转化法分析气体中的总硫含量仪器的研制
CS230碳硫分析仪

CS230碳硫分析仪
CS230碳硫分析仪
CS230碳硫分析仪,可用于金属与非金属中碳、硫含量的检测,产自于美国力可公司。
一、主要性能
高准确度、高稳定性、快速分析、低分析成本、低故障率等优异性能。
二、技术指标
检测器检测碳含量,适合高低含量检测
a)采用专利的高灵敏度CO
2
b)CO至CO2 催化转化,在线SO3捕集,安全环保
c)高频感应炉18MHz,2.2KW
d)自动系统自检,各项维护参数实时监控
e)自动在线及旁路气路检漏
f)各种维护计数器,便于维护保养
g)分析模式,通道可任意设置,无数量限制
三、应用范围
适用于钢、铸铁、铁合金、钛合金、镍基合金、高温合金、催化剂、碳化物、陶瓷、砂、玻璃、石灰石、煤、焦等各种材料的定量分析。
红外碳硫分析仪ppt课件

快速、准确
能够快速准确地测定物质中碳 和硫的含量。
操作简便
仪器结构简单,操作方便,易 于维护。
适用范围广
可广泛应用于冶金、环保、化 工等领域。
工作原理
• 原理:红外碳硫分析仪利用高频感应炉加热样品,使样品中的 碳和硫与氧气反应生成二氧化碳和水蒸气。通过红外检测器检 测二氧化碳和水蒸气在特定波长下的吸收值,从而计算出样品 中碳和硫的含量。
保养与校准
定期保养
根据仪器使用情况,定 期对仪器进行全面保养 ,确保仪器性能稳定。
校准方法
按照仪器说明书进行校 准,确保分析结果的准 确性。
保养与校准周期
根据仪器使用频率和稳 定性,合理安排保养与 校准周期。
05
红外碳硫分析仪的发展趋势与展望
技术创新与改进
高效能的红外光源
采用高功率、长寿命的激光光源,提高仪器的稳定性和可 靠性。
检查电源和气源
确保仪器所用的电源和气源稳定、正常,如有异常应及时处理。
校准仪器
定期对仪器进行校准,确保分析结果的准确性。
常见故障排除
仪器无法启动
检查电源和气源是否正常,检查仪器内部是否有故障。
分析结果不准确
检查仪器是否校准,检查样品处理是否正确,检查气体流量是否稳 定。
仪器出现异常声音或气味
立即停机检查,如有需要请专业人员维修。
工作原理
步骤 样品在高频感应炉中被加热至高温。
样品中的碳和硫与氧气反应生成二氧化碳和水蒸气。
工作原理
01
二氧化碳和水蒸气通过红外检测 器检测其吸收值。
02
根据吸收值计算出样品中碳和硫 的含量。
应用领域
01
02
03
冶金
用于气体中痕量硫分析的硫选择性检测器对比 应用

作者Roger L. Firor 安捷伦科技公司,2850 Centerville RoadWilmington, DE 19808-1610USABruce D. Quimby 安捷伦科技公司,2850 Centerville RoadWilmington, DE 19808-1610USA摘要比较了分析ppb 级硫化物的四种检测器。
使用动态混合系统制备了包括H 2S, COS, CS 2和选择性硫醇的八种低含量的硫化物,将硫化物混至氦气,乙烯,丙烯和二氧化碳中。
应用选择最佳检测器的标准依据包括灵敏度,选择性,稳定性,易于操作性等多种因素,讨论了最佳检测器选择的指导原则。
本研究中使用的检测器包括原子发射光谱检测器,火焰光度检测器,脉冲火焰光度检测器,和硫化学发光检测器。
用于气体中痕量硫分析的硫选择性检测器对比应用前言近年来,气相色谱硫选择性检测器的应用随着工业上对硫检测需求的增长而增加。
主要的驱动力来自烃加工工业对很低硫含量的样品测定的加强。
燃料中硫含量的规则日益严格。
几乎所有化学工业都存在对很低含量硫样品测定的需求。
例如包括饮料级二氧化碳的分析和天然气中气味剂的测定。
本文将用实例比较四种检测器的特征及性能,并在真实条件下,证实他们的操作。
这四种检测器包括AED (原子发射光谱检测器),SCD 硫化学发光检测器),PFPD (脉冲火焰光度检测器),和FPD (火焰光度检测器)。
硫的意义多数轻烃包含能腐蚀管线和设备的含硫化合物。
在一些中间产物和最终产品中挥发性含硫化合物发出的不期望的气味会对产品价格造成影响。
或许硫的最直接后果是对各种用于轻烃加工和转化的催化剂产生有害的影响。
LPG (液化石油气)和丙烯混合物的全组成测定也经常被用来根据其质量确定产品的价格。
气相色谱产品中的硫并不总是天然的。
硫被作为一种安全手段添加到天然气和液化石油气中。
除检测含硫化合物浓度重要之外,一些气味剂反应生成不同气味的化合物。
硫氮分析仪操作规程.pdf

Elab5500硫氮分析仪操作规程一、仪器分析原理1.1油样的分解使用氩气作为载气,液体样品由注射器取样以μl/s 级的速度被进样器注入到裂解管并保持高温850℃。
在裂解管中样品经两个阶段处理,第一阶段是在氩气中裂解;第二阶段在氧气中燃烧,燃烧产物参见下列样品反应式:R + O2 →CO2+ H2O (1)R-N + O2 →CO2+NO+H2OR-S + O2 →CO2+SO2+H2O (2)R——含碳物质1.2 干燥分析气体离开燃烧管后,通过过滤器(过滤器可以阻挡因样品不完全燃烧而形成的积碳),在过滤器后面接一个膜干燥器(膜干燥器的作用是除去分析气体中的水分),除水后的分析气体直接到紫外荧光检测器和化学发光检测器。
1.3 S 和N 测量SO2 被紫外荧光检测器采集,信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线,曲线下的积分面积正比于分析溶液中的硫的浓度,有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品中的硫含量。
NO 进入化学发光检测器和另一路O3 发生反应,产生特定的光,光的强度取决于NO 的浓度。
光强度转化为电信号,信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线,曲线下的积分面积正比于分析溶液中的氮的浓度,有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品中的氮含量。
二、所用气体氩气载气高纯氩(≥99.995%)氧气氧化剂高纯氧(≥99.995%)三、开机操作1.打开高温燃烧炉主机电源,然后打开检测器机箱电源。
2.设置温控仪的测量温度至850—1050℃。
3.打开氧气瓶和氩气瓶总阀,调整减压阀的分压阀为0.3 兆帕(MPa)左右。
4. 打开计算机电源,然后打开“Elab9100”软件。
5.新建方法:点击“方法”,点击“新建方法”,在“新建方法栏”中键入新文件名然后点击“确定”按钮。
根据实验需要,在“检测模式”栏选择TN+TS;在“样品形态”栏可选择液体、固体或气体进样;在“测量浓度范围”栏可选择低或高;在“进样速度’栏可选择合适的进样速度(进样速度不宜过快);根据实验需要设置“样品单位”、“最大积分时间”以及“积分起点和终点”等。
大气中硫化氢的测定方法

大气中硫化氢的测定方法大气中的硫化氢(H2S)是一种有毒有害气体,常见于石油化工、金属冶炼和污水处理等工业过程中。
为了保护环境和人体健康,需要对大气中的硫化氢进行及时、准确的测定。
一、传统的化学分析方法1.巴斯德法:巴斯德法是一种经典的化学分析方法,通过巴斯德法可以将硫化氢转化为硫酸银,并在硫酸银的溶液中用硝酸硼还原为金属银,进而用重量法来测定硫化氢的含量。
2.丹尼尔法:丹尼尔法也是一种常用的化学分析方法,它利用碱式铅醋酸和硫化氢反应生成硫化铅,再用碘化钾滴定法测定硫化铅的含量,从而计算出硫化氢的浓度。
3.登保尔法:登保尔法也是一种经典的化学分析方法,它通过硫化银固相反应与硫化氢反应生成硫化银,还原硫化银生成Mn(II)的过程来测定硫化氢的含量。
需要注意的是,传统的化学分析方法存在操作繁琐,对实验条件有一定要求,测定时间较长等问题。
因此,近年来人们更多地倾向于使用仪器分析方法进行大气中硫化氢的测定。
二、仪器分析方法1.气相色谱法:气相色谱法是一种常用的仪器分析方法,可以通过气相色谱仪来对硫化氢进行定性和定量分析。
该方法的原理是利用色谱柱将硫化氢从其他气体中分离出来,然后通过检测器对硫化氢进行检测和测量。
2.电化学法:电化学法是一种常用的仪器分析方法,通过电化学传感器对气体中的硫化氢进行测定。
电化学传感器是一种基于电化学原理和气体反应机制的传感器,能够对硫化氢的浓度进行快速、准确的测量。
3.光吸收法:光吸收法是一种常用的仪器分析方法,通过光吸收光谱仪对气体中硫化氢的吸收特性进行测定。
该方法的原理是将硫化氢暴露在特定波长的光源下,并通过光吸收与硫化氢浓度成正比的关系进行测量。
需要注意的是,仪器分析方法相对于传统的化学分析方法来说具有灵敏度高、响应速度快、操作简单等优点,但是仪器设备和维护费用较高,对操作人员的要求也相对较高。
总结起来,大气中硫化氢的测定方法可以分为传统的化学分析方法和仪器分析方法。
传统的化学分析方法有巴斯德法、丹尼尔法和登保尔法,而仪器分析方法则有气相色谱法、电化学法和光吸收法等。
碳硫分析仪使用方法说明书

碳硫分析仪使用方法说明书使用方法说明书一、产品介绍碳硫分析仪是一种用于测量材料中碳和硫元素含量的仪器。
本仪器采用先进的分析技术和精密的传感器,能够准确地分析样品中的碳硫含量,并具有高效、便捷的特点。
二、仪器结构碳硫分析仪主要由以下几个部分组成:1. 样品处理装置:用于处理样品,将样品中的有机物完全燃烧或氧化,以释放出其中的碳硫元素。
2. 燃烧装置:用于对样品进行高温燃烧,将样品中的有机物转化为二氧化碳和二氧化硫。
3. 检测系统:用于对燃烧产生的气体进行分析,测量样品中的碳硫含量。
4. 控制系统:用于控制仪器的操作和参数设定,确保测试的准确性和稳定性。
三、使用步骤以下是使用碳硫分析仪的详细步骤:1. 准备样品:按照实验要求,将待测样品进行处理,使其符合仪器的测试要求。
通常情况下,样品需要经过干燥、均匀混合等处理步骤。
2. 样品装入:打开仪器的样品处理装置,将准备好的样品装入样品船中,并将样品船放置在样品处理装置中的合适位置。
3. 设置参数:根据实验要求,设置仪器的相关参数,如燃烧温度、燃烧时间等。
可以通过仪器的控制系统进行设定。
4. 启动仪器:确认样品已经装入并设置好参数后,开始启动仪器。
根据仪器的操作指南,按照步骤进行操作,确保仪器的正常运行。
5. 分析结果获取:待仪器完成分析后,从检测系统中获取分析结果。
通常情况下,仪器会自动输出样品中的碳硫含量数据,并显示在显示屏上。
6. 数据记录和分析:根据实验要求,记录并分析仪器输出的数据。
可以使用电脑或其他数据处理软件对数据进行处理和分析。
7. 清洁和关机:使用完毕后,及时清洁仪器中的样品处理装置和燃烧装置,确保仪器的正常使用寿命。
最后,按照仪器的操作指南关机。
四、注意事项使用碳硫分析仪时需注意以下几点:1. 仪器操作前,请仔细阅读并遵守仪器的使用说明书,确保操作正确和安全。
2. 根据实验要求,合理设置仪器的相关参数。
不同样品可能需要不同的处理方法和参数设定。
转化率的测定
烟气制酸作业指导书 SO2转化率的测定 1.适用范围 本方法适用于硫酸车间SO2转换器分层转化率以及总转化率的测定。 2.方法提要 烟气中的二氧化硫通过一定量的碘标准溶液时,被氧化成硫酸和氢碘酸,以淀粉为指示剂,根据消耗碘标准溶液的量和余气的体积可计算出烟气中二氧化硫的含量。 反应方程式如下: SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4
3.仪器及试剂
3.1碘标准溶液)21(2Ic=0. 10mol/L。 配置:称取13g碘及35g碘化钾于500ml烧杯中,加100ml蒸馏水溶解后移入1L棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,放置暗处,数天后标定。 标定:吸收C〔1/2(AsO33-〕=0.1000mol/L 的标准溶液20.00ml于500ml锥形瓶中,加50ml
水、饱和NaHCO350ml、2ml淀粉,用碘标准滴定溶液滴定,溶液由无色变为浅蓝色,同时作空白实验。 按下式计算碘标准滴定溶液浓度:
)21(2Ic=空白)()(VIVOAsNaVOAsNac)21(21212323323 式中: )21(2Ic: 碘标准溶液物质的量浓度 mol/L )(32321OAsNac:亚砷酸钠标准溶液物质的量浓度 mol/L )(32321OAsNaV:吸取亚砷酸钠标准溶液的体积 ml )21(2IV: 消耗碘标准滴定溶液的体积 ml 空白V:空白试验消耗碘标准溶液的体积 ml
3.2 碘标准溶液)21(2Ic=0.01mol/L。吸取)21(2Ic=0.1mol/lL标准溶液20.00ml于200ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀,避光放置。 3.3 淀粉(5g/L)。称取0.5g淀粉于150ml烧杯中,加入100ml煮沸的蒸馏水,混匀 3.4 反应管。 3.5 气体量管500ml或1000ml。 3.6 水准瓶500ml或1000ml。 3.7 温度计。 3.8 采样管。 3.9 扳手 4.测定准备:
4.1 用移液管移取)21(2Ic=0.1mol/L碘标准溶液或C(21I2)=0.01mol/L碘标准溶液一定量
astm d7652 中总硫的测试方法 -回复
astm d7652 中总硫的测试方法-回复ASTM D7652 中总硫的测试方法引言:ASTM D7652是美国材料和试验协会(ASTM International)制定的一项标准化测试方法,主要用于测量石油产品、燃料和化学品中的总硫含量。
在工业和环境领域,准确测量总硫含量对于评估产品质量、环境影响以及满足法规的要求非常重要。
本文将一步一步回答ASTM D7652中总硫测试方法的详细步骤。
第一步:准备测试设备和试剂在进行ASTM D7652测试之前,需要准备好以下设备和试剂:1. 确保已校准的硫分析仪或达到仪器检测要求的硫检测设备。
2. 合适的样品容器,例如玻璃瓶或钢瓶,具体容器的选择应根据样品类型和测试要求来确定。
3. 适当的密封材料,如胶带或唇膏,确保样品容器能够完全密封。
4. 校准和测试所需的试剂,如标准化硫溶液、溶剂和其他辅助材料。
第二步:采集样品根据测试要求和样品类型采集合适的样品。
样品的采集应遵循正确的操作规程,以确保不会发生交叉污染或误差。
第三步:准备样品将采集到的样品放入已校准的样品容器中,确保容器完好无损,并使用合适的密封材料密封容器。
这是为了防止外界的空气或污染物进入样品,并保持样品的完整性。
第四步:标定仪器在进行测试之前,需要对硫分析仪或其他硫检测设备进行校准。
这通常涉及使用已知硫含量的标准化硫溶液进行校准。
根据仪器的要求和厂家提供的指导手册,按照指示进行校准过程。
第五步:样品预处理根据样品的类型和测试要求,可能需要进行样品预处理。
例如,如果样品中存在杂质或其他干扰物,可能需要使用适当的溶剂或提取剂进行提纯或分离。
这些步骤通常在仪器校准之后进行。
第六步:样品测试将处理后的样品放入已校准的硫分析仪中,按照仪器的操作指南进行测试。
对于每个样品,应进行至少两次测试以确保结果的准确性和重复性。
根据测试仪器的类型和特点,可以是自动或手动操作的。
第七步:数据处理和结果计算根据测试仪器提供的数据,计算出样品中的总硫含量。
硫化氢分析仪的原理
硫化氢分析仪的原理我们常说的硫分析仪实际包括硫化氢分析仪和总硫分析仪。
硫化氢分析仪是分析气体中硫化氢含量的仪器,根据测量原理的不同,硫化氢分析仪有如下几种类型。
①醋酸铅纸带法硫化氢分析仪。
它具有精确可靠,价格适中的优点,广泛用于硫化氢含量分析,是国标GB/T18605-2001规定的天然气中硫化氢含量测定方法。
②紫外吸收法硫化氢分析仪。
它可同时测量硫化氢和二氧化硫的含量,常用于硫磺回收装置,测量硫化氢和二氧化硫的比值。
用于酸性气体和空气的进料配比。
由于价格较贵,一般不用于单独测量硫化氢的含量。
气相色谱法硫化氢分析仪。
采用TCD检测器可测量常量硫化氢,采用FPD检测器可测量为了硫化氢,常用于包括硫化氢在内的原料气体的全组分分析。
由于价格昂贵,一般不用于单独测量硫化氢。
电化学法硫化氢检测仪。
它测量精度不高,价格较低,一般用于有毒气体监测报警系统,不能作为在线分析仪器使用。
总硫分析仪——是用来分析样品中无机硫和有机硫总含量的仪器。
根据测量原理的不同,总硫分析仪有下述几种类型:①醋酸铅纸带法总硫分析仪;LD-331②化学发光法总硫分析仪;LD-330③微库仑滴定法总硫分析仪;④气相色谱法总硫分析仪。
⑤紫外荧光法总硫分析仪前三种方法只能测得总硫含量,气相色谱法可测得各种硫化物的含量。
微库仑滴定法总硫分析仪、化学发光法总硫分析仪常用于实验室分析中。
随着紫外荧光法总硫分析仪、气相色谱法总硫分析仪的推广,醋酸铅纸带法总硫分析仪已应用正在逐步减少。
10.1醋酸铅纸带法硫化氢和总硫分析仪测量原理当恒定流量的气体样品从浸有醋酸铅的纸带上面流过时,样气中的硫化氢与醋酸铅发生化学反应生成硫化铅褐色斑点,反应式如下:H2S+PbAC2一PbS+2HAC反应速率即纸带颜色变暗的速率与样气中H2S浓度成正比,利用光电检测系统测得纸带颜色变暗的平均速率,即可得知样气中的H2S的含量。
H2S分析仪每隔一段时间移动纸带,以便进行连续分析,新鲜纸带暴露在样气中的这段时间叫做测量分析周期时间(一般为3min 左右)。
tS-3000型荧光硫测定仪说明书
T S—3000荧光定硫仪使用说明书江苏姜堰市国创分析仪器有限公司一、前言:T S—3000荧光定硫仪是根据二氧化硫(SO2)在特定光激发下发出荧光的原理与计算机技术相结合开发的新一代精密实验仪器。
具有线性范围宽、抗干扰能力强、操作简便、结果稳定可靠等突出优点,可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域,是目前国内外为先进的硫分析仪器。
仪器有以下主要特征:采用进口的荧光激发源﹑膜干燥器﹑滤光片﹑金属封装式光电倍增管,具有灵敏度高、快速、稳定、精度高、一致性好等特点。
先进的温控系统:两段分别升温,内绕式管状电炉,升温的快速稳定、仪器寿命长等。
二、基本原理:T S—3000荧光定硫仪工作原理如下:氧气图1:T S—3000型荧光定硫仪框图当样品被载气吹入高温裂解炉内,经氧化裂解后,其中的硫定量被转化为二氧化硫(SO2),反应气经膜干燥器脱水后进入荧光室。
在荧光室中,部分二氧化硫受紫外光照射后转化为激发态的二氧化硫(S02*),当S02*跃迁到基态时发射出光子,光信号由光电倍增管接收放大,将光信号转换成电信号。
再经放大器放大,计算机数据处理后,即可以转换为与光强度成正比的电信号,整个反应过程可以表示如下:1高温R—S+O2SO2+SO3+CO2+H2OSO2+h SO2*+O2SO2*SO2+hγ‘在一定条件下,反应中产生的荧光强度SO2*与二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比,故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。
分析样品前,先用标样,制作标样校正曲线,在相同条件下再分析样品,程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫含量。
三、系统工作条件要求3.1 环境要求:要确保仪器能正常工作,需具备以下环境条件:1.环境温度基本恒定且不能高于30℃。
2.环境空气中不得含有腐蚀性气体,严禁有任何可燃性气体存在及大量灰尘,以免引起部件腐蚀、线路短路。
3.仪器工作台面要求宽敞、通风良好,避免阳光直射。
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转化法分析气体中的总硫含量仪器的研制兰龙慧【摘要】We adopt hydrogenation transformation furnace, make the sulfide gas in a certain temperature conditions into hydrogen sulfide. We with several sulfide do the conversion rate experiment, according to the data that can use the reforming process is simple analysis of total sulfur gases. The special homemade chromatographic column for the separation of hydrogen sulfide, with flame photometric detector to detect hydrogen sulfide. If you don't want to be in the furnace transformation, you can loading and unloading transformation furnace at any time. Maintenance is convenient, single trace sulfur analyzer can also measure the form of sulfur, use more flexible. The instrument has high reliability and stability, detection limit can reach 0. 05 or 0. 02 PPM (in hydrogen sulphide plan).%采用加氢转化炉,使气体中的硫化物在一定的温度条件下转化成硫化氢,用几种硫化物做转化率实验,根据这些数据说明可以用转化法较为简单地分析气体中的总硫.采用专门的自制色谱柱对硫化氢进行分离,用火焰光度检测器进行检测.在不使用转化炉时,可以随时装卸转化炉,维护方便,单独的微量硫分析仪还可以测其形态硫,使用较为灵活.仪器具有很高的可靠性和稳定性,检测限能达到0.05×10-6或0.02×10-6(以硫化氢计).【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】3页(P1-3)【关键词】温度;氢气转化率;分析;总硫【作者】兰龙慧【作者单位】西南化工研究设计院,成都610225【正文语种】中文1 前言硫化物的分析在化工生产、环境保护等领域的作用越来越重要。
自然界常见硫化物有数十种,绝大多数生产企业关注的是样品中总硫的含量而非形态硫的分布。
目前生产的微量硫分析仪在解决总硫分析问题时采用两种方式,一种是分析出形态硫的含量求和;另一种是采用反吹技术求出总硫含量。
这两种方法均有不足之处.前种方法是太繁琐,如果气体中的硫化物种类较多的话,需要配置较多种标准气,否则标定不准确。
后种方法是代表性不很强,反吹出来的硫化物用哪种标准气作为代表来标定,笔者认为也有待细细考察。
用转化法分析气体的总硫在国际上是公认的经典方法。
早在上个世纪末期,国外有许多公司推出用这种方法的商品仪器进入中国市场,如:GAS1X902型总硫分析器、 TG SERIES总硫分析仪、CI9600L型总硫分析仪等等。
这些仪器的转化炉设计原理和结构各不相同,如GAS1X902用醋酸铅纸带测量工艺气的硫化氢,采用附加的氢化反应炉,可以测量总硫的浓度。
TG将样品和氢气一起在650℃至1300℃热解炉或催化炉中加热,将硫化物转化成硫化氢,用比色法检测硫化氢(乙酸铅带的染色速度),不受其它物质干扰,检测器采用单个光检测器。
9600L可通过对燃烧反应管的自动再生技术对焦化物自动清除,从而保证仪器的高灵敏度。
仪器所采用了高专一性的干色度法(Dry Colorimetric) 检测技术,使用的MDA化学色带检测盒ChemcassetteTM只对所生成的H2S 起反应,其它物质对其没有干扰!我们采用加氢转化炉的反应机理,设计并组装了一种新型的装置,用转化法来分析气体中的总硫。
[1]2 实验部分2.1 检测原理:仪器的测量原理是:样品气和H2混合送入加氢反应炉的石英管中,加热至900℃,在900℃和H2存在条件下,所有的硫化物将被转化成H2S,与此同时,所有比甲烷重的碳氢化合物将被分解成CH4[1],典型反应如下。
硫化学反应的例子羰基硫COS+4H2 → H2S+CH4+H2O乙基硫化物(C2H5)2S+4H2 → H2S+4CH4甲基硫化物(CH3)2S+2H2 → H2S+2CH4分解的例子丁烷 C4H10+3H2 → 4CH4其他文献的观点与它完全一致。
文献[2]还补充叙述道:“……但其中某些分析器的转化反应炉各有不同的反应机理,除了通氢气外,还加氧气(利用空气中的氧分量),这使转化反应中间过程还产生二氧化硫,但最终还原成硫化氢。
例如Trace Invilome公司的700系列就是如此。
”采用适合仪器化的小型高温转化炉,通过实验达到“将全部有机硫转化为硫化氢”的目的,而后面只需对H2S进行色谱分离,采用火焰光度检测器(FPD)或脉冲火焰光度检测器(PFPD)进行定量分析即可得出样品气中总硫含量[3]。
2.2 实验流程及设备条件转化炉制作是用加热元件包裹中心的转化管,外面用保温材料。
转化炉的性能测试是间断的提高温度,测试其耐受温度以及使用时间。
仪器的条件试验是不加转化炉,只是单独的硫分析仪使用能正常。
确定仪器的最佳条件是加上转化炉之后的硫分析仪的最佳使用。
2.3 实验方法我们把实验用的含硫气体(铝合金钢瓶装)调到一定流量,配入适量的氢气(兼作稀释气)后通过没有升温的转化炉,再通过微量硫分析仪的定量进样管放空。
按时进行分析,稳定后的数据作为转化前硫含量(mgS / M3)。
数据稳定后再开始升温到一定温度,同时不停地进行取样分析,观察硫含量的变化,稳定后的数据作为该硫化物在该温度条件下的转化后硫含量(mgS / M3)。
做完一个温度点后再继续升温做下一个温度点的试验,如此反复,直到该硫化物的含量降到零或接近于零为止。
因为这个系统是加氢系统,所以和其它普通硫分析仪的气体流量有区别。
该系统只使用氢气和氧气,氧气的流量控制到20~30mL/min,氢气的流量控制到70~100mL/min,因为用氢气代替了氮气,所以原来用以燃烧的氢气流量要适当减低,总的氢气流量控制好了就行,如果达不到检测限,可以做一些微调。
3 结果与讨论本文考察了几种有机硫化合物在不同温度下的转化情况,硫化物的性质与温度,转化率的关系,见且表1~表3。
表1 CS2在不同温度下的转化情况(mgS/M3)温度(℃)转化前硫含量转化后硫含量H2SCS2∑SH2SCS2∑S转化率(%)5000.064791.46681.53160.14351.3661.50956.896000.62530.97731.6026 33.377001.46840.054901.523396.267501.47830.022501.500898.478001.485 80.015101.500998.978501.548—1.548100表2 C4H4S在不同温度下的转化情况(mgS/M3)温度(℃)转化前硫含量转化后硫含量(CH3)2SC4H4S∑SH2SC4H4S∑S转化率(%)6001.9081.5233.4311.21421.28233.3208*15.807002.80.51533.315366.17 7503.1020.19173.291787.418003.3490.053953.402996.468503.50200.00573 33.507799.629003.520—3.520100表3 C2H5SH在不同温度下的转化情况(mgS/M3)温度(℃)转化前硫含量转化后硫含量H2SC2H5SH∑SH2SC2H5SH∑S转化率(%)5000.92.69853.59853.1600.45503.61583.145503.38060.23943.62091.136 003.623—3.623100从以上数据可以看出:大多数有机硫化合物在500℃甚至更低温度下就开始转化,在800℃时已经全部或接近全部转化,只有噻吩C4H4S在此时的转化率为96.46%。
从转化前和转化后的总硫数量来看,两者有一定的差异,这是因为随着温度的增加,吸附在系统中的硫化氢被解析出来,造成数据被偏高,但这些对于那些含硫量较大的气体来说是可以接受的。
至于经过转化后的H2S含量与各形态总硫化物的含量不相等是因为两种物质的峰面积之和总是与一种物质的峰面积不一样,就是标准不同,所以造成差异,还有就是仪器的系统也有影响。
只要系统比较稳定了,做标定的仪器条件和做样品的仪器条件保持一致,减少人为误差,硫化物的转化率能达到理想值。
4 结束语总硫分析仪根据测量原理的不同,有下述几种类型:①醋酸铅纸带法总硫分析仪;②化学发光法总硫分析仪;③微库仑滴定法总硫分析仪;④气相色谱法总硫分析仪;⑤紫外荧光法总硫分析仪。
前三种方法只能测得总硫含量,气相色谱法可测得各种硫化物的含量。
微库仑滴定法总硫分析仪、化学发光法总硫分析仪常用于实验室分析中。
随着紫外荧光法总硫分析仪、气相色谱法总硫分析仪的推广,醋酸铅纸带法总硫分析仪的应用正在逐步减少。
本实验采用的是气相色谱法总硫分析仪,从目前开展工作的情况看,用转化法进行总硫分析是完全可行的,它具有分析速度快,数据比较可靠,只需一种标气等优点。
如果不想用转化炉,可以随时装卸转化炉,维护方便,单独的微量硫分析仪还可以测其形态硫,使用较为灵活。
仪器具有很高的可靠性和稳定性,检测限能达到0.05×10-6或0.02×10-6(以硫化氢计),相对均方根误差≤10%。
除此之外,仪器还可以分析微量SO2,这也是其特点之一。
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