液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅
液液萃取_实验报告
一、实验目的1. 了解液液萃取的基本原理和方法。
2. 掌握液液萃取实验的操作步骤。
3. 通过实验，学习如何根据不同物质的溶解度选择合适的萃取剂，提高萃取效率。
4. 分析实验数据，得出结论。
二、实验原理液液萃取是利用两种互不相溶的溶剂对同一溶质的溶解度差异，通过接触、混合和分离，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法。
根据溶质在两种溶剂中的溶解度差异，选择合适的萃取剂，使溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度，从而实现溶质的分离。
三、实验器材和药品1. 实验器材：分液漏斗、烧杯、量筒、铁架台（带铁圈）、搅拌棒、滤纸等。
2. 药品：碘水、四氯化碳、酒精、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将碘水、四氯化碳、酒精、蒸馏水等药品分别倒入分液漏斗、烧杯、量筒中，备用。
2. 萃取操作：a. 取一个分液漏斗，加入10 mL碘水，再加入10 mL四氯化碳，盖紧漏斗口。
b. 将分液漏斗倒转，充分振荡，使碘水与四氯化碳充分混合。
c. 将振荡后的分液漏斗静置，待液体分层。
d. 将分液漏斗放在铁架台上，打开下端活塞，慢慢放出下层四氯化碳溶液，直至分离层完全放出。
e. 将上层碘水溶液收集在烧杯中。
3. 验证萃取效果：a. 将收集到的上层碘水溶液滴在滤纸上，观察滤纸上的颜色变化。
b. 将原碘水溶液滴在另一张滤纸上，对比观察颜色变化。
4. 记录实验数据，分析实验结果。
五、实验现象1. 振荡过程中，碘水与四氯化碳混合均匀，形成紫红色溶液。
2. 静置分层后，上层为无色或浅黄色的四氯化碳溶液，下层为紫红色的碘水溶液。
3. 将上层溶液滴在滤纸上，滤纸呈浅黄色或无色；将原碘水溶液滴在滤纸上，滤纸呈紫红色。
六、实验结论1. 液液萃取实验成功分离了碘水中的碘。
2. 四氯化碳作为萃取剂，能有效地将碘从碘水中萃取出来。
3. 振荡、静置分层、分液等操作步骤对提高萃取效率有重要作用。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免接触皮肤和眼睛。
水中四乙基铅的双硫腙分光光度法的改进和研究
水中四乙基铅的双硫腙分光光度法的改进和研究
近年来，四乙基铅在环境、卫生和工业领域中应用越来越广泛，它
是环境污染物和有害物质，特别是对公共卫生有害。
因此，检测其含
量变得尤为重要。
双硫腙分光光度法是检测四乙基铅的主要方法，但
由于有一些不足，如反应条件恶化时灵敏度降低、操作不便及检出限
高等，故有必要对其进行改进。
（一）试剂及仪器配制要求。
1.配制分光光度溶液：取杂质完全溶液1.0mL，加入0.5mL 1.0mol/L硫
化铅溶液，用未消减的质量浓度相同的 1.0mol/L的硫酸钡替代吸收液，改变检测率室内温度调整为25℃，在比色皿中搅拌均匀即可。
2.试剂配制：用氯化钠调节400mL的硫酸银溶液，取1mL的硫腙溶液，加入足量的25%硫酸铜溶液，改变检测率室内温度调整为25℃，在比
色皿中搅拌均匀即可。
3.仪器配置：分光光度计，化学分离管，高效色谱仪，微波合成系统，气相色谱仪等。
（二）改进方法
1.改善室温的调节：在实验室里采用精确的调温设备，可以提高室内温度的精度，从而提高检测的灵敏度和准确性。
2.控制环境条件：控制实验室湿度，防止比色液因湿度大而受到破坏，从而提高实验效果。
3.仪器优化：采用高精度、高灵敏度的仪器，减少不精确度和系统误差，从而提高准确性和可重复性。
（三）应用及研究
1.应用：双硫腙分光光度法可以快速、准确地检测四乙基铅的含量，并且可以检测四乙基铅的低浓度，极大地满足了社会对检测四乙基铅的
需求。
2.研究：为满足应用的进一步需求，目前学术界更加重视对双硫腙分光光度法的改进和研究，目的是提高检测效率和精确性是更有效地满足
我国环保标准的要求。
水质 四乙基铅的测定 顶空 气相色谱-质谱法 方法验证报告
方法验证报告编号：/方法名称：水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法方法编号： HJ 959-2018 分析项目：四乙基铅编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法 HJ 959-2018》方法验证报告一、人员本实验分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，环境科学专业，从事大型仪器分析一年，具有水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法项目上岗证。
本实验分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，高分子材料与工程专业，从事大型仪器分析3年，具有水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法项目上岗证。
本实验采样人员为**，男，**岁，大学本科学历，化工专业，从事现场监测和采样工作1年，具有废水、水质采样等上岗证。
本实验采样人员为***，男，**岁，大学本科学历，环境科学专业，从事现场监测和采样工作2年，具有废水、水质采样等上岗证。
本实验室已于2021年3月对上述人员开展《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法 HJ 959-2018》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法HJ 959-2018》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质2.试剂2.1甲醇：优级纯，天津永晟精细化工有限公司，500mL/瓶；2.2 载气：氦气，纯度≥99.999%；上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。
3.仪器及耗材3.1气相色谱质谱仪，Trace1300-ISQ LT3.2自动顶空进样器：温度控制范围在室温至100℃可调；3.3色谱柱：TG-5MS色谱柱，30m*0.25mm*0.25µm；3.4采样瓶：40mL棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫；3.5微量注射器：5µL，10µL，100µL，1000µL；3.6 顶空进样瓶：22mL钳口顶空瓶，密封盖具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫；3.7一般实验室常用的仪器和设备。
ICP-MS测定饮用水及水源水中四乙基铅含量方法研究
一 《G B 5 7 5 住 6 2 0 0 6
采用
Pe
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、
型
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进行 测 定
。
所用
进样 系 统 包括 同心 圆 雾化器 球 形 旋 流 雾 室
、 、 、 、
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内径石 英 材
。
质 的中 心 管 进样 三 通 标 配 的石 英 炬管及 标 配 的大 口 径 三 锥 系
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一
测 定 饮 用 水 及 水源水 中 四 乙 基 铅 含 量 方 法研 究
何 伟 贾 涛 许 文虎 王 晓 丹
武 进 区 环境 监 测 站
摘 要 利 用 三 氯 甲烷 萃 取 水 样 中 四 乙 基 铅 再 用 酸 将 四 乙 一 基 铅 转 化 为 无 机铅 后 利 用 C I P M S 进 行测定 检测 方 法 检 出 限 低 准 确可 靠
氯 甲烷 无
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实验仪 器 及 器 皿
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机铅
1
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一
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型 ICP M S 8 型 石 墨 消 解炉
一
引言
r e t h y l le 四 乙 基铅 ( e a d ) 为 略 带水果香 甜 味 的 无 色 透 明 油 t a
,
Z0 00 m l 分液 漏 斗
状液体 约 含 铅 6 4
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驻 留时 间 ( m ) 重 复读数 ( 次 )
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表 2 检 测 结果 汇 总
取 样量 (m l )
固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量
固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量曹志斌;王晋宇;陆文娟;郭志宇;陈玲瑚【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)012【摘要】水样经SupelcoC18固相萃取柱富集样品中四乙基铅，用正己烷淋洗，洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0．5mL，供气相色谱仪测定。
用HP-5色谱柱分离，用电子捕获检测器测定。
四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0．05～5．0μg·L^-1范围内呈线性，方法检出限（3S／N）为0．02μg·L^-1在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验，测得回收率在89．0％-92．4％之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在3．5％～5．0％之间。
【总页数】3页(P1421-1423)【作者】曹志斌;王晋宇;陆文娟;郭志宇;陈玲瑚【作者单位】苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002;苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002;苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002;苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002;苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种嗅味物质的含量 [J], 冯桂学;刘莉;顿咪娜;赵清华;孙韶华;贾瑞宝2.固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定地表水中的四乙基铅和联苯胺 [J], 刘慧杰;石金涛3.固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量 [J], 张莉;刘佳;李晓亚;张辰凌;张永涛;桂建业4.固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中23种半挥发性有机物的含量 [J], 张玉美; 张明洪; 李红梅5.固相萃取膜富集-气相色谱法测定地下水中23种有机氯农药的含量 [J], 吴艳;张鸣姗;何书海;李腾崖;莫孙伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 478－2009代替GB 13198—91水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法Water quality—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons—Liquid-liquid extraction and solid-phase extraction followed by highperformance liquid chromatographic method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ478—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。
食品中那非类物质的测定(90种)
附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。
标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。
标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。
方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。
3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。
3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。
3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。
3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。
3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。
3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。
3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。
2_萃取分离-光度法测定环境水样中微量铅
实验原理：
饮用水样中的Pb含量：0.006-0.12ppm，不满 足分光光度法对Pb的检测范围:0.01-0.3mg/L， 需要分离富集以提高测定灵敏度。
本实验采用萃取分离-光度法测定Pb离子。
萃取操作流程:
检漏 → 装液 → 振荡 → 放气
→ 静置 → 分层 → 分离 下层液体由下口放出
注意事项：
上层液体由上口倒出
Pb的测定
原理: 痕量Pb离子 + 双硫腙
溶于CCl4 pH:8.5-9.5
红色螯合物
萃取富集
分光光度法测Pb含量
在柠檬酸-盐酸羟胺-亚硫酸钠的还 原介质中消除干扰离子。
反应式
双硫腙（绿色） Pb -双硫腙螯合物（淡红色）
有机相在λmax=510nm测A，求Pb含量。
实验步骤：
m：从标准曲线上查到 的样品中的铅质量； v： 水样的体积。
实验关键及注意事项：
1、控制好萃取操作条件的一致性： 萃取液体积、时间、力度、静止时间等 。 2、测定中的比色皿应保持干燥。 3、分液漏斗易碎,轻拿轻放。 4、CCl4有一定毒性且易挥发,及时盖好试剂瓶。
高、 简便、快速，但仪器昂贵。 ●比色法：设备简单、价廉，灵敏度可满足 要求。 ●极谱法和荧光分光光度法。
实验目的：
1、掌握样品ห้องสมุดไป่ตู้理方法 2、萃取操作、液液分离操作
3、标准曲线的制作
4、分光光度计的使用
主要仪器与试剂
仪器：721分光光度计，分流漏斗， 铁架台，铁圈
试剂：Pb标准溶液 100.0ug/L； 双硫腙-CCl4溶液 0.04g/L； 柠檬酸-盐酸羟胺-Na2SO4混合液； HNO3 （20%）；氨水（1+1）； Pb未知试液。
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第２ ３卷
第 ２期
环 境 监 测 管 理 与技 术
２ １ 年 ４月 ０１
液液萃取 一 高效液相色谱法测定水中四乙基铅
李 世荣 ， 吕鹂 ， 娄涛 ， 杨华 ， 新 宇 文
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（ 洲 市环境监 测 中心站 ， 南 株 洲 株 湖
４２ ０ ） １ ０ ０
摘 要 ： 用 高 效 液 相 色 谱 紫 外 检 测 器 测 定 水 中 四 乙基 铅 ， 二 氯 甲烷 液 液 萃 取 ， 甲醇 ／ 混 合 溶 液 （ 积 比为 ９ ： ） 采 用 以 水 体 ５５ 为 流 动 相 ，Ｏ Ｂ Ｘ Ｅ ｌ ｓ Ｘ Ｂ—Ｃ Ｚ Ｒ Ａ ｃｉ ｅ Ｄ ｐ 色 谱 柱 分 离 ， 择 测 定 波 长 为 ２ ０ｎ 选 ８ ｍ。 方 法 在 ０ １０ｍｇＬ～１０ ｇ Ｌ范 围 内线 性 良 ．０ ／ ．０ｍ ／ 好 ， 出 限 和测 定 下 限 分 别 为 ０ ０ ￣ Ｌ和 ０ ０ ｇＬ 水 样 平 行 测 定 的 Ｒ Ｄ≤４ ２ ， 表 水 和 废 水 样 品 加 标 回收 率 分 别 检 ． ｌｐ ／ ｇ ．４Ｉ ／ ， ｘ Ｓ ．％ 地
，
１ 试 验 １ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
且 易在 人类 重要 食 物链 特别 是 鱼 类 、 物 、 壳 体 植 贝 内发生 生物 蓄积 ， 人 和环 境危 害较 大 。 四乙基铅 对 作 为一 种抗 震剂 ， 曾广 泛应 用 于 汽 油 中 ， 有文 献 报 道， 至今 仍 能从 某 些 环 境 水体 、 壤 及 人 体 血 液 中 土 检 测 出 四 乙基 铅 －ｊ 生 活 饮 用 水 标 准 检 验 方 ｓ。《
为 ７ ． ％ ～８ ． ％ 和 ６ ． ％ ～１ ７ 。 ８９ ２４ ２４ ０％
关 键 词 ： 乙基 铅 ； 液 萃 取 ； 效 液 相 色谱 法 ； 质 四 液 高 水
中 图 分 类 号 ： ６ ７７ ０ ５ ． ２ 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文章 编 号 ：０ ６ ０ ９ ２ １ ） ２— ０ ５— ３ １ ０ —２ ０ （ ０ １ ０ ０ ４ ０
四乙基铅 是一 种 挥发性 较 强 的有 机铅 化合 物 ， 为剧烈 的神经 毒 物 ， 侵 犯 人 的 中 枢 神 经 系统 ， 易 引
液 萃 取 ， 用 高效 液相 色谱 法测 定 环境 水体 中四乙 采
基 铅 ， 得 了满 意结 果 。 获
起 急慢 性 中毒及 “ 低பைடு நூலகம்症 ” 高浓 度 下 可致 死 三 ，
ｆｏ ７ ９％ ｒ ｍ ８． ｔ ｏ ８２． ４％ ａ ｄ ｆ ｏ ６ ４％ ｎ ｒ ｍ ２． ｔ ０ ｏ １ ７％ ｒ ｓ ｅ ｔ ｅｙ ｅ ｐ ｃｉ ｌ ． ｖ
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