氨基酸Schiff碱配合物的合成与结构表征毕业论文答辩模板
希夫碱的合成方法
希夫碱（Schiff-base）简介：希夫碱（Schiff-base）是德国化学家Hugo Schiff 在1879年发现的，并以自己的名字命名的；希夫碱（Schiff-base）是指含有甲亚胺（-HC=N-）或者亚胺特性基团（-RC=N-）的一类有机化合物，因此也称亚胺或亚胺取代物，通常希夫碱主要是由胺和活性羰基缩合形成碳氮双键（>C=N-）化合物[1]。
希夫碱是一类非常重要的有机化合物，其种类繁多,按配体结构分:单希夫碱、双希夫碱、大环希夫碱；按缩合物质不同分：缩胺类希夫碱、缩酮类希夫碱等。
希夫碱的早期研究为缩胺类，后来发展为缩酮类、缩胺类、缩氨基脲类、胍类、氨基酸类及氨基酸酯类等。
根据希夫碱的结构的特征，能灵活地选择各种羰基化合物和不同的胺类反应，改变连接的取代基，变化给予体原子的位置，可以得到从单齿到多齿，链状到环状，对称到不对称等种类繁多、结构复杂的希夫碱。
希夫碱的合成方法根据希夫碱的结构的特征，其合成相对容易，能灵活地选择各种羰基化合物和不同的胺类反应，改变连接的取代基，变化给予体原子的位置，可以得到从单齿到多齿，链状到环状，对称到不对称等种类繁多、结构复杂的希夫碱[2]。
希夫碱的合成是一种缩合反应，涉及加成、重排、消去等过程，反应物立体结构及电子效应起着重要的作用。
a.直接合成法或称“现场合成法”(insitu synthesis)氨基氮上的孤对电子进攻羰基碳，羰基的碳氧双键中的一个电子给氧原子，形成一个碳四中间体。
原来碳原子上的双键变成两个单键，一个单键连接氧负原子，另一个单键连在-NH2R3基团上。
随后氧负原子结合氢变成羟基，-NH2R3失去氢，成为-NHR3，接着羟基和-NHR3中的氢结合脱去一分子水，形成含碳氢双键的亚胺，及希夫碱。
其合成通式及缩合反应机理如下[3]：R1C R2O+H2NR1C2ONHRHR1CR2OHNHR2R1CR2NR3过渡态b.模板合成法（template synthesis）当反应物活性低或产物不稳定不能得到预期的Schiff碱时,可将金属离子作为模板试剂加入到拨基化合物中与二胺反应,则可能形成含金属离子的schiff碱配合物,也可以用其他金属离子取代此金属,例如重斓系对成环数小的14元环是有利的模板试剂,而对18元环不利;轻斓系对形成18元环或开环衍生物却是良好的模板试剂。
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目
录
1.研究背景及意义
2.研究过程与方法
3.文献综述与反思
4.论文总结与感恩
1.研究背景及意义
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2.研究过程与方法
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3.文献综述与反思
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Schiff碱金属配合物的合成、结构与性质研究的开题报告
Schiff碱金属配合物的合成、结构与性质研究的开题报告1. 研究背景与意义Schiff碱金属配合物是一类重要的金属有机化合物，其通过拥有活性电子对的Schiff碱与金属离子形成了配位键。
该类化合物具有许多良好的化学、光学和生物活性，在催化、化学传感器、生物医学和电子器件等领域有广泛应用。
因此，研究Schiff碱金属配合物的合成、结构与性质对于探索其应用前景具有重要意义。
2. 研究内容本文将从以下几个方面展开研究：2.1 Schiff碱的合成选择适当的醛和胺，通过缩合反应合成目标Schiff碱，调整缩合条件和反应时间，寻找最优合成方案。
2.2 Schiff碱金属配合物的合成将Schiff碱与不同金属离子进行配位反应，合成不同类型的Schiff碱金属配合物，研究不同金属离子与Schiff碱结构的影响。
2.3 结构表征运用红外光谱、紫外-可见吸收光谱和核磁共振等手段，对合成的Schiff碱和Schiff碱金属配合物进行结构表征，研究它们的结构特征。
2.4 性质研究通过热重分析、元素分析等手段，对Schiff碱金属配合物的热稳定性、溶解度等性质进行研究，并观察不同金属离子的配位对该类配合物的性质影响。
3. 预期研究成果预期本研究可得到以下成果：3.1 合成出一系列新型Schiff碱金属配合物。
3.2 通过结构表征手段，确定Schiff碱金属配合物的分子结构及配位模式。
3.3 研究各种Schiff碱金属配合物的性质，寻找其在催化和传感器等领域的潜在应用。
4. 研究方法4.1Schiff碱的合成：在适当条件下将醛和胺缩合得到Schiff碱。
4.2 Schiff碱金属配合物的合成：将Schiff碱与金属离子在适宜的条件下配位反应。
4.3 结构表征：运用红外光谱、紫外-可见吸收光谱和核磁共振等手段，对化合物的分子结构进行表征。
4.4 性质研究：通过热重分析、元素分析等手段，对化合物的性质进行研究。
5. 参考文献[1] Ma, X., et al. (2010). “Schiff Base Metal Complexes: Synthesis, Spectral Characterization, and Antimicrobial Activity.” Journal of Coordination Chemistry63(10): 1722-1732.[2] Li, W., et al. (2016). “Recent Advances in Schiff Base Metal Complexes.”Coordination Chemistry Reviews 327-328: 1-39.[3] Sen, S., et al. (2017). “Synthesis and Characterization of Novel Schiff-Base Metal Complexes and Their Biological Activities.” Journal of Molecular Structure 1146: 694-703.。
两种含噻吩环新型Schiff碱的合成及结构表征
仪 器 ：Ｐ Ｂ ２ ０ ３一Ｎ 电 子 天 平 ； Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ Ａ Ｖ Ａ Ｔ Ａ Ｒ
３ ６ ０ Ｆ Ｔ—Ｉ Ｒ 红外光 谱仪 ； 美国 Ｐ Ｅ ２ ２ ４ ０ ０元 素 分 析 仪； Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ Ｄ Ｐ Ｘ ４ ０ ０（ ４ ０ ０ ＭＨ ｚ ） 型超导核磁共 振仪 ，
０ ． ３ ５ ｍｉ 噻 吩 甲醛 的 甲醇溶 液 缓 慢滴 加 到 上述 溶 液
多样 的配 位 方 式 ，多 年 来 一 直 是 研 究 的热 点 。 ．
为 了得 到新 型 的 、生 物 活 性 高 的 Ｓ ｃ ｈ ｉ ｆ碱 ，本 文 根
据 活性 因子叠 加原 理 ，通过 噻 吩 甲醛 和 乙二胺 、氨
两种 含 噻 吩环 新 型 Ｓ ｃ ｈ ｉ ｆ 碱 的 合 成 及 结 构 表 征
康 海 霞 ，傅 玉 琴 ，高 也 子２
（ １ ． 洛 阳师范学院化学化工学 院 ， 河南洛 阳 ４ ７ １ ０ ２ ２； ２ ． 长安大学环境科学与工程学 院 ， 陕西西安 ７ １ ０ ０ ６ ４ ）
摘
要 ：利 用噻 吩 甲醛 和 乙二 胺 、氨基 硫 脲 的 亲 核 加 成 反 应 ， 合 成 了 ２种 含 噻 吩 环 的新 型 Ｓ ｃ ｈ ｉ ｆ碱 ，并 通 过 元
ＣＮ ： ， ． ＯＨ ２ ， Ｓ、
Ｃ 、Ｈ、 Ｎ、 Ｓ百 分 含 量 的分 别 为 （ 括号内为理论值 ，
入５ ：Ｎ ｃ Ｈ ｃ 一
Ｓ ｃ ｈ ｉ ｌ ｆ ￣１
ｃ ｏ ’
＿
％） ：Ｃ，５ ７ ． ９ ５（ ５ ８ ． ０ ３） ，Ｈ，４ ． ９ ３ （ ４ ．８ ７） ，
Ｓ ｃ ｈ ｉ ｆ碱 是 指 含 有 亚 胺 或 甲 亚 胺 特 性 基 团 （一Ｒ Ｃ＝Ｎ一） 的一类 化合 物 ， 通 常 由醛或 酮 的羰基
化工合成毕业答辩PPT
C H 3C O O N a
C H 3O H
乙酸乙酯:石油醚=2:3
2012-6-4
精细合成
10
二、环钯化合物的合成和表征
2.3 环钯二聚体的表征
O O C NHN CH
苯甲醛与呋喃酰肼合成希夫碱的二聚体
Pd
Cl
2
• 从单晶结构图可以 清楚地看出苯甲醛 和呋喃酰肼合成的 希夫碱通过-Pd-Cl形成二聚体。其中 C2，C2，C7，N4 ，Pd2形成稳定的 五元环。 2012-6-4
O
PPh3 C H 2C l2
O
CHO
CHO
CHO
CHO
CHO Cl
CHO
CHO
, OCH3
, O
, O CH2
Br OCH3
, Cl
, Cl Cl, NO2来自2012-6-4精细合成
5
二、环钯化合物的合成和表征
2.2 希夫碱的合成
呋喃酰肼和芳香醛的合成属于缩合反应，它 涉及到加成和消去等过程，反应物立体结构及电 子效应都起着重要作用。合成反应机理如下：
2012-6-4
精细合成
4
二、环钯化合物的合成和表征
2.1
O
反应流程
O C NHNH2 CHO R C H 3C H 2O H O C NHN CH R Pd Cl
2
O
O C NHN CH
L i2 P d C l4 C H 3C O O N a R O C NHN CH R Pd PPh3 Cl C H 3O H
O O C NHN CH
苯甲醛与呋喃酰肼合成希夫碱的单体
Pd PPh3
Cl
一种新型Schiff碱化合物的合成与表征
Ｓ ｉｎ ｅ ａ ｄＴ ｃ ｎ ｌ ｇ ， ｕ ａ ３ ０ ： ２ Ｉ ｓｉ ｔ ｆ ｅ ｃ ｌ ｎ ｉ ｅ ｒｎ ｎ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｗ ｕ ａ ｉ ｅ ｓｔ ｆ ｃ ｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｗ ｈ ｎ４ ０ ８ ’ １ ． ｎ ｔ ｕ ｅｏ ｍｉ ａ Ｅ ｇ ｎ ｅ ｉ ｇ ａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ， ｈ ｎ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｏ ｔ Ｃｈ ｙ
Ａｂｓｒ ｃ ： Ｔ ｅ ｔ ｎ ｆ ａ ４ ｍ ｅｈ ｌ２ ｃ ｃｏ ｅ ｙ ｓ ｂ ｔ ｕ ｅ ｈ ｎｏ ｏ ｐ ｕ ｄ ｗ ｉ ａ ａ ｆ ｒ ａｄ ｈ ｄ ｒ ｄ ｃ ｄ ３ ｃ ｃｏ ｅ ｙ ５ ｍ ｅｈ ｌｓ ｌ ｙ ａｄ ｈ ｄ ｔ ａ ｔ ｒ ａ ｍｅ ｔｏ － ｔ ｙ ， ｙ ｌ ｈ ｘ ｌ ｕ ｓｉ ｔｄ ｐ ｅ ｌ ｃ ｍ ｏ ｎ ｔ ｐ ｒ —ｏ ｍ ｌｅ ｙ ｅ ｐ ｏ ｕ ｅ － ｙ ｌ ｈ ｘ ｌ一 － ｔ ｙ ａ ｉ ｌ ｌ ｅ ｙ ｅ ｔ ｈ ｃ ｃ ｍ ｐ ｕ ｄ Ｔｈ ｃ ｍ ｐ ｕ ｄ ｒ ａ ｔｄ ｗ ｉ ｎ ｌ ｅ ｖ ａ Ｓ ｈｉ ａ ｅ ｏ ｄ ｎ ａ ｉ ｎ ｎ ｅ ｈ ｎ ｌ ｔ ｆ ｒ ｈ ｏ ｒ ｓ ｏ ｄ ｎ ｈ ｎ ｘ ｉ ｉ ｅ ｉａ ｄ Ｌｉ ｗｈ ｃ ｗｅ ｅ ｏ ｏ ｎ ｅ ｏ ｏ ｎ ｅ ｃｅ ｔ ａ ｉ ｎ ｉ ｃ ｆ ｂ ｓ ｃ ｎ ｅ ｓ ｔ ｉ ｔ ａ ｏ ｏ ａ ｆ ｄ ｔ ｅ ｃ ｒｅ ｐ ｎ ｉ ｇ ｐ ｅ ｏ ｙｍ ｎ ｌ ｎ ， ｈ ｉ ｆ ｏ ｏ ｇ ｉｈ ｒ ｃ ａａｔｒ ｅ ｙ ｈ ｒ ｃｅ ｉ ｄ ｂ Ｈ Ｍ Ｒ ｎ Ｃ ＮＭ Ｒ ｅｅ ｆ ｃ ｓｏ ｃ ｎ ｌｇ ｏ ｄ ｔ ｎ ｎ ｔｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｔ ｎ ｒ ａ ｔ ｎ ｗ ｅ ｅ ｅ ａ ｉ ｅ ｎ ｄ ｔ ｉ ｆ ｒ ｂ ａｎ ｎ ｏ ｐ ｅ ｉ ｚ Ｎ ａｄ Ｔｈ ｆｅ ｔ ｆ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｏ ｈ ｏ ｄ ｎ ａｉ ｅ ｃ ｉ ｒ ｘ ｍ ｎ ｄ ｉ ｅａ ｌ ｏ ｔ ｉｉ ｇ ｃ ｍ ｌｘ Ｌ１ ｔ ｔ ｉ ｏ ｏ ｏ ｗ ｈ
PMNBP缩氨基酸酯席夫碱配合物的合成、表征和抑菌活性
Ｖｏ １ ． ３ ３ Ｎｏ ． ４ ０ ｃ ｔ ． ２ ０１ ３
２ ０ １ ３ 年 １ ０月
文章 编号 ：１ ６ ７ １ — １ １ １ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ０ ８ ３ — ０ ４
Ｐ ＭＮ Ｂ Ｐ缩氨基酸酯席夫碱配合物 的合成 、 表征和抑菌活性
张
第 ３ ３卷
第４ 期
天 津 师 范 大 学 学 报 （自然 科 学 版 ）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｎ ｏ ｒ ｍ ｌ ａ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ（ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
ｌ ｅ ｕ ｃ ｉ ｎ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ， Ｌ － ｖ ａ ｌ ｉ ｎ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｉ ｒ ｍｅ ｔ ｌ （ ａ Ｃｕ ２ ． ， Ｃ ｏ ２ ＋ ， Ｎｉ ２ ＋ ， Ｚ ｎ ２ ＋ ， Ｍｎ ＋ １ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｘ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ． ＨＮ ＭＲ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｆ ｏ ｕ ｒ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｈ ｉ ｆ ｂ ａ ｓ ｅ ｓ ｄ ｅ ｉｖ ｒ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｐ ＭＮＢ Ｐ ｗｉ ｔ ｈ Ｌ － ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ａ ｌ ａ ｎ ｉ ｎ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ，Ｌ － ｔ ｒ ｙ ｐ ｔ ｏ ｐ ｈ ａ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ， Ｌ —
摘
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
华 ，张
欣 ，孙
晨
（ 天津师范大学 化学学院 ， 天津 ３ ０ ０ ３ ８ ７ ）
氨基酸过渡金属（Cu、Zn、Ni）有机配合物的电化学合成及表征
目录中文摘要 (1)英文摘要 (3)第一章 绪论 (6)1.1电合成金属有机配合物的历史回顾与展望 (6)1.2 金属有机配合物电合成研究的进展 (9)1.3氨基酸金属配合物的应用 (19)1.4 论文的主要工作及意义 (22)参 考 文 献 (24)第二章 水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱过渡金属Cu(II)、Zn(II)、Ni(II)配合物的电化学合成及表征 (28)2.1前言 (28)2.2 实验部分 (28)2.3 结果与讨论 (31)2.4 结论 (41)参 考 文 献 (42)第三章 水杨醛缩甘氨酸、L-苯丙氨基酸Schiff-base混配 Cu(II)、 Zn(II)、Ni(II 金属配合物的电化学合成及表征 (44)3.1 前言 (44)3.2 实验部分 (44)3.3 结果与讨论 (48)3.4 结论 (59)参 考 文 献 (60)第四章 对甲苯磺酰氨基酸甲醇或2,2-联吡啶混配Cu(II)配合物的电化学合成及表征 (62)4.1 前言 (62)4.2 实验部分 (62)4.3 结果与讨论 (65)4.4 结论 (71)参 考 文 献 (72)发表的论文 (74)致谢 (75)附录 (76)氨基酸过渡金属（Cu、Zn、Ni）有机配合物的电化学合成及表征中文摘要过渡金属有机配合物具有光、电、磁、催化、生物化学特性等特殊功能。
电化学方法合成金属配合物，是以惰性电极或金属电极为阴极，以欲合成金属配合物的金属为“牺牲”阳极，在电解液中加入少量导电盐，通电流使阳极溶解，阴极发生还原反应合成金属配合物。
电合成法具有反应选择性较高、产品纯度高、一步合成和环境污染少等优点，因此此方法在实际应用中有很广泛的应用前景。
电化学合成法是一种可持续发展的绿色化学方法。
近年来，电化学合成金属有机化合物的研究发展迅速。
本论文主要研究如下：第一部分：水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱过渡金属Cu(II)、Zn(II)、Ni(II)配合物的电化学合成及表征。
席夫碱及其金属配合物的合成及生物活性研究进展
席夫碱及其金属配合物的合成及生物活性研究进展一、本文概述席夫碱（Schiff Base）及其金属配合物是一类重要的有机金属化合物，因其独特的结构和性质，在化学、材料科学、生物医学等多个领域具有广泛的应用前景。
本文旨在综述近年来席夫碱及其金属配合物的合成方法、结构特性以及生物活性研究的重要进展。
文章将首先介绍席夫碱的基本概念、合成策略以及结构多样性，然后重点论述席夫碱金属配合物的合成方法、结构表征以及性能调控。
本文还将对席夫碱及其金属配合物在抗菌、抗肿瘤、抗氧化等生物活性方面的研究成果进行详细阐述，以期为未来相关领域的研究提供有益的参考和启示。
二、席夫碱的合成方法席夫碱的合成主要依赖于醛或酮的羰基与胺或氨的氨基之间的缩合反应，也称为亚胺化反应。
这种反应通常在温和的条件下进行，如室温或稍微加热，无需催化剂或仅需少量催化剂。
反应过程中，羰基碳原子与氨基氮原子形成新的碳氮双键，同时生成一分子水。
由于反应过程中涉及到电子的转移和共享，因此反应通常具有较高的选择性和产率。
醛或酮与伯胺的缩合：这是合成席夫碱最常用的方法。
醛或酮与伯胺在适当的溶剂中，通过加热或搅拌，可以高效地生成对应的席夫碱。
这种方法简单易行，产物纯度高，是实验室常用的合成方法。
醛或酮与仲胺的缩合：与伯胺相比，仲胺的氨基活性较低，需要更强烈的条件才能发生缩合反应。
通常需要使用催化剂，如酸性催化剂，以促进反应的进行。
醛或酮与氨的缩合：在这种情况下，氨作为氨基的供体，与醛或酮发生缩合反应。
由于氨的水溶性较高，反应通常在水溶液中进行。
醛或酮与肼的缩合：肼作为一种特殊的胺，可以与醛或酮发生缩合反应，生成含有两个氨基的席夫碱。
这种方法在合成具有特殊功能的席夫碱时非常有用。
席夫碱的合成方法多样，可以根据具体的需求选择合适的原料和反应条件。
由于席夫碱的结构多样性，通过改变原料和反应条件，可以合成出具有各种功能的席夫碱，为后续的金属配合物合成和生物活性研究提供了丰富的物质基础。
脱氢枞胺Schiff碱的合成及其表征
实验所用溶剂未经处理 ， 直接使用 ． Ｍ 由 Ｎ Ｒ Ｈ
器为 Ｎｃｌ Ｆ３０光谱仪 ， Ｂ 压片 ；Ｖ测试仪为 ｉ ｅＦ． ｏｔ ６ Ｋｒ ｕ
［ 金项 目］ 基 国家 自然科学基金 （ 目编号 ３ ７ １ ８ ） 项 ０７６８ ． ［ 收稿 日期］ ０ １— ４— ０ ２ １ ０ ２ ［ 作者简 介］ 姜大炜 （９ ４一） ， １７ 男 江苏盐城人 ， 江苏教育学 院高级 实验师 ， 博士 ， 究方向 ： 研 有机化学
第２ ７卷
第 ４期
脱 氢 枞 胺 Ｓｈ 碱 的合 成 及 其 表 征 ｃｉ ｆ
姜 大 炜 司 南 季 益 刚 林 中 祥
（ ．江苏教育 学院生命科 学与化学学院 ，江苏南京 ２ ０ １ ； １ １０ ３ ２ ．南京林业大 学化 学工程 学院 ，江苏南京
［ 摘
２０ ３ ） １０ ７
３． ｄ Ｈ ＮＭＲ：０ ８ —３ ３ （ ．７ ． ５ ｍ。２ Ｈ） ． ４ — ６ ，６ ２
７ １ ｍ， Ｈ） ７ ７ （ ， Ｈ） Ｒ： ４ １ １ ｂ ） ． ７（ ６ ， ．９ ｄ １ ．Ｉ ３ ３ ． １（ ｒ ， ２ ２ ．４ （ ，１ ３ ． ８ （ ） ５ ０ ８ （ ；Ｕ ９ ５ ９ ｍ） ６ ５ ２ Ｓ ，１３ ． ３ ｍ） Ｖ：
Ｓｈｆ碱是 指具 有 Ｃ＝ ｃｉ Ｎ双键 官 能 团的一 类 化合
物 ， 能够 延缓 某些 动 物 的肿瘤 细 胞 生 长速 度 ． 它 一些
物 Ｊ一部 分松 香酸 衍 生物 具 有 生 物 活性 ． 氢 ． 脱 枞胺 具有 抗 真 菌 活 性 和 降 低 血 糖 的 作 用 ． 脱 氢枞胺 具 有光学 活 性 ， 价格 便 宜 ， 一 种优 良 的手性 是 拆 分试 剂 ， 同时其毒 性很 低 Ｊ 为 了探 寻更 多 的具有 ． 生物 活性 的 物质 ， 文 中我 们 合 成 了几 种 新 型 的脱 本 氢枞胺 Ｓｈｆ碱 （ ｃｅ ｅ１ ， 在 后续 的 工作 中进 ｃｉ Ｓｈｍ ）并将