２００７０４０１）。
２方法与结果
２．１对照品溶液的制备
取芍药苷５ｍｇ，定容于５０ｍＬ的容量瓶中得
０．１ｍｇ・ｍＬ 的对照品溶液，进样前用０．４５“ｍ微孑Ｌ
滤膜滤过。
２．２供试品溶液的制备
精密称定盆炎康颗粒约２ｇ，置１００ｍＬ具塞锥形瓶
中，加甲醇１０ｍＬ，精密称定重量，密塞，超声提取
２０ｍｉｎ，放置至室温，补足减失的甲醇，摇匀，滤过，
续滤液经０．４５ｔｘｍ微孑Ｌ滤膜滤过，作为供试品溶液。
２．３色谱条件
色谱柱：Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃｌ８（４．６ｒａｍ×２５０ｍｍ，５ ｍ，
大连依利特公司）；流动相：乙腈－（）．１％磷酸水溶液
（１５：８５）；流速：１．０ｍＬ・ｍｉｎ～；检测波长：２３０ｎｍ；
柱温：２７℃。色谱图见图１～２。
图１芍药苷对照品ＨＰＬＣ图
ｎ
１］ ．
ｊｌ＼
图２盆炎原颗粒ＨＰＬＣ图
２．４线性关系的考察
精密吸取２．１项下对照品溶液２，４，６，８，
１０“Ｌ分别进样，记录色谱图，测定峰面积，以平均
峰面积为纵坐标（１，），以对照品质量为横坐标（ ），
绘制标准曲线，其回归方程为Ｙ＝１ １１３．４Ｘ一４．９２，
，＝０．９９９ ３。结果表明，芍药苷含量在０．２～１ ｇ与
吸收峰面积线性关系良好。
２．５精密度试验
按２．２项制备供试品溶液，精密吸取供试品溶
液５ ，连续进样５次，记录色谱图，供试品峰面
积的ＲＳＤ＝１．７０％。结果表明，仪器整个检测系统
［通讯作者］ 张国刚，Ｔｅｌ：（０２４）２３９８６５１１，Ｅ—ｍａｉｌ：ｚｇ￣ｈ＠１６３．ＣＯＢ。
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２００８年３月 第１０卷第３期 中国现代中药Ｍｏｄｅｒｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ Ｍａｒ．２００８ Ｖｏ１．１０ Ｎｏ．３
的精密度良好。
２．６稳定性试验
按２．２项制备供试品溶液，在上述色谱条件下，
分别在制备样品后的０，２，４，８，ｌＯｈ进行测定，
记录色谱图，结果表明，样品峰面积的ＲＳＤ＝
１．４２％，说明样品于甲醇溶液中ｌＯｈ内稳定。
２．７重复性试验
按２．２项制备供试品溶液，平行制备５份，分
别照含量测定方法测定，进样量５ Ｌ，记录色谱图，
结果显示，供试品的分析结果稳定，供试品峰面积
的ＲＳＤ＝０．５０％。表明该方法的重复性良好。
２．８回收率试验
精密称取２ｇ盆炎康颗粒６份，其中一份留作空
白，其余分别加入０．１ｉｎｇ・ｍＬ一的芍药苷对照品溶液
６ｍＬ，按２．２项制备供试品溶液６份，甲醇定容于
ｌＯｍＬ容量瓶中，摇匀，经０．４５ｔｘｍ微孔滤膜滤过，作
为供试品溶液。进行测定，记录色谱图，结果见表１。
表１芍药苷回收率试验结果
２．９样品含量测定
按２．２项下制备盆炎康颗粒的供试品溶液５份，
各进样５ Ｌ，记录色谱图，通过峰面积计算芍药苷
的含量，结果见表２。
表２盆炎康颗粒中芍药苷的含量
３讨论
３．１检测波长的确定
取芍药苷对照品适量，加甲醇溶解得到０．１ｍｇ・
ｍＬ一的对照品溶液，在２００—４０Ｏｎｔｏ扫描，结果表
明芍药苷在２３Ｏｎｔｏ处有一最大吸收峰，所以本实验
选定２３Ｏｎｔｏ为检测波长 。
３．２流动相的选择
为了得到良好的色谱图形和适宜的保留时间，
我们分别比较了甲醇一水、乙腈一水、乙Ｎ－ｏ．１％磷酸
水溶液，不同比例的分离效果，结果表明以乙腈一
０．１％磷酸水溶液（１５：８５）为流动相时，保留时间适
中，分离效果好，故选其为流动相 。
３．３盆炎康颗粒中芍药苷的含量
芍药苷性质稳定，含量最高，是盆炎康颗粒中
主要有效成分之一，因此以其作为对照品，通过测
定其含量来进行质量标准研究。
由于提取方法不同，提取出的芍药苷含量也不
同，因而分别对供试品溶液制备方法中提取方法、
提取时间和溶剂用量、提取次数进行考察 ｌ４ Ｊ，结果
表明８倍量甲醇超声提取２０ｍｉｎ效果比较好。匠盈
参考文献
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（收稿日期２００７－０７－２３）
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ ｉｎ Ｐｅｎｙａｎｋａｎｇ Ｇｒａｎｕｌｅｓ ｂｙ ＲＰ－ＨＰＬＣ
Ｗａｎｇ Ｘｉａｏｑｉｕ ，Ｚｈａｎｇ Ｇｕｏｇａｎｇ ，Ｙｏｕ Ｈａｉｄａｎ ，Ｗａｎｇ Ｓｈｅｎｇｃｈａｏ
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＣｈｉｎｅｓｅ Ｍａｔｅｒｉａ Ｍｅｄｉｃａ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｌｉａｏｎｉｎｇ １１００１６，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａｎ ＲＰ—ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｐｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ ｉｎ ｐｅｎ．
ｙａｎｋａｎｇ ｇｒａｎｕｌｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ａ Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ ｌ８ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｒａｍ×４．６ｒａｍ，５ Ｉｘｍ）ｗｉｔｈ ａ ｓｏｌｖｅｎｔ ｓｙｓｔｅｍ ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｏｆ ａｃｅ．
ｔｏｎｉｔｒｉｌｅ—ｗａｔｅｒ（１ ５：８５）ｗａｓ ｕｓｅｄ ｗｉｔｈ ａ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １．０ ｍＬ・ｒａｉｎ～ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２３０ｎｍ．Ｔｈｅ ＣＯｌ—
ｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ２７ ｑＣ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ ｐｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ ｓｈｏｗｅｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｗｉｔｈｉｎ０．２—１ ｇ（ｒ＝０．９９９ ３），
１’ｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｐｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ ｗａｓ １０１．１８％ｗｉｔｈ ＲＳＤ ｏｆ １．２３％（ｎ＝５）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ ｍｅｔｈ０ｄ ｉ８ ｓｉｍｐｌｅ
ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｐｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ ｗｉｔｈ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｖ
．
［Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ］Ｐｅｎｙａｎｋａｎｇ；Ｐｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ：ＨＰＬＣ
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