三元基体镍钴锰含量检验方法

三元基体镍钴锰含量检验方法
1 、试样溶解
称取2.0g左右(称准至0.0001g)试样于250ml烧杯中,加入20ml1＋1HCl，盖上表面皿，加热溶解，至无小气泡，只有大气泡冒出时，取下冷却，待冷却后用水冲洗杯壁和表面皿，冷却后移入250ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，待用。

2、钴含量的测定：（参照GB/T223.20-94）
准确移取20.00ml上述母液，于200ml烧杯中，加入10ml浓硝酸，加热蒸发至干，然后取下冷却，冷却后加入一勺氯酸钠，10ml浓硝酸，并用水冲洗烧杯壁，然后加热，煮沸1－2min，然后取下冷却，冷却后移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，再过滤，留滤液待用。

移取20.00ml滤液至200ml烧杯中，加入50ml离子混合液，5.00ml铁氰化钾标准溶液，置于电磁搅拌器上，用电位滴定仪滴定钴含量。

钴含量按公式（4）计算：
(K﹡V2—V1) ×T×倍数（250/20×100）Co%= ——————————————————×100%……………（4）M×V（20）×1000
式中：V2——加入铁氰化钾标准溶液的体积，ml;
V1——滴定消耗硫酸钴标准溶液的体积，ml;
V——移取的待测液的体积，ml;
K——硫酸钴标准溶液相当于铁氰化钾标准溶液的体积比；
T——铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度，mg/ml;
M——所称试样的质量，g。

3 、镍（Ni）含量的测定
3.1 试剂
a) 1＋1盐酸；
b) 无水乙醇；
c) 丁二酮肟（分析纯）；
d) 柠檬酸三铵（分析纯）；
e) 氯化铵（分析纯）；
3.2 试样溶解
称取2.0g左右(称准至0.0001g)试样于250ml烧杯中,加入20ml1＋1HCl，盖上表面皿，加热溶解，至无小气泡，只有大气泡冒出时，取下冷却，待冷却后用水冲洗杯壁和表面皿，冷却后移入250ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，待用。

3.3 测试过程准确移取20ml（M700、M703移10ml）待测液至250ml烧杯中，加入10ml20％柠檬酸三铵，10ml20％氯化铵，再加水至100ml，盖上表面皿，加热至刚刚煮沸，取下，用氨水调PH值至8～9，然后加1％丁二酮肟溶液25－40ml（加入量视镍含量而定），边加边搅拌，充分搅拌后，陈化30min。

用已烘好，恒重，并已称得质量m2玻璃砂芯漏斗过滤，并用热蒸馏水洗净烧杯和沉淀，至滤出得水为无色透明为止，然后把漏斗置于120℃的烘箱中烘2小时，至恒重为止。

取出，置漏斗于干燥器中，冷却15min然后在分析天平上称出质量m1，计算镍含量。

镍含量按公式（5）计算，Ni％＝（m1－m2）×0.2031×倍数/(V*m)·····························（5）m1——玻璃砂芯漏斗和丁二酮肟镍沉淀的总质量，g；m2——玻璃砂芯漏斗的质量，g；m——待测样的质量，g；0.2031——丁二酮肟镍换算成镍的换算因数；V——移取的待测液的体积, ml。

4 锰（Mn）含量的测定
4.1 试剂
a) 硝酸 约1.42g/mL；
b) 磷酸 约1.69g/mL；
c) 高氯酸 约1.67g/mL；
d）N-苯基邻氨基苯甲酸溶液0.2％；
e）硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.2 试样溶解
准确称取0.2g左右（精确至0.0001g）于250ml烧杯中加入浓硝酸3ml，浓磷酸15ml，盖上表面皿，置于电炉上加热，加热反应至液面平静微微冒白烟，取下冷却，冷却后，加入1ml高氯酸，继续在电炉上加热，反应，至高氯酸冒烟，液面平静为止，取下冷却，加入1：20稀硫酸50ml，并冲洗烧杯壁及表面皿，摇匀冷却
4.3试样滴定
待完全冷却后，用硫酸亚铁铵溶液滴定。

滴定至溶液颜色呈浅红色时，加入3滴0.2％N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，摇匀后继续滴定至溶液颜色显亮黄色时即为滴定终点，记录耗量V。

以公式（6）计算锰含量，
Mn％＝T×V/m×0.1 (6)
注：T——硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g/ml；
V——硫酸亚铁铵耗量，ml；
m——试样的质量，g。