淀粉钠取代度的测定方法
淀粉类食品中α-化度的测定
淀粉类食品中α-化度的测定
α化度是淀粉分子中α-1,4-D葡萄糖键的含量，反映淀粉链分支的数量。
通常使用碘指数法来测定淀粉类食品中的α化度，具体步骤如下：
1. 将样品粉末加入适量的去离子水中，搅拌均匀。
2. 取适量样品溶液，加入稀盐酸（1:1），煮沸2-3分钟，使淀粉完全糊化。
3. 冷却后，再加入适量的含碘溶液。
4. 用卡氏试剂测定溶液中未被反应掉的碘含量。
5. 计算碘指数，即每100克干样品中α-1,4-D葡萄糖键含量的百分比。
碘指数越高，α化度越高，淀粉越不易消化。
反之，碘指数越低，α化度越低，淀粉越容易消化。
淀粉的国标测定方法
淀粉的国标测定方法测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法）一、酶水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
2。
适用范围GB5009。
9-85，适用于所有含淀粉的食物。
3.仪器（1） 回流冷凝器(2） 水浴锅4。
试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
（1） 乙醚（2） 0.5 ％ 淀粉酶溶液：称取淀粉酶（Sigma 公司， E 。
C3.2。
1.1）0。
5 g ，加100ml 水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中.（注：配成溶液的淀粉酶破坏很快，最好邻用现配。
）（3） 碘溶液：称取3.6 g 碘化钾溶于20 ml 水中，加入1。
3 g 碘，溶解后加水稀释至100 ml 。
（4） 85 ％乙醇.(5) 其余试剂同《蔗糖测定方法》5.操作方法5。
1 样品处理称取2~5 g 样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50 ml 乙醚分5次洗除脂肪(注：如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约100 ml85 ％乙醇洗去可溶性糖类（注:此步骤目的是去除可溶性糖)，将残留物移入250 ml 烧杯内，并用50ml 水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化，放冷至60 ℃以下,加20ml 淀粉酶溶液，再55～60 ℃保温1h,并时时搅拌(注：温度过高,淀粉酶的活性破坏）。
然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色,若显兰色，再加热糊化并加20ml 淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。
加热至沸，冷后移入250ml 容量瓶中,并加水至刻度，混匀，过滤.(注：此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50 ml 滤液,置于250ml 锥形瓶中，加5 ml 6 mol/L 盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h ，冷后加2滴甲基红指示剂,用5mol/L 氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml 容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml 容量瓶中，加水至刻度，混匀备用.（淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应，然后在淀粉酶的作用下，分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖，所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。
羧甲淀粉钠检验操作规程
羧甲淀粉钠检验操作规程1. 目的建立羧甲淀粉钠检验标准操作规程，使羧甲淀粉钠检验操作规范化。
2. 范围适用于羧甲淀粉钠的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版四部（第791页）。
5.1.2 羧甲淀粉钠质量标准（质量标准编号：）。
5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状：本品为白色或类白色粉末。
本品在乙醇中不溶。
5.3 鉴别仪器与试剂：显微镜、偏光显微镜、碘试液、铂丝、盐酸、酒精灯。
5.3.1 取本品适量，用液体石蜡装片（显微鉴别法标准操作规程），置显微镜下观察。
马铃薯淀粉特征为单粒，呈卵圆形或梨形，直径在30～100μm，偶见超过100μm；或圆形，大小为10-35μm；偶见有2～4个淀粉粒组成的复合颗粒；呈卵圆形或梨形的颗粒，脐点偏心；呈圆形的颗粒，脐点无中心或略带不规则脐点；在偏光显微镜下，十字交叉位于颗粒脐点处。
玉米淀粉特征为单粒，呈多角型或类圆形，直径在5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显；在偏光显微镜下观察，十字交叉位于颗粒脐点处。
A、B、C型应符合马铃薯淀粉显微特征，D型应符合玉米淀粉显微特征。
5.3.2 取本品约0.1g，加水5ml，摇匀，加碘试液1滴，即显蓝色。
5.3.3 本品显钠盐鉴别（1）的反应：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
5.4 检查5.4.1 酸碱度仪器与试剂：电子天平、精密酸度计、pH标准缓冲液。
取本品1.0g，加水100ml振摇分散后，依法测定（PH值测定法标准操作规程），应符合附表规定。
附表酸碱度、氯化钠、干燥失重与含量的测定5.4.2 氯化钠仪器与试剂：电子天平、铬酸钾指示液、硝酸银滴定液（0.1mol/L）取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水150ml，摇匀，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
淀粉α化度
淀粉α化度
淀粉α化度是一项常用的实验技术，该技术可以快速准确地检测淀粉的α化度，它是物理化学中有关淀粉化学性质研究的重要技术手段。
淀粉α化度检测是用碱性玻璃析出淀粉支链上的羟基，从而测试淀粉链上羟基的多少，以此来评价淀粉的α化度。
α化度越高，淀粉支链上的羟基越多，淀粉的结构就越强，淀粉的特性就越好。
淀粉α化度实验的基本步骤如下：
第一步：样品的提取、制备和酶水解。
在实验前，要将淀粉提取出来，然后用碱性析出剂制备淀粉支链上的羟基。
将淀粉放入容器中，加入碱水解酶，以温控仪调节温度并加热，经酶解，淀粉支链上的羟基就会析出。
第二步：分光光度测定。
将酶水解的样品加入分光光度仪，测定样品的新亮度，即反映淀粉支链上析出的羟基的量。
第三步：α化度的计算。
分光光度仪测得的新亮度值除以样品的原始亮度值，就可以计算出α化度。
淀粉α化度是一个重要的指标，它可以用来评价淀粉的物理性质，包括糊化强度、稳定性、溶解度等。
它也可以作为淀粉在加工过程中的参数，指导淀粉的加工工艺，如膨化剂的选择、加工温度的调节等。
总之，淀粉α化度的实验测定是研究淀粉物理性质和开发淀粉加工工艺的重要技术，对于涉及淀粉的食品、化工等行业来说，了解淀粉α化度实验是很有必要的。
淀粉检验操作规程
淀粉检验操作规程淀粉是广泛存在于植物中的一种碳水化合物，是植物储存能量的主要形式。
淀粉的存在对人类起着重要的作用，因此淀粉的检验也显得十分重要。
下面是淀粉检验的操作规程。
1.实验材料与试剂准备：(1)实验材料：需要检验的淀粉样品(2)试剂：1%碘酒溶液、1%淀粉酶溶液、蒸馏水2.实验仪器准备：显微镜、试管架、试管夹、移液管、显微镜玻片、滴管、可调光显微镜等。
3.操作步骤：(1)取一小段透明的淀粉样品，放置在显微镜盒中。
(2)在显微镜盒中加入适量的蒸馏水，用移液管充分搅拌溶解。
(3)加入一滴1%碘酒溶液，再次充分搅拌。
(4)然后观察淀粉颗粒的表现情况，通过在显微镜下进行观察淀粉颗粒的颜色和形态来判断样品中是否含有淀粉。
(5)如果样品中含有淀粉，那么淀粉颗粒会呈现出蓝色、黑色或紫色。
而纯净的蒸馏水不会变色。
(6)如果初步检验结果显示样品中含有淀粉，可以进一步进行淀粉的酶解试验。
(7)取一部分检验样品，加入适量的1%淀粉酶溶液，同时在控制组中加入相同体积的蒸馏水作为对照。
(8)将试管放置在37℃恒温箱中，保持恒温1-2小时。
(9)取出试管，加入适量的碘酒溶液进行观察。
(10)观察结果显示，如果样品中的淀粉被完全酶解，那么样品会变成无色，而对照组中的样品仍然呈现淀粉的蓝色。
4.结果分析与结论：(1)如果观察结果显示样品中的颗粒呈现蓝色、黑色或紫色，可以判断样品中含有淀粉。
(2)如果样品经过酶解试验后呈现无色，说明淀粉已经被酶解，不存在于样品中。
(3)结合实验结果和观察现象，可以得出对样品中是否含有淀粉的结论。
通过以上的操作规程，可以较准确地对淀粉样品进行检验，从而判断样品中是否含有淀粉。
这对于食品行业、农业、医药等领域的品质检验具有重要意义。
淀粉含量的测定常用方法
淀粉含量的测定常用方法
淀粉含量测定常用啥方法？那必须得说说酶水解法呀！这方法的步骤呢，先把样品处理好，然后加入酶进行水解，接着通过一些化学试剂来测定淀粉的含量。
嘿，听起来是不是挺简单？但这里面的注意事项可不少呢！比如样品处理得要精细，不然会影响结果。
还有酶的用量和反应时间也得把握好，不然结果可能就不靠谱啦！那这过程安全不？放心吧！只要按照正确的操作方法，那是相当安全的。
稳定性也不错，只要操作规范，结果一般都挺稳定的。
这方法的应用场景可多啦！像食品行业啦，农业啦，都能用得上。
它的优势在哪呢？可以准确地测定淀粉含量呀！而且操作相对来说不是那么复杂。
咱来个实际案例瞅瞅。
有个食品加工厂，就用酶水解法测定淀粉含量，结果可准啦！这样就能更好地控制产品质量，做出更美味的食品。
淀粉含量测定的酶水解法真的超棒！操作规范就安全稳定，应用场景广，优势明显，实际效果又好。
咱要是需要测定淀粉含量，就选它准没错。
淀粉的测定方法
淀粉的测定方法（1）测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法）一、酶水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。
2.适用范围GB5009.9-85，适用于所有含淀粉的食物。
3.仪器（1）回流冷凝器（2）水浴锅4.试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
（1）乙醚（2）0.5 % 淀粉酶溶液：称取淀粉酶（Sigma公司，E.C3.2.1.1）0.5 g，加100 ml水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。
（注：配成溶液的淀粉酶破坏很快，最好邻用现配。
）（3）碘溶液：称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中，加入1.3 g碘，溶解后加水稀释至100 ml。
（4）85 %乙醇。
（5）其余试剂同《蔗糖测定方法》5.操作方法5.1 样品处理称取2～5 g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪（注：如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约100 ml 85 %乙醇洗去可溶性糖类（注：此步骤目的是去除可溶性糖），将残留物移入250 ml烧杯内，并用50 ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15 min，使淀粉糊化，放冷至60 ℃以下，加20 ml淀粉酶溶液，再55～60 ℃保温1 h，并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。
然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色，若显兰色，再加热糊化并加20 ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。
加热至沸，冷后移入250 ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤。
（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50 ml滤液，置于250 ml锥形瓶中，加5 ml 6 mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1 h，冷后加2滴甲基红指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100 ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100 ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
淀粉含量的测定方法
淀粉含量的测定方法
测定淀粉含量的方法有许多，以下列举几种常见的方法：
1. 琼脂糖浸润法：将待测样品与琼脂糖溶液混合，经加热和冷却后形成凝胶，通过观察凝胶的透明程度来判断样品中淀粉的多少。
2. 硫酸加热法：将样品与稀硫酸混合，在加热的条件下，淀粉会被酸水解成糖，通过后续的滴定或反应来测定样品中的糖含量，进而推算出淀粉含量。
3. 水解酶法：将样品与淀粉酶混合，经一定时间的水解后，通过滴定或其他化学方法来测定水解产物中的糖含量，进而推算出淀粉含量。
4. 重量测定法：将样品经过一定条件下的干燥后，测定样品的干燥重量，再通过一系列计算来推算出样品中的淀粉含量。
需要注意的是，不同的方法适用于不同类型的样品，具体选择什么方法要根据实际情况和需要来确定。
同时，为了保证测定结果的准确性，需要严格控制实验条件，遵循相关的操作规程和标准。
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淀粉取代度的测定方法
（－）灰化法：
1．原理
经纯化后的羧甲基淀粉在（700土25）℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠，然后用酸碱滴定氧化钠含量，并按氧化钠含量计算取代度。
2．仪器与试剂
（1）高温炉（0～1000℃），滴定管（50ml），烧杯（300ml），3#玻璃砂芯坩埚（30ml），抽滤瓶（1000ml），抽气泵。
（2）0.lmol／L NaOH标准溶液，0.lmol／L HCl标准溶液，0．l％甲基红。
3．操作步骤
称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中，加入20ml 0.5mol／L HCl溶液酸化，充分搅拌15min至没有颗粒，加数滴酚酞指示剂，再用0.5mol／L NaOH溶液中和至红色，继续搅拌至试样溶解，再滴人3滴0.5mol／L NaOH溶液。
边搅拌边滴加95％乙醇溶液，当试液中出现白色沉淀后，迅速加入约200ml 95％乙醇溶液，便析出沉淀。
停止搅拌，在水浴上加热，使沉淀清晰粗大。
将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中，过滤，先用80％乙醇洗涤数次（约100ml），然后用95％乙醇洗3次（约60ml），吸干，移入烘箱内，在105℃烘至质量恒定（约3h），冷却称量。
将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中，在高温炉内，徐徐升温至700℃，保持30min，取出冷至室温。
用少量蒸馏水润湿灼烧物，再用100ml蒸馏水分数次洗，并移至250ml烧杯中，在电炉上缓缓加热至沸，保持5min。
加甲基红指示剂2～3滴，用0.lmol／L HCl标准溶液滴定至终点。
4. 结果计算
式中HCl——滴定时消耗的HCl标准溶液体积（ml）
CHCl——HCl标准溶液的浓度（mol／L）
m——样品质量（g）
（二）酸洗法：
1．原理
羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤，使其全部转化成酸式CMS（HCMS），然后加入已知过量的NaOH标准溶液，使HCMS与NaOH发生中和反应，再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH，从而测得CMS的取代度。
或者不是加过量NaOH标准溶液后进行滴定，而是直接用标准Na0H溶液滴定。
2．仪器与试剂
（1）电磁搅拌器，滴定管（50ml），烧杯（50ml）。
（2）2mol/L HCl溶液（用70%甲醇群溶液配制），0.1mol/L NaOH标准溶液，0.1mol ／L HCl标准溶液，0.1％酚酞指示剂。
3. 操作步骤
准确称取0.5g样品，置于50ml 小烧杯中，加入2ml/L HCl溶液40ml，用电磁搅拌器搅拌3h。
过滤，再用80％甲醇溶液洗涤酸化后的样品，至洗涤液中不含氯离子。
用0.lmol ／L NaOH标准溶液40ml溶解，在微热条件下，使溶液呈透明状，立即用0.1 mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。
或者用甲醇洗至无氯离子后，将滤饼定量地转移至一干烧杯中，用100ml水分散，在沸水浴中加热15min，冷却，用0.lmol／L NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。
4. 结果计算
式中m——样品质量（g）
（三）络合滴定法：
1. 原理
羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反应。
先向样品中加入已知过量的铜标准溶液，使沉淀完全后，过滤，在pH7.5～8时，用EDTA标准溶液滴定过量的铜，即可推导出羧甲基的取代度。
2．仪器与试剂
容量瓶（250ml），移液管（100ml），滴定管（50ml），抽滤装置1套。
0.0l mol／L CuSO4溶液，0.05mol／L EDTA标准溶液，NH4Cl缓冲溶液（pH＝5.2，10gNH4Cl 溶于1L水中），紫脲酸铵指示剂（0.1g紫脲酸铵与10gNaCl一起研匀）。
3．操作步骤
准确称取约0.5g样品于100ml烧杯中，加入1ml乙醇湿润样品后，加50ml水，20mlNH4Cl 缓冲溶液，再用0.1mol／LHCl或0.1mol／L NaOH将溶液pH调至7.5～8.0。
转移至250ml 容量瓶中，加入50mlCuSO4溶液，摇匀，放置15min。
稀释至刻度，摇匀，过滤，取滤液100ml，用紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。
相同条件下测硫酸铜溶液空白。
4. 结果计算
式中m——称样量（g）
（四）沉淀法：
1. 原理
羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反应生成沉淀（UCMS）：
沉淀灼烧后生成U3O8，根据U3O8的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。
2. 仪器与试剂
（l）磁坩埚（带盖），高温马福炉，烘箱，玻璃砂芯坩埚。
（2）4％硝酸铀酰：溶解40gUO2（NO3）2?6H2O于800ml蒸馏水后，稀释至1L；95％乙醇或无水甲醇。
3. 操作步骤
准确称取试样0.25～0.50g，置于60ml烧杯中，用乙醇湿润样品，在50～70℃水浴上不断搅拌下，将样品分散在100ml蒸馏水中，溶解完全后，加300ml蒸馏水，升温至50～70℃，用滴管加入硝酸铀酰溶液约25ml。
加毕，撤去水浴，继续搅拌5～10min。
停止搅拌，使沉淀析出。
通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液，每次用200m1水洗涤烧杯中的沉淀，共洗3次，再用100ml乙醇洗两次。
用乙醇将沉淀全部转移至坩埚中，真空过滤，尽可能除去沉淀中的液体。
在130℃烘箱中烘至质量恒定（约1h），称沉淀的质量（为UCMS的质量）。
将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中，重新称量。
在750～800℃马福炉中灼烧至暗绿色U3O8，一般需20～30min。
冷却、称量U3O8的质量。
4. 结果计算
(UCMS中UO2的含量，g/g)
式中0.9 61——U3O8与UO2换算系数
135——1/2UO3摩尔质量（g／mol）
192——1mol淀粉增加的质量[也即（162＋135＋57）-162]
m U3O8-—灼烧后U3O8的质量（g）
m UCMS——沉淀在130℃烘干转移至磁坩埚中重新称量的质量（g）
（五）分光光度法：
1. 原理
CMS和羟基乙酸在100℃的浓硫酸溶液中都可定量地释放甲醛，甲醛与特定试剂生成咕吨鎓染料，其溶液的吸光度服从朗伯一比耳定律，适用于任何取代度的CMS。
其取代度按下式计算：
式中m——与1g CMS样品相当的羟基乙酸量（g）
76——羟基乙酸摩尔质量（g／mol）
57——CH2COOH摩尔质量（g／mol）
2.6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法（J酸法）
2．仪器与试剂
分光光度计，25ml具塞比色管，恒温水浴锅。
0.25mol／L NaOH溶液。
1％J酸溶液：将1gJ酸置于100ml容量瓶中，用10ml蒸馏水分散后，置冷水浴中用浓硫酸定容。
羟基乙酸溶液：1g羟基乙酸溶于100ml蒸馏水中作为贮备液，用NaOH溶液中和。
再由它配制成一系列含15～100μg／ml的羟基乙酸标准溶液。
30％醋酸铵溶液。
3．操作步骤
确称取CMS试样0.1g，用0.25mol／L NaOH溶液溶解，转移至250ml容量瓶中定容。
分别移取15～100μg／ml羟基乙酸标准溶液于25ml具塞比色管中，各加入1％J酸0.5ml 及浓H2SO45ml，充分振摇后于沸水浴上加热1h，此时溶液呈棕黄色。
将比色管冷至室温，滴加30％NH4Ac溶液，使各比色管内溶液至刻度，溶液变成蓝色，用分光光度计于620nm 处以试剂为空白测定吸光度。
取1ml样品溶液按标准溶液的测定操作测出吸光度，从标准曲线上求出羟基乙酸含量，进而计算出CMS的取代度。
4. 铬变酸法（1，δ-二羟萘-3，6-二磺酸法）
仪器同上，0.1％铬变酸溶液。
测定步骤基本同J酸法，仅将显色剂改用0.1％铬变酸，浓H2SO4改为1ml，水浴加热时间缩短为0.5h。
显色后溶液为紫色，在570nm处测吸光度。
此法形成的有色络合物较J酸稳定。
（六）电导法：
1. 原理
样品溶解后，加入已知的过量标准NaOH溶液，NaOH与样品中游离羧基反应生成羧酸钠，然后用标准HCl溶液进行电导滴定，可得滴定曲线，如图4-5-5所示。
1为滴定过量NaOH所消耗的HCl溶液体积，由1可得出游离羧基含量。
继续滴定，此时羧酸钠又反应生成羧酸，共用HCl溶液体积为2。
2．结果计算
式中——每克样品中游离羧基含量（％）
每克样品中结合的羧基量为：。