乙二酸二乙酯

乙二酸二乙酯
乙二酸二乙酯

1、物质的理化常数

CA

国标编号: 61621

95-92-1

S:

中文名称: 乙二酸二乙酯

英文名称: diethyl ethaneioate;ethyl oxalate

别名: 草酸二乙酯;草酸乙酯

分子

分子式: C6H10O4;CH3CH2OOCCOOCH2CH3

146.14

量:

熔点: -40.6℃

密度: 相对密度(水=1)1.08;

蒸汽压: 75℃

溶解性: 可混溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯等多数有机溶剂

稳定性: 稳定

外观与性

无色油状液体,有芳香气味

状:

危险标记: 14(有毒品)

用途: 用作溶剂、染料中间体,及油漆、药物的合成

2.对环境的影响

一、健康危害

侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

健康危害:本品有强烈刺激性。高浓度严重损害粘膜、上呼吸道、眼和皮肤。接触后可引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。

二、毒理学资料及环境行为

毒性:生产场合应用较广,但未见有这种物质造成损害的报告。

急性毒性:LD50400mg/kg(大鼠经口);>10ml/kg(豚鼠经皮)

亚急性和慢性毒性:人吸入0.76mg/L×数月,有乏力,头痛恶心,轻度贫血,白细胞减少。

危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。加热分解产生易燃的有毒气体。“

燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。

3.现场应急监测方法

4.实验室监测方法

一氧化碳气相催化氧化偶合制草酸酯的研究:IV、液体和气体流出物的色谱分析[刊]/宋若钧;张秀辉,贺德华//天然气化工.-1988,13(2).-44~49 《分析化学文摘》1988.11.

5.环境标准

6.应急处理处置方法

一、泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

二、防护措施

呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。

眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。

身体防护:穿透气型防毒服。

手防护:戴防化学品手套。

其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。特别注意眼和呼吸道的防护。工作毕,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服。洗后备用。保持良好的卫生习惯。

三、急救措施

皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。

眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。

灭火方法:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

草酸溶液

草酸标准溶液的配制及标定 简介:乙草酸又称乙二酸,是最简单的有机二元酸之一,分子式为H C2O4,分子量为 2 90.04。Leagene草酸水溶液(1%)主要由草酸、去离子水组成。属于弱酸,常用于漂白组织切片,是一种非常重要的辅助试剂。 一、配制: 1、0.1 mol/L草酸标准溶液 : 称取6.4g草酸,溶于1000ml水中,混匀。 2、仪器:量筒,三角瓶,烧杯,试管,酸式滴定管,天平,玻璃棒,容量瓶,PH试纸。 二、标定: 1、原理: KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4→ 2MnSO4 + 10CO2↑ + 8H2O 2、标定过程: 准确量取20ml草酸溶液加到250ml三角瓶中,再加100ml含有8ml H2SO4的水溶液。用C (1/5KMnO4)= 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不褪色为终点。同时做空白试验。 3、计算;(V1-V2)×C1 C(1/2C2H2O4)= V 式中: C1-高锰酸钾标准溶液摩尔浓度, mol/L;V1-滴定消耗高锰酸钾用量数, ml;V2 -空白试验高锰酸钾用量数, ml;V-吸取草酸溶液数, ml 三、配制标准草酸溶液(0.1mol·L-1) 用天平准确称取3.0~3.3g草酸(C2H2O4·2H2O),倒入小烧杯中,加少量蒸馏水溶解(若一次加水不能溶解,先将上部溶液转入容量瓶中,再加少量水溶解,直至草酸全部溶解。注意溶解草酸用水总量应控制在150mL以内)。溶液转入250mL容量瓶中,烧杯用少量蒸馏水洗,洗涤液转入容量瓶中,共需洗涤3~4次。加蒸馏水至容量瓶的刻度线,摇匀。 四、注意事项: 1、密闭保存,放置阴凉处,防止阳光直射。 2、一旦开启尽快用完,因为其有效成分易挥发。 3、为了您的安全和健康,请穿实验服(口罩等)并戴一次性手套操作。 4、操作时防止水溶液受热。 5、反应开始时速度很慢,为了加速反应,须将溶液温度加热至70℃左右,不可太高,否则将引起C2H2O4的分解: H2C2O4→ CO↑ + CO2↑ + H2O 6 .溶液有效期一个月。

丙酮酸乙酯的抗炎作用研究进展

【关键词】丙酮酸乙酯 关键词丙酮酸乙酯;抗炎;抗氧化;活性氧 炎症是一种复杂的病理过程。机体发生炎症时,众多的细胞因子表达增强,互相作用,互相调节,共同参与调节机体的病理生理过程。丙酮酸乙酯(ep)是一种化工原料,常被作为食品添加剂使用。近年来它的抗炎作用已逐渐被证实。经过大量的动物实验研究发现,丙酮酸乙酯不仅对感染引起的炎症反应(如脓毒症、内毒素血症)和非感染性炎症(如急性胰腺炎)具有抗炎作用,并且在休克、缺血-再灌注损伤中具有抑制炎症因子的表达、保护脏器的功能。本文综述了丙酮酸乙酯的抗炎作用有关研究进展。 1 丙酮酸乙酯的结构及理化特性 丙酮酸乙酯是稳定的亲脂性的丙酮酸酯化物,其分子式为ch3cocooch2-ch3。由于其特殊的分子结构,对丙酮酸乙酯的抗炎作用研究最初缘于对丙酮酸抗氧化作用的研究。丙酮酸是机体能量代谢的主要中间产物,当机体氧供应充足时丙酮酸在线粒体内氧化为乙酰辅酶a,维持三羧酸循环;当氧供应不足时在乳酸脱氢酶的作用下转化为乳酸,为机体供能[1]。holleman等最初研究发现丙酮酸具有抗氧化作用[2],可以减少氧自由基的产生,是有效的活性氧清除剂。但motgomery等[3]发现丙酮酸水溶液不稳定,容易产生环化反应,其生成产物具有一定的毒性,故其在临床的应用受到一定的限制。2001年,sims等[4]研究发现林格氏丙酮酸乙酯溶液(reps)较丙酮酸溶液更稳定,而且无毒性。此后有关丙酮酸乙酯抗炎作用的研究倍受关注。 2 丙酮酸乙酯的抗炎作用 2.1 抗氧化作用 2.2 抗炎症介质作用 脓毒症时机体免疫系统激活,引发“细胞因子风暴”(cytokine storm),由巨噬细胞、中性粒细胞释放早期前炎症介质tnf-α、il-1β、il-6、ifn-r等,而tnf-α、il-1β、ifn-r 可诱导inos mrna的表达,使细胞释放no增多,no可使炎症介质的生物活性增强。sappington,pl等[19]报道,将人肠上皮样单层细胞caco-2的培养液中加入含il-1β、ifn-r、tnf-α的混合溶液,发现可以使其通透性增高,并可诱发inos mrna的表达,而加入ep能抑制inos mrna的表达,可使其通透性降低。lps和器官缺血-再灌注损伤均可激活炎症基因的表达,丙酮酸乙酯可以减少tnf-α和il-6的表达,减轻炎症反应和缺血-再灌注引起的器官损伤。 ulloa,l等在小鼠腹腔内注入5mg/kglps诱发内毒素血症,30min后各组分别注入ep40mg/kg、4mg/kg、0.4mg/kg,与对照组比较发现40mg/kg组可以明显持久地提高生存率(27/30∶ 5/20;p<0.005),抑制tnf-α、il-1β、il-6和hmgb1,而 4mg/kg与0.4mg/kg组作用不明显。在一组小鼠腹腔注入上述剂量lps,并同时注入40mg/kg ep,另一组在注入lps4h后注入相同剂量的ep,与对照组比较发现,延迟注射组可以明显提高生存率(24/30∶ 7/30;p<0.005),与其抑制晚期炎症介质hmgb1有关。同样对肠穿孔致腹膜炎、脓毒症小鼠模型给予ep治疗,发现ep是一种具有剂量依赖性和时间依赖性的抗炎制剂,不同剂量和不同时间的给予会产生不同的效果。 另外,董月青等报道[21],丙酮酸乙酯能明显改善烫伤后延迟复苏大鼠脾t淋巴细胞对丝裂源刺激的增殖能力,显著增强大鼠脾t淋巴细胞产生抗炎因子il-2的能力,从而有效改善大鼠细胞免疫功能障碍。 3 丙酮酸乙酯的抗炎作用机制 丙酮酸乙酯分子结构含有α-酮基,具有抗氧化和清除活性氧物质的作用,被视为其抗炎作用机制的一部分。ep通过抑制nf-kb的活性而发挥抗炎、保护脏器的作用。核因子kb(nf-kb)是近年来发现的核转录调节因子,广泛存在于真核细胞中,是一个由复杂的多肽亚单位组成

二氟草酸硼酸锂酸度水分测试方法20170704

二氟草酸硼酸锂 CF1109中HF测定 实验方法 1 仪器和试剂 a) 分析天平:万分之一天平; b) 三乙胺(分析纯); c) 碳酸二甲酯:分析纯; d) 0.1%(中性红-亚甲基蓝=2:1)的γ-丁内酯溶液; e) γ-丁内酯:分析纯; f) 邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。 2 实验步骤 2.1 0.02mol/L的三乙胺标准溶液的配制 在万分之一天平上精确称取2.0238g三乙胺,用γ-丁内酯定容于1L的容量瓶中,混匀。 2.2 三乙胺标准溶液的标定 将邻苯二甲酸氢钾于120℃烘2h后在干燥器中冷却至室温,在分析天平上用200mL 一次性塑料杯称取三份0.06g的邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g),每份邻苯二甲酸氢钾用30mL蒸馏水溶解,再分别滴加3滴中性红-亚甲基蓝指示剂,用三乙胺标准溶液滴定至溶液变成绿色,并30s不褪色即为滴定终点,根据下面的公式计算三乙胺标准溶液的浓度: C:三乙胺标准溶液的浓度,mol/L; m1:邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V1:标定时消耗的甲醇钠标准溶液的体积,mL; 4.897:常数。 标定时变色现象说明:滴定时紫红色逐渐变浅接近无色,继续滴定后由无色变成浅绿色为终点。 2.3 样品的测量 在手套箱中称取5g样品,加入50gPC,充分溶解,加4~5滴0.1%中性红:亚甲基蓝/γ-丁内酯溶液混合指示剂,用0.02mol/L三乙胺/γ-丁内酯标准溶液快速滴定至第一次完全变色即为终点,记录消耗的标准溶液的体积。平行测试2次。

根据下面公式计算样品中氢氟酸的含量: X:样品中氢氟酸的含量,ppm; 20006:常数; V2:消耗的标准溶液的体积,mL; C:三乙胺标准溶液的浓度,mol/L; m2:样品的质量,g。 注: 1、滴定过程一定要快速,否则因为分解结果会偏高很多; 2、溶剂可以由PC换成AN(AN水分需要低),但是一定要加冰浴降低滴定温度,滴定速度也要快;

草酸主要生产工艺

草酸又叫乙二酸,分为氧化法和合成法2种生产工艺。全国主要的厂家有内蒙通辽,福建邵武,山东丰元,含量99.5%草酸最大的用量为药厂生产维生素,还有生产草酸二乙酯,草酸盐。在耐材,磨 料,清洗也有应用。 草酸工业化生产方法主要有:甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。 1.甲酸钠法一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应,生成甲酸钠,然后经高温脱氢生成草酸钠,草酸钠再经铅化(或钙化)、酸化、结晶和脱水干燥等工序,得到成品草酸。一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8- 2.0MPa。脱氢温度为400℃。 2.氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料,在矾触媒存在下,与硝酸-硫酸进行氧化反应得草酸。废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸。

3.羰基合成法一氧化碳经提纯到90%以上,在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应,生成草酸二丁酯,然后通过水解得到草酸,此法分为液相法和气相法两种,气相法反应条件较低,反应压力为300-400kPa。而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。 4.乙二醇氧化法以乙二醇为原料,在硝酸和硫酸存在下,用空气氧化而得。 5.丙烯氧化法氧化过程分两步进行。第一步用硝酸氧化,使丙烯转化为α-硝基乳酸;然后进一步催化氧化得到草酸。第二步也可采用混酸为氧化剂。丙烯氧化法生产工业级草酸二水化合物,以丙烯计总收率大于90%。 原料消耗定额:焦炭(84%)510kg/t、硫酸(100%)950kg/t、烧碱(100%)920kg/t。 自然界中草酸通常以盐的形式存在于许多植物细胞膜中。从前工业上用木屑和强碱在240~250℃共熔,首先制取草酸盐,再经酸化即得草酸。后来,采用甲酸钠脱氢法生产草酸。工业上取一氧化碳(如黄磷生产尾气)经苛性钠吸收后,制得甲酸钠,后者在380℃下脱氢得到草酸钠,再经石灰、硫酸处理,制成草酸。

制药工艺学合成题

合成设计题 1. 由结构剖析入手,采用追溯求源法 (倒推法)对抗真菌药---益康唑进行工艺路线 设计? 分析: ①有机化合物中常具有碳原子—杂原子(如 C—N;C-O;C-S等),这一类化学键的形成与拆开均较C—C键容易,故可以从这些易拆键选择连接的部位(亦称为连接点),并考虑其合成路线,因此化合物中具有明显结合点的药物可采取倒推法进行工艺路线设计。益康唑分子中有C-O 和C-N两个碳-杂键的部位,可从a、b两处追溯其合成的前一步中间体。 ②无论先从a处还是b处断开,益康唑的前体均为对氯甲基氯苯、咪唑和1-(2,4-二氯苯基)-2-氯代乙醇(2-35)。其中C-O键与C-N键形成的先后次序不同,对合成有较大影响。(2-35)与对氯甲基氯苯在碱性试剂存在下反应制备中间体时,不可避免地将发生中间体自身分子间的烷基化反应;从而使反应复杂化,降低中间体的收率。因此,采用先形成C-N键,然后再形成C-O键的a法连接装配更为有利。 ③再剖析(2-35),它是一个仲醇,可由相应的酮还原制得。故其前体化合物为a-氯代-2,4-二氯苯乙酮(2-38),它可由2,4-二氯苯与氯乙酰氯经Friedel-Crafts反应制得。间二氯苯可由间硝基苯还原得间二氨基苯,再经重氮化、Sandmeyer反应制得。对氯甲基氯苯可由对氯甲苯经氯化制得。

在典型药物磺胺甲噁唑合成中可以采用对氨基苯磺酰 氯类化合物和3-氨基-5-甲基异噁唑缩合的合成路线,关键在于 如何合成3-氨基-5-甲基异噁唑和缩合的工艺条件的选择。请先 对3-氨基-5-甲基异噁唑进行结构剖析,再以乙酰丙酮酸乙酯为原料设计其合成路线,给出反应式。 1) 3-氨基-5-甲基异噁唑的结构剖析 ①它可以用1,3位上带有活性功能基的丁烷衍生物为原料,先形 成碳-氮键结构的化合物再环合而得; ②在直链丁烷衍生物的3位上需带有溴原子、羟基或叁键等活性功能团,以便闭环时形成碳-氧键; ③在1位上则须有能形成碳-氮键和能形成氨基的取代基,如氰基、羧酸酯基等。符合上述要求的丁烷衍生物可由乙酰丙酮酸乙酯为原料制得。在分子中含有氮-氧结构的最简单化合物是羟胺,以及羟胺的酰基衍生物,如羟基脲。这两类化合物通过缩合反应或加成反应可以直接环合成3-氨基-5-甲基异噁唑,或3位带有羧酸酯基的异噁唑衍生物。 2)以乙酰丙酮酸乙酯为原料的合成路线 乙酰丙酮酸乙酯(α,β-二酮酸酯类)与羟胺环合,先形成5-甲基异噁唑-3-甲酸乙酯,经功能基转变,将酯基氨解成酰胺基,再经Hoffman降解,得3-氨基-5-甲基异噁唑。

【CN109935908A】低浓度锂盐电解液及包含其的锂二次电池【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910263504.5 (22)申请日 2019.04.02 (71)申请人 合肥工业大学 地址 230009 安徽省合肥市包河区屯溪路 193号 (72)发明人 项宏发 郑浩 孙毅 梁鑫  (74)专利代理机构 北京维知知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 11503 代理人 王涛 (51)Int.Cl. H01M 10/0568(2010.01) H01M 10/052(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) H01M 10/42(2006.01) (54)发明名称 低浓度锂盐电解液及包含其的锂二次电池 (57)摘要 本发明提供了一种包含低浓度锂盐的电解 液,包含该电解液的锂二次电池。所述电解液包 含锂盐(Ⅰ)、锂盐(Ⅱ)和溶剂,所述锂盐(Ⅰ)为选 自双草酸硼酸锂、四氟草酸磷酸锂、二氟磷酸锂、 2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑锂、二氟草酸硼酸 锂、氯三氟硼酸锂和三草酸磷酸锂中的一种或多 种,所述锂盐(Ⅱ)为选自六氟磷酸锂、六氟砷酸 锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、L i CF 3SO 3和L i N (C x F 2x+1SO 2)(C y F 2y+1SO 2)中的一种或多种,其中x 和y分别独立地是0~5的整数,其中,所述锂盐 (Ⅰ)和锂盐(Ⅱ)的总浓度为0.3~0. 6mol/L。权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 109935908 A 2019.06.25 C N 109935908 A

权 利 要 求 书1/1页CN 109935908 A 1.一种用于锂二次电池的电解液,其包含锂盐(Ⅰ)、锂盐(Ⅱ)和溶剂, 其中,所述锂盐(Ⅰ)为选自双草酸硼酸锂、四氟草酸磷酸锂、二氟磷酸锂、2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑锂、二氟草酸硼酸锂、氯三氟硼酸锂和三草酸磷酸锂中的一种或多种,所述锂盐(Ⅱ)为选自六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、LiCF3SO3和LiN (C x F2x+1SO2)(C y F2y+1SO2)中的一种或多种,其中x和y分别独立地是0~5的整数, 其中,所述锂盐(Ⅰ)和锂盐(Ⅱ)的总浓度为0.3~0.6mol/L。 2.根据权利要求1所述的电解液,其中,所述锂盐(Ⅰ)的浓度为0.05~0.25mol/L,优选0.1~0.2mol/L;所述锂盐(Ⅱ)的浓度为0.05~0.45mol/L,优选为0.2~0.4mol/L。 3.根据权利要求1所述的电解液,其中,所述结构式LiN(C x F2x+1SO2)(C y F2y+1SO2)为双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂或双(五氟乙基磺酰)亚胺锂。 4.根据权利要求1至3中的任一项所述的电解液,其中,所述溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、γ-丁内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸乙酯、1,3-二氧戊环、乙二醇二甲醚中的至少一种。 5.一种锂二次电池,其包括根据权利要求1至4中的任一项所述的电解液。 6.根据权利要求5所述的锂二次电池,其中,所述锂二次电池为锂离子电池或锂电池。 2

二苄叉丙酮的制备

二苄叉丙酮的制备 Synthesis of Bis(2-phenylethenyl)ketoen 二苄叉丙酮(Bis(2-phenylethenyl)ketoen)可通过两分子的苯甲醛(benzaldehyde)和一分子的丙酮(acetone)在稀碱的催化下发生羟醛缩合得到。在本次实验中,我们将用苯甲醛和丙酮(其摩尔量之比约为2:1)作为反应试剂,佐以氢氧化钠稀碱溶液作为反应催化剂,在磁力搅拌器的搅拌和加热条件下,用乙醇作为溶剂,制取二苄叉丙酮的粗产物,并经过重结晶步骤得到纯度较高的二苄叉丙酮晶体。 Bis(2-phenylethenyl)ketoen can be made by combining benzaldehyde and acetone (2:1), with the catalysis of alkali, based on aldol condensation. During this experiment, we took benzaldehyde and acetone as reactants with the ratio being 2:1, NaOH(aq) as catalytic center. The reactants was heated and mixed by magnetic force driving agitator, then extracted by alcohol can we get the impure product, which is later purified with the step “recrystallization”. 关键词:羟醛缩合;磁力搅拌器;重结晶;二苄叉丙酮;aldol condensation;magnetic force driving agitator;recrystallization;Bis(2-phenylethenyl)ketoen 一、实验简介 在稀碱催化下,两分子的醛或酮进行加成生成β-羟基醛或酮的反应称为羟酸缩合反应。β-羟基醛或酮可以进一步脱水生成α,β-不饱和醛或酮。通过羟醛缩合反应增长碳链在有机合成上应用十分广泛。 羟醛缩合反应可以在相同的醛或酮分子间进行缩合,可以得到高产率单一化合物。若在不同的醛或酮之间进行交叉羟醛缩合,会得到四种不同的产物,实用性很低。 本实验通过应用苯甲酸和丙酮制得二苄叉丙酮,反应式如下: 二、实验材料 试剂:氢氧化钠蒸馏水苯甲醛丙酮95%乙醇 设备:磁力搅拌器真空抽滤装置加热灯水浴和油浴装置水银温度计煤油温度计不锈钢刮刀 合成装置图1-1 抽滤装置图1-2 重结晶装置图1-3 三、实验方法 1、实验准备: 按实验装置图1-1安装好二苄叉丙酮的合成装置(温度计为煤油温度计。三颈瓶置于水浴中,瓶内有搅拌子,水浴装置置于磁力搅拌器之上。图中未画出搅拌子、水浴装置、磁力搅拌器以及固定装置。)于100mL的三颈瓶中加入氢氧化钠2.0g,用20mL蒸馏水溶解,再加入16mL乙醇并冷却至室温。用针管准确移液苯甲醛2.10g,丙酮0.58g于具塞瓶中,混匀,盖塞密封。 2、合成过程: 开启磁力搅拌装置,设置转速700转;开启水浴温控,设置温度23摄氏度。待瓶内温度达到20度时,将苯甲醛和丙酮混合物倾入三颈瓶中约一半。约1min后,有浅黄色絮状沉淀大量生成。调低转子转速至510转。15min后,用胶头滴管将剩余苯甲醛和丙酮混合物加入三颈瓶,并用约1.5mL的乙醇洗涤具塞瓶,洗液也加入到三颈瓶中。调节转子转速至900转。40min后,停止磁力搅拌器的加热和搅拌,此时三颈瓶中有柠檬黄

合成并提纯有机硼酸酯锂盐二草酸硼酸锂244761-29-3的工艺简述—亚科解密

合成并提纯有机硼酸酯锂盐二草酸硼酸锂| 244761-29-3 |的工艺简述—亚科解密 摘要:LiBOB作为一种新型电解质锂盐,其热稳定性及化学稳定性都较好,且具有较高电导率及较宽的电化学窗口,即使在纯的PC溶液中,仍能在负极表面形成稳定的SEI膜;其对锰及铁系的正极材料几乎无溶解侵蚀;另外,它不含卤素,为环境友好型锂盐。目前,合成二草酸硼酸锂的工艺主要有(1) 液相合成法和(2) 非液相合成法。但产品纯度不高,所以本文还介绍了二草酸硼酸锂的提纯方法,主要为重结晶法和溶剂热法。 关键词:二草酸硼酸锂,有机硼酸酯锂盐,合成工艺,提纯 前言 新型锂离子电解质盐双草酸硼酸锂(UBOB)与商用锂离子电解质盐六氟磷酸锂(LiPF6)相比,具有稳定性好、分解产物对环境污染小、分解电势高、能够更好地保护铝集流体和参与SEI 膜形成等优点,成为最有可能取代LiPF6而商业化应用于锂离子电池中的锂盐。但是目前对其合成与提纯方法还不是很完善,因此改进双草酸硼酸锂的合成与提纯方法具有重要的实际意义[1]。 二草酸硼酸锂的合成工艺 如何制备高纯度、性能优异的双草酸硼酸锂是目前困扰研究者和生产者的难题。与六氟磷酸锂一样,双草酸硼酸锂的制备同样需要两个阶段,即合成和提纯。合成即先制取粗产物,而提纯是制备出纯度高、性能优异的LiBOB 的关键,也是目前研究领域的难点。 1.双草酸硼酸锂的合成 目前LiBOB 的合成方法有许多种,根据反应介质的不同可将其分为液相合成法和非液 相合成法。 (1) 液相合成法 所谓液相合成,即以有机溶剂或水为反应介质合成LiBOB,其中有旋转蒸发法和水相合成法。Lischka[2]在专利中首次报道了双草酸硼酸锂的合成方法。该专利采用氢氧化锂或碳酸锂、草酸、硼酸或氧化硼做原料,以水、甲苯或四氢呋喃为反应介质采用6种不同的路线合成LiBOB。6中不同的工艺路线中,最经济、环保的是以水为反应介质。其反应式为: 上述方法采用有机溶剂为反应介质,成本较高;采用水为介质则反应过程中水的存在 严重威胁LiBOB 的稳定存在,欲得到电池级产品,其提纯过程相对比较繁琐。 旋转蒸发法[3]是以LiB(OCH3)4和(CH3)3-SiOOCCOOSi(CH3)3为原料在大量的乙腈(AN)溶剂中,油浴加热,待产生的白色固态LiBOB 逐渐溶解形成透明的溶液后,先用旋转蒸发仪蒸馏出CH3OSi(CH3)3,然后减压蒸馏除去乙腈,得到中间产物,经真空干燥后,用沸腾的AN/甲苯溶液溶解,冷却重结晶进行提纯,再经真空干燥得到LiBOB。该方法的优点是得到的产品含水量比较少,纯度较高。缺点是原料不易得到,工艺繁琐,成本比较高,很难实现实际生产。国内目前有三种属于液相合成的方法。一是,比亚迪公司[4]采用甲苯为有机溶剂在密闭条件下通过控制温度(在溶剂沸点以上)制取LiBOB 的悬浮液,进而减压蒸馏最终获得LiBOB 产品。其特点是,在一定压力下制取悬浮液,减少了可能的副产物,且前期混合均匀。但是该方法仍然是用有机溶剂作反应介质,尤其是甲苯这类物质毒性较大,给操作人员人身安全带来隐患。二是,青海湖研究所[5]以水为反应介质,原料混合物在常压下反应合成LiBOB。采用分步反应,先是将氢氧化锂溶液在一定温度下加入草酸溶液,反应过程中不断搅拌,反应一定时间后,再加入硼酸溶液升至一定温度后保温继续反应一定时间得到溶液,将溶液蒸发掉多余水分得到LiBOB 的结晶料浆,再将料浆在真空条件下以一定温度干燥,最后得到LiBOB 产品。该方法在水相中反应,不采用任何有机溶剂,且混合均匀,反应也无需特殊装置,简单易行。但是,合成过程伴有大量水存在,严重威胁LiBOB 的稳定,

实验课后问题

2-5 熔点的测定 1、若样品研磨的不细对装样品有什么影响对测定有机物的熔点数据是否可靠 答:试料研得不细或装得不实这样试料颗粒之间空隙较大其空隙之间为空气所占据而空气导热系数较小结果导致熔距加大测得的熔点数值偏高。 2、加热的快慢为什么会影响熔点 答:加热太快则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力而导致测得的熔点偏高熔距加大。 3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢,为什么答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 2-6蒸馏和沸点的测定 1、在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面考虑应注意什么 答:a.加料 b.加热如果维持原来的加热程度,不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少,也不能蒸干。否则,可能会发生意外事件。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时相反,即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。 2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或蒸馏烧瓶支管上,是否正确为什么 答:不正确,应使水银球上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘,使他们在同一水平线上。 3、将待蒸馏的液体倾入蒸馏瓶中,不用漏斗行么该如何操作 答:行,但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。如是组合的磨口装置,则直接加入圆底烧瓶中再装上蒸馏头。 4、蒸馏时加入止暴剂为何能止暴若加热后才发现未加止暴剂,该如何操作 答:在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃的液体将会引起火灾。 5、当加热后有蒸馏液出来时,才发现冷凝管未通水,能否马上通水若不行,该怎么办 答:不能马上通水,因为此时冷凝管温度较高,立刻通水可能会使冷凝管损坏。应当先停止加热,移开热源,待冷凝管冷却再通冷凝水进行蒸馏操作。 6、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果怎么样把橡皮管套进测管时,怎样才能防止折断其侧管。 答:冷凝管通水是由下而上,,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。 7、若加热过猛,测定的沸点是否正确为什么 答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使测定出来的沸点偏高。8.用微量法测沸点,把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点,为什么 答:最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度,亦即该液体的沸点。 2-9水蒸气蒸馏 1.进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部 答:插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。

江苏省苏州市2019届高三上学期期末考试化学试卷(含答案)

2019届高三模拟考试试卷 化 学 2019.1 本试卷分第Ⅰ卷(选择题)和第Ⅱ卷(非选择题)两部分。满分120分,考试时间100分钟。 可能用到的相对原子质量:H —1 C —12 N —14 O —16 Na —23 Cl —35.5 K —39 Fe —56 Cu —64 第Ⅰ卷(选择题 共40分) 单项选择题:本题包括10小题,每小题2分,共20分。每小题只有一个选项符合题意。 1. 研究表明,燃料燃烧产生的氮氧化物、二氧化硫等气体物也与雾霾的形成有关(如图所示)。下列措施不利于减少雾霾形成的是( ) A. 减少煤炭供热 C. 增加植被面积 C. 推广燃料电池 D. 露天焚烧秸秆 2. 下列有关化学用语表示正确的是( ) A. 中子数为18的氯原子:3517Cl B. 次氯酸的电子式:H · · O ·· ··· ·Cl C. 对硝基甲苯的结构简式: D. 镁离子的结构示意图: 3. 下列有关物质性质与用途具有对应关系的是( ) A. 碳酸氢钠能与碱反应,可用作食品膨松剂 B. 晶体硅熔点高,可用于制作半导体材料 C. 氯化铁有氧化性,可用于腐蚀铜制线路板 D. 氧化铝具有两性,可用作耐高温材料 4. 室温下,下列各组离子在指定溶液中能大量共存的是( ) A. c (H +)=1×10-13 mol ·L -1的溶液中:Na +、Ba 2+、NO -3、HCO - 3 B. 0.1 mol ·L -1的NaNO 3溶液中:Fe 2+、K +、Cl -、SO 2- 4 C. 0.1 mol ·L -1的BaCl 2溶液中:Mg 2+、Al 3+、NO -3、SO 2- 4 D. 滴入石蕊试液显蓝色的溶液中:K +、NH +4、CO 2-3、ClO - 5. 下列有关实验装置正确且能达到实验目的的是( )

有机化学专有名词缩写

有机化学合成常见缩写 Ac Acetyl 乙酰基 DMAP 4-dimethylaminopyridine 4-二甲氨基吡啶 acac Acetylacetonate 乙酰丙酮基 DME dimethoxyethane 二甲醚 AIBN Azo-bis-isobutryonitrile 2,2'-二偶氮异丁腈 DMF N,N'-dimethylformamide 二甲基甲酰胺 aq. Aqueous 水溶液 dppf bis (diphenylphosphino)ferrocene 双(二苯基膦基)二茂铁 9-BBN 9-borabicyclo[3.3.1]nonane 9-硼二环[3.3.1]壬烷 dppp 1,3-bis (diphenylphosphino)propane 1,3-双(二苯基膦基)丙烷 BINAP (2R,3S)-2,2’-bis (diphenylphosphino)-1,1’-binaphthyl (2R,3S)-2.2'-二苯膦-1.1'-联萘亦简称为联二萘磷 BINAP是日本名古屋大学的Noyori(2001年诺贝尔奖)发展的一类不对称合成催化剂dvb Divinylbenzene 二乙烯苯 Bn Benzyl 苄基 e- Electrolysis 电解 BOC t-butoxycarbonyl 叔丁氧羰基(常用于氨基酸氨基的保护 ) %ee % enantiomeric excess 对映体过量百分比(不对称合成术语) %de % diasteromeric excess 非对映体过量百分比(不对称合成术语 ) Bpy (Bipy) 2,2’-bipyridyl 2,2'-联吡啶 EDA (en) ethylenediamine 乙二胺 Bu n-butyl 正丁基 EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid 乙二胺四乙酸二钠 Bz Benzoyl 苯甲酰基 EE 1-ethoxyethyl 乙氧基乙基 c- Cyclo 环- Et Ethyl 乙基 FMN Flavin mononucleotide 黄素单核苷酸 CAN Ceric ammonium nitrate 硝酸铈铵 Cat. Catalytic 催化 Fp flash point 闪点 CBz Carbobenzyloxy 苄氧羰基 FVP Flash vacuum pyrolysis 闪式真实热解法 h hours 小时 Min Minute 分钟 hv Irradiation with light 光照 COT 1,3,5-cyclooctatrienyl 1,3,5-环辛四烯 1,5-HD 1,5-hexadienyl 1,5-己二烯 Cp Cyclopentadienyl 环戊二烯基 HMPA Hexamethylphosphoramide 六甲基磷酸三胺 CSA 10-camphorsulfonic acid 樟脑磺酸

有机化学合成常见缩写集锦..复习过程

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1 有机化学合成常见缩写 Ac Acetyl 乙酰基 DMAP 4-dimethylaminopyridine 4-二甲氨基吡啶 acac Acetylacetonate 乙酰丙酮基 DME dimethoxyethane 二甲醚 AIBN Azo-bis-isobutryonitrile 2,2'-二偶氮异丁腈 DMF N,N'-dimethylformamide 二甲基甲酰胺 aq. Aqueous 水溶液 dppf bis (diphenylphosphino)ferrocene 双(二苯基膦基)二茂铁 9-BBN 9-borabicyclo[3.3.1]nonane 9-硼二环[3.3.1]壬烷 dppp 1,3-bis (diphenylphosphino)propane 1,3-双(二苯基膦基)丙烷 BINAP (2R,3S)-2,2’-bis (diphenylphosphino)-1,1’-binaphthyl (2R,3S)-2.2'-二苯膦-1.1'-联萘亦简称为联二萘磷 BINAP是日本名古屋大学的Noyori(2001年诺贝尔奖)发展的一类不对称合成催化剂 dvb Divinylbenzene 二乙烯苯 Bn Benzyl 苄基 e- Electrolysis 电解 BOC t-butoxycarbonyl 叔丁氧羰基(常用于氨基酸氨基的保护 ) %ee % enantiomeric excess 对映体过量百分比(不对称合成术语) %de % diasteromeric excess 非对映体过量百分比(不对称合成术语 )

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20110720草酸

5 10万吨/年草酸项目 5.1概述 草酸又名乙二酸,是最简单的二元酸,CAS 号:144-62-7;6153-56-6(二水合物)。无水透明晶体或粉末,味酸,易溶于乙醇,溶于水,微溶于乙醚,不溶于苯。其晶体结构有两种形态,即α型(菱形)和β型(单斜晶形)。无嗅,味酸。熔点:α型:189.5℃,β型:182℃。沸点150℃(升华)。相对密度:1.653(二水物),1.9(无水物)。α型:1.900,β型:1.895。折射率:1.540。稳定性:189.5℃分解。 酸性比醋酸强1万倍,可以使碳酸钠(Na2CO3)分解。乙二酸的一级电离常数3.5×10-2,二级电离常数4.0×10-6。受热分解,有CO、CO2和H2O生成。乙二酸有很强的还原性,能被氧化剂氧化成CO2。草酸晶体受热至100.1℃时失去结晶水,成为无水草酸。 草本植物中常含有草酸成分,多以钾盐或钙盐的形式存在,其中秋海棠、芭蕉中以游离酸的形式存在。在人尿中也含有少量的草酸,草酸钙是尿道结石的主要成分。分子式为(COOH)2〃2H2O。 草酸是一种重要的化工原料,用途十分广泛,可应用于很多领域。随着医药、染料、涂料工业的发展和国际市场的开通,研究和发展草酸的生产是十分必要的。

5.2 主要应用领域和用途 草酸是合成化学品的中间体或必要试剂。各个领域用户对草酸需求日渐增加。 在化学工业中用于淀粉水解生产纯糊精及葡萄糖,生产各种分析用的草酸盐试剂,合成草酸盐、草酸酯、乙醛酸、草酸胺、草酸氯等多种用途广泛的深加工产品。 在医药工业中用于制造金霉素、维生素B2、连霉素、四环素、苯巴比妥、泛酸盐和冰片等药物。 纺织印染行业织物处理中用作棉、毛的媒染剂,羊毛特种花样染色的洗提剂, 棉织物耐火定型中将整理剂交联到织物上的催化剂和 纺织品的防燃处理。 草酸还被用于皮革的鞣制和漂白以及纸浆、软木、胶合板、麦秆、稻草的漂白;在冶金工业用以提炼高纯度镍、稀土金属及制造炭精棒。 草酸在合成树脂生产中用作冷固化酚醛树脂的固化剂,生产酚醛树脂清漆的酸性催化剂组分等。 此外,草酸还可用于墨水、油墨和涂料的生产、催化剂制备、摄影和晒图工艺、向日葵和菜籽油脱胶、金粉制造、无铅汽油的防爆、亚甲蓝脱色、混凝土抗蚀、泡花板增强、提高乳化燃料燃烧效率和麦芽糖氧化以及用作衣料杀虫剂组分和除垢剂中的有效成分。目前,合成化学品的中间体或必要试剂已逐渐成为草酸的又一重要需求领域。

有机化学中常见缩写

Ac Acetyl 乙酰基 DMAP 4-dimethylaminopyridine 4-二甲氨基吡啶 acac Acetylacetonate 乙酰丙酮基 DME dimethoxyethane 二甲醚 AIBN Azo-bis-isobutryonitrile 2,2'-二偶氮异丁腈 DMF N,N'-dimethylformamide 二甲基甲酰胺 aq. Aqueous 水溶液 dppf bis (diphenylphosphino)ferrocene 双(二苯基膦基)二茂铁 9-BBN 9-borabicyclo[3.3.1]nonane 9-硼二环[3.3.1]壬烷 dppp 1,3-bis (diphenylphosphino)propane 1,3-双(二苯基膦基)丙烷 BINAP (2R,3S)-2,2’-bis (diphenylphosphino)-1,1’-binaphthyl (2R,3S)-2.2'-二苯膦-1.1'-联萘亦简称为联二萘磷 BINAP是日本名古屋大学的Noyori(2001年诺贝尔奖)发展的一类不对称合成催化剂dvb Divinylbenzene 二乙烯苯 Bn Benzyl 苄基 e- Electrolysis 电解 BOC t-butoxycarbonyl 叔丁氧羰基(常用于氨基酸氨基的保护 ) %ee % enantiomeric excess 对映体过量百分比(不对称合成术语) %de % diasteromeric excess 非对映体过量百分比(不对称合成术语 ) Bpy (Bipy) 2,2’-bipyridyl 2,2'-联吡啶 EDA (en) ethylenediamine 乙二胺 Bu n-butyl 正丁基 EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid 乙二胺四乙酸二钠 Bz Benzoyl 苯甲酰基 EE 1-ethoxyethyl 乙氧基乙基 c- Cyclo 环- Et Ethyl 乙基 FMN Flavin mononucleotide 黄素单核苷酸 CAN Ceric ammonium nitrate 硝酸铈铵 Cat. Catalytic 催化 Fp flash point 闪点 CBz Carbobenzyloxy 苄氧羰基 FVP Flash vacuum pyrolysis 闪式真实热解法 h hours 小时 Min Minute 分钟 hv Irradiation with light 光照

草酸二乙酯生产技术及市场行情研究报告

草酸二乙酯生产技术及市场行情研究报 告 出版日期:2013-9-5

目录 第一部分:有机化工行业概述 (1) 第一节:有机化工行业范围、基本原料和用途介绍 (1) 第二节:化工市场跌宕起伏,有机化工产品表现上佳 (2) 第三节:生物基有机化工产业正在兴起 (3) 第二部分:草酸二乙酯生产技术及市场行情研究报告目录 (5) 第三部分:研究方法、数据来源和编写资质 (9) 第一部分:有机化工行业概述 第一节:有机化工行业范围、基本原料和用途介绍 有机化工是有机化学工业的简称,又称有机合成工业。是以石油、天然气、煤等为基础原料,主要生产各种有机原料的工业。 基本有机化工的直接原料包括氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔、丙烯、碳四以上脂肪烃、苯、甲苯、草酸二乙酯、乙苯等。从原油、石油馏分或低碳烷烃的裂解气、炼厂气以及煤气,经过分离处理,可以制成用于不同目的的脂肪烃原料;从催化重整的重整汽油、烃类裂解的裂解汽油以及煤干馏的煤焦油中,可以分离出芳烃原料;适当的石油馏分也可直接用作某些产品的原料;由湿性天然气可以分离出甲烷以外的其他低碳烷烃;从煤气化和天然气、炼厂气、石油馏分或原油的蒸气转化或部分氧化可以制成合成气;由焦炭制得的碳化钙,或由天然气、石脑油裂解均能制得乙炔。此外,还可从农林副产品获得原料。 基本有机化工产品的品种繁多,按化学组成可分类如表。这种划分具有一定的灵活性,因很多物质含有两种以上的特定元素或两种以上的基团,它们常又按其主要特点划入某一类。 基本有机化工产品也可按所用原料分类: ①合成气系产品(见合成气)。 ②甲烷系产品(见甲烷)。

③乙烯系产品(见乙烯)。 ④丙烯系产品(见丙烯)。 ⑤C4以上脂肪烃系产品(见碳四馏分;碳五馏分)。 ⑥乙炔系产品(见乙炔)。 ⑦芳烃系产品(见芳烃)。 从以上每一类原料出发,都可制得一系列产品。 基本有机化工产品的用途可概括为三个主要方面: ①生产合成橡胶、合成纤维、塑料和其他高分子化工产品的原料,即聚合反应的单体; ②其他有机化学工业,包括精细化工产品的原料; ③按产品所具性质用于某些直接消费,例如用作溶剂、冷冻剂、防冻剂、载热体、气体吸收剂,以及直接用于医药的麻醉剂、消毒剂等。 由上可以看出基本有机化工的重要性,它是发展各种有机化学品生产的基础,是现代工业结构中的主要组成部分。 第二节:化工市场跌宕起伏,有机化工产品表现上佳 2012年国内化工市场呈现剧烈震荡的走势,上半年2-5月高位盘整,6月底达到全年行情最低点,三季度随着“金九”的如期到来,市场逐渐反弹,四季度平淡收尾。在生意社监测的68个化工产品中,环比上升的商品共29种,其中涨幅5%以上的商品共20种,涨幅前3的商品分别为草甘膦(42.51%)、焦化苯(36.76%)、纯苯(35.13%);环比下降的商品共39种,其中跌幅5%以上的商品共34种,跌幅前3的商品分别为盐酸(-65.62%)、六氟丙烯(-55.31%)、多晶硅(-48.26%)。 影响2012年国内化工市场整体走势的主要因素包括:一、国际原油剧烈震荡,石化市场受到的影响加深,有机化工产品在6-7月份跟随国际原油的波动惊天逆转,市场人士的魄力也在6月底遭受重创,之后的两个季度,即使在“金九”经销商和下游客户拿货也相当谨慎。二、部分产品人为炒作因素较强,无机化工产品中的典型代表:钛白粉,多数厂家4-5月份超过60%的厂家频繁安排停车检

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