GB-T 211-2017 煤中全水分的测定方法
煤中全水的测定方法详解
煤中全水分的测定方法《煤中全水分的测定方GB/T211-1996 。
代替标准号：GB/T211-2007 实行。
法》。
2008-06-01水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。
煤贮存带来不利同时也会给运输、中含水量过多，会增加加工利用的难度，水分蒸因为煤在燃烧过程中，煤中含水量高，其发热量就降低，的影响；洗精煤的计量指如：发要消耗相当热量。
全水分还是商品煤的定量指标，。
标定在7.0 %煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。
外在水分游离水全水分内在水分煤中水分化合水煤中水分存在状态的分类图1游离水：以吸附、附着等机械方式与煤结合的水。
化合水：以化合的方式与煤中矿物质结合的水，也叫结晶水。
例如：硫酸钙（CaSO·HO）、高岭土（AlO·2SiO·2HO）中232422的水。
煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。
．外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水。
内在水分：是吸附在煤颗粒内部的毛细孔中的水。
煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。
煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。
1范围△规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。
△在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；△在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。
△方法A1为仲裁方法。
2规范性引用文件GB/T474 煤样的制备方法GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备GB/T212 煤的工业分析方法方法分类3方法A1（在氮气流中干燥）方法两步法)A(方法A2（在空气流中干燥）方法B1（在氮气流中干燥）方法)B(一步法方法B2（在空气流中干燥）)方法C(微波干燥法图2 煤中全水分测定方法分类4试剂△氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。
GBT211-2007煤中全水的测定方法
煤中全水分的测定方法标准号：GB/T211-2007代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。
2008-06-01实行。
水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。
煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。
全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在7.0%。
煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。
图 1 煤中水分存在状态的分类例如：硫酸钙（CaSO4·H2O）、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中的水。
煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。
全水分外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水。
煤中水分的测定主要是指全水分的测定和一般分析实验煤样水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。
煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。
煤的内在水分和外在水分的总和。
1范围△规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。
△在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；△在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。
△方法A1为仲裁方法。
2规范性引用文件GB/T474 煤样的制备方法GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备GB/T212 煤的工业分析方法3 方法分类图 2 煤中全水分测定方法分类4 试剂△氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。
（氮气为实验室常用惰性气体，主要作用——防止样品氧化。
若干燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。
） △无水氯化钙：化学纯，粒状。
（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。
（常用干燥剂）5 仪器设备△空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和（105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。
煤中全水分的测定
实验二煤中全水分的测定国家标准GB/T211-1996规定煤中全水分的测定共A、B、C、D四种方法。
方法A（通氮干燥法）适用于各种煤；方法B（空气干燥法）适用于烟煤和无烟煤；方法C（微波干燥法）适用于烟煤和褐煤；方法D（包括一步和两步法）适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。
方法A、B、C采用粒度小于6mm的煤样，煤样量不小于500；方法D采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。
本实验采用方法B测定全水分。
一、实验目的1.学习和掌握煤中全水分的测定方法及原理。
2.了解全水分测定的用途。
二、实验原理称取一定量粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105-110℃下，干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。
三、实验试剂、仪器、设备1.干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105-110℃范围内。
2.玻璃称量瓶：直径70mm，高35-40mm，并带有严密的磨口盖3.分析天平：感量0.001g。
4.工业天平：感量0.1g5.无水氯化钙：化学纯粒状6.变色硅胶：工业用品。
7.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
四、实验步骤1.在预先干燥并已称量过（称准至0.01g）的称量瓶内迅速称取粒度小于6mm的煤样10-12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。
2.打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。
3.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量（称准至0.01g）。
4.进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量增加时为止。
在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。
五、实验记录和结果1.实验记录表（供参考）2.结果计算 全水分测定结果按下式计算t M =m m 1×100％ 式中 t M ──煤样的全水分的质量分数，%；m ──煤样的质量，g ；m 1──煤样干燥后减少的质量，g 。
煤中全水分的测定方法
8、煤中全水分的测定方法本文介绍了洲定煤中全水的A 、B 、C 、D 四种方法的试剂、仪县设备、操作步骤、结果表达及精密度方法A 适用于各种煤；方法U 适用于烟煤和无烟煤：方法C 适用于烟煤和揭煤：方法D 适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。
首先介绍对煤样的要求：方法A 、B 和C采用粒度小于6mm的煤样．煤样且不少于500g；方法D 采用粒度小干13mm的煤样．煤样盆约2kg( 1 ）粒度小于13mm煤样技照GB474 的第6 . 13 进行制备。
( 2 ）粒度小于6mm煤样的制备．a 、破碎设备：破碎过程中水分无明显损失的破碎机。
b 、制备方法：用九点取样法从破碎到粒度小于13mm的煤徉中取出约2kB ，全部放入破碎机中．一次破碎到粒度小于6mm．用二分粉迅速缩分出500g煤样，装入密封容器。
( 3 ）在侧定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况．然后将其表面攘试干净．用工业天平称准到总质皿的0 .1 % ，并与容器标签所注明的总质里进行核对。
如果称出的总质t 小于标签上所注明的总质龟（不超过l % ) ，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质里作为煤样在运送过程中的水分损失t ．并计算出该t 对工样质盆的百分数（M1 ) ．计入煤样全水分。
称取煤样之前．应将密闭容路中的煤样充分混合至少lmin .一、方法＾（通氮干摄法）( l ）方法提要称取一定盆粒度小于6mm的煤样，在干饭氮气流中、于105一110 ℃下干澡到质t 衡定，然后根据煤样的质t 损失计算出水分的含t .b 、无水抓化钙：化学纯，粒状。
c 、变色硅胶：工业用品。
( 3 ）仪器、设备a 、小空间干饭箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，每小时可换气巧次以上，能保持温度在105-110 ℃范围内。
b 、玻璃称t 瓶：直径70mm．高35-40mm，并带有严密的磨口盆。
c 、千裸器：内装变色硅胶或杖状无水权化钙。
GBT 煤中全水的测定方法
煤中全水分的测定方法标准号：GB/T211-2007代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。
2008-06-01实行。
水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。
煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。
全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在%。
煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。
图 1 煤中水分存在状态的分类例如：硫酸钙（CaSO4·H2O）、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中的水。
煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。
全水分外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水。
煤中水分的测定主要是指全水分的测定和一般分析实验煤样水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。
煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。
煤的内在水分和外在水分的总和。
1范围△规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。
△在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；△在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。
△方法A1为仲裁方法。
2规范性引用文件GB/T474 煤样的制备方法GB/ 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备GB/T212 煤的工业分析方法3 方法分类图 2 煤中全水分测定方法分类4 试剂△氮气：%，含氧量＜%。
（氮气为实验室常用惰性气体，主要作用——防止样品氧化。
若干燥时通入含氧量＞%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。
）△无水氯化钙：化学纯，粒状。
（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。
（常用干燥剂）5 仪器设备△空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和（105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。
煤中全水分的测定方法
Mt=1.06/10.00×100=10.6%（未经水分损失校正)
水分损失大于1%，表明煤样在运送过程中可能受到意外损 失，不可补正，测定结果仅为实验室收到样品的水分，在报告 单上应注明“未经水分损失校正”，并将容器标签和密封情况 一一报告。
4 全水分测定的注意事项
⑦称量样品动作迅速准确，避免煤样长时间暴露在 空气中，以免发生水分显著变化； ⑧全水分是规范性很强的测试项目，因此，要 严格按照标准中的规定要求进行。
⑨按照规定严格进行检查性干燥；
⑩对于＜13mm的煤样，干燥后应趁热称量；对于 ＜6mm的煤样，干燥后应冷却到室温后称量；
4 全水分测定的注意事项
测定步骤：
①升温：两步法（≤40℃和105℃-110℃） 一步法和微波法（105℃-110℃）。
②通气：每小时换氮气15次；每小时换空气5次。 【释：每小时换气15次就是指：每小时通入的气 体量是干燥箱容积的15倍。】
③称样：称取500g应称准至0.1g，称取10g应称 准至0.001g。
④干燥：采用一步法，烟煤2h、无烟煤3h。
解：Mt=(10.00-9.25)/10.00×100=7.5（%）
【注意】：两步法和检查性干燥不是同一范畴内的概念， 不是说干燥后再检查性干燥半小时就叫两步法。
3 煤中全水分的测定方法
全水分等于内水和外水之和，计算时为什么不 能将他们直接相加？
两步法测煤的全水分，先以粒度＜13mm煤样，进行空 气干燥测出外水，然后将除去外水的煤样破碎到粒度＜ 3mm煤样，测出内水，前者是收到基外水，后者是空干 基内水，必须把空干基内水换算成收到基内水，才能相加。
6 方法精密度
煤中全水分的测定方法
GB/T211-2007 4 试剂
煤中全水分的测定方法
5 仪器设备
6 试样
7 测定步骤
7.1方法A（两步法） 7.2方法B（一步法）
GB/T211-2007 8 方法的精密度
煤中全水分的测定方法
煤中全水分测定结果的精密度
全水分（Mt）/% ＜10 ≥10 重复性限/% 0.4 0.5
GB/T211-2007
GB/T211-2007
煤中全水分的测定方法
2、煤的外在水分和内在水分
煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。
外在水分，是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很 容易在常温下的干燥空气中蒸发，蒸发到煤颗粒表面的水 蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。 内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内
在水分需在100 ℃以上的温度经过一定时间才能蒸发。
中国建筑材料检验认证中心 王瑞海
GB/T211-2007
煤中全水分的测定方法
1、煤中游离水和化合水 煤中水分按存在形态的不同分为两类： （1）游离水和化合水。游离水是以物理状态吸附在煤颗 粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分；游离水在 105～110℃的度下经过1～2小时可蒸发掉。 （2）化合水也叫结晶水，是以化合的方式同煤中矿物质 结合的水。如硫酸钙（NaSO4.2H2O）和高龄土（ AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的结晶水。结晶水通常要在200℃以 上才能分解析出。 所以煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。
注意事项
煤中全水分的测定方法
煤中全水分的测定关键是要保证从制样到煤样称量的
过程中，煤样中水分没有变化。要注意全水分煤样制样要 迅速、煤样不宜破碎过细，以防制样中水分损失；煤样应 保存在密封良好的容器内；煤样送到化验室后应尽快测定 ；称量前煤样一定要混合均匀，称量时动作一定要迅速。 以方法Ａ１作为仲裁方法。
煤样水分的测定
煤样水分的测定一、内水的测定1 测定原理：空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2 仪器、设备:2.1干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内；2.2干燥器：内装变色硅胶；2.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖；2.4分析天平：感量0.0001g。
3测定步骤：在预先干燥并恒重过(精确至0.0002g)的称量瓶中称取粒度小于0.2mm以下的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖，放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。
将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风）并已加热到105～110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。
然后进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g.或质量增加时为止。
在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。
4 结果计算：空气干燥煤样的水分按下式计算：Mad == mm 1× 100 式中:Mad ——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g ； m ——煤样的质量，g 。
5水分测定的精密度：水分测定的重复性如下表规定。
附: 仪器分析（内水测定简易操作步骤）1准备好水/灰分坩埚，试验样品，样勺，检查控制线路和电源线路是否坚固好。
2打开电源，启动计算机。
3双击《SDTGA5000a 》软件4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法[自定义水]单击《保存》5单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉；称量项目[水分]，测试方法[自定义水]，试样个数[]，新编号；单击〈〈开始〉〉，按提示操作（放入坩埚，加入试样），点击〈〈确认〉〉。
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GB/T211—2017煤中全水分的测定方法1范围本标准规定了测定煤中全水分的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告。
本标准规定的氮气干燥法(方法A1和方法B1)适用于所有煤种;空气干燥法(方法A2和方法B2)适用于烟煤(易氧化的煤除外)和无烟煤。
本标准以方法A1作为仲裁方法。
注:本标准还给出了用于全水分快速测定的微波干燥法,微波干燥法适用于烟煤和褐煤,参见附录A。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T212煤的工业分析方法GB/T474煤样的制备方法GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分:煤样的制备3方法提要3.1方法A(两步法)3.1.1方法A1:氮气干燥称取一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。
根据试样经两步干燥后的质量损失计算出全水分。
3.1.2方法A2:空气干燥称取一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定。
根据试样经两步干燥后的质量损失计算出全水分。
3.2方法B(一步法)3.2.1方法B1:氮气干燥称取一定量的6mm(或13mm)试样,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定,根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。
3.2.2方法B2:空气干燥称取一定量的13mm(或6mm)试样,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定,根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。
4试剂和材料4.1无水氯化钙:化学纯,粒状。
4.2变色硅胶:工业品。
4.3氮气:纯度≥99.9%,含氧量<0.01%。
4.4浅盘:由搪瓷、不锈钢、镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g试样,且单位面积负荷不超过1g/cm2。
4.5玻璃称量瓶:直径70mm,高35mm~40mm,并带有严密的磨口盖。
4.6取样器具:适用于13mm或6mm试样,开口尺寸至少为相应粒度的3倍。
5仪器设备5.1空气干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,能控制温度在30℃~40℃和105℃~110℃范围内,有气体进、出口,有足够的换气量,每小时可换气5次以上。
5.2通氮干燥箱:带自动控温装置,能保持温度在105℃~110℃范围内,可容纳适量的称量瓶,且具有较小的自由空间,有氮气进、出口,每小时可换气15次以上。
5.3分析天平:分度值0.001g。
5.4工业天平:分度值0.1g。
5.5干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
5.6流量计:量程100mL/min~1000mL/min。
5.7干燥塔:容量250mL,内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
6样品6.1按照GB/T474或GB/T19494.2的规定制备出全水分试样,其中13mm的全水分试样不少于3kg;6mm的全水分试样不少于1.25kg。
6.2在测定全水分之前,应首先检查煤样容器的密封情况。
然后将其表面擦拭干净,称重,称准到总质量的0.1%,并与容器标签所注明的质量进行核对。
如果发生质量损失,并且能确定煤样在运送和储存过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样的水分损失量,计算水分损失百分率,并按7.3所述进行水分损失补正。
如果质量损失大于1.0%时,则不可进行水分损失补正,在报告结果时,应注明“未经水分损失补正”,并将容器标签和密封情况一并报告。
6.3称取试样之前,应将密封容器中的试样充分混合均匀(混合时间不少于1min)。
7测定步骤7.1方法A(两步法)7.1.1外在水分(方法A1和A2,空气干燥)在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm 的试样490g~510g(称准至0.1g),平摊在浅盘中,于环境温度或不高于40℃的空气干燥箱中干燥到质量恒定(连续干燥1h,质量变化不超过0.5g),记录恒定后的质量(称准至0.1g)。
对于使用空气干燥箱干燥的情况,称量前需使试样在试验室环境中重新达到湿度平衡。
按式(1)计算外在水分:M f =m m 1×100…………………………(1)式中:M f ———试样的外在水分,%;m ———称取的13mm 试样质量,单位为克(g);m 1———试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.1.2内在水分(方法A1,通氮干燥)7.1.2.1将测定外在水分后的试样立即破碎到标称最大粒度3mm,在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取9g~11g 试样(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。
7.1.2.2打开称量瓶盖,放入预先通入经干燥塔干燥的氮气并已加热到105℃~110℃的通氮气干燥箱中。
烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h 。
7.1.2.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。
7.1.2.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.01g 或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
内在水分在2.0%以下时,不必进行检查性干燥。
7.1.2.5按式(2)计算内在水分:M inh =m m 32×100…………………………(2)式中:M inh ———试样的内在水分,%;m 2———称取的试样质量,单位为克(g);m 3———试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.1.3内在水分(方法A2,空气干燥)除将通氮气干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤按7.1.2的规定进行。
7.1.4结果计算按式(3)计算煤中全水分:M t =M f +100-M f×M inh (3)100式中:M t ———煤中全水分,%;M f ———试样的外在水分,%;M inh ———试样的内在水分,%。
如试验证明,按GB/T212测定的一般分析试验煤样水分(M ad )与按本标准测定的内在水分(M inh )相同,则可用前者代替后者。
对某些特殊煤种,按本标准测定的全水分会低于按GB/T212测定的一般分析试验煤样水分,此时应用两步法测定全水分,并用一般分析试验煤样水分代替内在水分。
7.2方法B(一步法)7.2.1方法B1(通氮干燥)7.2.1.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取6mm 的试样10g~12g(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。
7.2.1.2打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105℃~110℃的通氮干燥箱中,烟煤干燥2h,褐煤和无烟煤干燥3h 。
7.2.1.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。
7.2.1.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.01g 或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
7.2.2方法B2(空气干燥)7.2.2.113mm 试样的全水分7.2.2.1.1在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm 的试样490g~510g(称准至0.1g),平摊在浅盘中。
7.2.2.1.2将浅盘放入预先加热到105℃~110℃的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h 。
7.2.2.1.3将浅盘取出,趁热称量(称准至0.1g)。
7.2.2.1.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.5g 或质量增加时为止。
在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
7.2.2.26mm 试样的全水分除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤同7.2.1。
7.2.3结果计算按式(4)计算煤中全水分:M t =m m 4×100 (4)式中:M t ———煤中全水分,%;m ———称取的试样质量,单位为克(g);m 4———试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.3试样水分损失补正需要进行水分补正时,则按式(5)求出补正后的全水分值。
(5)式中:M 't ———补正后的煤中全水分,%;M 1———试样的水分损失,%;M t ———按式(3)或式(4)计算得出的全水分,%。
7.4制样过程空气干燥的水分损失补正如在制备全水分试样前,对煤样进行了空气干燥,造成煤样质量损失,则按式(6)求出补正后的全水分值。
M″X100-X ×M (6)t =+100式中:M ″t ———补正后的全水分,%;X ———制样中空气干燥时煤样的质量损失率,%;M ———按7.2.3或7.3中计算的全水分,%。
8方法的精密度全水分测定结果的重复性限应符合表1的规定。
表1全水分测定结果的重复性限全水分(M t )/%重复性限/%<10.00.4≥10.00.59试验报告试验报告应至少包括以下信息:———试样编号;———依据标准;———使用的方法;———试验结果;———与标准的任何偏离;———试验中出现的异常现象;———试验日期。
M'M100-M 1×Mt t =1+100附录A(资料性附录)微波干燥法测定煤中全水分A.1方法提要称取一定量的6mm试样,置于微波炉内。
煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速震动产生摩擦热,使水分迅速蒸发。
根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。
A.2仪器设备A.2.1微波干燥水分测定仪:微波辐射时间可控,试样放置区微波辐射均匀,经试验证明测定结果与方法A1的测定结果一致。
A.2.2玻璃称量瓶:应符合5.4。
A.2.3干燥器:应符合5.7。
A.2.4分析天平:应符合5.5。
A.3测定步骤A.3.1按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和调节。
A.3.2在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取6mm试样10g~12g(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。
A.3.3打开称量瓶盖,放入测定仪的工作区内。
A.3.4关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。
A.3.5打开门,取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。
如果仪器有自动称量装置,则不必取出称量。
A.4结果计算按7.2.3的规定进行,或从仪器的显示器上直接读取全水分值。
A.5方法的精密度微波干燥法的方法精密度见表1。