原油蜡含量测定方法比较
原油结蜡
111111111111111111111 引起集输油管道结蜡的主要原因是原油与管 壁间的温差。原油在流动过程中不断向周围环境 散热，以管壁处的油流温度最低，当管壁处的油温 下降到析蜡点后，蜡开始以粗糙的管道内壁为结晶 核心而结晶析出****（高于析蜡点不惜出）******，并形成结蜡层，进一步吸附原油 中的蜡晶颗粒。同时，由于原油与管壁问存在温 差，而蜡在原油中的溶解度是温度的函数，所以油 流中就会出现石蜡分子的径向浓度梯度，由于浓度 梯度的存在，使石蜡分子从管道中心向管内壁扩 散，为结蜡进一步提供条件。********（高向低扩散）********** 1．4．1 原油的组成和性质 原油中所含轻质馏分越多，蜡的结晶温度就越 低，即蜡越不易析出，保持溶解状态的蜡量就越多。 蜡在油中的溶解量随温度的降低而减小。原油中 含蜡量高时，蜡的结晶温度就高。在同一含蜡量 下，重油的蜡结晶温度高于轻油的结晶温度。 1．4．2 原油中的胶质和沥青质 原油中不同程度地含有胶质和沥青质。它们 影响蜡的初始结晶温度和蜡的析出过程以及结在 管壁上的蜡性质。由于胶质为表面活性物质，可以 吸附初始结晶蜡来阻止结晶的发展。沥青质是胶 质的进一步聚合物，它不溶于油，而是以极小的颗 粒分散在油中，可成为石蜡结晶的中心。由于胶 质、沥青质的存在，使蜡结晶分散得均匀而致密，且与胶质结合紧密。但在胶质、沥青质存在的情 况下，在管壁上沉积的蜡更不易被油流冲走。故原 油中所含的胶质、沥青质既可减轻结蜡程度，又在 结蜡后使沉积蜡黏结强度增大而不易被油流冲 走。 1．4．3 油温 在温差相同、流速相同的情况下，油温越高，结 蜡倾向系数越大。这是因为，随着油温的升高，管 壁处蜡分子浓度降低，原油黏度降低，扩散系数增 大，而管壁处温度梯度基本不变，管壁剪切应力降 低，油流对结蜡层的冲刷作用减弱，因此在管壁结 晶析出并沉积下来的蜡分子比例相对增加。 1．4．4 管壁温差 管壁结蜡量随管壁温差的增大而增大。这是 因为，壁温与中心油流温差越大，石蜡分子的浓度 梯度越大，分子扩散作用越强；当中心油温一定时， 壁温越低，管壁附近的蜡晶浓度越大，剪切弥散作
多糖含量测定
多糖含量的测定参照国标NY/1676-2008 一、实验原理 多糖在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，与苯酚反应生成橙黄色溶液，在490nm处有特征吸收，与标准曲线比较定量。 二、试剂 1、硫酸（H2SO4，国药集团），ρ=1.84g/mL； 2、无水乙醇（国药集团）； 3、苯酚（国药集团），重蒸馏； 4、80%乙醇溶液（国药集团）； 5、葡萄糖（国药集团），使用前于105℃恒温烘干至恒重； 6、80%苯酚溶液：称取80g苯酚于100mL烧杯中，加水溶解，定容至100ml后转至棕色瓶中，置4℃冰箱中避光贮存。 7、5%苯酚：吸取5mL，80%的苯酚溶液，溶于75mL水中，混匀，现配现用。 8、100mg/L标准葡萄糖溶液：称取0.1000g葡萄糖于100mL烧杯中，加水溶解，定容至1000mL，4℃冰箱中避光贮存。 三、仪器 双光束紫外可见分光光度计（TU-1901；北京普析通用仪器有限责任公司） 分析天平（0.0001g；奥豪斯） 超声提取器（KQ-500B;昆山市超声仪器有限公司） 高速离心机（常州中捷实验仪器制造有限公司） 四、操作步骤 1、样品的提取 称取样品0.1g于离心管中，加入20mL无水乙醇，充分混匀后超声提取30min，然后4000r/min离心10min，弃去上清液，不溶物用10mL乙醇溶液洗涤、离心。用水将上述不溶物转移至圆底烧瓶中，加入50mL水，沸水浴回流提取2h。冷却至室温，过滤，将上清液转移至100mL容量瓶中，残渣洗涤2-3次，洗涤液转移至容量瓶，加水定容。 2、标准曲线 分别吸取0、0.2mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL标准液至试管中，蒸馏水补至1.0 mL。向试液中加入1.0 mL5%苯酚溶液，快速加入5 mL硫酸，静置10min。充分混匀后将试管放置于30℃水浴中反应20min,在490nm处测吸光度，以浓度为横坐标，吸光度未纵坐标，绘制标准曲线 3、测定 吸取1.00mL样品溶液于20mL具塞试管中，按照1、2操作，测定吸光度，同时做空白实验 五、计算公式 X（%）=m1*v1/(m2*v2)*0.9*10-4 m1标曲上查的样品测定液中含糖量，μg； v1样品定容体积，mL； v2比色测定所移取样品测定液体积，mL； m2样品质量，g； 0.9 葡萄糖换算成葡聚糖的校正系数
原油分类
原油种类繁多，成分复杂，分类方法也多种多样。但按关键馏分的特性即特性因数K值，可大致将原油分为石蜡基原油、中间基原油和环烷基原油三大类。 环烷基原油又称沥青基原油，是以含环烷烃较多的一种原油，环烷基原油所产的汽油辛烷值较高，柴油的十六烷值较低，润滑油馏分含蜡量少或几乎不含蜡、凝固点低，粘度指数较低，渣油中含沥青较多。环烷基原油虽然粘温性差，但低凝固点，可用来制备倾点要求很低而对粘温性要求不高的油品，如电器用油、冷冻机油等。 环烷基原油属稀缺资源，储量只占世界已探明石油储量的 2.2%，被公认为生产电气绝缘油和橡胶油的优质资源。全球目前只有中国、美国和委内瑞拉等国家拥有环烷基原油资源，中国存在于新疆油田、辽河油田、大港油田以及渤海湾等地区较为丰富，环烷基原油具有蜡含量低、酸值高、密度大、粘度大、胶质、残炭含量高以及金属含量高等特点，其裂解性能很差，很少作为催化原料，然而是生产沥青的优质原料，所以环烷基原油的装置工艺设置是按照燃料—润滑油—沥青型路线安排的。以环烷基原油为原料生产的变压器油、冷冻机油、橡胶填充油、BS光亮油、重交通道路沥青等产品，在国内外市场上倍受青睐。 原油中的烃类成分主要分为烷烃、环烷烃、芳香烃。根据烃类成分的不同，可分为的石蜡基石油、环烷基石油和中间基石油三类。石蜡基石油含烷烃较多；环烷基石油含环烷烃、芳香烃较多；中间基石油介于二者之间。目前中国已开采的原油以低硫石蜡基居多。大庆等地原油均属此类。其中，最有代表性的大庆原油，硫含量低，蜡含量高，凝点高，能生产出优质煤油、柴油、溶剂油、润滑油和商品石蜡。胜利原油胶质含量高(29%)，比重较大(0.91左右)，含蜡量高(约15-21%)，属含硫中间基。汽油馏分感铅性好，且富有环烷烃和芳香烃，故是重整的良好原料。 石蜡基原油性质：按烃类组成分类，以石蜡烃（烷烃）为主的一类原油。特性因数大于12.1。高沸点馏分含量蜡较多、凝点高、相对密度较小，非烃组成较低。所产汽油的辛烷值较低，柴油的十六烷值较高，润滑油的粘度指数较高。适于生产优质润滑油、石蜡等。我国大庆、华北、江苏、青海、南阳等油田均为低硫石蜡基原油。 石油分为石蜡基原油、沥青基原油、环烷基原油。实际上所有原油都是石蜡基和环烷基的混合物。如两者的含量大致相等，则称为混合基原油，也称为中间基原油。 中间基原油——性质介于石蜡基原油和环烷基原油之间的一类原油。原油的特性因素11.5~12.1。其烷烃和环烷烃含量基本相近。胜利油田的胜坨原油属我国为数很少的中间基原油。
(完整版)粗多糖的测定方法
粗多糖的测定方法(1) 1. 原理 分子量大于10，000道尔顿的多糖经80%乙醇沉淀后，加入碱性铜试剂，选择性地从其他高分子物质中沉淀出葡聚糖，沉淀部分与苯酚-H2SO4反应，生成有色物质，在485nm条件下，有色物质的吸光度值与葡聚糖浓度成正比。 2. 适用范围 参照AOAC方法。适用于检测含有分子量大于10，000道尔顿葡聚糖的样品。 3.仪器 （1）分光光度计 （2）离心机 （3）旋转混匀器 （4）恒温水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）80%乙醇：800ml无水乙醇加水200ml。 （2）2.5 mol/L NaOH溶液：100 g NaOH加蒸馏水稀释至1 L，加入固体无水硫酸钠至饱和。（3）铜贮存液：称取3.0 g CuSO4 ·5H2O，30.0 g柠檬酸钠加水溶解至1 L。溶液可贮存2周。 （4）铜应用溶液：取铜贮存液50 ml，加水50 ml混匀后加入无水硫酸钠12.5 g，临用新配。 （5）洗涤液：取水50 ml，加入10 ml铜应用溶液，10 ml 2.5 mol/L NaOH溶液，混匀。（6）1.8 mol/L H2SO4：取100ml浓硫酸用水稀释至1L。 （7）20 g/L苯酚溶液：称取2.0g苯酚，加水溶解并稀释至100ml，混匀备用。 （8）葡聚糖标准液：称取500mg葡聚糖（分子量500,000D）于称量皿中，105℃干燥4h 至恒重，置于装有干燥硅胶的干燥器中冷却。准确称取100mg干燥后的葡聚糖，用水定容至100ml，葡聚糖标准浓度为1.0 mg/ml。 （9）葡聚糖标准应用液：吸取葡聚糖标准液10ml，用水稀释10倍，葡聚糖终浓度为0.1mg/ml。 粗多糖的测定方法(2) 5. 操作方法 5.1 样品处理 （1）样品提取：称取样品1～5g，加水100ml，沸水浴加热2h，冷却至室温，定容至200ml （V1），混匀后过滤，弃初滤液，收集余下滤液。 （2）沉淀高分子物质：准确吸取上述滤液100ml （V2），置于烧杯中，加热浓缩至10ml，冷却后，加入无水乙醇40ml，将溶液转至离心管中以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用80%乙醇洗涤3次，残渣供沉淀葡聚糖之用。 （3）沉淀葡聚糖：上述残渣用水溶解，并定容至50ml （V3），混匀后过滤，弃初始滤液后，取滤液2.0ml （V4），加入2.5mol/L NaOH 2.0ml，Cu应用溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2mim，冷却后以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用洗涤液洗涤3次，残渣供测定葡聚糖之用。 （4）测定葡聚糖：上述残渣用2.0mL 1.8mol/L H2SO4溶解，用水定容至100mL（V5）。准确吸取2.0ml（V6），置于25ml比色管中，加入1.0ml苯酚溶液，10ml浓硫酸，沸水浴煮沸2分钟，冷却比色。从标准曲线上查得相应含量，计算粗多糖含量。 5.2 标准曲线制备：
原油清防蜡技术
原油清防蜡技术 目录 1.蜡的概述 (1) 2.国内外油田常用清防蜡技术 (4) 3.化学清防蜡技术 (6) 4.清防蜡产品介绍 (11) 5.清防蜡剂发展趋势 (12)
原油清防蜡技术 1.蜡的概述 在地层中，蜡通常以溶解状态存在，在开采过程中，含蜡原油在从油层向近井地带、沿着油管向上流动的过程中，随着温度、压力不断降低、轻质组份不断逸出，原油中的蜡开始结晶析出并不断沉积。 地层内部结蜡会大幅度降低地层渗透率，使油井大幅度减产或停产等；地层射孔炮眼和泵入口处结蜡，会增大油流阻力降低泵效；抽油杆处结蜡会增大抽油机载荷，甚至造成抽油泵蜡卡；油管壁结蜡会增大对地层的回压，降低油井产量。油田开发过程中的油井结蜡，严重影响了油井的正常生产，给生产带来许多困难。因此，油井的清蜡、防蜡是保证含蜡原油油井正常生产的一项十分重要的措施。 1.1 蜡的定义 严格来说，原油中的蜡是指那些碳数比较高的正构烷烃，通常把大于十六碳(C16)原子数的大分子正构烷烃称为蜡(wax) 。 实际上，油井中的结蜡并不是纯净的石蜡，它是除高碳正构烷烃外，还含有其它高碳烃类，又含有沥青质、胶质、盐垢、泥砂、铁锈、淤泥和油水乳化液等的黑色半固态和固态物质，统称之为“蜡”(paraffin)。 蜡的典型化学结构式如图1(a)所示，但是人们也常常把高碳链的异构烷烃和带有长链烷基的环烷烃或芳香烃也称为蜡，其结构如图1中的(b)、(c）、(d)所示。
1.2 蜡的结构和结晶形态 油井蜡通常可以分为两大类，即石蜡和微晶蜡或称地蜡。 正构烷烃蜡称为石蜡，通常结晶为针状结晶。支链烷烃、长的直链环烷烃和芳烃主要形成微晶蜡(即地蜡)，其分子量较大 。一般来说蜡的碳数高于C 20，都会成为油井中潜在的麻烦制造者，石蜡和微晶蜡的基本特性列于表1。 有些原油中含有碳数较高（大于C 40 ）的高碳蜡，如吐哈原油、印度 Laxmi-neelam 管线，蜡的碳数分布有两个峰值，见图2。 24 6 810 12 14图2 蜡的碳数发布含量 % 碳数
粗多糖含量测定方法学验证
粗多糖含量测定方法学研究资料 一、仪器与试药 (1) 二、方法的研究 (2) 1.检测波长的测定 (2) 2.样品及对照制备方法 (2) 三、方法学验证 (3) 1.线性 (3) 2.精密度实验 (4) 3.稳定性实验 (4) 4.重复性试验 (5) 5.中间精密度实验 (5) 6.准确度试验 (6)
芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明 标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编（中国中医药出版社)的第二法，该方法的原理是：多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基呋喃糠醛），再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其显色强度与溶液中糖的浓度成正比，在625nm波长下比色测定。 主要研究资料如下： 一、仪器与试药 1、仪器 (1) 离心机（湘南湘仪实验室仪器开发有限公司，型号TD25-WS）； (2) 离心管：50ml； (3) 水浴锅（上海精宏实验设备有限公司，型号 DK-S26）； (4) 旋涡混合器（DioCote，SA8）； (5) SHIMADZU UV-1800 紫外可见光分光光度计； (6) JB760-68 石英比色皿（宜兴市伟鑫仪器有限公司）； (7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）； 2、试药 (1) 葡萄糖：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (2) 无水乙醇：西陇化学股份有限公司，分析纯，批号为160802 1； (3) 蒽酮：国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号为； (4) 硫酸：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (5) 葡萄糖标准液：标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖，加水溶解，并定容至50ml，此溶液1ml含10mg葡萄糖，用前稀释100倍为使用液（ml）。 (6) %蒽酮硫酸溶液（W/V）：准确称取蒽酮置于烧杯中，缓缓加入100ml 80%硫酸溶解，溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。 3、试样
原油蜡含量测定影响因素分析
原油蜡含量测定影响因素分析 【摘要】目前测定原油蜡含量的方法很多，如各种蒸馏法、硫酸法、组成分析等，国内蜡含量测定主要使用行业标准SY/T 0537-2008《原油中蜡含量的测定》，本文主要针对该标准实验条件、仪器规格等影响因素进行梳理剖析，通过“排除法”确定影响原油蜡含量测定的主要影响因素进行控制，并提出相应的解决方案。 【关键词】原油蜡含量色谱法影响因素 1 前言 原油中的蜡一般指常温下为固态的烃类。它们在石油中处于溶解状态。随着温度的降低，其溶解度降低，会有部分蜡晶析出。原油蜡含量是表示原油品质的重要指标之一，对原油的储藏、运输及后续的工艺条件加工等具有重要的意义。 标准SY/T 0537-2008《原油中蜡含量的测定》采用色谱柱法对油蜡、沥青质、胶质进行分离测定。根据活化后的氧化铝对原油中各组分的吸附能力、分配系数的不同，利用相应活性不同的淋洗剂使原油中各组分在氧化铝中吸脱分离，从而得到油蜡组分。 针对蜡含量测定步骤多且过程较为复杂，把测定过程分为：取样溶解、过柱分离、冷冻抽提对其进行梳理剖析。找出影响蜡含量数据的主要因素进行控制，并提出相应的解决措施。 2 主要影响因素分析 2.1 取样溶解过程影响因素分析 2.1.1 取样时加热温度及加热时间的控制 对于稠油特别是高含蜡原油如果加热不当和搅拌不充分影响样品的均匀性，对于高含蜡原油（室温凝固）表现的尤为突出。但对于流动性的好的且蜡含量在5%-10%的原油往往在取样过程中，很难区分样品的表观含蜡特征，忽视了对样品的加热，直接搅拌取样则无法使原油中的蜡晶体分布均匀，从而造成测定数据的不稳定。 （建议：通过调整加热温度，对样品去不进行加热。轻油除外。） 2.1.2 取样量对高含蜡原油蜡含量测定的影响 蜡含量测定试验过程中，取样量的多少直接影响原油蜡含量的测定结果，在测定蜡含量高于10%的高含蜡原油时表现得尤为突出。经过实验表明在相同的条
多糖含量的测定
多糖含量的测定 1.原理 分子量大于10，000道尔顿的多糖经80%乙醇沉淀后，加入碱性铜试剂，选择性地从其他高分子物质中沉淀出葡聚糖，沉淀部分与苯酚-H2SO4反应，生成有色物质，在485nm条件下，有色物质的吸光度值与葡聚糖浓度成正比。 2.适用范围 参照AOAC方法。适用于检测含有分子量大于10，000道尔顿葡聚糖的样品。3.仪器 （1）分光光度计 （2）离心机 （3）旋转混匀器 （4）恒温水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）80%乙醇：800ml无水乙醇加水200ml。 （2）2.5mol/LNaOH溶液：100gNaOH加蒸馏水稀释至1L，加入固体无水硫酸钠至饱和。 （3）铜贮存液：称取3.0gCuSO4·5H 2 O，30.0g柠檬酸钠加水溶解至1 L。溶液可贮存2周。 （4）铜应用溶液：取铜贮存液50ml，加水50ml混匀后加入无水硫酸钠12.5 g，临用新配。 （5）洗涤液：取水50ml，加入10ml铜应用溶液，10ml2.5mol/LNaOH溶液，混匀。 （6）1.8mol/LH 2SO 4 ：取100ml浓硫酸用水稀释至1L。 （7）20g/L苯酚溶液：称取2.0g苯酚，加水溶解并稀释至100ml，混匀备用。（8）葡聚糖标准液：称取500mg葡聚糖（分子量500,000D）于称量皿中，105℃干燥4h至恒重，置于装有干燥硅胶的干燥器中冷却。准确称取100mg干燥后的葡聚糖，用水定容至100ml，葡聚糖标准浓度为1.0mg/ml。 （9）葡聚糖标准应用液：吸取葡聚糖标准液10ml，用水稀释10倍，葡聚糖终浓度为0.1mg/ml。 5.操作方法 5.1样品处理 （1）样品提取：称取样品1～5g，加水100ml，沸水浴加热2h，冷却至室温，定容至200ml（V1），混匀后过滤，弃初滤液，收集余下滤液。 （2）沉淀高分子物质：准确吸取上述滤液100ml（V2），置于烧杯中，加热浓缩至10ml，冷却后，加入无水乙醇40ml，将溶液转至离心管中以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用80%乙醇洗涤3次，残渣供沉淀葡聚糖之用。 （3）沉淀葡聚糖：上述残渣用水溶解，并定容至50ml（V3），混匀后过滤，弃初始滤液后，取滤液2.0ml （V4），加入2.5mol/LNaOH2.0ml，Cu应用溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2mim，冷却后以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用洗涤液洗涤3次，残渣供测定葡聚糖之用。 （4）测定葡聚糖：上述残渣用2.0mL1.8mol/LH 2SO 4 溶解，用水定容至100mL（V5）。 准确吸取2.0ml（V6），置于25ml比色管中，加入1.0ml苯酚溶液，10ml浓硫酸，
多糖含量测定的几种不同方法比较
多糖含量测定的几种不同方法比较 系别:信息学院 专业:生物工程 学号: 姓名: 指导教师: 指导教师职称: 讲师
多糖含量测定的几种不同方法比较 摘要：本文综述了多糖含量测定的几种常用方法，主要有苯酚-硫酸法、3, 5-二硝基水杨酸法(简称DNS法)、蒽酮-硫酸法、色谱法、红外光谱定量分析多糖法等。并对这些方法的优缺点进行了分析和比较。这些方法可为多糖含量测定提供一定的参考，并为多糖含量测定的更深入研究提供一定的理论基础。 关键词：多糖；含量；测定；方法
A review of different methods to the determination of polysaccharides Abstract: Paper reviewed some different methods to the determination of polysaccharides, in it phenol-vitriol method, 3, 5-two nitro salicylic acid (DNS) method, anthrone-vitriol method, chromatography, infrared spectrum quantitative analysis and etc had been dealed with. And the advantages and disadvantages of these methods are analyzed and compared. It provided some related information and based theories to the determination of polysaccharides content. Key words：polysaccharides; content; determination; methods
蒽酮-硫酸比色法测定多糖含量
蒽酮-硫酸比色法测定多糖含量 一. 实验原理 糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后，与蒽酮(C14H10O)脱水缩合，形成糠醛的衍生物呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸收，在150 μg/mL范围内，其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。该法有很高的灵敏度，糖含量在30 μg左右就能进行测定。 二. 试剂器材 蒽酮试剂：精密称取0.1g蒽酮，加80%浓H2SO4100 mL使溶解，摇匀。当日配制使用； 葡萄糖标准液：将无水葡萄糖置于五氧化二磷干燥器中，12hr后精密称取100mg，用蒸馏水定容至100ml； 其他器材：分析天平、分光光度计、容量瓶(100ml、50ml、10ml)、烧杯、具塞试管、移液器、移液器吸头、涡旋振荡器和废液缸等。 三. 操作步骤 葡萄糖标准曲线的制作 取7支具塞试管，按下表数据精密配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液，每个浓度做2-3个重复： 管号0 1 2 3 4 5 6 标准葡萄糖溶液/mL 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 蒸馏水/mL 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 在每支试管中立即加入蒽酮试剂6mL，振荡混匀，各管加完后一起置于沸水浴中加热15min。取出，迅速浸于冰水浴中冷却15min。 在625nm波长下以第1管为空白，迅速测定其余各管吸光值。
以标准葡萄糖含量( g)为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。 样品的测定 将样品溶液糖浓度调整到测定范围，精确吸取2mL置于干燥洁净试管中，在每支试管中立即加入蒽酮试剂6mL，振荡混匀，各管加完后一起置于沸水浴中加热15min。取出，迅速浸于冰水浴中冷却15min，每个浓度做2-3个重复。 在625nm波长下迅速测定各管吸光值。根据葡萄糖含量的标准曲线，由样品溶液吸光值计算各样品溶液中糖的浓度，并计算其糖含量。 四. 注意事项 该法的特点是几乎可测定所有的碳水化合物，不但可测定戊糖与已糖，且可测所有寡糖类和多糖类，包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量。 在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量，省去许多麻烦，因此，有特殊的应用价值，但在测定水溶性碳水化合物时，则应注意切勿将样品的未溶解残渣加入反应液中，否则会因为细胞壁中的纤维素、半纤维素等与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。 不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时则可避免此种误差。
粗多糖测定方法的比较
一）苯酚法测定可溶性糖 【实验原理】 植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖。苯酚法测定可溶性糖的原理是：糖在浓硫酸作用下，脱水生成的糠醛或羟甲基糠醛能与苯酚缩合成一种橙红色化合物，在10－100mg范围内其颜色深浅与糖的含量成正比，且在485nm波长下有最大吸收峰，故可用比色法在此波长下测定。苯酚法可用于甲基化的糖、戊糖和多聚糖的测定，方法简单，灵敏度高，实验时基本不受蛋白质存在的影响，并且产生的颜色稳定160min以上。 【实验仪器及试剂】 1．仪器：分光光度计、电炉、铝锅、20mL刻度试管、刻度吸管、记号笔、吸水纸适量。 2．试剂： （1）90％苯酚溶液：称取90g苯酚（AR），加蒸馏水10mL溶解，在室温下可保存数月。 （2）9％苯酚溶液：取3mL 90％苯酚溶液，加蒸馏水至30mL，现配现用。（3）浓硫酸（比重1.84）。 （4）1％蔗糖标准液：将分析纯蔗糖在80℃下烘至恒重，精确称取1.000g。加少量水溶解，移入100mL容量瓶中，加入0.5mL浓硫酸，用蒸馏水定容至刻度。（5）100ug/L蔗糖标准液：精确吸取1％蔗糖标准液1mL加入100mL容量瓶中，加水定容。 【实验步骤】 1．标准曲线的制作：取20mL刻度试管11支，从0－10分别编号，按表27－1加入溶液和水，然后按顺序向试管内加入1mL 9％苯酚溶液，摇匀，再从管液正面以5－20s。加入5 mL浓硫酸，摇匀。比色液总体积为8 mL，在恒温下放置30min。显色。然后以空白为参比，在485nm波长下比色测定，以糖含量为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线，求出标准直线方程。 2．可溶性糖的提取取新鲜植物叶片，擦净表面污物，剪碎混匀，称取0.10－0.30g，共3份，分别放入3支刻度试管中，加入5-10mL 蒸馏水，塑料薄膜封口，于沸水中提取30min（提取2次），提取液过滤入25mL容量瓶中，反复冲洗试管及残渣，定容至刻度。 3．测定吸取0.5mL样品液于试管中（重复2次），加蒸馏水1.5mL，同制作标准曲线的步骤，按顺序分别加入苯酚、浓硫酸溶液，显色并测定光密度。由标准线性方程求出糖的量，按下式计算测试样品中糖含量。 式中：C一标准方程求得糖量（ug） α一吸取样品液体积（mL） V－提取液量（mL） n一稀释倍数 W一组织重量（g） 可溶性糖含量（％）＝从标准曲线查得糖的量（μg）×提取液体积（ml）×稀释倍数/[测定用样品液的体积(ml)×样品重量(g)×106]×100
油品检测基础知识
油品检测基础知识 一、原油的组成 原油的化学组成复杂，它是混合物，由多达几百种不同结构的烃类形式存在。主要是C、H还含有少量的S、N、O的烃类衍生物及Na、Mg、Ca、Ni、V等金属化合物。 原油的烃类主要有：烷烃、环烷烃、芳香烃。 二、原油的物理性质 1、颜色与气味 多数是从棕色到黑色，但也有透明或黄色的，它的颜色主要取决于其胶质与沥青的含量。胶质与沥青的含量越多，其颜色就越深。 它有很浓的气味，这是由于容易挥发的有机物的缘故。若含S与N化合物时，就会散发很难闻的臭味；若含芳香烃多时，则有一种芳香气味；若含胶质和沥青多时，气味较浓；若含汽油等轻质馏分多时，有浓的汽油味。 2、密度（依据GB/T 1884-2000测定） 密度与其组成有关，含胶质、沥青及烷烃越多，密度越大。其密度一般波动在650～980㎏/m3，大于1000㎏/m3的原油很少见。密度现有15℃、20℃、桶/吨及API（密度指数）等几种表示方式。具体几种密度的换算见GB/T 1885-1998《石油计量表》。 原油密度换算表的几点说明（执行GB/T 1885-1998）
（1）将测量的密度体积换算成20℃的密度体积。 （2）由计量单位换算表将视密度→标准密度（20℃）→ →15℃的密度→吨桶比 →计算出API （注API＝141.5/15℃密度－131.5） （3）注意：再查看温度与密度时，温度用靠近法，密度用内查法。 如：38.8℃表中没有就靠38.75℃来查。 密度807没有就将808与806的一同查出相加÷2得出20℃的密度体积。 3、粘度（依据GB/T 1995-1998测定） 粘度的大小随液体成分、温度、压力的不同而不同。 含烷烃多的粘度较小；含胶质、沥青多，粘度较大；馏分沸点越高，粘度越大；随着温度的增高而降低。 4、凝点（依据SY/T 0541-1994测定） 原油中含有一些大分子的烷烃或环烷烃，俗称石蜡与地蜡。它们在较低温度下易结晶成固体，是原油产生凝点的重要因素。 凝点与含蜡量及蜡的熔点有关，含蜡越多，蜡熔点越高则其凝点越高。凝点的高低直接关系到原油在低温下贮存和使用。 5、闪点（依据GB/T 261-2008测定） 原油的沸点越低，其闪点越低。闪点是贮运原油的重要指标，因为贮运温度不允许超过闪点。
山药多糖的提取及含量测定
山药多糖的提取及含量测定 摘要：山药又称薯蓣、土薯、山薯蓣、怀山药、淮山、白山药，是《中华本草》收载的草药，药用来源为薯蓣科植物山药干燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖，切去根头，洗净，除去外皮及须根，用硫黄熏后干燥，也有选择肥大顺直的干燥山药，置清水中，浸至无干心，闷透，用硫黄熏后，切齐两端，用木板搓成圆柱状，晒干，打光，称“光山药”。有滋养强壮，助消化，敛虚汗，止泻之功效，主治脾虚腹泻、肺虚咳嗽、糖尿病消渴、小便短频、遗精、妇女带下及消化不良的慢性肠炎。山药在食品业和加工业上大有发展前途。 关键词：山药提取含量测定 1 概述 山药的名称很多，例如淮山、淮山药、大薯、脚板苕、佛掌薯、扇子薯等，为一年生或多年生缠绕性藤本植物。山药为薯蓣科，是植物薯蓣的地下肉质块茎，既是一味重要中药，又是一种常见蔬菜。目前其营养价值和药用价值已逐步被人们重视和认可。山药始载于《神农本草经》，列为上品，谓其“味甘、温，补虚赢、除寒热邪气、补中益气力、长肌肉、久服耳目聪明。”不仅如此，历代古书对山药的平补作用均有记载。现代的研究表明，山药不仅具有多种营养成分，而且具有很高的药用价值，是卫生部公布的药食兼用植物之一。 1.1 结构 山药中具有较多的粘液质，粘液质是多糖与蛋白质的复合体经分析其内蛋白质占47.6%，多糖占52.4%不同山药中含量有所不同山药中多糖含量0.06%-1.09%分为酸性多糖和中性多糖，主要成分是甘露聚糖，半乳糖，木糖，葡萄糖和阿拉伯糖等。 1.2 山药多糖的药理作用 1.2.1 降血糖作用 山药是中医治疗消渴症的主要药物，山药多糖的降糖作用是近年来山药多糖研究的热点。山药提取物对禁食大鼠和兔有降血糖作用，能控制四氧嘧啶引起的高血糖。山药多糖可降低四氧嘧啶诱发的糖尿病大鼠血糖，大剂量山药多糖降糖更明显，降糖百分率随剂量增大而增加。山药多糖治疗糖尿病的具体机制目前还
原油和液体石油产品的密度与相对密度
原油和液体石油产品的密度、相对密度（比重） 或API比重的液体比重计试验方法 此标准方法的固定编号为D 1298，跟在固定编号后面的数字代表标准最初采用，或者修订、最新修订的年限。括号内的数字代表最新核准的年限。上标ε代表由于最新修订或者核准而带来的编辑上的变化。 此标准经国防部相关机构核准。 1 适用范围 1.1 本试验方法规定了使用玻璃液体比重计，在雷德蒸汽压≤101.325kPa（14.696 psi）下，测定原油、石油产品以及石油和非石油产品液体混合物的密度、相对密度和API 比重。 1.2 在参考温度或其他方便的温度下，用比重计测出试验结果，并采用石油计量表，将读数修正到参考温度下的数值。在其他参考温度下的读数仅是比重计的读数，而不是在该温度下的密度。 1.3 用石油计量表，可将密度、相对密度和API比重值，转化为其他参比温度下用其他单位表示的与此相当的值。 1.4 Annex A1中，包含本试验方法所用仪器的检验。 1.5本标准没有对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定适用的管理制度。 2 引用标准 2.1 ASTM标准： D 97 石油产品倾点试验方法 D 323 石油产品蒸汽压试验方法（雷德法） D 1250 石油计量表使用指南 D 2500 石油浊点试验方法 D 3117馏分燃料蜡出现点的试验方法 D 4057 石油及石油产品手工取样操作规程（API MPMS Chapter 8.1） D 4177 石油及石油产品自动取样操作规程（API MPMS Chapter 8.2） D 5854 石油及石油产品液体试样混合和处理操作规程（API MPMS Chapter 8.3） E1 ASTM玻璃液体温度计规格 E 100 ASTM液体比重计规格
资料-多糖含量测定的各种方法优缺点
苯酚-硫酸法测多糖含量 一、原理 多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 二、试剂 1、浓硫酸：分析纯，95.5% 2、80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。 3、6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（每次测定均需现配） 4、标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）或分析纯葡萄糖。 5、15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 6、5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 7、6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。 8、6mol/L 盐酸 三、操作 1、制作标准曲线 准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml，各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml，摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。 2、样品含量测定 1）取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。注意：总的溶液不要超出10毫升。（既不要超出离心管的容量）。 2）离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。 3）水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。
ASTM D6304石油产品、润滑油和添加剂水分含量测定法译文
卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水 分含量标准方法
卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水 分含量标准方法 1 范围 1.1本标准规定了使用自动滴定仪直接或间接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。直接滴定的测量范围是10～25000mg/kg。间接滴定是通过加热的方法，分离出样品中的水分，并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。硫醇，硫化物（S-和H2S），硫磺和其他化合物对试验方法的干扰参见第5章。 1.2本标准使用市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液和有机试剂等物质的水分含量。选择合适的样品进样量，本标准的测量范围从mg/kg级到百分比级。 1.3本标准采用国际单位制单位。其它测量单位制单位在本标准不予采用。 1.4 本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。并确定相关规章限制的适用性。 2 引用文件 2.1美国材料与试验协会标准 D 1193 试剂级水规格分类 D 1298 密度计法测量原油和液体石油产品密度、相对密度或API密度试验方法 D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验方法 D 4057 石油和石油产品手工取样规程 D 4177 石油和石油产品自动取样规程 D 5854 石油和石油产品混合和处理规程 E 203卡尔费休容量法测定水分含量试验方法 3 方法概要 3.1将一定量的样品加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池正极生成的碘与样品中的水分根据反应计量学，按1：1的比例发生卡尔费休反应。当滴定池中所有的水分反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号，确定滴定终点并终止滴定。依据法拉第定律，由滴定出的水分的量与总积分电流成一定比例关系计算样品中的水含量。 3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。 3.3粘稠状样品可使用水分蒸发器进行测量。将样品加入到水分蒸发器中加热，蒸发出的水分由干燥的载气带入卡尔费休滴定池中进行滴定分析。 4 意义和用途 4.1对于生产、销售、采购和运输润滑油、添加剂和相应产品来说，了解其水含量的多少对于预测油品的质量和性能特点有很大的帮助。 4.2对润滑油品来说，微量水分的存在将导致过早的腐蚀和磨损，由此增多的残留物会降低油品的润滑效果，造成过滤器的堵塞，影响添加剂的功效发挥，并有助于有害细菌的生长。
(产品管理)原油和液体石油产品密度,相对密度和API重度标准测定法(密度
（产品管理）原油和液体石油产品密度，相对密度和API重度标准测定法（密度
ASTMD1298-99?2 名称：原油检测标准手册（MPMS），第9.1章 名称：160/99 原油和液体石油产品密度，相对密度和API重度标准测定法（密度计法）1 (吕晓华贺国庆张金龙新疆阿拉山口出入境检验检疫局技术中心) 本标准发布采用固定标示D1298：标示后的数字表示首次采用本标准的年份或最后壹次对标准的修订年份。破折号后的数字表示最近壹次标准通过的年份。上标?表示最近壹次修订或通过时，编辑上的修改。 本标准使用已通过防护部代办处批准。 ?1注-为了遵守ASTM-API联合会制定的标准合同2007年10月脚本1和标准文本均做了编辑和修订。警告的注释也于2002年10月移到了本标准的文本中。 ?2注-2003年10月对表4内容作了编辑上的修改。 1．范围 1.1本标准检测方法包括使用玻璃密度计于实验室测定液体原油及雷德蒸汽压为101.325kpa或小于该值的原油，石油产品，石油产品混合物和非石油产品。 1.2通过密度计测得的数值既是于标准温度下的也是于其他温度下的测定值。 密度值既能够于标准温度下测定也能够于其他任意温度条件下测得。于其他温度下的刻度读数（视密度）通过石油计量表修正为标准密度；于其他温度下的密度计读数仅是视密度而不是于标准温度下的密度值。 1.3密度，相对密度和API重度通过使用石油计量表可转化为标准温度下的其他单位的密度值。 1.4于AnnexA1中为测定方法提供了壹个数据修正和鉴定的程序。 1.5该标准不是为了单纯阐述各种安全因素，如果可能的话，建立和使用该方法有关的适当的既安全又健康的操作程序是使用该标准人员的责任。因为确定规范的操作要比单纯使用更重要。
分光光度法测定茶叶中多糖含量
1绪论 1.1 茶多糖的结构与功能 茶多糖是茶叶中极具开发价值的一种生理活性物质，是一种酸性糖蛋白,并结合有大量的矿质元素，称为茶叶多糖复合物，简称为茶叶多糖或茶多糖（Tea Polysaccharide）。其是蛋白部分主要由约20种常见的氨基酸组成，糖的部分主要由阿拉伯糖、木糖、岩藻糖、葡萄糖、半乳糖等，矿质元素主要由钙、镁、铁、锰等及少量的微量元素，如稀土元素等组成。 现代药理研究证实，茶多糖具有降血糖、降血脂、降血压及减慢心率、耐缺氧的作用，同时茶多糖在抗凝血、防血栓形成、保护血相和增强人体非特异性免疫功能方面均有明显效果[1]。 1.2 茶多糖测定的现状 茶叶中多糖含量的测定对于提取茶多糖所用原料的选择及茶多糖提取工艺提取率高低的评价都具有重要的意义。汪东风等[2]研究表明对同一品种的红茶和绿茶，均为六级茶，茶多糖的含量，红茶为0.85％±0.10％，绿茶为1.41％±0.06％，但该研究是以葡萄糖作标准曲线，而实际上如王丁剐[3]、汪东风[4]等报道，茶多糖是由阿拉伯糖、核糖、木糖、甘露糖、岩藻糖、葡萄糖、半乳糖等组成的杂多糖，其具体的单糖组成与茶叶的品种有关。而不同的单糖与蒽酮—硫酸试剂显色情况不同，不同单糖标准曲线的斜率不同，因而仅采用葡萄糖做标准的测定结果，会存在一定的误差，结果比实际含量偏低。 1.3 本文研究内容 本文用精制茶多糖测得茶多糖对葡萄糖的换算因子，然后将经前处理除杂后的茶样用水提取，蒽酮一硫酸法比色测定，对江西婺源不同茶场茶叶中多糖的含量进行了测定，并与其它产地、品种的茶叶进行了比较。 2 实验部分 2.1 实验仪器与材料 2.1.1 实验仪器 分光光度计，电子天平，水浴锅，旋转蒸发仪，真空干燥箱，离心沉淀机； 2.1.2实验试剂
RIPP 7 90 原油中蜡含量测定法
RIPP 7/90 原油中蜡含量测定法 1 方法概要 测定方法是将原油300℃后馏分，用冷却到-18～-20℃的1:1无水乙醇-无水乙醚混合液溶解，然后用热苯冲洗后干燥、恒重。 2范围 本标准规定了原油中蜡含量的测定法。 本标准适用于水含量不超过0.5%的原油。 3 仪器材料 3.1 电热水浴锅。 3.2 真空泵。 3.3 冷阱：可设定温度-20℃。 3.4 凹形电炉：0.6kW-1.8kW，功率可调。 3.5 烘箱：可使温度保持在105℃～110℃。 3.6 定量滤纸。 3.7 分析天平：感量0.OOOlg。 3.8 干燥器。 3.9 烧杯：50mL。 3.10 砂芯漏斗。 3.11 恩氏蒸馏瓶。 4 试剂 4.1 无水乙醇：分析纯 4.2 无水乙醚：分析纯 4.3 苯：分析纯 5 操作方法 5.1 快速馏分试验 将100毫升的原油试样倒入准确称取其重量的恩氏蒸馏烧瓶中，插上蒸馏温度计，在石油蒸馏测定仪上蒸馏至300℃，以除去300℃以前馏分之后，关掉加热器，取下蒸馏瓶拔出温度计，待温度下降到100℃时，准确称取蒸馏烧瓶中所剩的原油（300℃后渣油加瓶重），将蒸馏烧瓶中所剩的原油倒出10～15克于另一烧瓶中，用软木塞将瓶口塞好，将蒸馏瓶移入已预热的接有变压器的凹形电炉中加热，使蒸馏速度每秒约3滴，这一阶段的蒸馏时间不应超过10分钟，将此馏出物称准至0.1克。进行平行测定，每次平行测定的差值不能超过较小值的1.5%。
5.2 含蜡试验 5.2.1 溶解 在两只恒重后的烧杯中平行称取300℃后的馏出物1-1.5克，室温下末凝的馏出物含蜡量较小，将其加热到20℃左右，趁其融熔时，并在不断的搅拌下，加入无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液将其溶解，溶解后的颜色为透明色，如颜色浑浊或有小油粒悬浮于溶液中则试样溶解不好，则此试样应作废，重新取样进行分析，此时可将加热温度适当提高，使馏出物能很好溶解即可。在一般情况下，试样与溶剂之比1：10。 5.2.2 冷却 将盛有已溶解好的混合物的烧杯放入装有用无水乙醇作为冷剂的仪器中，冷却到-18℃至-20℃，在整个冷却过程中，应搅拌混合物，如果停止搅拌，蜡就会形成较大的晶块，这样在吸滤时很难把油洗净，所得的含蜡结果就会偏高，所以在整个冷却过程中，不断搅拌混合物是极其重要的，必须严格遵守。 5.3 过滤 5.3.1过滤漏斗的准备 过滤漏斗用一般玻璃微孔板漏斗即可，由于此漏斗微孔板在吸滤时，极易被脂油堵塞，故可将此漏斗的微孔板上密密钻上，直径约1毫米的小孔，上面再盖一张和漏斗直径相同的滤纸，这样就能和微孔漏斗有同样的效果，滤纸片的边缘要与漏斗边缘吻合，不可有缝隙，否则就会减低吸滤能力，如滤纸片堵塞或坏了可另换上新的。将折好的定量滤纸盖于过滤漏斗上，漏斗外面用无水乙醇作冷剂进行冷却，冷却至-18℃至-20℃，用混合液湿润滤纸。5.3.2吸滤 将冷却到-18℃至-20℃混合物倒入预先冷却到-18℃至-20℃的过滤漏斗中，用真空泵吸滤，在倒入混合物之前，应先将泵打开，漏斗中的蜡吸干后，关上开关，加入冷却到-18℃至-20℃无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液4-6毫升，仔细均匀搅拌混合物，直至没有块状存在，完全像稀糊为止，然后打开开关，将其吸滤干，洗蜡应进行3-4次，每次4-6毫升，每次都要均匀搅拌混合物，并吸滤干。 5.4 蒸发 从漏斗中取出滤纸，放在玻璃漏斗上，在红外线灯照射下用加热到近沸腾的热苯将蜡冲洗6-8次，冲洗滤液收集于已在分析天平上恒重过的50毫升烧杯中，在水浴锅上把溶剂蒸干。严禁用蒸发皿接蜡样，经验证明，蒸发皿口大，在小浴锅上蒸发时，蜡易溢出皿外，含蜡量结晶偏少。 5.5 恒重 在水浴锅上蒸干溶剂后，将烧杯放入烘箱中在105℃下干燥1小时，取出放入干燥器中于室温下放置40分钟，进行称重恒重。 6 计算