实验九污染物的定性分析
水质分析综合实验
水质分析综合实验水有各种各样的用途，可以作为饮用水，农业用水（灌溉、养殖），工业用水（冷却、洗涤）等，但无论哪一种用水，对于水中的杂质种类及含量，都有一定的要求和限制，例如，对于生活饮用水，有相应的生活饮用水的水质标准，对于工业废水的排放，也有相应的废水排放标准。
水质指标是衡量水中杂质的标度，能够具体表明水中杂质的种类和数量，从不同的水质指标可以判断水质的优劣及是否满足用水的要求。
水质指标的拟定需要综合考虑杂质的特性以及测定方法等因素；有些水质指标是直接以某一种物质的含量来表示的，如铅、六价铬等，有些水质指标则根据某一种类杂质的共同特征用间接的方式来表示其含量，例如，水中有机物的类型繁多，不可能也无必要对它们逐个进行定性、定量的测定，而是用化学需氧量、生化需氧量、高锰酸盐指数等指标来表示有机物的污染状况。
为更深入地了解水质分析操作，本节实验安排了对地表水中的常规污染指标分析，实验内容包括：1 水质总磷含量的测定—钼酸铵分光光度法。
2 水质化学需氧量测定—快速密闭催化水解-分光光度法。
3 水质总氮含量的测定—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（选做）。
4 水质氨氮含量的测定—纳氏试剂分光光度法（选做）。
5 水质硝酸盐氮含量的测定—紫外分光光度法（选做）。
通过这几个实验操作，须达到以下实验目的：1 了解水质分析的基本流程和相关操作规范。
2 了解水体中影响分析的因素及干扰物质的去除方法。
3 掌握水质指标分析相关的实验方法及其化学原理。
水样采集：实验当天，用自行准备的矿泉水瓶采集校园附近的地表水一瓶（500mL），带回实验室进行实验。
参考资料：水样的采集与保存水样的采集是进行水质分析的重要环节。
不分析同的水质指标对水样的采集和保存有不同的要求，很难有一个完全适用于所有情况的采样和水样保存方法。
采样的原则，应使水样能真正代表所要分析的成分，同时要使水样在保存时不受到污染，因此，对采样的方法、采样用的容器以及水样的保存都必须有严格的要求。
环境相关污染物指标测定方法
水质测定方法步骤50ml比色管1d内测定总磷： 5ml水样——稀释到25m l——加4ml过硫酸钾钠，消解30min ——标定到50ml——加1ml10%抗坏血酸——30s后加2mL钼酸盐溶液——室温下放置15min后，使用10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：玻璃器皿用10%HCL浸洗。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
氨氮：纳氏试剂比色法2ml水样——稀释到50ml——加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀——加1.5mL纳氏试剂，混匀——放置10min后（淡红棕色），在波长420nm处，用光程10mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。
亚硝氮：2ml水样——稀释到50ml——加1ml显色剂，静置20min——540nm，10mm玻璃比色皿，去离子水参比，测定吸光值。
硝氮：紫外分光光度法2ml水样——加（1+9）HCL——稀释到50ml——加0.1ml氨基磺酸溶液——10mm 石英比色皿，220nm，275nm，空白参比，测定吸光值。
25ml比色管1d内测定总氮：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法2ml水样——稀释到10ml——加入5mL碱性过硫酸钾溶液，消煮30min——冷却至室温——加盐酸(1＋9)1mL，稀释至25mL标线，混匀——10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，在波长为220与275nm处测定吸光度。
含悬浮物时，待澄清后移取上清液到石英比色皿中。
注：玻璃器皿用10%HCL浸洗COD：重铬酸盐法加入0.4g HgS04，几颗防爆沸玻璃珠——加入20ml水样——10.0mL重铬酸钾标准溶液，摇匀——接通冷凝管——从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂，混合均匀——自溶液开始沸腾起回流两小时——冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，再用水稀释至不小于140mL。
环境中污染物的分析与检测
环境中污染物的分析与检测近年来，随着工业化和城市化的快速发展，环境污染问题日益严重，给人们的生活和健康带来了巨大的威胁。
因此，环境中污染物的分析与检测变得尤为重要。
本文将从污染物的来源、分析方法和检测技术等方面进行探讨。
首先，我们需要了解污染物的来源。
环境中的污染物主要包括大气污染物、水体污染物和土壤污染物。
大气污染物主要来自于工厂废气、汽车尾气和燃煤排放等，水体污染物则包括工业废水、农业排放和生活污水等，而土壤污染物则主要由化肥、农药和工业废弃物等引起。
了解污染物的来源可以帮助我们更好地进行分析与检测。
其次，我们需要选择合适的分析方法。
常见的污染物分析方法包括物理分析、化学分析和生物分析等。
物理分析方法主要通过测量污染物的物理性质来进行分析，如颜色、密度和粒径等。
化学分析方法则通过化学反应来检测污染物的存在，如酸碱滴定法、气相色谱法和液相色谱法等。
生物分析方法则利用生物学的原理来检测污染物，如生物传感器和生物指示剂等。
选择合适的分析方法可以提高分析的准确性和可靠性。
最后，我们需要掌握先进的检测技术。
随着科技的不断进步，环境污染物的检测技术也在不断更新。
目前，常用的污染物检测技术包括质谱分析、核磁共振和光谱分析等。
质谱分析是一种高灵敏度的分析技术，可以用于检测微量的有机和无机物质。
核磁共振则可以通过测量核自旋的变化来分析样品的成分和结构。
光谱分析则是利用物质对光的吸收、散射和发射等特性进行分析。
这些先进的检测技术不仅提高了检测的准确性和灵敏度，还缩短了检测时间，提高了工作效率。
除了以上的分析与检测方法，我们还可以利用数据分析和模型预测来评估环境中污染物的分布和影响。
通过收集大量的监测数据，并利用数学模型进行分析，可以帮助我们更好地了解污染物的传输和转化规律，从而制定有效的污染物治理措施。
综上所述，环境中污染物的分析与检测是保护环境和人类健康的重要手段。
我们需要了解污染物的来源，选择合适的分析方法，并掌握先进的检测技术。
理化分析
理化分析理化分析是研究物质的性质和组成的一门科学技术，它通过实验方法和理论手段，对物质进行定性和定量的分析。
在现代科学研究、工业生产、环境监测、医药卫生等领域都有广泛的应用。
本文将从理化分析的基本原理、常用仪器和方法、应用领域以及未来发展前景等方面进行论述。
理化分析的基本原理是基于化学反应和物理性质的变化，通过观察、测量和实验分析等手段，揭示物质的性质和组成。
常用的理化分析方法包括定性分析和定量分析。
定性分析主要通过化学试剂的反应，观察样品的颜色、气味、沉淀等变化，确定物质的成分或性质。
定量分析则通过测定反应产物的质量、体积等物理性质，计算出物质的含量或浓度。
在理化分析中，使用的仪器设备是不可或缺的工具。
常见的仪器有质谱仪、红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。
质谱仪是一种通过测量离子的质荷比来鉴定和测定物质的技术，广泛应用于有机化学、无机分析等领域。
红外光谱仪则通过测量物质对红外光的吸收和散射来分析物质的结构和成分。
气相色谱仪和液相色谱仪则分别用于分离和测定气体和液体样品中的成分。
理化分析在许多领域都有重要的应用价值。
在环境监测方面，理化分析可以用于检测大气、水体和土壤中的污染物，为环境保护提供科学依据。
在食品安全领域，理化分析可以用于检测食品中的农药残留、重金属等有害物质，保障人民的饮食安全。
在制药工业中，理化分析可以用于药品的质量控制和研发，确保药物的安全和有效性。
在法医学和毒理学研究中，理化分析可以用于分析和鉴定尸体中的毒物或药物，辅助刑事侦查。
随着科学技术的不断发展，理化分析也在不断创新和进步。
近年来，现代分析技术中的仪器仪表越来越小型化、自动化和集成化，提高了分析效率和准确度。
同时，新的分析方法和技术不断涌现，如核磁共振谱、质子转移反应质谱等，使得理化分析更加精确和全面。
此外，理化分析与其他学科的交叉应用也越来越广泛，如生物分析、环境分析等，推动了科学和技术的进步。
总之，理化分析是研究物质性质和组成的重要科学技术，它通过实验方法和理论手段，揭示了物质世界的奥秘。
有机污染物测定
有机污染物测定有机污染物是指对生物体有害且具有机化学特征的化合物，主要包括挥发性有机物、卤代有机化合物、多环芳烃和持久性有机污染物等。
这些有机污染物广泛存在于土壤、水体和大气中，对环境和人类健康造成了很大的威胁。
因此，有机污染物的测定成为环境监测的重要内容之一。
目前，有机污染物的测定方法主要包括仪器分析法和生物分析法两类。
仪器分析法采用物理和化学技术对样品中的有机污染物进行提取、分离和检测。
常用的仪器分析方法包括气相色谱-质谱联用技术、液相色谱、高效液相色谱等。
气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）是目前最常用的有机污染物测定方法之一。
它通过将样品中的有机污染物分离并进入气相色谱柱，然后利用电子轰击源产生的电子轰击对有机污染物进行离子化，再通过质谱仪器进行离子检测和质谱分析，最终得到有机污染物的种类和含量信息。
液相色谱（HPLC）是另一种常用的有机污染物测定方法。
它与气相色谱不同，是将样品中的有机污染物通过液相色谱柱进行分离，然后使用紫外光谱或荧光检测器对有机污染物进行检测。
由于液相色谱对样品的要求比较宽松，因此在某些情况下，它比气相色谱-质谱联用技术更适合进行有机污染物的测定。
除了仪器分析法外，生物分析法也是一种常用的有机污染物测定方法。
生物分析法是利用生物体对有机污染物的敏感性和选择性，通过生物学反应和生物指示物来测定有机污染物的种类和含量。
常用的生物分析方法包括生物传感技术、生物标记物分析等。
生物传感技术是一种采用生物传感器对有机污染物进行监测和测定的方法。
生物传感器是一种将生物分子与传感器器件结合在一起，通过生物与化学和物理规律相互作用来感知有机污染物的存在并产生可测量的信号。
常用的生物传感器包括DNA 传感器、免疫传感器和酶传感器等。
生物标记物分析是一种通过测定生物体内的有机污染物代谢产物来确定有机污染物的存在和含量的方法。
常用的生物标记物包括代谢产物、DNA加合物和蛋白质加合物等。
通过测量这些生物标记物的含量，可以了解有机污染物对生物体的影响程度。
环境中有机污染物的分析与监测技术研究
环境中有机污染物的分析与监测技术研究随着工业化和城市化的快速发展，人类活动释放出大量的有机污染物，对环境和人类健康造成了严重威胁。
因此，对环境中有机污染物进行准确的分析与监测变得至关重要。
本文将探讨环境中有机污染物分析与监测技术的研究进展，并介绍其中几种常见的技术方法。
一、质谱联用技术质谱联用技术是一种结合质谱仪和色谱仪的分析方法，具有高灵敏度和高分辨率的优势。
在环境中有机污染物的分析与监测中，质谱联用技术被广泛应用。
其中，气相色谱-质谱联用（GC-MS）是最常见的质谱联用方法之一。
它可以对有机污染物进行有效分离和定性分析，并能够通过质谱的定量测定得到污染物的浓度信息。
此外，液相色谱-质谱联用（LC-MS）也常用于对极性有机污染物的分析与监测。
二、气体分析技术气体分析技术是一种直接对气态环境中的有机污染物进行检测的方法。
其中，给定气体中有机污染物的类型和浓度是必需的，因此，气体分析技术需要具备高灵敏度和高选择性。
常用的气体分析技术包括气相色谱（GC）和红外（IR）光谱法。
气相色谱法通过将气体样品分离并定性分析，可以检测低至ppb（亿分之一）量级的有机污染物。
红外光谱法则利用物质对特定波长红外光的吸收特性进行定性和定量分析。
三、生物监测技术生物监测技术是一种通过检测生物组织、体液或生物标志物中的有机污染物来评估环境中污染程度的方法。
这种技术方法具有非破坏性、可追踪、信息获取快等特点，因此被广泛应用于环境监测领域。
常见的生物监测技术包括生物标志物的分析、细胞毒性测定和基因毒性测定等。
通过收集生物样品并对其中有机污染物进行分析，可以获得环境中有机污染物对生物体的影响程度。
四、传感器技术传感器技术是一种基于特定感应作用原理将环境中有机污染物转化为可测量信号的技术方法。
传感器具有实时、便携性强、响应快的特点，因此在环境中有机污染物的分析与监测中得到了广泛应用。
常用的传感器技术包括电化学传感器、光化学传感器、压阻传感器等。
实验3 环境试样中苯系物的分析(2013)
湖南工程学院化学化工系实验指导书色谱分析实验三、环境试样中苯系污染物的测定一、实验目的1.掌握气相色谱分离原理和外标定量方法。
2.学会环境污染物中苯系物的分析方法。
二、基本原理环境试样中有机污染物种类很多，采用填充柱难于完成复杂样品的分离分析。
毛细管柱色谱法具有柱效高、选择性分离能力强、应用范围广的特点。
SE-54毛细管柱固定液为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷，属弱极性柱，适合分离芳香物、酯、醇、药物等。
本实验采用与苯系物保留时间差别比较大的二硫化碳为萃取剂，采用FID为检测器，用外标法定量。
三、仪器与试剂1. SP-6890气相色谱仪、FID检测器、CT-1气体发生器、30m×0.3mm SE-54毛细管柱。
2. 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯，均为色谱纯；CS2、乙醇、硫酸钠、氯化钠，均为AR；硫-磷混合酸、盐酸。
四、实验步骤1. 水样采集用洗净干燥的棕色磨口瓶采集工业或生活废水。
2. 样品处理取100ml水样于250ml分液漏斗中，用1M盐酸调PH至2，加三克氯化钠溶解后，加5ml CS2，萃取分层，弃去水相，用2%硫酸钠洗至pH为中性，用无水硫酸钠干燥。
3. 标样配制取1个25ml棕色试剂瓶，内盛10ml乙醇，称重，分别用100μl注射器滴加约200mg 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯，准确称重后，用乙醇定容。
根据称重准确计算苯系物浓度mg/ml。
4. 混合标准液制备分别吸取一定量上述标准储备液，加至装有20 ml乙醇的25 ml容量瓶中，用乙醇稀至刻度。
可用于直接配制2-8mg/ml浓度范围的标准系列，要求配制三种浓度的标液。
5. 设置色谱参数在色谱工作站上建立分析方法，采用外标法定量。
柱温T C =85℃，检测器温度T t =250℃，汽化室温度T D = 200℃；载气流速30ml /min，氢气流速30ml /min，空气流速300ml /min。
分流比60：1，进样量1μl。
化学定性综合实验报告
一、实验名称：化学定性综合实验二、实验目的：1. 学习和掌握化学定性实验的基本原理和操作方法；2. 了解和熟悉常见化学物质的性质和检验方法；3. 培养实验操作技能和科学思维方法。
三、实验原理：化学定性实验是通过观察和分析实验现象，判断物质的性质和组成的一种实验方法。
本实验主要包括以下内容：1. 物质的分离：利用物质的物理性质差异，如溶解度、沸点等，将混合物中的物质分离出来；2. 物质的鉴定：通过观察物质的颜色、气味、溶解性等物理性质，以及与特定试剂的反应，确定物质的化学性质和组成。
四、实验仪器与试剂：1. 仪器：试管、烧杯、酒精灯、石棉网、铁架台、滴管、滤纸等；2. 试剂：NaCl、KNO3、CuSO4、H2SO4、NaOH、BaCl2、AgNO3、FeCl3、苯、碘、溴、乙醇等。
五、实验步骤：1. 物质的分离：取一定量的混合物，加入适量的水，观察溶解情况，分别取溶液和沉淀进行后续实验；2. 物质的鉴定：a. 鉴定NaCl：取溶液，加入AgNO3溶液，观察是否生成白色沉淀；b. 鉴定KNO3：取溶液，加入BaCl2溶液，观察是否生成白色沉淀；c. 鉴定CuSO4：取溶液，加入NaOH溶液，观察是否生成蓝色沉淀；d. 鉴定H2SO4：取溶液，加入BaCl2溶液，观察是否生成白色沉淀；e. 鉴定NaOH：取溶液，加入酚酞指示剂，观察溶液颜色变化；f. 鉴定BaCl2：取溶液，加入Na2SO4溶液，观察是否生成白色沉淀；g. 鉴定AgNO3：取溶液，加入NaCl溶液，观察是否生成白色沉淀；h. 鉴定FeCl3：取溶液，加入KSCN溶液，观察是否生成红色沉淀；i. 鉴定苯：取溶液，加入碘溶液，观察溶液颜色变化；j. 鉴定溴：取溶液，加入CCl4，观察溶液颜色变化；k. 鉴定乙醇：取溶液，加入无水硫酸铜，观察溶液颜色变化。
六、实验现象与结果：1. NaCl：加入AgNO3溶液，生成白色沉淀；2. KNO3：加入BaCl2溶液，生成白色沉淀；3. CuSO4：加入NaOH溶液，生成蓝色沉淀；4. H2SO4：加入BaCl2溶液，生成白色沉淀；5. NaOH：加入酚酞指示剂，溶液变红；6. BaCl2：加入Na2SO4溶液，生成白色沉淀；7. AgNO3：加入NaCl溶液，生成白色沉淀；8. FeCl3：加入KSCN溶液，生成红色沉淀；9. 苯：加入碘溶液，溶液颜色变深；10. 溴：加入CCl4，溶液颜色变深；11. 乙醇：加入无水硫酸铜，溶液颜色变蓝。
化学分析的定性方法
化学分析的定性方法化学分析是一种重要的实验方法，可以用于确定物质的成分、性质和结构。
其中，定性分析是指通过测试和观察来确定物质的化学性质，例如其元素成分、功能基团和化学反应等。
本文将介绍几种常见的化学分析定性方法，包括火焰试验、沉淀试验和气体产生试验。
火焰试验是一种常用的化学分析定性方法，通过观察样品在火焰中燃烧时的颜色来判断物质的成分。
不同元素和化合物在火焰中产生特定的颜色，这是由于其电子结构和能级跃迁所引起的。
例如，钠离子在火焰中呈现橙黄色，钾离子呈现紫色，铜离子呈现蓝绿色。
通过对比样品在火焰中的颜色和已知元素或化合物的火焰颜色，可以初步确定样品的成分。
沉淀试验是一种基于溶液中沉淀生成的化学反应来确定物质成分的方法。
通过加入特定试剂并观察沉淀的形成与颜色变化，可以推断样品中存在的离子或化合物。
例如，加入银镜试剂（硝酸银溶液）可以检测到存在的卤素（氯、溴、碘）离子，如果有沉淀生成，则可以初步判断卤素的存在。
此外，沉淀试验还可以用于检测硫酸根离子、碳酸根离子等。
气体产生试验是一种通过反应产生气体来确定物质成分的方法。
不同的物质在特定条件下会产生不同的气体，这可以用作定性分析的依据。
例如，将稀盐酸与样品反应，如果产生气体并有酸性气味，可以初步判断样品中可能含有碳酸酐或硫化物等。
又如，将锌与稀硫酸反应，产生气体并有刺激性气味，可以推断样品中可能存在硫酸根离子。
除了上述方法外，还有许多其他化学分析的定性方法，例如气体色谱、红外光谱、质谱等。
这些方法通过检测样品的物理性质、光谱特征和质谱图谱等，来确定物质的成分和结构。
例如，红外光谱可以用于确定有机化合物的功能基团，质谱可以用于确定有机化合物的分子结构。
在实际应用中，化学分析的定性方法往往需要结合多种技术手段和实验条件，以提高分析的准确性和可靠性。
此外，样品的前处理、纯化、浓缩等也是定性分析中重要的环节，可以通过这些步骤来去除干扰物质，提高定性结果的准确性。
实验1 固相萃取-气质联用法定性分析水中有机污染物
实验1 固相萃取－气质联用法定性分析水中有机污染物一、目的1.了解和掌握固相萃取法处理水样的方法和步骤；2.了解和掌握气质联用技术定性分析有机污染物的实验方法和步骤。
二、原理1. 固相萃取的原理固相萃取（solid phase extraction, SPE）是一种基于液固分离萃取的试样预处理技术。
由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。
该技术通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中的被测物质，被测物质被定量吸附后，用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质，在此过程中达到分离富集被测物质的目的。
（1）反相固相萃取的原理由于分析物中的碳氢键同硅胶表面的官能团的吸附作用，使得极性溶液（如水）中的有机分析物能保留在这些SPE物质上。
这些非极性-非极性吸附力通常称为范德华力或色散力。
为了从反相SPE物质上洗脱被吸附的化合物，就要采用非极性溶剂去破坏这种力，这种非极性溶剂就是洗脱剂。
（2）反相固相萃取柱键合硅胶C18、C8（反相）用于萃取非极性、弱极性的有机物，如芳烃、多环芳烃、多氯联苯、有机磷和有机氯农药、烷基苯类、多氯酚类、邻苯二酸酯类、多氯苯胺、非极性除草剂等。
以有机溶剂为洗脱剂。
ENVI-18的相覆盖率和碳含量高于LC-8，有很强的耐酸碱性，对非极性化合物有较高的容量。
适合于非极性到中极性的化合物，比如抗菌素、咖啡因、农药、苯酚、邻苯二甲酸酯、表面活性剂等。
2. 气相色谱-质谱联用仪的原理（1）气相色谱（GC）原理色谱法是一种分离方法，它利用混合物中各组分在两相中分配系数的微小差异，当两相作相对移动时，各组分在两相之间进行反复多次分配。
这样，它们之间原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。
GC是一种以气体作为流动相，待测组分在两相之间进行高速分配和高效分离的色谱方法。
（2）气相色谱-质谱联用仪原理质谱法的基本原理是将样品分子置于高真空（<10-3Pa）的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图。
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实验九 污染物的定性分析
——分光光度计的使用（一）
一、目的要求
1、掌握用磺基水杨酸显色法测铁的原理和方法。
2、掌握分光光度法的原理。
3、掌握分光光度计的使用方法。
4、学会绘制吸光度曲线。
二、原理
1、分光光度法
（1）概念
①光的本质是一种电磁波，具有不同的波长，可见光的波长范围在400～760nm。波长范围
200～400nm的光线称为紫外光。有色物质可以选择性地吸收一部分可见光的光能量而呈现
不同颜色，某些物质却能特征性地选择吸收紫外光的能量。
②物质吸收由光源发出的某些波长的光可形成特定的吸收光谱。由于物质的吸收光谱与物质
的分子结构有关，而且在一定的条件下其吸收程度与该物质的浓度成正比，所以可利用物质
的特定吸收光谱对其进行定性和定量的分析。分光光度法就是利用各种物质所具有的这种吸
收特征所建立起来的分析方法。
（2）吸收光谱和物质的定性分析
①用各种不同波长的光线作为入射光测定物质的吸光度（Absorbance），然后以波长（λ）
为横轴，相应的吸光度（A）为纵轴，按结果作图，可得到该物质的吸收光谱曲线。吸收光
谱曲线是物质的特征曲线。
②在一定的温度、pH值等条件下吸收光谱的曲线形状是一定的。在吸收光谱中，往往可找
到一个或几个吸收最大值，该处的波长称为最大吸收波长（λmax）。物质不同，它们的最
大吸收波长也往往不同。
因此，一定条件下我们可以通过某种物质的吸收光谱曲线莱对其进行定性。
（3）常用定性方法
物质用分光分析定性主要根据是吸收光谱存在的特征吸收。
①比较吸收光谱曲线。
②比较最大吸收波长。
③比较吸光度比值。
2、721可见分光光度计
分光光度计形式较多，但基本结构和原理相似，可用下图表示：
光源 单色器 受光器 测量器 样品室
仪器中光源经过单色器中的单色原件（如棱镜），所得到的单色光（入射光）进入样品
室，透出的光被受光器（光电池或光电色）产生光电流，放大后在测量仪上显示出吸光度（A）
或透光度（T）。
☆注意：仪器的光电管或光电池对不同波长的光敏感度不一样，在制作吸收曲线时应注意每
换一次波长，都应将空白溶液的吸光度调整到0。
1、使用步骤
（1）通电---仪器自检----预热20 min。
（2）用
（3）波长选择：用波长调节旋钮设置所需的波长。
（4）调零：在T方式下按“0%”键，此时仪器自动校正后显示“0.000”。
（5）调满：在比色皿槽中，依次放入参比液，样品液1和样品液2等，盖上样品室盖(注意
透光截面垂直于光路方向)。将参比液拉入光路中，按“100%T”键调T为100%，此时仪器显
示“BLA”，表示仪器正在自动校正，校正完毕后显示“100.0”。
（6）样品测定：将MODE转换为“ABSORBANCE”，显色屏读数为0.000，然后将样品液
分别拉入光路中，此时显示测得的样品吸光度。
2、使用注意事项
(1)比色皿的清洁程度，直接影响实验结果。因此，特别要将比色皿清洗干净。装样前处理：
自来水反复冲洗→蒸馏水漂洗2次→待装溶液漂洗2次。必要时，需用浓硝酸或铬酸洗液短
时间浸泡。 用完后用自来水和蒸馏水洗净并用檫镜纸檫干放回比色皿盒中。
(2)拿放比色皿时应持其“毛面”不要接触“光面”。
(3)若比色皿外表面有液体，应用擦镜纸朝同一方向拭干，以保证吸光度测量不受影响。
(4)比色皿内盛液应为其容量的2/3，过少会影响实验结果，过多易在测量过程中外溢，污染
仪器。
(5)比色皿的光面要与光源在一条线上。
3、用分光光度法测定铁
在 pH 9～11.5 的 NH
3.H2O-NH4
Cl 溶液中，Fe
3+
与磺基水杨酸反应生成组成比1:3的黄
色稳定配合物。
三、实验仪器药品
1、721分光光度计、移液管、容量瓶、比色皿
2、铁标准液100mg/L、10%NH4Cl 、2%磺基水杨酸、氨水（1+10）
四、实验步骤
1、参比液和测试液的配制
（1）参比液：取0ml铁标准溶液，测试液：取2ml铁标准溶液
（2）用氨水滴加至溶液变黄后再多加4ml
Fe
3+
+
3
COO-OHSO3-Fe36-COO
-
O
-
SO3-
+3H
+
(黄色配合物)
（3）用蒸馏水稀释至100ml，贴上标签待用
2、用上述所配制的溶液，在分光光度计上，用1cm的比色皿，在390nm~500nm之间，每
隔10nm取一个波长测定一次吸光度，并记录结果。
五、数据处理
1、将册的数据记录在三线表中
表9-1 不同波长下的溶液吸光度
波长λ
吸光度Ａ
2、以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线。