光学级金刚石厚膜应用于红外窗口的关键技术研究
飞秒激光制备硅窗口增透保护类金刚石膜
第22卷第8期强激光与粒子束Vo l.22,No.8 2010年8月H IGH POWER LASER AND PART ICLE BEAMS Aug.,2010 文章编号: 1001 4322(2010)08 1705 04飞秒激光制备硅窗口增透保护类金刚石膜*王淑云, 郭延龙, 刘 旭, 曹海源, 王会升, 程 勇(武汉军械士官学校光电技术研究所,武汉430075)摘 要: 采用飞秒激光(800nm,120fs,3W ,1000H z)制备类金刚石膜,研究了不同偏压、生长温度和氧气氛等辅助手段对激光沉积类金刚石膜的影响,实验发现在室温(25 )、无偏压和低气压氧气氛(2Pa)条件下沉积的类金刚石膜性能最优。
在单面预镀普通增透膜的硅红外窗口材料上镀制出了无氢类金刚石膜,3~5 m 波段平均透过率达到90%以上,纳米硬度高达40G Pa,用压力为9.8N 的橡皮磨头,摩擦105次,膜层未见磨损,并且通过了军标规定的高温、低温、湿热、盐雾等环境试验,所制类金刚石膜可对红外窗口起到较好的增透保护作用。
关键词: 类金刚石膜; 飞秒激光; 氧气氛; 偏压; 温度中图分类号: T N24 文献标志码: A doi:10.3788/H PL PB20102208.1705随着现代红外技术应用及航空航天的发展,对红外光学材料的光学和其它物理化学性能的要求越来越高。
3~5 m 和8~12 m 红外波段的各种传感器被系统地应用于目标控制等方面,然而对于除金刚石以外的所有红外材料(如:硅、锗、硫化锌),均在透过率、机械强度、化学稳定性、热导或其它性能之间存在着折衷选择。
类金刚石(DLC)膜具有高硬度、宽波段光学透明、化学稳定、良好的热导和电绝缘、耐冲击、耐高温、耐腐蚀和辐射等许多优异特性,可很好地弥补传统光学元件的缺陷,使其成为某些光学应用的最佳选择。
在光学窗口上镀制类金刚石膜可提高其硬度、热稳定性、化学稳定性等性能,显著改善抗划伤、抗腐蚀能力,而且在起到保护作用的同时还可提高窗口的红外透过率。
金刚石红外增透保护膜
金刚石红外增透保护膜
李敬起;郭晚土
【期刊名称】《真空与低温》
【年(卷),期】1996(002)003
【摘要】金刚石在红外区具有很好的透过率，可用作红外光学保护材料。
另外，金刚石又具有优越的机械，热学，化学性能，可镀在其它红外材料上作为保护膜。
用热丝化学气相沉积法在硅晶片上镀了一层金刚石膜，测量其红外透过率，在２．５－１５μｍ波长范围内透过率都有所增加，最高处透过率从５２％提高到６４．１％。
【总页数】3页(P131-133)
【作者】李敬起;郭晚土
【作者单位】兰州物理研究所;兰州物理研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TN304.18
【相关文献】
1.金刚石红外增透保护膜的研制及特性拟合 [J], 褚沉;王辉
2.非晶金刚石与非晶碳化锗复合增透保护膜系的设计与实现 [J], 朱嘉琦;韩杰才;胡超权;郑伟涛;韩潇;孟松鹤
3.金刚石薄膜作为红外窗口增透膜或保护膜的研究进展 [J], 杨国伟
4.类金刚石红外增透膜、保护膜镀制技术 [J], 苗静
5.类金刚石薄膜作为MgF_2红外增透和保护膜的研究 [J], 张贵锋;刘正堂;郑修麟
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高功率CO_(2)激光器CVD金刚石窗口制备研究
1012 研究论文
人 工 晶 体 学 报
第 50 卷
纯原料气体( 纯度 99. 999% 以上) ,低的气体泄漏率,降低系统中 N 的浓度,避免 N 杂质对膜光学性能的影 响。 图 1 是各样品的红外透射谱图。 从图中可以看出,各样品在 10. 6 μm 波长附近的透过曲线平滑无吸 收,透过率均 > 67. 5% ,其中 1 000 ℃ 的样品透过率最高,达到了 70. 9% ,接近金刚石的理论透过率。 这说明 通过工艺手段降低 N 杂质含量,可以提高 CVD 金刚石基片在 10. 6 μm 波段的透过率,满足激光窗口对光学 性能的基础要求。
表 1 MPCVD 法制备高品质金刚石沉积条件 Table 1 Experimental conditions of high quality diamond films
No.
Power / kW
Pressure / kPa
CH4 / H2 flow rate / ( mL·min - 1 )
Temperature / ℃
(1. 河北省激光研究所,石家庄 050081;2. 河北普莱斯曼金刚石科技有限公司,石家庄 050081; 3. 中国科学院上海技术物理研究所,上海 200080)
摘要:本文研究制备了可应用于高功率 CO2 激光器的 CVD 金刚石窗口。 首先使用环形天线-椭球谐振腔式 MPCVD 装 置沉积制备直径 2 英寸(1 英寸 = 2. 54 cm) 金刚石自支撑膜,然后将膜片双面抛光,激光切割成矩形基片,再采用蒸镀
本研究针对高功率 CO2 激光器窗口应用,采用 MPCVD 沉积金刚石自支撑膜,膜片双面抛光后作为基 片,利用蒸镀法在基片两面镀制 10. 6 μm 波段的增透膜,制作成可以应用于 CO2 激光器的 CVD 金刚石基窗 口。 同时本研究还对所制备的金刚石基片和镀膜后的窗口分别进行了表征。
高功率MPCVD金刚石膜红外光学材料制备
建造 的椭球 谐 振腔 式 ＭＰ Ｃ Ｖ Ｄ装 置 能够 满足在 较 高功 率 下光 学级金 刚石膜 的快 速沉积 要 求 。
关键 词 ：椭球谐 振 腔 式 ＭＰ Ｃ Ｖ Ｄ 装置 ； Ｃ Ｈ 浓度 ； 光 学级金 刚石膜 ； 高功 率 ； 生 长速 率
中 图分 类号 ： ０４ ８ ４ 文献 标 志码 ： Ａ 文 章 编 号 ：ｌ ０ ０ ７ — ２ ２ ７ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ９ ７ １ — ０ ４
２．Ｔｈ ｅ Ｎｉ ｎ ｇ ｂ ｏ Ｂｒ ａ ｎ ｃ ｈ ｏ ｆ Ｏｒ ｄ ｎ ａ ｎ ｃ ｅ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｃｈｉ ｎ ａ ，Ｎｉ ｎ ｇ ｂ ｏ ３ １ ５ １ ０ ３ ，Ｃｈ ｉ ｎ ａ；
３ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｍａ ｔ ｅ ｉａ ｒ ｌ ｓ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｎｄ ａ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ ， Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｎｄ ａ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ ， Ｂｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ ８ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｐ ｏ ｌ ｙ ｃ ｒ ｙｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｄ ｆ ｉｌ ｍｓ ｗｅ ｒ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｕｓ ｉ ｎ ｇ Ｈ２ 一ＣＨ４ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｇ ａ ｓ ｉ ｎ ａ ｎ ｅ ｗｌ ｙ
Ｙｕ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ｗ ａ ｎ ｇ ， Ａ ｎ Ｋ ａ ｎ ｇ ， Ｌ ｉ Ｘ ｉ ａ ｏ ｊ ｉ ｎ ｇ 。 ， Ｓ ｈ ｅ ｎ Ｙ ａ ｎ ｙ ａ ｎ ， Ｎ ｉ ｎ ｇ Ｌ ａ ｉ ｙ ｕ ａ ｎ ， Ｈ ｅ Ｚ ｈ ｉ ｙ ｏ ｎ ｇ ，
抛光金刚石膜残余应力对红外透射性能的影响
化学 气相 沉 积 （ ＶＤ） 备 的 金 刚 石 膜 由 于具 有 Ｃ 制 优 异 的物 理化 学性 能 ， 很 多高 科 技 领 域 的应用 变 得 在 越 来越 广 泛［ 。尤其 在 光学 应用 方 面 ， ＶＤ金 刚石 厚 １ ］ Ｃ
膜样 品 的布拉 格角 ， 后 根据 布 拉 格公 式 求 得 样 品 的 然 实际 晶面 间距［ ， 与理论 间距作 比较 ， ５再 ］ 由晶面间距 的 变化 可 以得 出金 刚 石 厚 膜 内 的残 余 应 力 的大 小 及 方
一
由文献 ［ ］ 得金 刚石 常态 下 晶格 常数 口 ． ６ ， ６查 一３ ５ ６７ 由
此 得出无 应力 金刚 石 厚膜 的 ｛ ０ ） ｛１ ） 的 晶面 间 １２ 、１０ 面
致 而 引起 的 。
距 分别 为０ １ ９５ ８ｎ ０ ２ ２２ ４ｎ ． ５ ０ ｍ、． ５ ０ ｍ。 胡克 定律 可 以表示 为 ：
同理 可以求得 理 论 状 态 下 金 刚石 的 各 晶 面间 距 。
Ｃ ＶＤ制备 的金 刚石 厚膜 的残 余应 力 主 要有 两 种 ：
热应 力 和 内应 力 ［ 。热应 力 主要 是 由于膜 内部 温度 的 ４ ］ 变 化引起 的 ； 内应 力是 金 刚石厚 膜在 沉积 过程 中 ， 由于 沉 积 工艺 参数 的影 响 ， 膜 微 观结 构部 分 生 长 条 件 不 使
。
…… ……… ……… …… （） ２
作者简介 。刘锟 （ ９ ６） １ ８一 ，男 ，江苏南京人 ，在读硕士研究生 ，研究方向：金 刚石薄膜的翩备与研究 、材料的摩擦磨损性能 、材料的热处理等。
・ ２ ・ ９
机 械 工 程 与 自 动
２１ ０ ２年 第 ２期
光学薄膜-红外膜
光学薄膜——红外膜红外膜相关介绍12 3红外膜制备技术常见红外膜及其应用国内外研究现状及发展方向目录41. 红外膜的相关介绍①定义红外膜是指对红外辐射是透明的固体薄膜，它主要的透明区是在中波范围（0.9um~5um）和长波范围8um~12um。
大多数中波范围的材料在可见光范围（0.3um~0.7um）也是透明的。
②红外膜类型1、基片的类型中波红外光学材料包括氧化物陶瓷，如A120,蓝宝石单晶、Zr02,Mg0 ,MgA120(尖晶石)、AION(氮氧化铝)、石英晶体和熔融石英;氟化物晶体如CaF2 , MgFz , Si3N4 , SiC等。
长波材料大多是半导体材料，如W族半导体材料Ge,Si和金刚石;2、膜料类型红外膜系材料中，低折射率材料A1F3,MgF2,SiO2,A1203, ThF4，高折射率材料有ZnS,ZnSe,Zr02,HfO2,TiO2,Ta207, Si,Ge等。
2020/6/2820世纪30年代80 年代初近年来军事新型红外膜隐身材料20世纪90年代中期提出红外膜概念成为研究的热点③硬膜的发展历程红外膜研究取得了很多成果红外膜硫化锌ZnS 硒化锌ZnSe 氟化镁MgF2二氧化硅SiO2硅Si 锗Ge氧化铝Al2O3④常见的红外膜材料2. 红外膜制备技术①化学气相沉积技术化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition,CVD）是一种热化学反应过程，是在特定的温度和经过特别处理的基体（包括硬质合金和工具钢材质）表面所进行的气态化学反应。
CVD技术常常通过反应类型或者压力来分类，包括低压CVD(LPCVD)、常压CVD(APCVD)、等离子体增强CVD(PECVD)以及Hot-Filament CVD和Laser Induced CVD等。
①化学气相沉积技术等离子体辅助化学气相沉积是制备超硬薄膜的主要方法之一，它结合了物理气相沉积和传统化学气相沉积的优点，既可以在较低的温度下沉积薄膜，又可以用于复杂形状工件内表面镀膜，是改善工件表面磨损性能和抗高温氧化性能的有效途径。
反应磁控溅射法制备Y_2O_3金刚石红外减反膜
实验采用纯金属 Y ( 99. 99 % )作为溅射靶材 ,背
2. 1 Y2 O3薄膜的组成和结构 图 1为制备的 Y2 O3薄膜的 XPS谱 ,峰位校正以
C1 s为标准 ,为了去除薄膜表面吸附氧的影响 ,测试前 用氩离子溅射 3 m in。图 1 ( a ) 中位 于 157. 6 eV 和 159. 6 eV 处的峰分别对应于 Y3d5 /2 和 Y3d3 /2 的特 征峰 ,二者均对应于 Y3 + 的特征峰 ,由于以硅为衬底 , 所以会形成 Y - O - Si,导致与纯 Y2 O3中 Y的特征峰 156. 8 eV 和 158. 8 eV 相比 , Y的特征峰向右移动 [ 7, 8 ] 。 在 156 eV 和 158 eV 处没有出现明显的特征峰 ,说明 薄膜中 Y原子已经完全被氧化 ,主要以氧化物形态存 在 。图 1 ( b)中位于 529. 8 eV 和 532. 3 eV 处的峰分别
底气体为氩气 (99. 999 % ) ,同时通入适当比例的氧气 (99. 999 % ) 。沉积薄膜前 ,首先以 7. 6 mL /m in的速 率通入氩气 ,在纯氩气气氛中预溅射 5 m in,以除去靶 表面的氧化层 ,然后以 1. 2 mL /m in的速率通入氧气 , 在工作气压 0. 6Pa和 300 W 的溅射靶输入功率下 ,开 始薄膜沉积 。针对不同的研究内容 ,改变衬底温度和 热处理温度 ,衬底温度分别选 50 ℃、100 ℃、150 ℃、 200 ℃、250 ℃和 300 ℃; 热处理温度分别选 500 ℃、 600 ℃、700 ℃、800 ℃和 900 ℃。
CVD单晶金刚石的制备及红外性能研究
金刚石与磨料磨具工程 Diamond & AbrasivesEngineering
Dec.2020 No.6 Vol.40 Serial240
CVD 单晶金刚石的制备及红外性能研究
卢灿华,刘乾坤,王志涛,张国凯,陈 明,曹 通,朱 培
(豫西集团中南钻石有限公司 技术中心,河南 南阳 473264)
Abstract With H2 CH4 N2asthemixedgassource thesinglecrystaldiamondsaredepositedonCVD diamondsubstrateusingmicrowaveplasmachemicalvapordeposition method Theeffectofsubstrate temperatureon diamond crystallization quality and opticalpropertiesatacertain concentration of methaneare analyzed Optical microscope and scanning electron microscope SEM are used to characterizethecolor theinternaldefectandthesurface morphologyoftheCVD diamondsamples Afterpolishing theinfraredtransmittanceofthesamplesisdetectedbytheinfraredFouriertransform spectrometer Theresultsshowthatthecrystallizationqualityandtheinfraredtransmittanceisthebest whenthegrowthtemperatureismaintainedatabout930 ℃ Theinfraredtransmittancewillreduceif thetemperatureis higher orlower Italso showsthatthe diamond grown ata slightly higher temperaturehasbettercrystallization qualityandinfraredtransmittanceperformancethan diamond grownatalowertemperature TheN2dopeddiamondshowsabrowncolorandfastergrowthrate the infraredtransmittanceperformanceofwhichwillbeseriouslyreduced Keywords microwaveplasma substratetemperature infraredtransmittance doping
高性能的类金刚石红外光学薄膜
高性能的类金刚石红外光学薄膜
姜杰
【期刊名称】《红外技术》
【年(卷),期】1996(18)4
【摘要】综述了类金刚石红外光学薄膜在红外光学领域的应用，表明该薄膜不仅是一种高性能的红外光学材料，而且是各种红外镀膜元件的高性能保护膜。
文中还提出了金刚石薄膜进一步开发，研究及应用中仍需解决的一些工艺及技术问题，描述了制备大尺寸均匀性类金刚石薄膜的可行性方案。
【总页数】1页(P15)
【作者】姜杰
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TN213
【相关文献】
1.类金刚石红外增透膜、保护膜镀制技术 [J], 苗静
2.科学家在n型高性能类金刚石结构热电材料研究中获进展 [J],
3.上海硅酸盐所等在n型高性能类金刚石结构热电材料研究中获进展 [J],
4.氟化类金刚石(F-DLC)薄膜的红外分析 [J], 肖剑荣;徐慧;张德恒;马松山
5.类金刚石Ⅰ2-Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ4型红外非线性光学材料的结构与性能关系研究 [J], 杨亚;武奎
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宽波段的类金刚石薄膜光学窗口
摘
ห้องสมุดไป่ตู้
要 ： 介 绍 了实 用 化 宽 波 段 光 学 镀 膜 窗 口的研 制 过程 ， 制 的 光 学 窗 口实 现 了从 可 见 至 远 红 外 波 段 使 研
用 同 一 光 学 器 件 工 作 的 目标 ， 要 波 段 透过 率 在 ７ 以 上 。该 产 品膜 层 均 匀 性 优 于 ９ ， 以 抵 抗 潮 热 、 度 主 ｏ Ａ Ｏ ５ 可 温 变 化 等 恶 劣 环 境 ， 耐 受 高 功 率 的 红 外 激 光 辐 射 ， 过 了 Ｇ Ｂ ４ ５ ９ ＜ 学 膜 层 通 用 规 范 》 Ｑ／ ２ ０ ７ 可 通 Ｊ ２ ８－ ５ 光 ＜ 和 ＡＦ ０ ８－ ２ ０ ＜ 波 段 军 用 光 学 镀 膜 窗 口规 范 》 ０３宽 ＜ 的标 准 检 测 。 关 键 词 ： 宽波 段 光 学 窗 口 ； 类 金 刚石 薄 膜 ； 脉 冲 激 光 淀 积 ； 均 匀 性
和 耐热 冲击 性能差 等 缺点 ， 因此 ， 需要 研 制一种 在较 宽光 谱 范 围内光 学透 过 率 较高 、 境 耐 受 性 良好 和 化 学 环 性 能稳 定 的实用化 光 学窗 口。本 文利 用 脉 冲 准分 子 激 光烧 蚀 石 墨 靶 在 Ｚ Ｓ衬 底 材料 上 沉 积 了 实 用化 的类 金 ｎ 刚石 薄膜 窗 口 ， 对其 性 能进行 了详细 分 析 。 并
文 章 编 号 ： １ ０ —３ ２ ２ ０ ） ０ １ ２ ・ ５ ０ １４ ２ （ ０ ６ １ ・ ６ ９ ０
宽波段 的类金 刚石 薄膜光 学窗 口
白 婷， 刘晶儒， 叶景峰， 王 晟， 叶锡生
（ 北 核 技 术 研究 所 ， 安 ７ ０ ２ ） 西 西 １ ０ ４
维普资讯
第 １ ８卷 第 １ ０期 ２０ ０ ６年 １ ０月
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光学级金刚石厚膜应用于红外窗口的关键技术研究化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition, CVD)光学级金刚石厚膜具有优异的力学、声学、热学和红外透波性能,在高科技领域有着广泛的应用前景。
为了探索光学级金刚石厚膜应用于红外窗口的关键技术,本文从直流等离子体喷射CVD(Direct Current arc Plasma Jet CVD, DC PJCVD)法制备光学级金刚石厚膜的物理过程仿真、沉积工艺、组合抛光及减反射涂层技术等方面进行了深入系统的研究,并利用现代分析方法对所制备的光学级金刚石厚膜及抛光表面的形貌、微结构和红外透射率进行了详细的分析与评价,完成的主要工作及取得的成果如下:1、详细分析了DC PJCVD系统的热交换过程,首次运用FLUENT 6.3及前处理软件GAMBIT成功建立了衬底系统空间流场的三维有限元模型,完成了对沉积光学级金刚石厚膜等离子体放电过程的衬底流场仿真计算,获得了厚膜稳定生长的气体压强、衬底温度、射流速度和阳极喷嘴到衬底表面的距离等条件,为制备高质量的光学级金刚石厚膜提供了重要的理论指导。
2、在30kW的高功率DC PJCVD系统中,采用正交实验优选的工艺方法成功在钼块表面成功地制备了直径Ф60、厚度1mm的光学级金刚石厚膜。
深入研究了主要工艺参数甲烷浓度、衬底温度、气体压强和输入功率对厚膜质量、晶粒尺寸和生长速率的影响规律。
SEM、AFM、Raman、XRD分析表明金刚石厚膜的表面晶粒均匀、柱状晶致密、内在质量较高,为进一步研究其红外透射性能创造了条件。
3、在金刚石厚膜制备过程中,发现采用传热性能良好的Sn-Pb合金丝垫放于衬底与沉积台上表面之间导热效果良好,而且固相接触面积率为60%时,衬底表面温度区间稳定,可以满足光学级厚膜的生长要求;若同时采用同轴定位环,可以避免由于温差和基片变形
而引起的“炸膜”现象,对厚膜的稳定生长工艺意义重大。
4、运用电火花和机械组合抛光的方法对光学级金刚石厚膜进行了双面抛光,抛光后成核面在中心波长10μm处,红外透射率从抛光前的56.2%提高到抛光后
的68.13%,提高了11.93%,在8～14μm波段的平均红外透射率从抛光前的52.41%提高到抛光后的65.73%,提高了13.32%,实现了抛光加工对厚膜的红外透波性能的提高。
5、首次研究分析了三角波、半圆波和矩形波表面等不同的抛光表面形貌以及表面台阶、孔洞、裂纹、沟槽等结构缺陷对红外透射率的影响规律,并通过变温激光Raman mapping分析验证了不同温度时金刚石厚膜内应力的分布对红外透射率的影响规律,对研究光学级金刚石厚膜红外窗口的透波机理有重要意义。
6、利用TFC和Macleod光学薄膜软件对不同折射率的红外减反射涂层进行了系统仿真计算,选择了Y2O3增透材料,并深入研究了Y2O3减反射涂层的均匀性、致密度和应力的影响因素以及涂层的附着力、理化性能和湿热性能,为光学级金刚石厚膜实际应用于红外窗口提供了可靠的应用基础研究。
7、对Y2O3/Diamond 涂层的红外透射率进行了详细分析研究,结果表明,在中心波长10μm处,红外透射率从涂层沉积前的68.82%提高到沉积后的82.42%,提高了13.6%的幅度,在8～12μm中红外波段的平均透射率从涂层沉积前的67.98%提高到沉积后的82.45%,提高了14.47%的幅度,可以满足红外窗口对厚膜透射性能的要求。