四种气相色谱仪样品前处理方法 气相色谱仪解决方案
气相色谱仪的顶空操作步骤

气相色谱仪的顶空操作步骤气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和分析仪器,在化学、药学、食品、环境等领域有广泛应用。
GC的顶空技术是一种样品前处理技术,用于提取和浓缩无机和有机挥发性化合物。
本文将详细介绍气相色谱仪的顶空操作步骤。
一、实验准备1.1检查仪器:确保GC仪器处于正常工作状态,如气源是否充足,连管是否完好等。
1.2准备样品:准备待分析的样品,保证样品质量好,并满足分析的要求。
1.3准备标准溶液:如果需要进行定量分析,需要准备相应的标准溶液。
1.4准备顶空瓶:准备干净的顶空瓶,检查瓶子是否干燥、无污染。
二、顶空操作步骤2.1设置仪器参数:根据样品性质和分析要求,设置好仪器参数,如流速、恒温箱温度等。
2.2连接顶空瓶:使用气密连接装置将顶空瓶连接到色谱柱或分析装置的进样口上。
2.3开启气源:打开压缩空气、氮气或其他推进气体供应,确保气源的压力稳定。
2.4调整气源流量:根据仪器的要求和实际情况,调整气源的流量,一般情况下,推进气体的流量应为10-20 mL/min。
2.5检查顶空瓶:检查顶空瓶的密封性,确保没有样品泄漏。
三、样品顶空操作3.1放入样品:将待分析的样品放入顶空瓶中,一般情况下,样品量应为1-2 mL。
3.2封闭顶空瓶:将顶空瓶的盖子紧密封闭,保证瓶内不会发生任何泄漏。
3.3预冷:将顶空瓶放入恒温箱中,预冷至所需温度。
预冷的温度根据样品的挥发性和分析要求而定,一般为常温或低于常温。
3.4按压释放:在样品预冷的同时,按压释放顶空瓶内的气体,使样品中的挥发性化合物蒸发到顶空瓶的顶部空气中。
3.5等待蒸发:等待一定时间,使得样品中的挥发性化合物充分蒸发到空气中。
3.6采样:使用GC仪器的自动进样装置,将顶空瓶中的顶空气体采样进GC柱进行分析。
四、分析与结果4.1进样条件设置:根据分析要求,设置好GC仪器的进样条件,包括温度、流速、进样方式等。
4.2分析过程:开启色谱仪,进行样品分析。
气相色谱操作方法

气相色谱操作方法气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种基于物质在固定的固体或液体载气流动相中分离、提取、检测的技术。
该技术广泛应用于化学、环境、食品、生物、药物分析等领域。
下面将详细介绍气相色谱的操作方法。
1.仪器及设备准备首先,确保气相色谱仪及相关设备的正常工作状态。
包括气相色谱仪、进样系统、柱温控制系统、检测器(如火焰离子化检测器、电子捕获检测器等)、气瓶、色谱柱及其保护柱、进样针、气压计等。
2.样品准备将待测试样品进行适当的预处理,如固体样品可进行溶解、提取、萃取等操作;液体样品可直接稀释或进行固相萃取等处理。
确保样品的代表性和准确性,以便进行后续的进样操作。
3.进样操作选择适当的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。
根据不同的样品性质和分析要求,调整进样器的参数,包括进样体积、进样模式(如按样品体积进样、按时间进样等)、进样速度等。
4.色谱柱选择与条件设定根据待测试物质的性质选择合适的色谱柱。
常用的色谱柱有毛细管柱、填充柱和开管柱等,不同的色谱柱具有不同的分离能力、选择性和耐受性。
在选定色谱柱后,根据物质的特性设定色谱柱温度、流速、进样端修饰物、柱极性等参数。
5.载气选择与流速设定根据待测试物质的性质选择适合的载气,常用的载气有氮气、氢气和氦气等。
选择载气的主要考虑因素是分离目标物质的挥发性和柱效,同时还需考虑仪器设备的安全性和检测器的兼容性。
调整载气的流速,通常根据柱长、柱直径和分析保持时间等参数来确定。
6.柱温控制设定根据待测试物质的挥发性和柱的热稳定性等因素,确定柱的温度控制。
一般情况下,初始温度设定为较低的温度,然后随着分析的进行逐渐升温,以实现对不同组分的分离和检测。
7.检测器选择与条件设定根据待测试物质的性质选择合适的检测器。
常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。
根据检测器的工作原理和性能,调整检测器的参数,如灵敏度、放大倍数、湿度和色谱峰的宽度等。
安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排出方法 气相色谱仪解决方案

安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排出方法气相色谱仪解决方案对一位色谱分析工来说,娴熟把握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。
安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者紧要包括气源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者紧要包括检定器和自动记录仪。
安捷伦气相色谱仪的常见故障及排出方法一、进样后不杰出谱峰的故障安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、最后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的,有人在工作中会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于ECD的排放物有确定的放射性,所以ECD 出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、安捷伦气相色谱仪基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。
第二天开机之后,基线特别高,并伴有基线猛烈抖动,全部峰都湮没在噪音中,无法检测。
气相色谱仪计量检定常见问题及处理方法

气相色谱仪计量检定常见问题及处理方法摘要:文章主要从气相色谱仪在计量检定的分析角度出发,分析气相色谱仪检定中常见问题及处理方法,详细阐述了气相色谱仪在压力和流量计量方面的应用探究,论述了气相色谱仪中检测器性能的计量分析,从而为气相色谱仪计量检定的探究提供参考。
关键词:气相色谱仪;计量;检定;处理方法引言气相色谱仪是一种对可气化的样品进行分离、鉴定的常见仪器,广泛应用于食品检验、卫生检疫、环境监测、医药化工产品质量控制、油品分析、烟酒成份分析、司法检验等领域。
其工作原理是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸收系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,然后通过检测器进行检测。
气相色谱仪是应用简单的一种检定仪器,具有较高的检测精确性和检测效率,气相色谱仪在使用时,针对仪器的检测功能和检测标准,高效率的应用该仪器,从而提升计量检定的质量和效率,满足物质检测的需要。
1 气相色谱仪概述气相色谱仪是一种常见的理化分析仪器,其应用非常广泛,主要涉及石油化工、水质分析、环境监测以及食品药品等领域,因此应用该仪器实施的检测工作具有重要的作用和意义,在实际的检测过程中,要对不同环节和步骤进行深度的分析,从而保障检测的准确性和有效性,找准检测的关键点,从而在实际的检定过程中保障检定结果的精确性。
气相色谱仪主要有以下几部分构成,分别包括数据处理、检测系统、柱箱系统、进样系统以及载气系统,具体的连接方式如图 1 所示,其中,刨除数据处理剩余的部分都属于核心的工作部分,这些组成部分是否设置恰当对后期的数据信息处理有重要意义,只有保障前几部分的顺利实施,才能有效促进检定工作的有效实施。
图 1 气相色谱仪结构组成2 气相色谱仪检定中常见问题及处理方法2. 1 检定中进样后不出峰的问题气相色谱仪检定中先按照规程规定的条件设置好仪器后,注入相应的标准物质后色谱图上不出峰,此问题的排除步骤如下: ( 1) 对进样针进行检查,看是否有泄漏或堵塞,取下进样针抽拉看是否通畅无阻,如有异常则换用新的进样针再试。
气相色谱样品制备

气相色谱样品制备气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种分析技术,用于检测和分离气体或挥发性液体样品中的化合物。
在气相色谱分析中,样品的制备是一个关键步骤,因为它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
以下是气相色谱样品制备的一般步骤:1. 样品收集:首先,收集需要分析的样品。
确保样品具有代表性,并且采集方法与后续的分析目的相匹配。
2. 样品前处理:根据样品的特性和分析目的,进行适当的前处理。
这可能包括过滤、萃取、浓缩、净化等步骤,以去除干扰物或富集目标化合物。
3. 溶液制备:如果样品是固体或需要溶解以进行分析,将样品溶解在适当的溶剂中。
确保溶剂不会与目标化合物发生反应或影响色谱分离。
4. 样品引入:将处理好的样品引入气相色谱仪。
这通常通过微量进样器或气密型进样针完成。
引入样品时,要确保样品均匀且无气泡。
5. 载气选择:选择合适的载气,它应该是不与样品反应、具有足够的稳定性和适当的流速。
常用的载气包括氦、氮、氢等。
6. 柱子选择:根据分析物的性质和分离要求,选择合适的色谱柱。
柱子可以是填充柱或毛细管柱,其长度、内径和固定相取决于所需的分析。
7. 色谱条件优化:调整色谱仪的参数,如温度、压力、流速等,以优化分离效果。
这可能需要通过实验来确定最佳条件。
8. 检测器选择:选择合适的检测器,以检测分离后的化合物。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
9. 数据记录:在分析过程中,记录色谱图。
确保记录的准确性,以便于后续的数据分析和解释。
10. 结果分析:分析色谱图,确定样品中的化合物。
这可能包括峰识别、峰面积积分、校准曲线的建立等步骤。
11. 报告编制:根据分析结果,编制详细的报告。
报告应包括方法、结果、结论和任何相关的图表或数据。
在整个样品制备过程中,确保操作准确、一致,并严格遵守实验室的安全规程。
此外,为了提高分析的准确性和重复性,建议对样品制备和分析过程进行严格的质量控制。
气相色谱仪在使用中的常见故障及处理措施

气相色谱仪在使用中的常见故障及处理措施[摘要]本文主要分析气相色谱仪在使用中通常会发生的一些故障,并提出相应的处理措施,仅供同行参考。
【关键词】气相色谱仪;故障;排除;措施气相色谱仪一般主要包括:1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制及测量;2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);4)检测系统:包括检测器,控温装置;(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
而身为一名计量工作人员,在充分了解被检气相色谱仪的工作原理及组成的同时,必须严格按照JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》的要求进行检定。
在检定过程中经常会出现一些问题,比如气路故障、进样后不出色谱峰、基线问题、峰丢失等问题,笔者根据自己平时检定过程中积累的一些方法,希望能和大家共勉。
一、气路故障维修方法对于气相色谱仪的气路部分来说,按其故障现象可以分为流量调节故障、气路堵塞与污染故障、气路泄漏故障等;下面重点介绍流量调节故障和气路泄漏故障处理方法。
(一)流量调节故障1.流量调不上去(1)气路检查。
首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。
在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。
听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。
此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。
找到原因后及时堵漏。
在外部没有明显的漏气声时,检查柱前压,观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。
如果是柱前压比预定压力值低太多,则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
(2)钢瓶高、低压表检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1-15MPa之间。
如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。
低压表指示应在0.25-0.4MPa之间。
如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题;如低压值不正常,则说明减压阀有问题。
气相数据处理方法
气相数据处理方法气相数据处理方法是化学领域中的一项重要技术,它可以匡助研究人员更好地理解和分析气相反应过程中的各种物理和化学性质。
本文将介绍几种常用的气相数据处理方法,并探讨其在实际应用中的优势和局限性。
一、质谱分析法质谱分析法是一种常用的气相数据处理方法,它通过分析气体中的质谱图谱来确定各种化合物的组成和浓度。
质谱图谱是通过将气体样品引入质谱仪中,利用高能电子轰击气体份子,将其离子化,并通过质谱仪中的磁场将离子按质量分离,最终形成一幅质谱图。
通过对质谱图的解析,可以确定气体中各种化合物的相对丰度和浓度。
质谱分析法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点,可以同时检测多种化合物,并且可以进行定性和定量分析。
然而,质谱分析法也存在一些局限性,如样品制备和仪器操作的复杂性,以及对仪器的高要求。
此外,质谱分析法对于高份子化合物的分析有一定的局限性,因为高份子化合物在质谱仪中容易分解或者失去活性。
二、气相色谱法气相色谱法是另一种常用的气相数据处理方法,它通过利用气相色谱仪对气体样品中的化合物进行分离和定量分析。
气相色谱仪是一种利用气相色谱柱和载气的物理和化学性质差异将混合物中的化合物分离的仪器。
通过调整色谱柱的温度和载气的流速,可以实现对不同化合物的分离和检测。
气相色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点,可以同时分析多种化合物,并且可以进行定性和定量分析。
与质谱分析法相比,气相色谱法操作简单,成本较低。
然而,气相色谱法也存在一些局限性,如对于高沸点和热稳定性较差的化合物的分析有一定的难点。
三、红外光谱法红外光谱法是一种常用的气相数据处理方法,它通过测量气体样品对红外辐射的吸收和散射来确定其份子结构和化学键的性质。
红外光谱法利用红外光谱仪对气体样品进行分析,通过测量不同波长的红外光在样品中的吸收程度,可以得到样品的红外光谱图。
红外光谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点,可以同时检测多种化合物,并且可以进行定性和定量分析。
气相色谱 峰形改善 -回复
气相色谱峰形改善-回复气相色谱(Gas Chromatography, GC)作为一种常用的分离和分析技术,在化学、环境、食品和医药等领域中具有广泛的应用。
峰形是衡量GC分析的一个重要指标,同时也是确保准确定量的关键。
本文将一步一步地回答如何改善气相色谱的峰形。
首先,为了改善GC的峰形,我们需要关注样品前处理的重要性。
样品前处理是样品进入气相色谱仪之前的一个重要步骤。
它可以去除样品中的干扰物,提高分离效果,从而改善峰形。
常见的样品前处理方法包括萃取、萃取浓缩、固相萃取等。
选择合适的前处理方法,根据样品的特性,可以帮助我们减少背景噪声和增强信号峰。
其次,优化气相色谱柱是改善峰形的另一个重要步骤。
色谱柱是GC中不可或缺的组成部分,它直接影响分离和峰形的质量。
选择合适的色谱柱类型、长度、内径和填充物等参数对于改善峰形非常关键。
需要根据分离的目标物和样品特性来选择不同类型的色谱柱。
同时,也要注意色谱柱的使用寿命和保养,及时更换老化的色谱柱,保证分离和峰形的稳定性。
第三,优化进样量和进样方式也是改善峰形的关键。
进样量过高或者过低都会对峰形产生不良影响。
进样量过高会导致过载现象,峰形发生畸变,而进样量过低则会导致信号弱、峰形尖锐等问题。
因此,我们需要根据样品的浓度范围和目标物的检测限制来选择合适的进样量。
同时,正确的进样方式也很重要,比如定量进样和样品进样的选择,可以根据分析目的和分析手段来确定。
第四,调整气相流速和柱温也可以改善峰形。
气相流速对GC的分离效果和峰形有重要影响。
流速过快会导致分离不完全,降低分辨率;而流速过慢则会延长分析时间。
因此,我们需要在平衡分离效果和分析时间的基础上,选择适当的气相流速。
另外,柱温的选择也会影响峰形。
柱温过高会导致样品挥发,峰形变宽;柱温过低则会导致样品滞留,峰形变窄。
因此,我们需要根据样品的性质和分析要求来选择合适的柱温。
最后,合理选择检测器和优化检测器参数也是改善峰形的重要环节。
气相色谱仪的使用方法说明书
气相色谱仪的使用方法说明书1. 引言气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、药物等领域。
本文将详细介绍气相色谱仪的使用方法,包括样品准备、仪器操作、数据分析等方面,旨在帮助用户正确高效地运用气相色谱仪进行分析实验。
2. 实验前准备在进行气相色谱分析之前,需要进行一系列的准备工作:2.1 样品准备样品的准备通常包括样品的收集、提取和预处理等步骤。
确保样品的纯度和完整性对获得准确可靠的分析结果至关重要。
2.2 仪器准备对气相色谱仪进行仔细的检查和准备,确保各部分设备的正常工作。
包括检查进样口、色谱柱、流动相、检测器等部分。
2.3 标准曲线的制备准备一系列已知浓度的标准溶液,用于后续的定量分析。
3. 仪器操作步骤3.1 开机与系统初始化打开气相色谱仪的电源,启动系统软件,进行系统初始化和仪器自检。
3.2 进样口的设置根据不同的样品性质和应用要求,选择合适的进样口类型,如液相进样口或固相进样口。
3.3 色谱柱的选择与更换根据分析的具体要求,选择合适的色谱柱。
更换色谱柱时,需注意操作的规范,避免损坏色谱柱和产生不必要的样品交叉污染。
3.4 流动相的设置选择适合分析物性质和分离要求的流动相,调整流速和温度等参数来优化分离效果。
3.5 检测器的设置根据分析物的性质和检测需求,选择合适的检测器,并根据仪器要求进行相应的设置。
3.6 样品进样将准备好的样品通过进样口进入气相色谱仪进行分析。
在进样过程中,需控制好进样量和速度,确保分析结果的准确性和重复性。
3.7 数据采集和分析根据所选的分析方法和仪器设置,进行数据的采集和记录,并使用适当的数据分析软件对结果进行处理和解读。
4. 数据结果的解读与分析根据气相色谱仪的分析结果,对样品中的目标成分进行定量和定性的解读与分析。
可使用已建立的标准曲线进行定量,或进行峰的识别和峰面积积分计算等操作。
5. 仪器维护和注意事项5.1 仪器的日常维护定期对气相色谱仪进行维护和保养,包括清洁进样口、色谱柱的更换、检测器的检查和标定等。
气相色谱气质样品前处理及应用
气相色谱气质样品前处理及应用岛津国际贸易(上海)有限公司011年8月16日TuesdayShimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedGC 及GCMS 的应用范围食品行业(塑化剂、农残、食品添加剂检测等) 环境行业(空气、水、土壤中挥发性有机物,水、土壤中的半挥发性有机物分析等)制药行业(药物中溶剂残留分析及药物主要成分测定等)化工石化行业(化妆品、涂料等) 法庭医学(农药中毒及毒品分析等)Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited样品的类型气体(吸附解析)液体(萃取、固相萃取)固体(索氏提取、微波萃取、超声)Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited样品前处理萃取法(溶剂萃取,索氏提取、微波、超声)顶空法吹扫捕集吸附浓缩/热脱附法固相萃取技术 固相微萃取技术Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited顶空气相色谱系统1. 将待测样品溶液放入瓶中2. 压紧、密封Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedShimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 把样品加热到恒定温度达到动态热平衡,气相中挥发组分的浓度代表原始样品的组成Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 用加热式气密注射器取一定体积的顶空气体将顶空气体注入气相色谱Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited吹扫捕集向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解吸进入气相色谱分析。
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四种气相色谱仪样品前处理方法气相色谱仪
解决方案
现今,随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新,即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。
但样品的采集及前处理,一直都是化学分析领域中难点之一、传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点,后在相关工作学者的不懈努力下,研发了多种更灵敏、牢靠的样品前处理方法。
据了解,气相色谱仪样品的预处理方法紧要顶空分析进样法、吹扫捕集法、吸附浓缩法(热脱附法)与固相萃取法四种。
一、顶空进样分析法:
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。
测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3—5 ml 分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。
将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30—40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为 1 ml)。
进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
另外,顶空进样分析法紧要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
二、吹扫捕集法:
吹扫捕集法,即向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,后再将样品解析进入气相色谱分析。
这是一种连续的气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来,又被称为动态顶空分析,一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
其次,影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫—捕集进样器本身,二是GC条件。
前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易显现穿透现象),吹扫时间和解吸条件等,这些条件都应严格掌控其重现性。
而后者与一般GC相同,推举使用内标法或标准加入法进行定量,以削减操作条件波动对结果的影响。
三、吸附浓缩法/热脱附法:
热脱附又称热解析,其原理是先用吸附管(内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂)吸附空气中的有机挥发物,然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC 或GCMS分析。
四、固相萃取法:
固相萃取技术利用固体吸附剂,将液体样品中的目标化合物吸附,在用洗脱液洗脱或加热解吸,达到分别和富集目标化合物的目的。
固相微萃取(SPME)可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析,这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。
气相色谱仪紧要部件的维护及清洗
随着国家检测标准的不断完善和进步,气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用,为达到使用者正确维护,下面我给您讲解下其维护说明。
1、气化室的维护
气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。
由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入气化室,假如碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。
因此为保证分析的正常进行,应常常更换密封垫和常常检查气化室的气密性。
气相色谱仪由于长期使用,气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,对分析结果造成影响,因此要常常用有机溶剂清洗气化室和衬管。
清洗时应卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。
2、色谱柱的维护
新装色谱柱在使用前必需进行老化。
色谱柱短时间不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。
若温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。
仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度,以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。
对于毛细管柱,假如使用一段时间后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,这时可以在高温下老化。
若柱性能仍不能恢复,就得从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长,去除掉最简单被污染的柱头后再安装测试,往往能恢复柱性能。
假如还是不起作用,可再反复注射溶剂(如:丙酮、甲苯、乙醇等)进行清洗,每次可进样5~10μL,这一方法常能见效。
3、检测器的清洗
(1)热导检测器(TCD)的清洗
清洗热导检测器时应拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,上升柱温箱和检测室温度至250℃左右时,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。
清洗时确定不能通电桥电流,否则很可能会损坏检测器。
(2)电子捕获检测器(ECD)的清洗
电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同,但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂,可用苯、正已烷等。
对于放射源是Ni63检测器,清洗温度在250~300之间,清洗ECD时必要时做好个人防护。
(3)氢焰检测器(FID)的清洗
氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
当检测器污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。
收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。
固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡15min左右,用纱布擦拭干净,烘干后安装。
(4)氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗
由于这两个检测器与FID结构基本相像,故清洗方法也基本相同。
NPD重视铷铢的清洗;而FPD则应重视光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。