超声波辅助合成己二酸

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超声波辅助高锰酸钾法合成壬二酸

壬二酸（ｚｌｉｉ）Ａｅｃｃ，又叫杜鹃花酸，是一种ａａｄ白色至微黄色单斜棱晶、针状结晶或粉末。壬二酸的主要用途是制备增塑剂、润滑剂及特殊塑料和纤
效率大于采用４ｇ化剂的催化效率；壬二酸的产催
率随高锰酸钾用量的增加而增加，最高达４．８１％。本文采用高锰酸钾法合成壬二酸，增加超声波
文献标识码：Ａ文章编号：１７ — ４０（０２）０ — ４５０６１０６２１５０５ — ３中图分类号：Ｔ２Ｑ２５
ＵｌｒｓｎｃＡｓｉｔｄＳｎｔｅｉｆｚｌｉｉｙＰｏａｓｕｍｒａａａｅｔａｏｉｓｓｅｙｈｓｓｏｅａｃＡｃｄｂｔｓｉＡＰｅｍｎｇｎｔ
Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ｕｓｎｌｉｃｄａａｍａｅｉｌａｄｐｔｓｉｍｅｍａｇｎｔｓｏｉａｔａｅａｃａｉｓｐｅａｅｉｉｇｏｅｃａｉｓｒｗｔｒａｎｏａｓｕｐｒｎａａｅａｘｄｎ，ｚｌｉｃｄｗａｒｐｒｄｖａｏｉａｉｅｄｃｍｐｓｉｎｘｒｃｉｇｉｏｌｇｗａｅ，ｄｏｂｎｔｃｉｅｃｒｏｎＯｏ．ｈｐｉｍｅｃｉｎｘｄｔｅｏｏｉｏ，ｅｔａｔｎｂｉｎｔｒａｓｒｉｇｗｉａｔａｂｎａｄＳｎＴｅｏｔｖｔｎｉｈｖｍｕｒａｔｏｃｎｉｏｓｗｅｅｄｔｒｉｅｓｆｌｗｓｔｅｗｅｇｔａｉｆｌｉｃｄａｄｏｉａｔＳ０２：１０２：．ＢＡＣｓｈｓｏｄｔｎｒｅｅｍｎｄａｏｌｉｏ：ｈｉｈｔｏｏｅｃａｉｎｘｄｎ．ｒｏｉ～．５１ＴＥａａｅｐｔａｓｅａａｙｔｉ１％ｏｌｉａｉ．ｒａｔｎｔｍｐｒｔｒ０。ａｄｒａｔｎｔｈＵｎｅｂｖｏｄｔｎ．ｒｎｆｒｃｔｌｓＳＯｆｏｅｃｃｄｅｃｉｅｅａｕｅ５Ｃｎｅｃｉｉｏｏｍｅ１．ｄｒａｏｅｃｎｉｏｓ０ｉａｅａｃａｉｉｌｂｕ５：ａｗｈｌｏｕｅｔｅａｓｓｎｆｕｔｓｎｃｃｎｉｃｅｓｚｌｉａｉｉｌｖ１％～ｚｌｉｃｄｙｅｄｉａｏｔ％ｍｅｎｉｔｓｓｉｔｔＳ３ｅｈａｏｌａｏｉａｒａｅａｅａｃｃｄｙｅｄｂ０ｒｎ１％ｗｈｃｂｕ０．６ｉｈｉａｏｔ％Ｓ５ＫｅｒｓＯｌｉｃｄＡｚｌｉｃｄＵｌａｏｉｙｗｏｄ：ｅｃａｉ；ｅａｃａｉ；ｔｓｎｃｒ

己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。

实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。

己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。

实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。

2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。

3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。

实验器材和试剂：1. 己二醇。

2. 乙醛。

3. 氧化剂。

4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。

实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。

实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。

适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。

因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。

实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。

实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。

实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。

2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。

3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。

实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。

在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。

希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。

以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。

己二酸生物合成

己二酸生物合成
己二酸是一种重要的有机化合物，可以通过生物合成来获得。

己二酸的生物合成通常是利用微生物发酵过程中产生的代谢产物。

一种常用的方法是利用被称为白色念珠菌（Candida tropicalis）的微生物来进行己二酸的生物合成。

该微生物具有较强的氧化能力和底物选择性，可将固定碳源转化为己二酸。

生物合成己二酸的步骤一般包括以下几个关键的反应过程：
1. 底物转化：选择适当的底物，如葡萄糖、玉米糖浆等，通过微生物的代谢途径将其转化为己二酸的前体物质。

2. 生物氧化：利用微生物的酶系统，对底物进行氧化反应，将其转化为己二酸的中间产物。

这一步通常需要提供适当的氧气供给。

3. 分离纯化：通过适当的分离和纯化技术，将发酵液中的己二酸纯化出来，去除杂质。

4. 后处理：对纯化后的己二酸进行进一步的处理，如结晶、干燥等，以得到最终的己二酸产品。

需要注意的是，己二酸的生物合成过程中，温度、pH值、底物浓度、氧气供给等条件的控制非常重要，这些条件对于微生物代谢的活性和产物收率有着重要的影响。

因此，在实
际操作中需要进行严密的工艺控制和优化。

己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握以环己醇为原料，通过硝酸氧化制备己二酸的原理和方法。

2、学习电动搅拌、控温、回流、过滤、重结晶等基本操作。

3、了解有机物制备过程中的产率计算和产品纯度分析。

二、实验原理己二酸是一种重要的有机二元羧酸，广泛应用于化工、塑料、纤维等领域。

本实验以环己醇为原料，在酸性条件下，用硝酸氧化制备己二酸。

化学反应方程式为：＼＼begin{align}3C_{6}H_{11}OH ＋ 8HNO_{3} ＆＼longrightarrow 3C_{6}H_{10}（COOH)＿{2} ＋ 8NO ＋ 7H_{2}O\＼＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器电子天平、电动搅拌器、恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、球形冷凝管、温度计（0 100℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（500 mL、250 mL）、移液管（25 mL）、量筒（100 mL、50 mL）。

2、药品环己醇（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、钒酸铵（催化剂）、蒸馏水。

四、实验步骤1、在 250 mL 三口烧瓶中，加入 100 mL 50%的硝酸溶液，安装好电动搅拌器、球形冷凝管和温度计。

2、称取 54 g 环己醇，用 25 mL 蒸馏水溶解，将其缓慢滴加到三口烧瓶中，同时开启搅拌，控制反应温度在 60 65℃之间。

3、滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后加入 01 g 钒酸铵作为催化剂。

4、升温至 80 90℃，保持回流反应 2 3 小时，期间密切观察反应现象，控制反应温度。

5、反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入500 mL 烧杯中，缓慢加入适量的氢氧化钠溶液，中和至 pH 值为 7 8。

6、用布氏漏斗进行抽滤，得到己二酸粗产品。

7、将粗产品用蒸馏水进行重结晶，得到纯净的己二酸晶体。

8、干燥后称重，计算产率。

五、实验现象与记录1、滴加环己醇时，溶液逐渐变为黄色，有少量红棕色气体（NO₂）产生。

己二酸的绿色合成

2、降低催化剂的生产成本。为了使绿色合成己二酸方法更具竞争力，需要降低催化剂的生产成本，包括寻找新的催化剂来源和优化催化剂的制备方法。
3、实现反应条件的温和化和高效化。为了使绿色合成己二酸方法更加环保和高效，需要进一步优化反应条件，包括寻找新的反应介质、降低能量消耗等。
4、实现废物的资源化和循环利用。在己二酸绿色合成过程中产生的废物，应通过废物资源化和循环利用技术得到有效处理，以达到零排放的目标。
然而，生物酶催化法也存在一些缺点： (1)酶的来源有限，价格较高； (2)对水质和环境条件要求较高。
2、化学催化法
化学催化法是另一种绿色合成己二酸的方法，该方法采用环保的催化剂，在较温和的条件下实现己二酸的合成。化学催化法主要有以下优点：
(1)催化剂可重复使用，降低了成本； (2)反应条件温和，对环境友好； (3) 可通过调节反应条件控制己二酸产品的纯度和产量。
因此，在实际生产中需要根据具体情况选择合适的方法，并进行工艺优化以提高产量和纯度。我们建议加强绿色化学和生物催化领域的研究与开发，降低生产成本，实现可持续发展。
谢谢观看
(2)生物催化法：生物催化法采用微生物或酶作为催化剂，具有环保性和高效性。但生物催化剂的制备过程较为复杂，且对底物和环境条件要求较高，导致生产成本较高。
(3)绿色化学法：绿色化学法采用无毒无害的绿色催化剂，如离子液体等，来实现己二酸合成己二腈的反应。该方法具有环保性和高效性，但催化剂的制备和应用成本较高。
一、己二酸的传统合成方法与环保问题
传统的己二酸合成方法主要是通过苯酚或环己醇与硝酸反应，然后进行氧化、水解等步骤得到己二酸。然而，这种合成方法存在以下环保问题：
1、产生大量废液和废气，污染环境； 2、使用的有机溶剂不容易降解，对环境造成长期污染；

己二酸制备工艺详解PPT资料

1. Bruner, J. B. U.S. Pat. U S 4,692,549, 1987. 2. D’Amore, M. B. et al. U.S. Pat. U S 4,618,702, 1986.
3. Schneider, H. W. et al. U.S. Pat. U S 4,586,987, 1986.
1. Castellan, A. et al, Catalysis Today, 1991,285. 2. Castellan, A. et al, Catalysis Today, 1991,30
3 己二酸（ADA）制备新工艺
3.1 环己烷一步氧化法
旭化成公司：催化剂醋酸钴，100℃, 6 h, 纯氧氧化，转化率80%，ADA选择
性达74%。
Redox 公司：催化剂同上，以50% 氧气与50%氮气为氧化剂，105 ℃，45
min，转化率21.2%，ADA选择性88.2%。 Co(OAc)2
O2
COOH COOH
印度 IIP 与 Adarsh 公司于1996年获得一项有关环己烷一步氧化法的美国专利（U.S. Pat. 5,547,905, 1996）。Balkuss等（U.S. 5,830,429, 1998）以大孔高硅沸石为催化剂，过氧化氢氧化环己烷制备己二酸。
优点：设备简单，工艺安全，投资费用低。
主要是美国、巴西、西欧
OH
[H]
OH
Cat.
1.2 硝酸氧化KA油或环己醇制己二酸（ADA）
1.2.1 硝酸氧化制ADA工艺流程
50-60% HNO3 0.1-0.5% Cu与 0.1-0.2% V为催化剂 KA油的总转化率为100%，ADA选择性约95%。
KA 油 HNO3 Cu, V

己二酸制备工艺详解PPT..

1.2.2 硝酸氧化制ADA工艺反应机理
1927年 DuPont 公司专利技术。
OH HNO3 O HNO2 H2O O NO2 H O H2O OH NOH NO2 (硝肟酸）硝酸氧化制ADA工艺反应机理 2H2O HNO2 NH2OH O NO H O NO2 NO O OH OH O
HNO2, H2O
钒适合低温，其优点在于使生成的中间体选择性地转化成ADA，从而提高反应收率有抑制作用。目前尚未发现其它更好的催化剂。
铜适合高温，其优点是对副产物戊二酸的生成及对环己酮转化成二异亚硝基环己酮
1.2.4 硝酸氧化制ADA工艺中N2O气体分解技术
废气：NO，NO2，N2O，CO2。 NO，NO2 经过吸收处理后转化成硝酸回收利用。
己二酸制备的ADA），又称肥酸。常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。
•主要用途有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其
它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，
塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料，香料，医药等领域得以广
泛应用。
•产量情况 1902年首次合成。目前世界产量大约2.60 Mt/a，并以3.36% 年增长率增长。
其中世界上最大的5 家企业是: Dupont (1.09 Mt/a)、Rhodia (417 kt/a)、Solutia (385 kt/a)、 BASF (240 kt/a) 和旭化成 (112 kt/a)。 2002年我国年生产能力12万t/a (巴陵石化，辽阳石化，太原化学，上海燎原化工，神马集团)，市场消费量约为19.5万t/a。预计2010年全球ADA 生产能力有望达到3.32 Mt/a。

己二酸制备的微型实验研究

己二酸制备的微型实验研究
近年来，有机化学课程中的乙二酸的合成受到了广泛的关注。

本文将
介绍一种利用微型实验制备乙二酸的新方法：
1. 材料准备：需要准备酸性硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液、乙醇、塑料
实验管、真空调节阀、真空流通泵、耐高温电烙铁和大型真空旋转分
离器等一系列物料和仪器。

2. 操作程序：
（1）将塑料实验管中称取硫酸钠溶液与乙醇混合，充氮以防止反应发生，然后用真空调节阀调节真空流通泵的压力；
（2）通氦后，在恒温浴中将电烙铁调节至约150℃，加热混合物，使
混合物形成乙二酸，并将大型真空旋转分离器调节至稳定的恒温状态；（3）将乙二酸稳定反应5-10min，待反应温度恒定后可以加入氢氧化
钠溶液进行反响反应，再反应5-10min，使乙二酸反应完全。

3. 收集分离：在反应完成后，通过分离器收集乙二酸液体，用玻璃烧
杯将结晶收集。

本文介绍的乙二酸的反应过程稳定、操作方便，制备出的产物纯度高，
有助于深入研究乙二酸的性质，也可以在科学研究和实验教学上发挥作用。

己二酸的制备实验现象

己二酸的制备实验现象
实验材料：n-己醇、硫酸、红石碱。

实验步骤：
1. 在一个干净的反应瓶中加入适量的n-己醇。

2. 将红石碱加入反应瓶中，观察到有气泡释放，同时溶液变为红色。

3. 加入硫酸，观察到溶液温度升高，并有较浓烟雾释放。

4. 保持搅拌，并加热反应瓶，观察到溶液逐渐变稠。

5. 继续加热，观察到溶液中出现白色固体。

6. 终止加热，并置于室温下，观察到溶液逐渐结晶并生成白色结晶物质。

7. 过滤并洗涤得到白色结晶物质。

8. 蒸馏结晶物质，获得纯净的己二酸。

实验现象分析：
1. 添加红石碱后产生气泡：红石碱与n-己醇反应，产生二氧化碳气泡的释放。

2. 溶液变为红色：红石碱的颜色通过反应转移到溶液中。

3. 添加硫酸后溶液温度升高：硫酸与n-己醇发生酸碱中和反应，反应释放大量的热量。

4. 较浓烟雾释放：硫酸与n-己醇反应产生硫酸蒸气，与空气中的水蒸气接触形成白烟。

5. 溶液变稠：己二酸的生成使得溶液黏稠。

6. 出现白色固体：己二酸结晶从溶液中析出。

7. 溶液逐渐结晶：由于溶液中的己二酸浓度过高，超过其溶解度，导致结晶过程。

实验安全注意事项：
1. 操作时应佩戴适当的防护实验服、手套和护目镜，避免接触皮肤和眼睛。

2. 硫酸具有强腐蚀性，使用时须小心操作，避免接触皮肤和吸入其蒸气。

3. 加热操作时应注意温度控制，避免烧糊或产生危险性气体。

4. 所有实验废液和废品要妥善处理，避免对环境造成污染。

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己二酸是一种重要的有机化工原料 … ，要用主
１３一，丁二烯、Ｏ和甲醇、Ｃ催化剂加人到反应瓶中下，反应温度为１０— ０６２０℃ ，压力１Ｐ下加氢甲５Ｍａ
氧基化反应生成二羧酸二甲酯，最后水解成己二酸。超声波化学在许多领域中得到较好地应用，少见但在己二酸合成中的报道，因此使用超声波辅助高锰酸钾氧化环己醇合成己二酸，望通过改善实验条有件，获得更高产率的己二酸，降低实验成本，利于有己二酸的规模化生产。
ｆａｉｌｅｎｐｏｕｃｉｎｐｏｅｓｔｏｏｎｄＡｄｐｃａｉｅｓｂｅＧｒｅｒｄｔｏｒｃｓｏｃｍｐｕｉｉｃｄ．
ＫｅｒｓｕｔａｏｎｐｔｓｉｍｅａｇｎｔＡｄｐｃａｉＧｅｎｐｏｕｔｎｐｏｅｓｙｗｏｄ：ｌｓｕｄ；ｏａｓｒｕｐｒｎａａｅ；ｉｉｃｄ；ｒｅｒｄｃｉｒｃｓｍｏ
超声化学的作用机制是利用超声波加速化学反应，而提高反应产率的一门学科。利用超声可以从
下加氢还原生成环己烯，经水合生成环己醇，后再最用硝酸氧化生成己二酸。（）３丁二烯羰基化法，将
改变反应历程，改善反应条件，从而引发新的化学反应。超声波作为一种特殊的能量形式，具有声空化作用时问短，能量高等优点。
ｏｅｃａｔｉ１３５，ｅｅａｕｅｏ５【ｔｅｕｔａｏｎａｅｏ５，ｌａｏｎｎａｃｄｔｆ５ｆｒａｔｎｓｓ：．ｔｍｐｒｔｒｆｈｌｓｕｄｗｖｆ０Ｗｕｔｓｕｄｅｈｎｅｉｏ７ｃ＝，ｒ２ｒｍｅ５ｍｉ．ｈｕｒｍｅｐｏｕｔｉｏｌｅｏ８％．ｎａｄｔｎ，ｅｅｐｒｎｓｓｆ，ｔｂｅａｄｉａｎＴｅｓｐｅｒｄｃｉｔｃｕｄｇｔｔ５ｖｙＩｄｉｏｔｘｅｍｅｔｉａｅｓａｌ，ｎｓｉｈｉ
ｏｉｌｐａａｔｒｓｈｓａｉｏｒａｔｎｐｔｍａｒｍｅｅｓｕｃａｒｔｏｆｅｃｉｍａｅａ，ｒａｔｏｔｍｐｒｔｅｎｄｅｃｉｎｉｗｅｅｏｔｒｌｅｃｉｎｅｅａｕｒａｒａｔｔｍｅｉｏｒｏａｎｄ．ｎｔｅｓｌｅ．ｈｅｏｔｍｏｄｉｏｃｓｇｔｅｙｔｅａａｙｉｆｄｔｓｐｏｏｉｎｂｔｉｅｉｏｖｎｔＴｐｉｈｍｕｃｎｔｎｓｗｈｉｈｗａｏｔｄｂｈｎｌｓｓｏａａｗａｒｐｒｏｉｔ
中图分类号：Ｑ２文章编号：０ — ２Ｘ２１）８０１一２１８０１（０２０ — ０４ｏ０
ＳｎｈｓｓｏｉｉｉｉｒｗａｅＩｒｄａｉｎｙｔｅｉｆＡｄｐｃＡｃｄＢｙＭｃｏｖｒａｉｔｏ
ＡｂｓｒｃＡｄｐｃａｉｓａｍｐｒａｉｄｏｅｃｌｒｗｔｒａｓＴｈｓｐｐｒｈａｄｐｔｄｏｅｍｅｈｏｔａｔ：ｉｉｃｄｉｎｉｏｔｎｔｋｎｆＣｈｍｉａａｍａｅｌ．ｉａｅｓａｏｅｎｔｄｉ
・
１・４
山东化工ＳＡＤＮＨＭＣＬＩＤＳＲＨＮＯＧＣＥＩＡＵＴＹＮ
２１０２年第４１卷
超声波辅助合成
１酸．
陈丽华，瞿飘飘
（湖州师范学院，浙江湖州３３０）１００
摘要：己二酸是一种重要的化工原料，利用高锰酸钾在超声波的辅助作用下氧化环己醇的方法制备己二酸，分别探讨了物料比、反应温度、反应时间等参数，得到最佳反应条件为：ＮＯ的水溶液为溶剂，以ａＨ超声波功率为２０，５Ｗ物料比ｎ环己醇）ｎ高锰酸钾）（：（＝１３５，７ ℃下反应，５ｉ，：．在５５ｍｎ然后将反应液浓缩、酸化。在此条件下，己二酸的产率高达８．％，４７且实验安全、平稳、重现性好，是合成己二酸切实可行的绿色生产工艺。关键词：超声波；高锰酸钾；己二酸；绿色生产工艺
ｏｘｄｔｎｏｙｌｈｘｎｌｔｄｐｅａｉｙｐｔｓｉｍｅｍａｇｎｔｔｉｆｕｔａｏｎａｄｔｅｆｏｉａｉｆｃｃｏｅａｏｏａｉｉｃｄｂｏａｓｏｕｐｒｎａａｅｗｉａｄｏｌｓｕｄ，ｎｈｈｒ
ＣＥＬ —ｈａＱｉｏ－ｉｏＨＮｉｕ，ＵＰａｐａ
（ｃｏｌｆｉｃｎｅ，ｕｈｕＴａｈｒＣｌｇ，ｕｈｕ３３０，ｈｎ）ＳｈｏｏｆＳｉｃｓＨｚｏｅｃｅｓｏｌｅＨｚｏ１００ＣｉＬｅｅｅａ