分析化学第五版思考题及答案1

分析化学第五版思考题及答案1
分析化学第五版思考题及答案1

分析化学第五版思考题及答案1

第二章思考题

1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对?为什么?

答:不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量,不能反映污染物聚集情况,即分布情况,应将试样分河段进行分析。 2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些?

答:分解无机试样通常采用溶解法和熔融法,将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说,通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解,有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,对于含有易形成挥发性化合物(如氮、砷、汞等)的试样,一般采用蒸馏法分解。

3欲测定锌合金中Fe,Ni,Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样?

答:用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀,可与锌基体分离,但溶解速度较慢。

4欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样?

答:测定硅酸盐中SiO2的含量,用KOH熔融分解试样;测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量,用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。

5镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差,确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对?为什么?

答:不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液,测其含量,所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 6 微波辅助消化法否那些优点?

第三章

1. 准确度和精确度有何区别和联系

2. 1-12 下列情况各引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?

a. 砝码腐蚀

b. 称量时,试样吸收了空气中的水分

c. 天平零点稍有变动

d. 读取滴定管读数时,最后一位数字估测不准

e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度

f. 试剂中含有微量待测组分

g. 重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完全

h. 天平两臂不等长

答:

a. 会引起仪器误差,是系统误差,应校正法码。

b. 会引起操作误差,应重新测定,注意防止试样吸湿。

c. 可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。

d. 可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。

e. 会引起试剂误差,是系统误差,应做对照实验。

f. 会引起试剂误差,是系统误差,应做空白实验。

g. 会引起方法误差,是系统误差,用其它方法做对照实验。

h. 会引起仪器误差,是系统误差,应校正天平。 3. 下列数值各有几位有效数字?0.72, 36.080, 4.4×10-3,

6.023×1023, 100,998,1000.00, 1.0×103, pH=5.2时的

[H+]。

答:有效数字的位数分别是:0.072——2位;36.080——5位;6.023×1023——4位;100——有效数字位数不确定;998——3位;1000.00——6位;1.0×103——2位;pH=5.2时的

[H+]——1位。

4.某人以示分光光度法测定某药物中主要成分含量时,秤取试样0.0600g,相对误差多少?如果称样为1.0000g,相对误差又是多少?这些结果说明什么问题?

5.某人用差示光度分析法分析药物含量,称取此药物试样0.0520g,最后计算此药物质量分数为9

6.24%。问该结果是否合理?为什么?

答:该结果不合理。因为试样质量只有3位有效数字,而结果却报出4位有效数字,结果的第3位数字已是可疑数字。最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。

6.u分布曲线和t分布曲线有何不同?

7.说明双侧检验和单侧检验的区别,什么情况用前者或者后者? 8. 用加热法驱除水分以测定CaSO41/2H2O中结晶水的含量。称取试样0.2000g,已知天平称量误差为±0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出?

答:通过计算可知,0.2000g试样中含水0.0124g,只能取3位有效数字,故结果应以3位有效数字报出。

第四章

1. 什么叫做不确定度,典型的不确定度源包括哪些方面?误差和不确定度有什么关系?怎

样提高分析测试的准确度,减少不确定度? 2. 实验室内质量控制技术包括哪些方面的内容? 3. 怎样来进行实验室外部质量测定?

4. 质量控制图分为哪几类?怎样来绘制质量控制图?

5. 实验室认可有哪些作用,其程序是什么?计量认证的目的是什么?

6. 什么是 qa和 qc?

7. 再现行和重复性的差别是什么?

8. 耐变性和耐久性的定义和重要性是什么?

9. 什么是标准物质?标准物质的特点,性质和主要应用是什么? 10. 如何检验标准物质的均匀性和稳定性? 11. 有证标准物质的作用和定意是什么? 12. 分析结果的渊源性是什么?

13. 如何达到溯源性和溯源是什么?如何保证分析结果的准确度?如何保证分析方法的可

靠度?

14. 什么是实验室认可,计算认证和审查认可?三者的异同点如何?

第五章思考题

1. 在硫酸溶液中,离子活度系数的大小次序为:γH+>

γHSO4->γSO42-,试加以说明。

答:可由德拜-休克尔公式解释。

H+,HSO4-,SO42-的水化离子的有效半径值分别为:900,400,400,H+和HSO4-的

电荷相同,故γH+>γHSO4-;SO42-与HSO4-的值相同,但SO42-的电荷比HSO4-高,故γHSO4->γSO42-。

2. 于苹果酸溶液中加入大量强电解质,草酸的浓度常数Ka1c 和Ka2c之间的差别是增大还是减少?对其活度常数Ka10和Ka20的影响又是怎样?

答:浓度常数Kac受溶液的离子强度的影响,而活度常数Ka0不受离子强度的影响。对于苹果酸来说,

3. 在下列各组酸碱物质中,哪些属于共轭酸碱对? a. H3PO4-Na2HPO4 b. H2SO4-SO42-

c. H2CO3-CO32-

d. NH3+CH2COOH-NH2CH2COO-

e. H2Ac+-Ac-

f. (CH2)6N4H+-(CH2)6N4

答:只有f是共轭酸碱对,其余的都不是。 4. 判断下列情况对测定结果的影响:

a. 标定NaOH溶液时,邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸;

b. 用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学计量点情况怎样?若滴定至第二化学计量点时,情况又怎样?

c. 已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳,约有0.4%的NaOH转变成Na2CO3。用此NaOH溶液测定HAc的含量时,会对结果产生多大的影响?

答:

a.使NaOH消耗的体积增大,NaOH浓度偏低。

b.NaOH吸收CO2后成为Na2CO2。在第一化学计量点时,

pH=4.7,生成NaH2PO4和H2CO3,转化的Na2CO3全部反应,故不影响测定结果。

第二化学计量点时,pH=9.7,生成Na2HPO4和NaHCO3,转化的Na2CO3只部分反应,需消耗更多的NaOH溶液,测定结果会偏高。

c.测定HAc时,以酚酞指示终点,此时吸收CO2生成的

Na2CO3生成了NaHCO3,而NaOH吸收1molCO2消耗2molNaOH,故需多消耗1/2×0.4%=0.2%的NaOH溶液,结果偏高0.2%。

5. 有人试图用酸碱滴定法来测定NaAc的含量,先加入一定量过量标准HCl溶液,然后用

NaOH标准溶液返滴定过量的HCl。上述设计是否正确?试述其理由。

答:不正确。因加入过量的HCl后,溶液为HCl和HAc的混合液。应按滴定混合酸方法滴定HCl和HAc,才能得到正确的结果。

6. 用HCl中和Na2CO3溶液分别至pH=10.50和pH=6.00时,溶液中各有哪些组分?其中主要组分是什么?当中和至pH

武大分析化学思考题答案

第一章定量分析概论 思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对?为什么? 答:不对。应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差,确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对?为什么? 答:不对。应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样:锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃 答:锡青铜:HNO3 ;高钨钢:H3PO4;纯铝:HCl;镍币:HNO3 ;玻璃:HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融:铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷 答:铬铁矿:Na2O2熔剂,铁、银、刚玉坩埚 金红石:酸性熔剂,石英或铂坩埚 锡石:酸性熔剂,石英或铂坩埚 陶瓷:碱性熔剂,铁、银、刚玉坩埚 5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样? 答:用NaOH溶解试样,Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀,与Zn基体分离。 6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样? 答:测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法,用KOH熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量时,用HF酸溶解试样,使Si以SiF4的形式溢出,再测试液中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些? 答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。 8、误差的正确定义是(选择一个正确答案)(C) a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度 低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量 1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 0.02 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL,相对误差为:E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶

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第1章绪论 【思考题】 1、简述分析化学的任务? 2、分析化学怎么分类? 【参考答案】 1、答:(1)确定物质的化学组成——定性分析 (2) ---------------------------- 测量各组成的含量定量分析 (3)表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 (4)表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 2、答:(1)根据分析的目的和任务分类:定性分析、定量分析、结构分析; (2)根据分析对象分类:无机分析、有机分析; (3)根据分析时依据物质性质分类:化学分析、仪器分析; (4)根据分析所需试样:常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析 (5)例行分析和仲裁分析 第2章常见离子的定性分析 【思考题】 1、为什么说要获得正确的分析结果,首先应该创造有利于反应产物生成的反应条件?反应条件主要有哪些? 2、什么叫选择性反应和专属反应?他们在实际应用中有何重要意义?在鉴定离了时,怎样避免共存离了的干扰? 3、什么叫空白试验和对照试验?它们在分析试验中有何重要意义? 4、分别用一种试剂,将下列每一组物质中的两种化合物分开: (1)PbSO4和BaSC>4 (2) Al(OH)3和Zn(OH)2(3) Bi (OH) 3和Cd (OH)2(4) PbS 和ZnS (5) CuS 和HgS (6) BaCrO4和SrCrO4 5、试用6种溶剂,将下六种固体从混合溶液中逐一溶解,每种溶剂只溶解一种物质,并说明溶解次序。BaCO4, AgCl、KNO3、SnS2、CuS、PbSO4 6、在系统分析中,鉴定NH4\ Fe2\ Fe3+时,为什么要取原试液直接鉴定?鉴定CC^-时为什

武汉大学分析化学(第五版)下册答案

仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为: 光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态; 单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方 式输出。 2-2: 单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为: 入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列) 聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角,据此把不同波长的光分开。 2-6

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

分析化学课后思考题答案(华东理工大学四川大学版)

第二章误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。 答:准确度表示测定结果和真实值的接近程度,用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度,用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? (1)砝码被腐蚀;答:系统误差。校正或更换准确砝码。 (2)天平两臂不等长;答:系统误差。校正天平。 (3)容量瓶和吸管不配套;答:系统误差。进行校正或换用配套仪器。 (4)重量分析中杂质被共沉淀;答:系统误差。分离杂质;进行对照实验。 (5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。增加平行测定次数求平均值。 (6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液; 答:系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一个更合理? 答:标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差?如何减少系统误差?

答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%,若甲分析结果为39.12%,39.15%,39.18%,乙分析得39.19%,39.24%,39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答:通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高,精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19+39.24+39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15-39.16 =-0.01(%) E 2=39.24-39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(22 2=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ,分析结果分别报告为 甲:0.042%,0.041% 乙:0.04199%,0.04201% 哪一份报告是合理的?为什么? 答:甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位,回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1. 什么叫滴定分析?它的主要分析方法有哪些? 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中,直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全,达到化学计量点;再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2. 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件? 答: 反应定量进行(>99.9%);反应速率快;能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点。

分析化学课后答案武汉大学第五版上册完整版

第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。计算 Zn 2+溶液的浓度。 解:213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至L 。问应加入L H 2SO 4的溶液多少毫升 解:112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4.要求在滴定时消耗LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克如果改用 22422H C O H O ?做基准物质,又应称取多少克 解: 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾~ 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?~ 6.含S 有机试样,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗。求试样中S 的质量分数。 解: 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8.不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入溶解,煮沸除去CO 2,用LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100% 1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ,测定其中Mg 含量后,全部按MgSO 4·7H 2O 计算,得质量分数为%。试计算试剂中MgSO 4·6H 2O

分析化学思考题

【思考题解答】 1.解释下列名词: a.吸收光谱及标准曲线; b. 互补光及单色光; c. 吸光度及透射比 答: a. 吸收光谱:测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度。以波长为横坐标,吸光度为 纵坐标作图,所得到的曲线。 标准曲线:在选定的测定波长下,固定吸收池的厚度不变,测定一系列标准溶液的吸 光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标作图,所得到的曲线。 b. 互补光:如果将两种颜色光按一定比例混合可成为白光,则这两种色光称为互补色光。单色光:理论上讲,将具有同一波长的一束光称为单色光。 c. 吸光度:表示物质对光吸收的程度,数值上等于透射比倒数的对数,用T I I A t 1lg lg 0==。透射比:透射光与入射光的比值,又称为透射率,可表示为0 I I T t =。 2.符合朗伯-比耳定律的某一吸光物质溶液,其最大收吸波长和吸光度随吸光物质浓度的增加其变化情况如何? 答:吸光物质浓度增大,其最大吸收波长不变,吸光度增加。 3.吸光物质的摩尔吸光系数与下列哪些因素有关:入射光波长、被测物质的浓度、络合物的离解度、掩蔽剂。 答:摩尔吸光系数只与入射光波长有关。条件摩尔吸光系数还与络合物的离解度,掩蔽剂有关。 4.试说明吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因。 答:①选择的参比溶液不合适;②吸收池厚度不等;③吸收池位置放置不妥;④吸收池透光面不清洁等;⑤如有色络合物的离解度较大,特别是当溶液中还有其他络合剂存在时,会使被测物质在低浓度时显色不完全。 5.在吸光光度法中,影响显色反应的因素有哪些? 答:①显色剂的用量 ②溶液的酸度 ③显色温度 ④显色时间 ⑤副反应的影响 ⑥溶剂⑦溶液中共存离子的影响。 6.酸度对显色反应的影响主要表现在哪些方面? 答:①影响显色剂的平衡浓度和颜色 ②影响被测金属离子的存在状态 ③影响络合物的组成。 7.在吸光光度法中,选择入射光波长的原则是什么? 答:为了提高测定灵敏度,应选择波长等于被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。即“最大吸收原则”,当此时有干扰物质干扰时,则应根据“吸收最大,干扰最小”的原则选择入射波长。 8.分光光度计是由哪些部件组成的?各部件的作用如何? 答:主要部件:光源、单色器、比色皿、检测器和显示装置。光源可以发射连续光谱,是产生入射光的基础;单色器是将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置,提供单色光作为入射光;比色皿是盛放试液的容器;检测器的作用是接受从比色皿发出的透射光并转换成电信号进行测量;显示装置的作用是把放大的信号以吸光度A 或透射比T 的方式显示或记录下来。 9.测量吸光度时,应如何选择参比溶液?

分析化学课后思考题答案

第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。 答:准确度表示测定结果和真实值的接近程度,用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度,用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差如果是系统误差,应如何消除 (1)砝码被腐蚀; 答:系统误差。校正或更换准确砝码。 (2)天平两臂不等长; 答:系统误差。校正天平。 (3)容量瓶和吸管不配套; 答:系统误差。进行校正或换用配套仪器。 (4)重量分析中杂质被共沉淀; 答:系统误差。分离杂质;进行对照实验。 (5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。增加平行测定次数求平均值。 (6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液; 答:系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一个更合理 答:标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差如何减少系统误差 答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%,若甲分析结果为%,%,%,乙分析得%,%,%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答:通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高,精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ++ ÷3 = (%) E 1=- =(%) E 2=- = (%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样 g ,分析结果分别报告为 甲:%,% 乙:%,% 哪一份报告是合理的为什么 答:甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位,回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1. 什么叫滴定分析它的主要分析方法有哪些 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中,直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全,达到化学计量点;再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待

分析化学(第五版)试卷5套及答案

《分析化学》期末试卷(B) 一、是非题(本大题共10小题,每小题1分,共10分) 1.化学分析法的测定灵敏度高,因此常用于微量分析。 ( ) 2.分析数据中,凡是“0”都不是有效数字。 ( ) 3.纯度很高的物质均可作为基准物质。 ( ) 4.用HCl溶液滴定Na2CO3基准物溶液以甲基橙作指示剂,其物质量关系为n(HCl)∶n(Na2CO3)=1∶1。 ( ) 5.酸碱滴定中,只有当溶液的pH突跃超过2个pH单位,才能指示滴定终点。 ( ) 6.标定高锰酸钾溶液时,为使反应较快进行,可以加入Mn2+。 ( ) 7.AgCl的Ksp=1.56×10-10比Ag2CrO4的Ksp=9×10-12大,所以,AgCl在水溶液中的溶解度比Ag2CrO4大。 ( ) 8.用佛尔哈德法测定Cl-时,如果生成的AgCl沉淀不分离除去或加以隔离,AgCl沉淀可转化为AgSCN沉淀。但用佛尔哈德法测定Br-时,生成的AgBr 沉淀不分离除去或不加以隔离即可直接滴定。 ( ) 9.重量分析法要求沉淀溶解度愈小愈好。 ( ) 10.吸光光度法只能测定有颜色物质的溶液。 ( ) 二、选择题 (本大题共20题,每小题1.5分,共30分) 1.试样预处理的目的不是为了() (A)使被测物成为溶液; (B)使被测组分生成沉淀 (C)使被测物变成有利测定的状态; (D)分离干扰组分 2.下列论述正确的是:() (A)准确度高,一定需要精密度好; (B)进行分析时,过失误差是不可避免的; (C)精密度高,准确度一定高; (D)精密度高,系统误差一定小; 3.称取含氮试样0.2g,经消化转为NH4+后加碱蒸馏出NH3,用10 mL 0.05 mol·L-1HCl吸收,回滴时耗去0.05 mol·L-1 NaOH 9.5 mL。若想提高测定准确度, 可采取的有效方法是 ( ) (A) 增加HCl溶液体积 (B) 使用更稀的HCl溶液 (C) 使用更稀的NaOH溶液 (D) 增加试样量 4.在酸碱滴定中被测物与滴定剂浓度各变化10倍,引起的突跃范围的变化为()。 (A)增加1个pH (B)增加2个pH (C) 2个pH (D)减小2个pH 5.下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) (A) 0.1 mol·L-1 HF (p K a = 3.18) (B) 0.1 mol·L-1 HCN (p K a = 9.21) (C) 0.1 mol·L-1 NaAc [p K a(HAc) = 4.74] (D) 0.1 mol·L-1 NH4Cl [p K b(NH3) = 4.75]

分析化学第五版 第四章 酸碱滴定法课后答案

分析化学第五版第四章酸碱滴定法课后答 案 https://www.360docs.net/doc/e18636287.html,work Information Technology Company.2020YEAR

第四章酸碱滴定法 思考题 1. 从质子理论来看下面各物质对分别是什么哪个是最强酸哪个是最强碱试按强弱顺序把他们排列起来 答:HAc(Ac-)Ka=1.75×10-5; H3PO4(H2PO4-)Ka1=7.52×10-3; NH3(NH4+)Ka=5.7×10-10; HCN(CN-)Ka=6.2×10-10 HF(F-)Ka=6.8×10-4;(CH2)6N((CH2)6NH+)Ka=1.4×10-9 HCO3-(CO3-)Ka2=5.61×10-11 酸的强弱顺序: H3PO4 > HF > HAc> (CH2)6N4H+ > HCN > NH4+ > HCO3- 碱的强弱顺序: CO3- > NH3 > CN- >(CH2)6N4 >Ac- > F- > H2PO4- 2. 写出下列物质在水溶液中的质子条件式 答:(1)NH4CN [HCN] + [H3O+] = [NH3] + [OH-] (2)Na2CO3 2[H2CO3] + [HCO3-] + [H3O+] = [OH-] (3)(NH4)2HPO4 2[H3PO4] + [H2PO4-] + [H3O+] = [NH3] + [OH-]+[PO43-] (4) (NH4)3PO4 3[H3PO4] + 2[H2PO4-] +[HPO42-]+[H3O+] = [NH3] + [OH-] (5) NH4H2PO4 [H3PO4] + [H3O+] = [NH3] + [HPO42-] +2[PO43-]+[OH-] 3. 欲配制pH为3的缓冲溶液,应选下列何种酸及其共轭碱 二氯乙酸(1.30)二氯乙酸(2.86)甲酸(3.74)乙酸(4.76)苯酚(9.95)答:选二氯乙酸(缓冲溶液pH≈pKa=2.86) 5. NaOH标准溶液吸收了空气中的CO2,当用于滴定(1)强酸;(2)弱酸时,对滴定的准确度各有何影响? 答:滴定强酸时:(1) 若用甲基橙为指示剂,终点pH≈4,消耗2mol强酸,即2molNaOH与CO2反应生成1molNaCO3仍消耗2mol强酸,基本无影响;(2)若用酚酞作指示剂,终点pH≈9,生成NaHCO3,即2molNaOH与CO2反应生成1molNaCO3只消耗1mol强酸,有显著影响。滴定弱酸时:只能用酚酞

分析化学思考题答案

第二章 1.正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。 答:准确度是测定平均值与真值接近的程度,常用误差大小来表示,误差越小,准确度越高。精密度是指在确定条件下,将测试方法实施多次,所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差,其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别,其大小可用绝对偏差和相对偏差表示,也可以用标准偏差表示。 2.下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? (1)砝码被腐蚀;天平两臂不等长;容量瓶和吸管不配套;重量分析中杂质被共沉淀;天平称量时最后一位读数估计不准;以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基 准物标定碱溶液。 答:(1)引起系统误差,校正砝码;(2)引起系统误差,校正仪器;(3)引起系统误差,校正仪器;(4)引起系统误差,做对照试验;(5)引起偶然误差(6)引起系统误差,做对照试验或提纯试剂。 4.如何减少偶然误差?如何减少系统误差? 答:在一定测定次数范围内,适当增加测定次数,可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同,可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验,找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分,或所含杂质是否有干扰,可通过空白试验扣除空白值加以校正. 第三章 3.1 什么叫滴定分析?它的主要分析方法有哪些? 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中,直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全,达到化学计量点;再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 3.2 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件? 反应定量进行;反应速率快;能用简单的方法确定滴定的终点。 3.3什么是化学计量点?什么是终点? 滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。指示剂变色时停止滴定的这一点为终点。 3.4下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液?哪些只能用间接法配制? H2SO4, KOH, KMnO4, K2Cr2O7, KIO3, Na2S2O3?5H2O 直接法:K2Cr2O7, KIO3 第四章酸碱滴定法

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第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。 答:①砝码受腐蚀: 系统误差(仪器误差);更换砝码。 ②天平的两臂不等长: 系统误差(仪器误差);校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准: 系统误差(仪器误差);校正仪器。 ④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀: 系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分: 系统误差(试剂误差);做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮: 系统误差;严格按操作规程操作;控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内: 系统误差(方法误差);另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准: 偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符: 系统误差(仪器误差);校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差);改进分析方法 11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下: ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差; ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高? 解:①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d

1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。 解:①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±==时,,查表置信限=f n s t n s t x u 15、解:(本题不作要求) ,存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明,杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产,取样测定,共取6次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后,产品中杂质百分含量与改变前相比,有明显差别吗?(α=0.05时) 解:

分析化学第五版思考题及答案

第二章思考题 1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对?为什么? 答:不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量,不能反映污染物聚集情况,即分布情况,应将试样分河段进行分析。 2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些? 答:分解无机试样通常采用溶解法和熔融法,将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说,通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解,有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,对于含有易形成挥发性化合物(如氮、砷、汞等)的试样,一般采用蒸馏法分解。 3欲测定锌合金中Fe,Ni,Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样? 答:用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀,可与锌基体分离,但溶解速度较慢。 4欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样? 答:测定硅酸盐中SiO2的含量,用KOH熔融分解试样;测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量,用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。 5镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差,确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对?为什么? 答:不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液,测其含量,所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 6 微波辅助消化法否那些优点? 第三章 1.准确度和精确度有何区别和联系 2.1-12 下列情况各引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? a. 砝码腐蚀 b. 称量时,试样吸收了空气中的水分 c. 天平零点稍有变动 d. 读取滴定管读数时,最后一位数字估测不准 e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 f. 试剂中含有微量待测组分 g. 重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完全 h. 天平两臂不等长 答: a. 会引起仪器误差,是系统误差,应校正法码。 b. 会引起操作误差,应重新测定,注意防止试样吸湿。 c. 可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。 d. 可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。 e. 会引起试剂误差,是系统误差,应做对照实验。 f. 会引起试剂误差,是系统误差,应做空白实验。 g. 会引起方法误差,是系统误差,用其它方法做对照实验。 h. 会引起仪器误差,是系统误差,应校正天平。 3. 下列数值各有几位有效数字? 0.72, 36.080, 4.4×10-3, 6.023×1023, 100,998,1000.00, 1.0×103, pH=5.2时的[H+]。 答:有效数字的位数分别是:0.072——2位;36.080——5位;6.023×1023——4位;100——有效数字位数不确定;998——3位;1000.00——6位;1.0×103——2位; pH=5.2时的[H+]——1位。 4.某人以示分光光度法测定某药物中主要成分含量时,秤取试样0.0600g,相对误差多少?如果称样为1.0000g,相对误差又是多少?这些结果说明什么问题? 5.某人用差示光度分析法分析药物含量,称取此药物试样0.0520g,最后计算此药物质量分数为9 6.24%。问该结果是否合理?为什么? 答:该结果不合理。因为试样质量只有3位有效数字,而结果却报出4位有效数字,结果的第3位数字已是可疑数字。最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。 6.u分布曲线和t分布曲线有何不同? 7.说明双侧检验和单侧检验的区别,什么情况用前者或者后者? 8. 用加热法驱除水分以测定CaSO41/2H2O中结晶水的含量。称取试样0.2000g,已知天平称量误差为±0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出? 答:通过计算可知,0.2000g试样中含水0.0124g,只能取3位有效数字,故结果应以3位有效数字报出. 第四章 1.什么叫做不确定度,典型的不确定度源包括哪些方面?误差和不确定度有什么关系?怎样提高分析测试的准确度,减少不确定度? 2.实验室内质量控制技术包括哪些方面的内容? 3.怎样来进行实验室外部质量测定? 4.质量控制图分为哪几类?怎样来绘制质量控制图? 5.实验室认可有哪些作用,其程序是什么?计量认证的目的是什么? 6.什么是qa和qc? 7.再现行和重复性的差别是什么? 8.耐变性和耐久性的定义和重要性是什么? 9.什么是标准物质?标准物质的特点,性质和主要应用是什么? 10.如何检验标准物质的均匀性和稳定性? 11.有证标准物质的作用和定意是什么? 12.分析结果的渊源性是什么? 13.如何达到溯源性和溯源是什么?如何保证分析结果的准确度?如何保证分析方法的可靠度? 14.什么是实验室认可,计算认证和审查认可?三者的异同点如何? 第五章思考题 1. 在硫酸溶液中,离子活度系数的大小次序为:γH+>γHSO4->γSO42-,试加以说明。 答:可由德拜-休克尔公式解释。 H+,HSO4-,SO42-的水化离子的有效半径a0值分别为:900,400,400,H+和HSO4-的电荷相同,故γH+>γHSO4-;SO42-与HSO4-的a0值相同,但SO42-的电荷比HSO4-高,故γHSO4->γSO42-。 2. 于苹果酸溶液中加入大量强电解质,草酸的浓度常数K a1c和K a2c之间的差别是增大还是减少?对其活度常数K a10和K a20的影响又是怎样? 答:浓度常数K a c受溶液的离子强度的影响,而活度常数K a0不受离子强度的影响。对于苹果酸来说,末页图A 3. 在下列各组酸碱物质中,哪些属于共轭酸碱对? a. H3PO4-Na2HPO4 b. H2SO4-SO42- c. H2CO3-CO32- d. NH3+CH2COOH-NH2CH2COO- e. H2Ac+-Ac- f. (CH2)6N4H+-(CH2)6N4 答:只有f是共轭酸碱对,其余的都不是。 4. 判断下列情况对测定结果的影响:

分析化学思考题答案

实验八 KMnO4标准溶液的配制和标定 1、配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中,滴定时则盛放在酸式滴定管中,为什么?如果盛放时间较长,壁上呈棕褐色是什么?如何清洗除去? 答:高锰酸钾的水溶液不稳定,遇日光发生分解,生成二氧化锰,灰黑色沉淀并附着于器皿上。同时,具有强氧化性,因此要放在酸式滴定管中。浓盐酸 KMnO4强氧化剂,见光分解. 碱式用的活塞为橡胶制的,与强氧化剂相遇易老化 MnO2 浓盐酸 2、用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么须在H2SO4介质中进行?用HNO3或HCl调节酸度可以吗? 答:因若用HCL调酸度时,CL?0?4具有还原性,能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的Mn(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。结果偏低(-)。酸度太高,H2C2O4分解,结果(+)。

3、用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么要加热到70~80℃?溶液温度过高或过低有何影响? 答:在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到你70~80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解,标定结果偏高。 4、标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液红色褪去很慢,而后红色褪去越来越快? 答:Mn2+对该反应有催化作用。刚开始时,高锰酸钾只有少量被还原释放出Mn2+,随着反应的进行,Mn2+含量增加,对反应的催化效果也就明显了。 5、标定KMnO4溶液时,开始加入KMnO4的速度太快,会造成什么后果? 答:标定KMnO4溶液的浓度时,滴定速度不能太快,否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就会在热的酸性溶液中发生分解: 实验九过氧化氢含量的测定 1、用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加 速反应?答:因H2O2在加热时易分解,所以用高 锰酸钾测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。 实验十维生素C的含量测定

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第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌0.3250g ,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。 计算Zn 2+溶液的浓度。 解:213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升? 解:112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克?如果改用 22422H C O H O ?做基准物质,又应称取多少克? 解: 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解: 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL ,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100%1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ,测定其中Mg 含量后,全部按MgSO 4·7H 2O 计算,得质量分数为100.96%。试计算试剂

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