73.百药煎中没食子酸的含量测定研究----肖芳
没食子酸
没食子酸1. 异名：倍酸、五倍子酸化学名：3,4,5-三羟基苯甲酸2. 分子式及分子量：C7H8O6 188.133. 性状：本品为白色或白色结晶状粉末，溶于85份水、6份乙醇、2份沸水、稍溶于乙醚。
4. 规格：产品符合欧洲标准-93（一级）、日本国家115标准（一级）、美国药典21版（1985）、优等品。
5. 质量指标:含量：≥99.0%硫酸盐：≤10PPM水溶解试验：澄清透明单宁酸试验：≤1.0PPM干燥失重：≤10.0%灼烧残渣：≤0.1%6.贮藏：贮于密闭的容器内。
7.包装：塑编袋包装，每袋净重25公斤8.用途：（1）在医药上用作泌尿系统的收敛剂和内部止血剂。
（2）用制永久型蓝墨水书写墨水（3）铸版印刷和平版印刷中作操作助剂。
（4）作照相显影助剂。
（5）能使用于摄影的卤化银液得到长期储存稳定性并能消除底片上的不清楚问题。
（6）本品是氰基丙烯酸酯胶粘剂的粘合进剂。
（7）用于制革和毛发染色制剂。
（8）在壁板生产中作胶体稳定剂。
（9）在色纸和有色纤维板生产中作媒染剂。
（10）在以石膏为基料的建筑格板配方中加入0.01-0.04%（重量）的倍酸，可增加其强度。
（11）用作生物碱，金属和无机酸的分析试剂。
（12）本品是重要的有机原料，如：①生产TMP它是一种磺胺增效剂。
②制造倍酸丙酯-食品抗氧化剂，它于BHT和BHA均有协同作用。
③制造栖素、硫磺素、媒染倍酸青等染料。
④制造焦倍酸。
⑤倍酸盐的制造，如碱式倍酸铋，一种治疗皮肤病的掸粉。
不同来源头花蓼药材没食子酸与槲皮苷的含量测定分析
不同来源头花蓼药材没食子酸与槲皮苷的含量测定分析头花蓼为蓼科蓼属植物头花蓼的干燥全草或地上部分，多年生草本。
主要生长于我国的西南地区的江西、湖南、湖北、四川、贵州、广东、广西、云南及西藏等地[1]。
笔者对不同地区10批药材中的没食子酸和槲皮苷含量与采收时间和采收地进行考察,为头花蓼药材的品质评价提供参考。
1 资料取10批不同地区的药材进行检测，检测药材中没食子酸和槲皮苷含量采收时间和采收地的关系。
2 方法与结果2.1 没食子酸的含量测定2.1.1 供试品溶液的制备取本品粉末（过3号筛）约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入10%甲醇25 mL,称定重量,加热回流60分钟,取下,放冷,再称定重量,用10%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液, 经0.45μm微孔滤膜过滤，即得没食子酸供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液制备精密称取没食子酸对照品5.52mg, 置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
经0.45μm微孔滤膜过滤，即得0.552mg/ mL的对照品液。
2.1.3 重复性试验取本品（药材编号为1号,购自安徽亳州）,按2.1.1中确定没食子酸供试品溶液的制备方法,平行制备3份供试品溶液,分别进样20μL,测定峰面积,没食子酸的平均含量为1.6141mg/g, RSD为1.67%,表明重复性良好。
2.1.4 回收率试验采用加样回收法,分别精密称取3份已测定含量的样品（没食子酸含量1.6141mg/g）,置于具塞锥形瓶中,精密加入样品含量100%的没食子酸对照品,按供试品溶液制备法制成,即得。
进样20μL ,计算结果见表1。
2.1.5 试样测定结果按2.1.1和2.1.2中的制备方法分别制备供试品和对照品溶液,分别进样20μL，计算含量。
10批样品中没食子酸测定结果（见表3）。
2.2 槲皮苷含量测定2.2.1供试品溶液的制备取本品粉末（过3号筛）约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25mL,称定重量,加热回流60分钟,取下,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液, 经0.45μm微孔滤膜过滤，即得槲皮苷供试品溶液。
不同产地的余甘子提取物中没食子酸含量测定
关键词：余甘子提取物；没食子酸；HPLC
Abstact：Objective: To determine the content of gallic acid in Phyllanthus emblica extract from different areas. Methods: The content of gallic acid in 13 batches of Phyllanthus emblica extracts from different areas was determined by HPLC. Results: The gallic acid in the Phyllanthus emblica extract has a good linear relationship in the range of 0.068 4 ～ 0.684 3 mg·mL-1. The average recovery of gallic acid was 98.85%, and the RSD was 1.63%.The content of gallic acid ranged from 2.52% to 8.96%. Conclusion: There are some differences in gallic acid content of Phyllanthus emblica extract from different areas, which can provide reference for evaluating the quality of Phyllanthus emblica extract.
HPLC法测定拳参药材中没食子酸的含量
HPLC法测定拳参药材中没食子酸的含量
张玮;陈小清
【期刊名称】《宜春学院学报》
【年(卷),期】2008(030)006
【摘要】目的:测定拳参中没食子酸的含量.方法:采用高效液相色谱
法,DiamonsilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(5:95),检测波长273nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为室温.结果:在4.93μg·ml-1～49.30μg·ml-1范围内,没食子酸浓度(C)与其峰面积(A)呈良好的线性关系
(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD=0.63%.结论:该法快速简单,稳定可靠,专属性强,可用于拳参药材中没食子酸的含量测定.
【总页数】2页(P119-120)
【作者】张玮;陈小清
【作者单位】宜春学院化学与生物工程学院,江西,宜春,336000;江西昌洪国药研究所,江西,南昌,330096
【正文语种】中文
【中图分类】R965
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高效液相色谱法测定维药夏塔热片中没食子酸的含量
高效液相色谱法测定维药夏塔热片中没食子酸的含量
艾尼瓦尔·塔力甫;艾合买提·买买提;艾尔肯·塔力甫
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2005(011)001
【摘要】目的:建立维药夏塔热片中没食子酸的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,Shimadzu ODS柱,流动相为0.1%磷酸-甲醇(93:7),检测波长270nm.结果:没食子酸在1.92～15.68μg·ml-1内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为100.5%,RSD为1.0%(n=5).结论:该方法简便、快速、重现性好,能控制该制剂的质量.
【总页数】2页(P32-33)
【作者】艾尼瓦尔·塔力甫;艾合买提·买买提;艾尔肯·塔力甫
【作者单位】新疆维吾尔自治区维吾尔医医院,830001;新疆维吾尔自治区维吾尔医医院,830001;新疆维吾尔自治区维吾尔医医院,830001
【正文语种】中文
【中图分类】R291.5
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HPLC法测定山茱萸中没食子酸的含量
HPLC法测定山茱萸中没食子酸的含量罗燕子【摘要】目的:建立山茱萸药材中没食子酸的测定方法,以控制其质量.方法:高效液相色谱法,色谱柱:Lichrospher C18(5μm,4.6mm×250mm),柱温25℃,检测波长240nm,参比波长360nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸(5:95),进样量10μL,流速1mL/min.结果:测得没食子酸的标准曲线方程为:A＝73.452C-25.241,r＝0.9999,线性范围为40.3～300μg/μL,精密度试验RSD为0.95%,重复性试验RSD为1.65%,平均回收率为99.8%,RSD%为1.76.结论:本方法灵敏度、重现性、精密度、回收率均较好,可作为评价山茱萸药材质量的一种可行方法.【期刊名称】《亚太传统医药》【年(卷),期】2010(006)004【总页数】2页(P18-19)【关键词】没食子酸;山茱萸;HPLC【作者】罗燕子【作者单位】常德市第一中医院,湖南,常德,415000【正文语种】中文【中图分类】R284中药山茱萸（Cornus officinalis Sieb.et Zucc）为山茱萸科（Cornaceae）山茱萸属（Cornus）植物，药用部位为除去果核后的干燥成熟果肉。
2005年版中华人民共和国药典［1］收载山茱萸饮片有山萸肉、酒蒸山萸肉。
《中药炮制学辞典》曰其性微温，味酸、涩，归肝、肾经，具有补益肝肾、涩精固脱等功效。
尚遂存等［2］曾报道用薄层层析方法测定山茱萸果中的有效成分白桦脂酸、熊果酸、没食子酸和苹果酸德的含量。
我们为了解山茱萸质量情况，建立了高效液相法（HPLC）测定山茱萸中没食子酸的含量。
1 仪器与试剂1.1 仪器Agilent 1100四元泵全自动进样高效液相色谱仪（Agilent公司），DAD检测器，AG285电子天平（瑞士METTLE R 公司），V800旋转蒸发仪（瑞士 BUCHI），KQ-500E 型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）1.2 材料与试剂山茱萸药材（购于河南西峡县山茱萸医药公司），没食子酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号1108312200508），甲醇和乙腈为色谱纯，其余均为分析纯，水为重蒸馏水（实验室自制）。
横根费菜的生药学研究及没食子酸的含量测定
Ｗ ＡＮＧ ｈ —ｕ ｎ Ｓ ｕ ｊ ａ ，Ｗ ＡＮＧ Ｙｉ ｉ，ＬＩ Ｊｎ ，ＣＯＮＧ ｅ —ｅ ｊ Ｕ ｉｇ Ｙｕ
（Ｐ ａ ｍａ ｅ ｔ ａｓＲｅｅ ｒｈ Ｓ ａ ｉｎ ｆ Ｈｅ ａ ｉ ｅｓｔ ｈ ｒ ｃｕ ｉ ｌ ｃ ｓａ ｃ ｔｔｏ ｓｏ ｎ ｎ Ｕｎｖ ｒ ｉ ｙ，Ｋ ａｆｅ ｇ Ｈｅ ａ ７ ０ ４， ｈ ｎ ） ｉ ｎ， ｎ ｎ ４ ５ ０ Ｃ ｉａ
中 图分 类 号 ：Ｒ９ ７ ２ ２ ． 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ７ — ７ ０ （ ０ １ Ｏ 一 ０ ３ —０ ６２ ６ ６ ２ １ ） ｌ ０ ２ ４
Ｐｈ ｒ ａ ｏ ｎ ｓ ｉ ａ ｔ ｄ ｅ ｎ Ｓｅ ｍ ａ ｔ ｃ ａｔｃ ｍ Ｆｉ ｈ ａ ｄ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｍ ｃ ｇ ｏ ｔｃ ｌ ｓ ｕ ｉ ｓ ｏ ｄｕ ｋ ｍ ｓ ｈ ｉ ｕ ｓ ｎ ｔｒ ＿ － ｎａ ｉ ｎ ｏ ａ ｌｃ ａ ｉ ｎ Ｓｅ ｕ ｋ ｍ ｔ ｃ ａｔｃ ｍ ｓ ｔｏ ｆ ｇ ｌｉ ｃ ｄ ｉ ｄ ｍ ａ ｓ ｈ ｉ 及 没 食 子 酸 的含 量 测定
王淑 娟 ， 翊 洁 ， 王 刘 静 ， 丛 悦
（ 南 大 学 药 物研 究所 ， 南 开 封 ４ ５ ０ ） 河 河 ７ ０ ４
摘 要 ：目的 ： 横根 费 菜 的组 织形 态进 行 鉴 别 ， 建 立横 根 费 菜 中没 食 子 酸 含 量 测 定 方 法 。方 挂 ： 集原 植 物 ， 时 并 采 时 该 植 物 进 行 植 物 学 及 生 药 学 的鉴 定 ； 用 ＨＰ － 采 Ｉ ＵＶ 法 ， Ｃ 色谱 柱 为 Ｈｙ ｅ ｓ 柱 （ ． ｐ ｒｉ Ｃ ｌ ４ ６ ｍｍ×２ ０ ｍｍ， ｍ） 流 动 ５ ５ ；
第 ３ Ｏ卷 第 １期 ２１ ０ １年 ２月
探究百药煎炮制标准统一必要性
中 Pi 与啦床Pharmacy and Clinics of Chinese Materia Medica 2Q2\’，\2(2)•11 ••地制制利•探究百药煎炮制标准统一必要性王萍，张锦昀，范世忠*[摘要]百药煎是五倍子与酵曲茶叶发酵而成的复合中药，与五倍子在性味、归经、功效上大不同，经过发酵炮制，能大幅提高五倍子中鞣质转化为有效没食子酸的效率。
笔者通过查阅大量文献资料，从百药煎炮制的原料、时间、温度以及现代与传统炮制的方法结合，进一步探究百药煎的发酵工艺，发现百药煎在不同地区有不同的炮制标准，总体发酵过程相似，但炮制工艺和质量标准均不一致，出现在不同的省份之间同药不同标的情况，因此有必要建立统一炮制工艺和质量标准，将百药煎炮制工艺按标准化推广，使其药效总体水平有所提高。
[关键词]万药煎；发酵工艺；统一标准；中医中药[中图分类号]R 283.1 [文献标识码]A [文章编号]1674-926X(2021)02-003-03Exploration of the necessity of the unified standard of preparing Baiyaojian/^iVG Ping, ZHANG Jin-yun, FAN Shi-zhong//(Affiliated Hospital o f Chengdu University o f Traditional Chinese Medicine, Chengdu 610072, Sichuan) [Abstract] Baiyaojian is a fermented Chinese medicine made with Wubeizi and leavened tea leaves. It is different from Wubeizi in characteristic, taste, channel tropism and efficacy. After fermentation, it can greatly improve the conversion efficiencyof tannin to effective gallic acid in Wubeizi. Through consulting a large number of literature, the paper analyzes the materials, time, temperature, and processing methods from ancient to present of preparing Baiyaojian, in order to further explore the fermentation process. However, it is discovered that there are different processing standards of Baiyaojian in different regions. The overall fermentation processes are similar with different processing technology and quality standards, which lead to the inconsistent efficacy of the same medicine. Therefore, it is necessary to establish and popularize a unified processing technology and quality standard of Baiyaojian, to improve the overall level of its efficacy.| Key words] Baiyaojian; fermentation technology; unified standard; traditional Chinese medicinei百药煎的简介百药煎是由五倍子、茶叶、酵曲为主料共同发 酵而成的块状物[1]。
HPLC 法同时测定五倍子发酵百药煎中没食子酸及鞣花酸含量
HPLC 法同时测定五倍子发酵百药煎中没食子酸及鞣花酸含量王瑞生;张振凌;王胜超;李柯柯;孙翼飞【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2016(018)007【摘要】目的：建立同时测定五倍子发酵百药煎中抗氧化活性成分没食子酸和鞣花酸含量的方法，并对不同批次五倍子发酵百药煎中的含量进行比较。
方法：反相高效液相色谱法，Waters Symmmetry ShieldTM RP18（4.6×250 mm，5μm）C18色谱柱；流动相：乙腈-0.1％三氟乙酸水，梯度洗脱；流速1.0 mL·min －1；检测波长254 nm；柱温35℃。
结果：五倍子没食子酸和鞣花酸含量分别为3.94％，0.25％；发酵成百药煎含量增加，分别为14.20％，0.26％。
结论：所建方法操作简便、准确、重复性好，适用于同时测定五倍子发酵百药煎中没食子酸和鞣花酸的含量，含量测定结果为百药煎的药用研究和产品的开发提供了依据。
【总页数】7页(P831-836,845)【作者】王瑞生;张振凌;王胜超;李柯柯;孙翼飞【作者单位】河南中医学院，河南郑州 450008;河南中医学院，河南郑州450008;河南中医学院，河南郑州 450008;河南中医学院，河南郑州 450008;河南中医学院，河南郑州 450008【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法同时测定维药没食子中没食子酸、没食子酸甲酯和鞣花酸的含量 [J], 欧亮苗;阿来·赛坎;李柯翱;季志红;田树革2.HPLC法同时测定西诃蜜膏中没食子酸和鞣花酸的含量 [J], 李建梅;买买提·霍吉;希尔艾力·吐尔逊3.HPLC 法同时测定西帕依固龈液药渣中没食子酸、鞣花酸的含量 [J], 吴皓东;李燕;张凤雪;李柯翱;周晓英4.HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、原儿茶醛、柯里拉京、鞣花酸、槲皮素的含量 [J], 孙敏5.百药煎中没食子酸含量测定方法研究 [J], 陈旭峰; 陈小林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
余甘子叶中的没食子酸的定性定量分析研究
余甘子叶中的没食子酸的定性定量分析研究【摘要】目的对余甘子叶中的没食子酸进行分析研究，建立定性定量分析方法，为余甘子叶的质量标准制定提供方法和依据。
方法采用薄层色谱进行定性鉴别；定量方法采用液相色谱测定余甘子叶中没食子酸的含量：以C18柱，流动相：甲醇-0.2%磷酸(3∶97)；流速1.0 ml/min ；检测波长为269 nm；外标法定量。
结果没食子酸在0.23～1.38 μg范围内呈线性关系，平均回收率为102.1%（RSD=1.38%）；分别对不同产地的样品进行了测定。
结论该方法简便、准确，专属性强，重复性、回收率好，可作为余甘子叶药材的质量控制方法。
【关键词】余甘子叶没食子酸薄层色谱液相色谱余甘子叶为大戟科叶下珠属植物余甘子Phyllanthus embllca L.的叶，余甘子树广泛分布于我国的广西、广东、福建、贵州、云南等地。
余甘子为传统民族用药，具有清热凉血、消食健胃、生津止咳之功效，用于血热血瘀、消化不良、腹胀、咳嗽、喉痛、口干［1］。
余甘子中含没食子酸并作为检测指标［1］，但目前对余甘子叶的化学研究不多，其分析方法研究未见报道。
本课题组采用薄层色谱法和液相色谱法，以主要成分之一的没食子酸为对照，对余甘子叶进行了定性定量分析方法研究，并对不同产地的样品进行了分析比较，为该植物的进一步开发利用提供基础化学数据，为余甘子叶药材及其制剂的质量标准研究奠定基础和依据。
1 器材1.1 仪器与试药美国Waters 515 HPLC Pump、2487 DualλAbsor��bance Detector液相色谱仪，威玛龙色谱工作站；KQ5200B型超声清洗器；硅胶G，青岛海洋化工厂出品没食子酸对照品（110831-200302），由中国药品生物制品检定所提供；水为超纯水，甲醇为色谱纯；其它试剂均为分析纯。
1.2 样品余甘子叶采自广西各地，经广西中医学院刘寿养教授鉴定为大戟科叶下珠属植物余甘子Phyllanthus embllca L.的叶。
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[作者简介]肖芳，女，硕士研究生，主要从事中药炮制学研究；通讯作者：黄勤挽，男，博士，副教授，主要从事中药炮制学研究。
百药煎中没食子酸的含量测定研究肖芳1，黄勤挽1*，唐雪澜1，何祖兴2（1.成都中医药大学，成都 611137；2.四川得恩德药业有限公司，绵阳 621000）[摘要]目的：采用HPLC 法建立百药煎中五倍子的含量测定方法。
方法:DiamonsilDiamonsil C 18二代色谱柱，以甲醇-0.1%磷酸溶液（15:85）为流动相；检测波长为273nm 。
结果：测得五批百药煎中五倍子含量以没食子酸计为0.4965g/g 。
结论：本实验建立的HPLC 法分离效果较好、方法稳定，重复性较好，可以作为百药煎含量测定方法。
[关键词]百药煎；含量测定；五倍子；没食子酸Stadyon Determination of the content ofgallic acidin Chinese gall leavenXIAO fang 1,HUANG qin-wan 1*,TANG xue-lan 1，HE zuxing 2(1.Chengdu University of Traditional Chinese Medicine,Chengdu 611137,China; 2.SichuanDeEnDePharmaceutical Co., Ltd.,Mianyang 621000,China)[Abstract]Objective: To establish a method by HPLC for the determination of content of Gallachinensis in Chinese gall leaven. Methods:The method of HPLC was used to determine the content of Gallic acid on DiamonsilC 18 secondcolumn,with methanol-0.1% phosphoric acid (15:85) as the mobile phase;the detective wave length was 273nm. Results: The average content of gallic acid of the five batches of Chinese gall leavenis 0.4965g/g. Conclusions: The effect of separation and Repeatability of HPLC is better, as the method for the determination of content of gallic acid in Chinese gall leavenwhich is stable.[Keywords]Chinesegallleaven;content determination;Gallachinensis;gallic acid百药煎[1]始载于《丹溪心法》。
百药煎为五倍子、茶叶、酒糟经发酵而制成的干燥曲块。
多在夏、秋二季加工。
其制备工艺大体为取茶叶，分次加水煎煮，滤过，合并滤液，浓缩至适量，放凉，与酒糟捏合；另取净五倍子，研成细粉，加水与上述捏合物搅拌成软块，置适宜容器内，密闭发酵。
待遍布“白毛”时，取出，切成小方块，低温干燥。
本品为黑褐色小方块，表面有黄白色斑点。
质坚硬。
断面粗糙，黄褐色。
气微，味酸、涩、微甘。
功效清热化痰，生津止渴。
用于肺热咳嗽，风火牙痛，口舌糜烂，久痢脱肛。
五倍子[2]为漆树科植物盐肤木Rhuschinensis Mill.、青麸杨Rhuspotaninii Maxim.或红麸杨RhuspunjabensisStew.war.sinica(Diels)Rehed.Et Wils.叶上的的虫瘿，主要由五倍子蚜Melaphischinensis(Bell)Baker寄生而形成。
秋季采摘，置沸水中略煮或蒸至表面呈灰色，杀死蚜虫，取出，干燥。
按外形不同，分为“肚倍”和“角倍”。
目前百药煎在《浙江省炮制规范》2005版有收载，质量标准未见含量测定等项目。
五倍子主要成分为鞣质．医药上称为五倍子鞣酸，药典规定含量不少于50%。
五倍子中的鞣质为可水解鞣质，水解后的产物主要为6～8分子没食子酸和1分子D-葡萄糖，因此通过测定没食子酸的含量，可以建立一种五倍子的含量控制方法[3]。
本文采用高效液相色谱法对百药煎中没食子酸含量进行测定，用于检测与控制百药煎的质量。
1仪器、试剂与样品1.1仪器岛津LC-20A高效液相色谱仪（二元梯度泵、柱温箱、PDA检测器、自动进样器、Labsolution工作站）；BP211D十万分之一电子分析天平(德国Sartorius系列)；循环水式多用真空泵：SHZ-DⅢ型(巩义市予华仪器有限责任公司)；FW135型中草药粉碎机（上海隆拓仪器设备有限公司）；UPH-I-10T优普超纯水器（成都超纯科技有限公司）；RJ-TGL-16C型高速离心机(无锡瑞江分析仪器有限公司)。
1.2 试剂没食子酸对照品，批号：110831-201204，由中国食品药品检定研究院提供。
色谱级甲醇，水为超纯水；盐酸，磷酸，甲醇等试剂均为分析纯。
1.3试验样品百药煎样品5批，批号：20140701～20140705；百药煎缺五倍子阴性样品1批，批号：20140701。
皆由四川得恩德药业有限公司提供。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温：30℃；以甲醇-0.1%磷酸溶液（15:85）为流动相；检测波长为273nm。
理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。
2.2 供试品溶液的制备分别取5批本品粉末（过四号筛）及缺五倍子阴性样品各约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中。
精密加入4mol/L盐酸溶液50ml,水浴加热水解3.5小时，放冷，过滤。
精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
2.4阴性样品的制备取百药煎缺五倍子阴性样品0.5g，同供试品溶液的制备方法制备，即得。
2.5专属性试验按上述色谱条件，分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性液各10μl注入液相色谱仪中，绘制液相色谱图。
由色谱图可知，在与对照品色谱峰相应的位置上供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，阴性对照液在此位置无色谱峰，对本品的没食子酸含量测定无干扰，见图1～图3。
图1 百药煎样品HPLC图图2没食子酸对照品HPLC图图3 百药煎缺五倍子阴性样品HPLC图2.5线性关系考察精密吸取没食子酸对照品溶液（40μg/ml）6、8、10、12、14、16μl ,在上述色谱条件下，依次进样，以没食子酸浓度(X)为横坐标，色谱峰面积积分值(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算线性回归方程为y=6000000x+32097,R=0.9999，结果表明没食子酸在0.24～0.64μg范围内，其峰面积与进样量有良好的线性关系，结果见图4和表1。
图4 没食子酸对照品线性关系图表1线性范围考察结果进样量(μl) 6 8 10 12 14 16没食子酸(mg) 0.24 0.32 0.40 0.48 0.56 0.60峰面积(A) 1519236 2026139 2513223 3026229 3502402 40108262.6 稳定性试验取百药煎（批号20140702）供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、12小时，进样10μl测定峰面积，试验结果表明，色谱峰面积积分值在12小时内基本无变化，供试品溶液在12小时内测定，结果基本稳定，结果见表2。
表2稳定性试验时间(h) 0 2 4 8 12 平均值RSD峰面积(A) 2898755 2883320 2885631 2896753 2897695 2892431 0.252.7 精密度试验取40μg/ml的没食子酸对照品溶液连续进6次，测定峰面积，结果峰面积值的RSD为0.72%。
次数 1 2 3 4 5 6 RSD(%) 峰面积(A)2483937247020324614202462532250031525005370.722.8 重复性试验取6份同一批次样品（批号:20140701）各约0.5g ，精密称定，分别按样品含量测定方法测定，结果测得没食子酸含量的RSD 为0.79%，结果见表4。
表4重复性实验对照品 1 2 3 4 5 6 RSD （%）样品量 0.503 0.503 0.501 0.502 0.5000.501峰面积 2850740 2845203 2797602 2829254 2848755 28365679 0.79 没食子酸含量（g/g ） 0.46700.46610.46000.46430.46570.47132.9 回收率试验称取已知含量的样品（批号：20140701）约0.25g ，精密称定，共6份。
分别加入没食子酸对照品溶液（2.5mg/ml ）10ml ，按样品含量测定项下方法操作，测定结果平均回收率为99.43%，RSD 为0.79%，结果见表5。
表5加样回收率试验 编号 称样量(g) 样品含量(mg) 加入对照品量(mg) 实测量(mg) 回收率（%）平均回收率(%)RSD （%）1 0.248 25.87 25 50.75 99.52 99.43 0.792 0.251 25.73 25 50.61 99.52 3 0.252 26.28 25 51.12 99.364 0.249 26.00 25 50.90 99.60 5 0.250 26.08 25 50.91 99.326 0.25326.3925 51.21 99.282.10 样品含量测定分别取5批百药煎样品各约0.5g ，精密称定，根据上述色谱条件及供试品溶液的制备，分别精密吸取供试品溶液10μl ，注入液相色谱仪，测定。
结果百药煎中五倍子的含量以没食子酸计，平均为0.4965g/g ，结果见表6。
批号 含量（g/g ）平均值 （g/g ）20140701 0.5215 0.5121 20140702 0.4793 0.4847 201407030.48720.49680.496520140704 0.4955 0.498420140705 0.4932 0.49653 结果与讨论本文对百药煎中没食子酸的含量测定方法进行了阴性干扰、线性、稳定性、精密度、重复性和回收率等项方法学考察，结果阴性无干扰，方法稳定（RSD=0.25%），精密度（RSD=0.72%），重复性较好（RSD=0.79%），没食子酸对照品进样量在0.24～0.64μg范围内线性关系良好（r=0.9999），其平均回收率为99.43%，RSD=0.79%（n=6）。