炽灼残渣检查法操作规程讲课稿
炽灼残渣检测
炽灼残渣检验操作规程4.1仪器、设备箱式电阻炉、干燥器、坩埚、分析天平4.2操作方法4.2.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至550℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2.2 称重供试品：取供试品5.0g，剪碎。
置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，并记录。
4.2.3 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧而溢出）。
炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。
4.2.4 灰化：继续在电炉上加热至白烟完全消失。
将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在550℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.2.5 恒重：停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，并记录。
4.3 记录与计算4.3.1 记录：记录供试品的取用量、炽灼温度、时间。
坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。
4.3.2 计算：炽灼残渣％＝[残渣及坩埚重－空坩埚重]/供试品重量×100％4.4 附注炽灼至恒重，系指在规定的温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。
遗留残渣不过0.05%为合格说明：北京市药物分析研究所方法与如上方法类似，不同点为：4.2.1中“经加热至550℃炽灼约30～60分钟”北京市药物分析研究所550℃炽灼时间一般为60~120分钟，此项的炽灼时间一般与4.2.4炽灼时间对应、相同;4.2.1中“放冷至室温”与4.2.5“放冷至室温”时间对应、相同。
（不同地区、实验室温度、湿度，对炽灼及放冷时间有影响）人为因素对炽灼残渣结果的影响：1、标准恒重操作方法：一般情况下，当一次恒重几个已标号的空坩埚时，从干燥器拿出称重的顺序应相同（几次恒重时）。
炽灼残渣检查法操作规程
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具2.1高温炉。
2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳。
2.4通风柜。
2.5分析天平感量0.1mg。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程炽灼残渣检查标准操作规程。
1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3.试药与试液：硫酸（分析纯）4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
(2)称取供试品：取供试品1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
(3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
(4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
(5)恒重：按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项：(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为1.0-2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
(2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程。
1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3.试药与试液：硫酸（分析纯）4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
(2)称取供试品：取供试品或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
(3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
(4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
(5)恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项：(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
(2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
(3)如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。
6.记录与计算：(1)记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。
炽灼残渣测定法操作规程
【目的】建立一个炽灼残渣检查操作规程。
【适用范围】适用于原辅料、成品的质量检查。
【责任者】QC检验人员对本规程实施负责，QC主任、QA人员实施监督。
【标准依据】中国药典2010二部（附录Ⅷ N炽灼残渣测定法）【内容】1、原理供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中炽灼残渣的量。
2、溶剂和溶液2.1 变色硅胶2.2 硫酸（分析纯）3、仪器设备3.1 高温炉3.2 坩埚3.3 不锈钢长柄坩埚钳3.4 分析天平（万分之一）3.5 干燥器3.6 通风柜4 操作方法4.1 空坩埚恒重4.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。
4.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0G～2.0G或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（“炭化”操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ML，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
5、注意事项5.1 待炉温降至400℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚炸裂；5.2 坩埚在干燥器内放置40～60分钟后，取出迅速精密称定。
炽灼残渣检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”，系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。
3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30 — 60分钟，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的空坩埚内，精密称定。
4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起，依法操作，直至恒重。
5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。
炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。
7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致，坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣检查法标准操作规程
1.目的：规范炽灼残渣检查操作，保证检验的质量。
2.范围：适于本公司原辅料、成品检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部炽灼残渣检查法操作方法。
5.内容：5.1 原理◆有机药物经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发的无机物（多为金属的氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐和氯化物等）。
经加硫酸并炽灼（700－800℃）后所得的硫酸盐即炽灼残渣（亦称为硫酸盐灰分，因为这个条件下，无机物质是转变成硫酸盐形式存在的），如不用硫酸处理，则“炽灼残渣”可能是金属氧化物、碳酸盐或氯化物等无机物质。
动植物生药经烧灼后的灰烬称为灰分。
5.2 仪器与用具◆高温炉◆坩锅：瓷坩锅、铂坩锅、石英坩锅。
◆坩锅钳。
◆通风柜。
5.3 试药与试液硫酸(分析纯)。
5.4 操作方法◆空坩锅恒重取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经700-800℃炽灼约30－60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内放冷、称重、重复数次直到恒重，也可借助煤气灯进行。
◆称取供试品取供试品1.0-2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼恒重的坩锅内，精密称定。
◆炭化将盛有供试品的坩锅斜置电炉上（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全产炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
◆灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使灰化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
◆恒重按操作方法（5.4第一种）自“取出坩锅稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
5.5 注意事项◆供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取量多为1.0-2.0g。
炽灼残渣检查法检验操作规程
炽灼残渣检查法检验操作规程
制 定
部门审核
质量部审核
制定时间
审核日期
审核日期
批 准
批准日期
执行日期
分发部门
质量部
一、标准来源
《中国药典》2000年版二部（附录Ⅷ ຫໍສະໝຸດ ）附录63页。二、标准内容
取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
炽灼残渣检查
炽灼残渣检查
炽灼残渣常用于检查药品中所引入的各种无机杂质。
众所周知，在炽灼残渣的前处理过程中，需要先把样品在电炉上经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5~1ml缓缓灼烧至硫酸烟雾完全除尽。
一、炭化的目的：
1、防止样品飞扬：灼烧时温度高，样品中水分会急剧蒸发；
2、防止样品溢出坩埚：糖、蛋白质、淀粉等物质在高温下易发泡膨胀；
3、防止灰化不完全：如果样品不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住影响灰化过程。
二、加硫酸的目的：
1、充分炭化：使杂质转化为稳定的硫酸盐利于计算；
2、浓硫酸具有氧化性，高温下能把碳氧化成二氧化碳。
加入过量的硫酸会对结果有影响
我们来做一个实验。
准备两份样品，完全炭化后，一份加1ml的硫酸，一份加超过限度（药典规定炽灼残渣项下加硫酸0.5~1ml）的硫酸，炽灼后得出的结果是一样的。
这是因为炽灼残渣是经过600~800℃高温灼烧，生成的硫酸盐沸点都很高，在600~800℃可稳定存在，至于多余的硫酸肯定已经变成二氧化硫之类的气体了，故多加硫酸结果不会受到影响。
操作时需注意的事项：
1、供试品应先缓缓加热；
2、采用坩埚斜置方式直至完全炭化(不产生烟雾)，以避免供试品骤然膨胀而逸出；
3、炭化放冷后加硫酸，低温加热，以免温度过高使供试品飞溅，影响测定结果；
4、务必蒸发除尽硫酸后再将坩埚置马弗炉内炽灼，以免硫酸蒸气腐蚀炉膛，造成漏电事故。
含氟的药品对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。
炽灼残渣测定操作规程
标准操作规程目的：为规范炽灼残渣检查操作，确保实验的准确性，依据《中国药典》2020版四部和《药品生产质量管理规范》（2010年修订），特制定本规程。
适用范围：主要适用于检查药品及药包材等经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐的量。
依据：《中国药典》2020年版四部105页0841“炽灼残渣检查法”《药品生产质量管理规范》（2010年修订）责任：检验员对本规程的实施负责内容：1.本操作规程为炽灼残渣检查的通用规范，具体操作可参照各品种项下规定。
2.检查：2.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上或将坩埚盖取下置坩埚旁，经加热至700～800℃炽灼约60分钟，停止加热，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，每次至少30分钟，直至恒重，备用。
2.2 称取供试品：取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
2.3 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
2.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上或将坩埚盖取下置坩埚旁，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
标准操作规程2.5 恒重：按2.1自“停止加热，取出坩埚……”起操作，直至恒重。
3.注意事项：①炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
②供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。
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炽灼残渣检查法操作
规程
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1简述
本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试
品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另
有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在
700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃
炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具
2.1高温炉。
2.2坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳 普通坩埚钳。
2.4通风柜。
2.5分析天平 感量0.1mg。
3试药与试液
硫酸 优级纯
4操作方法
4.1空坩埚恒重 取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经
加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约
300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需
60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，
直至恒重，备用。
4.2称取供试品 取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已
炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤
然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷
至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，
继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内
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进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60
分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操
作，直至恒重。
5注意事项
5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉
前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限
度为0.1～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼
残渣的量为1～2mg。
5.3坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时的温
度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一
干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。
5.4坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩
埚内的轻质残渣。
5.5炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃。
5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。
在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。
6记录与计算
6.1记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒
重数据，计算与结果等。
6.2计算
%100%供试品重量空坩埚重残渣及坩埚重灼炽残渣
7结果与判定
计算结果，按《有效数字修约管理规程》修约，使与标准中规定限度的
有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定(当限度规定为≤
0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”)；其
数值大于限度值时，判为不符合规定。
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8附注
炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量
差异在0.3mg以下。第二次炽灼时间不少于30min。