测定荧光增白剂实验方案
荧光样品的白度测定
测试方法荧光样品的白度测定孙雅清 屠天民 陈庆东 东华大学(200051)摘 要 通过大量实验对C IE1982白度公式进行评定,从色泽度、亮度因素及兴奋纯度等方面来论述C IE1982白度公式存在的缺陷,推荐一个新的白度公式。
新公式提出了C IE白度公式的最大白度值之后的白度变化规律,目测结果表明更符合主观判断。
并对C IE白度空间作了论述,提出今后对C IE白度空间和白度公式作进一步研究的方向。
叙 词: 测试 白度 棉织物 荧光增白中图分类号: TS1971 前言白色一直是人们生活中最喜爱和最常见的一种颜色。
在公元前3000年,欧洲一些国家就用泥土和硫酸对物质进行漂白;在印度、日本用硫磺、海水、柠檬、石灰、芒果、酢浆草、雪等来漂白物质。
18世纪漂白剂的发明和20世纪荧光增白剂的出现,使得在白色方面有了一个大的飞跃[1]。
荧光增白剂本身并不是白色的,它吸收可见光或近紫外辐射的能量后,发射波长不同的可见光。
荧光剂分子中Π电子形成共轭,当有紫外光辐射,Π电子从基态跃迁到激发态,又迅速从激发态回到基态,在此过程中发出波长为430～480nm的明亮蓝紫光[2],与物体表面黄光形成互补,从而使物体显得更加明亮洁白。
白度是具有高反射率和低纯度的颜色群体的属性。
这些颜色处于色空间大约470～570nm主波长的狭长范围内,其亮度因素Y>70,兴奋纯度P e<0. 1,在该范围内的白颜色构成一组三维空间色[3]。
生产实践中白度的评价方法有两种,比色法和仪器测量法。
前者把待测样品与已知白度的标准样进行比较,确定样品的白度。
标准白度样卡(白度卡)通常分为十二档,以嘧胺塑料或聚丙烯塑料制成。
前四档不加增白剂,后八档加增白剂。
后者仪器测量法采用仪器测量后再以相应的白度公式进行计算。
由于白度评价的复杂性,所以,人们通过各种途径建立了百余个计算公式,这些公式也像色差公式那样,同时在各个国家不同企业中应用[4]。
美白面膜中7种荧光增白剂的高效液相色谱测试方法研究
美白面膜中7种荧光增白剂的高效液相色谱测试方法研究荧光增白剂广泛用于纸制品、纺织品及洗涤剂等产品中以提高产品的白度和光泽度。
有报道指出,使用含有荧光增白剂的洗涤液或纸制品,会导致皮肤上荧光增白剂的残留。
这些荧光剂与人体中的蛋白质结合,会加重肝脏负担、造成血液系统受损、甚至导致细胞变异等,具有潜在的致癌性。
因此,我国对食品包装材料、餐具洗涤剂等产品中荧光增白剂的使用进行了严格监管,并制定了相关规范与标准。
然而,在日用护肤化妆品及面膜等产品的卫生规范中均未明确禁止荧光增白剂的使用,也未出台相关的标准检测方法。
一些不良商家在美白面膜中恶意添加荧光增白剂等化学物质,以达到一敷即白的效果,给人类健康带来潜在威胁。
本论文正是着眼于研究美白类面膜中荧光增白剂的检测方法,对相关机构加强化妆品产品质量的监督管理和保障消费者身体健康具有重要意义。
在研究对象的选择上,综合考虑荧光增白剂的种类及市场使用情况,选择了7种具有代表性的荧光增白剂作为研究对象;在检测方法的选择上,采用了适用于分析种类繁多、成分复杂荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法,通过优化样品前处理条件和液相色谱检测条件,建立了同时测定美白面膜中7种荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)。
本论文的研究内容及研究结果主要包括:在样品前处理方法的研究中,采用了超声萃取技术,通过单因子实验优化了提取溶剂及其用量以及超声萃取条件。
得到的最佳前处理条件为:以15 mL乙腈为提取溶剂,30℃超声提取20 min。
在HPLC-FLD检测方法的研究中,本论文考察了流动相、梯度洗脱程序、激发波长和发射波长以及柱温等条件对7种组分分离度和响应值的影响,最终选择了以甲醇-25 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,柱温为20℃时经Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱分离,在激发波长365 nm、发射波长430 nm进行测定,实现了7种荧光增白剂在38分钟内的同时测定。
荧光增白剂在硅胶里的检测标准
荧光增白剂在硅胶里的检测标准近年来，人们发现荧光增白剂对人体健康有很大害处，含有荧光增白剂的化妆品一时间引起广泛关注。
那么，荧光增白剂真的那么可怕吗？荧光增白剂是什么我们不妨先来认识一下荧光增白剂。
它是一类荧光染料，在染料索引（Colour Index，简称C.I．）中属于单独的类别。
荧光增白剂的分子结构主要由一个含芳环的连续共轭体系和一个或多个取代基组成，特殊的化学结构使其能吸收光线中肉眼看不见的紫外线，再激发出肉眼可见的荧光（通常为蓝色或蓝紫色），这种荧光能弥补带有微黄色的白色物体反射光中蓝色光的缺失，使蓝色波段的反射光得到增强，让肉眼看到白色物体的白度和亮度都有所提高，彩色物体的鲜艳度更加明亮悦目。
荧光增白剂的这一特性成就了其在纺织品、纸张、洗涤用品、塑料等领域的飞速发展，并被认为是20世纪后期染料界的三大成就之一。
目前，全世界生产的荧光增白剂有15种以上的结构类型，商品化的荧光增白剂超过1000种。
根据结构的不同，荧光增白剂可分为二苯乙烯型、苯并噁唑型、吡唑啉型、香豆素型、萘酰亚胺型和其他类型。
其中，二苯乙烯型荧光增白剂是发展最迅猛的一个分支。
荧光增白剂的安全性与其结构密切相关，不能一概而论。
不同工业领域对荧光增白剂的使用有明确要求，消费者大可不必一听到荧光增白剂就认为是不安全的。
例如，《洗涤剂用荧光增白剂》（QB/T2953-2008）规定生产各种衣料用洗涤剂时可以添加二苯乙烯基联苯类和双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂。
早在1999年，欧洲化学工业委员会（CEFIC）和欧盟洗涤剂协会（A.I.S.E）就启动了“欧洲家用清洁产品成分的人类以及环境风险评估”（HERA）项目，并完成了荧光增白剂71等衣物洗涤剂常用的二苯乙烯型荧光增白剂的安全性评价和风险评估，结论是不会对人体和环境造成不良影响。
我国食品行业规定，食品及其相关产品加工中严禁人为添加荧光增白剂。
不过，由于一些天然植物原料如竹子等本身含有荧光物质，因此可能不可避免地将微量荧光物质带入包装材料，但应严格控制其残留。
超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂
ＲＳＤ） 添加水平的回收率范围为 90 9 ％ ～ 96 5 ％ ， 相对标准偏差（ 为 2 8 ％ ～ 4 2 ％ 。 该 方法 简单、 准确 度 高、 分析时 间短， 可用于快速检测纺织品中的 8 种荧光增白剂。 关键词： 超高效合相色谱； 荧光增白剂； 纺织品 Ｏ658 中图分类号： Ａ 文献标识码： 1000 － 8713 （ 2014 ） 11 － 1230 － 06 文章编号：
2 100 ｍｍ × 3 0 ｍｍ， 1 8 μｍ） 流 动相， 梯度洗脱， 采用 ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＣ ＨＳＳ Ｃ18 ＳＢ 色谱柱（ 进行分离。8 种荧光增 1 0 ～ 20 ． 0 ｍｇ ／ Ｌ （ ｒ 0 999 1 ） ， （ ＬＯＱ ， Ｓ ／ Ｎ ＝ 10 ） 0 70 ～ 0 95 ｍｇ ／ Ｌ 之 间。 不同 白剂在 范围内线性良好 ≥ 定量限 在
Ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｅｉｇｈｔ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ ｉｎ ｔｅｘｔｉｌｅ ｂｙ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｃｏｎｖｅｒｇｅｎｃｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＴＡＮＧ Ｊｕａｎ，ＤＩＮＧ Ｙｏｕｃｈａｏ * ，ＣＡＯ Ｘｉｚｈｏｎｇ，ＱＩ Ｙａｎ，ＱＩＡＮ Ｋａｉ
* 通讯联系人． Ｔｅｌ： （ 025 ） 52345228 ， Ｅ－ ｍａｉｌ： ｄｉｎｇｙｃ＠ ｊｓｃｉｑ． ｇｏｖ． ｃｎ． 2013 ＩＫ108 ） ． 基金项目： 国家质检总局科技计划项目（ 2014 － 07 － 18 收稿日期：
第 11 期
汤
娟， 等： 超高效合相色谱法快速检测纺织品中的 8 种荧光增白剂
［6 ， 7 ］ ［8 ， 9 ］ ＬＣ－ ＭＳ） ， 、 法（ 研究 基 质 主 要 集 中 于 纸 洗涤 ［10 ］ ［11 ， 12 ］ ［13 － 15 ］ 、 剂 、 食品材 料 水 等。 这 些 方法 涉 及 的 ［4 ］
小麦粉中荧光增白物质的检测方法
揭秘小麦粉中荧光增白物质的检测方法近年来，随着人们对食品安全的关注度不断提高，食品检测
成为越来越热门的话题。
小麦粉是我们日常生活中非常普及的一种食材，但是你知道吗？小麦粉中可能会存在一些荧光增白物质，这些物
质虽然不会直接危害人体健康，但却容易欺骗食品质量检测。
那么，
我们该如何检测小麦粉中的荧光增白物质呢？
首先，荧光增白剂是目前世界上应用最广的化学增白剂之一，也是被广泛使用于食品和实业生产中的一种化学物质。
小麦粉作为重
要的原料之一，常常会被掺入荧光增白剂。
荧光增白剂是一种白色晶
体粉末，通常被加入到原料中来增加光亮度，提高色泽。
但是，如果
添加的荧光增白剂过多，就容易导致小麦粉发黄或变白，影响食品的
质量，甚至会违反食品安全的医疗卫生标准。
为了避免荧光增白剂的不良影响，我们需要检测小麦粉中是
否含有此物质。
一般来说，小麦粉中的荧光增白剂可以用紫外线检测。
使用紫外线灯照射小麦粉样品，若小麦粉样品的发光强度明显增加，
表明此小麦粉含有荧光增白剂。
同时，我们还可以使用液相色谱高效
液相色谱（HPLC）等检测手段对样品进行分析，来确保食品的安全和
合法性。
总之，小麦粉中荧光增白物质的检测是非常重要的，只有准
确地检测出小麦粉中的荧光增白剂，才能保证食品的安全、卫生、正
常生产和市场需求。
食品接触材料及制品 荧光增白剂的测定
食品接触材料及制品荧光增白剂的测定1 范围本标准规定了食品接触材料及制品中荧光增白剂的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中荧光增白剂的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 4806.7-2016 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB/T 6682-2008 分析实验室用水和试验方法GB 9685-2016 食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准3 原理样品经粉碎，用40%乙腈水溶液进行提取，提取液用液相色谱检测。
4 试剂和材料4.1试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
三乙胺、四丁基溴化铵（TBA），均为分析纯；甲醇、乙腈，均为色谱纯4.2试剂的配制25mmol/L四丁基溴化铵（TBA）：称取0.8050g四丁基溴化铵用甲醇水（5:95）溶液溶解并定容于100mL容量瓶中，备用。
4.3 标准品荧光增白剂OB-1（C28H18N2O2，CAS号1533-45-5），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
荧光增白剂OB（C26H26N2O2S，CAS号7128-64-5），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
荧光增白剂135（C18H14N2O2，CAS号1041-00-5），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
荧光增白剂199（C24H16N2，CAS号13001-40-6），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
荧光增白剂378（C30H26O2，CAS号40470-68-6），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.4 标准溶液的配制荧光增白剂标准储备液（1000mg/L）：准确称取荧光增白剂纯品10mg（精确至0.0001g）用乙腈定容于10mL容量瓶中。
测定 荧光增白剂 原始记录
对于食品用纸制品2个不同批次产品任何一张荧光面积>5cm为阳性，否则为阴性。
三.荧光值白剂的确证在暗室或暗箱紫外灯检测波长365nm
1.标准对照纱布是否有明显的蓝色或紫色荧光。
是
否
2.空白试验纱布是否有明显的蓝色或紫色荧光。
是
否
3.试样纱布是否有明显的蓝色或紫色荧光。
是
否
四.结果判定：阳性（）阴性（）
荧光值白剂的确证实验如果其中一个有明显荧光现象另一个无明显荧光现象需重新试验；
如果两个平行试验均无明显荧光现象则为阴性；否则为阳性。
检测人： 校核人：审核人：
标准工作液的配制
40.0μg/mL
将贮备液用乙腈40%逐级稀释至40.0μg/mL，避光保存。
标准工作液浓度
40.0μg/mL
一.荧光值白剂的直接测定在暗室或暗箱紫外灯检测波长365nm
1.是否有明显的蓝色或紫色荧光。
是
否
2.试样出现多处不连续小斑点状荧光或有荧光现象但不明显则进行确证实验。
二.结果判定：阳性（）阴性（）
测定荧光增白剂原始记录
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样品编号
样品名称
检测项目
荧光增白剂
检测开始时间
年月日
检测依据
GB31604.47-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
紫外灯法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
ZF-1
仪器编号
×××/HY-006
标准贮备液的配制
1.00mg/mL
在避光条件下准确称取荧光增白剂220标准品C10H40N12O16S4Na4（C.I.220.CAS号：16470-24-9）约10.0mg，于烧杯中用碱性提取液溶解，转移10mL棕色容量瓶中，定容至刻度。
塑料荧光增白剂
塑料荧光增白剂1 目的和意义2005年PVC保鲜膜事件已引起广大人民群众对食用包装塑料制品卫生情况的高度重视。
而在塑料制品制造过程中，通常为了改善成型品的外观，往往添加荧光增白剂，但现已发现该种物质是一种致癌活性很强的化学物质。
近年来，在我国报道食用包装塑料制品荧光增白剂这类事件也不少。
国家卫生标准也已明确规定：食品包装用原纸、餐具洗涤剂、食品工具设备用洗涤剂与洗涤消毒剂中均不得检出荧光性物质，并且“食用容器、包装材料用助剂食用卫生标准”也明确把荧光增白剂排除在外。
因此，为与以上国标相一致、与国际接轨，并从消费者健康安全出发，研究和制定相应的塑料制品中荧光增白剂检测方法都有着重要的现实意义。
2 试验材料及方法2.1 实验材料2.1.1实验样品化矿处和保税办提供的PS、ABS、AS等塑料制品（含有荧光增白剂）。
2.1.2塑料荧光增白剂标准品OB 、OB-1 、FP-127 、KCB 、DBH 等塑料荧光增白剂标准品(均有山东亿煤机械装备制造有限公司提供)。
2.2 实验仪器2.2.1 CARY50型紫外分光光度仪2.2.2F-7000型荧光分光光度仪2.3 实验原理荧光分光光度仪是用于测量荧光的仪器，它的结构与紫外分光光度仪的结构非常相似。
仅有两个不同之处：一是荧光仪是从入射光的直角方向检测试样的发光信息；二是荧光仪采用2个单色器，一个用于选择激发光的波长，另一个用于选择投射到检测器上的荧光波长。
因此双色器系统可在任意激发光频下研究物质的吸收特性和发射的荧光光谱，也可以确定荧光强度随激发频率变化的情况。
所以在研究物质的性质、结构或在建立荧光分析的方法时，就可根据不同物质具有不同的吸收特性和荧光特性进行扫描激发光谱和发射光谱，以确定吸收激发波长和发射波长进行定性定量分析。
2.4 实验方法及步骤2.4.1 选择合适的溶剂和溶解方法经过多次实验，PS、ABS、AS等塑料在80℃，甲苯溶液中都可以溶解，同时OB、OB-1、FP-127、KCB、DBH-1等塑料荧光增白剂也可以在甲苯中溶解，因此甲苯是本实验中比较理想的溶剂。
纸张中荧光增白剂含量测定的研究
纸张中荧光增白剂含量测定的研究近几十年来，随着人类社会生活水平的提高，对纸张的要求也越来越高，纸张的光泽、白度，是日常使用中的重要指标。
其中荧光增白剂在纸张中的含量，是确定纸张用途的重要参数。
而检测纸张中荧光增白剂含量，也是一项具有重要意义的研究内容。
在检测纸张中荧光增白剂含量的研究中，主要采用荧光光谱法和分光光度法，它们在检测纸张中荧光增白剂含量方面有着重要的应用价值。
荧光光谱法是一种以荧光检测和光谱分析相结合的检测方法，它可以快速、准确的测定出纸张中荧光增白剂的含量。
该方法可以将纸张中的荧光增白剂全部测定出来，精确度高，而且可以根据不同的检出要求自行调节测试灵敏度，更加适合精细检测。
分光光度法是一种快速、简便的技术，它可以经过简单化学反应和提取，从而快速测定出纸张中的荧光增白剂含量，同时还可以不同程度的区分出多种荧光增白剂，效率极高。
但是分光光度法的测定精度较低，只能大致估计出纸张中荧光增白剂的含量。
另外，为了更好的检测纸张中荧光增白剂的含量，还可以采用红外光谱法，根据荧光增白剂的不同结构，从而获取荧光增白剂在不同波段的红外吸收强度，从而大致准确的确定出纸张中荧光增白剂的含量。
综上所述，荧光光谱法和分光光度法是检测纸张中荧光增白剂含量的有效方法，荧光光谱法的精确度更好，而分光光度法的检测效率更高，而且可以根据不同的检出要求自行调节测试灵敏度。
另外，红外光谱法也是一种有效的检测方法，它可以根据荧光增白剂的不同结构，从而获取荧光增白剂在不同波段的红外吸收强度，从而大致准确的确定出纸张中荧光增白剂的含量。
因此，对于不同的纸张，检测纸张中荧光增白剂含量具有重要的指导作用。
采用荧光光谱法和分光光度法结合红外光谱法，可以更有效的检测出纸张中的荧光增白剂含量，从而为纸张的使用提供科学的依据。
增白实验报告
棉涤织物增白工艺一，浸轧法T/C混纺产品中的漂白产品及印花织物中的白地较大的产品，为了进一步提高白度，均需要进行增白处理。
由于二种纤维性质不一，T/C织物的荧光增白必须采用不同的荧光增白剂分别进行增白。
1、涤纶常用DT增白剂，属于分散性染料，安排在热定型之后或同时进行。
干布浸轧增白液→烘干（红外线或热风烘燥）→发色（与热定型合并）DT增白剂15-30g/L分散染料（调色光）蓝紫色0.06-0.10g/LJFC 1-2 g/LDT影响棉的白度，需去除。
2、棉组分用VBL增白剂。
常与H2O2同浴，以缩短流程。
(H2O2与增白剂混合组成)干布浸轧增白液→100℃汽蒸80~90min →皂洗→热水洗→冷水洗100% H2O2 5~7g/L35%硅酸钠3~4g/L磷酸三钠3~4g/LVBL 1.0~2.5g/L精练剂3~6g/LPH 10~11二，浸渍法VBL 0.6~1（owf）渗透剂JFC 2g/LPH值8~9浴比1:30棉织物增白工艺实验准备1，仪器准备：轧车，烧杯，玻璃棒，棉织物*6块方法原理利用荧光增白剂使织物达到增白的效果。
操作步骤一，浸轧法工艺处方：工艺条件轧余率70%PH值8~9温度40~45浸轧方式两浸两轧注意点1，注意两浸两轧，注意时间2，布在轧车时要平整，不要有褶皱3，注意操作安全白度的测定一，实验准备1.仪器准备：白度仪或电脑测配色仪2.实验材料：浸轧增白试样六块二，方法原理织物经过增白后，对光反射率大大提高，白度增加，白度值是通过测量试样表面漫反射的辐射亮度，然后与同一辐射条件下完全漫反射的辐射亮度之比获得的三，操作步骤1.将准备好的织物折叠八层，若是薄织物则折叠十二层（不透光）。
2.每块试样在不同部位保持经纬方向一致下测定三次，取平均值。
3.电脑测配色仪测定（第一模块项目三子项目十三）四，说明1.用不同型号的仪器测得的白度值没有可比性，因此，出具白度值时注明仪器型号2.测定同一批试样时，织物折叠层数应保持一致五，实验报告常用白度1）1982年CIE推荐的白度公式注：当采用65光源和10°视场时，W10为白度值，Y10为试样的三刺激值；Tw,10是淡色调指数，正数偏绿，负数偏红，零表示偏蓝（中性）色调；x10和y10分别为试样的色品坐标。
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紫外分光光度法和荧光光度法测纸包装内
荧光增白剂
实验方法：
1、制备实验试剂
1）以乙醇溶剂为例，取0.01g的分析纯乙醇加入到100mL的容量瓶中，加纯水定容制成100mg/L的乙醇标准溶液。
2）取0.1g荧光增白剂于100mL容量瓶中，加一定量乙醇标准溶液定容至刻度，制成1g/L的荧光增白剂标准溶液。
3）分别将不同体积的荧光增白剂标准溶液加入100mL容量瓶中，加乙醇标准溶液定容至刻度，制成不同浓度下的荧光增白剂溶液。
4）用多种不同种类的荧光增白剂以上述方法分别制作不同浓度的荧光增白剂溶液。
2、样品的处理
1）标准试样的制作。
将纯天然不添加荧光增白剂的宣纸剪成1cm²的小块，准确称取1g，加入一定浓度一定体积的荧光增白剂标准溶液，充分搅拌后置于阴暗处。
并分别以不同种类的荧光增白剂用此方法制备标准试样。
2）实验样品的制作。
从实验用纸样中选取适当部分，剪成1cm²的小块，准确称取1g，加入一定浓度一定体积的荧光增白剂标准溶液，充分搅拌后置于阴暗处。
并分别以不同种类的荧光增白剂用此方法制备标准试样。
3、测定激发波长与发射波长
用荧光分光光度仪扫描此几种不同荧光增白剂的激发光谱和发射光谱。
绘制光谱图。
比较几种光谱图的最大激发波长和发射波长，同类型荧光增白剂光谱曲线相似，选取其中一种曲线为荧光增白剂测定的标准物质，选用其最大激发波长与发射波长为定量标准。
4、测定吸光度
分别取标准试样和实验样品在一定波长下进行吸光度测定，将结果绘制成曲线，制作表格。
内容包括其标加值，回收率，相对标准偏差，线性范围、线性相关性R²，检出限与定量限。
5、分析结论
对实验数据进行分析。
对比参考文献对实验方法的可行性和可操作性进行分析。
1）评定实验方法的灵敏度；2）结合实际评定产品荧光增白剂添加量是否符合标准。