气相色谱方法验证报告

气相色谱方法验证报告

本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T5750.8-2006方法的三氯甲烷、四氯化碳最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。

一、方法原理

样品液经前处理后上Clarus680分析测试。绘制标准曲线，对待测液进行定性定量分析，测试浓度。

二、仪器设备与化学试剂

1. 气相色谱仪；

2. 电子捕获检测器

3. 高纯氮气（99.999%）；

4. 纯水：色谱检验无待测组分；

5. 标准物质：10.0mg/L（三氯甲烷）；1.0mg/L（四氯化碳）

三、简要操作步骤

1．标准曲线绘制

取上述2种标准物质用纯水配成1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L（三氯甲烷）；

0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L（四氯化碳）混合标准工作液系列，绘制标准曲线。

2. 测定

方法检出限用空白加标0.2ug/L（三氯甲烷）、0.1ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试；精密度用空白加标5ug/L（三氯甲烷）、0.5ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试，线性范围用1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L（三氯甲烷）；0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。

四、分析方法验证程序

1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限为0.2ug/L（三氯甲烷）、0.1ug/L（四氯化碳），故以检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1

表1 实验数据统计及方法检出限、定量限

2．标准曲线的绘制（见表2）

线性范围用1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L（三氯甲烷）；0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。

表2 标准曲线相关性系数

3．方法精密度实验（见表3）

精密度用空白加标5ug/L（三氯甲烷）、0.5ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试。数据如下表3所示

表3 精密度实验

4.准确度实验

以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。

表4 准确度实验

5.空白加标回收实验（见表5）

在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。

表5 加标回收率

五、评价与验证结论

1．评价

1.1 方法检出限和定量限评价

本方法三氯甲烷的检出限为0.2ug/L，定量限为2.0ug/L；四氯化碳的检出限为0.1ug/L，定量限为1.0ug/L；

参考GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》本方法测定的检测限符合该要求。

1.2 标准曲线评价

本方法三氯甲烷的标准曲线相关系数为0.9959，四氯化碳的标准曲线相关系数为0.9997，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数均大于0.99，符合该要求。

1.3 精密度评价

本方法三氯甲烷的变异系数为 3.94%，四氯化碳的变异系数为 3.34%。参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度均小于5.3%，符合该要求。

1.4 准确度评价

本方法三氯甲烷的偏差为6.6%，四氯化碳的偏差为4.0%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差均小于15%，符合该要求。

1.5 加标回收率评价

参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。

2．结论

通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。