气相色谱仪检定规程

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1目的:

保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。

2适用范围:

本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。

3检定周期:

检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。

4参考方法:

◆JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程

◆岛津气相色谱仪标准安装报告书

5计量性能要求:

5.1外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合

格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。

5.2灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度

检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。

:不超过3%。

5.3定量测量重复性(6次测量)RSD

6

6作业程序:

3.1 FID灵敏度检定

3.1.1 分析条件

1)使用不同的进样口

2)通用条件

色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)

信号范围:X 1(数字信号时不需设置)

H2:47ml/min

Air:400ml/min

标准样品:正癸烷(C16) 100ng/μl,其溶剂为正己烷,进样量1μl 3.1.2 灵敏度计算公式

S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)

Q: C16的面积值(μVsec)

W: 样品量(g)

C: 库仑(A•sec)

X:分流进样时为1/40, 直接进样时为1

3.2 TCD灵敏度检定

3.1.1 分析条件

1)使用不同的进样口

2)通用条件

色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)

信号范围:X 1(数字信号时不需设置)

CURRENT:120mA

标准样品:正癸烷(C10) 1000ng/μl,进样量1μl,溶剂为正己烷

C10的比重:0.74(V/V时)

3.2.2 灵敏度计算公式

S(mvml/mg)=(C•Q•10-3)/(60•W•X)

C: 柱流量(ml/min)

Q: C10的面积值(μV•sec)

X:分流进样时为1/6, 直接进样时为1

C10的比重:0.74(V/V 时)

3.3 定量测量重复性

定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差(6次测量)RSD 6:依下式计算:

式中:6RSD ——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi ——第i 次的测量的峰面积 -

x ——6次进样的峰面积算术平均值

7 修订记录:

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