气相色谱验证性实验
实验二 甲醇、异丙醇与正丁醇的气相色谱分析
一、实验目的
1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.
2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.
3. 掌握气相色谱操作的基本要求.
二、实验原理
1. 纯物质保留时间定性分析
利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的甲醇、异丙醇与正丁醇进行定性，以确定混合物样品中甲醇、异丙醇与正丁醇的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。
2. 面积归一化法定量分析
应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：
100%1?∑==n i fiAi
fiAi
ci
本实验以峰面积A i 为测定参数，假定fi 恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。
三、仪器与试剂
1. 福立气相色谱仪
2. 微量注射器 0.5 uL
3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源
4. 甲醇（AR ）；异丙醇（AR ）；正丁醇（AR ）； 甲醇、异丙醇与正丁醇的混合液
四、色谱条件
1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m
2. 柱温：80 ℃；气化室温度：150 ℃；检测器温度：150 ℃
3. 载气：氮气；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）
4. 进样量：0.1 uL
五、实验步骤
1 . 开N2钢瓶：⑴逆时针转动减压阀手柄至放松位置，此时减压阀处于关闭状态.
⑵逆时针打开钢瓶上的总阀门，并记录瓶中余气压力.
⑶顺时针旋紧减压阀，直至分压值达所需压力0.5 Mpa.
2. 接通电源，开净化器，三个全打开.
3. 开色谱仪上的两电源，并调毛细管柱前压(主机顶上表压力)0.06 Mpa.
4. 设置参数，选择优化条件：1.柱温(柱箱键).
2. 汽化室(辅助I).
3. FID(检测器).
4. 其它参数(参数键,通过上行和下行调出极性，量程等参数).
5. 待所设参数达到设置条件时(显示键查看)，开H2钢瓶.
H2钢瓶的开法：⑴.逆时针转动减压阀手柄至放松位置.
⑵.逆时针打开钢瓶上的总阀门.
⑶.逆时针打开减压阀左边的小通道（使用阀）.
⑷. 顺时针旋紧减压阀直至分压值达所需压力0.2 Mpa.
6. 调色谱仪主板上H2表Ⅱ的压力为0.1 Mpa.
7. 开低噪声空气净化源，调色谱仪主板上空气压力为0.03 Mpa.
8. 点火，若点火困难，可先调高氢气至0.15 Mpa，点火后调回至0.1 Mpa.
9. 打开电脑，点桌面上的FL9500色谱工作站图标进入系统，点通道1或2，在菜单样品设置中点新建，输入样品名及各种信息.点下一步，点下一步选择定量方法等，点下一步，点下一步，点下一步，点完成，填入仪器条件，点确定.
10. 待基线平直后，即可进样，进样后按工作站的通道A或B上的按时器或在工作界面上
点击开始按钮即进行进样分析。（注意：进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用）.
11. 采样结束后点停止，若想处理色谱图点进样后处理，点转入再处理，打印结果，待所有
样品采样结束后，关色谱程序窗，关电脑.
12. 关H2，先关总阀(顺)—减压阀(逆)—使用阀(顺)—稳压阀.
13. 关低噪声空气净化源.
14. 设置气化室，FID，柱箱温度为50℃，到达后关主机.
15. 关N2，先关总阀(顺)—减压阀(逆)—稳压阀，关净化器，随后关掉一切电源.
16. 实验结束后做好仪器使用情况登记，经实验指导老师检查签名后方可离开实验室.
六、思考题
1. 色谱归一化法有何特点？应用该方法进行定量的前提是什么？
2. 色谱归一化的定量结果与进样量有关系吗，为什么？
3、开、关H2顺序？
4、开、关N2顺序？
5、本实验的色谱条件是什么？
实验八 数据库的安全性
实验八数据库的安全 T9.1 数据库用户的管理 1、实验目的 （1）掌握Windows登录名的建立与删除方法。 （2）掌握SQL Server登录名的建立与删除方法。 （3）掌握数据库用户创建于管理的方法。 2、实验准备 （1）了解windows身份验证模式与SQL Server身份验证模式的原理。 （2）了解数据库用户的建立与删除方法。 3、实验步骤 （1）Windows登录名。 ①使用界面方式创建Windows身份模式的登录名。方法如下： 第一步以管理员身份登录到Windows，选择“开始”，打开“控制面板”中的“性能和维护”，选择其中的“管理工具”，双击“计算机管理”进入“计算机管理”窗口。 在该窗口中选择“本地用户和组”中的“用户”图标，右击，在弹出的快捷菜单中选择“新用户”菜单项，打开“新用户”窗口，新建一个用户zheng。 第二步一管理员身份登录到SQL Server Management Studio，在对象资源管理器中选择“安全性”，右击“登录名”，在弹出的快捷菜单中选择“新建登录名”菜单项。在“新建登录名”窗口中单击“搜索”按钮添加Windows用户名zheng。选择“Windows身份验证模式”，单击“确定”按钮完成。 ②使用命令方式创建Windows身份模式的登录名，语句如下： 【思考与练习】 使用用户zheng登录Windows，然后启动SQL Server Management Studio，以Windows 身份验证模式连接。看看与以系统管理员身份登录时有什么不同。 （2）SQL Server登录名。 ①使用界面方式创建SQL Server登录名。方法为：在对象资源管理器的“安全性”中，右击“登录名”，在弹出的快捷菜单中选择“新建登录名”菜单项。在“新建登录名”窗口中输入要创建的登录名“yan”，并选择“SQL Server 身份验证模式”，输入密码，取消选择“用户在下次登录时必须更改密码”选项，单击“确认”按钮。 ②以命令方式创建SQL Server登录名，语句如下：
高中生物验证性实验和探究性实验专题
高一生物探究性实验专题 一、背景叙述 高中生物实验分两种类型，验证性实验和探究性实验，由于后者更能体现探究能力、实验设计能力和运用生物学知识和方法分析和解决实际问题能力；更能体现科学态度、科学精神和创新意识，每次考试都有相当比重。由于探究实验知识教材中并没有系统的整理，使同学们在做这方面题时感到无所是从。为解决这一问题，现将有关实验设计的基本理论、实验设计的思路方法和常见的类型作一介绍，以期增加理论知识，提高分析问题和解决问题的能力之目的。 二、高一生物必修一分子与细胞中所涉及的实验 实验1使用高倍显微镜观察几种细胞 实验2检测生物组织中的还原糖、脂肪和蛋白质 实验3观察DNA和RNA在细胞中的分布 实验4体验制备细胞膜的方法 实验5用高倍显微镜观察叶绿体和线粒体 实验6比较过氧化氢在不同条件下的分解 实验7绿叶中色素的提取和分离 实验8细胞大小与物质运输的关系 探究1植物细胞的吸水和失水 探究2影响酶活性的条件 探究3探究酵母菌细胞呼吸的方式 探究4环境因素对光合作用强度的影响 三、探究实验的基本内容 探究性实验一般包括：提出问题、作出假设、设计实验、进行实验并观察并记录结果（有时需收集数据）、分析结果得出结论和表达和交流六个基本内容。 （一）提出问题 人们对事物作缜密观察以后，常常由于好奇心或想作进一步的了解而提出问题，虽然任何人都能提出问题，但只有意义的问题才值得探讨，问题即为实验的题目，是实验要达到的具体目标，例如“探究植物细胞在什么条件下吸水和失水”“探究影响酶活性的条件”“酵母菌在有氧还是无氧条件下产生酒精”“光照强度对光合作用的影响” （二）作出假设 根据已有的知识和经验，对提出的问题作出尝试性的回答，也就是作出假设。假设一般分为两个步骤：第一步，提出假设；第二步，做出预期(推断)。一个问题常有多个可能的答案，但通常只有一个是正确的。因此，假设是对还是错，还需要加以验证，即依据假设或预期，设计实验方案，进行实验验证。 （三）设计实验 A、实验原则： 1、单一变量原则 实验过程中可以变化的因素称为变量。按性质不同，通常可分为三类：自变量、因变量和无关变量 自变量，指实验中人为改变的变量。因变量，指实验中随着自变量的变化而引起的变化和结果。通常，自变量是原因，因变量是结果，二者具有因果关系。实验的目的在于获得和解释这种前因后果。例如，在“温度对酶活性”的实验中，所给定的低温(冰块)、适温(37℃)、高温(沸水浴)就是实验变量。而由于低温、适温、高温条件变化，唾液淀粉酶水解淀粉的活
生物样品定量分析方法验证指导原则
9012 生物样品定量分析方法验证指导原则
1. 范围
准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和 制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动 学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和 记录应用的生物分析方法，以获得可靠的结果。
本指导原则提供生物分析方法验证的要求，也涉及非临床或临床试验样品实 际分析的基本要求，以及何时可以使用部分验证或交叉验证，来替代完整验证。
生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。 应该在相应的生物样品分析中遵守 GLP 原则或 GCP 原则。
2. 生物分析方法验证
2.1 分析方法的完整验证
分析方法验证的主要目的是，证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析 物浓度的可靠性。此外，方法验证应采用与试验样品相同的抗凝剂。一般应对每 个物种和每种基质进行完整验证。当难于获得相同的基质时，可以采用适当基质 替代，但要说明理由。
一个生物分析方法的主要特征包括：选择性、定量下限、响应函数和校正范 围（标准曲线性能）、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液 中储存和处理全过程中的稳定性。
有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物，也可能涉及一 个母体药物及其代谢物，或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下，验证和 分析的原则适用于所有涉及的分析物。
对照标准物质 在方法验证中，含有分析物对照标准物质的溶液将被加入到空白生物基质 中。此外，色谱方法通常使用适当的内标。 应该从可追溯的来源获得对照标准物质。应该科学论证对照标准物质的适用 性。分析证书应该确认对照标准物质的纯度，并提供储存条件、失效日期和批号。 对于内标，只要能证明其适用性即可，例如显示该物质本身或其相关的任何杂质 不产生干扰。 当在生物分析方法中使用质谱检测时，推荐尽可能使用稳定同位素标记的内 标。它们必须具有足够高的同位素纯度，并且不发生同位素交换反应，以避免结 果的偏差。
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数据库安全性和完整性实验
实验9：数据库安全性实验 一、实验目的 加深对数据库安全性的理解，并掌握SQL Server中有关用户、角色及操作权限的管理方法。 二、实验内容 1.数据库的安全性实验。在SQL Server企业管理器中，设置SQL Server 的安全认证模式，实现对SQL Server的用户和角色的管理，设置和管理 数据操作权限。 三、实验原理和步骤 1.设置SQL Server的安全认证模式，选择混合模式。 右键服务器属性-安全性：选择SQL Server和Windows身份验证模式。 重启服务，生效。 2.账号： sa账号登录 3.登录帐号的管理
1)将Windows帐号添加到SQL Server 2005中 创建操作系统用户- 4.数据库用户的管理 1)dbo用户； 查看banking数据库的dbo用户，查看用户权限。 2)U1用户； 创建banking数据库的U1用户，查看用户权限。 5.权限管理 1)赋予所创建的U1用户db_datareader角色，查看用户权限 2)赋予所创建的U1用户db_datawriter角色，查看用户权限 3)赋予所创建的U1用户db_owner角色，查看用户权限 4)两种方法赋予所创建的U1用户对banking数据库表customer的select 权限，验证并写出sql语句 5)两种方法赋予所创建的U1用户对banking数据库表branch的select 和对branch_name修改的权限，验证并写出sql语句 6)把对loan表的update权限授予所创建的U1用户用户，并允许将此 权限再授予其他用户，验证并写出sql语句 7)两种方法回收所创建的U1用户对banking数据库表customer的select 权限，验证并写出sql语句 8)两种方法回收所有用户对banking数据库表loan的update权限，验 证并写出sql语句 四、实验报告要求 要求写出如下设计报告： 1.用Transact-SQL写出实验操作的语句 2.实验步骤和实验结果。 3.实验中的问题和提高。 4.SQL Server中有的安全性功能。 五、注意事项 1.用户、角色和权限的职能，以及它们之间的关系。
药物非临床药代动力学研究技术指导原则
附件5 药物非临床药代动力学研究技术指导原则 一、概述 非临床药代动力学研究是通过体外和动物体内的研究方法，揭示药物在体内的动态变化规律，获得药物的基本药代动力学参数，阐明药物的吸收、分布、代谢和排泄（Absorption, Distribution, Metabolism, Excretion, 简称ADME）的过程和特征。 非临床药代动力学研究在新药研究开发的评价过程中起着重要 作用。在药物制剂学研究中，非临床药代动力学研究结果是评价药物制剂特性和质量的重要依据。在药效学和毒理学评价中，药代动力学特征可进一步深入阐明药物作用机制，同时也是药效和毒理研究动物选择的依据之一；药物或活性代谢产物浓度数据及其相关药代动力学参数是产生、决定或阐明药效或毒性大小的基础，可提供药物对靶器官效应（药效或毒性）的依据。在临床试验中，非临床药代动力学研究结果能为设计和优化临床试验给药方案提供有关参考信息。 本指导原则是供中药、天然药物和化学药物新药的非临床药代动力学研究的参考。研究者可根据不同药物的特点，参考本指导原则，科学合理地进行试验设计，并对试验结果进行综合评价。 本指导原则的主要内容包括进行药物非临床药代动力学研究的 基本原则、试验设计的总体要求、生物样品的测定方法、研究项目（血
药浓度-时间曲线、吸收、分布、排泄、血浆蛋白结合、生物转化、对药物代谢酶活性及转运体的影响）、数据处理与分析、结果与评价等，并对研究中其他一些需要关注的问题进行了分析。附录中描述了生物样品分析和放射性同位素标记技术的相关方法和要求，供研究者参考。 二、基本原则 进行非临床药代动力学研究，要遵循以下基本原则： （一）试验目的明确； （二）试验设计合理； （三）分析方法可靠； （四）所得参数全面，满足评价要求； （五）对试验结果进行综合分析与评价； （六）具体问题具体分析。 三、试验设计 （一）总体要求 1. 受试物 中药、天然药物：受试物应采用能充分代表临床试验拟用样品和/或上市样品质量和安全性的样品。应采用工艺路线及关键工艺参数确定后的工艺制备，一般应为中试或中试以上规模的样品，否则应有充分的理由。应注明受试物的名称、来源、批号、含量（或规格）、保存条件、有效期及配制方法等，并提供质量检验报告。由于中药的特殊性，建议现用现配，否则应提供数据支持配制后受试物的质量稳定性及均匀性。当给药时间较
数据库的安全性实验报告
西安邮电大学 （计算机学院） 课内实验报告 实验：数据库的安全性实验 课程：数据库原理及应用B 班级：网络1203 学号： 学生姓名： 任课教师：孟彩霞
一、实验目的 （1）理解SQL Server验证用户身份的过程，掌握设置身份验证模式的方法（2）理解登录帐号的概念，掌握混合认证模式下登录帐号的建立与取消方法 （3）掌握混合认证模式下数据库用户的建立与取消方法 （4）掌握数据库用户权限的设置方法 （5）理解角色的概念，掌握管理角色技术 二、实验内容 （1）在企业管理器中打开“SQL Server属性（配置）”对话框，设置身份验证模式为“SQL Server”和“Windows”模式（即混合模式）。 （2）创建、管理数据库服务器的登录账号。 （3）创建、管理数据库用户。 （4）管理用户权限。 （5）创建、管理数据库角色。 三、实验环境 Windows7 SQL SERVER 2012 四、实验前准备 课本 上机使用代码 五、实验步骤 1.在企业管理器中打开“SQL Server属性（配置）”对话框，设置身份验证模式为“SQL Server”和“Windows”模式（即混合模式）。 2.创建、管理数据库服务器的登录账号。用T-SQL语句创建、查看、删除登录账号。 创建一个名为Student、密码为111、使用的默认数据库为JWGL的登录账号。 EXEC sp_addlogin ‘student’,’111’,’JWGL’查看登录账号EXEC sp_helplogins 删除登录账号为EXEC sp_droplogins ‘student’ 3.创建、管理数据库用户。 用T-SQL语句创建、查看、删除数据库用户。 为数据库JWGL创建一个用户user1，该用户登录SQL Server服务器的账号为wang，登录密码为secret，相应的程序代码为： EXEC sp_addlogin ‘wang’, ‘secret’, ‘JWGL’ GO EXEC sp_grantdbaccess ‘wang’, ‘user1’查看数据库用户为EXEC sp_helpuser 删除数据库中的“wang”用户为EXEC sp_revokedbaccess ‘wang’ 4.管理用户权限。 使用T-SQL语句完成第3章习题12中（1）~（3）的用户管理和用户权限管理。企业管理器： （1）允许用户李明对Orders表进行插入、删除操作。 GRANT INSERT ,DELETE ON Orders TO ‘李明’
高中生物实验题的解题技巧
高中生物实验题的解题技巧 一纵观全题，审清题意 实验题的逻辑性是很强的，题目中的每一个条件，每一个步骤，都有着紧密的联系。所以，遇到实验题时，通读全题，仔细分析题目的每一个条件、问题，把握好题目前后的相关性，对题意有一个总体的了解，找出解题的方向。 二确定是探究性实验还是验证性实验 探究性实验中的结论是不确定的，有多种可能，而验证性实验是在已知实验结论的前提下，对其加以证实，即结论只有一个。在大多数情况下，出现“探究”一词的为探究性实验，出现“验证”一词的为验证性实验。但判断此类题目的依据不能只看是否有“探究”或“验证”这两个名词，应以题目的具体含义为准。 三认真分析实验用具及材料 认真分析实验用具及材料是解答实验题中的一个重要环节。 首先，实验用具及材料可以帮助你们准确地安排实验步骤。有些实验的操作方法可能有多种，而不同的方法需要不同的用具及材料。所以在选择实验方法时，应以题目给出的用具及材料为准。另外，题目给出的实验用具及材料，可能会依据实验的具体操作需要从中选择使用。但题目没有给出的用具和材料，在实验操作步骤中不能出现。 四遵守单一变量原则(和等量原则) 这是对照实验中的一个重要事项。实验组和对照组的处理，只
能有一项条件不同，其他条件要相同且适宜。 五时刻注意题目给出的条件 题目给出的条件是解答实验题的重要依据，所以一定要把握好。在解答每一个小题时都应该谨慎小心，防止漏用、误用每一个条件。尤其是实验题的条件都比较长，可能有的同学在做到最后几个小题时把前面给出的条件忘记了，所以，此时重读题干，就很有必要了。 六实验步骤中的常用词语 在书写实验步骤时，一定要注意一些常用词语的使用。如分组实验时要编号，加试剂时要注意用到“相同”“等量”“平均”等，这样能保证实验步骤的严密性。 七实验步骤中的最后一步 如果所用的实验材料为有生命的物质，在完成实验装置的操作后，最后一步可以这样解答，“放在适宜的条件下，培养一段时间，观察记入……”这一句话的使用频率是相当高的。当然，还要根据具体的情况稍作变动。 八注意实验结果及实验结论的合理性 实验结果也就是一种实验现象，而实验结论是根据实验结果推出来的，二者不可混淆。做题时，一定要看清题目的要求，问得是实验结果还是实验结论，二者要分开来答.验证性实验的结论只有一个，而探究性的实验需要讨论，但并不是把所有的可能结论全部答出来，还要注意其合理性。 观察类实验
9012生物样品定量分析方法验证指导原则
中国药典2015年版 9012生物样品定置分析方法验证 指导原则 一、范围 准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和记录应用的生物分析方法，以获得可靠的结果。 本指导原则提供生物分析方法验证的要求，也涉及非临床或临床试验样品实际分析的基本要求，以及何时可以使用部分验证或交叉验证，来替代完整验证。本指导原则二和三主要针对色谱分析方法，四针对配体结合分析方法。 生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。应该在相应的生物样品分析中遵守 G L P原则或GC P原则。 二、生物分析方法验证 (一）分析方法的完整验证 分析方法验证的主要目的是，证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析物浓度的可靠性。此外，方法验证应采用与试验样品相同的抗凝剂。一般应对每个新分析方法和新分析物进行完整验证。当难于获得相同的基质时，可以采用适当基质替代，但要说明理由。 一个生物分析方法的主要特征包括：选择性、定量下限、响应函数和校正范围（标准曲线性能）、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液中储存和处理全过程中的稳定性。 有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物，也可能涉及一个母体药物及其代谢物，或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下，验证和分析的原则适用于所有涉及的分析物。 对照标准物质 在方法验证中，含有分析物对照标准物质的溶液将被加人到空白生物基质中。此外，色谱方法通常使用适当的内标。 应该从可追溯的来源获得对照标准物质。应该科学论证对照标准物质的适用性。分析证书应该确认对照标准物质的纯度，并提供储存条件、失效日期和批号。对于内标，只要能证明其适用性即可，例如显示该物质本身或其相关的任何杂质不产生干扰。 当在生物分析方法中使用质谱检测时，推荐尽可能使用稳定同位素标记的内标。它们必须具有足够高的同位素纯度，并且不发生同位素交换反应，以避免结果的偏差。 1.选择性 该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性（动物空白基质可以不同批次混 9012生物样品定量分析方法验证指导原则 合），它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%,并低于内标响应的5%时，通常即可以接受0 应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下，也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。 2.残留 应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%，并且不超过内标的5%。如果残留不可避免，应考虑特殊措施，在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施，以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品，然后分析下一个试验样品。 3.定量下限 定量下限是能够被可靠定量的样品中分析物的最低浓度，具有可接受的准确度和精密度。定量下限是标准曲线的最低点，应适用于预期的浓度和试验目的。 4.标准曲线 应该在指定的浓度范围内评价仪器对分析物的响应，获得标准曲线。通过加人已知浓度的分析物（和内标）到空白基质中，制备各浓度的校正标样，其基质应该与目标试验样品基质相同。方法验证中研究的每种分析物和每一分析批，都应该有一条标准曲线。 在进行分析方法验证之前，最好应该了解预期的浓度范围。标准曲线范围应该尽量覆盖预期浓度范围，由定量下限和定量上限(校正标样的最髙浓度）来决定。该范围应该足够描述分析物的药动学。 应该使用至少6个校正浓度水平，不包括空白样品（不含分析物和内标的处理过的基质样品）和零浓度样品（含内标的处理过的基质〉。每个校正标样可以被多次处理和分析。 应该使用简单且足够描述仪器对分析物浓度响应的关系式。空白和零浓度样品结果不应参与计算标准曲线参数。 应该提交标准曲线参数，测定校正标样后回算得出的浓度应一并提交。在方法验证中，至少应该评价3条标准曲线。 校正标样回算的浓度一般应该在标示值的:t l5%以内，定量下限处应该在±20%内。至少75%校正标样，含最少6个有效浓度，应满足上述标准。如果某个校正标样结果不符合这些标准，应该拒绝这一标样，不含这一标样的标准曲线应被重新评价，包括回归分析^ 最好使用新鲜配制的样品建立标准曲线，但如果有稳定性数据支持，也可以使用预先配制并储存的校正标样。 5.准确度 分析方法的准确度描述该方法测得值与分析物标示浓度的接近程度，表示为：（测得值/真实值)x l00?^应采用加人已知 ? 363
数据库原理实验报告_实验三_数据完整性与安全性控制
实验内容、步骤以及结果 1.利用图形用户界面对实验一中所创建的Student库的S表中，增加以下的约束和索引。 (18分，每小题3分) (1) 非空约束：为出生日期添加非空约束。 非空约束：取消表S中sbirth的勾。可能需要重建表。 (2) 主键约束：将学号(sno)设置为主键，主键名为pk_sno。 设主键：单击数据库Student--＞单击表--＞单击S--＞右击sno--＞选择修改命令--＞对话框中右击sno--＞选择设置主键'＞修改主键名为pk_sno '--＞保存
（3）唯一约束：为姓名（sname）添加唯一约束（唯一键）,约束名为uk_sname 。 唯一约束：单击数据库Student-->单击表--> 单击S-->右击sname-->选择修改’ 命令T右击 sname-->选择索引和键命令--> 打开索引和键框图--> 添加--> 是否唯一改为是--> 名称改为us sname '-->关闭。
(4)缺省约束：为性别(ssex)添加默认值，其值为男 设默认约束：单击数据库Student宀单击表宀单击右击sno^选择修改命令宀单击cno--＞在默认值栏输入男’保存
D62.s1udent - Diagram_0* D62.sludent - dbo.S* SQLQuery5.sql - D... (D62\A^m i n (52J)* 列容 埶据类型 允祥值 Q 5TI0 Ctiar(lO) n sname nvarchar (20) a 卜:S5SX nchai ■⑵ 團 sbirtti date □ adept nv ar char (20) sPhoneNo ctiar(LQ) @] 数捐类型 允傑Mdl 值 曰表设计器 RowGuid E 标识魁 不用于复制 大小 (5) CHECK 约束：为SC 表的成绩(grade)添加CHECK 约束，约束名为ck grade ,其 检查条件为：成绩应该在0-100之间。 ffin har 妊 2 Nnrh 昙否否否二
探究性实验与验证性实验的区别
探究性实验与验证性实验的区别 摘要：验证性实验是指验证已知结果的实验，不需要做假设。探究性实验是指 对未知结果的探索；需要做假设，并且假设、预期和结论是一一对应的。 关键词：探究性；验证性；实验；区别 高中生物实验分两种类型：验证性实验和探究性实验。验证性实验是指对研 究对象有了一定了解，并形成了一定认识或提出了某种假说，为验证这种认识或 假说是否正确而进行的一种实验。验证性实验强调演示和证明科学内容的活动， 科学知识和科学过程分离，与背景无关，注重探究的结果(事实、概念、理论)， 而不是探究的过程。验证性实验传递了这样一种信息：了解一个发现和如何把这 个发现的结果应用到一个确定的问题上比直接学习如何发现要重要得多。验证性 实验强调实验操作和观察等个别智力技能，强调任何快速经济的获得生物知识。 探究性实验是指实验者在不知晓实验结果的前提下，通过自己实验、探索、分析、研究得出结论，从而形成科学概念的一种认知活动。高中《生物》新大纲将实验 等活动课增加到 15学时，且将传统的验证性实验改为探究性实验。探究性实验 可以在教师的鼓励、启发、引导下，让学生在实验材料、实验试剂、实验方法等 方面进行探究，自主实验、发现问题、积极探索。这类实验有利于学生主体性的 发挥和创新精神的培养，提高学生的整体素质。本文试图从不同角度分析阐明两 个实验的区别，以期增加理论知识，提高分析问题和解决问题的能力之目的。 两者在实验目的、选题、基本内容和结果上的区别 1.两者在实验目的上的区别 实验的目的在于通过一系列实验项目，使学生能比较熟练地掌握生物学实验 的操作方法和技能；学会进行综合实验的设计、准备、操作和结果分析；培养学 生对实验原理、方法和结果的正确理解，仔细观察，认真思考的科学素养和分析 问题和解决问题的科学能力。验证性实验目的旨在一个设计完整的实验框架下重 新验证结果是否达到原理所描述，实验目的重在使实验人员了解这个实验，以达 到熟悉生物固有的现象。探究性实验目的则是在假设的指引下获取支持假设或推 翻假设的科学实证，从而达到验证假设的目的，在这个目的指引下实验者更重视 获取对假设有用的实验信息。 2.两者在实验选题上的差异 探究性实验的选题范围较验证性实验广，探究性实验的选题可以来源于教学实验 中出现的未知原因的异常现象和疑难问题，也可以是对教材中的学生未知理论事 先进行探究，使学生的知识学习通过探究而获得，还可以是与生活和环境密切相 关的现象或事物等的探究，从而验证假设；而验证性实验的取材范围较窄，一般 是教材上的已知结论的验证或生活中即成事实的验证，范围确定在已知事物上， 在一定程度上缩小了验证性实验的取材范围。 3.两者在基本内容上的区别 一份完整的验证性实验的基本内容： (1)实验名称：是一个关于什么内容的实验。 (2)实验目的：要验证的生物学事实。 (3)实验原理：实验依据的科学道理。 (4)实验对象：最能体现此生物学事实的具体对象 (如细胞、组织、器官或生 物个体） (5)实验条件：完成实验必需的实验材料、用具、仪器、设备、药品等。
抗药抗体免疫原性分析方法学验证指导原则(中文版)
抗药抗体免疫原性分析方法学验证指导原则 摘要： 几乎所有的生物制药产品都会引起一定的抗药抗体（anti-drug antibody，ADA）反应，抗药抗体反应可能会降低药物疗效或导致严重的不良反应。在人体内，抗药抗体通常不会引起明显的临床反应。但是对于某些治疗性蛋白质，抗药抗体反应能引起各种临床的不良反应，包括温和事件及严重不良事件。临床前研究表明，抗药抗体能对药物暴露、药物毒性作用、药物代谢动力学、药物效应动力学等造成影响。因此治疗性蛋白质的免疫原性引起了临床医生、药企及监管机构的注意。为了评估生物药物分子的免疫原性，以及将实验结果与临床事件联系起来，在临床前研究和临床研究中，很有必要开发可靠的能够有效评估抗药抗体反应的实验方法。这里方法学验证显得尤为重要，并且方法学验证是药物上市申请必不可少的。现行的监管文件对于免疫分析方法的验证的指导相当有限，特别是缺乏有关免疫原性分析方法的验证的指导。因此，本文对抗药抗体免疫分析方法的验证提供科学的建议。在现有的关于生物分析的规范性文件的基础上加入独特的性能验证。笔者建议采用实验和统计学的方法进行免疫分析的方法学验证。这些建议被视为最佳的例子，旨在促进整个医药行业形成一个更加统一的抗体检测方法。 1．简介： 生物制药产品包括氨基酸聚合物、碳水化合物或核酸，一般通过人细胞系、哺乳动物细胞或细菌进行表达，比常规的小分子药物更大（一般大于1~3KD）。由于以上特性，生物制药产品引起免疫反应的潜力更大。生物制药的免疫原性与产品的内在因素（种属特异性表位、外源性、糖基化程度、聚合或变性程度、杂质和制剂）、外在因素（给药途径、慢性或急性给药、药代动力学及内源性当量）、患者因素（自身免疫性疾病、免疫抑制、和替代疗法）相关。 抗药抗体反应可能会导致严重的临床症状，包括过敏、自身免疫和不同的药代动力学特征（例如，药物中和、生物分布异常和药物清除率增强等均可能会使
高三生物一轮复习精品学案：实验素养提升5 探究性实验与验证性实验
[技能必备] 1.两种实验的比较 比较 项目 探究性实验验证性实验概念 指实验者在不知实验结果的前 提下，通过自己进行实验、探索、 分析、研究得出结论，从而形成 科学概念的一种认知活动 指实验者针对已知的实验结果 而进行的以验证实验结果、巩固 和加强有关知识内容、培养实验 操作能力为目的的重复性实验实验目的 探索研究对象的未知属性、特征 以及与其他因素的关系 验证已知对象的已知属性、特征 以及与其他因素的关系 实验假设 假设一般采用“如果A，则B” 的形式表达，是根据现有的科学 理论、事实，对所要研究的对象 设想出一种或几种可能的『答 案』、解释 因结论是已知的，故不存在假设 问题 2.实验探究题的答题“五步曲”
[技能展示] 1.为研究过期的生长激素的生物活性及能否使用，某生物兴趣小组利用相关实验材料和用具(一群生长状况完全相同的幼龄小白鼠和饲养它们的必需物品，正常的生长激素、过期的生长激素、生理盐水、注射器、酒精棉等物品)开展了探究实验。请回答下列问题： (1)在设计实验步骤时，应向实验组小白鼠注射适量的________；向对照组A、B两组小白鼠分别注射等量的________和生理盐水。 (2)预测可能的实验结果并得出相应的结论： ①若实验组个体和A组个体的大小相同，则说明__________________________；
②若实验组个体比A组个体________(填“大”或“小”)，但比B组个体________(填“大”或“小”)，则说明_______________________________； ③______________________________________________________； ④若实验组个体在实验过程中出现死亡或不良反应，则说明过期的生长激素不能使用。 『解析』(1)本题的实验目的是研究过期的生长激素的生物活性及能否使用，由题意可知，生长激素是否过期是实验的自变量，正常的生长激素具有生物活性，需设置一组注射等量的正常的生长激素溶液的小白鼠，即A组，其可作为注射适量的过期的生长激素的小白鼠即实验组的对照组，另外，还要考虑到注射过程本身对实验结果的影响，故需要增加一组注射等量的生理盐水的小白鼠，即B 组，作为对照组。 (2)探究性实验结果与结论不唯一，要逐一分析，不得遗漏。根据本题的实验目的可得出的实验结论有：过期的生长激素具有完全正常的生物活性，可以使用；过期的生长激素具有部分生物活性，可以使用；过期的生长激素丧失了生物活性，不能使用。结论与结果必然是一一对应的，则上述结论对应的结果为；实验组个体和A组个体的大小相同；实验组个体比A组个体小，但比B组个体大；实验组个体和B组个体的大小相同。当然，若实验组个体在实验过程中出现死亡或不良反应，则不能判断过期的生长激素是否具有生物活性，但能说明过期的生长激素不能使用。 『答案』(1)过期的生长激素溶液正常的生长激素溶液(2)①过期的生长激素具有完全正常的生物活性，可以使用②小大过期的生长激素具有部分生物活性，可以使用③若实验组个体和B组个体的大小相同，则说明过期的生长激素丧失了生物活性，不能使用 2.某物质(X)本身不能降低血糖浓度，但其可增强胰岛素生理作用的发挥使血糖浓度下降。为了验证该结论，研究者提出了以下实验思路： ①将生理状况相同的60只健康小白鼠均分为甲、乙、丙三组，用血糖测定仪测定各组小白鼠的血糖浓度，求每组平均值； ②________________________________________； ③将各组小白鼠在适宜且相同条件下饲养2小时，期间每隔30 min测定一次各
高中物理复习验证性实验
二十一、验证性实验 1、互成角度的两个共点力的合成 [实验目的] 验证力的合成的平行四边形定则。 [实验原理] 此实验是要用互成角度的两个力与一个力产生相同的 效果（即：使橡皮条在某一方向伸长一定的长度），看其用 平行四边形定则求出的合力与这一个力是否在实验误差允 许范围内相等，如果在实验误差允许范围内相等，就验证了 力的平行四边形定则。 [实验器材] 木板一块，白纸，图钉若干，橡皮条一段，细绳套，弹 簧秤两个，三角板，刻度尺，量角器等。 [实验步骤] 1．用图钉把一张白纸钉在水平桌面上的方木板上。 2．用图钉把橡皮条的一端固定在板上的A 点，用两条细绳套结在橡皮条的另一端。 3．用两个弹簧秤分别钩住两个细绳套，互成一定角度地拉橡皮条，使橡皮条伸长，结点到达某一位置O （如图所示）。 4．用铅笔描下结点O 的位置和两个细绳套的方向，并记录弹簧秤的读数。在白纸上按比例作出两个弹簧秤的拉力F 1和F 2的图示，利用刻度尺和三角板，根椐平行四边形定则用画图法求出合力F 。 5．只用一个弹簧秤，通过细绳套把橡皮条的结点拉到与前面相同的位置O ，记下弹簧秤的读数和细绳的方向。按同样的比例用刻度尺从O 点起做出这个弹簧秤的拉力F'的图示。 6．比较F'与用平行四边形定则求得的合力F ，在实验误差允许的范围内是否相等。 7．改变两个分力F 1和F 2的大小和夹角。再重复实验两次，比较每次的F 与F'是否在实验误差允许的范围内相等。 [注意事项] 1．用弹簧秤测拉力时，应使拉力沿弹簧秤的轴线方向，橡皮条、弹簧秤和细绳套应位于与纸面平行的同一平面内。 2．同一次实验中，橡皮条拉长后的结点位置O 必须保持不变。 [例题] 1．在本实验中，橡皮条的一端固定在木板上，用两个弹簧秤把橡皮条的另一端拉到某一位置O 点，以下操作中错误的是 A ．同一次实验过程中，O 点位置允许变动 B ．在实验中，弹簧秤必须保持与木板平行，读数时视线要正对弹簧秤刻度 C ．实验中，先将其中一个弹簧秤沿某一方向拉到最大量程，然后只需调节另一弹簧秤拉力基本 实验
数据库完整性与安全性实验
1.实验五数据库完整性与安全性实验 1.1 实验目的 1.通过对完整性规则的定义实现，熟悉了解Mysql中完整性保证的规则和实现方法，加深对 数据完整性的理解。 2.通过对安全性相关内容的定义，熟悉了解Mysql中安全性的内容和实现方法，加深对数据 库安全性的理解 1.2 实验内容 1.2.1 完整性实验 （1）分别定义学生数据库中各基表的主键、外键，实现实体完整性约束和参照完整性约束；（2）分别向学生表、课程表插入具有相同学号和相同课程编号的学生数据和课程数据，验证其实体完整性约束； （3）向学生选课表中插入一条数据，课程编号是课程表中没有的，验证参照完整性约束；（4）删除学生表中的所有数据，验证参照完整性约束； （5）定义存储过程，完成查询某个学生的选课情况，并执行。 （6）定义触发器，当向学生表插入新的一条记录时，将所有学生出生日期加1；并对其进行测试。 （7）用sql完成以上操作。 1.2.2 安全性实验 （1）定义一新的登陆帐号、数据库用户，并授予其访问学生数据库的读权限； （2）分别用sa用户和新定义的用户访问学生数据库，并对其中的学生表数据进行修改；（3）再次用此用户访问学生数据库，并对其中的学生表数据进行修改。 （4）用SQL语句分别完成以上内容。 1.3 实验环境 Window8操作系统 Mysql 8.0版本数据库 Mysql workbench 8.0可视化工具 Mysql命令行编辑器
1.4 实验步骤及结果分析 1.4.1 完整性 1.4.1.1 分别定义学生数据库中各基表的主键、外键，实现实体完整性约束和参照完整性约束 1.首先因为在之前创建表的时候定义了主键，因此，我们需要先将所有表的主键撤销掉，然后 重新创建主键。 Mysql语句（删除主键）： alter table student drop primary key; alter table course drop primary key; alter table sc drop primary key; 2.重新创建主键 Mysql语句（创建主键）： alter table student add primary key(sno); alter table course add primary key(cno); alter table sc add primary key(sno,cno); 3.到此，我们已经重新添加了各表的主键，接下来我们为SC表添加外键。 Mysql语句（创建外键）： alter table sc add constraint foreign key(sno) references student(sno); alter table sc add constraint foreign key(cno) references course(cno);
探究性实验与验证性实验的区别
探究性实验与验证性实验的区别 探究性实验与验证性实验在实验目的、原理、操作步骤和实验结果等实验要素中都有显著的差异。 1．1在实验目的上的差别实验目的统领学生在实验过程中的设计思路、步骤，获取实验结果，在实验目的引导下开展后续的步骤。验证性实验目的旨在一个设计完整的实验框架下重新验证结果是否达到原理所描述，实验目的重在使实验人员了解这个实验，以达到熟悉生物固有的现象。探究性实验目的是在假设的指引下获取支持假设或推翻假设的科学实证，从而达到验证假设的目的，在这个目的指引下实验者更重视获取对假设有用的实验信息。 1．2在实验步骤上的区别实验步骤是实验设计者对实验的过程进行控制的有序过程。验证性实验往往是在已有的实验步骤设计框架上进行操作的过程，操作者的任务是严格按照设计步骤完成准确的操作要求，以求得预想中的实验结果。在操作过程中实验者可以掌握操作要领，实验的一些基本技能。探究性实验的步骤在实验者的设计中占有主要的地位，什么样的步骤取决于实验者对探究性实验目的理解程度，对实验结果的假想的细致程度。实验者在自己的假设中通过创新思维活动设计出实验步骤并完成操作，既有对步骤的期望也有对操作精确度的自我要求，目标是获得假设的成功。 1．3对实验结果的态度上的区别实验结果是一个实验的精髓所在，结果往往预示实验的成败。对待实验结果的态度反应了实验者在实验过程中辛劳、努力和思想品质、科学精神诸多素质。若实验结果容易获得，实验者往往轻率处置，敷衍了事；实验结果历经千辛万苦，实验者会费尽脑汁分析结果，推理得出合乎逻辑的解释，同时还会得到意外的收获。验证性实验结果一切在预料之中，现象明显，唾手可得，在实验者看来没有新意，没有悬念，处理的态度就多有草率，分析不得理，收获较少。探究性实验结果犹如蚕宝宝，再生形象尚未知，一切像谜一样值得探索、猜想，这样精心操作，热切期待中产生的实验结果，实验者的态度仔细认真，解释合理，收获丰富。 2两者教学上的差异 教学因对象的特点和具体情况的不同而异，探究性实验的探究特点更需要教师在教学策略中采用开放性、合作式的方案。验证性实验因其封闭性、严谨性的特点在培养学生基本技能方面，作用也不可忽视，从而采取讲授法、模仿法教学策略比较普遍。
方法学验证指导原则
一、准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％)表示。准确度应在规定的范围内测定。 1.化学药含量测定方法的准确度 原料药采用对照品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中，加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分，可向待测制剂中加人已知量的被测物对照品进行测定，或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种方法测定结果进行比较。准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。 2.化学药杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂处方量空白辅料中加人已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对照品，可用所建立方法测定的结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的校正因子或不能测得对主成分的相对校正因子的情况下，可用不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％) 或面积比（％ )。 3.中药化学成分测定方法的准确度 可用对照品进行加样回收率测定，即向已知被测成分含量的供试品中再精密加人一定量的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对照品的加人量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率：％= (C - A ) /S X 100% 式中：A为供试品所含被测成分量；B 为加入对照品量； C 为实测值。 4.校正因子的准确度 对色谱方法而言，绝对（或定量）校正因子是指单位面积的色谱峰代表的待测物质的量。待测定物质与所选定的参照物质的绝对校正因子之比，即为相对校正因子。相对校正因子计算法常应用于化学药有关物质的测定、中药材及其复方制剂中多指标成分的测定。校正因子的表示方法很多，本指导原则中的校正因
数据库的完整性和安全性实验报告
信息工程学院实验报告 课程名称：《数据库原理》 实验项目名称：数据库的完整性和安全性 一、实 验 目 的: （1）掌握数据库约束的概念； （2）熟悉SQL SERVER 的完整性约束技术。 （3）了解SQL SERVER 的违反完整性处理措施。 （4）了解登录账户的管理理念与具体方法。 （5）了解数据库用户的管理的要则。 （6）了解用户权限管理的内涵与方法。 二、实 验 设 备 与 器 件 Win7 +Sql server 2008 三、实 验 内 容 与 步 骤 （一）测试完整性 运行附录中的SQL 语句，理解SQL 语句中包含的完整性定义。然后执行下面的SQL 语句，看是否能正常运行，若无法执行，请说明原因。 1.对dept 表进行数据增删改，并检查完整性规则 Dept 已存在的完整性规则如下： dno CHAR(2) PRIMARY KEY dname VARCHAR(20) NOT NULL,UNIQUE (1)增加数据 INSERT INTO dept VALUES('D1','计科系');----正常插入 INSERT INTO dept VALUES('D2','电信系');----正常插入 INSERT INTO dept VALUES(NULL,'机械系'); ----违反dno 主键（NOT NULL ）规则 INSERT INTO dept VALUES('D2','机械系'); ----违反dno 主键（UNIQUE ） INSERT INTO dept VALUES('D3',NULL); ----违反dname 的NOT NULL 规则