多晶硅制备还原工艺的分析与优化
多晶硅生产工艺的现状与发展
易爆的气体，这极大地增加了硅烷的保存难度，在日常生产过程中不易于管理。
产品和晶种相对容易受到污染，存在超细硅粉问题，工艺和设备成熟度较低。
1.3 冶金法冶金法制备多晶硅主要分为两个步骤：第一，需要采用真空蒸馏、定向凝固等方式对工业硅进行提纯，去除工业硅中的杂质，使其纯度达到要求。
第二，通过等离子炉清除C、B等元素，得到更加纯净的硅元素。
通过这种方式制备的多晶硅具有P-极性，并且电阻系数较小，因而具有较高的光电转化效果。
日本Kawasaki Steel企业采用的就是这种制造方式，可以有效地对工业硅进行提纯。
此外，上述方法还可以进行优化，优化过程主要用到了湿法精炼极性处理。
通过这种方式可以对多晶硅进一步进行精炼，与未使用该方法相比，可以将太阳能电池的工作效率提升到15%左右。
由此可见，多晶硅的纯度非常的重要，通过提高多晶硅的纯度可以极大地改变多晶硅的物理特性，能够在很大程度上提高太阳能电池的工作效率。
1.4 流化床法流化床法是美国Boeing公司研发的多晶硅生产工艺，该方法主要采用硅籽作为沉积体，再将其与卤硅烷进行反应，进而制造多晶硅。
流化床法制造多晶硅需要用到流化床反应器，具体反应过程如下：将SiHCl3和H2由底部注入到反应装置中，在经过加热区和反应区后，可以和装置顶部的硅晶体进行反应，反应条件需要处在高温环境，同时在气相沉积的作用下，硅晶体将会不断增多，最终可以形成多晶硅产物。
该方法与西门子法相比主要具有以下优势：第一，可以进行连续生产，生产过程中不需要停顿，因而具有极高的生产效率。
第二，能量转化率较高，与西门子法相比，可以在很大程度上降低能耗。
第三，反应物为流动状态，有效地保障了反应物之间能够充分接触，进而提高反应效率，缩短反应时间[2]。
1.5 硅石碳热还原法硅石碳热还原法是利用C来还原SiO2进行多晶硅的制备，反应方程式如下：SiO2+C=Si+CO2。
这种多晶硅制备方法经过Sintef公司改进后，生产过程如下：在离子回转炉中通过C对SiO2进行还原，得到产物SiC，再将SiC投入到电弧炉中继续和SiO2反应，可以得到液态的硅。
浅析多晶硅还原生产常见问题及控制对策
Journal of Henan Science， 而且互联网的普及培育了受众 的网络购物习惯， 特别是年轻一代的受众， 在网络上寻找分类 信息、 交易、 交友、 找工作对他们来说已经不是新鲜事 。 当然， 任何新生事物都有很多问题， 在线分类广告也不例外， 信息可 内容同质化等问题是在线分类广告的弊病， 这使得报 信度低、 纸分类广告仍然有机会挽回颓势， 报业经营者可以选择借助 网络媒体对报纸分类广告进行多元化创新经营 。 参考文献： ［ 1］ 李军． 从报纸分类广告到分类网站 ． 中国新闻技术工 作者联合会 2012 年学术年会、 五届四次理事会暨第六届“王 “人才奖 ” “优秀论文奖 ” 选新闻科学技术奖” 的 和 颁奖大会论 C］ ． 2012 文集［ ［ 2］ J］ ． 青年 王雪峰． 网络媒体运营模式及发展趋势探析［ 记者． 2012 （ 23 ）
2013． NO． 06
工程与材料科学
Journal of Henan Science and Technology
河南科技
浅析多晶硅还原生产常见问题及控制对策
周修敬 （ 昆明冶研新材料股份有限公司， 云南 曲靖 655011 ） 摘 要： 随着光伏产业及半导体行业的发展与繁荣， 作为基础材料的多晶硅材料得到了广泛的应用 。在全球范围内新能源越 多晶硅行业取得了快速发展的契机， 在短短几年里取得了繁荣与发展， 同时呈现出过剩现象。 在多晶硅生 来越受重视的背景下， 。 产过程中， 还原生产工艺是最为关键的工艺 本文通过对多晶硅生产过程进行介绍， 对多晶硅还原生产过程中常见问题进行分 同时对相应控制对策进行探讨， 以期为多晶硅生产提供参考 。 析， 关键词： 多晶硅； 还原生产； 常见问题； 控制对策 中图分类号： TQ127 文献标识码： A 文章编号： 1003 － 5168 （ 2013 ） 12 － 0083 － 02 光伏产业的快速发展导致多晶硅材料的市场需求日益增 大， 对多晶硅行业的繁荣与发展发挥了巨大推动作用 。 对于 如何提高多晶硅生产质量， 促使多晶硅生产 多晶硅行业来说， 效率大幅提升， 是这一行业发展过程中必须解决的问题 。 多 晶硅行业要取得长远发展， 不能简单依靠盲目扩大多晶硅生 产规模来实现， 也不能对多晶硅生产技术进行盲目革新， 而是 、 需要在对现阶段生产中常见问题进行认真分析 不断改进的 基础上， 对生产工艺进行不断完善与优化， 在保证产品质量的 基础上提高生产产量。 1 西门子法多晶硅生产工艺 1． 1 多晶硅概念 多晶硅是单质硅形态之一 。 在过冷环境中， 熔融单质硅 内部的硅原子按照金刚石晶格形态进行排列， 在进行凝固时， 形成诸多晶核， 若这些晶核形成晶面具有不同取向的晶粒， 则 通过结晶作用即可形成多晶硅 。 这些晶粒互相结合， 1． 2 西门子法多晶硅生产 效粘合， 导致二者脱离现象。 之所以会出现这一问题， 主要是 因为在对硅芯进行酸洗过程中， 酸洗力度不足， 致使硅芯表面 形成氧化层。 2． 2 在生产过程中出现 “硅油” “硅油 ” 。“硅油 ” 在多晶硅还原生产中， 常会有 出现 常出 现在还原炉内温度较低的部位， 通常在窥视孔石英片、 底盘、 “硅油 ” 电极、 喷口与炉筒等位置沉积 。一旦出现 现象， 将会造 使多晶硅生产实收率大幅降低 。 成硅化合物出现大量损失， 同时， 在窥视孔石英片上沉积的硅油会导致镜片模糊， 给测温 对炉温调节造成影响， 在很多时候会导致硅 与观察造成阻碍， 棒上温度过高， 造成硅棒烧断现象。 同时， 硅油吸水能力比较 如果拆炉时炉内有硅油存在， 硅油会对空气内的水大量吸 强， 收， 其内部盐酸脱离出来， 从而对设备造成腐蚀， 严重时还会 造成自燃或爆炸事故。 2． 3 还原生产生成无定形硅 有时为追求低能耗与高产量， 在多晶硅诸多生产企业中， 对无定形硅的形成往往不加重视， 导致生产过程中形成大量 无定形硅。无定形硅的形成一般有两方面原因， 一是因为三 导致无定形硅产生， 这时还原炉中的生 氯氢硅反应温度过低， 产功率相对较低， 沉积速度相对较快； 二是物料中二氯硅烷含 导致大量无定形硅产生 。 尤其是在生产后期， 如果将 量过高， 温度控制在较高范围内， 则会造成炉内能见度剧降， 导致视镜 变黑或模糊。 2． 4 倒棒问题 在多晶硅还原生产中， 倒棒问题是极为常见的问题， 特别 是前期出现的倒棒问题， 常需更换硅芯并将还原炉进行反复 极为不便。之所以会出现倒棒问题， 主要是因为在硅芯 拆装， 安装时未保持垂直状态 、 硅芯不均匀、 横梁未进行良好搭接与 电流过快导致熔断等。 2． 5 硅棒中存在氧化夹层 如果多晶硅的还原生产中有氧或水汽混入原料， 则会使 导致 SiO2 氧化层形成并在硅棒上附着， 原料出现氧化或水解， 沉积硅在这一氧化层上沉积， 最终导致氧化夹层形成， 很容易 “硅跳” 在多晶硅向单晶硅拉制过程中出现 现象。 2． 6 裂纹问题 在生产中后期与停炉时， 如果物料未进行适当配比 、 电流 过快升降或者物料流量波动较大， 常会导致硅棒上出现裂纹 问题。 2． 7 高温下还原炉水管震动问题 高温下还原炉的水管振动不仅给在工作人员造成不适， 如果震动过强还会使管道保温脱落 、 管道结构及附件破坏、 弯 头与焊缝出现泄漏或爆炸， 引发严重安全事故。 还原炉内高 温水系统的压力及温度对还原炉运行的稳定具有决定性影 （ 下转第 245 页） 响。如果出现爆管问题或高温水泄漏现象，
多晶硅的生产工艺及研究
多晶硅的生产工艺及研究多晶硅是一种重要的半导体材料，广泛用于太阳能电池、集成电路、纳米材料等领域。
其生产工艺包括多晶硅的制备和提纯两个主要环节。
本文就多晶硅的生产工艺和研究进展进行介绍。
多晶硅的制备工艺通常采用“气相法”和“熔体法”两种主要方法。
其中，气相法包括氯化硅还原法和化学气相沉积法（CVD法），熔体法主要包括熔化再冷却法和微扩散法。
氯化硅还原法是多晶硅制备的传统工艺，其步骤包括将氯化硅与还原剂（如氢气或硅烷）在高温下反应生成多晶硅，然后通过淬灭和粉碎处理获得多晶硅块。
这种方法工艺简单，但存在环境污染和资源浪费的问题。
化学气相沉积法（CVD法）是一种高温下生成多晶硅的工艺，在低压和高温的条件下，将硅单质在载气（如氮气）中变成硅烷化合物，再在基片表面上沉积生长为多晶硅。
该方法可以控制多晶硅的晶粒大小和结构，但设备复杂，生产成本较高。
熔体法是将硅原料（如硅石、硝酸硅等）熔化后再冷却成固体多晶硅。
熔化再冷却法是通过将硅原料加热至高温熔化为熔体，然后缓慢冷却使之结晶成多晶硅块。
该方法操作简单，但存在杂质的问题。
微扩散法是在前一种方法的基础上，添加控制条件，如固相渗入、外部氧化剂等，来控制多晶硅的结构和纯净度，从而提高材料的质量。
多晶硅的提纯工艺包括区熔法和等离子体炼炉法两种主要方法。
区熔法是将多晶硅块在高温梯度下往返扫过，使杂质分布在梯度区域中，从而提高材料的纯度。
等离子体炼炉法则是利用高温等离子体炉将多晶硅块加热至高温，利用等离子体液体交互作用力使杂质从多晶硅中析出，从而提高材料的纯度。
多晶硅的研究主要集中在杂质控制、晶粒控制和能效提高等方面。
杂质控制是多晶硅研究的重点之一，因为杂质对多晶硅电子性能的影响十分显著。
目前的研究主要集中在减少杂质含量、改善杂质分布和控制杂质降解等方面。
晶粒控制是另一个重要的研究方向，因为晶粒尺寸对多晶硅的导电性能和光学性能有着重要的影响。
研究目标主要是通过改变制备工艺和添加控制条件来控制晶粒尺寸。
多晶硅生产工艺技术改良(综合版)
多晶硅生产工艺技术改良(综合版)
简介
本文档旨在提出多晶硅生产工艺技术的改良方案，以提高生产效率和降低生产成本。
目标
- 提高多晶硅生产过程的能源利用效率
- 降低生产中的环境污染和废物排放
- 提高多晶硅的产品质量和纯度
改良方案
1. 熔炼过程优化
在多晶硅的熔炼过程中，可以采取以下措施来提高能源利用效率和减少废气排放：
- 使用高效节能的电炉替代传统的燃煤炉，减少燃煤排放和能源消耗。
- 优化炉内温度和气氛控制，减少熔炼过程中的能量损失。
2. 晶体生长技术改进
多晶硅的晶体生长过程对最终产品的质量和纯度至关重要，以下是改进晶体生长技术的建议：
- 使用先进的晶体生长设备和技术，提高晶体生长的效率和均匀性。
- 优化晶体生长工艺参数，如温度、浓度等，以提高多晶硅的纯度和晶体结构的稳定性。
3. 废料利用和环保措施
在多晶硅的生产过程中，废料处理和环境保护是一个重要的方面，以下是改进方案：
- 开发和应用废料的再利用技术，如废气的回收利用和废水的处理。
- 强化生产过程中的环境监测和污染物排放控制，确保生产过程的环境友好性。
结论
通过对多晶硅生产工艺技术的改良，可以提高生产效率、降低生产成本，并减少对环境的影响。
以上提出的优化方案可以作为改进多晶硅生产工艺的参考，希望能对相关行业的发展和实践有所帮助。
多晶硅技术研究报告
多晶硅技术研究报告多晶硅（Polysilicon）是一种重要的太阳能材料和半导体材料，被广泛应用于光伏发电和集成电路制造。
该技术的研究和发展对于提高电力供应的可持续性和推动新一代电子产品的创新具有重要意义。
本报告将从多晶硅的制备工艺、性质及应用方面进行详细分析和探讨。
多晶硅的制备工艺主要包括气相法和电解法两种。
气相法是通过硅原料与氯化物气体反应产生氯化硅，并通过热解还原获得多晶硅。
电解法则是将氯化硅溶液电解，在电解槽中形成多晶硅。
这两种方法各有优势和限制，其中气相法的成本更低，但产量较小，而电解法的产量较高，但成本相对较高。
多晶硅具有许多优良的物理和化学性质，使得它成为制造太阳能电池的理想材料。
它具有高绝缘性、稳定的电特性和较低的费用，可以有效地转化太阳能为可用的电能。
此外，多晶硅还具有良好的机械性能，可以满足电子器件对于结构强度和稳定性的要求。
多晶硅在光伏发电领域的应用非常广泛。
多晶硅制成的太阳能电池具有高效能、稳定性好、寿命长的特点，是目前最主要的太阳能电池材料。
多晶硅在集成电路制造领域也具有重要地位，可以制造出高集成度和高性能的集成电路。
此外，多晶硅还可以广泛应用于液晶显示器、光电器件、传感器等高新技术领域。
然而，多晶硅制备过程中也存在一些问题和挑战。
首先，制备多晶硅需要大量的能源和原材料，给环境带来一定程度的污染。
其次，多晶硅材料的成本较高，制造成本也较高。
此外，多晶硅的生产过程中还存在能源消耗高、设备磨损严重等问题，需要进一步改进和优化制备工艺。
总之，多晶硅技术的研究和发展对于提高可再生能源利用效率和推动电子科技的进步具有重要作用。
随着科技的进步和工艺的改进，多晶硅技术将会在太阳能发电和半导体器件领域发挥更重要的作用。
为了进一步推动多晶硅技术的发展，需要加强国际合作和加大科研投入，开展更加深入的研究和探索。
相信在不久的将来，多晶硅技术将会取得更大突破，为能源和电子科技的发展做出更大的贡献。
多晶硅生产还原氢化工艺论文
前言目前世界光伏产业以31.2%的年平均增长率高速发展，位于全球能源发电市场增长率的首位，预计到2030年光伏发电将占世界发电总量的30%以上，到2050年光伏发电将成为全球重要的能源支柱产业。
各国根据这一趋势，纷纷出台有力政策或制定发展计划，使光伏市场呈现出蓬勃发展的格局。
多晶硅具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。
是生产太阳能电池的主要原料。
多晶硅也可生产出不同型号的太阳能电池组，把太阳能转化为电能。
该产品广泛用于航天、航空以及城市建设、交通、通讯等领域。
多晶硅的最终用途主要是生产集成电路、分立器件和太阳能电池片。
目前，占主流的太阳能电池是硅太阳能电池，太阳能电池中88%是块儿状硅太阳能电池，而这些块儿状硅太阳能电池，无论单晶硅太阳能电池还是多晶硅太阳能电池，最初原料都是多晶硅，多晶硅产业与下游的电子信息产业和太阳能电池产业是拉动多晶硅材料产量大幅增长的主力军。
太阳能作为可再生能源中重要的一种既丰富又无污染的新能源，是各国重点支持领域。
近几年，中国太阳能电池产业发展突飞猛进，2006年光伏生产能力约为1450MW，需多晶硅万吨以上，产业链中的硅单晶、硅片加工、电池片、组件及系统集成已具有相当规模，而中国2006年自产多晶硅约400 t，仍是一个两头（原料、最终产品）在外的格局，特别是多晶硅原料要受制于人，一些国外的多晶硅生产商已开始对中国实行限购，从而影响中国光伏（PV）产业的快速、持续发展。
由于中国的太阳能产品应用仅仅开始，未来市场需求巨大，为解决制约中国光伏产业的发展瓶颈，满足国内对多晶硅材料的需求，因此，在未来的日子里将建成若干条千吨级甚至万吨级太阳能级多晶硅生产线，重点解决生产太阳能电池的原料供应问题，成为太阳能电池的世界制造中心和市场竞争焦点。
第一章概述1.1硅的简介1．1.1 硅的简介硅（Silicon）,源自Silex，意为“打火石”；1823年发现，为世界上第二丰富的元素——占地壳四分之一。
多晶硅还原车间生产工艺流程
多晶硅还原车间生产工艺流程多晶硅是一种重要的半导体材料，广泛应用于电子、光伏等领域。
多晶硅的生产过程主要包括硅矿炼制、氯化、还原等环节。
本文将详细描述多晶硅还原车间的生产工艺流程，包括原料准备、熔炼、晶体生长、切片等各个步骤。
1. 原料准备多晶硅的主要原料是硅矿，一般为二氧化硅（SiO2）。
原料准备的主要工序包括硅矿破碎、磨细和浮选。
硅矿首先通过颚式破碎机进行初步破碎，然后经过圆锥破碎机和反击式破碎机进行二次和三次破碎，使硅矿颗粒达到所需的细度。
破碎后的硅矿通过磨矿机进行细磨，使硅矿颗粒更加细小。
磨细后的硅矿通过浮选机进行浮选，将杂质从硅矿中分离出来，得到纯净的硅矿浆料。
2. 熔炼熔炼是多晶硅生产的关键环节，主要通过将硅矿与还原剂进行反应，得到纯度较高的多晶硅。
熔炼工序主要包括氯化、还原和熔炼。
首先，将磨细的硅矿与氯气进行氯化反应，生成氯化硅（SiCl4）。
SiO2 + 2Cl2 → SiCl4 + 2O2然后，将氯化硅与还原剂（一般为冰晶石）进行还原反应，生成多晶硅。
SiCl4 + 2Mg → Si + 2MgCl2最后，将还原得到的多晶硅进行熔炼，提高其纯度。
熔炼通常采用电阻加热炉，通过电流使硅块加热至熔点。
3. 晶体生长熔炼得到的多晶硅通过晶体生长工艺，得到大尺寸的多晶硅晶体。
晶体生长工艺主要有Czochralski法和区域熔融法。
Czochralski法是将熔融硅液注入石英坩埚中，通过旋转和拉出晶体，使硅液在坩埚中逐渐凝固成晶体。
区域熔融法是将熔融硅液注入石英坩埚中，在坩埚中形成一定的温度梯度，使硅液在梯度区域中凝固成晶体。
晶体生长过程中需要控制温度、拉速、转速等参数，以获得高质量的多晶硅晶体。
4. 切片晶体生长得到的多晶硅晶体通过切片工艺，制备成薄片，用于半导体器件的制造。
切片工艺主要包括修整、切割、抛光和清洗。
首先，对多晶硅晶体进行修整，去除晶体表面的不均匀部分。
然后，将修整后的晶体切割成薄片，常用的切割工具是金刚石线锯。
多晶硅的还原工艺自动控制技术
多晶硅的还原工艺自动控制技术
首先，多晶硅的还原工艺自动控制技术涉及到传感器和执行器的应用。
通过在生产过程中布置温度、压力、流量等传感器，实时监测生产参数的变化，并将这些信息反馈给控制系统。
控制系统再根据预设的工艺参数，通过执行器对加热、冷却、通风、进料等操作进行自动调节，以实现对生产过程的精准控制。
其次，多晶硅的还原工艺自动控制技术还涉及到数据采集与处理。
控制系统会对传感器采集到的数据进行实时处理和分析，通过建立数学模型对生产过程进行预测和优化。
同时，还可以通过数据采集系统对生产过程进行数据记录和存储，为生产过程的分析和改进提供依据。
此外，多晶硅的还原工艺自动控制技术还包括了控制策略的制定与优化。
针对不同的生产工艺和设备特点，需要设计相应的控制策略，包括PID控制、模糊控制、神经网络控制等。
通过不断优化控制策略，可以提高控制系统的稳定性和响应速度，进而提高生产效率和产品质量。
最后，多晶硅的还原工艺自动控制技术还需要考虑安全性和可
靠性。
在自动控制系统设计中，需要考虑设备的安全保护功能，以
防止意外事件的发生。
同时，还需要对控制系统进行可靠性分析，
确保在各种异常情况下能够及时、准确地采取措施，保障生产的正
常进行。
总的来说，多晶硅的还原工艺自动控制技术是一个涉及传感器、执行器、数据处理、控制策略等多个方面的综合技术，其应用可以
提高生产效率、产品质量和安全可靠性，对于多晶硅生产工艺的优
化和提升具有重要意义。
多晶硅生产工艺
多晶硅生产工艺1，改良西门子法——闭环式三氯氢硅氢还原法改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。
国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产电子级与太阳能级多晶硅。
2，硅烷法——硅烷热分解法硅烷（SiH4）是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取。
然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。
以前只有日本小松掌握此技术，由于发生过严重的爆炸事故后，没有继续扩大生产。
但美国Asimi和SGS公司仍采用硅烷气热分解生产纯度较高的电子级多晶硅产品。
3，流化床法以四氯化硅、氢气、氯化氢和工业硅为原料在流化床内（沸腾床）高温高压下生成三氯氢硅，将三氯氢硅再进一步歧化加氢反应生成二氯二氢硅，继而生成硅烷气。
制得的硅烷气通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应，生成粒状多晶硅产品。
因为在流化床反应炉内参与反应的硅表面积大，生产效率高，电耗低与成本低，适用于大规模生产太阳能级多晶硅。
唯一的缺点是安全性差，危险性大。
其次是产品纯度不高，但基本能满足太阳能电池生产的使用。
此法是美国联合碳化合物公司早年研究的工艺技术。
目前世界上只有美国MEMC公司采用此法生产粒状多晶硅。
此法比较适合生产价廉的太阳能级多晶硅。
4，太阳能级多晶硅新工艺技术除了上述改良西门子法、硅烷热分解法、流化床反应炉法三种方法生产电子级与太阳能级多晶硅以外，还涌现出几种专门生产太阳能级多晶硅新工艺技术。
1）冶金法生产太阳能级多晶硅据资料报导[1]日本川崎制铁公司采用冶金法制得的多晶硅已在世界上最大的太阳能电池厂（SHARP公司）应用，现已形成800吨/年的生产能力，全量供给SHARP公司。
主要工艺是：选择纯度较好的工业硅（即冶金硅）进行水平区熔单向凝固成硅锭，去除硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分后，进行粗粉碎与清洗，在等离子体融解炉中去除硼杂质，再进行第二次水平区熔单向凝固成硅锭，去除第二次区熔硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分，经粗粉碎与清洗后，在电子束融解炉中去除磷和碳杂质，直接生成太阳能级多晶硅。
多晶硅还原尾气干法回收工艺能耗利用优化研究
多晶硅还原尾气干法回收工艺能耗利用优化研究发表时间：2020-12-03T12:54:05.470Z 来源：《科学与技术》2020年21期作者：梁栋栋[导读] 多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是自动控制、信息处理、太阳能光伏系统梁栋栋陕西天宏硅材料有限责任公司陕西咸 712038摘要：多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是自动控制、信息处理、太阳能光伏系统、人工智能等半导体器件的基础材料。
近年来，随着我国信息产业、新能源行业的快速发展，对多晶硅产品的需求越来越大。
然而对于多晶硅生产企业，产品生产过程中能耗利用是制约产品成本降低的一大难题，本文主要就多晶硅生产过程中以改良西门子法多晶硅生产工艺为基础，对还原尾气干法回收工艺进行能耗优化和改进，达到节能降耗的目的。
关键词：多晶硅产品；产品能耗；光伏发电引言: 经过多晶硅行业近年来的发展看，成品多晶硅在保证质量稳定的前提下，通过优化工艺，降低单耗，降低生产已成为多晶硅生产企业的发展目标以及生存之本。
多晶硅尾气回收工艺通过降温冷却配合气体吸附的工艺流程，对生产为其进行剔除利用，降低企业生产成本，但在生产过程中，该系统能耗利用也居高不下，其能耗主要来自于精馏塔物料加热过程及尾气冷却分离过程[1]。
本文主要是针对改良西门子法多晶硅生产工艺过程中还原尾气干法回收工艺进行优化和改进，在原有工艺基础上，进行系统富裕冷量及热量的重复耦合利用，不改变回收尾气组分，达到节能降耗的目的。
一尾气回收工艺能耗情况分析尾气回收工艺主要能耗为电、蒸汽、冷却水，工艺中冷却冷冻系统和吸收精馏系统消耗大量冷量，精馏系统消耗大量蒸汽，在系统产量较大的情况下，系统负荷较大，相对能耗也增加。
本为主要研究通过增加冷热物料交换传热设备减少换热介质使用量，降低蒸汽、电、冷却水消耗量，从而降低系统运行成本，优化系统运行经济性[1]。
随着生产水平的进步以及工艺流程的优化，尾气回收系统行业评价能耗也在不断降低[2]，但同行中能耗降低的手段多为提高产能优化设备为主。
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多晶硅制备还原工艺的分析与优化多晶硅制备还原工艺的分析与优化摘要目前国内多晶企业所采用的生产方法主要是西门子法或改良西门子法，产物为高纯多晶硅，为降低原材料的消耗，提高经济效益，在不影响多晶硅纯度的情况下最大限度提高原材料的转化率。
本文重点介绍了三氯氢硅还原的工艺原理、工艺流程，并对还原反应器提出了相关的优化建议。
关键词：改良西门子法；还原；三氯氢硅；优化Polysilicon preparation reduction process analysisand optimizationAbstractCurrently used by many domestic production of crystal enterprise method is mainly to Siemens method or improved Siemens method, product purity polysilicon, to reduce the consumption of raw materials, improving economic efficiency, are not affected under the condition of polysilicon purity maximizing conversion of raw materials.This paper introduces the process of hydrogen silicone reduction trichloramine principle, process flow, and puts forward the relevant to restore the reactor technical advice.Keyword: Modified Siemens Process；deoxidation ；trichlorosilane；optimize目录摘要 (I)Abstract ........................................................................................................................ I I 第一章三氯氢硅还原工艺及其相关物质的介绍 (1)1.1多晶硅还原工艺的简介 (1)1.2三氯氢硅和氢气 (1)1.3多晶硅的基本结构及性质 (3)第二章三氯氢硅氢还原反应基本原理 (4)2.1三氯氢硅氢还原反应原理 (4)2.2 SiHCl3氢还原反应的影响因素 (4)2.2.1 反应温度 (4)2.2.2 反应气体流量 (6)2.2.3 发热体表面积 (6)第三章三氯氢硅氢还原中的主要设备 (8)3.1蒸发器 (8)3.2还原炉 (9)3.3 AEG电柜 (10)第四章三氯氢硅还原工艺的优化 (11)4.1反应器的优化设计 (11)4.1.1钟罩式反应器 (11)4.2热能的综合利用 (12)结论 (14)参考文献..................................................................................... 错误！未定义书签。
致谢......................................................................................... 错误！未定义书签。
第1章三氯氢硅还原工艺及其相关物质的介绍1.1多晶硅还原工艺的简介多晶硅是重要的工业生产要素，是最主要的半导体原料。
多晶硅的生产目前国际上普遍采用改良西门子法，多晶硅还原是改良西门子法的一个重要生产环节，将对多晶硅生产的质量和成本产生重要影响。
正如研究表明，在多晶硅还原炉中约1100℃硅棒表面发生的主导反应为：SiHCl3+(H2)=1/2Si+1/2SiCl4+HCl+(H2)-Q由反应式可见，三氯氢硅和氢气为多晶硅还原的原料，生成多晶硅的同时，会同时生成SiCl4和HCl。
多晶硅的产出方式为原有硅棒表面上的沉积，随着反应的进行，在硅棒表面沉积越多，硅棒的直径越大。
同时，三氯氢硅和氢气的消耗量也随直径的增大而增大。
所以，多晶硅沉积过程中，三氯氢硅气体和氢气进料量是随着硅棒的直径增大而增大的。
三氯氢硅和氢气进料量直接影响多晶硅在硅棒上沉积的速率。
另一方面，还要控制进料混合汽中氢气与三氯氢硅的摩尔比，如果nH2/nSiHCl3控制较高，混合气中三氯氢硅含量低，沉积速率会降低，产品硅棒结构比较致密，影响产品产量；但如果nH2/nSiHCl3控制较低，混合气中三氯氢硅含量高，沉积速率会增大，产品硅棒结构比较松软，影响产品质量；因此，如何控制三氯氢硅气体和氢气进气量，以及两种气体的摩尔比成为影响多晶硅还原的重要环节。
为了满足工业生产的需要，多晶硅还原生产过程中通常控制氢气与三氯氢硅的摩尔比为3.5～4.5：1最为多晶硅还原的重要原料的三氯氢硅常温常压下是以液态存在，经过精馏提纯的三氯氢硅也是以液态进入多晶硅还原工段。
1.2三氯氢硅和氢气表1-1 三氯氢硅性质三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。
在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO2、HCl和Cl2：SiHCl3+O2→SiO2+HCl+Cl2三氯硅烷的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸，具有急性毒性。
因此设计过程中首先要考虑安全、环保,严禁泄露,设备和管道必须采取有效的密封措施。
对易发生泄露的管道、贮罐、开关、阀门、接口等位置,都需设置气体自动报警装置。
氢气：氢气是无色并且密度比空气小的气体（在各种气体中，氢气的密度最小。
标准状况下，1升氢气的质量是0.0899克，比空气轻得多）。
因为氢气难溶于水，所以可以用排水集气法收集氢气。
另外，在101千帕压强下，温度-252.87℃时，氢气可转变成无色的液体；-259.1℃时，变成雪状固体。
常温下，氢气的性质很稳定，不容易跟其它物质发生化学反应。
但当条件改变时（如点燃、加热、使用催化剂等），情况就不同了。
如氢气被钯或铂等金属吸附后具有较强的活性（特别是被钯吸附）。
金属钯对氢气的吸附作用最强。
实验测定，空气里如果混入氢气的体积达到总体积的4％～74.2％，点燃时就会发生爆炸。
这个范围叫做氢气的爆炸极限。
点燃氢气前，一定要检验氢气的纯度。
1.3多晶硅的基本结构及性质多晶硅，是单质硅的一种形态。
熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。
利用价值：从目前国际太阳电池的发展过程可以看出其发展趋势为单晶硅、多晶硅、带状硅、薄膜材料（包括微晶硅基薄膜、化合物基薄膜及染料薄膜）。
性质：灰色金属光泽。
密度2.32～2.34。
熔点1410℃。
沸点2355℃。
氢氟酸和硝酸的混酸中，不溶于水、硝酸和盐酸。
硬度介于锗和石英之间室温下质脆，切割时易碎裂。
加热至800℃以上即有延性，1300℃时显出明显变形。
常温下不活泼，高温下与氧、氮、硫等反应。
高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。
具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。
电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。
由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化，再经冷凝、精馏、还原而得。
第2章三氯氢硅氢还原反应基本原理用氢气作为还原剂，在1100～1200℃下还原SiHC13，是目前多晶硅生产的主要方法。
由于氢气易于净化，而且在硅中的溶解度极低，所以用氢气还原生产的多晶硅较其他还原剂(如锌、碘)所制得的多晶硅纯度要高得多。
2.1三氯氢硅氢还原反应原理如下图2-1所示：图2-1 改良西门子法还原工艺流程图SiHCl3和H2混合，加热到900℃以上，就能发生如下反应：SiHCl3+2H2=Si+3HCl （1）同时，也会产生SiHCl3的热分解以及SiCl4的还原反应:4SiHCl3= Si+2H2+3SiCl4（2）SiCl4+2H2= Si+ 4HCl （3）此外，还有可能有2SiHCl3= Si+2HCl+ SiCl4（4）这些反应,都是可逆反应，所以还原炉内的反应过程是相当复杂的。
在多晶硅的生产过程中，应采取适当的措施，抑制各种逆反应和副反应。
以上反应式中，第一个反应式和第二个反应式可以认为是制取多晶硅的基本反应，应尽可能地使还原炉内的反应遵照这两个基本反应进行。
2.2 SiHCl3氢还原反应的影响因素2.2.1 反应温度SiHCl3被氢气还原以及热分解的反应是吸热反应。
所以，从理论上来说，反应的温度愈高则愈有利于反应的进行。
例如，以一定的氢气配比，在1240℃时还原SiHCl3，沉积硅的收率较1000℃时沉积硅的收率高大约20% 。
此外，反应温度高，硅的结晶性就好，而且表面具有光亮的金属光泽；温度越低，结晶变得细小，表面呈暗灰色。
反应温度也不能过高，因为:（1）硅与其他半导体材料一样，从气相往固态载体上沉积时有一个最高温度值，反应温度超过这个值时，随着温度的升高沉积速率反而下降。
各种不同的硅卤化物有不同的最高温度值，反应温度不应超过这个值。
此外，还有一个平衡温度值，高于该温度才有硅沉积出来。
一般说来，在反应平衡温度和最高温度之间，沉积速率随温度增高而增大。
（2）温度过高，沉积硅的化学活性增强，受到设备材质沾污的可能性增加，造成多晶硅的质量下降。
（3）温度过高直接影响多晶硅品质的磷硼杂质，其化合物随温度增高，还原量也增大，从而进入多晶硅中，使多晶硅的质量下降。
（4）温度过高，还会发生硅的腐蚀反应:Si+2HCl= SiH2Cl2Si+ SiCl4=2SiCl2所以过高温度是不适宜的。
但是温度过低对反应也不利，例如在 900～1000 ℃时，S1HC13的还原反应就不是主要的，而主要是SiHCl3的热分解反应，将导致SiHC13的转化率降低。
在1080～1200℃范围内，SiHCl3的反应以氢还原反应为主，生产中常采用的反应温度为1080～1100℃左右。
需要注意的是硅的熔点为1410℃，与反应温度比较接近，因此生产中应严格控制反应温度的波动，以免温度过高使硅棒熔化倒塌，造成较大损失。
图2-2 反应温度对还原反应的影响2.2.2 反应气体流量在选择了合适的气体配比及还原温度条件下，进入还原炉的气体量越大，则沉积的速度越快，炉内多晶硅产量也越高。