气相色谱仪检定规程
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1目的:
保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。
2适用范围:
本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。
3检定周期:
检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。
4参考方法:
◆JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程
◆岛津气相色谱仪标准安装报告书
5计量性能要求:
5.1外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合
格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。
5.2灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度
检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。
:不超过3%。
5.3定量测量重复性(6次测量)RSD
6
6作业程序:
3.1 FID灵敏度检定
3.1.1 分析条件
1)使用不同的进样口
2)通用条件
色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)
信号范围:X 1(数字信号时不需设置)
H2:47ml/min
Air:400ml/min
标准样品:正癸烷(C16) 100ng/μl,其溶剂为正己烷,进样量1μl 3.1.2 灵敏度计算公式
S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)
Q: C16的面积值(μVsec)
W: 样品量(g)
C: 库仑(A•sec)
X:分流进样时为1/40, 直接进样时为1
3.2 TCD灵敏度检定
3.1.1 分析条件
1)使用不同的进样口
2)通用条件
色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)
信号范围:X 1(数字信号时不需设置)
CURRENT:120mA
标准样品:正癸烷(C10) 1000ng/μl,进样量1μl,溶剂为正己烷
C10的比重:0.74(V/V时)
3.2.2 灵敏度计算公式
S(mvml/mg)=(C•Q•10-3)/(60•W•X)
C: 柱流量(ml/min)
Q: C10的面积值(μV•sec)
X:分流进样时为1/6, 直接进样时为1
C10的比重:0.74(V/V 时)
3.3 定量测量重复性
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差(6次测量)RSD 6:依下式计算:
式中:6RSD ——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi ——第i 次的测量的峰面积 -
x ——6次进样的峰面积算术平均值
7 修订记录:
()%
100116/6
12
6⨯⨯-⎪⎭⎫
⎝⎛-=-=-∑x
x xi RSD i