【离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较研究】水质硫酸盐的测定重量法
离子色谱法测定液体盐中的微量硫酸根
９ ９ ． ８ ％ ～１ ０ ３ ． ２ ％， 相对标准偏差 为 ０ ． ７ ５ ％。该 方 法有效 避免 了高 浓度 氯离子 的干扰 ， 提 高
ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ， ｗｈｉ ｃ ｈ ｃ ｏ ｕｌ ｄ ｍｅ ｅ ｔ ｔ ｈ ｅ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｑｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎｔ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｌ ｉ ｑ ｕｉ ｄ ｓ ａ ｌ ｔ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ： ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ；ｌ ｉ ｑ ｕｉ ｄ ｓ ａ ｌ ｔ ；ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅ
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ＺＨＥＮＧ Ｙａ ｎ．ＺＨＡＯ Ｙｉ
郑 岩． 赵 毅
（ 中盐 工程 技术 研究 院有 限公 司 ， 天津
硫酸盐称重法测定
硫酸盐测定硫酸钡重量法原理：硫酸盐和氯化钡在强酸性溶液中生成白色硫酸钡沉淀，灼烧至恒重后，根据硫酸钡的准确重量计算硫酸盐含量。
仪器：高温炉、瓷坩埚试剂：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、甲基红指示剂（1g/L）、硝酸银溶液（约0.1mol/L）、蒸馏水检验步骤：总阳离子浓度大于250mg/L或总重金属离子浓度大于10mg/L时，就应用阳离子树脂交换柱除去水中阳离子。
1、水样中换柱除去水样中的阳离子。
2、准确取200～500ml水样（其中约含硫酸盐5～50mg，不应超过100mg/L），置于烧杯内。
加入几滴甲基红指示剂，加盐酸使水样呈酸性，浓缩至50ml左右。
注：水样在浓缩前酸化，可防止碳酸钡和磷酸钡沉淀。
碳酸盐在酸化加热时分解为二氧化碳，磷酸钡在酸性下溶解。
3、将水样过滤，除去悬浮物及二氧化硅。
用盐酸酸化过的蒸馏水冲洗滤纸及沉淀，收集过滤后的水样于烧杯中。
注：当水样中只有少量不溶性二氧化硅时，经简单过滤即可除去。
当二氧化硅浓度超过25mg/L时将干扰测定。
硅酸盐可与钡离子产生硅酸钡(BaSiO3)白色沉淀，在酸性时也形成H2SiO3胶状沉淀。
如遇此种水样，应将水样于白金皿中蒸干，并加1ml盐酸，使充分接触后继续蒸干，再放入180 ℃烘箱中烘干。
加入2ml盐酸及热水,过滤，用少量热水反复洗涤不溶性二氧化硅滤渣。
将滤液与洗液合并后测定硫酸盐。
4、徐徐加入热氯化钡溶液，搅拌均匀，直到所有的硫酸盐都生成硫酸钡沉淀为止，并再多加2ml。
注：在水样浓缩液中，应缓缓加入氯化钡溶液并不断搅拌，以防止溶液中局部浓度太高，而使沉淀生成过快，造成包藏其他杂质引起误差。
5、将烧杯放在80～90℃的水浴锅内，盖以表面皿，加热2h。
注：沉淀陈化过程在80～90℃水浴锅上进行，其目的是：a.在热溶液中可形成晶状沉淀； b.可减少吸附作用使沉淀更为纯净；c.在此温度下放置2h以上可使结晶变大，易于过滤洗涤。
6、取下烧杯，在沉淀中加入少量无灰滤纸浆，用慢速定量滤纸过滤。
离子色谱法与铬酸钡分光光度法测定水体中硫酸盐的比较
离子色谱法与铬酸钡分光光度法测定水体中硫酸盐的比较分别使用离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定枣庄市6个生活饮用水水源地中的硫酸盐含量，来比较这两种监测方法是否存在显著性差异。
其结果显示：离子色谱法和铬酸钡分光光度法均可以取得较好的准确度，其精密度、准确度和测定结果无显著性差异，均可作为测定生活饮用水中硫酸盐的方法。
离子色谱法比铬酸钡分光光度法更简便、快速，更适合大批量的样品的检测，可推广使用。
标签：离子色谱法；铬酸钡分光光度法；硫酸盐引言硫酸盐在自然界分布广泛，水中的硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和林溶，金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大。
当饮用水中硫酸盐含量超过250mg/L时，会使人出现腹泻和胃肠道紊乱，为了保障饮用水安全，因此建立快速测定硫酸盐的方法具有重要的现实意义。
目前水中硫酸盐测试方法有铬酸钡分光光度法、离子色谱法和重量法。
本文对铬酸钡分光光度法和离子色谱法分别测定枣庄市6个生活饮用水中硫酸盐的差异性进行比较，并探讨了其优缺点。
1、实验方法与原理1.1 铬酸钡分光光度法测定方法与原理1.1.1 实验仪器。
铬酸钡分光光度法使用仪器为TU-1901双光束紫外可见分光光度计。
1.1.2 测定原理。
铬酸钡分光光度法的测定原理：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
1.1.3 实验试剂。
硫酸盐标准溶液[ρ（SO4-2）=1000mg/L]，铬酸钡悬浊液，氨水（1+1），盐酸溶液C（Hcl）=2.5mol/L。
1.1.4 实验分析步骤。
铬酸钡分光光度法分析步骤：分取50ml水样置于150ml 锥形瓶中。
另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液加蒸馏水至50ml。
铬酸钡分光光度法与离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐的比较
Ａｂ ｔ ｃ ：ｏ ｃｍｐ ｒ ｈ ａｉｍ ｈｏ ｔ ｓ ｅｔ ｐ ｏｏ ｔｙａ ｄＩｎ Ｃ ｒｍａｏｒｐ ｙｍｅｈ ｄｆｒｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｕｆｔ ， ｏｌｃｅ ｓｒ ｔＴ ｏ ａｅｔｅＢ ｒ ａ ｕ ｃ ｒｍａｅ ｐ ｃｒ ｈ ｔｍｅｒ ｎ ｏ ｈｏ ｔｇａ ｈ ｔｏ ｏ ｅｅｍｉａｉ ｆＳ ｌ ｅ ｗｅｃ ｌ ｔｄ ｏ ｏ ａ ｅ
（ ．淮安市环境监 测中心站 ， １ 江苏
摘要 ： 为 比较铬酸钡分光光度 法与离子 色谱 法测定水 中硫酸 盐是否存在显著性差异 ， 分别使 用两种方法测
定淮安 市两个集 中式生活饮用水水源地的地表 水中的硫 酸盐含 量。其 结果显示 ， 两种方 法的精 密度、 准确度
和测 定结果无显著性差异 ， 均可作 为测定 生活饮用水 中硫酸盐的方法 。
量摄入硫 酸盐后 出现 的最 主要生 理反 映是腹 泻 、 脱水 和
微孔滤膜 。
色谱 条件 ： 洗液 ４ ５ ｍ ｌＬ ａＣ ３ ． ｍ ｌ 淋 ． ｍ ｏ Ｎ ２Ｏ ＋０ ８ｍ ｏ ／ ／
Ｌ ａ Ｃ ３流速 １Ｏ ｍ／ ｉ， ＮＨ Ｏ ； ．Ｏ ｌｍｎ 进样量 １ｕ 。 ０ Ｌ １２ 试 剂 ．
铬酸钡分光光度法与离子色谱法测定 生活饮 用水中硫 酸盐的比较
卡
林
陈玉柱
邱陆军
铬 酸 钡 分 光 光 度 法 与 离子 色 谱 法 测 定 生活 饮 用 水 中硫 酸 盐 的 比较
卡 林 陈 玉柱 邱 陆军 丁长春 ， ， ，
２ ３０ ； ．淮安 市环境保护局 ， ２０ ｌ ｓｆｏ ２ ａ ｅ ｓｉ ｒｎ ｉ ｇ ｗ ｔｒｏ ａａ ｎ ｅｅ ｔｄ ｈ ｕ ｒ ｅｃ ｎ ｅ ｔ Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｎ ｉａｅ ｈ ｔｔ ｅｅ ｎ ｔｄ ｓ ｕｆｃ ｔ ｒｓ ｍｐ ｅ ｒ ｍ ｒ ａ ｎ ｄ ｋ ｎ ａ ｅ ｆ ｉ Ｈｕ ｉｎ ａ ｄ ｄ ｔｃ ｅ ｅ ｆ ｏ ｄ ｏ ｔ ｎ ． ｈ ｅ ｕ ｔ ｉｄ ｃ ｔｄ ｔａ ｈ ｒ ｏ ｉ－ ｌ ｉ ｓ
基于两种不同方法测定水中氯化物及硫酸盐对比分析
氯 化 物 、硫 酸 盐 是 水 质 常 规 检 测 项 目 中 两 个 必 测 的 项 目 ，目前 中心 检测 水 中氯 化 物 、硫 酸 盐 常 使 用 的 方 法 为 硝 酸 银滴 定 法 、铬 酸 钡 分 光 光度 法 。随 着 社 会 的发 展 ，水 样 的 增 多 ，鉴 于离 子 色谱 仪 可 以同 时 分 析 氯 化 物 、硫 酸 盐 以及 其 他 多 种 离 子 ，因 此 ，离 子 色 谱 法 也 运 用 到 水 质 检 测 项 目 中 。 为 ＿ｒ验 证 离 子 色 谱 法 与 滴 定 法 、分 光 光 度 法 测 定 氯 化 物 、硫 酸 盐 的差异 性 与可靠 性 ，分别 用两 种 不 同方 法 对 标 准 物质 与 样 晶 水 样 进 行 了 检 测 ，并 对 不 同 的 测 定 方 法 进 行 了 比 较 ，分 析 不 同方法 的优 缺 点 。
酸银 标 准溶液 滴定 至 砖红 色沉 淀 刚 刚 出现 为终 点 ，同法 作 空 白滴 定 。
硝 酸 银 标 准 溶 液 浓 度 用 氯 化 钠 标 准 溶 液 ［ｐ（ｃｌ一） ＝
０．０１４ １ ｍｏｌ／Ｌ］标 定 ，经 标 定 硝 酸 银 标 液 浓 度 为 ０．０１ ３ ７
ｍｏｌ／Ｌ。
１）取 ８支 ２５ ｍｌ具 塞 比色 管 ，分 别加 入 ０ ｍｌ、０．１ ｍｌ、０．２ ｍｌ、０．４ ８ｍ ｌ、７ ∞０ ．６７ ｍｌ ６、 ０． Ｏ ８ ｍ７ 勰 ｌ、３１． ０ ７ ｍ ｌ、２．０ｍｌ硫 酸 盐 标 准 溶 液 ［ｐ（ｓ０ ）＝５００ ｉｎｇ／Ｌ］，加 纯水 至 １０．０ ｍｌ刻度 。
铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较
铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸
盐含量的方法比较
赵晓霞
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2024()10
【摘要】目的:对比铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的结果,探讨两种方法的差异和优缺点。
方法:以铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法分别测定弥勒市辖区11个乡镇22份自来水中的硫酸盐含量,并对2种方法测定结果进行配对t检验。
结果:2种方法对26份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义(t=0.8657,P>0.05);离子色谱法检出限小于铬酸钡分光光度法的检出限;测定相同浓度的硫酸盐溶液,两种方法均可得到较好的准确度和回收率,但离子色谱法的精密度明显大于分光光度法,特别是硫酸盐含量较小的水样。
结论:生活饮用水中硫酸盐较低时,用离子色谱法测定检出限更低,检测大批水样时可以节省时间,同时可以测定其他多种阴离子含量,但分光光度法检测成本更低。
【总页数】4页(P77-79)
【作者】赵晓霞
【作者单位】云南省弥勒市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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生活饮用水中硫酸盐快速检测方法的改进详解
生活饮用水中硫酸盐快速检测方法的改进详解摘要：本文通过多次实验，对测定生活饮用水中硫酸盐的方法进行探讨，依据《国家生活饮用水卫生标准》（GB/T5750-2006）中硫酸钡比浊法的基础进行改良探讨，使实验操作过程更加简便，在准确度、灵敏度上得到了较为理想的结果，同时在大批量水样检测上节约了成本，更合适一些实验条件欠发达的基层水质分析室使用。
关键字：生活饮用水，硫酸盐，比浊法前言：硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg ／L。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。
WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
《国家生活饮用水卫生标准》（GB/T5750-2006）中规定的硫酸盐检测方法有重量法、硫酸钡比浊法、络合比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
重量法为经典方法，测量准确但手续繁杂费时，且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用；离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用；铬酸钡分光光度法操作更加繁琐；硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻而且受多种因素影响，因此要求严格控制操作条件，本文对硫酸钡比浊方法进行改进，使分析过程更加快速、准确、操作简便。
1、仪器与试剂1.1、外可见分光光度计1.2、盐酸（A、R）：1mol/L；配制方法：90ml盐酸注入1000ml水中，混合均匀。
1.3、甘油---乙醇溶液（A、R）：1+2；配制方法：1体积甘油与2体积乙醇相混合，放置一周后稳定待用。
1.4、氯化钡：20---40目，拿玻璃研钵研碎过滤。
水中硫酸盐不确定度的分析方法
水中硫酸盐不确定度的分析方法硫酸盐，是由硫酸根离子(SO4)与其他金属离子组成的化合物，都是电解质，且大多数溶于水。
硫酸盐矿物是金属元素阳离子(包括铵根)和硫酸根相化合而成的盐类。
目的：对离子色谱法测定水中硫酸盐的不确定度进行分析、评定，获得不确定度。
方法：采用测量不确定度评定理论进行不确定度评定。
结果：离子色谱仪测定水中硫酸盐在2.00～20.00 mg/L范围内的扩展不确定度为0.82 mg/L，k=2。
结论：该不确定度评定方法在实际工作中有较强的应用价值。
关键词：不确定度、硫酸盐、离子色谱法硫酸盐是水系列产品中检测的主要指标，在当前水环境污染严重的情况下显得尤为重要。
目前，比较常用的检测方法是离子色谱法。
针对国家实验室认可及省计量认证的需要，本文依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]以及JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》[2]对离子色谱法测定水中硫酸盐的不确定度进行了分析、评定。
1 试验部分1.1 建立数学模型采用最小二乘法对标准溶液浓度(x)和色谱峰面积(y)进行线性回归，得线性回归方程为y=a bx，即x=(y-a)/b，其中：y为峰面积(µs*s); a为截距;b为斜率;x为标准溶液浓度(mg/L)。
由此可得x的不确定度主要来源于y、a和b。
浓度为2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mg/L的6个硫酸盐标准溶液的峰面积见表1，a=37680，b=13702，x=(y-37680)/13702。
(表1)y、a、b的传播系数分别为：计算得：c(y)=7.298×10-5(mg·L-1/µs*s)c(a)= -7.298×10-5(mg·L-1/µs*s)c(b)=-7.524×10-4[(mg·L-1)2/µs*s]1.2 标准不确定度计算1.2.1 标准不确定度分量u(y)1.2.1.1 y残差的标准偏差S(y)引起的不确定度u1，按正态分布属A类评定。
离子色谱法测定水中硫酸盐的精密度偏性实验分析
离子色谱法测定水中硫酸盐的精密度偏性实验分析精密度偏性试验测试属于水环境监测的基础实验。
本文通过离子色谱法对水中的硫酸盐进行了精密度偏性实验，运用空白试验、标准差分析试验、加标回收试验等方法，检查所得数据是否准确，以及精确度是否能够达到要求。
结果表明：该监测项目各指标均达到质量控制要求，数据准确可靠，并且本实验室运行状况良好、人员操作水平熟练。
标签：离子色谱法;精密度偏性实验;硫酸盐离子色谱（Ion Chromatography）在液相色谱（HPLC）的所有方法中属于效率非常高的，主要的工作过程是对阴离子以及阳离子进行分析。
该方法不仅操作便捷，耗时短，还具有非常高的精确度以及灵敏度，在实验过程中能够对多种检测目标同时进行检测，在对水样进行分析研究中，是使用最多的方案。
精密度是指在合理的测试环境下，使用某一实验方法进行实验，所得的实验数据的相似程度，这一测试指标能够直观的体现出所采用的实验方法的误差大小，以及判断所得的实验数据是否具有实际的使用价值，另一方面，也反映分析者的操作技能。
偏性也称为系统误差，指的是在实验时由于一些不可抗拒的因素的导致的测试结果与理论数据之间存在的差距。
1.实验部分1.1 实验仪器及分析条件881型离子色谱仪（瑞士万通）阴离子分析柱（A Supp 5-150）淋洗液：3.2mmol/L Na2CO3 1.Ommol/L NaHCO3;流量：0.700mL/min;色谱柱温度：30.0℃;压力：9.09MPa;进样体积：20μL，加压气体为氩气，信号处理为面积μS·min。
1.2 实验方法测定项目：水中SO42-测定方法：水质无机阴离子的测定离子色谱法（HJ84-2016）控制水样：（1）空白样：去离子水;（2）0.1C标准溶液;0.9C标准溶液（C为标准曲线的测定上限，即50mg·L-1）;（3）夭然水样：取用常规实验监测点;（4）加标天然水样：对天然水样进行过滤，去除杂质，并将100mL的水樣放到容量瓶内，再将浓度为2000mgL-1的In止硫酸盐标准溶液加入到其中，使其混合均匀;（5）质控标样：标准样本购买于水环境监测评价研究中心（编号18030513），根据实验要求制作标准的μ=25.2±1.1mg·L-1溶液。
水质 亚硫酸盐的测定 离子色谱法
FHZHJSZISO0012 水质亚硫酸盐的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-012水质—亚硫酸盐的测定—离子色谱法1 适用范围本法适用于水溶液中溶解亚硫酸盐离子的测定。
测定范围：亚硫酸盐：0.1～50mg/L。
2 原理概要使用液相色谱利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。
利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检定。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。
一个阳离子交换器。
3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含粒径大于0.45µm的颗粒。
碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7），葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油，乙腈，0.1mol/L的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠，硫氰酸钾。
亚硫酸钠，37%（V/V）甲醛溶液，氢氧化铝。
4 过程简述4.1 采样所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。
要使用玻璃器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液调节pH值至10左右，加入甲醛溶液。
4.2 样品制备使试样经过一个A-型强酸性阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的氯化物，再将此滤液流经一个H-型阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的银。
4.3 测试5 准确度及精密度由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据可知，重复性标准偏差0.044～0.086mg/L，重复性变异系数3.32%～4.54%，重现性标准偏差0.144～0.520mg/L，重现性变异系数6.6%～16.1%。
6 来源国际标准化组织，ISO 10304-3：1997（E）。
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【离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较研究】水
质硫酸盐的测定重量法
［摘要］用离子色谱法和常规的重量法分别测定同一水样中的硫酸盐，对两种方法进行比较，判断两种方法的标准偏差和相对标准偏差，试验结果为：离子色谱法测得的标准偏差为0.082、相对标准偏差为0.23%；重量法的标准偏差为0.164、相对标准偏差为0.46%。
试验结果表明：两种分析方法都有很好的精密度，表明离子色谱法准确可靠。
与常规的重量法相比较，离子色谱法具有快速、准确、灵敏等优点，可为水中硫酸盐的分析提供有力的保证。
［关键词］离子色谱法；重量法；硫酸盐
［作者简介］伍绍君，广州粤能电力科技开发有限公司化学分部，研究方向：火力发电厂调试、技术监督和性能实验，广东广州，510600
［］ TQ028.3+3 ［］ A ［］ 1007-7723（xx）05-0067-0003
一、前言
天然水中普遍含有SO42-,并为主要矿化组分之一。
测定SO42--的方法很多。
硫酸钡重量法是一种经典方法，准确度高，但测定手续
烦琐，并且不适合低含量SO42-的测定；影响测试结果的因素较多，要求操作熟练，条件控制严格。
离子色谱法测定水中的硫酸盐是一较新的技术[1]，其测定基本原理：水样中待测阴离子随碳酸盐、碳酸氢盐淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，已分离的阴离子在流经抑制器系统被转换为高电导的酸性，碳酸盐、碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸。
用电导检测器测量被转为相应酸型的阴离子，与标准进行对较根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
一次进样可测定SO42-,也可同时测定F-、Cl-、NO2-、NO3-等阴离子。
该法快速、准确、灵敏，可对多种无机阴离子进行同时测定[2] [3]。
本文采用瑞士万通公司（Metrohm）761Compact IC离子色谱仪建立离子色谱法分析水样中硫酸盐，可大大提高分析效率、减轻劳动强度，取得良好的分析结果。
二、实验部分
（一）离子色谱分析方法
1. 仪器与主要试剂
离子色谱仪：761Compact IC离子色谱仪、电导检测器（瑞士Metrohm公司）；
SO42-标准溶液：标准值：1000μg/ml、国家标准物质研究中心；
淋洗液：0.0018mol/L碳酸钠浓度+0.0017mol/L碳酸氢钠浓度；
再生液：0.05mol/L硫酸；
以上试剂均为基准或分析纯，实验用水为18.2MΩ高纯水。
2. 仪器工作条件
流速：1.0mL/min；进样量：20μL；满量程：250μs/ cm。
3. 实验方法
按仪器工作条件设置仪器参数，并启动运行。
待基线稳定后，注射器吸取溶液、通过0.45μm微孔滤膜将溶液注入样品环。
采用外标法多点校正定量。
仪器自动记录色谱图，自动以峰面积积分、计算结果。
（二）化学重量分析法[4]
1. 仪器与主要试剂
1+1盐酸溶液
氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L
硝酸银溶液17g/L
甲基橙指示剂1g/L
坩埚式过滤器滤板孔径5～15μm 2. 实验工作条件
水浴：温度 80℃，时间 2h
3. 实验方法
用慢速滤纸过滤试样。
用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL锥形瓶中。
加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。
煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL 热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。
用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。
三、结果与讨论
（一）方法可信度分析
用两种方法同时对同一样品进行平衡测定6次，计算出每种方法所测样品的平均值，对两种方法进行比较，判断两种方法的标准偏差、相对标准偏差，测定结果见表1。
从表1试验结果得出：离子色谱法测得的标准偏差为0.082、相对标准偏差为0.23%；重量法的标准偏差为0.164、相对标准偏差为0.46%。
（二）精密度比对分析
采用浓度为2.5mg/L的SO42-标准溶液连续进样10次测定，计算精密度，试验数据如表2所示。
1. 离子色谱法精密度
平均值： =2.586
标准偏差：SD＝＝＝0.012
相对标准偏差：RSD(%)＝SD/×100%＝0.46%
2. 重量分析法精密度
平均值： =2.404
标准偏差：SD＝＝＝0.015
相对标准偏差：RSD(%)＝SD/ ×100%＝0.62%
3. 离子色谱检出限
依据JJG83-1993，以5.0mg/LSO42-标准溶液，做仪器检出限实验，结果见表3。
检出限=2×最大噪音×标准溶液浓度/标准溶液峰高。
由表3的试验数据分析可得：
仪器检出限＝2×0.0005×5.0/1.42=0.004mg/L
＝4.0μg/L
4. 离子色谱法回收率
在不同样品中加入不同量的SO42-标准溶液，按照实验方法测定，进行回收实验，试验结果见表4。
试验结果得出该方法的回收率为：101%～103%。
四、结论
1. 同一样品做六个样比较，离子色谱法的标准偏差为0.082、相对标准偏差为0.23%；重量法的标准偏差为0.164、相对标准偏差
为0.46%。
两者无显著差异。
离子色谱法较精确。
2. 标液做十个样比较，离子色谱法的标准偏差为0.0012、相
对标准偏差为0.46%；重量法的标准偏差为0.015、相对标准偏差为0.62%。
离子色谱更为精确。
3. 离子色谱测量水中硫酸盐（SO42-）检出限为
4.0μg/L。
4. 离子色谱法的回收率为：101%～103%。
5. 离子色谱法测定水中硫酸盐，准确、灵敏；精度高；分析时间短，直接注射进样，使污染将至最低，节省时间和试剂。
［ __］
［1］ __.离子色谱在水质分析中的应用［J］.山西科技,xx,(3).
［2］火力发电厂水汽试验方法标准规程汇编［M］.北京:中国
标准出版社,2000.
［3］丁明玉.离子色谱原理与应用［M］.北京：清华大学出版社，xx．
［4］GB/T6911.1-1986 锅炉用水和冷却水分析方法硫酸盐的测定重量法［S］.
内容仅供参考。