人造麝香的合成
第七章 芳香烃参考习题
第七章 芳香烃1． 写出下列化合物的结构式或名称：(1)(2)(3)CH(CH 3)2对-氯甲苯2,4,6,-三硝基甲苯(4)(5)H 3CCH 3OH(6)(7)H 3C对-氨基苯磺酸2．下列各化合物进行硝化时，硝基进入的位置用箭头表示出来：C-OCH 3O O-C-CH 3O NH-C-CH 3CH 3CH 3OCH 3OHClClNH 2NO 2OCH 3OHCH 3NO 2OHNO 2CH 2COOH3．排列出下列化合物对于溴化的反应活性：CH3Cl NO 2OH(1)HNH 2NO 2COOHCOOHBrH(2)4．完成下列反应：(1)CH 3CH 2CH 2Cl浓HNO 3+H 2SO 4?KMnO 4(1)CH 3CH 2CH 2Cl浓HNO 3+H 2SO 4?KMnO 4+(3)AlCl3浓H 2SO 4HNO 3H 2SO 4(4)℃+AlCl 3H 2SO 4(5)CH 3CH(CH 3)2CH3?KMnO 4+(6)?+(7)OOAlCl 3OCH 3+AlCl3(8)COCuCl+NO 2+HNO 324(10)5．写出正丙苯与下列试剂反应的主要产物（如果有的话）：（1）H 2/Ni ，200℃，10MPa （2）KMnO 4溶液，加热 （3）HNO 3，H 2SO 4 （4）Cl 2，Fe（5）I 2，Fe （6）Br 2，加热或光照 （7）沸腾的NaOH 溶液 （8）CH 3Cl ，AlCl 3 （9）异丁烯，HF （10）叔丁醇，HF 6．写出1-苯丙烯与下列试剂反应的主要产物：（1）N 2，Ni ，室温 （2）H 2/Ni ，200℃，10 （3）Br 2(CCl 4溶液) （4）（3）的产物+KOH 醇溶液，△ （5）HBr ，FeBr 3 （6）HBr ，过氧化物 （7）KMnO 4溶液，△ （8）KMnO 4(冷，稀) （9）O 3，H 2O/Zn 粉 （10）Br 2，H 2O 7.解释下列实验结果：（1） 当苯用异丁烯和浓硫酸处理，只得到叔丁基苯。
第八章 香料
• （1）合成方法
– ①羟基腈水解法 – ②卤代酸水解法 – ③Reformatsky反应 – ④不饱和酸制取
结束
例如，酮和β－溴代酸酯缩合的合成方法
R C R1 O + BrZnCH2CH2CO2Et
R C CH 2CH 2CO 2Et R OH
1
R C R1 CH 2CH 2CO 2
O
结束
（2）典型产品
CH 2CH 2OH
结束
• 2.醛和酮类-----羰基类香料
• （1）主要类型
– 脂肪、芳香、萜三类 – 芳香族醛类是应用较广泛的一类香料，醛类有愉快的、多半是强烈的香 气，它们广泛存在于精油中，对精油的香气在相当程度上起决定作用。 由于醛类对碱不稳定，所以不能用于皂用香精的调配中。
• （2）合成方法
结束
（二）植物性天然香料
• （2）工艺过程 • 这是一个液-固过程：植物香精 + 萃取液->渗透 + 溶解 + 分配->浸取液->浸膏；浸膏 + 乙醇->净油 • （3）常用溶剂：石油醚、乙醇、丙酮、二氯乙烷 • （4）缺点：不一定能完全去除有机溶剂，且在加工过程 中容易搀杂化学合成物质。
结束
（二）植物性天然香料
结束
（二）植物性天然香料
植物性香料的生产方法
1. 蒸馏法(Steam distillation)：应用最广的方法。
（1）蒸馏法原理 此方法主要是利用香料的挥发性和不溶于水的特性，精 油产品。 （2）缺点： 有些香精成分会被热蒸气破坏，甚至会引起化学变化而 变质。
结束
（二）植物性天然香料
• ③直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔管带，由外来蒸 气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，锅内蒸 馏快且易于改为加压蒸馏。
欧盟REACH法规检测-SVHC高关注物质15项标准测试解答
SVHC十五种高关注物质简介15项检测每一项各不能超过100PPM1. Anthracene 蒽C14H10带有淡蓝色荧光的白色片状晶体。
不溶于水、难溶于乙醇和乙醚，较易溶于热苯。
用于制造蒽醌和染料等。
主要用于制造染料中间体蒽醌及单宁，用于蒽醌生产，也用作杀虫剂、杀菌剂、汽油阻凝剂等。
高纯蒽用于制取单晶蒽，用在闪烁计数器上。
2. 44'-Diaminodiphenylmethane 44’-二氨基二苯甲烷C13H14N2从水中析出者为白色片状或针状结晶，从苯中析出者为片状结晶。
微溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚和苯。
染料原料，生产偶氮染料；硫化剂及硫化促进剂，用于聚氨基甲酸酯橡胶及其他合成橡胶；树脂固化剂，用于环氧树脂，其性能与间苯二胺相似；耐热聚合物及多异氰酸酯的单体；有机合成中间体，生产缓蚀剂、聚酰胺；钨的检测试剂等。
在空气中易氧化，颜色变深，本品有毒，对肝脏有毒害作用。
3. Dibutyl-phthalate 邻苯二甲酸二丁基酯C16H22O4无色液体。
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
是塑料、合成橡胶、人造革等的常用增塑剂。
也是香料的溶剂和固定剂，又可作卫生害虫驱避剂，但作用比邻苯二甲酸二甲酯差。
4. Triethyl arsenate 三乙基砷酸酯(C2H5)3AsO45. Cobalt dichloride 二氯化钴CoCl2氯化钴一般用作硅胶干燥剂的吸湿指示剂，硅胶中加一定量的氯化钴，可指示硅胶的吸湿程度。
也可用于电镀工业，玻璃和陶瓷的着色剂、油漆催干剂，制造钴催化剂，制造隐显墨水，还可用作饲料添加剂。
CoCl2•6H2O分子量237.93性状粉红色到红色单斜晶系结晶体。
密度1．924g/cm3。
熔点86℃。
微潮解。
在室温下稳定，遇热变成蓝色．在潮湿空气中冷却后又变为红色。
易溶于水、醇、醚、丙酮和甘油。
失去结晶水变为蓝色粉末的无水物。
应用领域仪器制造中用作生产气压计、比重计、干湿指示剂等。
精选林麝养殖骗局
我先来分析一下当下国内林麝养殖业的现状。
现在林麝养殖仍处于稳步扩种、增长数量的阶段，国内对种源的需求比较旺盛，麝场目前的盈利重头是靠出售麝种，大部分麝场雌多雄少，属于繁育型，新入行的养殖户也大都以繁殖作为重点，对雌麝的需求很大。
人工养殖的林麝数量少的时候，一对林麝能卖到8万元，现在价格不行了，已回落到正常价位，2-3万元一对，这都是市场供需关系决定的，东西少，自然贵，东西多了，价格自然就下降，其实，种苗价格回落是好事情，让更多的想养麝的人能够进入这个行业，较少引种的压力，将更多的资金投入到合理建场和基础设施上来，回归理性，回归正常轨道，当然，网络上还存在林麝养殖是骗局，炒种一说，其实，这都是对养麝行业缺乏了解造成的，就像麝香一样，四五百块钱一克，跟黄金一样，其实还是一个道理，稀缺导致价格昂贵，市场供需决定。
这个行业吸引人的地方就在于发展的潜力大，市场缺口大，未来几十年，麝香仍旧稀缺，填补药企正常需求的大窟窿，不是一朝一夕的事情，所以，目前养麝还是以扩群为首要目的，林麝数量上来了，才能有更多麝香的产出，毕竟，一头雄麝一年产量相当有限，得尊重自然规律，养殖麝群从现在的一万头要发展到未来规划的一百万头、二百万头，不是件简单的事。
讲风险的前提，必须讲讲效益，拿一个百头规模的场子来说吧，比如都是成年麝，40公60母组合，平均雄麝每年产香15g，按照药厂目前的采购价格来说，就是24万元，母麝80%产双胎，以每年每头生产1.5头幼崽计算，年产幼崽90头，按照最低价格2万元一对来计算，就是90万元，雄麝的饲养成本比母麝低，母2000雄1500，18万元，养殖工人雇4个，工资16万元，加上其他损失与损耗，年利润80万元左右，各环节都管控好，进一步减少损失，节约成本，利润还会增加。
林麝的养殖成本，无非饲料投入、疾病预防救治等，这些都是可以人为控制的。
这种公少母多的繁殖型麝场现状还会存在很多年，一旦林麝种群达到预期吗，就可以迅速转变，成为雄多母少的麝香产出型企业，逐步增加雄麝数量，进一步扩大规模，麝香就成为主要的利润点，到时候更好管理，因为雄麝更耐粗饲，而且不用在配种和母麝妊娠上花费大量精力。
长链二元酸概述
长链二元酸石油三厂研究所一、长链二元酸的概况长链二元酸是指碳链中含有10个以上碳原子的直链二元酸,是化工过程中重要的中间原料，是合成麝香-T、共聚酰胺热熔胶、尼龙工程塑料等特殊用品的主要原料。
以长链二元酸为基础原料生产合成高级香料麝香、高级尼龙橡胶、高温电解质、高档热熔胶、耐寒增塑剂、高级润滑油、高级油漆和涂料等精细化工产品，被广泛应用于化工、轻工、农药、医药、液晶材料等领域。
长链二元酸的结构通式为：HOOC--(CH2)nCOOH (n=9--16)缩写形式为DC11—DC18。
二、长链二元酸的理化性质长链二元酸通常是指直碳链两端均为羧基的有机化合物，习惯上将碳原子数超过十的二元酸称为长链二元酸。
十一碳二元酸：主要用于聚酰胺高档工程塑料，是尼龙1011、尼龙611的主要原料，还可作为高档热熔胶、高档润滑剂和合成麝香的重要原料。
表1 十一碳二元酸理化性质及质量指标十二碳二元酸：(DDDA/月桂二酸)主要用于聚酰胺高档工程塑料，是尼龙1212、尼龙612的主要原料，还可以制备高级香料中间体、高档润滑油、高档防锈剂、高级粉末涂料、热熔胶、合成纤维以及其它聚合物。
表2 十二碳二元酸理化性质及质量指标十三碳二元酸：(巴西基酸)主要用于制备高级香料及麝香T、热熔胶及其它黏合剂，也是高档尼龙1313的主要原料。
表3 十三碳二元酸理化性质及质量指标三、长链二元酸的生产长链二元酸在自然界不存在，十二碳二元酸可以丁二烯为原料进行化工合成，但工艺复杂，条件苛刻，既需高温、高压，又需防火、防爆、防毒设备，收率低、成本高，尤其是环境污染严重。
化工合成长链二元酸的其他生产方法是用硝酸，高锰酸钾等氧化剂对脂肪酸进行氧化，产物是混合物，需要进行分离，而且有大量废水排放。
也有的品种使用羰基合成法，技术复杂，催化剂设备投资大。
综合成本高。
生物发酵法长链二元酸生产技术运用生物技术合成长链二元酸的新技术。
应用生物技术方法，以正烷烃为原料，由特殊细菌进行发酵氧化，再从产物中分离出长链二元酸。
麝香(酮)的提取分离
三、麝香酮的临床应用：
在国家药典中，有10%的中药需用麝 香，北京和上海应用麝香配伍的中药达 1/4以上。麝香酮在临床上的应用始于20 世纪70年代，北京医药界首先把麝香酮 单独制成气雾剂和含片在临床上用来治 疗冠心病，缓解心绞痛。 目前京沪两地医药界用麝香酮代替 天然麝香与其他中药配伍制成的中成药 主要有苏合香丸、紫雪散、周氏回生丹、 牛黄清心丸、第一丹、西黄丸、六神丸 等。
⑦有抑制血小板聚集和抗凝血酶的作用。 ⑧有抗早孕作用。 ⑨麝香酮以及麝香所含多种雄甾烷衍生物 均可使大鼠前列腺和精囊腺重量增加,提 示具雄激素样活性。 ⑩水溶性物质对体液免疫和细胞免疫有增 强作用。 ⑾抗肿瘤作用。天然麝香和麝香酮对一些 腹水瘤、实体瘤、肉瘤以及白血病等瘤谱 均无明显的抑制作用，对离体动物癌细胞 有破坏作用。
二、麝香酮的药理：
①对中枢神经系统呈双向性影响,小剂量 兴奋中枢,大剂量则抑制中枢。 ②抗痴呆作用。能直接作用于大脑皮层。 明显增强皮质电活动而有唤醒作用。 ③能增强中枢对缺氧的耐受力。对脑缺 氧损伤有明显的保护作用。 ④有强心作用。 ⑤有抗炎、镇痛作用。 ⑥对外周血管中的肾上腺素β受体有兴 奋作用。具能扩张冠脉,增加冠脉流量, 降低心肌耗氧量,临床治疗心绞痛。
3.2 薄层层析分析麝香提取液 取各麝香提取液5mL,分别点样于 12 x 20 cm的预制硅胶板上,以苯： 乙酸乙酯( 2：1) 为展开剂,5%香荚 醛稀硫酸为显色剂, 加热显色。取麝 香酮标准品溶液同时点样, 记录各样 品的层析斑点的颜色和Rf值。
4、气相色谱分析麝香提取液及标准液 色谱柱Hp-1(25mm x 0.32mm x 0.17 mm),手动进样,进样量1μL,进样口温度 300゜C,柱温的起始温度160゜C,维持 2min后以5゜C /min 升温到300゜C, 恒 温10min,FID 检测温度250゜C,载气为高 纯氮气,载气流量1mL/min, 归一化法算 面积。记录各麝香提取液气相色谱图的 峰数、峰面积、保留时间, 并按下式计 算分离度: R2,1=2(tR2- tR1)/(w 2+ w 1)
麝香酮的合成
麝香酮的合成
麝香酮是一种有机化合物，它的合成方法有多种途径。
下面是其中一种常用的合成方法：
1. 首先，在丙酮中加入一定量的湿氨，使溶液呈碱性。
然后，用氯乙酸酐逐滴加入溶液中，并加热搅拌。
2. 随着氯乙酸酐的加入，反应溶液会逐渐变为白色沉淀。
在反应进行时，需继续加热并搅拌。
3. 反应进行数小时后，将产物通过过滤或离心分离。
4. 产物（氨基酮）经酸化处理，即将其与醋酸混合，并搅拌。
5. 对于醋酸中的麝香酮，可以通过蒸馏和结晶得到纯的麝香酮。
上述方法是一种常用的合成麝香酮的方法，通过这种方式合成的麝香酮可以得到较高的产率和纯度。
当然，还有其他一些合成方法，具体选择哪种方法需要根据实际情况和需求进行决定。
麝香酮含量测定分析方法的研究进展
麝香酮含量测定分析方法的研究进展齐晓妍;安培培;李春义;常彤;高兵【摘要】麝香是我国特有的珍贵药材和香料，具有开窍醒神、活血消肿的药理功效，应用十分广泛。
麝香酮是麝香中主要的活性成分。
本文综述了近几年麝香酮含量测定分析方法，即气相色谱法、气相色谱－质谱联用法、高效液相色谱法、薄层扫描法、可见分光光度法、单扫描示波极谱法和降膜结晶法等。
对上述检测麝香酮含量的方法进行分析，为麝香及其药物制剂的检测和质量标准制定提供了方法和依据，也给予医学临床应用研究以指导。
%Musk is a kind of precious Traditional Chinese Medicine and perfume in our country ,which can induce resuscitation ,activate blood and repercussive analgesic .The application of musk is very extensive .Muscone is one of the main active constituents of musk .Research progress in determination and analytical methods of muscone in recent years was thoroughly reviewed in this paper ,such as gas chromatography (GC ) , Gas Chromatography -Mass Spectrometer (GC -MS ) ,high performance liquid chromatography (HPLC ) ,thin layer chromatography scanning method (TLCS ) ,spectrophotometry ,single sweep oscillopolarography and falling film crystallization ,etc .Through the analysis of the above meth-ods of detecting muscone content ,this paper endeavors to provide the scientific methods and basis for the further research on quality standards for musk and pharmaceutical preparations ,and guide the medical clinical application research on muscone .【期刊名称】《特产研究》【年(卷),期】2016(038)001【总页数】6页(P63-68)【关键词】麝香酮;气相色谱;气相色谱-质谱联用;高效液相色谱;薄层扫描【作者】齐晓妍;安培培;李春义;常彤;高兵【作者单位】中国农业科学院特产研究所特种经济动物分子生物学国家重点实验室，长春 130112;中国农业科学院特产研究所特种经济动物分子生物学国家重点实验室，长春 130112;中国农业科学院特产研究所特种经济动物分子生物学国家重点实验室，长春 130112;中国农业科学院特产研究所特种经济动物分子生物学国家重点实验室，长春 130112;中国农业科学院特产研究所特种经济动物分子生物学国家重点实验室，长春 130112【正文语种】中文【中图分类】Q503麝香(Musk)是鹿科动物林麝(Moschus berzovskii Flerov.)、马麝(M.sifanicus Przewalssi.)和原麝(M.moschiferus Linaeus.)等成熟雄麝体内香腺囊的干燥分泌物，香气芳烈，是我国特有的珍贵药材和香料，具有开窍醒神、活血消肿的药理功效，对中枢神经系统有兴奋和保护作用[1]，促进血液循环、改善血瘀症状[2～4]，促进生殖系统发育和兴奋作用[5]，在抗炎抗菌[6～8]方面影响显著，常与其他药物组成中成药制剂或用作化妆品定香剂。