镍钴锰检测注意事项
红土镍矿 镍、钴含量的测定.(精选)
红土镍矿镍、钴含量的测定编制说明1 任务来源根据国家认监委“国认科函[2009]号” 《关于组织申报2009年检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》，《红土镍矿化学分析方法镍、钴含量的测定-火焰原子吸收光谱法》制标任务（计划编号2009B049），由天津出入境检验检疫局负责起草，定于2010年完成。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的、意义长期以来，我国镍主要用于冶金行业，其次是轻工行业等领域，消费量起伏变化不大，基本上与生产处于动态平衡状态。
但随着国民经济的发展和汽车行业、建筑行业、电池等新材料领域的需求，以及国家近几年对不锈钢工业的支持，使我国的不锈钢消费量以每年25 %的速度增长，这有力的带动了我国镍消费量的大幅增涨。
近几年来，由于我国镍资源的消耗增长速度远远大于镍精矿的产量增长速度，使得镍原料生产与供给不足已成为制约我国镍工业发展的关键性因素，为缓解国内镍原料的供应紧张局面，国内主要镍生产企业开始采取进口各种镍原料，2004年我国各种镍原料的贸易逆差达到了100436 万美元。
2006年起，天津港、日照、连云港、鲅鱼圈等很多港口开始进口菲律宾、印度尼西亚等国家红土镍矿，进口红土镍矿数量剧增,全年共进口红土镍矿37717 万吨, 同比增长681 %；2007 年全年进口红土镍矿超过1500 万吨, 其中90 %以上为红土镍矿。
前几年，大量进口菲律宾红土镍矿的主要是日本，早期的菲日矿业公司只寻找2.0%以上品位的镍矿，运送回新日铁或是住友商社，经过30年的变化，这些矿山前几年堆满了低品位的镍矿，这两年大批运往中国。
以天津港口为例，进口红土镍矿中镍的品位大都在2%以下，有的甚至仅为0.8%左右。
镍矿以品位计价，而如“泥巴”状的红土镍矿的镍、钴、铁等主要元素含量的高低直接关系到货物的总值，检验结果的准确性直接影响到企业的经济效益。
铬锰铁钴镍实验报告
铬锰铁钴镍实验报告
一、实验目的
1、了解和掌握铬锰铁钴镍合金的特性及应用
2、通过实验熟悉铬锰铁钴镍合金的实验操作
3、熟悉实验报告、实验室报告的写作。
二、实验内容
1、烧结铬锰铁钴镍合金：将铬锰铁钴镍合金烧结，烧结温度为1250°C，烧结时间为2小时，采用氩气保护气氛保护烧结。
2、形态、显微组织的观察：观察形态变化，利用金相显微镜观察熔体组织及少量金属材料的显微组织。
3、物理性能测试：采用硬度测试及抗拉强度、塑性模量三项物理性能参数测试，确定物理性能。
4、化学分析：采用光谱分析方法进行化学成分分析。
三、实验结果
1、实验结果：烧结后的铬锰铁钴镍合金形态漂亮，显微组织完好，未能观察到明显的不良晶粒组织等。
2、物理性能测试：硬度为47～49HRC，抗拉强度为530MPa，塑性模量为200Gpa。
3、化学分析：铬含量为8.9%，锰含量为20.2%，铁含量为9.3%，钴含量为3.6%，镍含量为57.9%。
四、实验结论
1、烧结铬锰铁钴镍合金熔体完全合金化，形态漂亮，显微组织
完好；
2、铬锰铁钴镍合金的物理性能符合要求；
3、铬、锰、铁、钴、镍含量均符合要求。
镍离子水质测试包安全操作规定
镍离子水质测试包安全操作规定镍是一种广泛存在于环境中的金属元素，它常常与水中的有机物质和矿物质形成配合物。
对水体中镍含量的测试和监测是非常重要的。
随着镍污染的增加，对水质测试的需求也日益增多。
为了确保测试的准确性和安全性，本文介绍了镍离子水质测试包的安全操作规定。
1. 镍离子水质测试包的概述镍离子水质测试包是一种绿色环保的测试工具，可用于水体中镍含量的监测和测试。
水样经过处理后，可以获取反应原料和测试结果。
该测试包的测试识别速度快，灵敏度高，适用性广，操作简单等特点。
2. 镍离子水质测试包的使用方法镍离子水质测试包的使用步骤如下：步骤一：准备工作在使用测试包前，需要准备好以下工具：•镍离子水质测试包•恒温水浴器•无菌滴管或移液器•填充物•常规实验室设备步骤二：提取样品在执行水样测试过程前，必须采用合适的方法收集样品，确定样品的体积和质量，遵循正确的样品处理方法。
步骤三：执行测试进行镍离子水质测试包测试的操作步骤如下：1.打开测试包将测试包取出并打开，取出试剂A和试剂B。
2.加试剂在干燥洁净的容器中，向样品中加入适量的试剂A和试剂B，并充分混合。
3.等待时间根据试剂说明书中的时间要求（一般是5-10分钟），将样品放置在恒温水浴中，观察反应结果。
4.测定使用光度计进行测定，按照试剂说明书中测定的方法进行操作。
步骤四：测试结果根据测定结果，可以确定水样中镍离子的质量浓度。
3. 镍离子水质测试包的安全操作规定为了确保镍离子水质测试包的安全性，遵循以下操作规定：1.阅读试剂说明书在使用测试包时，请首先阅读试剂说明书。
了解试剂使用范围、注意事项、安全注意事项等内容，按照说明书进行操作。
2.戴手套在进行测试操作前，请戴上塑料手套，以避免成分污染导致误差。
3.使用干燥洁净容器在测试前，请用适当的消毒剂清洗容器，并用纯净水冲洗干净。
保证容器干燥和无污染，以避免误差。
4.避免试剂接触皮肤和眼睛试剂不能接触皮肤和眼睛。
镍钴锰酸锂技术标准
镍钴锰酸锂技术标准《镍钴锰酸锂技术标准》是规范锂离子电池正极材料合成及生产过程的技术要求，是推动锂离子电池产业发展、提高产品质量和降低成本的重要依据。
下面就《镍钴锰酸锂技术标准》进行详细的介绍。
一、标准适用范围：该技术标准适用于镍钴锰酸锂的合成及相关生产工艺，包括合成原料的选用、合成工艺的设计、生产操作规范、质量控制等方面。
二、材料选择：1. 镍、钴、锰盐：应选用纯度高、杂质含量低的镍、钴、锰盐作为原料，符合国家相关标准。
2. 锂盐：应选用高纯度的锂盐，杂质含量及粒度符合国家相关标准。
三、合成工艺：1. 材料预处理：对镍、钴、锰盐进行预处理，去除杂质和水分，确保原料的纯度。
2. 合成反应：采用适量的氧化剂和添加剂，以合成反应得到镍钴锰酸锂，确保产物结晶度高、颗粒均匀。
3. 结晶分离：合成产物中的固体颗粒通过结晶分离设备进行分离，控制颗粒的粒度与分布。
4. 热处理：对分离得到的产物进行热处理，以提高材料的结晶度和电化学性能。
5. 产品包装：对合成产物进行包装，确保产品的储存和运输安全。
四、生产操作规范：1. 生产设备：生产设备应符合国家安全标准，保证生产过程的安全和稳定。
2. 工艺流程控制：设立严格的工艺流程控制措施，确保每个生产环节的质量可控。
3. 检测与分析：建立完善的产品检测及分析体系，对产品的化学成分、结晶度、颗粒大小等参数进行全面监控。
4. 生产环境：严格控制生产车间的温湿度、洁净度等环境参数，确保产品的生产环境符合要求。
五、质量控制：1. 化学成分控制：对镍钴锰酸锂产品的化学成分进行全面监控，确保产品的成分符合标准要求。
2. 结晶度控制：控制产品的结晶度，确保产品性能稳定、寿命长。
3. 颗粒大小控制：对产品的颗粒大小进行控制，确保产品颗粒分布均匀，提高产品的充放电性能。
六、其他要求：1. 产品质量指标：规定产品的化学成分、结晶度、颗粒大小等质量指标。
2. 检验方法：规定对产品质量指标的检测方法、检测仪器及设备。
三元素氢氧化物中镍钴锰含量的测定
三元素氢氧化物中镍钴锰含量的测定蒋国芬【摘要】采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰的摩尔比例,ED-TA滴定法测定镍、钴、锰的摩尔总量,计算得到各元素的含量.通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2％～101％,相对标准偏差小于0.65％.方法准确、快速,已用于实际的检测工作中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)003【总页数】4页(P42-45)【关键词】三元前驱体;ICP-AES;EDTA滴定法;镍;钴;锰【作者】蒋国芬【作者单位】浙江华友钴业股份有限公司,浙江桐乡314500【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11随着锂电新能源行业的快速发展，锂电池的应用越来越广泛。
镍钴锰酸锂具有循环性能好、电压平台高、热稳定性好、循环寿命长、自放电小、无记忆效应等突出优点，市场应用广泛。
因此，镍钴锰酸锂及其前驱体中Ni、Co、Mn含量的准确测定尤为重要[1-2]。
目前，国内外多数采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三元材料的镍钴锰含量[3-5]。
但ICP-AES更适合微量元素的分析，而三元材料中的镍钴锰元素含量需要稀释数千倍才能达到仪器的测定要求，这样引起的稀释误差较大。
也有报道采用化学分析法测定镍、钴、锰的含量，但存在操作繁琐、耗时较长、元素间相互干扰等问题。
本文探讨了用盐酸溶解试样，ICP-AES内标法[6]测定三元前驱体NCM333中的镍、钴、锰的摩尔比例，即使样品稀释了几千倍，但三种元素的稀释误差成正比，准确度较高；同时，EDTA滴定法是比较成熟的化学滴定法，结果准确、快速。
1.1 主要仪器Optima8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪(铂金埃尔默公司)。
三元材料(锂钴锰镍复合氧化物)中微量元素测定
锂离子电池正极材料中微量元素测定一、简介锂离子电池的正极材料目前主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂及锂钴锰镍复合氧化物，本方法适用以上材料中微量元素测定，以三元材料（锂钴锰镍复合氧化物）举例。
二、实验仪器与主要试剂（1）电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP-7200型（Thermo）（2）恒温电加热板（3）盐酸（GR）:35% v/v（4）元素标准溶液：100 ug /mL二、标准溶液的配制1.主元素：取Li、Ni、Mn标准溶液，加入5mL 35%盐酸后定容，得到主元素混标。
2.杂质元素：取相应标准溶液，加入5mL 35%盐酸后定容，得到杂质元素混标（5μg/mL），再取杂质元素混标，加入2mL 35%盐酸，稀释至相应浓度。
三、分析步骤1.仪器工作条件表（2）各元素测试波长2. 试样溶液配制2.1 称取0.2500g （精确至0.0001g）试样于50mL 容量瓶子中（耐高温），加1ml水润湿试样，加入5mL35%盐酸，并半旋紧样品瓶盖用于回流，置于90℃电热板上加热至样品完全溶解后，取下冷却后，定容至50mL用来测试杂质元素。
2.2 取1.00mL上述溶液于100mL 容量瓶中，加10mL 35%盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，用来测试主元素。
3. 上机测试3.1 分析参数设置：样品重复测试2 次样品冲洗时间10S3.2 等离子源设置：功率1150W辅助气流量0.5 L/min雾化器气体流量0.7 L/min3.3 标准溶液浓度设置3.4 按照表（2）的工作条件新建测试方法，先用标准溶液绘制工作曲线，然后测试试样溶液谱线强度，在标准曲线上得到溶液中各元素的浓度，输入样品的重量、体积、稀释倍数，结果计算机自动给出。
4. 检出限测试4.1配置试样溶液时，同时配置试剂空白，上机测试时，连续测试空白溶液10次，得到相对标准偏差。
4.2 以10次基体空白溶液的3倍标准偏差做为该基体条件下的检出限，其中方法定量限采用3倍检出限乘以稀释因子。
铬锰铁钴镍 实验报告
铬锰铁钴镍实验报告
《铬锰铁钴镍实验报告》
实验目的：
本实验旨在研究铬锰铁钴镍合金的物理和化学性质，以及其在工业生产中的应用。
实验材料：
铬锰铁钴镍合金样品、实验设备、化学试剂等。
实验步骤：
1. 准备合金样品，清洁表面。
2. 测量合金样品的密度、硬度、熔点等物理性质。
3. 进行化学性质测试，如耐腐蚀性、磁性等。
4. 研究合金在高温、高压等条件下的性能表现。
5. 分析实验结果，探讨合金的应用前景。
实验结果：
通过实验，我们得出了铬锰铁钴镍合金的密度、硬度、熔点等物理性质数据，
以及其在不同环境条件下的化学性质表现。
实验结果表明，该合金具有优异的
耐腐蚀性和磁性，适用于高温、高压等恶劣环境下的使用。
同时，该合金还具
有良好的加工性能，可以用于制造航空航天、汽车、机械设备等领域的零部件。
结论：
铬锰铁钴镍合金具有广泛的应用前景，其优异的物理和化学性质使其成为工业
生产中不可或缺的材料。
通过本次实验，我们对该合金的性能有了更深入的了解，为其在工业领域的应用提供了重要的参考依据。
综上所述，铬锰铁钴镍合金的实验报告得出了积极的结论，为该合金的应用和研究提供了有力的支持。
希望通过今后的进一步研究，能够更好地发挥该合金在工业生产中的作用，为人类社会的发展做出更大的贡献。
行业标准《镍钴锰酸锂化学分析方法 第1部分：镍钴锰总量的测定 EDTA滴定法》编制说明
《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定-EDTA滴定法》编制说明一工作简况1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会下发的《有色标委（2011）19号》文件的要求，由中信国安盟固利电源技术有限公司制定《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定- EDTA滴定法》行业标准，计划编号：2010-3591T-YS，项目完成时间2012年。
2 起草单位情况中信国安盟固利电源技术有限公司是北京市科委认定的高新技术企业，主要从事锂离子动力电池及关键材料研究和生产。
目前在中关村科技园区昌平园，已经建立了一个有关新型锂离子电池材料和电池技术的新材料技术研究院，拥有实验室（5000平方米），形成了以有突出成就的专家领衔、以年轻博士和硕士为骨干的强大的研究开发队伍，经国家人事部批准设立有博士后工作站。
公司拥有等离子体发射光谱仪ICP-AES、等离子体质谱仪ICP-MS、X荧光光谱仪、质谱分析仪、气相色谱仪、激光粒度测试仪、微粒子比表面积测定仪等分析检测仪器和惰性气体手套箱、模拟电池制作设备、实际电池制作等设备、电池安全性能测试仪等先进的研究实验设备以及设施完备的中试车间。
中信国安盟固利电源技术有限公司主要从事锂离子电池正极材料的研发，生产和销售。
目前已经达到年产2000吨钴酸锂、1000吨锰酸锂、1000吨镍钴锰酸锂的规模产能。
生产的正极材料已经占有国内市场很大的份额。
生产方法和生产工艺技术被北京市科委组织的专家鉴定会评定为属于世界领先水平，荣获国家科技进步二等奖、北京市科学技术一等奖。
锰酸锂合成与生产技术通过北京市科委组织的专家鉴定，鉴定结论为国际先进水平，并荣获北京市科学技术一等奖。
中信国安盟固利电源技术有限公司在研究开发生产锂离子电池正极材料的同时，一直在致力于各种锂离子电池材料与技术方面的基础研究工作和分析评价方法的探索，在锂离子电池材料的物理性能、化学性能与电化学特性研究与测试方面积累了大量的经验和丰厚的技术储备。
镍钴锰三元材料中氟离子的测定
镍钴锰三元材料中氟离子的测定
一、实验目的
本实验旨在通过X射线衍射技术(XRD)来测定Ni-Co-Mn三元材料中氟离子的浓度。
二、实验原理
镍、钴、锰三元材料中的氟离子会与基体金属离子形成复合离子，并影响介电性能。
X射线衍射(XRD)技术可以测定材料中的氟离子浓度。
它是一种利用由放射源产生的X射线来检测物质结构的非破坏性检测技术。
它可以用来确定氟离子在镍、钴、锰三元材料中的含量以及氟离子结构的大小和位置。
三、实验设备与试剂
设备：XRD仪，常规实验器具。
试剂：Ni-Co-Mn三元材料样品，标准物质。
四、实验步骤
1. 样品的准备：将Ni-Co-Mn三元材料样品放置在XRD仪的样品夹中，使其在X射线的作用下可以测定。
2. 将标准物质放置在XRD仪的样品夹中，以比较材料中氟离子浓度的准确性。
3. 进行X射线衍射技术的测定：调节XRD仪中的各项参数，如X射线的能量、角度等，从而得到射线的衍射图像。
4. 读取X射线衍射图像：通过读取X射线衍射图像，得到复合离子的大小和位置，从而计算出Ni-Co-Mn三元材料中氟离子的浓度。
5. 比较样品与标准物质的数据：比较样品与标准物质的数据，从而验证实验结果的准确性。
五、实验结果
经过X射线衍射(XRD)技术测定，Ni-Co-Mn三元材料中的氟离子浓度为5.6 × 10-4mol/L。
六、实验总结
本实验研究了Ni-Co-Mn三元材料中氟离子的浓度，通过X射线衍射(XRD)技术，成功地测得了氟离子的浓度为5.6 × 10-4mol/L。
锂离子电池中镍钴锰含量的化学分析测定
锂离子电池中镍钴锰含量的化学分析测定赵天阳，林韬，王 卓（沈阳理工大学，辽宁 沈阳 １１０１６８）摘 要：传统的锂离子电池中镍、钴、锰的分析方法非常繁琐，且不易掌握。
本文使用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定锂离子电池中镍、钴、锰元素含量，实验中用王水溶解待测样品后将待测样品稀释１０倍，在Ｍｎ ２５７．６１０ ｎｍ、Ｃｏ ２２８．６１６ ｎｍ、Ｎｉ ２２１．６４８ ｎｍ的波长范围下进行测定。
实验结果表明：该方法测定结果的相对标准偏差在２％ 以下，加标回收率在在１０１．３％ ￣ １０３．２％之间。
说明该方法是一种简单、准确、快速的测定锂离子电池中镍、钴、锰的分析方法。
关键词：锂离子电池；镍；钴；锰；分析方法；电感耦合等离子体发射光谱法；中文分类号：ＴＭ９１２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１６）１９－０１３８－２Determination of nickel and cobalt manganese in lithium ion batteries by chemical analysisZHAO Tian-yang,LIN Tao,WANG Zhuo（Ｓｈｅｎｇｙａｎｇ ｌｉｇｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０１６８，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ，ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｉｎ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｌｉｔｈｉｕｍ ｉｏｎ ｂａｔｔｅｒｙ ｉｓ ｖｅｒｙ ｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄ ａｎｄ ｎｏｔ ｅａｓｙ ｔｏ ｇｒａｓｐ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｉｏｎ ｂａｔｔｅｒｉｅｓ，ｎｉｃｋｅｌ ｃｏｂａｌｔ，ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ＩＣＰ－ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ａｑｕａ ｒｅｇｉａ ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｄｉｌｕｔｅｄ １０ ｔｉｍｅｓ ｗｅｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ａｔ Ｍｎ ２５７．６１０ ｎｍ，Ｃｏ ２２８．６１６ ｎｍ，Ｎｉ ２２１．６４８ ｎｍ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｒａｎｇｅ．Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ２％，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ｂｅｔｗｅｅｎ １０３．２％ａｎｄ １０１．３％．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａ ｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｆａｓｔ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ，ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｉｎ ｌｉｔｈｉｕｍ ｉｏｎ ｂａｔｔｅｒｉｅｓ．Keywords: Ｌｉｔｈｉｕｍ ｉｏｎ ｂａｔｔｅｒｙ；Ｎｉｃｋｅｌ；Ｃｏｂａｌｔ；Ｍａｎｇａｎｅｓｅ；Ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ；ＩＣＰ－ＡＥＳ；由于锂离子电池具有质量轻、寿命长、能量密度大且无记忆效应等诸多优点，从上世纪九十年代开始，锂离子电池实现了商业化，而被广泛应用于手机、笔记本电脑、照相机等诸多便携式移动电子设备中；由于锂离子电池的安全性较高、能比高、功率高、价廉且是一种环保材料，而被广泛应用于电动汽车、电动车中[1]。
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镍、钴、锰检测误差分析与注意事项
从近两年的工作来，我们公司与佛山公司在检测中，常常出现数据对不上，甚至有时数据会差上几个百分点，而通过最后的再次分析，却有很多时候是我们出现的误差。
当然有时也可能是样品的不均匀导致，但大部分时候是分析导致。
从而导致分析工作工作量增加。
故对于这一频繁事件将问题与注意事项分析如下；
⒈先说锰：锰是出现错误数据最少的，当然锰的检测步骤是最少的，在检测时应注意：PH不要过高或者过低，PH过高Mn与OHˉ生成Mn(OH)2沉淀，PH过低锰又发生歧化反应，两种结果都会导致结果偏低。
故在测量时把测量PH调至7左右。
另外就是不要读错数据（即在测量时高猛酸钾最好从零开始滴定）。
⒉钴的测试：钴的差错主要表现为钴含量较高的原料，在检测时，因加样品与加试剂都是在电位滴定仪上进行，很容易出现移液管内液体未加全（如管尖剩下一节液体），导致结果偏低;或者铁氰化钾剩一节未加完全，导致结果偏高;在滴定快到终点时滴定速度过快，导致标液加量增多，使结果偏低。
前两点可以通过倾斜盛液烧杯让移液管垂直靠在烧杯壁上来解决。
后者就应在快到终点时滴加速度放慢，或者半滴滴加（或者1/3滴或者更少）标液。
当然除锰后测定钴也有可能出错的，在除锰后钴液测定残锰时，可能有部分细小MnO2颗粒沉在容量瓶底部，在移液时移出来了，而在测原子吸收时因仪器进样管细小而未能测到底部细小MnO2颗粒中锰结果，导致残锰含量测少，而使得钴含量偏高。
在测量上述样品时
应在样品过滤完后在被测溶液中加入几毫升盐酸来溶解MnO2。
当然钴在除锰与样品过滤时也要防止液体溅出，与溶液过滤漏穿等情况。
⒊镍的检测是测量步骤最繁琐最要注意的了，故在测量镍时出错率也是最高的了。
首先：在测定之前要保证盛装溶液的烧杯清洗干净，因为我们的镍检测是用EDTA来滴定的，而EDTA与很多金属离子发生络合反应。
可能会导致测量结果偏高。
再则就是沉淀过程了，我们很多原料里面的铁铜都比较少故加屏蔽试剂就不用但心了（当然有些料里铁铜较多的就应该适当的多加点屏蔽试剂了）。
在沉淀时因注意：沉淀应在适当稀的溶液中进行，可得到大颗粒沉淀。
（既镍在沉淀前溶液应多些（250ML左右），也可以防止钴镍共沉淀）；在不断搅拌下，缓慢加入适当的沉淀剂，可防止溶液局部过饱和。
（镍沉淀时应不断搅拌溶液，沉淀剂应缓慢加入）；沉淀因在热溶液中进行，可加大沉淀溶解度，使相对饱和度降低，有利于生成大颗粒沉淀，同时可减少表面吸附作用，提纯沉淀。
（镍在沉淀时温度一定要控制好）；在以上步骤完成后就是沉化了。
沉淀析出完成后，初生成的沉淀与母液放置一段时间，在这过程中，小颗粒晶体逐渐溶解，大颗粒继续长大，这是因为小颗粒沉淀比大颗粒沉淀溶解度大。
所以陈化后沉淀更易于过滤和洗涤，也可以减少吸附。
（镍在沉淀后应放置陈化一段时间）。
次之就是沉淀的过滤与洗涤了：在过滤时，过滤器一定要清晰干净，防止过滤器中杂质污染样品；过滤应该用玻璃棒引流，防止流速
过快导致溶液溅出过滤器外；在过滤完滤液后应多次用水洗净沉淀，当然洗涤时用热水效果就更佳了。
最后就是溶液的煮干与滴定了：当溶液蒸发至快干时，应适当的降低蒸煮温度，来防止溶液飞溅。
溶液一定要煮至进干（未干，可能里面有少量的盐酸，盐酸的存在会干扰样品滴定）。
在滴定时滴定速度不应过快，因为镍与EDTA络合较慢，在进终点时应半滴或者更少量滴加。
在测试时加水量应适当（150ML左右），过多会导致缓冲溶液稀释了PH达不到要求，而使终点迟到。
以上各种注意事项与检测要求均属个人愚见。
袁郭斌 2011-9-8。