国产全光谱水质在线监测仪的应用原理及研发步骤分析(精)

国产全光谱水质在线监测仪的应用原理及研发步骤分析(精)
国产全光谱水质在线监测仪的应用原理及研发步骤分析(精)

国产全光谱水质在线监测仪的应用原理及研发步骤分析

一、全光谱在线分析仪器市场现状我国环境水质监测仪器以往主要依赖进口,从2000年开始,成熟的国产化设备才开始在全国范围内大规模推广。我国的环境水质在线监测仪器厂家主要以民营为主,在成长初期,普遍存在规模偏小、技术不够成熟、仪器的可靠稳定性不足等问题,难以满足我国复杂的水体环境和日益多样化的污染物监测需求。另外,仪器市场整体存在集中度不高、区域分割严重、单一企业所占市场份额小等问题。后期随着国家对环保产业的重视和水质自动监测网络体系的建立,环境水质在线监测仪器厂家数量迅速增长,部分具备自主研发实力的企业发展壮大起来,成为与国外品牌如美国哈希、日本岛津等相抗衡的仪器生产企业。

具体到光谱在线监测领域,国内目前主要以单光谱UV254为主,较为先进也只有COD 等少数数值可进行在线测量,且测量参数及精度较国外设备均有一定差距,如S::CAN公司的高端产品spectro 就可以同时测量COD ,BOD ,BTX ,NO3-N ,TSS ,温度,AOC 等参数,并保证测量精度。

外国设备价钱高企业和政府采购难以负担高额成本,而国内仪器设备技术落后等缺陷却无法满足精准监测的要求,此外国外仪器在国内也存在“水土不服”的情况,针对这一矛盾现状,陕西正大环保科技与浙江大学强强合作,发挥自身优势推进全光谱在线设备国产化进程,正大环保以多年的设备设计与运维经验选择相应的原材料进行整合,提供基础设备;浙江大学提供设备内部计算模型及先进完善机制,共同致力于为客户提供运行稳定,数据可靠,价格合理的全光谱在线监测设备。

二、全光谱分析法原理

朗伯-比尔定律光度分析中定量分析是最基础、最根本的依据, 如图所示, 可以用如下公式描述:

式中: A 为吸光度值; I0为空白溶液(即

不存在吸收物质时的光强度;I 为吸收后的光强度; b为光程, 单位为 cm; c为溶液的摩尔浓度; 为摩尔吸光系数, 单位为I/(mol.cm )

图 1 朗伯比尔定律示意

当一束平行的单色光通过某一均匀溶液时, 溶液的吸光度与溶液的浓度和光程的乘积成正比, 样品中待测物质的浓度越大、或通光样品液层越厚, 由于增加了物质分子的总数, 故对光的吸收愈多、透过的光就愈弱。检测时, 配制浓度各异的量程标准溶液 ( H J /T 191 2005 , 测定各标准溶液的吸光度, 得到标准样品的检测数据, 做出浓度对吸光度的标准曲线。

不同的化学物质对不同波长的光吸收强度不同,每一种物质都对应有确定的紫外可见吸收光谱,吸收光谱体现了物质的特性,是进行定性、定量分析的基础。不同溶液对不同波长的光吸收程度各不相同,几乎所有的有机化合物在紫外可见光区都有特定的吸收。特定化学物质对特定波长的光吸收性较强,特别是硝酸盐、亚硝酸盐、芳香烃类物质、浑浊度、色度、有机碳含量等对不同波长的吸收不同,其敏感波长在 200-700nm之间。如果只用254的波长照射,只能获得比较少的化学物质作用。而用多波长扫描,则可以得到不同波长的吸收谱,该谱能清晰地反映出水体中多种物质的分布。用相应的标准物校准,取得相应的特征吸收光波波长以及吸收率与该指标的对应关系,就可以从仪器的检测结果来推断需要的参数指标。

三、自主研发关键步骤

1)原型机材料选择及整合

光源主要采用卤素钨灯、氘灯或氙灯。氙灯发光效率高,强度大,光谱范围覆盖紫外、可见和近红外区,优势突出。传统检测器采用光电倍增管,一次只能测量个波长点的数据,完成整个光谱区域测量的时间较长,不能适应瞬态过程全分析的要求,而且需要精密的光谱扫描机械装置(正弦机构)与分光系统配合使用,因此整个仪器结构复杂,体积庞大,容易损坏。随着技术和制造工艺的发展,目前检测器可以采用电荷注入器件(CID )、电荷耦合器件(CCD )、线阵图像传感器(MOS )等新器件。这类检测器具有多个光敏单元和自扫描功能,因此在作光谱测量时可同时采集多个波长点的数据,将这些数据输入计算机或微处理器进行分析与处理。采用多通道检测器,结合计算机

技术,不仅可以提高光谱分析的速度,还可以简化仪器的光学系统结构,缩小仪器的体积,使仪器小型化。

仪器主要技术参数要求:波长范围200-700nm ;使用环境温度0-45℃;光波路径宽度2-100mm ;压力为标准0.1MPa-1MPa ;电源为外接电压12V ;标准界面为 RS232/485/CAN总线其他标准总线;远程通讯为调制解调器。

2)标液测量最小二乘法获得基础模型根据国标 GB 1191489 的相关技术要求, 浓度为2. 082 1mol/L的邻苯二甲酸氢钾溶液的理论 COD 值为500mg/L, 依法配制

邻苯溶液 15种, 称为量程校正液, 通过分别配置不同的量程校正液测量数值,通过参量反演数学模型将长段的吸收光谱分成个若干区间,建立吸光度系数与浓度的方程取若干个区间的中心波长作为特征波长即为特征波长的个数将特征光谱映射为COD 值的特征向量,通过最小二乘法做出基本方程。

3)水样比对

在计算获得基础方程后选取具有代表性的水样进行实地水样检验,以去离子水为参比溶液, 得到该水样的吸光度谱图。由于地表水中其它物质引入干扰, 需要进行修正。使用可见光处的吸光度值作为修正因子,同时通过实验室检测或现场化学在线分析法进行监测,运用统计学方法 ( T检验对比 UV 法与化学法所测量得到的两组 COD值。

4)网络神经元算法模型建立机器识别人和我们人类识别人的机理大体相似,看到一个人也就是识别对象以后,我们首先提取其关键的外部特征比如身高,体形,面部特征,声音等等。根据这些信息大脑迅速在内部寻找相关的记忆区间,有这个人的信息的话,这个人就是熟人,否则就是陌生人。

人工神经网络就是这种机理。假设X(1代表我们为电脑输入的光谱特征,X(2代表人的吸光特征X(3代表水的浊度特征X(4代表水的其它特征

W(1W(2W(3W(4分别代表四种特征的链接权重,这个权重非常重要,也是人工神经网络起作用的核心变量。

现在我们随便寻找待测水质进行测量,设备根据预设变量提取这水质的基础信息进行判断,链接权重初始值是随机的,假设每一个W 均是0.25, 这时候电脑按这个公式自动计算,Y=X(1*W(1+X(2*W(2+X(3*W(3+X(4*W(4得出一个结果Y, 这个Y 要和一个区域值(设为Q )进行比较,根据Y 在区域Q 的位置, 设备就根据预设模型判定水质的COD 数值.

由于前期设备计算积累经验较少, 所以结果是随机的. 一般我们设定是正确的, 但是由于水中物质吸光度变化,也就是X(3变了, 那么最后计算的Y 值也就变了, 它和Q 比较的结果随即发生变, 这时候设备的判断失误,COD 设备数值出现偏差.

但是我们通过实验室或是自动设备告诉它正确数值, 设备就会追溯自己的判断过程, 到底是哪一步出错了, 结果发现原来吸光度(3这个体征的变化导致了其判断失误, 设备会自动修改其权重W(3,修改了这个权重就意味着设备通过学习认为吸光度在判断地表水水质权重不同. 这就是机器学习的一个循环,而通过大量的数据实验与积累,通过网络神经元算法的持续修正和特征水样的增多,设备对水体水质的适应性及测量精度也会快速提升。

四、数据修正与模型完善

5)全程修正

针对硝酸盐、BTX 、浊度等参数,对于适用于如污水处理厂的入流、出流和曝气池、河流、地下水、造纸厂、啤酒厂等场合的在线测量分别给出修正值,通过这种方法保障基础测量精度。

6)局部修正

在使用全程校准不能达到精确度要求时,经过采样、贮存和实验室分析的高质量的标准测定过程,用两点法进行校准。

7)高级修正

得到类似非常精确分析的测量,可以采用主成分分析、偏最小二乘拟合等方法。

8)数据计算模型持续完善

通过水样收集通过网络神经元算法持续完善与改进计算模型。

荧光分析法检测原理及应用举例

1 荧光定义 某些化学物质从外界吸收并储存能量而进入激发态,当其从激发态回到基态时,过剩的能量以电磁辐射的形式放射出去即发光,称之为荧光。可产生荧光的分子或原子在接受能量后引起发光,供能一旦停止,荧光现象随之消失。 2 荧光分类 由化学反应引起的荧光称为化学荧光,由光激发引起的荧光称为光致荧光,课题主要研究光致荧光。按产生荧光的基本微粒不同,荧光可分为原子荧光、X 射线荧光和分子荧光,课题主要研究分子荧光。 3 光致荧光机理 某一波长的光照射在分子上,分子对此光有吸收作用,光能量被分子所吸收,分子具有的能量使分子的能级由最低的基态能级上升至较高的各个激发态的不同振动能级,称为跃迁。分子在各个激发态处于不稳定的状态,并随时在激发态的不同振动能级下降至基态,在下降过程中,分子产生发光现象,此过程为释放能量的过程,即为光致荧光的机理。光致荧光的过程按照时间顺序可分为以下几部分。 分子受激发过程 在波长为10~400nm的紫外区或390~780nm的可见光区,光具有较高的能量,当某一特征波长的光照射分子时,是的分子会吸收此特征波长的光能量,能量由光传递到分子上,此过程为分子受激发过程。分子中的电子会出现跃迁过程,在稳定的基态向不稳定的激发态跃迁。跃迁所需要的能量为跃迁前后两个能级的能量差,即为吸收光的能量。分子跃迁至不稳定的激发态中即为电子激发态分子。 在电子激发态中,存在多重态。多重态表示为2S+1。S为0或1,它表示电子在自转过程中,具有的角动量的代数和。S=0表示所有电子自旋的角动量代数和为0,即所有电子都是自旋配对的,那么2S+1=1,电子所处的激发态为单重态, 用S i 表示,由此可推出,S 即为基态的单重态,S 1 为第一跃迁能级激发态的单重 态,S 2 为第二跃迁能级激发态的单重态。S=1表示电子的自旋方向不能配对,说明电子在跃迁过程中自旋方向有变化,存在不配对的电子为2个,2S+1=3,电子 在激发态中位于第三振动能级,称为三重态,用T i 来表示,T 1 即为第一激发态中 的三重态,T 2 即为第二激发态中的三重态,以此类推。

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态

雷磁DZS-707型多参数水质分析仪使用说明书

DZS-707型多参数水质分析仪使用说明书 上海仪电科学仪器股份有限公司

DZS-707型多参数水质分析仪使用说明书 目录 一、概述 1 二、仪器主要技术性能 1 三、仪器结构 2 四、仪器的使用 3 五、pH/ORP测量8 六、电导率测量11 七、溶解氧测量15 八、温度测量17 九、测量数据处理17 20 十、仪器的成套性

DZS-707型多参数设置分析仪软件使用说明书敬告用户: ●请在使用本仪器前,详细阅读本说明书并妥善保存。 ●仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。 一、概述 DZS-707 型水质多参数分析仪是多参数电化学分析仪器,包含了pH/mV计、电导率仪和溶解氧分析仪的分析测试功能,可同时对一个样品进行温度、pH、电导率和溶解氧的测试。主要适用于农业、制造业、教育、科研、环保及综合服务行业,在工艺流程、质量控制或科学研究中,进行水溶液的多参数分析。 本仪器具有以下特点: 1、仪器可同时对一个样品进行温度、pH(电极电位)、电导率仪(TDS、盐度)和溶解氧(氧饱和度)的测试。 2、仪器采用计算机虚拟操作结构方式,模块化的电子单元转换器仅将各传感器的信号进行转换后传输到计算机进行处理。计算机软件承担了仪器的所有操作和分析功能,仪器体积小,成本低。 3、在Windows系统平台开发的仪器操作软件具备了数据处理功能,可以手动或自动记录测量数据并以曲线图和表格的形式显示记录的数据,以Access数据库格式进行保存,也可将数据转换到Word文档的表格或Excel电子表格。 4、软件具有曲线图复制功能,将曲线图复制到剪贴板中,供其他软件粘贴使用。 5、仪器的转换器可通过RS-232接口连接计算机,也可通过网络接口连接,使计算机通过网络远程操作仪器。 6、软件支持系统连接,通过网络接口连接系统服务器,将样品编号、测试人员、检测数据、测试日期和测试时间等分析测试信息传送到系统服务器进行测试数据综合处理。 二、仪器主要技术性能 2.1 pH/mV 1、测量范围 a) pH: (0~14.00)pH b) ORP: (0~±1999)mV 2、电子单元基本误差 a) pH: ±0.01pH±1个字 b) ORP: ±1mV±1个字 3、仪器的基本误差 a) pH: ±0.02pH±1个字 b) ORP: ±10mV±1个字 4、电子单元输入电流:不大于2×10-12A 5、电子单元输入阻抗:不小于1×1012Ω 2.2 电导率/TDS/盐度 1、测量范围 a) 电导率:0.000μS/cm~1.999μS/cm 2.00μS/cm~19.99μS/cm 20.0μS/cm~199.9μS/cm 200μS/cm~1999μS/cm 2.00mS/cm~19.99mS/cm 20.0mS/cm~199.9mS/cm(用常数为10的电极时) b) 盐度:(0.0~80.0)ppt c) TDS:(0~19900)mg/L 2、电子单元基本误差 a) 电导率: ±1.0%(F.S)±1个字

叶绿素荧光参数及意义

第一节 叶绿素荧光参数及其意义 韩志国,吕中贤(泽泉开放实验室,上海泽泉科技有限公司,上海,200333) 叶绿素荧光技术作为光合作用的经典测量方法,已经成为藻类生理生态研究领域功能最强大、使用最 广泛的技术之一。由于常温常压下叶绿素荧光主要来源于光系统II 的叶绿素a ,而光系统II 处于整个光合 作用过程的最上游,因此包括光反应和暗反应在内的多数光合过程的变化都会反馈给光系统II ,进而引起 叶绿素a 荧光的变化,也就是说几乎所有光合作用过程的变化都可通过叶绿素荧光反映出来。与其它测量 方法相比,叶绿素荧光技术还具有不需破碎细胞、简便、快捷、可靠等特性,因此在国际上得到了广泛的 应用。 1 叶绿素荧光的来源 藻细胞内的叶绿素分子既可以直接捕获光能,也可以间接获取其它捕光色素(如类胡萝卜素)传递来 的能量。叶绿素分子得到能量后,会从基态(低能态)跃迁到激发态(高能态)。根据吸收的能量多少, 叶绿素分子可以跃迁到不同能级的激发态。若叶绿素分子吸收蓝光,则跃迁到较高激发态;若叶绿素分析 吸收红光,则跃迁到最低激发态。处于较高激发态的叶绿素分子很不稳定,会在几百飞秒(fs ,1 fs=10-15 s )内通过振动弛豫向周围环境辐射热量,回到最低激发态(图1)。而最低激发态的叶绿素分子可以稳定 存在几纳秒(ns ,1 ns=10-9 s )。 波长吸收荧光红 B 蓝 荧光 热耗散 最低激发态较高激发态基态吸收蓝光吸收红光能量A 图1 叶绿素吸收光能后能级变化(A )和对应的吸收光谱(B )(引自韩博平 et al., 2003) 处于最低激发态的叶绿素分子可以通过几种途径(图2)释放能量回到基态(韩博平 et al., 2003; Schreiber, 2004):1)将能量在一系列叶绿素分子之间传递,最后传递给反应中心叶绿素a ,用于进行光化 学反应;2)以热的形式将能量耗散掉,即非辐射能量耗散(热耗散);3)放出荧光。这三个途径相互竞 争、此消彼长,往往是具有最大速率的途径处于支配地位。一般而言,叶绿素荧光发生在纳秒级,而光化 学反应发射在皮秒级(ps ,1 ps=10-12 s ),因此在正常生理状态下(室温下),捕光色素吸收的能量主要用 于进行光化学反应,荧光只占约3%~5%(Krause and Weis, 1991; 林世青 et al., 1992)。 在活体细胞内,由于激发能从叶绿素b 到叶绿素a 的传递几乎达到100%的效率,因此基本检测不到 叶绿素b 荧光。在常温常压下,光系统I 的叶绿素a 发出的荧光很弱,基本可以忽略不计,对光系统I 叶 绿素a 荧光的研究要在77 K 的低温下进行。因此,当我们谈到活体叶绿素荧光时,其实指的是来自光系 统II 的叶绿素a 发出的荧光。

各种光谱原理解读

紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC

荧光光谱法

荧光分析法测定维生素B2 一、实验目的 1.学习与掌握荧光光度分析法测定维生素B2的基本原理与方法; 2.熟悉荧光分光光度计的结构及使用方法; 3、学习掌握固体及液体试样的荧光测试方法。 二、实验原理 当用一种波长的光照射某种物质时,这种物质会在极短的时间内,发射出一种比照射光波长较长的光,这种发射出来的光就叫做荧光。当照射光停止照射时,荧光也随之很快地消失。利用某些物质被紫外光照射后所产生的、能够反映出该物质特性的荧光,以进行该物质的定性分析与定量分析,称为荧光分析。 实验证明,荧光通常发生于具有刚性平面的л-电子共轭体系分子中。随着л-电子共轭度与分子平面度的增大,荧光也就越容易产生。因此几乎所有对分析化学有用的荧光体系都含有一个以上的芳香基团,芳环数越多,荧光愈强。能发荧光的纯无机物很少,通常就是利用有机配位体与金属离子形成荧光络合物进行无机离子的分析。 图1.荧光分光光度计的结构原理图

荧光分光光度计工作原理(图1)可简述为:光源发出的光束经激发单色器色散,提取所需波长单色光照射于样品上,由样品发出的荧光经发射单色器色散后照射于检测器上,检测器把荧光强度信号转变为电信号并经放大器放大后,由信号显示系统显示或者记录。 荧光光谱包括激发光谱与发射光谱两种。激发光谱就是就是指发射单色器波长固定,而激发单色器进行波长扫描所得到的荧光强度随激发光波长变化的曲线。荧光发射光谱就是指激发单色器波长固定,发射单色器进行波长扫描所得到的荧光强度随发射光波长变化的曲线。一般所说的荧光光谱实际上仅指荧光发射光谱。这一光谱为分析指出了最佳的发射波长。 荧光定性定量分析与紫外可见吸收光谱法相似。定性时,就是将实验测得样品的荧光激发光谱与荧光发射光谱与标准荧光光谱图进行比较来鉴定样品成分,一般荧光定性的依据就是荧光光谱峰的个数、位置、相对强度及轮廓。 定量分析时,一般以激发光谱最大峰值波长为激发光波长,以荧光发射光谱最大峰值波长为发射波长,测量样品的荧光强度。对同一物质而言,荧光强度F 与该物质的浓度c 有以下的关系: F = 2、303Фf I0 a b c ⑴ Фf-荧光过程的量子效率; a-荧光分子的吸收系数; I0-入射光强度; b-试液的吸收光程。 在I0 与b 不变时,2、303Фf I0 a b为常数,则⑴式可以表示为 F=Kc ⑵ ⑵即可作为荧光定量检测的依据。 图2 VB2的结构式

水质自动监测系统操作规程

水质自动监测系统操作规程 1.系统工作条件要求: 1.2室内环境条件:注意防潮、防尘、温度5—35?、湿度〈85%; 1.3供 电:220V、380V、50Hz(?10%), 仪器供电需经稳压电源,数据采集器、工控机需经UPS供电; 1.4仪器间禁止吸烟。 2.系统开机操作步骤: 2.1检查整个系统的配电、配水管路、各仪器和供气(空压机)是否正常; 2.2查看所用试剂种类和试剂量是否符合仪器运转要求; 2.3打开控制器电源开关,给系统供水,然后分别接通各仪器电源,观察各仪器工作状态是否正常,其中: 2.3.1蓝星LXW-0型COD快速分析仪、Aqualab多参数分析仪、ANT-? TOC分析仪开机后即进入测量状态,检查各项参数设置是否适当,确认并修正; 2.3.2 7976五参数测量仪、SERES 2000 COD分析仪,开机后即进入测量状态,检查各项参数设置是否适当,确认并修正; 2.3.3 8232氨氮分析仪开机后进入标定状态,可令其停止标定(按Cal键),待仪器工作状态稳定后(测量室温度为35?时)再标定。检查各项参数设置是否适当,确认并修正; 2.3.4 SERES 2000 TOC分析仪开机后进入预热状态,5-20分钟后(因停机时间长短而不同)仪器进入工作状态。检查各项参数设置是否适当,确认并修正。 2.4打开工控机及调制解调器电源开关,通过移动电话或中心站拨通子站电话确认拨号线路工作正常; 2.5待仪器工作状态稳定后,进行仪器标定。 3.系统关机操作步骤:

3.1 Aqualab多参数分析仪、ANT-? TOC分析仪、SERES 2000 COD分析仪最好 不在测量期间停机; 3.2切断各仪器电源,清洗管路及电极,取出各蠕动泵泵管,清洗过滤装置, 关断采样泵电源; 3.3 pH电极应浸泡在中性缓冲液中; 3.4氨气敏电极短期保存浸泡在0.1M NHCL溶液中,长期保存应将电极拆开洗 4 their own conditions to develop the correct road, the maximum to avoid investment risk, gain profit.(three) vigorously promote the brand. To establish brand awareness, awareness of the use of brand, brand value, brand acquisition performance, enhance the competitive strength. Concentrated manpower, careful planning, packaging and publicity of a number of unique, market influence and coverage of the brand, the implementation of key breakthroughs, to enhance the competitive strength, walking business road the competition of alienation and characteristics, the pursuit of stability and development of the market.(four) to promote the integration of resources. To further broaden their horizons, effective integration of resources within the group, the city resources, other industries and regional resources, mutual trust, mutual benefit, seeking win-win principle, in the framework of national policies and regulations, strict inspection and argumentation, legal consultation, examination and approval procedures, strict regulation of economic activities, attract injection the social investment to the industry group, to achieve leveraging the development, ensure that the value of

光谱分析方法

光谱分析方法

第一章绪论 一、填空题 1仪器分析方法分为()、()、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。 2 光学分析法一般可分为()、()。 3仪器分析的分离分析法主要包括()、()、()。 4仪器分析较化学分析的优点()、()、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、选择题 1 电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面()A能量B频率C波长D波数

2 当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变() A波长B速度C频率D方向 3 电磁辐射的二象性是指: A.电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成;B.电磁辐射具有波动性和电磁性; C.电磁辐射具有微粒性和光电效应;D.电磁辐射具有波动性和粒子性 4 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中,能量最大和最小的区域分别为:A.紫外区和无线电波区;B.可见光区和无线电波区; C.紫外区和红外区;D.波数越大。 5 有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的 A.能量越大;B.频率越高;C.波长越长;D.波数越大。 6 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV? A.0.124;B.12.4eV;C.124eV;D.1240 eV。 7 受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐

射形式辐射多余的能量,这种现象称为()A光的吸收B光的发射C光的散射D 光的衍射 8 利用光栅的()作用,可以进行色散分光A散射B衍射和干涉C折射D发射9 棱镜是利用其()来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D 旋光作用 10 光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越(),能量越(),反之,波长越短,能量越()。 2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变

分子荧光分析法基本原理

分子荧光分析法基本原理 一. 分子荧光的发生过程 (一)分子的激发态——单线激发态和三线激发态 大多数分子含有偶数电子,在基态时,这些电子成对地存在于各个原子或分子轨道中,成对自旋,方向相反,电子净自旋等于零:S=?+(-?)=0,其多重性M=2S+1=1 (M 为磁量子数),因此,分子是抗(反)磁性的,其能级不受外界磁场影响而分裂,称“单线态”; 图1 单线基态(A)、单线激发态(B)和三线激发态(C) 当基态分子的一个成对电子吸收光辐射后,被激发跃迁到能量较高的轨道上,通常它的自旋方向不改变,即 ?S=0,则激发态仍是单线态,即“单线(重)激发态”; 如果电子在跃迁过程中,还伴随着自旋方向的改变,这时便具有两个自旋不配对的电子,电子净自旋不等于零,而等于1: S=1/2+1/2=1 其多重性: M=2S+1=3 即分子在磁场中受到影响而产生能级分裂,这种受激态称为“三线(重)激发态”; “三线激发态” 比“单线激发态” 能量稍低。但由于电子自旋方向的改变在光谱学上一般是禁阻的,即跃迁几率非常小,只相当于单线态→单线态过程的 10-6~10-7。 (二)分子去活化过程及荧光的发生: (一个分子的外层电子能级包括S0(基态)和各激发态S1,S2,…..,T1…..,每个电子能级又包括一系列能量非常接近的振动能级) 处于激发态的分子不稳定,在较短的时间内可通过不同途径释放多余的能量(辐射或非辐射跃迁)回到激态,这个过程称为“去活化过程”,这些途径为: 1. 振动弛豫:在溶液中,处于激发态的溶质分子与溶剂分子间发生碰撞,把一部分能量以热的形式迅速传递给溶剂分子(环境),在10-11~10-13 秒时间回到同一电子激发态的最低振动能级,这一过程称为振动弛豫。

铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法-作业指导书

ZY 环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心 作业指导书 HJC-ZY62-2014 铅水质自动在线监测仪技术要求和 检测方法作业指导书 参考《铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法(送审 稿)》 自2014年03月01日起实施

编写:贺鹏审核:王强批准:杨凯

1、适用范围 本作业指导书规定了铅水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。针对应用于不同场合的铅水质自动在线监测仪(以下简称“仪器”),规定了两型仪器的检测范围。 I型仪器的检测范围为:(0.005~0.2)mg/L,??型仪器的检测范围为:(0.2~2)mg/L。 2、规范性引用文件 本作业指导书内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 4208 外壳防护等级(IP代码) GB/T 13306 标牌 HJ/T 212 污染源在线自动监控(监测)系统数据传输标准 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 标样核查check with standard solution 仪器测量标准溶液,判定测量结果的准确性。 3.2 定量下限limit of quantification 在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。 3.3 记忆效应memory effect 仪器完成某一标准溶液或水样测量后对下一个测量结果的影响程度。 3.4 标样加入试验回收率recovery 仪器分别测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样,计算加入标准浓液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。

3.5 零点漂移zero drift 在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下,按规定周期连续测量浓度值为检测范围下限值的标准溶液,仪器的测定值与初始值之间的偏差。 3.6 量程漂移range drift 在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下,按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液,仪器的测定值与初始值之间的偏差。 3.7 数据有效率availability of data 在最小维护周期内示值误差满足要求的测试数据占所有测试数据的百分率。 3.8 示值误差mean error 仪器的测定值与真值的偏差。 3.9 环境温度稳定性interference of environmental temperature 仪器在不同的环境温度下测量标准溶液,测定值与参考值的示值误差。 3.10 离子干扰interference of ions 仪器对加入干扰离子的标准浓液进行测量,测定值与真值的示值误差。 3.11 运行日志running record 在运行过程中仪器自动记录测试条件、故障、维护等状态信息及日常校准、参数变更等维护记录。 3.12 一致性conformity 在相同测试条件下多台仪器测定值的平行程度。 3.13 最小维护周期minimum period between maintenance operations 在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护(包括更换试剂、校准仪器等),直

光谱分析方法

第一章绪论 )、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化 ( )。 )、( )、( )。 )、( )、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、 选择题 1电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面( ) A 能量 B 频率 C 波长 D 波数 2当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变( ) A 波长 B 速度 C 频率 D 方向 3电磁辐射的二象性是指: A .电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成; B .电磁辐射具有波动性和电磁性; C ?电磁辐射具有微粒性和光电效应; D ?电磁辐射具有波动性和粒子性 4可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中, 能量最大和最小的区域分别为: A ?紫外区和无线电波区; B ?可见光区和无线电波区; C .紫外区和红外区; D ?波数越大。 一、 填空题 1仪器分析方法分为( )、( 学分析法。 2光学分析法一般可分为( ) 3仪器分析的分离分析法主要包括(

5有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的A .能量越大;B .频率越高;C .波长越长;D .波数越大。

7受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式辐射多余的能量,这种现象称为() A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射 8利用光栅的()作用,可以进行色散分光 A散射B衍射和干涉C折射D发射 9棱镜是利用其()来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用 10光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 ),能量越(),反1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越( 之,波长越短,能量越()。 2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变化,这中现象称为() 4. 吸收光谱按其产生的本质分为()、()、()等。 5. 由于原子没有振动和转动能级,因此原子光谱的产生主要是()所致。 6?当光与物质作用时,某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象,称为(), 此时,物质中的分子或原子由()状态跃迁到()的状态。 7.原子内层电子跃迁的能量相当于()光,原子外层电子跃迁的能量相当于()和()。 三. 简答题: 1?什么是光学分析法? 2?何谓光谱分析法和非光谱分析法? 3. 简述光学分析法的分类? 4. 简述光学光谱仪器的基本组成。 5. 简述瑞利散射和拉曼散射的不同?

X射线荧光光谱分析基本原理

X射线荧光光谱分析 X射线是一种电磁辐射,其波长介于紫外线和γ射线之间。它的波长没有一个严格的界限,一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说,最感兴趣的波段是0.01-24nm,0.01nm左右是超铀元素的K系谱线,24nm则是最轻元素Li的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析,但由于受到当时探测技术水平的限制,该法并未得到实际应用,直到20世纪40年代后期,随着X射线管、分光技术和半导体探测器技术的改进,X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期,成为一种极为重要的分析手段。 1.1 X射线荧光光谱分析的基本原理 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为10-12-10-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。图1-1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。

K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图1-2)。

水份测定仪使用说明书(精)

KF-1A型 水份测定仪 使 用 说 明 书 中国姜堰市银河仪器厂江苏

KF-1A水份测定仪说明书 一、原理: 本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。 根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。 当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。 反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3 根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。 二、仪器性能及适应范围: 1、仪器性能: a、测量范围:30×10ˉ6~100%。 b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。 c、电源电压:交流220±10%。 2、适应范围: 本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。 根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括: 有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。 无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。 测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。 测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。 测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。 本仪器性能好,使用方便。已被许多行业推荐为贯彻国家标准的测试仪器。

荧光光谱分析实验讲义

实验荧光光谱分析 一、实验目的与要求: 1. 了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用; 2. 掌握荧光分光光度计的工作原理; 3. 掌握激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试方法。 二、基本概念 1. 发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长(或频率),纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。 2. 激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,使材料发出某一波长光的效率。 3. 余辉衰减曲线 是指激发停止后发光强度随时间变化的曲线。横坐标为时间,纵坐标为发光强度(或相对发光强度)。 三、测试仪器 激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试采用日本岛津RF-5301PC型荧光分光光度计。 从150W氙灯光源发出的紫外和可见光经过激发单色器分光后,再经分束器照到样品表面,样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光,再经荧光端光电倍增管倍增后由探测器接收。另有一个光电倍增管位于监测端,用以倍增激发单色器分出的经分束后的激发光。 光源发出的紫外-可见光或者红外光经过激发单色器分光后,照到荧光池中的被测样品上,样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光,由光电倍增管转换成相应电信号,再经放大器放大反馈进入A/D转换单元,将模拟电信号转换成相应数字信号,并通过显示器或打印机显示和记录被测样品谱图。 四、样品制备 液体试样

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪,又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理,它们分别是:荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理: 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理: 红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

在线水质分析仪说明书

目录 1.操作说明 (3) 2.G::SYSTEM简介 (4) 3 常用术语 (5) 4.测量 (6) 4.1光谱测量原理 (6) 4.2 功能检查/参考测量 (6) 4.3 探头的安装 (7) 5.安装 (8) 5.1产品清单 (8) 5.2 组装 (8) 5.3连接压缩空气清洗装置 (8) 5.4探头的安装 (9) 6 操作 (10) 6.1 con::lyte的启动 (10) 6.2 探头的搜索和初始化 (11) 7 测量显示/主要菜单 (12) 7.1 各按键的功能 (12) 7.2读数和信息显示 (12) 7.3 主菜单/菜单项 (13) 8 测量/CON::L YTE操作 (15) 8.1自动 (15) 8.2 手动操作 (15) 8.3 运行日志和数据 (16) 8.4 settings(测量参数设置) (16) 8.4.1 Settings \ s::canpoint (16) 8.4.2 Settings \ Measurement (16) 8.4.3 Settings \ Cleaning (17) 8.4.4 In-/Output(电源和中继界面) (17) 8.4.5 In-/Outputs \ mA Output (18) 8.4.6 In-/Outputs \ Relays (Fault Relay) (18) 8.4.7 In-/Outputs \ Reset settings (19) 8.5 Calibration (19) 8.5.1 Calibration \ Global calibration (19) 8.5.2 Calibration \ Local cal. (19) 8.5.3 Calibration \ function control (20) 8.6 Information (20) 8.7 Extra (20)

光谱分析原理

拉曼光谱、红外光谱、XPS的原理及应用 作者: 3040821025(站内联系TA)发布: 2007-10-26 拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是:CCD 检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 (一)含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征 (二)拉曼散射光谱具有以下明显的特征: a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关; b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 (三)拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若

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