煤中各种形态硫的测定的注意事项
高温燃烧中和法测定硫含量知识点解说
高温燃烧中和法测定硫含量一、测定原理煤样在催化剂作用下于高温氧气流中燃烧，在燃烧过程中，保证煤中各种形态硫都能达到分解点，然后用中和滴定法测定生成的硫氧化物。
燃烧过程中煤中的氯也转变成气态氯析出，与过氧化氢反应生成盐酸。
用氢氧化钠标准溶液滴定燃烧后生成的硫酸时，盐酸将被氢氧化钠滴定生成氯化钠。
但氯化钠能与羟基氰化汞[Hg(OH)CN]反应再生成一定量的氢氧化钠。
因此，在用氢氧化钠标准溶液滴定燃烧后的总酸量以后，再加入一定量的羟基氰化汞溶液，再用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠，这样就可进行煤中氯校正并能获得煤中氯的含量。
高温燃烧中和法的主要反应如下：1.煤的燃烧2322221250O WO SO CO H O Cl ⋅−−−−→++++℃煤2.硫的吸收22224SO H O H SO +→3.氯的吸收22222Cl H O HCl O +→+4.硫、氯与碱中和242422424HCl H SO NaOH Na SO NaCl H O ++→++5.氯生成一定量NaOH()()Hg OH CN NaCl HgCl CN NaOH +→+6.测定氯含量的间接反应2424222NaOH H SO Na SO H O +→+二、方法提要煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量计算煤中全硫含量。
当煤中氯含量较高时，需要进行氯的校正。
三、试剂1.3%过氧化氢溶液取30mL30%过氧化氢加入970mL 蒸馏水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色，当天使用当天中和。
2.混合指示剂称取0.125g 甲基红溶于100mL95%的乙醇溶液中。
称取0.083g 亚甲基蓝溶于100mL95%的乙醇溶液中，分别保存于棕色瓶中。
使用前按等体积混合，混合液放置时间不得超过7d 。
3.邻苯二甲酸氢钾（优级纯）4.1%酚酞溶液称取酚酞1g 溶于1000mL95%的乙醇溶液中。
煤中硫的测定
煤中硫的测定煤中硫的测定可是个挺有趣的事儿呢。
咱先来说说为啥要测定煤中的硫。
你想啊，煤在燃烧的时候，如果硫含量高，那就会产生好多有害的东西，像二氧化硫这种。
二氧化硫一跑到空气里，那可就麻烦了，它会让酸雨形成，酸雨落下来，对土地、对植物、对咱们的建筑物那都是伤害很大的。
就好像一个调皮捣蛋的小怪兽，到处搞破坏。
所以呀，测定煤中的硫含量就很有必要啦，这样我们就能想办法控制它，不让它的危害变得那么大。
那怎么测定煤中的硫呢？有好几种方法呢。
一种是艾氏法。
这个方法就像是一场精心策划的化学小魔术。
把煤样和艾氏剂混合在一起，然后经过一系列的加热、反应，最后就可以得到含硫的化合物啦。
这个过程就像是在厨房里做一道复杂的菜，要按照步骤一步一步来，哪一步弄错了，可能最后的结果就不对了。
不过呢，这个方法虽然经典，但是操作起来有点麻烦，需要的时间也比较长，就像一个慢性子的小老头。
还有库仑滴定法。
这方法就比较现代、比较酷啦。
它是利用电的力量来测定硫的含量。
把煤样放在特定的仪器里，通过一些化学反应，产生的电流和硫的含量是有关系的。
就像是给硫安装了一个小雷达，通过电流这个信号就能知道它有多少。
这个方法速度就快多了，就像一个急性子的小伙子，一下子就能给出结果。
不过呢，仪器可能比较贵，而且需要好好维护，要是仪器闹脾气了，那结果可能就不准喽。
另外呢，还有高温燃烧中和法。
这个方法就是让煤在高温下燃烧，然后把燃烧产生的含硫气体收集起来，用碱性的东西去中和，通过计算就能知道硫的含量。
这就像是一场力量的对决，酸性的含硫气体和碱性的东西在那儿较量，我们就在旁边看看到底谁更厉害，从而算出硫的含量。
这个方法也挺好用的，不过在操作的时候也要特别小心，就像照顾一个娇嫩的小花朵一样。
在进行煤中硫的测定的时候呀，还有好多要注意的小细节呢。
比如说样品的采集就很重要。
如果采集的样品不具有代表性，那测出来的结果可能就完全不对了。
就好比你想知道一群人的平均身高，结果你只量了几个篮球队员的身高，那肯定不能代表所有人呀。
煤中硫的形态及全硫含量的测定
煤中的硫可能以不同的形态存在，包括有机硫、无机硫和元素硫三种。
有机硫是指煤中的有机化合物中所含的硫，常见的有机硫化合物有硫醇和硫烷等。
无机硫是指煤中的无机化合物中所含的硫，常见的无机硫化合物有硫酸盐和硫酸钠等。
元素硫是指煤中所含的原子状硫。
全硫含量是指煤中所有硫的含量之和，包括有机硫、无机硫和元素硫。
全硫含量的测定是煤质分析的一项重要指标，可以反映煤的质量和热值。
常用的全硫含量测定方法有燃烧法、滴定法和氧化分解法等。
燃烧法是最常用的全硫含量测定方法，原理是将煤样燃烧后，将产生的硫氧化物转化为硫酸，再通过滴定或其他方法测定硫酸的浓度，从而计算出煤中的全硫含量。
滴定法是将煤样中的硫酸盐溶液进行滴定测定，从而计算出煤中的全硫含量。
氧化分解法是将煤样经过氧化处理，将有机硫和元素硫转化为无机硫，再通过滴定或其他方法测定无机硫的含量，从而计算出煤中的全硫含量。
无论哪种方法，测定全硫含量都需要先将煤样进行预处理，以确保测定结果的准确性。
预处理过程包括破碎、筛选、烘干等步骤，以确保样品的质量和一致性。
煤中各种形态硫的测定方法
煤中各种形态硫的测定方法嘿，咱今儿个就来唠唠煤中各种形态硫的测定方法。
你说这煤啊，就跟咱人似的，也有不同的“性格”和“成分”呢！咱先说说硫酸盐硫吧。
要测定它呀，就像是在找一个隐藏起来的小调皮。
一般会用化学试剂去和它“打交道”，让它乖乖现形。
这就好比是一场捉迷藏游戏，咱得用对方法才能把它给找出来。
再讲讲有机硫，这可是个有点难缠的家伙。
测定它可不容易，得用些特别的手段。
就好像要驯服一匹烈马，得有耐心和技巧才行。
有时候得通过复杂的化学反应，让它一点点地暴露出来。
还有硫化铁硫呢，这就像是个躲在暗处的“小怪兽”。
要抓住它，就得用专门的仪器和方法，好比是拿着金箍棒去打妖怪，得找对了门路才能把它给制服。
咱在测定的时候啊，可不能马虎。
就像做饭一样，盐放多了或者放少了，那味道可就差远了。
得精确地操作，才能得到准确的结果呀。
你想想，如果测错了，那不是就像做饭把菜炒糊了一样糟糕嘛！而且啊，这测定的过程还得小心翼翼的。
就像走钢丝一样，稍微有点偏差可能就前功尽弃啦。
得时刻保持警惕，不能有一丝松懈。
咱还得注意环境和条件呢。
温度啦、湿度啦，都可能影响测定的结果。
这就跟人一样，在不同的环境下表现也会不一样。
总之啊，测定煤中各种形态硫可不是一件简单的事儿。
但只要咱用心去做，就一定能把这些“小淘气”都给找出来，弄清楚它们在煤里面到底占了多大的分量。
这对于煤的利用和研究可太重要啦！这就像是医生给病人看病，得先搞清楚病因才能对症下药呀。
所以说，咱可不能小瞧了这测定方法，它可是有着大用处的呢！你说是不是呀？。
煤中各种形态硫的测定方法
12、煤中各种形态硫的测定方法硫酸盐硫的测定1 、方法原理盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐，生成硫酸钡沉淀．根据硫酸钡的质量，计算硫酸含量。
2 、试剂材料( l ）盐酸溶液：c ( HCl ) =5mol/L，取417mL 盐酸（分析纯），加水稀释至IL 摇匀备用。
( 2 ）氨水溶液（分析纯）：体积比为1 + 1 。
( 3 ）氛化钡溶液：100 叭，称取氯化钡（分析纯）10g，溶于l00mL 水中．( 4 ）过氧化氢（分析纯）。
( 5 ）硫氛酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氛酸钾（分析纯）溶于l00mL 水中。
( 6 ）硝酸银溶液：10g/L ，称取1g硝酸银（分析纯）溶于100mL 水中，并滴加数滴硝酸（分析纯），混匀，储于棕色瓶中。
( 7 ）乙醇（分析纯）: 95 ％以上。
( 8 ）甲基橙溶液：2 泌，称取0 ．饱甲基橙（分析纯）溶于l00mL 水中．( 9 ）铝粉：（分析纯）.( 10 ）锌粉：（分析纯）o( 11 ）滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。
3 、仪器设备( 1 ）分析天平：感量为0.lmg.( 2 ）马弗炉：能升温到900 ℃并可调节温度，通风良好。
( 3 ）电热板或沙浴：温度可调。
( 4 ）烧杯：容量（250-300 ) mL 。
( 5 ）表面皿：直径l00mm。
( 6 ）瓷增锅：光滑，容量（10 一20 ) mL.4 、测定步骤( 1 ）准确称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样（1 士0 . 1 ) g （称准到0.0002g ) ，放入烧杯（4 ）中，加入（0 . 5-1 ) mL 乙醉（7 ）润湿，然后加入50mL 盐酸溶液2 ①，盖上表面皿3 ⑤，摇匀．在电热板上加热．微沸30min。
( 2 ）稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止【用硫氛酸钾溶液2 ⑤，检查，如溶液无色，说明无铁离子】。
过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0 . 1g铝粉2 ④或锌粉2 ⑩，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无抓离子为止【用硝酸银溶液2 ⑥，检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子】。
煤中全硫的测定方法.
（3）结果计算：
St,ad
m1 m
100
式中：St,ad——空气干燥煤样中全硫含量，%； m1——库仑积分器显示值，mg；
m——煤样质量，mg。
（4）艾氏卡法和库仑法测定全硫的精密度： 全硫报告值修约到小数点后两位，重复性和 再现性如表8-5规定。
表8-5 艾氏卡法测定全硫的精密度
全硫（St），% <1.50
煤中全硫的测定方法
（第135页）
一、概述
所谓煤中全硫是指煤中各种形态硫的总和。通常分为两大类，一 是以有机物存在的硫，叫做有机硫。另一类以无机物存在的硫，叫做无 机硫。另外，还有少数煤中含有以单质状态存在的单质硫。
有机硫（SO）主要以硫醇类，噻吩类，硫醌类、硫醚类、硫蒽类 官能团存在于煤中。无机硫分为硫化铁硫（SP）和硫酸盐硫（SS）。 硫化铁硫中绝大部分是黄铁矿硫（FeS2），硫酸盐硫主要以硫酸钙（ CaSO4）的形式存在与煤中。有的煤中还含有单质硫。一般在低硫煤中 以有机硫为主，高硫煤中则大多是以黄铁矿硫（FeS2）为主。只有少数 特殊的高硫煤中的硫是以有机硫为主。
二、测定方法
煤中全硫的测定方法很多，主要是艾氏卡 重量法、库仑法、高温燃烧中和法。其中艾 氏卡重量法国标规定为仲裁法。现在已有不 少单位采用红外吸收法。GB/T214-2007适用 于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
1. 艾士卡法
艾士卡法为测定煤中全硫的经典方法，它 采用重量分析方法，操作虽然复杂，测试周期 也长，但它以测定结果准确著称，常用作仲裁 方法及研制标准煤样中的定值方法。
③硫酸钡沉淀 在一定酸度下，硫酸钠与硫酸镁与氯化钡发生下列反应：
Na2SO4+MgSO4+2BaCl2→2BaSO4+2NaCl+MgCl2 这一操作主要控制好沉淀条件：一定要控制好硫酸钡沉淀时溶液 的酸度；二是控制沉淀生成速度及适当保温。 为了控制好上述操作条件，可这样进行：加入氯化钡溶液前，滤 液可控制在250～300mL（太少，则稀释；太多，则蒸发），然后滴加 1:1盐酸，使溶液呈中性后再加入2mL。在这种微酸性条件下，可溶性 硫酸盐可与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀。因硫酸钡颗粒很细，易透过 滤纸，为了能获得较粗的硫酸钡沉淀颗粒，最好将沉淀保温静置过夜， 至少也应在温热处保温2～4h。 过滤时应采用致密定量滤纸过滤，并用热水多次洗涤直至无氯离 子为止。过滤时，应注意防止硫酸钡的细小颗粒浮游于滤纸上造成损 失，故过滤时应避免滤纸上积存滤液过多。
煤中全硫测定的影响因素及解决措施分析
煤中全硫测定的影响因素及解决措施分析发布时间：2022-07-20T07:03:40.179Z 来源：《科学与技术》2022年30卷第5期第3月作者：温晓英康晶[导读] 硫物质是煤中所含主要的有害物质，煤炭在燃烧的过程中，会因硫物质含量过多而产生有害气体，从而影响温晓英康晶国家能源鄂尔多斯市神东检测有限责任公司内蒙古鄂尔多斯市 017000摘要：硫物质是煤中所含主要的有害物质，煤炭在燃烧的过程中，会因硫物质含量过多而产生有害气体，从而影响到煤炭的安全生产与使用。
为此，进行煤中全硫测定，并不断提高煤中全硫测定的准确度具有重要意义，这也是煤炭企业在发展的过程中应该十分注重的方面。
关键词：煤中全硫测定；影响因素；解决措施前言硫是煤中的一种有害元素，在煤炭燃烧、气化、焦化等工业利用途径中都会造成不同程度的危害。
高硫煤用作燃料时产生的二氧化硫会严重腐蚀金属设备和设施，而且还会严重污染环境，在制取半水煤气时会使催化剂失效，在炼焦过程中会影响焦炭的质量。
随着近年国家环境治理力度的加强，对燃煤的硫排放要求越来越严格，因此准确、快速测定煤中全硫的含量，具有了重要的意义。
1煤中全硫测定的方法煤中全硫是指煤炭中无机硫和有机硫的总和，在煤炭中的硫元素多以硫酸盐、硫化物、二硫化物、硫醚等物质中的结合硫形式存在，对于以这些形式存在的硫元素进行检测并提高测定的准确度，一直以来都是我国煤炭行业发展中重视的工作内容。
现阶段根据国家有关规定，我国常用的煤中全硫测定的方法主要包括四种，即艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法。
每种方法都具有不同的特点，比如艾士卡法为仲裁法，而库仑滴定法与红外光谱法的设备精密性更高，自动化特点明显，由此也使得这两种方法的煤中全硫测定准确度更高。
具体对艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法分析介绍如下： 1.1艾士卡法艾士卡法的适用对象为烟煤、褐煤、焦炭等，燃烧的载气为空气。
艾士卡法作为煤中全硫分析的仲裁式方法，其特点主要包括准确度高、可以重复进行，但是其不足之处在于分析测试的步骤繁琐，应用周期较长，对结果的干扰因素较多且控制困难。
试验四煤中全硫含量的测定
试验四、煤中全硫含量的测定一、仪器简介及使用范围CLS-2型库仑测硫仪是实验室通用的硫含量测定仪。
它根据微库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，用微计算机实时控制燃烧炉温度及试验过程并进行数据处理；可自动生成校正系数；自动计算并显示样品中硫的百分含量；它有效地防止了过滴定现象；解决了电解液倒吸问题并减少了管道吸附；可自动跟踪滴定某些“拖尾”样品，以获得准确的测定值。
该仪器灵敏度高，测量结果准确，重复性好，操作简便。
适用于煤炭、煤炭渣、焦炭及矿物、岩石、石油化工产品等多种物料的硫含量测量。
二、工作原理(一)分析原理该仪器根据动态库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，电解电流随被测样品中硫含量的增减而增减，实现了动态跟踪滴定，以获得准确的测定结果。
含硫样品在高温（如1150℃）状态下，经催化剂（如三氧化钨）催化作用，于净化空气流中燃烧，生成二氧化硫及少量三氧化硫。
样品中各种形态的硫氧化分解如下：样品中有机硫+O→S0+H0+CO+Cl+……22222 4FeS+11O→2FeO+8SO 22223样品中的硫酸盐+O→SO+……22 2S0+O→2S0 322生成的SO及少量SO随净化空气（载气）载入电解池中，与电解液中的水化合生成亚32硫酸及少量硫酸，电解液中碘一碘化钾的动态平衡被破坏，指示电极间的信号发生变化，该信号经放大后，去控制电解电流，电解产生碘。
电极及电解液反应如下：2I-2e→I 2+电解阴极：2H+2e→H 2-+ I+HSO+H0→2I+HS0+2H 423222随着-电解阳极：电解的不断进行，电解液中原有的碘一碘化钾平衡得到恢复，指示电极间信号重新回到零，电解终止。
溶液处于平衡态时，指示电极上存在如下可逆平衡：2I-2e ═ I 2-指示阴极：I十2e ═ 2I 2Q M）计算出试样中全·），由法拉-指示阳极：第定律（W＝仪器根据电生碘所消耗的电量（Q N96500硫量及百分含量。
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煤中各种形态硫的测定的注意事项
摘要随着资源的需求逐渐增大，人们对煤炭的分解研究也越来越广泛。
本文就是以《煤中各种形态硫的测定方法》（GB/T 215-2003）作为测试依据，阐释了测定煤炭中各种形态硫的意义，分析了其工作原理，并从原理基础上探究注意事项。
关键词形态硫；煤；注意事项
0 引言
事实上，硫元素属于有害元素，并且煤炭中必定含有硫这种有害元素，危害着煤炭的气化、动力或者是炼焦使用。
所以在使用中，评价煤炭质量的一个重要指标就是含硫的多少。
因此研究测定煤炭中各种形态硫就具有实用价值。
1 测定形态硫的原理分析
1.1 测定硫酸盐硫的原理
测定煤炭中的硫酸盐硫就是稀盐酸和硫酸盐共同作用生成了硫酸和氯化物，因为有机硫和硫铁矿硫和盐酸不反应，然后通过氯化钡与硫酸反应就生成了硫酸钡沉淀，只要测定出沉淀质量就能够计算出硫酸盐硫量，其反应化学式的原理如下：
CaS04.2H20+2HCI→CaCl2+H2S04+2H20
2FeS04.7H20+6HCL+1/2O2→2FeCL3+2H2S04+8H20
H2S04+BaCL2→BaS04↓+2HCL
1.2 测定硫铁矿硫的原理
将煤样浸入到盐酸中，就能够把其中的非硫化铁中铁除掉，浸取之后所获得煤样就采用稀硝酸进行浸取，再采用重铬酸钾进行滴定，之后就获取到铁量，用来计算出煤样中的含硫化铁量。
其反应化学式的原理如下：
FeS2+4H++5N03→Fe3++2S042-+5NO↑+2H20
用氯化亚锡（Sncl2）将三价铁，还原为二价铁，然后用重铬酸钾滴定
2Fe3++Sn2++6CL-→2Fe2++SnCL62-
6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H20
在这个反应过程中，先使用稀盐酸对煤样进行加热煮沸30min，让煤样在硫酸盐中溶解，浸出非硫铁矿，然后按照比例将硝酸加入到盐酸浸取后的煤样中，一直加热煮沸到30min，这样就能够让硫化铁硫中铁氧化为三价的铁离子，然后用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，最后采取重铬酸钾溶液将铁的含量测定出来，这样就能够计算煤炭中含有硫铁矿硫的含量。
2 测定各种形态硫应该注意的事项
2.1 测定硫酸盐硫的注意事项
1）洗涤煤样；在测定操作中应该遵守少量多次原则，每一次采用热水洗涤之时不要一味用水，要尽可能少量使用水。
当需要实施下一次的洗涤之时，一定要确保滤纸上液体全都通过了漏斗进入到烧杯之后，操作之时要多次进行，确保煤样中所含铁均被清洗干净，洗涤液体积应该控制到250ml～300ml，只有做好了煤样洗涤才能够确保洗涤的真实性；
2）氯化钡溶液；当将滤液的酸度调整好之后，就应该不断搅拌情况下缓慢将氯化钡溶液滴加进去。
尤其要注意滴加之时，所滴加的氯化钡溶液是不能够连成线；
3）洗涤沉淀；在整个测定过程中，洗涤属于关键步骤。
在测定过程中必须要注意所使用滤纸一定要是慢速定量滤纸，在测定中使用快速滤纸就可能把沉淀洗进烧杯之中，这样就让溶质降低而造成测定的结果偏小，所测定结果不真实。
洗涤之时也不能够洗涤越多越好，而是要满足即可，溶液不能够太稀，洗涤液体积要控制好，最好是控制到200ml～300ml最佳。
4）灰化滤纸与对硫酸钡沉淀进行燃烧时，必须要确保低温之时，还要等待完全灰化滤纸之后再进行灼烧，只有在这个时候的滤纸极易被高温所点燃，当滤纸燃烧之时就会产生气流，就是这个气流就能够把沉淀带出来，或者是将沉淀带入到其他坩埚之中，必定造成测定结果不精确，缺乏了准确性。
2.2 测定硫铁矿硫需要注意的一些问题
1）当对硫化铁硫进行测定过程中，一定要保证完全洗涤铁离子，只有做好这个过程才能够确保准确性，做不好这一步就会对测定硫化铁硫造成影响；
2）当硝酸和煤样共同煮沸之后，就必须要进行过滤，事实上比较常见现象就是过滤的滤液为棕褐色或者棕色，特别是着一些年轻煤样中十分常见。
因为将硫铁矿溶解到硝酸介质中的同时，必然会溶解煤样中的一部分有机硫，根据反应就能够产生出带有颜色的物质，那就是硝基腐殖酸。
因此一定要消除这种现象，就需要在沉淀氢氧化铁之前将过氧化氢溶液加进去，并煮沸，这样操作就能够将硝酸溶液中有机物破坏掉，就能够将溶液褪色掉，也没有必要一定达到无色，只要溶液达到浅黄就行。
反之使用氨水之时就能够将溶液中和为弱碱性的溶液，就
可能会形成不溶性的腐殖酸，这些腐殖酸就会和氢氧化铁共同进行沉淀，其一会给分离洗涤铁带来困难；其二当使用重铬酸钾溶液对铁进行滴定之时，自然腐殖酸也就会被滴定，就会增大溶质的量，造成所测结果偏高；
3）应用氯化亚锡之时需要注意的问题；其一所使用的氯化亚锡必须要现用现配，因为氯化亚锡一旦配置后极易水解，一旦放置时间较长就会降低水解的浓度，对三价铁进行还原能力也随之变弱，对测定结果造成影响。
其二加入氯化亚锡的量一定要合适，不能够太多，必须要按照标准严格加入，加入时一定要边滴加边搅拌，一直到黄色逐渐消失后再多加入2滴。
如果加入太多，当再将饱和的氯化汞溶液加入后，就能够将汞还原成黑色单质汞，因为单质汞为黑色就影响判断的滴定终点。
滴定过程中，汞和重铬酸钾就会进行化学反应，也就会消耗许多重铬酸钾溶液，从而降低了溶液标准，导致结果偏大；
4）在用氯化汞氧化过量的氯化亚锡时，氧化反应不能瞬间完成，因此在加入氯化汞后
要放置片刻；
5）当将硫酸——磷酸混合溶液加入后，一定要立即进行滴定，不能够提前把混合液加入到每一个烧杯中，之后再逐渐进行滴定。
只要溶液中存在了磷酸，二价铁离子就极易和空气中氧气发生化学反应，被氧化而产生出三价铁离子，导致结果偏小；
6）重铬酸钾溶液浓度一定要达到标准，必须要按照国家的标准达到0.05mol/L。
从一些实际测试中发现，有一些溶液浓度偏低，当对硫化铁硫进行滴定时不到一滴乃至两滴指示剂就可能出现显色，必然很难判断滴定的终点，所测定结果也就不太准确。
因此测定过程中，应该依据所选择煤样来确定重铬酸钾浓度。
2.3 测定有机硫
这一些煤样中，有机硫大约占据了全硫40%。
但是在实际测定中所得有机硫值并非通过精准确定，大多数全硫减掉硫化铁硫和硫酸盐硫所计算出来的，必然会产生全硫误差，就将两种形态硫所产生误差累积于有机硫中，因此测定煤样中的有机硫是研究测定形态硫的一个重点方向。
3 结论
无论采用哪种测定方法，都必须要高度重视操作中的注意事项，确保测定煤样中的各种形态硫准确性。
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